KR101460277B1 - 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, 수분함량을 갖는 하수 슬러지를 건조기로 공급하는 하수 슬러지 공급 단계; 상기 하수 슬러지 공급 단계에서 공급된 하수 슬러지를 상기 건조기에서 제1 설정 수분함량을 갖도록 제1 설정온도로 건조하는 하수 슬러지 건조 단계; 상기 하수 슬러지 건조 단계에서 건조된 건조 하수 슬러지를 관상로 내에 투입한 후, 상기 관상로 내부를 질소분위기를 유지하면서 활성화 온도로 승온하는 관상로 승온 단계; 상기 건조 하수 슬러지를 제1 설정시간 동안 상기 관상로 승온 단계의 활성화 온도로 유지함과 동시에 제1 설정 증기함량을 갖는 메틸디에탄올아민(MDEA: Methyl DiEthanol Amine) 증기를 함유한 질소를 공급하여 상기 건조 하수 슬러지를 활성화하는 하수 슬러지 활성화 단계; 및 상기 하수 슬러지 활성화 단계에서 활성화된 하수 슬러지를 냉각하여 황화수소 제거용 흡착제를 제조하는 흡착제 제조 단계를 포함한다.

Description

황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법{Adsorbents production method for hydrogen sulfide removal}
본 발명은 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 하수 슬러지를 이용하여 저가의 비용으로 코크스오븐 가스 등에 함유된 황화수소의 흡착 성능이 우수한 흡착제를 제조할 수 있는 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법에 관한 것이다.
예컨대, 코크스오븐 가스는 코크스에 장입된 석탄이 건류되면서 발생하는 가스로, 석탄에 함유된 황성분은 석탄이 코크스로 전환되는 과정에 발생하는 수소와 결합하여 코크스오븐 가스 중에 황화수소(H2S)를 함유하게 된다.
이러한 황화수소는 분자량이 34인 무색가연성의 달걀 썩는 냄새가 나는 대표적인 악취물로 유독성가스이며, 물에 녹고 에탄올, 이황화탄소, 사염화탄소 등에 녹으며 비중은 1.54(0℃)이고 증기밀도는 1.19이며 융점은 -82.9℃, 비등점은 -60.2℃, 인화점은 260℃이다.
또한, 황화수소는 알칼리와 반응하여 2가지 염, 수소황화물과 황화물을 생성하며, 산화물을 잘 환원시키고 특히, 진한질산 등의 산화제와는 격렬하게 반응하므로 위험하다. 단백질 등의 유기물질이 박테리아에 의한 분해작용으로 인하여 천연적으로 발생된 황화수소는 대기중에서 산화하여 이산화황이나 황산염으로 변화하는 순환을 한다. 현재 대기환경보전법의 배출허용기준치는 공업지역 사업장의 경우 2ppm이하 기타 지역의 사업장의 경우 1ppm이하이다. 황화수소는 하수와 같은 유기물질 분해시 부산물이며 석유산업, 가죽무두질, 고무제품의 부산물이다.
이러한 황화수소는 독성이 강한 가스로 저농도에서 노출이 되면 특이한 냄새가 나지만 고농도에서는 후각이 마비되어 위험신호를 느끼지 못하고 폭로되는 것을 모르게 되어 심한 중독에 이를 수 있다. 고농도가스를 많이 흡입하면 황철 산화효소의 파괴로 인하여 세포의 내부호흡이 정지하여 중추신경이 마비되어 실신하거나 호흡정지 또는 질식증상을 일으킬 수 있다. 또한, 점막에 산으로 작용해 눈이나 호흡기계의 점막을 자극하며 심한 통증을 유발한다.
또한, 황화수소는 심한 악취를 수반하며 인체, 동식물 및 재산에 커다란 피해를 주는데 인체에 접촉하면 눈, 코 호흡기에 심한 통증을 일으키고 불면증 및 식욕부진을 초래하며 다량 흡입할 때에는 생명이 위태롭다. 독성을 좌우하는 중요한 결정인자는 가스농도와 폭로시간이다. 1000ppm이상에 폭로되면 즉시 혼수상태에 빠지고 호흡마비, 저산소증에 빠지므로, 빨리 옮겨 인공호흡을 하지 않으면 사망에 이를 수도 있다.
한편, 코크스오븐에서 발생하는 코크스오븐 가스는 가스정제공정인 황화수소 흡수탑을 거쳐 가스 중에 함유된 황화수소를 제거하고 있다. 또한 가스 중에 함유된 미량의 황화수소는 2차적으로 황화수소 흡착제를 충전한 흡착탑을 이용하여 가스중 황화수소를 거의 100% 제거하고 있지만, 상용화된 황화수소 흡착제는 흡착성능이 낮아 흡착제의 교체주기가 짧아 흡착제에 대한 유지비용이 상승하게 된다. 그러므로 황화수소 가스에 대한 흡착성능이 우수한 흡착제의 개발이 절실히 필요하다.
