KR101483315B1 - 다공성 제품들의 조밀화 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 조밀화되지 않은 다공성 기판들 및 부분적으로 조밀화된 다공성 기판들의 특별한 배열들 및 혼합물들이 CVI 로의 구석구석까지 열을 더 잘 분산시키고 그에 의하여 조밀화를 증가시키기 위하여 부분적으로 조밀화된 다공성 기판들의 열 특성들을 이용하도록 특별한 방식으로 배열되는 CVI 조밀화 방법을 기재한다.

Description

다공성 제품들의 조밀화 방법{METHOD OF DENSIFYING POROUS ARTICLES}
본 발명은 탄화된 탄소 예비성형체의 범주에서 화학증기침투법에 의하여 이루어지는 탄소 매트릭스 조밀화 분야에 관한 것이다.
항공기 브레이크를 제조하기 위한 종래의 화학증기침투(Chemical Vapour Infiltration; CVI) 과정에서, 다수의 다공성 기판들(관련 기술분야에서 "예비성형체들"이라고도 흔히 불린다)이 유도성 또는 저항성 열원에 의하여 약 900℃ 내지 약 1000℃의 온도로 가열되는 흑연 반응 체임버에 놓인다. 하나 이상의 탄소 전구체(precursor)들(전형적으로 메탄 및/또는 프로판과 같은 탄화수소 가스들)을 포함하는 전구체 가스가 흑연 반응 체임버로 유입된다. 전구체 가스 또는 가스들은 반응 체임버에 들어가기 전에 전구체 가스로부터의 열 손실을 최소화하기 위하여 가스 예열기에 의해 약 500℃ 내지 950℃ 사이의 온도 범위로, 그리고 특별한 경우에는 500℃ 내지 750℃ 사이의 온도 범위로 예열되는 것이 바람직하다. 이에 관하여 적절한 가스 예열기의 예가 US 6 953 605에 기재되어 있다.
종래의 CVI 공정에서, 기판들은 여러 주 동안의 계속적인 침투 처리를 요할 수 있다. 하나 이상의 중간 기계가공 단계들은, 기판들의 표면을 미리 봉하고 반응물 가스의 안쪽 영역들로의 추가적 침투를 막는 "실 코팅(seal-coating)"을 제거하 여 기판들의 다공을 다시 여는 것도 요구될 수 있다. CVI 공정에서 중요한 공정 변수들은 기판의 온도 및 다공성; 전구체 가스(들)의 유속, 온도, 및 압력; 및 반응시간을 포함한다. 특히 중요한 파라미터는 기판의 온도이다. CVI 조밀화에서 일반적인 문제는 예비성형체들이 내부적으로 균일하게 조밀화되지 않는다는 점이다. 이것은 예비성형체 기판의 온도가 큰 구배(gradient)를 가질 때 빈번하게 발생한다.
게다가, 종래의 가스 예열기들의 효율은 원하는 만큼 좋지 않을 수 있다.
종래의 조밀화 공정의 예는 고리모양의 예비성형체들과 같이 조밀화되지 않은 기판들 및/또는 부분적으로 조밀화된 기판들(고리모양의 예비성형체들을 포함한다)을 조밀화하는 것에 관한 것이다. 조밀화되지 않은 기판들은 때때로 제1 침투단계 또는 줄여서 "I-1" 단계를 진행한다는 표현으로 언급된다. 마찬가지로, 부분적으로 조밀화된 기판들은 제2 침투 단계 또는 "I-2" 단계를 진행한다. 고리모양의 기판들은, 예컨대 종래의 가스 예열기 위, 반응 체임버 내에서 여러 적층(stack)으로 배열된다.
종래의 적재(loading)의 예들이 도 1 및 도 2에 도시되는데, 여기에서 로(furnace) 내에 주어진 트레이는 I-1 기판들만을 가지거나 I-2 기판들만을 가지고 적층된다. 도 3 및 도 4는 각각 도 1 및 도 2에 대응하는 히스토그램들인데, 주어진 밀도를 달성하는 트레이상에서의 기판들의 수를 도시한다. 그 위에 배열된 다공성 기판들의 여러 적층들을 가지는 여러 트레이들은, 로내에서 차례로 적층되어 배열된다. 예를 들어 7개의 트레이들이 제공될 수 있다.
