KR101465211B1 - 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본원은, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 제조 방법, 상기 방법에 의하여 제조되는 도핑된 금속 칼코게나이드 박막, 상기 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 포함하는 소자, 상기 도핑된 금속 칼코게나이드 박막 적층체, 및 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 전사 방법에 관한 것이다.
Description
본원은 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 제조 방법, 상기 방법에 의하여 제조되는 도핑된 금속 칼코게나이드 박막, 상기 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 포함하는 소자, 상기 도핑된 금속 칼코게나이드 박막 적층체, 및 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 전사 방법에 관한 것이다.
칼코게나이드 물질들은 칼코겐 원소 및 전기적 또는 구조적 특성들을 변형하도록 작용하는 일반적으로 하나 또는 그 이상의 추가적인 원소들을 포함하는 물질들이다. 최근에 이르러, 칼코게나이드 물질은 발광 소자, 광검출기, 촉매, 화학 센서, 생물학적 마커(biological marker), 비선형 광학 물질 등의 다양한 제조 분야에서 응용되고 있다. 다양한 제조 분야의 응용을 위해 칼코게나이드 물질은 칼코게나이드 물질의 넓은 밴드갭 특성 및 단파장 광 방출을 제공하는 잠재성 때문에 널리 연구되어 왔다. 미국등록특허 제6,875,661호 및 미국특허공개 제2005/0009225호는 금속 칼코게나이드 및 하이드라진 화합물을 포함한 전구체 용액을 이용한 금속 칼코게나이드 막의 용액 증착에 관하여 개시하고 있다. 여기에서는 가용성의 칼코게나이드 하이드라지늄 염을 제조하여 스핀 코팅 방법으로 박막을 형성한다. 그러나, 이와 같은 칼코게나이드 하이드라지늄 염은 화학적으로 불안정하여 용액의 장기 안정성이 저하되는 문제를 안고 있어 실제 소자 제조 라인에 적용하기 어려운 단점이 있다.
본원은 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 제조 방법, 상기 방법에 의하여 제조되는 도핑된 금속 칼코게나이드 박막, 상기 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 포함하는 소자, 상기 도핑된 금속 칼코게나이드 박막 적층체, 및 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 전사 방법을 제공한다.
그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본원의 제 1 측면은, 기재 상에 금속-도판트 합금 또는 금속-도판트 혼합물을 증착시켜 도판트 원자가 포함된 금속 박막을 형성하는 단계; 상기 도판트 원자가 포함된 금속 박막 상에 칼코겐 원자-함유 물질을 공급하는 단계; 및, 상기 도판트 원자가 포함된 금속 박막 및 상기 칼코겐 원자-함유 물질을 반응시켜 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 형성하는 단계를 포함하는, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 제조 방법을 제공한다.
본원의 제 2 측면은, 본원의 제 1 측면에 따른 방법에 의하여 제조되는, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 제공한다.
본원의 제 3 측면은, 본원의 제 2 측면에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 포함하는, 소자를 제공한다.
본원의 제 4 측면은, 하기를 포함하는, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 전사 방법을 제공한다:
기재 상에 금속-도판트 합금 또는 금속-도판트 혼합물을 증착시켜 도판트 원자가 포함된 금속 박막을 형성하는 단계; 상기 도판트 원자가 포함된 금속 박막 상에 칼코겐 원자-함유 물질을 공급하는 단계; 상기 도판트 원자가 포함된 금속 및 상기 칼코겐 원자-함유 물질을 반응시켜 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 형성하는 단계; 상기 도핑된 금속 칼코게나이드 박막 상에 폴리머 지지층을 형성하는 단계; 상기 기재를 제거함으로써 상기 폴리머 지지층이 형성된 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 분리하는 단계; 상기 분리된 폴리머 지지층이 형성된 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 목적 기재 상에 전사하는 단계; 및, 상기 폴리머 지지층을 제거하는 단계를 포함하는, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 전사 방법.
본원의 제 5 측면은, 본원의 제 2 측면에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 단수 또는 복수의 층으로서 포함하는, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막 적층체를 제공한다.