본 발명은 하수 슬러지를 이용하여 저가의 비용으로 코크스오븐 가스 등에 함유된 황화수소의 흡착 성능이 우수한 흡착제를 제조할 수 있는 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 수분함량을 갖는 하수 슬러지를 건조기로 공급하는 하수 슬러지 공급 단계;
상기 하수 슬러지 공급 단계에서 공급된 하수 슬러지를 상기 건조기에서 제1 설정 수분함량을 갖도록 제1 설정온도로 건조하는 하수 슬러지 건조 단계;
상기 하수 슬러지 건조 단계에서 건조된 건조 하수 슬러지를 관상로 내에 투입한 후, 상기 관상로 내부를 질소분위기를 유지하면서 활성화 온도로 승온하는 관상로 승온 단계;
상기 건조 하수 슬러지를 제1 설정시간 동안 상기 관상로 승온 단계의 활성화 온도로 유지함과 동시에 제1 설정 증기함량을 갖는 메틸디에탄올아민(MDEA: Methyl DiEthanol Amine ) 증기를 함유한 질소를 공급하여 상기 건조 하수 슬러지를 활성화하는 하수 슬러지 활성화 단계; 및
상기 하수 슬러지 활성화 단계에서 활성화된 하수 슬러지를 냉각하여 황화수소 제거용 흡착제를 제조하는 흡착제 제조 단계를 포함하는 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법이 제공될 수 있다.
상기 관상로 승온 단계는 상기 관상로에 질소분위기를 유지할 수 있도록 질소를 공급하는 질소 공급 단계를 포함할 수 있다.
상기 하수 슬러지 활성화 단계는 상기 관상로에 제1 설정 증기함량을 갖는 메틸디에탄올아민 증기를 함유한 질소를 공급하는 메틸디에탄올아민 증기 및 질소 공급 단계를 포함할 수 있다.
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삭제
상기 하수 슬러지의 수분함량은 부피기준 60% 이상이고, 상기 제1 설정 수분함량은 부피기준 10% 미만일 수 있다.
상기 제1 설정온도는 상기 하수 슬러지의 효과적인 건조를 위하여 100℃ 이상일 수 있다.
상기 활성화 온도는 600℃ 내지 700℃ 범위 내일 수 있다.
상기 하수 슬러지 활성화 단계의 제1 설정시간은 상기 하수 슬러지를 효과적으로 활성화 할 수 있도록 1시간 내지 2시간일 수 있다.
상기 메틸디에탄올아민
증기의 제1 설정 증기함량은 하수 슬러지의 활성화를 위하여 부피기준 10% 내지 20% 범위 내일 수 있다.
본 실시예에 따르면, 유기성 폐자원인 하수 슬러지를 원료로하여 대기오염물질인 황화수소의 흡착력이 우수한 흡착제를 제조함에 따라 하수 슬러지를 효과적으로 활용할 수 있으며, 또한 하수 슬러지를 이용한 황화수소 제거용 흡착제를 저가의 비용으로 제조할 수 있어 환경문제를 해소할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법의 구성도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법에 사용되는 하수 슬러지 활성화 장치를 나타낸 개략적인 구성도이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 설명한다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있는 바와 같이, 후술하는 실시예는 본 발명의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 형태로 변형될 수 있다. 가능한 한 동일하거나 유사한 부분은 도면에서 동일한 도면부호를 사용하여 나타낸다.
이하에서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 “포함하는” 의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
이하에서 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법의 구성도이다. 도 1을 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법은, 수분함량을 갖는 하수 슬러지를 건조기로 공급하는 하수 슬러지 공급 단계(S10);
상기 하수 슬러지 공급 단계(S10)에서 공급된 하수 슬러지를 상기 건조기에서 제1 설정 수분함량을 갖도록 제1 설정온도로 건조하는 하수 슬러지 건조 단계(S20);
상기 하수 슬러지 건조 단계(S20)에서 건조된 건조 하수 슬러지를 관상로 내에 투입한 후, 상기 관상로 내부를 질소분위기를 유지하면서 활성화 온도로 승온하는 관상로 승온 단계(S30);
상기 건조 하수 슬러지를 제1 설정시간 동안 상기 관상로 승온 단계(S30)의 활성화 온도로 유지함과 동시에 제1 설정 증기함량을 갖는 메틸디에탄올아민(MDEA: Methyl DiEthanol Amine ) 증기를 함유한 질소를 공급하여 상기 건조 하수 슬러지를 활성화하는 하수 슬러지 활성화 단계(S40); 및
상기 하수 슬러지 활성화 단계(S40)에서 활성화된 하수 슬러지를 냉각하여 황화수소 제거용 흡착제를 제조하는 흡착제 제조 단계(S50)를 포함할 수 있다.