전체 I-1 및 전체 I-2 적재 구조 (종래 기술):
도 1 및 도 2의 배열에서, 합하여 약 1100개의 다공성 기판들이 ± 100개의 오차를 가지고 로 내에 제공될 수 있다. 조밀화 시간은 약 475시간에서 525시간 사이일 수 있다. I-1 만의 부분들이나 I-2 만의 부분들은 한 번에 처리된다. 최초의 I-1 조밀화 이후에, I-1 조밀화 단계 이후에 기판들의 다공을 "재개방(reopen)"하기 위한 별도의 밀링(milling) 단계가 요구된다.
섬유 예비성형체들의 낮은 열전도 및 낮은 열질량 때문에 높은 열 구배가 수평면 또는 가로면에서 생긴다. 바닥 및 상부 트레이들 상의 기판들이 상대적으로 덜 조밀화되는 반면, 중간 트레이들 2-6 상의 바깥쪽 적층물들은 가장 잘 조밀화된다. I-1 부분들의 30% 내지 40%는 1.30g/cc 내지 1.40g/cc 범위의 겉보기 밀도를 가진다. 예를 위하여 도 2를 참조한다. 예비-조밀화된 디스크의 ID 및 OD 주변에서의 섬유 인발(pull-out) 또는 층간분리(delamination)는 중간의 기계가공 작동에서 일반적으로 보이는데, 이는 주로 I-1 밀도가 너무 낮기 때문이다.
그러나, 온도 구배들은 수직 및 수평면들 양쪽으로 반응 체임버 내에서 관찰될 수 있는데, 중앙부(방사형 또는 수평적 의미에서)의 적층물들에서의 기판들에 가까운 온도는 바깥쪽(예컨대, 방사형으로 외부)의 적층물들의 온도보다 적어도 수십℃ 낮을 수 있다. 예를 들어, 반응 체임버의 중앙부(수평적 의미에서)에 위치한 적층물들은 서셉터(susceptor)의 내부 측벽에 가깝게 위치한 적층물들만큼 많이 서셉터에 의하여 방사된 열로부터 수혜를 얻을 수 없다. 이것은 온도 구배를 크게 하고, 결과적으로 동일한 적재 플레이트 상에서 적층된 기판들 사이에서의 조밀화 구배를 크게 한다. 도 5 및 도 6은 각각 수평 및 수직방향들로 통상적으로 존재하는 온도 구배들의 예들을 도시한다.
종래의 접근방법들을 사용하여 이 문제를 풀기 위하여, 가스 예열기의 크기가 기판들의 가열을 더 증가시키기 위하여 커질 수 있다. 그러나, 가스 예열기가 내부장치(반응 체임버에 대하여)라면, 이러한 접근방법은 로 내에서의 유용한 적재 용량을 감소시키고, 이는 처리되는 기판들의 수 또한 감소시킨다.
다른 문제는 부드러운 얇은 판층을 이루는 탄소, 검댕(soot), 및 타르(tar)와 같이 바람직하지 않은 탄소 미세구조들의 형성이다. 이러한 유형의 미세구조들은 그들의 저조한 열기계적 및 마찰적 특성들 때문에 바람직하지 않다. 이러한 종류의 문제들은 전구체 가스의 오랜 체류 시간 때문이거나 증착 환경에서의 온도 변화 때문일 수 있다.
마지막으로, 만일 전구체 가스들의 온도가 반응(예컨대, 증착) 온도에 가깝게 올라간다면 가스 예열은 바람직하지 않은 효과들을 실제로 생성할 수 있다. 특히, 전구체 가스 또는 가스들은 너무 빨리 분해될 수 있고, 처리 장비의 표면 상에 또는 예비성형체들의 외부에조차 탄소 검댕과 같은 것을 증착시킬 수도 있다. 이러한 결과들 모두는 공정의 효율 및 최종 제품들의 질에 부정적으로 영향을 준다.
본 발명은 로 적재를 통하여 열의 분산을 증가시키고, 이로 인하여 조밀화 구배를 감소시키는 다양한 방법들을 제공한다. 보다 구체적으로, 본 발명은 제조 공정의 다양한 단계들에서 다공성 제품들의 일정한 배열들을 이용하는 것을 포함하여, 다공성 제품들 또는 기판들(특히, 고리모양의 브레이크 예비성형체들)을 조밀화하는 방법들에 관한 것이다.
