KR101463753B1 - 용액 반응 장치 및 이를 이용한 용액 반응 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 용액 반응 장치 및 이를 이용한 용액 반응 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 기판, 실링 부재 및 반응 용기 형성 부재를 이용하여 기판을 바닥부로 하는 반응 용기를 형성하고, 상기 반응 용기에 반응 용액을 담지하여 용액의 일면만 용액과 접하도록 함으로써, 기판의 온도와 용액의 온도를 다르게 조절할 수 있는 용액 반응 장치 및 이를 이용한 용액 반응 방법에 관한 것이다.
본 발명의 용액 반응 장치는 기판의 온도와 반응 용액의 온도를 별도로 조절할 수 있으며, 이에 따라 용액의 온도를 용액의 끓는점 이상까지 조절하는 것이 가능하며, 용액 순환 장치에 의해 용액의 농도를 일정하게 유지하면서 반응시키는 것이 가능하기 때문에 기판 위에 물성이 뛰어나고 다양한 나노 구조체를 빠르고 자유롭게 생성할 수 있는 효과가 있다.

Description

용액 반응 장치 및 이를 이용한 용액 반응 방법{DEVICE FOR SOLUTION REACTION AND METHOD OF SULUTION REACTION USING THE SAME}
본 발명은 용액 반응 장치 및 이를 이용한 용액 반응 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 기판, 실링 부재 및 반응 용기 형성 부재를 이용하여 기판을 바닥부로 하는 반응 용기를 형성하고, 상기 반응 용기에 반응 용액을 담지하여 용액의 일면만 용액과 접하도록 함으로써, 기판의 온도와 용액의 온도를 다르게 조절할 수 있는 용액 반응 장치 및 이를 이용한 용액 반응 방법에 관한 것이다.
나노소재가 가진 특이한 전기적, 광학적, 자기적 성질을 이용해서 반도체 소자, 광소자, 메모리 소자를 제작하기 위한 연구가 현재 진행되고 있으며, 이러한 나노소재를 이용한 소자를 구성하기 위해서는 원하는 위치에 나노 소재를 성장할 수 있는 기술이 필수적이다. 기존에는 이를 위해서 먼저 반도체 박막을 성장시킨 후 식각을 통해서 원하는 위치에 구조물이 남게 하는 하향식(Top-down) 방법으로 이러한 소자 구조물들을 구현하였다. 그러나, 이러한 방법으로 식각을 하게 되면 공정에 의한 증착 물질의 물리적 화학적 손상을 피할 수 없으며, 이러한 기존 공정의 치명적 문제는 예를 들어 레이저와 같은 활성 광소자를 구현하는데 저해 요소로 작용한다.
상기 하향식 방법의 문제점으로 인해 나노소재를 선택적으로 성장시키는 상향식(bottom-up) 방법이 연구, 개발되고 있는데, 기존의 하향식 방법과는 기본 개념이 달라 식각이라는 공정을 도입하지 않고도 선택영역에 원하는 물질을 원하는 형태로 성장시킬 수 있는 장점이 있다. 이러한 상향식 방법으로서 용액 속에서 이루어지는 화학반응을 통한 미세 구조의 형성 방법은 저온 및 대량생산에 용이하여 그 연구가 활발히 진행되고 있다. 용액 반응, 즉, 용액 속에서 일어나는 화학 반응을 이용한 결정 성장 방법 중 수열합성법의 일반적인 방법은, 금속과 무기 산화물 및 수화물과 함께 반응용액과 결정성장에 필요한 첨가제를 혼합하고, 현탁액을 반응기인 고압반응기에 넣고 대략 300 ℃ 이하의 온도와 압력 100 Mpa 내외의 자체 압력 내에서 결정을 합성 또는 성장시키는 방법으로, 산화아연의 경우 2차원 평면 기판 위에 기판의 전처리 혹은 결정의 시드를 표면에 형성 시킨 후 수직으로 결정을 성장시킬 수 있다는 것이 알려져 있다.