상기 하수 슬러지 공급 단계(S10)에 공급되는 하수 슬러지는 예컨대, 도시하수처리장 등에서 발생되는 하수 슬러지로 이루어질 수 있으며, 상기 하수 슬러지의 수분함량은 예컨대, 부피기준 대략 60% 이상일 수 있다.
또한, 상기 하수 슬러지 건조 단계(S20)의 제1 설정 수분함량은 상기 수분함량보다 일정한 크기 이상 작을 수 있으며, 부피기준 10% 미만일 수 있으며,
상기 제1 설정온도는 상기 하수 슬러지의 효과적인 건조를 위하여 100℃ 이상일 수 있으며, 바람직하게는 110℃일 수 있다.
상기 관상로 승온 단계(S30)는 상기 관상로에 질소분위기를 유지할 수 있도록 질소를 공급하는 질소 공급 단계(S31)를 포함할 수 있다.
상기 하수 슬러지 활성화 단계(S40)에서 활성화는 탄소 성분을 높여주기 위한 열처리 과정을 의미하는 것으로 사용된다.
상기 하수 슬러지 활성화 단계(S40)는 상기 관상로에 제1 설정 증기함량을 갖는 메틸디에탄올아민(MDEA: Methyl DiEthanol Amine) 증기를 함유한 질소를 공급하는 메틸디에탄올아민 증기 및 질소 공급 단계(S41)를 포함할 수 있다.
삭제
상기 활성화 온도는 상기 하수 슬러지의 효과적인 활성화를 위하여 상기 제1 설정온도보다 일정한 크기 이상 높은 온도일 수 있으며, 600℃ 내지 700℃ 범위 내일 수 있다.
상기 하수 슬러지 활성화 단계(S40)의 제1 설정시간은 상기 하수 슬러지를 효과적으로 활성화 할 수 있도록 1시간 내지 2시간 내일 수 있다.
상기 메틸디에탄올아민 증기의 제1 설정 증기함량은 상기 하수 슬러지의 활성화를 위하여 부피기준 10% 내지 20% 범위 내일 수 있다.
삭제
또한, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법에 사용되는 하수 슬러지 활성화 장치를 나타낸 개략적인 구성도이다.
하수 슬러지 활성화 장치(100)는 건조된 하수 슬러지(10)가 투입되는 관상로(110);
상기 관상로(110)의 내부에 제1 배관(121)을 통하여 질소를 공급하기 위한 질소가 저장되는 질소 봄베(120);
상기 관상로(110)의 내부에 제2 배관(131)을 통하여 메틸디에탄올아민 용액을 공급하기 위한 메틸디에탄올아민 용액 용기(130)를 포함할 수 있다.
상기 제1 배관(121)에는 질소 공급을 제어하기 위한 제1 제어밸브(123)가 설치되고,
상기 제2 배관(131)에는 메틸디에탄올아민 용액의 공급을 제어하기 위한 제2 제어밸브(133)가 설치될 수 있다.
이하에서, 도 1 및 도 2를 참조하여, 본 발명의 일 실시예의 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법에 따라 제조된 황화수소 제거용 흡착제의 실시예와 비교예에 대하여 설명한다.
[실시예]
실시예1
하수처리장에서 발생하는 하수 슬러지(수분함량 부피기준 약 60%)를 약 110℃에서 건조한 후에 부피기준 10%미만의 수분함량을 갖는 하수 슬러지를 관상로에 넣고 활성화 온도를 750℃까지 질소분위기하에서 승온한 후에 부피기준 20%의 메틸디에탄올아민 증기를 함유한 질소를 공급하는 활성화 분위기하에서 활성화 및 냉각하여 제조한 흡착제의 황화수소 제거 성능은 부피기준 97%이었다.
실시예2
하수처리장에서 발생하는 하수 슬러지(수분함량 부피기준 약 60%)를 약 110℃에서 건조한 후에 부피기준 10%미만의 수분함량을 갖는 하수 슬러지를 관상로에 넣고 활성화 온도를 750℃까지 질소분위기하에서 승온한 후에 부피기준 15%의 메틸디에탄올아민 증기를 함유한 질소를 공급하는 활성화 분위기하에서 활성화 및 냉각하여 제조한 흡착제의 황화수소제거성능은 부피기준 95%이었다.
실시예3
하수처리장에서 발생하는 하수 슬러지(수분함량 부피기준 약 60%)를 약 110℃에서 건조한 후에 부피기준 10%미만의 수분함량을 갖는 하수 슬러지를 관상로에 넣고 활성화 온도를 650℃까지 질소분위기하에서 승온한 후에 부피기준 20%의 메틸디에탄올아민 증기를 함유한 질소를 공급하는 활성화 분위기하에서 활성화 및 냉각하여 제조한 흡착제의 황화수소제거성능은 부피기준 92%이었다.