본 발명의 일부는 조밀화되고 있는 I-1 부분들과 함께 I-2 부분들을 제공하는 것을 포함하여, 비활성 열 분산 요소의 일종으로서 반응 체임버 내에서 부분적으로 조밀화된 기판들(I-2 부분들)을 제공하는 것에 관한 것이다. I-2 기판들은 본 명세서에서 설명된 바와 같이 조밀화되고 있는 I-1 및 I-2 기판들의 적층물들 사이의 온도 구배들을 감소시키는 것을 돕는다. I-2 부분들은 예컨대, 약 1.250g/cc 및 약 1.770g/cc 사이의 겉보기 밀도를 가지는 부분적으로 조밀화된 고리모양의 브레이크 디스크 예비성형체들이다. 조밀화 진행중에, I-2 부분들은 로로부터 열을 흡수하고, 흡수된 열을 주변의 예비성형체들로 균일하게 방사하여, 이로 인하여 로에서 온도 구배를 바람직하게 감소시킨다. 다양한 적재 배열들로부터의 온도 증가에 주로 기인하여, 12% 내지 30%의 사이클 시간 감소가 이루어질 수 있다.
본 발명은 탄소/탄소로부터 만들어진 마모된 복합재 브레이크 디스크들을 재활용하는 분야에도 적용할 수 있다. 전형적으로, 마모된 브레이크 디스크들은 다시 조밀화되기 전에 마모된 표면들을 제거하기 위하여 기계가공되는데, 기계 가공된 부분의 두께는 원래 제품의 두께의 일부이다. 그러한 경우에, 정확하게 치수화된 재활용 부분을 얻기 위하여 둘 이상의 부분적인 두께 부분들을 "재조립(reassemble)"하는 것이 일반적이다. 물론, 이렇게 더 얇은 기계가공된 부분들을 다시 조밀화하는 것은 더 두꺼운 제품들에 비하여 상대적으로 쉽고 빠르고, 조밀화 파라미터들이 정확하게 제어된다면, 조밀화는 한 단계로 예상가능하게 완성될 수 있을 것이다.
일반적으로, 본 발명은 조밀화 및 처리량을 증가하는 방식으로 부분들의 물리적 행위를 이용하기 위하여 브레이크 예비성형체들과 같이 조밀화되지 않은 다공성 기판들과 부분적으로 조밀화된 다공성 기판들의 혼합물을 CVI 로 내에서 일정한 배열로 제공하는 것에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 로 내에서 열을 "수용(hold)"하고 온도분산을 증가시키고 그에 의하여 최종적인 조밀화를 증가시키기 위하여 반응 체임버의 중심부에서 부분적으로 조밀화된 다공성 기판들을 비활성 열흡수 요소로 사용하는 것을 고려한다. 열을 수용하기 위한 이러한 수용력은 반응 체임버의 중심부에 배치된 부분적으로 조밀화된 다공성 기판들의 질량의 함수이다. 브레이크 디스크들을 위하여 사용되는 예비성형체들과 같이 기판들의 크기에 따라서, 그 질량은 약 1600kg에서 약 2400kg 사이일 수 있다. 더 큰 예비성형체들을 위하여, 반응 체임버의 중심부에서 제공되는 질량은 약 8000kg 만큼일 수 있다.
본 발명은 첨부된 도면들을 참조하여 좀 더 명료하게 이해될 것이다.
도 1은 CVI 조밀화를 위하여 배열된 다공성 기판들의 적층물들의 배열에 대한 개략적인 평면도이다.
도 2는 도 1의 배열에서 주어진 밀도를 얻는 부분들의 수를 도시하는 히스토그램이다.
도 3은 CVI 조밀화를 위하여 배열된 다공성 기판들의 적층물들의 배열에 대한 개략적인 평면도이다.
도 4는 도 3의 배열에서 주어진 밀도를 달성하는 부분들의 수를 도시하는 히 스토그램이다.
도 5 및 도 6은 종래의 CVI 설비들에서 각각 횡으로(수평으로) 및 수직으로의 온도 구배를 도시한다.
도 7 및 도 9는 본 발명에 따른 개략적인 적층물 배열들이고, 여기서 도 7에 따른 배열은 일반적으로 로의 상부 및 바닥에 제공되고, 도 9에 따른 트레이들은 로의 중간 부분들에 제공된다.
도 8 및 도 10은 도 7 및 도 9에 각각 대응하는 밀도 히스토그램들이다.
도 11 및 도 13은 본 발명에 따른 개략적인 적층물 배열들이고, 본 발명의 실시예에 따라 조합되어 이용된다.
도 12 및 도 14는 각각 I-1 부분들 및 I-2 부분들에 대하여, 도 11 및 도 13에 대응하는 밀도 히스토그램들이다.