본원에 의하여, 물리 증착 방법 및 화학 기상 증착 방법을 이용하여 다양한 기재 상에 용이하게 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 제조할 수 있으며, 이러한 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 단층부터 복층까지 형성할 수 있다. 단층 또는 복층의 금속 칼코게나이드 박막은 원자 단위의 매우 얇은 반도체 박막이기 때문에 투명하고 휘어지는 특성이 있다. 또한, 본원의 도핑된 금속 칼코게나이드 박막은 박리 과정을 통해 다른 기재 상으로의 전사가 가능하며, 도판트의 종류 및/또는 도핑 정도에 따라 n 형 또는 p 형의 반도체 성질을 조절할 수 있다. 원자 단위의 매우 얇은 반도체 박막인 금속 칼코게나이드 박막을 도핑시킴으로써 전자 소자를 구성하는데 사용되는 다른 모든 물질들과의 접촉 저항을 조절할 수 있으며, n형과 p형의 두가지 반도체 성질을 이용하여 다양한 회로를 구성할 수 있다. 도핑된 금속 칼코게나이드 박막은 반도체를 기반으로 하는 트랜지스터, 광학 센서, 발광소자, 광검출기, 광자기 메모리 소자, 광촉매, 평면 디스플레이, 태양전지 등과 미래의 투명하고 휘어지는 반도체 기반의 전자 소자까지 모든 전자 회로와 전자 장치에 적용될 수 있다.
도 1은 본원의 일 구현예에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 제조 방법을 나타내는 모식도이다.
도 2a 및 도 2b는 본원에 따른 금속 칼코게나이드의 분자 모형을 나타내는 그림이다.
도 3은 본원의 일 구현예에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 전사 과정을 나타낸 모식도이다.
도 4는 본원의 일 실시예에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 제조를 위해 사용된 장비의 사진이다.
도 5는 본원의 일 실시예에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 광학 현미경 이미지를 나타낸 것이다.
도 6은 본원의 일 실시예에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 라만 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 7a 및 도 7b는 본원의 일 실시예에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 전류-전압 곡선을 나타낸 것이다.
도 8a 내지 도 8d는 본원의 일 실시예에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 XPS 스펙트럼 및 원자 분율을 나타낸 것이다.
도 2a 및 도 2b는 본원에 따른 금속 칼코게나이드의 분자 모형을 나타내는 그림이다.
도 3은 본원의 일 구현예에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 전사 과정을 나타낸 모식도이다.
도 4는 본원의 일 실시예에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 제조를 위해 사용된 장비의 사진이다.
도 5는 본원의 일 실시예에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 광학 현미경 이미지를 나타낸 것이다.
도 6은 본원의 일 실시예에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 라만 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 7a 및 도 7b는 본원의 일 실시예에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 전류-전압 곡선을 나타낸 것이다.
도 8a 내지 도 8d는 본원의 일 실시예에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 XPS 스펙트럼 및 원자 분율을 나타낸 것이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "~(하는) 단계" 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합(들)"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, "A 및/또는 B"의 기재는, "A 또는 B, 또는 A 및 B"를 의미한다.
이하, 본원의 구현예를 상세히 설명하였으나, 본원이 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제 1 측면은, 기재(10) 상에 금속-도판트 합금(alloy) 또는 금속-도판트 혼합물을 증착시켜 도판트 원자가 포함된 금속 박막(20)을 형성하는 단계; 상기 도판트 원자가 포함된 금속 박막 상에 칼코겐 원자-함유 물질을 공급(30)하는 단계; 및, 상기 도판트 원자가 포함된 금속 박막 및 상기 칼코겐 원자-함유 물질을 반응시켜 도핑된 금속 칼코게나이드 박막(40)을 형성하는 단계를 포함하는, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 제조 방법을 제공한다.
본원에 따른 상기 제조 방법의 모식도를 도 1에 나타내었으며, 구체적으로, 도 1은 도판트 원자가 포함된 금속 박막(20)이 형성된 기재(10) 상에 칼코겐 원자-함유 물질을 공급(30)하여 도핑된 금속 칼코게나이드 박막(40)을 형성시키는 과정을 나타내고 있다.