이러한 종래의 수열 합성 방법은 촉매 및 진공증착법 보다 비교적 저온에서 결정이 성장하며, 대량생산이 가능하다는 장점이 있다. 그러나, 기판 자체를 고압 반응기의 반응 용액에 모두 침지시키고 반응시키기 때문에 기판과 용액의 온도가 동일해야만 하는 제한이 있었고, 반응이 진행됨에 따라 용액의 종류와 농도를 변화시키는 것이 불가능하며, 반응물을 모두 일시에 혼합하여야 하기 때문에 반응이 진행됨에 따라 반응 용액을 순차적으로 주입하는 것이 불가능하다는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 종래의 수열 합성을 이용한 기술을 개선하여, 기판을 용액 내에 침지시키지 않고, 기판을 바닥부로 하는 반응 용기를 형성함으로써 기판과 반응 용액의 온도를 별도로 조절할 수 있고, 반응 진행 중에 반응 용액을 순환시킬 수 있어 반응 용액의 온도 및 농도를 자유롭게 조절할 수 있는 새로운 용액 반응 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 또한, 본 발명에 의한 용액 반응 장치를 이용한 용액 반응 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여
기판;
상기 기판의 일 면에 적층되는 실링 부재;
상기 실링 부재 상에 적층되고, 기판을 바닥부로 하여 용액 반응을 위한 반응 용액을 담지할 수 있는 반응 용기를 형성하는 반응 용기 형성 부재; 및
상기 기판, 상기 실링 부재 및 상기 반응 용기 형성 부재로 형성되는 반응 용기 내로 반응 용액을 순환시키는 반응 용액 순환부;를 포함하는 용액 반응 장치를 제공한다.
본 발명의 용액 반응 장치에 있어서, 상기 기판은 Si, Al2O3, GaN, GaAs, ZnO, InP, SiC, 유리 및 플라스틱 기판 중에서 선택된 것임을 특징으로 한다.
본 발명의 용액 반응 장치에 있어서, 상기 플라스틱 기판은 폴리에틸렌 나프탈레이트 (PEN), 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 폴리에테르술폰 (PES), 폴리이미드, 폴리카보네이트, 시클릭 올레핀 공중합체 또는 이들의 혼합물로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 용액 반응 장치에 있어서, 상기 실링 부재는 오링 또는 실리콘인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 용액 반응 장치에 있어서, 상기 반응 용기 형성 부재는 테프론, 에폭시 또는 우레탄 재질인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 용액 반응 장치에 있어서, 상기 기판은 버퍼층을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 용액 반응 장치에 있어서, 상기 기판은 나노구조체층을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 용액 반응 장치에 있어서, 상기 반응 용액 순환부는 상기 기판과 반응 용기 형성 부재로 형성되는 반응 용기 내로 기판의 용액 반응 처리를 위한 반응 용액을 주입하는 유입부; 상기 반응 용기로부터 반응 용액을 유출시키는 유출부; 상기 유입부, 상기 유출부와 각각 연결되어 반응 용액을 순환시키는 순환 펌프를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 용액 반응 장치에 있어서, 상기 유입부는 복수개 포함되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 용액 반응 장치에 있어서, 상기 유출부는 복수개 포함되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 용액 반응 장치는 제어부를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 용액 반응 장치는 온도 센서를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 용액 반응 장치는 상기 기판의 하부에 기판을 가열하기 위한 가열 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 용액 반응 처리를 위한 기판을 준비하는 단계;
상기 기판의 일 면 상부에 실링 부재를 설치하는 단계;
상기 실링 부재의 상부에 반응 용기 형성 부재를 설치하는 단계;
상기 기판, 상기 실링 부재 및 상기 반응 용기 형성부재로 형성되는 반응 용기 내로 반응 용액을 유입시키는 단계; 및
상기 반응 용기로부터 반응 용액을 유출시키는 단계;로 구성되는 용액 반응 방법을 제공한다.
이하에서는 본 발명을 도면에 의하여 더욱 상세히 설명한다.
도 1 및 도 3 은 본 발명에 의한 용액 반응 장치의 사시도이고, 도 2 및 도 4 는 이의 분해 사시도를 나타내었다.