도 15 및 도 17은 본 발명에 따른 개략적인 적층물 배열들이고, 본 발명의 실시예에 따라 조합되어 사용된다.
도 16 및 도 18은 각각 I-1 부분들 및 I-2 부분들에 대하여, 도 15 및 도 17에 대응하는 밀도 히스토그램들이다.
도 19는 부분적으로 조밀화된 다공성 기판들이 조밀화되지 않은 다공성 기판들과 교대로 적층된 본 발명의 구체예를 도시한다.
도 20 및 도 21은 I-1(조밀화되지 않은) 부분들 및 I-2(부분적으로 조밀화된) 부분들에 대하여 도 19에서 도시된 적층물 배열에 대응하는 밀도 히스토그램들이다.
도 22는 본 발명과 함께 사용할 수 있는 CVI 로의 정단면도이다.
도 23은 도 22에 대략적으로 대응하는 투시단면도이다.
도 24 내지 도 29는 복수의 다공성 기판들을 적층한 다양한 관점들을 도시한다.
본 발명은 이하에서 설명되고 예시된 바와 같이 몇 가지 다른 배열로 설명될 것이다. 본 명세서에서 구체적으로 언급하지 않는 한, 일반적으로 CVI 로의 작동 파라미터들은 관련 기술분야에서 알려진 것이다.
예 1: (도 7 및 도 9 참조)
a. 표준 CVI 적재에서 대략 1100(±100)개의 기판들.
b. 총 적재는 대략 50%의 I-1 부분들과, 대략 50%의 I-2 부분들이다.
c. 사이클 시간은 보통의 종래 사이클들과 비교하여 약 12% 만큼 감소될 수 있다.
d. I-2 부분들(도 7 참조)을 위하여 트레이 1 (바닥에), 2, 및 7 (상부에) 그리고 I-1 부분들(도 9 참조)을 위하여 트레이 3, 4, 5, 및 6을 이용한다.
e. 특히, I-2 부분들을 위하여 더 낮은 온도의 바닥 및 상부 영역들(즉, 트레이 1 및 7)을 이용한다.
f. 전체 I-1 적재 구조에서 큰 밀도 구배를 최소화한다. 1.35g/cc에서 1.55 g/cc까지의 겉보기 밀도를 가지는 I-1 부분들이 얻어진다.
예 2: (도 11 및 13 참조)
a. 표준 CVI 적재에서 대략 1100(±100)개의 기판들.
b. 적재는 50%의 I-1 부분들과 50%의 I-2 부분들로 구성된다.
c. 사이클 시간은 약 24% 만큼 감소될 수 있다.
d. I-1 부분들(도 9 참조)을 위하여 트레이 2-6에서 바깥쪽 적층물들을 이용하고 I-2 부분들(도 11 참조)을 위하여 나머지를 이용한다. 도 12 및 도 14를 참조한다.
e. 특히 트레이들 2-6에서 주변 가장자리에 적재된 I-1 예비성형체들에 대하여 수평면에서 더 잘 온도가 분산된다. 중앙부의 I-2 적층물들은 이 구조에서 비활성 열적 요소로서 사용된다.
예 3: (도 15 및 17 참조)
a. 표준 CVI 적재에서 대략 1100(±100)개의 기판들.
b. 적재는 50%의 I-1 부분들과 50%의 I-2 부분들로 구성된다.
c. 각각의 트레이 상의 각각의 적층물은 모두 I-1 부분들이거나 모두 I-2 부분들로 구성된다. I-1 부분들의 적층물들 및 I-2 부분들의 적층물들은 트레이의 주변 가장자리를 따라 교대로 배열되고, 반면에 중앙부의 (예컨대, 3개) 적층물들은 모두 I-1 부분들(도 17 참조)이거나 모두 I-2 부분들(도 15 참조)이다. 이 트레이들은 또한 교대로 적층된다. 예컨대, 도 15에 따른 배열은 트레이들 1, 3, 5, 및 7 로서 사용될 수 있고, 반면에 도 17에 따른 배열은 트레이들 2, 4, 및 6으로서 사용될 수 있다.
d. 28% 만큼의 사이클 시간이 감소되는 것이 가능하다.