상기 도판트 원자가 포함된 금속 박막(20)의 두께는 약 50 nm이하인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 도판트 원자가 포함된 금속 박막의 두께는 약 50 nm 이하, 약 40 nm 이하, 약 30 nm 이하, 약 20 nm 이하, 약 10 nm 이하, 또는 약 5 nm 이하인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속은 Mo, W, Bi, Mg, Al, Si, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Sr, Y, Zr, Nb, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In Sn, Sb, Ba, La, Hf, Ta, Re, Os, Ir, Pt, Au, Hg, Tl, Pb, Po, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 도판트는, n-형 또는 p-형 도판트 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 n-형 또는 p-형 도판트 물질은 Nb, Re, Ge, Si, B, P, Ga, In, Sb, Cr, Ti, Ni, Au, Na, Li, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 도판트 원자가 포함된 금속 박막(20)의 형성은, 스퍼터링 방법, 진공 증착, 이온 플레이팅, 전자빔 증착(E-beam evaporator) 방법, 열증착(thermal evaporation) 방법, 이온클러스터빔(ion cluster beam), 펄스 레이저 증착(pulsed laser deposition; PLD) 방법, 원자층 증착 (atomic layer deposition: ALD), 원자빔 에피탁시 (molecular beam epitaxy: MBE) 방법, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 방법에 의해 형성되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 칼코겐 원자-함유 물질은 S, Se, Te을 포함하는 기체, 고체, 또는 액체 물질; 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 구체적으로, 상기 칼코겐 원자-함유 물질은, 기체 상태의 H2S, H2Se, H2Te; 기화된 S, Se, Te; 증착된 고체상태의 S, Se, Te, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원에 따른 상기 칼코겐 원자-함유 물질의 공급(30)은 약 600℃ 내지 약 800℃의 온도에서 화학 기상 증착법 및/또는 플라즈마 증착법에 의해 상기 도핑된 금속 박막에 주입될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 칼코겐 원자-함유 물질을 도판트 원자가 포함된 금속 박막 상에 공급하여 반응시키는 시간 및 온도 조건을 조절함으로써 다양한 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 제조할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 도판트 원자가 포함된 금속 박막을 형성하고; 및, 상기 도판트 원자가 포함된 금속 박막 상에 칼코겐 원자-함유 물질을 공급하여 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 형성하는 것을 1회 이상 수행하는 것을 추가 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 기재는 Si, SiO2, Ge, GaN, AlN, GaP, InP, GaAs, SiC, Al2O3, LiAlO3, MgO, 유리, 석영, 사파이어, 그래파이트, 그래핀, 플라스틱, 고분자, 질화붕소(h-BN), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제 2 측면은, 상기 본원의 제 1 측면에 따른 방법에 의하여 제조되는, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 제공한다. 구체적으로, 금속 칼코게나이드에서 주된 금속 원소의 일부를 다른 금속(도판트)으로 치환함으로써 P 타입 또는 N 타입으로 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 제조 방법을 제공한다.
본 측면에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막에 대하여 상기 본원의 제 1 측면에 대하여 기재된 내용이 모두 적용될 수 있다. 도 2a 및 도 2b에는 본원에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 분자 모형의 모식도를 나타내었다. 구체적으로, 도 2a는 Nb 도핑된 MoS2 박막의 분자 모형이며 여기서 검정색 원자는 Mo, 노란색 원자는 S, 붉은 원자는 Nb를 나타내고, 도 2b는 Re 도핑된 MoS2 박막의 분자 모형이며 여기서 검정색 원자는 Mo, 노란색 원자는 S, 초록색 원자는 Re를 나타낸다. 실제로, 도핑된 원자는 도 2a 및 도 2b에 나타난 금속보다 그 양이 주로 1/100 이하로서 아주 적은 편이나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제 3 측면은, 상기 본원의 제 2 측면에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 포함하는, 소자를 제공한다. 본 측면에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 포함하는 소자에 대하여 상기 본원의 제 1 측면 및 제 2 측면에 대하여 기재된 내용이 모두 적용될 수 있다. 본원에 따른 상기 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 포함하는 소자는 모든 전자 회로 및 전자 장치에 응용할 수 있다. 예를 들어, 상기 소자를 이용하여 전계효과 트랜지스터, 광학 센서, 발광소자, 광검출기, 광자기 메모리 소자, 광촉매, 평면 디스플레이, 플렉서블 소자, 태양전지 등을 제조하는 것이 가능하다.