도 1 내지 도 2 에서 보는 바와 같이 본 발명에 의한 용액 반응 장치는 용액 반응 처리를 위한 기판(10, 100); 상기 기판의 일 면에 적층되고 기판의 가장자리를 따라 원형 폐공간을 형성하는 실링 부재(20, 200); 상기 실링 부재 상에 적층되고, 기판을 바닥부로 하여 용액 반응을 위한 반응 용액을 담지할 수 있는 반응 용기를 형성하는 반응 용기 형성 부재(30, 300); 및 상기 기판, 상기 실링 부재 및 상기 반응 용기 형성 부재로 형성되는 반응 용기 내로 반응 용액을 순환시키는 반응 용액 순환부(50, 51, 60, 61; 500, 510, 600, 610)로 구성된다.
본 발명에 의한 용액 반응 장치에 있어서, 상기 실링 부재(20, 200)와 상기 반응 용기 형성 부재(30, 300)는 기판 상부에 차례로 적층되어, 기판을 바닥부로 하여 용액 반응 용액을 담지할 수 있도록 반응 용기를 형성한다.
상기 실링 부재(20, 200)는 상기 기판과 상기 반응 용기 형성 부재 사이에 설치되어 상기 반응 용기 형성 부재와 기판 사이를 실링하는 역할을 하도록 탄성을 가진 재료로 만들어진 것이 바람직하며, 기판의 둘레를 둘러쌓을 수 있는 폐곡선 형태라면 전체적인 형상이 제한되지 않으며, 도 1 및 도 2 에서와 같은 원형(20)이나, 도 3 및 도 4 에서와 같은 사각형(200)등 모두 가능하다.
구체적으로 본원 발명에 있어서, 상기 실링 부재(20, 200)는 오링이나 실리콘을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 반응 용기 형성 부재(30, 300)는 상기 실링 부재(20, 200)를 압착하면서 반응 용기를 형성할 수 있도록, 상기 실링 부재와 동일한 형상으로 일정 높이를 가지고 형성되는 것이 바람직하며, 테프론, 에폭시 또는 우레탄 재질을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 용액 반응 장치에 있어서, 상기 기판(10)은 용액 반응 처리를 위한 기판으로서, 재질은 특별히 한정되지 않으며, Si, Al2O3, GaN, GaAs, ZnO, InP, SiC, 유리 및 플라스틱 기판 중에서 선택되는 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 용액 반응 장치에 있어서, 상기 플라스틱 기판은 폴리에틸렌 나프탈레이트 (PEN), 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 폴리에테르술폰 (PES), 폴리이미드, 폴리카보네이트, 시클릭 올레핀 공중합체 또는 이들의 혼합물로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 기판으로는 기판 상부에 버퍼층이 이미 증착되거나, 기판의 상부에 나노구조체가 이미 형성된 기판등을 사용하는 것도 가능하다. 즉, 유리기판 위에 ITO 가 증착된 기판이나 유리 기판 위에 FTO 증착된 기판을 사용하는 것이 가능하다.
본 발명의 용액 반응 장치는 유입되는 반응 용액의 온도, 농도, 주입 속도 및 주입 시기를 조절함으로써 이미 나노구조체가 형성된 기판의 상부에 나노구조체를 추가로 형성하는 것이 가능하다.
도 5에서 보는 바와 같이 본 발명에 의한 용액 반응 장치에 있어서, 상기 반응 용액 순환부는 상기 기판과 반응 용기 형성 부재로 형성되는 반응 용기 내로 기판의 용액 반응 처리를 위한 반응 용액을 주입하는 유입부(50); 상기 반응 용기로부터 반응 용액을 유출시키는 유출부(60); 상기 유입부, 상기 유출부와 각각 연결되어 반응 용액을 순환시키는 순환 펌프(51, 61)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
도 6에서 보는 바와 같이 본 발명에 의한 용액 반응 장치에 있어서, 상기 유입부(50)는 외부의 반응 용액 저장부(52)로부터 상기 반응 용기 내로 반응 용액을 유입시키고, 상기 유출부(60)는 상기 반응 용기에서 반응 용액을 외부 반응 용액 저장부(62)로 유출시키면서, 상기 반응 용기 내에 반응 용액을 순환시킨다.