e. 수평방향 및 수직방향 모두 온도의 균일성이 증가하여, 이로 인하여 원하는 밀도를 달성하는 더 많은 부분들이 생긴다. I-2 적층물들은 이 구조에서 비활성 열적 요소로서 사용된다. (도 16 (I-1 부분들에 대하여) 및 도 18 (I-2 부분들에 대하여) 참조)
예 4: (도 19 참조)
a. 표준 CVI 적재에서 대략 1100(±100)개의 기판들.
b. 적재는 총 35%의 I-1 부분들과 65%의 I-2 부분들로 구성된다.
c. 트레이들 1 및 7은 I-2 부분들만을 적층하였다. 트레이들 2, 3, 4, 5 및 6은 일반적으로 도 19에서 도시된 바와 같이, I-1 및 I-2 부분들의 혼합물을 가진다. 특히, I-1 부분들 100 및 I-2 부분들 102는 동일한 적층물에서 서로의 상부에 쌓인다. 바람직하게, I-1 및 I-2 부분들은 블럭들, 스페이서들, 쐐기들을 사용하여 서로로부터 약간 이격된다. 쐐기(104)의 비제한적인 예가 US 7 060 134에 개시된다.
d. 30% 만큼의 사이클 시간이 감소되는 것이 가능하다.
e. 수평의 (즉, 가로축의) 온도 균일성이 증가한다. 이 구조에서 I-2 부분들은 비활성 열적 요소들로서 사용된다.
f. 밀도 구배는 CVI 적재에서 잘 제어된다. 도 20 및 21을 참조한다.
실례가 되는 예들:
예 #1 : 트레이 1에 모두 I-1 예비성형체들로 적재
바닥 영역 제어: 1050℃(±10℃)
가스 예열 없음
표 1
Figure 112009024710108-pct00001
예 #2: 트레이 1에 모두 I-1 예비성형체들로 적재
바닥 영역 제어: 1050℃(±10℃)
가스 예열 온도: 550℃에서 750℃
표 2
Figure 112009024710108-pct00002
예 #3: 바깥쪽 트레이 1에는 I-1 예비성형체들로 적재 + 중앙부의 트레이 1에는 I-2 블랭크(blank)들로 적재
바닥 영역 제어: 1050℃(±10℃)
가스 예열 온도: 550℃에서 750℃
표 3
Figure 112009024710108-pct00003
예 #4: 트레이 1에 I-2 블랭크들로 적재
바닥 영역 제어: 1050℃(±10℃)
가스 예열 온도: 550℃에서 750℃
표 4
Figure 112009024710108-pct00004
본 발명은 몇 가지 바람직한 효과들을 나타낸다.
공지 기술에서는, 수평 및 수직 양쪽 방향에서 관찰되는 더 큰 열 구배를 주된 원인으로 하여 더 큰 조밀화 구배가 로 적재로부터 관찰된다. 본 발명에서는, 종래의 CVI 로 내에서의 열의 구배를 최소화하기 위하여 몇 가지 새로운 적재 구조들이 개시된다.
더 제어가능한 균일한 온도 조건이, 기판들을 가공하기 위한 내부 공간을 희생하지 않고 로를 통하여 유지될 수 있다. 대조적으로, 종래의 가스 예열기의 크기를 증가시는 것과 같은 종래의 해결책들은 더 많은 기판들을 생산하기 위하여 사용될 수도 있는 공간을 차지한다.
본 발명은 다공성 예비성형체의 전역에서 본질적으로 등온 조건을 구축한다.
종래의 공정들과 비교하여 사이클 시간의 12% 내지 30% 감소는 생산성의 손실 없이 가능할 수 있다.
브레이크 디스크들과 같은 것을 만들기 위한 고리모양의 예비성형체들을 조밀화하기 위한 적절한 장치는 예컨대, 미국특허 제6,572,371호에 개시된다.
도 22는 완전히 적재된 CVD/CVI 로(10)의 매우 개략적인 도면이다. 도시된 바와 같이, 하드웨어 조립체는 흑연 서셉터(12), 서셉터 바닥(14), 및 로의 내부 용적을 한정하는 서셉터 상부(16)를 포함한다. 고리모양의 기판(30)들 또는 예비-조밀화된 블랭크들의 적재를 포함하고 있는 내부 용적은 탄소 섬유로 제조된다. 이 적재는 내부 공간을 한정하기 위하여 대체로 수직으로 정렬되어 각각의 중앙 통로들을 가지는 기판들의 적층물(32) 형태이다. 적층물(32)은 하나 이상의 중간 적재 트레이들(42)에 의하여 분리되어 복수의 포개져 있는 적층물 부분들로 구성될 수 있다. 복수의 적재 트레이들은 가스 예열 영역(24)과 서셉터 바닥(14) 위에 배열된다.