본원의 제 4 측면은, 하기를 포함하는 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 전사 방법을 제공한다:
기재(10) 상에 금속-도판트 합금 또는 금속-도판트 혼합물을 증착시켜 도판트 원자가 포함된 금속 박막(20)을 형성하는 단계;
상기 도판트 원자가 포함된 금속 박막 상에 칼코겐 원자-함유 물질을 공급(30)하는 단계;
상기 도판트 원자가 포함된 금속 박막 및 상기 칼코겐 원자-함유 물질을 반응시켜 도핑된 금속 칼코게나이드 박막(40)을 형성하는 단계;
상기 도핑된 금속 칼코게나이드 박막(40) 상에 폴리머 지지층(50)을 형성하는 단계;
상기 기재(10)를 제거함으로써 상기 폴리머 지지층(50)이 형성된 도핑된 금속 칼코게나이드 박막(40)을 분리하는 단계(S1);
상기 분리된 폴리머 지지층이 형성된 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 목적 기재(60) 상에 전사하는 단계(S2); 및,
상기 폴리머 지지층(50)을 제거하는 단계(S3)를 포함하는, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 전사 방법.
본 측면에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 전사 방법에 대하여 상기 제 1 측면 및 제 2 측면에 대하여 기재된 내용이 모두 적용될 수 있다.
한편, 본원에 따른 상기 전사 방법에 대한 모식도를 도 3에 나타내었으며, 상기 폴리머 지지층은 상기 기재를 제거하는 과정에서 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 손상을 방지하기 위해 형성될 수 있다.
상기 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 최종적으로 응용되는 소자에 적용하기 위하여 상기 기재를 제거할 필요가 발생할 수 있다. 상기 금속 박막은 습식 또는 건식 등의 에칭 방법에 의하여 제거되는데, 예를 들어, 반응성 이온 에칭(reactive ion etching: RIE), 유도 결합 플라즈마 RIE(inductively coupled plasma RIE: ICP-RIE), 전자 회전 가속 공명 RIE(electron cyclotron resonance RIE: ECR-RIE), 반응성 이온빔 에칭(reactive ion beam etching), 또는 화학 보조 이온빔 에칭(chemical assistant ion beam etching)과 같은 에칭 장치를 이용한 건식 에칭; KOH(potassium hydroxide), TMAH(tetra methyl ammonium hydroxide), EDP(ethylene diamine pyrocatechol), BOE(buffered oxide etch), FeCl3, Fe(NO3)3, HF, H2SO4, HNO3, HPO4, HCL, NaF, KF, NH4F, AlF3, NaHF2, KHF2, NH4HF2, HBF4, 또는 NH4BF4 등과 같은 에천트를 이용한 습식 에칭; 또는 산화막 식각제를 이용한 화학기계적 연마 공정을 실시하여 수행할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 폴리머 지지층의 제거는 에천트(etchant)를 이용하는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 에천트는 금속 에천트 및/또는 SiO2 에천트를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 에천트는 KOH, TMAH(tetra methyl ammonium hydroxide), EDP(ethylene diamine pyrocatechol), BOE(buffered oxide etch), FeCl3, Fe(NO3)3, HF, H2SO4, HNO3, HPO4, HCL, NaF, KF, NH4F, AlF3, NaHF2, KHF2, NH4HF2, HBF4, NH4BF4, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 폴리머 지지층은 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate: PMMA), 폴리디메틸실록산(poly-dimethylsiloxane: PDMS), 폴리비닐알콜(polyvinylalcohol: PVA), 폴리비닐클로라이드(polyvinyl chloride: PVC), 폴리카보네이트(polycarbonate: PC), 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene: PTFE), 벤질메타-아크릴레이트(benzylmetha-acrylate), 열박리 테이프, UV 박리 테이프, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 기재는 Si, SiO2, Ge, GaN, AlN, GaP, InP, GaAs, SiC, Al2O3, LiAlO3, MgO, 유리, 석영, 사파이어, 그래파이트, 그래핀, 고분자, 질화붕소(h-BN), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 목적 기재는 유리, 석영, 사파이어, SiC, MgO, 플라스틱, 세라믹, 고무, 질화붕소(h-BN), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 목적 기재는 유리, 석영, 사파이어, SiC, MgO 등의 투명한 무기물 기재, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리스티렌(PS), 폴리이미드(PI), 폴리염화비닐(PVC), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리에틸렌(PE) 등의 투명 플렉서블한 유기물 기재 또는 Si, Ge, GaAs, InP, InSb, InAs, AlAs, AlSb, CdTe, ZnTe, ZnS, CdSe, CdSb, GaP 등의 기재를 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 디바이스용 기재로 PET와 같은 플라스틱 기재를 사용하면 유연성 있는 디바이스를 제조할 수 있다.