상기 유입부(50)와 상기 유출부(60)는 도 5, 도 6에서 보는 바와 같이 반응 용기 형성 부재와 독립적으로 형성되거나, 도 5에서 보는 바와 같이 상기 반응 용기 형성 부재(30)의 측면과 직접 연결되어 형성되는 것이 가능하다.
본 발명에 의한 용액 반응 장치는 도 8에서 보는 바와 같이 제어부(70)를 더 포함하는 것이 가능하다.
도 8에서 보는 바와 같이 상기 제어부(70)가 유입부 순환 펌프 또는 유출부 순환 펌프(51, 61)에 연결되어 상기 반응 용기 내로 유입되는 반응 용액의 속도를 변화시키거나, 상기 반응 용기 내로부터 유출되는 반응 용액의 속도를 변화시키는 것이 가능하다. 또한, 도 8에서 보는 바와 같이 각각의 순환 펌프에 별도로 연결되거나, 도 9의 제어부(70')에서 보는 바와 같이 유입부 순환 펌프와 유출부 순환 펌프를 동시에 연결하여 통합적으로 제어하는 것이 가능하다.
또한, 별도로 도시하지는 않았지만, 본 발명에 의한 용액 반응 장치에 있어서, 상기 제어부는 상기 기판의 가열 장치(40)에 연결되어 기판의 온도를 제어할 수 있다.
본 발명에 의한 용액 반응 장치는 도 10에서 보는 바와 같이 상기 유입부 또는 상기 유출부는 필요에 따라 복수개를 설치하는 것이 가능하다. 즉, 이 경우 각각의 순환 펌프를 제어부(70'')로 연결함으로써, 복수의 반응 용액을 각각 다른 온도로 주입하거나, 시간차를 두고 반응시키는 것이 가능하다.
본 발명에 의한 용액 반응 장치는 도 1 내지 도 11 에서 보는 바와 같이 상기 기판의 하부에 기판을 가열하기 위한 가열 장치(40, 400)를 더 포함하는 것이 가능하다. 상기 기판의 가열을 위한 가열 장치(40, 400)는 히팅 플레이트등이 사용될 수 있으나, 특별히 한정되지 않으며, 일반적인 화학기상증착 등에서 기판을 가열하기 위해 사용되는 장치를 사용하는 것이 가능하다. 상기와 같이 기판 가열 장치(40)에 의해 상기 기판의 상부 반응 용기내로 공급되는 용액의 온도와는 별개로 기판의 온도를 조절하는 것이 가능해진다.
도 11에서 보는 바와 같이 본 발명에 의한 용액 반응 장치에 있어서, 상기 반응 용기 내에 온도 센서(80)를 더 포함하는 것이 가능하다. 도 11에서 보는 바와 같이 상기 온도 센서(80)가 제어부(70)와 연결되어서 상기 반응 용기 내의 온도에 따라 히터를 작동시키거나, 용액 반응기 내로의 반응 용액의 주입 속도를 변경하는 가능하다.
본 발명의 상기와 같은 용액 반응 장치를 이용하여 용액 반응을 시키는 방법은 용액 반응 처리를 위한 기판을 준비하는 단계;
상기 기판의 일 면 상부에 실링 부재를 설치하는 단계;
상기 실링 부재의 상부에 반응 용기 형성 부재를 설치하는 단계;
상기 기판, 상기 실링 부재 및 상기 반응 용기 형성부재로 형성되는 반응 용기 내로 반응 용액을 유입시키는 단계; 및
상기 반응 용기로부터 반응 용액을 유출시키는 단계;로 구성된다.
본 발명의 용액 반응 장치는 기판의 온도와 반응 용액의 온도를 별도로 조절할 수 있으며, 이에 따라 용액의 온도를 용액의 끓는점 이상까지 조절하는 것이 가능하며, 용액 순환 장치에 의해 용액의 농도를 일정하게 유지하면서 반응시키는 것이 가능하기 때문에 기판 위에 다양한 나노 구조체를 자유로이 생성할 수 있는 효과가 있다.
도 1 내지 도 4는 본 발명에 의한 용액 반응 장치의 사시도 및 분해사시도를 나타낸다.
도 5 내지 도 11 은 본 발명에 의한 용액 반응 장치의 모식도를 나타낸다.