도 22는 또한 CVD/CVI 로(10) 안쪽의 하드웨어 조립체를 도시한다. 로 절연체(20)는 유도 코일(18)과 흑연 서셉터(12) 사이에 끼워진다. 게다가, 로의 상부 절연체(8)와 바닥 절연체(22)는 흑연 서셉터 인클로저의 바깥쪽에 배치된다. 로(10)의 내부 용적은, 인클로저(26)를 한정하도록 제공되는, 예컨대 흑연으로 만들어지는 서셉터(12)에 의하여 가열된다. 유도 코일(18)은 흑연 서셉터(12)에 복수의 영역에 대한 가열을 제공한다. 하나의 변형으로서, 서셉터(12)의 가열은 저항적으로 가열될 수 있다. 가열하는 다른 방법들로서 줄 효과(Joule effect)를 이용한 저항 가열 같은 것이 사용될 수 있다.
로의 내부 용적은 로의 바닥에 위치하는 가스 예열 영역(24)과 흑연 서셉터(12) 안쪽의 고리모양의 기판들이 놓인 반응 체임버에 의하여 정해진다. 고리모양의 기판(30)들은 바닥의 적재 트레이(40) 위에 놓여 다수의 고리모양의 수직 적층물들을 형성하도록 배열된다. 기판들의 각각의 적층물은 하나 이상의 중간 트레이들(42)에 의하여 분리된 다수의 중첩된 적층물 구획들로 세분될 수 있다. 트레이들(40 및 42)은 흑연 또는 탄소/탄소복합재로 만들어질 수 있다. 트레이들은 기판들의 내부 통로들과 일렬로 트레이들을 통과하여 형성된 통로들(40a 및 42a)을 가진다. 중간 트레이들은 기둥들(44)에 의하여 지지된다. 기둥들(44)은 예컨대 흑연으로 만들어질 수 있다.
도 22는 트레이의 주변 가장자리에 규칙적으로 배치된 9개의 바깥쪽 적층물들과 중심부에 배치된 3개의 적층물들을 가지고 적재 트레이(42) 위에 놓인 기판들의 12개 적층물들의 예를 도시한다. 다른 배열들이 제공될 수 있다. 예컨대, 트레이의 주변 가장자리에서 7개의 적층물들과 중심부에 배치된 1개의 적층물들을 가진 8개의 적층물들이 제공될 수 있다.
각각의 고리모양의 적층물(32)은 도 22에서 도시한 바와 같이 흑연 덮개(34)에 의하여 상부에서 닫히는데, 여기서 반응 체임버의 내부 용적은 복수의 적층물의 내부 용적(36)과 이 적층물들의 외부 용적(28)으로 세분된다. 각각의 적층물의 내부 용적은 기판(30)들과 중간 트레이들(42)의 정렬된 중앙 통로들에 의하여 형성된다.
도 27은 미국 특허출원번호 제2004/0175564호에 개시된 스페이서들(38) 또는 한 조각의 쇄기에 의하여 서로로부터 이격된 기판들의 12개의 적층물들을 도시한 다. 적층물의 내부 용적(36)이, 기판들의 대체로 정렬된 중앙 통로들에 의하여 구성된 것처럼, 외부 용적(28)과 이어져 있는 반면, 스페이서는 인접한 기판들 사이에서 전체 적층물을 통과하여 실질적으로 일정한 높이의 간격들을 제공한다.
적층물(32)에서 각각의 기판(30)은 기판들 사이에 간격들(39)을 만드는 스페이서들(38)에 의하여 인접 기판으로부터, 또는 적절한 경우 적재 트레이(40, 42)나 덮개(34)로부터 이격된다. 스페이서들(38)은 전구체 가스들이 용적들(36 및 28) 사이를 통과하기 위한 통로들을 만들기 위하여 배열될 수 있다. 이들 통로들은 미국 특허번호 제5,904,957호에서 설명된 바와 같이 용적들(36 및 28)에서의 압력들이 평형이 되는 것을 보증하거나 용적들(36 및 28) 사이에서 압력 구배를 생성하고 유지하도록 하는 방식으로 제공될 수 있다.
전구체 가스들을 예열하기 위하여 사용되는 내부 가스 예열 영역(24)(도 22 및 23 참조)은 예컨대, 미국 특허번호 제6,572,371호에서 설명된 것과 같을 수 있고, 도 23에서 도시된 바와 같이 예열 체임버(54), 가스 분산 플레이트(60), 및 구멍난 플레이트들(66)로 구성될 수 있다.