본원의 제 5 측면은, 상기 제 2 측면에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 단수 또는 복수의 층으로서 포함하는, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막 적층체를 제공한다. 본 측면에 따른 적층체에 대하여 상기 제 1 측면 및 제 2 측면에 대하여 기재된 내용이 모두 적용될 수 있다. 본원에 따른 상기 적층체는 상기 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 용도에 맞게 적절한 층수 또는 두께로서 조절하여 사용하거나, 여러 종류의 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 쌓아 다양한 전기적 특성을 가지는 적층체를 만들기 위함이며, 상기 제 1 측면에 기재된 제조 방법을 1 회 이상 수행하는 것을 통하여 매우 용이하게 형성될 수 있는 장점이 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본원의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
[
실시예
]
실시예
1:
Mo
-
도판트
합금을 이용하는
도핑된
MoS
2
박막의 제조
도 4에 도시된 장비를 이용하여 Si/SiO2 기재 상에 전자빔 증착(e-beam evaporation) 방법을 이용하여 Mo-Nb 합금 및 Mo-Re 합금을 0.5 nm, 1 nm, 2 nm, 및 3 nm 두께로서 증착시켰다. 이어서, 저진공 상태의 석영관에서 약 750℃의 온도의 H2S 가스를 1 시간 동안 주입하고, 이후 아르곤 분위기에서 급냉하여 도핑된 MoS2 박막을 형성하였다. 도 2a 및 도 2b에는 제조된 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 분자 모형의 모식도를 나타내었다. 구체적으로, 도 2a는 Nb 도핑된 MoS2 박막의 분자 모형이며 여기서 검정색 원자는 Mo, 노란색 원자는 S, 붉은색 원자는 Nb를 나타내고, 도 2b는 Re 도핑된 MoS2 박막의 분자 모형이며 여기서 검정색 원자는 Mo, 노란색 원자는 S, 초록색 원자는 Re를 나타낸다. 실제로, 도핑된 원자는 상기 모식도에 나타난 금속보다 그 양이 1/100 이하로서 아주 적다.
실시예
2:
도핑된
MoS
2
박막의 다른 기재로의 전사
상기 실시예 1에 따라 제조된 도핑된 MoS2 박막 상에 폴리머 지지층으로서 PMMA를 코팅하고, KOH 용액(~15 M)을 사용하여 상기 Si/SiO2 기재를 에칭하여 도핑된 MoS2 박막을 분리하였다. 분리된 상기 PMMA 지지층이 코팅된 도핑된 MoS2 박막을 목적 기재 상에 전사하였다. 전사 후 PMMA 지지층을 아세톤을 이용하여 제거하였다.
실험예
1: 광학 현미경 분석
상기 실시예에 따라 제조된 도핑된 MoS2 박막을 광학 현미경(ECLIPSE LV 100, Nikon)을 이용하여 분석하여, 그 결과를 도 5에 나타내었다. 구체적으로, 도 5에서 보라색 부분은 기재로 사용된 SiO2이고, 파란색 부분은 Nb 도핑된 MoS2이다.
실험예
2: 라만 분석
상기 실시예에 따라 제조된 도핑된 MoS2 박막의 라만 분석(NTEGRA spectra, NTMDT)을 수행하였으며, 그 결과인 라만 스펙트럼을 도 6에 나타내었다. 구체적으로, 도 6의 라만 스펙트럼에 나타난 첫 번째 피크는 386 cm-1로서 MoS2의 E2g의 진동에너지에 상응하고, 두 번째 피크는 410 cm-1로 MoS2의 A1g진동모드에 상응한다. 따라서 합성된 박막이 확실히 MoS2라는 것을 증명한다.