도 12은 본 발명의 일 실시예에 의한 용액 반응 장치 및 용액 반응방법에 의하여 제조된 산화 아연 나노 구조체를 제조한 결과를 나타낸다.
도 13은 본 발명의 일 실시예에 의한 용액 반응 장치 및 용액 반응방법에 의하여 제조된 산화 아연 나노 구조체를 제조한 결과를 나타낸다.
도 14은 본 발명의 일 실시예에 의한 용액 반응 장치 및 용액 반응방법에 의하여 제조된 산화 아연 나노 구조체를 제조한 결과를 나타낸다.
도 15는 반응 용액의 종류, 농도 및 유입 속도, 기판 온도, 성장 시간을 변화시키면서 제조된 산화아연 나노 구조체의 SEM 사진을 나타낸다.
도 16은 성장 온도 120 ℃ 에서 성장 시간을 (a)1분, (b)5분, (c)10분, (d)20분, (e)40분, (f)60분 및 (g)100분으로 변화시키면서 제조된 산화아연 나노 구조체의 SEM 사진을 나타내고, 도 14는 각각의 시간에서 성장된 나노 구조체의 길이, 직경, 종횡비 및 성장 속도를 측정한 결과를 나타낸다.
도 17는 성장 시간을 20분으로 하고, 성장 온도를 (a)100℃, (b)110℃, (c)120℃, (d)130℃, (e)140℃, (f)150℃, (g)160℃, (h)170℃, (i)180℃, (j)190℃, (k)200℃, 및 (l)210℃ 로 변화시키면서 제조된 산화아연 나노 구조체의 SEM 사진을 나타내고, 도 18은 각각의 온도에서 성장된 나노 구조체의 길이, 직경, 종횡비 및 성장 속도를 측정한 결과를 나타낸다.
도 19 는 본 발명의 실시예와 비교예에서의 산화 아연 성장 속도를 비교한 결과를 나타낸다.
도 20은 본 발명의 일 실시예 5의 산화 구리 나노 구조체의 SEM 사진을, 비교예로서 Journal of Alloys and Compounds 511 (2012) 195. 197 에 게재된 산화 구리 나노 구조체의 SEM 사진을 도 21에 나타내었다.
이하에서는 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 이하의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1> 유리 기판을 이용한 산화 아연 나노 구조체의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 용액 반응 장치를 이용하여 유리 기판 위에 용액 반응법으로 산화 아연 나노 구조체를 제조하였다.
먼저 상기 도 1과 같은 용액 반응 장치를 제조하였다. 기판으로는 ITO 가 50 nm 증착된 유리 기판을 사용하였으며, 상기 기판 위에 실링 부재로는 오링을 사용하였으며, 반응 용기 형성 부재로는 테프론을 사용하였다.
산화 아연을 성장시키기 위한 반응 용액으로서 아연아세테이트와 암모니아 수용액을 사용하였으며, 기판을 히팅 플레이트 위에 설치하고 기판의 온도를 각각 (a)150℃, (b)160℃, (c)180℃로 조절하면서 산화 아연 나노 입자를 형성하고, 그 SEM 사진을 도 12에 나타내었다.
< 실시예 2> 실리콘 기판을 이용한 산화 아연 나노 구조체의 제조
기판으로는 이미 50 nm 산화 아연 버퍼층이 형성된 실리콘 기판을 사용하였다는 점을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 하여 산화 아연 나노 구조체를 제조하였다.
산화 아연을 성장시키기 위한 반응 용액으로서 아연아세테이트와 암모니아 수용액을 사용하였으며, 기판을 히팅 플레이트 위에 설치하고 기판의 온도를 150℃로 조절하고 반응 시간을 각각 (a)10분, (b)30분, (c)60분으로 조절하면서 산화 아연 나노 입자를 형성하고, 그 SEM 사진을 도 13에 나타내었다.
< 실시예 3> 산화 아연 나노 구조체의 제조
기판으로는 이미 50 nm 산화 아연 버퍼층이 형성된 실리콘 기판을 사용하고, 반응 용액을 2가지로 사용하되 각각의 종류, 농도 및 유입 속도, 기판 온도, 성장 시간을 다음 표 1에서와 같이 변화시키면서 산화아연 나노 구조체를 제조하고, 제조된 산화 아연 나노 구조체의 SEM 사진을 도 14에 나타내었다.