전구체 가스들은 통로(62a)에 도달하기 전에 흡입구(56)를 통하여 유입된다. 예열은 이격되어 있는 복수의 구멍난 플레이트들(66)을 통하여 전구체 가스들을 보냄으로써 이루어진다. 따라서, 예열 하드웨어 조립체는 점검과 유지보수를 위하여 적재되거나 분리되기 쉽다.
가스 예열 체임버(54)는 가스 분산 플레이트(60)에 의하여 덮인다. 가스 분산 플레이트는 통로(40a)와 적층물들(32)의 내부 용적들(36)로 등록되어 가스 분산 플레이트를 통하여 형성된 통로들(62a)을 가진다.
흡입구(56)를 통하여 유입된 가스는 통로들(62a)에 도달하기 전에 예열 체임버(54) 내에서 예열된다. 예열은 서셉터 바닥의 벽(14)과 가스 분산 플레이트(60) 사이에서 수평으로 뻗어 있는 이격되어 있는 복수의 구멍난 플레이트들(66)을 통하여 전구체 가스들을 강제로 흘려보냄으로써 이루어진다.
가스 분산 플레이트(60)의 통로들(62a)을 통한 가스 배출은 통로들(76)로 삽입된 굴뚝(74)을 통하여 경로가 형성된다. 플레이트(78)는 기둥들(82)을 매개로 하여 가스 분산 플레이트(60)에 의하여 지지된다.
굴뚝(74)은 바닥 적재 트레이(40)의 통로(40a)와 이어져 있다. 흑연 고리들(84)은 플레이트들(78 및 40) 사이에서 가스가 흐르는 경로를 형성하기 위하여 통로들(40a)에 삽입되고 굴뚝들(74)의 상단 테두리에 놓인다. 플레이트(40)는 기둥(86)을 매개로 하여 플레이트(78)에 의하여 지지된다.
로 적재 내에서 원하는 온도에 도달된 이후에, 전구체 가스들이 가스 흡입구(56)를 통하여 유입된다. 전구체 가스들은 예열 체임버(54) 내에서 구멍난 플레이트들(66)을 통하여 경로를 형성함으로써 예열된다.
예열된 가스는 기판들의 적층물들의 내부 용적들에 도달하기 전에, 노즐들(62)을 통하여 예열 체임버(54)를 빠져나가고, 삽입물(84)들과 굴뚝들(74)의 벽들을 가진 열교환기에 의하여 더 가열된다.
기판들의 적층물들의 내부 용적(36)으로 유입된 가스는 기판들의 다공을 통하여 확산하고, 증착물을 구성하는 원하는 매트릭스를 형성하고, 궁극적으로 간격 들(39)을 통과함으로써 반응 체임버의 용적(28)에 도달한다. 유출 가스는, 서셉터의 상부 벽(16)에 형성되어 있고 펌핑 장치(도시되지 않음)에 연결되어 있는 배기 출구(17)를 통하여 반응 체임버의 용적(28)으로부터 추출된다. 상부의 열 차폐제들(5)은 로가 작동하는 동안 방열을 막을 목적으로 배기 출구(17)의 상부에 놓인다.
일반적으로, 어떤 식으로든 통상 처리되는 것보다 작은 두께를 가진 다공성 기판들을 가공하는 것 또한 알려져 있는데, 하나 이상의 그러한 다공성 기판들(각각은 감축된 두께를 가짐)이 원하는 두께를 가지는 최종적인 생산품을 얻기 위하여 조립된다(예컨대, 바느질 또는 기계적인 고정구들에 의함). 예컨대, 중고 브레이크 디스크들이 재활용될 때, 다시 조밀화되기 전에 때때로 기계가공될 수 있는데, 이에 의하여 다시 조밀화될 감소된 두께 부분을 생성한다. 다른 경우에 있어서, 예비성형체는 통상적인 의미로 바느질되는 더 적은 수의 직물층들을 이용하여 처음부터 형성될 수 있다.
이러한 식으로 감소된 두께의 기판들을 사용하는 이점은, 감소된 두께의 기판들이 다수의 사이클이 아닌 단일 조밀화 사이클에서 조밀화될 수 있는 경우에서조차도 "완전한(full)" 두께의 제품들보다 일반적으로 더 빨리 조밀화될 수 있다는 점이다.