실험예
3: 전류-전압 측정
상기 실시예에 따라 제조된 도핑된 MoS2 박막의 전류-전압을 측정(agilent, 4155C)하여 도 7a 및 도 7b에 나타내었다. 구체적으로, 도 7a는 순수한 MoS2의 전이곡선(transfer curve)과 Re 도핑된 MoS2의 변환곡선을 나타내었고, 도 7b는 Nb도핑된 MoS2의 변환곡선을 나타내었다. 도 7a에서 Re 도핑된 MoS2가 순수한 MoS2와 비교하여 전류값이 증가된 것을 확인할 수 있다. 이는 도핑으로 인하여 캐리어(carrier)가 많아진 효과이다. 도 7b에서는 도 7a의 도핑되지 않은 MoS2와 비교하였을 때 음전압에서 전류값이 증가하는 현상을 보인다. 이것은 Nb 도핑으로 인하여 캐리어가 전자에서 홀로 변화하였기 때문이다. 이상의 도 7a 및 도 7b는 도핑으로 인한 MoS2의 변환곡선의 특성변화를 보여준다.
실험예
4: X-선 광전자 분광(
XPS
) 분석
상기 실시예에 따라 제조된 도핑된 MoS2 박막의 X-선 광전자 분광 분석(Thermo U. K, K-alpha)을 수행하였으며, 그 결과를 도 8a 내지 도 8d에 나타내었다. 구체적으로, 도 8a 및 도 8b는 상기 제조된 Nb 도핑된 MoS2 에서 S원자와 Mo원자 각각의 바인딩 에너지(binding energy)를 나타내고 있다. S원자의 바인딩 에너지와 Mo원자의 바인딩 에너지가 MoS2에서의 바인딩 에너지와 일치하여 상기 제조된 물질이 MoS2를 이루고 있음을 증명한다. 도 8c는 상기 제조된 Nb 도핑된 MoS2에서 Nb 원자에 관한 XPS 스펙트럼이다. 이는 NbS2의 바인딩 에너지와 일치하는 결과가 나타났으므로 Nb원자가 Mo원자와 치환하여 치환형 도판트로서 존재함을 증명한다. 도 8b 및 도 8c에서 검출된 MoO3와 NbO2에 관한 피크들은 미량이 산화되었음을 의미한다. 도 8d는 상기 제조된 Nb 도핑된 MoS2의 원자 분율(atomic %)을 도시한 것이다. 전체적으로 Mo와 S의 비율이 1:2에 근사하여 MoS2의 구성비율과 일치한다. 상기 Nb 도핑된 MoS2의 제조시 Mo-Nb 합금은 Mo가 99 중량%이고 Nb가 1 중량%인 합금을 사용하였는데, 도 8d에서 Mo와 Nb의 원자비율이 99:1에 근사하는 수치를 나타내고 있다.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수도 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위, 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
10 : 기재
20 : 도판트 원자가 포함된 금속 박막
30 : 칼코겐 원자-함유 물질 공급
40 : 도핑된 금속 칼코게나이드 박막
50 : 폴리머 지지층
60 : 목적 기재
S1 : 기재 제거 단계
S2 : 목적 기재로 전사 단계
S3 : 폴리머 지지층 제거 단계
20 : 도판트 원자가 포함된 금속 박막
30 : 칼코겐 원자-함유 물질 공급
40 : 도핑된 금속 칼코게나이드 박막
50 : 폴리머 지지층
60 : 목적 기재
S1 : 기재 제거 단계
S2 : 목적 기재로 전사 단계
S3 : 폴리머 지지층 제거 단계
Claims (16)
- 기재 상에 금속-도판트 합금 또는 금속-도판트 혼합물을 증착시켜 도판트 원자가 포함된 금속 박막을 형성하는 단계;
상기 도판트 원자가 포함된 금속 박막 상에 칼코겐 원자-함유 물질을 공급하는 단계; 및,
상기 도판트 원자가 포함된 금속 박막 및 상기 칼코겐 원자-함유 물질을 반응시켜 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 형성하는 단계를 포함하고,
상기 칼코겐 원자-함유 물질의 공급은 화학 기상 증착법 또는 플라즈마 증착법에 의해 주입되는 것을 포함하는 것인,
도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 금속은 Mo, W, Bi, Mg, Al, Si, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Sr, Y, Zr, Nb, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In Sn, Sb, Ba, La, Hf, Ta, Re, Os, Ir, Pt, Au, Hg, Tl, Pb, Po, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것인, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 도판트는, n-형 또는 p-형 도판트 물질을 포함하는 것인, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 제조 방법.