반응 용액 1 반응 용액 2 반응 용액 유입 속도 기판 온도
℃ 		빈응 시간
a 아연 아세테이트
0.005M 		암모니아
40:1 		5 95 10분
b 아연 아세테이트
0.005M 		암모니아
40:1 		7 160 30분
c 아연 아세테이트
0.005M 		암모니아
40:1 		5 95 10분
d 아연 아세테이트
0.005M 		헥사메틸렌테트라민
0.01M 		5 100 2시간
< 실시예 4> 산화 아연 나노 구조체의 제조
< 실시예 4-1> 성장 시간에 따른 산화 아연 나노 구조체
기판으로는 이미 50 nm 산화 아연 버퍼층이 형성된 실리콘 기판을 사용하고, 반응 용액으로 아연 아세테이트 0.01M 과 암모니아를 10 : 1 의 비율로 혼합하여 사용하고 유입 속도를 2.5 내지 5 rpm 으로 하여 성장 온도 120 ℃ 에서 성장 시간을 (a)1분, (b)5분, (c)10분, (d)20분, (e)40분, (f)60분 및 (g)100분으로 변화시키면서 산화아연 나노 구조체를 제조하고, 제조된 산화 아연 나노 구조체의 SEM 사진을 도 15에 나타내었다.
성장된 나노 구조체의 길이, 직경, 종횡비 및 성장 속도를 측정하여 도 16에 나타내었다. 도 16에서 성장 시간이 늘어날수록 직경, 종횡비, 성장속도가 증가하는 것을 알 수 있다.
< 실시예 4-2> 성장 온도에 따른 산화 아연 나노 구조체의 제조
기판으로는 이미 50 nm 산화 아연 버퍼층이 형성된 실리콘 기판을 사용하고, 반응 용액으로 아연 아세테이트 0.01M 과 암모니아를 10 : 1 의 비율로 혼합하여 사용하고 유입 속도를 2.5 내지 5 rpm 으로 하여 성장 시간을 20분으로 하고, 성장 온도를 (a)100℃, (b)110℃, (c)120℃, (d)130℃, (e)140℃, (f)150℃, (g)160℃, (h)170℃, (i)180℃, (j)190℃, (k)200℃, 및 (l)210℃ 로 변화시키면서 산화아연 나노 구조체를 제조하고, 제조된 산화 아연 나노 구조체의 SEM 사진을 도 17에 나타내었다. 성장된 나노 구조체의 길이, 직경, 종횡비 및 성장 속도를 측정하여 도 18에 나타내었다.
비교예로서 문헌상의 데이터를 이용하여 산화 아연을 전기 화학적 방법, CBD 방법 및 MOCVD 방법으로 제조시 아연 성장 속도를 도 19에 나타내었다. 도 19에서 본원 발명의 실시예의 제조 방법이 성장 속도가 가장 높게 나타났다.
< 실시예 5> 산화 구리 나노 구조체의 제조
기판으로는 세척된 FTO 기판을 사용하였고, Cu(OAc)2?2O와 2-Methoxyethanol(2-ME)그리고 Monoethanolamine(MEA)을 이용하여 용액을 제조하였다.제조된 용액을 사용하여 4000 rpm으로 30초간 회전 도포한 후 공기 중에서 10분간 건조하였다. 이 과정을 3회 반복하고, 상기 실시예 1 에서 제조된 용액 반응 장치를 이용하여 Cu(OAc)2·H2O 용액과 암모니아 수용액으로 175 ℃ 에서 20분간 나노 구조체를 성장시키고, 초순수를 이용하여 세척 후 건조하였다.
비교예로서 L. Liu 가 Journal of Alloys and Compounds 511 (2012) 195. 197 에 게재한 방법으로 산화 구리 나노 구조체를 제조하였다. 구체적으로는 FTO 기판을 사용하고, 반응 용액으로 Cu(OAc)2·H2O 에탄올 용액에 10초 간 담근 후, 공기중에서 건조하고 100℃ 에서 1분간 열처리 하였다. 그 후 250℃ 에서 150분간 더 열처리하고 u(OAc)2·H2O 용액과 HMTA 수용액으로 75℃ 에서 240분간 나노 구조체를 성장시킨 뒤, 초순수를 이용하여 세척 후 건조하였다.