본 발명은 본 발명을 예시하고 설명하기 위한 목적으로 어느 정도 특별한 예들을 참조하여 상술하였을지라도, 본 발명은 이 예들의 특정 설명들에 대해서만 한정되는 것은 아니라는 것이 이해될 것이다. 더 구체적으로 당업자는 수반된 청구항 들에서 정의된 바와 같은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 바람직한 구체예에서 변형 및 확장이 이루어질 수 있음을 쉽게 이해할 것이다.

Claims (10)

  1. CVI(화학증기침투) 로에서 CVI를 이용하여 다공성 기판들을 조밀화하는 방법으로서,
    상기 CVI 로는 전구체 가스 예열 영역 및 다공성 기판들이 조밀화되는 반응 체임버를 포함하고, 상기 CVI 로는 전구체 가스 예열 영역 및 반응 체임버를 이격시키는 바닥벽을 포함하고, 상기 바닥벽은 상기 다공성 기판들의 적층물들이 위치한 복수의 위치들에 대응하여 바닥벽을 통과하여 형성된 복수의 개구들을 가지고, 상기 조밀화 방법은:
    상기 반응 체임버 내에 적어도 제1 다공성 기판들의 복수의 적층물들을 배열하는 단계, 여기서 상기 반응 체임버의 주변 가장자리에 위치한 다공성 기판들의 적층물들은 조밀화되지 않은 다공성 기판들, 부분적으로 조밀화된 다공성 기판들, 또는 조밀화되지 않은 다공성 기판들 및 부분적으로 조밀화된 다공성 기판들의 조합이고, 부분적으로 조밀화된 기판들의 하나 이상의 적층물들은 상기 제1 다공성 기판들의 복수의 적층물들 사이의 중앙부에 위치함; 및
    화학증기침투 공정을 이용하여 적어도 상기 제1 다공성 기판들의 복수의 적층물들을 조밀화하는 단계를 포함하는 CVI 로에서 화학증기침투를 이용하여 다공성 기판들을 조밀화하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 조밀화되지 않은 다공성 기판들이 0.35g/cc 내지 0.60g/cc의 겉보기 밀도범위를 가지는 CVI 로에서 화학증기침투를 이용하여 다공성 기판들을 조밀화하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 부분적으로 조밀화된 다공성 기판들이 1.25g/cc 내지 1.77g/cc의 겉보기 밀도범위를 가지는 CVI 로에서 화학증기침투를 이용하여 다공성 기판들을 조밀화하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 제1 다공성 기판들의 복수의 적층물들 사이에서 상기 중앙부에 위치한 부분적으로 조밀화된 기판들의 상기 하나 이상의 적층물들이 1600kg 내지 8000kg의 총 질량을 가지는 CVI 로에서 화학증기침투를 이용하여 다공성 기판들을 조밀화하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 스페이서 또는 쇄기를 사용하여 주어진 적층물에서 인접 다공성 기판들을 이격시키는 단계를 포함하는 CVI 로에서 화학증기침투를 이용하여 다공성 기판들을 조밀화하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 직조된(woven) 철망재료로 만들어진 단일한 쇄기를 사용하여 주어진 적층물에서 인접 다공성 기판들을 이격시키는 단계를 포함하는 CVI 로에서 화학증기침투를 이용하여 다공성 기판들을 조밀화하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 단일한 쇄기가 1mm 내지 6mm의 유효한 두께를 가지는 CVI 로에서 화학증기침투를 이용하여 다공성 기판들을 조밀화하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 복수의 적재 트레이들의 각각의 위에 다공성 기판들의 복수의 적층물들을 배열하는 단계, 및 상기 복수의 적재 트레이들 위에 배열된 복수의 다공성 기판들을 가지는 상기 복수의 적재 트레이들을 상기 반응 체임버 내에 배치하는 단계를 포함하는 CVI 로에서 화학증기침투를 이용하여 다공성 기판들을 조밀화하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 다공성 기판들의 상기 적층물들의 적어도 일부가 교대로 적층된 조밀화되지 않은 기판들 및 부분적으로 조밀화된 기판들을 포함하는 CVI 로에서 화학증기침투를 이용하여 다공성 기판들을 조밀화하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 부분적으로 조밀화된 다공성 기판들은 두께를 줄이기 위하여 미리 기계가공된 것인 CVI 로에서 화학증기침투를 이용하여 다공성 기판들을 조밀화하는 방법.
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