- 제 3 항에 있어서,
상기 n-형 또는 p-형 도판트 물질은 Nb, Re, Ge, Si, B, P, Ga, In, Sb, Cr, Ti, Ni, Au, Na, Li, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것인, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 도판트 원자가 포함된 금속 박막의 형성은 스퍼터링 방법, 진공 증착, 이온 플레이팅, 전자빔 증착 방법, 열증착 방법, 이온클러스터빔, 펄스 레이저 증착 방법, 원자층 증착, 원자빔 에피탁시 방법, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 방법에 의해 형성되는 것인, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 칼코겐 원자-함유 물질은 S, Se, Te을 포함하는 기체, 고체, 또는 액체 물질; 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것인, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 도판트 원자가 포함된 금속 박막을 형성하고; 및, 상기 도판트 원자가 포함된 금속 박막 상에 칼코겐 원자-함유 물질을 공급하여 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 형성하는 것을 1회 이상 수행하는 것을 추가 포함하는 것인, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 기재는 Si, SiO2, Ge, GaN, AlN, GaP, InP, GaAs, SiC, Al2O3, LiAlO3, MgO, 유리, 석영, 사파이어, 그래파이트, 그래핀, 플라스틱, 고분자, 질화붕소(h-BN), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것인, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의하여 제조되는, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막.
- 제 9 항에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 포함하는, 소자.
- 기재 상에 금속-도판트 합금 또는 금속-도판트 혼합물을 증착시켜 도판트 원자가 포함된 금속 박막을 형성하는 단계;
상기 도판트 원자가 포함된 금속 박막 상에 칼코겐 원자-함유 물질을 공급하는 단계;
상기 도판트 원자가 포함된 금속 박막 및 상기 칼코겐 원자-함유 물질을 반응시켜 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 형성하는 단계;
상기 도핑된 금속 칼코게나이드 박막 상에 폴리머 지지층을 형성하는 단계;
상기 기재를 제거함으로써 상기 폴리머 지지층이 형성된 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 분리하는 단계;
상기 분리된 폴리머 지지층이 형성된 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 목적 기재 상에 전사하는 단계; 및,
상기 폴리머 지지층을 제거하는 단계를 포함하고,
상기 칼코겐 원자-함유 물질의 공급은 화학 기상 증착법 또는 플라즈마 증착법에 의해 주입되는 것을 포함하는 것인,
도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 전사 방법.
- 제 11 항에 있어서,
상기 폴리머 지지층의 제거는 에천트(etchant)를 이용하는 것을 포함하는 것인, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 전사 방법.
- 제 11 항에 있어서,
상기 폴리머 지지층은 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리디메틸실록산, 폴리비닐알콜, 폴리비닐클로라이드, 폴리카보네이트, 폴리테트라플루오로에틸렌, 벤질메타-아크릴레이트, 열박리 테이프, UV 박리 테이프, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것인, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 전사 방법.
- 제 11 항에 있어서,
상기 기재는 Si, SiO2, Ge, GaN, AlN, GaP, InP, GaAs, SiC, Al2O3, LiAlO3, MgO, 유리, 석영, 사파이어, 그래파이트, 그래핀, 고분자, 질화붕소(h-BN), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 전사 방법.
- 제 11 항에 있어서,
상기 목적 기재는 유리, 석영, 사파이어, SiC, MgO, 플라스틱, 세라믹, 고무, 질화붕소(h-BN), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것인, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 전사 방법.
- 제 9 항에 따른 도핑된 금속 칼코게나이드 박막을 단수 또는 복수의 층으로서 포함하는, 도핑된 금속 칼코게나이드 박막 적층체.
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|---|---|---|---|
| KR20140017815A KR101465211B1 (ko) | 2014-02-17 | 2014-02-17 | 도핑된 금속 칼코게나이드 박막의 제조 방법 |
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