상기 실시예 5의 산화 구리 나노 구조체의 SEM 사진을 도 20에, 비교예로서 Journal of Alloys and Compounds 511 (2012) 195. 197 에 게재된 산화 구리 나노 구조체의 SEM 사진을 도 21에 나타내었다. 도 21에서 (a)는 85℃, (b)는 80℃, (c)는 75℃ 에서 성장된 구조체의 SEM 사진을 나타낸다.
상기 실시예 5에서 제조된 나노 구조체와 상기 비교예로서 75℃ 에서 제조된 나노구조체에 대해 각각의 특성을 측정하여 아래 표 2에 나타내었다.
실시예 4 비교예
공정시간 240분 20분
나노로드 길이 약 900 nm 약 1600 nm
나노로드 직경 약 60 nm 약 70 nm
종횡비 약 15 약 23
성장률 약 3.8 nm /분 약 80 nm /분
상기 표 2에서 보는 바와 같이 본원 발명의 실시예에 의하여 제조된 산화 구리가 나노구조체의 길이, 직경 및 종횡비가 증가하고, 성장률의 경우 본원 발명이 비교예에 비하여 20배 이상의 효과를 나타내는 것을 알 수 있다.

Claims (14)

  1. 용액 반응에 의해 나노구조체가 형성되는 기판;
    상기 기판의 일 면에 적층되는 실링 부재; 및
    상기 실링 부재 상에 적층되고, 기판을 바닥부로 하여 용액 반응을 위한 반응 용액을 담지할 수 있는 반응 용기를 형성하는 반응 용기 형성 부재; 로 형성되는 반응 용기; 및
    상기 반응 용기 내로 반응 용액을 순환시키는 반응 용액 순환부; 를 포함하는 용액 반응 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판은 Si, Al2O3, GaN, GaAs, ZnO, InP, SiC, 유리 및 플라스틱 기판 중에서 선택된 것을 특징으로 하는 용액 반응 장치.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 플라스틱 기판은 폴리에틸렌 나프탈레이트 (PEN), 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 폴리에테르술폰 (PES), 폴리이미드, 폴리카보네이트, 시클릭 올레핀 공중합체 또는 이들의 혼합물로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 용액 반응 장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 실링 부재는 오링 또는 실리콘 고무인 것을 특징으로 하는 용액 반응 장치.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응 용기 형성 부재는 테프론, 에폭시 또는 우레탄 재질인 것을 특징으로 하는 용액 반응 장치.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판은 버퍼층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 용액 반응 장치.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판은 나노구조체층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 용액 반응 장치.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응 용액 순환부는
    상기 기판과 반응 용기 형성 부재로 형성되는 반응 용기 내로 기판의 용액 반응 처리를 위한 반응 용액을 주입하는 유입부;
    상기 반응 용기로부터 반응 용액을 유출시키는 유출부; 및
    상기 유입부, 상기 유출부와 각각 연결되어 반응 용액을 순환시키는 순환 펌프;를 포함하는 것을 특징으로 하는 용액 반응 장치.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 유입부는 복수개 포함되는 것을 특징으로 하는 용액 반응 장치.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 유출부는 복수개 포함되는 것을 특징으로 하는 용액 반응 장치.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 용액 반응 장치는 제어부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 용액 반응 장치.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 용액 반응 장치는 온도 센서를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 용액 반응 장치.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판의 하부에 기판을 가열하기 위한 가열 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 용액 반응 장치.
  14. 용액 반응에 의해 나노구조체가 형성되는 기판을 준비하는 단계;
    상기 기판의 일 면 상부에 실링 부재를 설치하는 단계;
    상기 실링 부재의 상부에 반응 용기 형성 부재를 설치하여 반응 용기를 형성하는 단계;
    상기 반응 용기 내로 반응 용액을 유입시키는 단계; 및
    상기 반응 용기로부터 반응 용액을 유출시키는 단계;로 구성되는 용액 반응 방법.
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