실시예4
하수처리장에서 발생하는 하수 슬러지(수분함량 부피기준 약 60%)를 약 110℃에서 건조한 후에 부피기준 10%미만의 수분함량을 갖는 하수 슬러지를 관상로에 넣고 활성화 온도를 650℃까지 질소분위기하에서 승온한 후에 부피기준 10%의 메틸디에탄올아민 증기를 함유한 질소를 공급하는 활성화 분위기하에서 활성화 및 냉각하여 제조한 흡착제의 황화수소제거성능은 부피기준 89%이었다.
[비교예]
비교예1
하수처리장에서 발생하는 하수 슬러지(수분함량 부피기준 약 60%)를 약 110℃에서 건조한 후에 부피기준 10%미만의 수분함량을 갖는 하수 슬러지를 관상로에 넣고 활성화 온도를 750℃까지 질소분위기하에서 승온한 후에 질소를 공급하는 활성화 분위기하에서 활성화 및 냉각하여 제조한 흡착제의 황화수소제거성능은 부피기준 56%이었다.
비교예2
하수처리장에서 발생하는 하수 슬러지(수분함량 부피기준 약 60%)를 약 110℃에서 건조한 후에 부피기준 10%미만의 수분함량을 갖는 하수슬러지를 관상로에 넣고 활성화 온도를 850℃까지 질소분위기하에서 승온한 후에 부피기준 20%의 메틸디에탄올아민 증기를 함유한 질소를 공급하는 활성화 분위기하에서 활성화 및 냉각하여 제조한 흡착제의 황화수소제거성능은 부피기준 82%이었다.
비교예3
하수처리장에서 발생하는 하수 슬러지(수분함량 부피기준 약 60%)를 약 110℃에서 건조한 후에 부피기준 10%미만의 수분함량을 갖는 하수 슬러지를 관상로에 넣고 활성화 온도를 550℃까지 질소분위기하에서 승온한 후에 부피기준 20%의 메틸디에탄올아민 증기를 함유한 질소를 공급하는 활성화 분위기하에서 활성화 및 냉각하여 제조한 흡착제의 황화수소제거성능은 부피기준 75%이었다.
S10: 하수 슬러지 공급 단계 S20: 하수 슬러지 건조 단계
S30: 관상로 승온 단계 S40: 하수 슬러지 활성화 단계
S50: 흡착제 제조 단계 100: 하수 슬러지 활성화 장치
110: 관상로 120: 질소 봄베
130: 메틸디에탄올아민 용액 용기

Claims (8)

  1. 수분함량을 갖는 하수 슬러지를 건조기로 공급하는 하수 슬러지 공급 단계;
    상기 하수 슬러지 공급 단계에서 공급된 하수 슬러지를 상기 건조기에서 제1 설정 수분함량을 갖도록 제1 설정온도로 건조하는 하수 슬러지 건조 단계;
    상기 하수 슬러지 건조 단계에서 건조된 건조 하수 슬러지를 관상로 내에 투입한 후, 상기 관상로 내부를 질소분위기를 유지하면서 활성화 온도로 승온하는 관상로 승온 단계;
    상기 건조 하수 슬러지를 제1 설정시간 동안 상기 관상로 승온 단계의 활성화 온도로 유지함과 동시에 제1 설정 증기함량을 갖는 메틸디에탄올아민(MDEA: Methyl DiEthanol Amine) 증기를 함유한 질소를 공급하여 상기 건조 하수 슬러지를 활성화하는 하수 슬러지 활성화 단계; 및
    상기 하수 슬러지 활성화 단계에서 활성화된 하수 슬러지를 냉각하여 황화수소 제거용 흡착제를 제조하는 흡착제 제조 단계
    를 포함하는 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 관상로 승온 단계는 상기 관상로에 질소분위기를 유지할 수 있도록 질소를 공급하는 질소 공급 단계를 포함하는 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 하수 슬러지 활성화 단계는 상기 관상로에 제1 설정 증기함량을 갖는 메틸디에탄올아민
    증기를 함유한 질소를 공급하는 메틸디에탄올아민
    증기 및 질소 공급 단계를 포함하는 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 하수 슬러지의 수분함량은 부피기준 60% 이상이고, 상기 제1 설정 수분함량은 부피기준 10% 미만인 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 제1 설정온도는 상기 하수 슬러지의 효과적인 건조를 위하여 100℃ 이상인 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 활성화 온도는 상기 하수 슬러지의 효과적인 활성화를 위하여 상기 제1 설정온도보다 일정한 크기 이상 높은 온도이고,
    상기 활성화 온도는 600℃ 내지 700℃ 범위 내인 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 하수 슬러지 활성화 단계의 제1 설정시간은 상기 하수 슬러지를 효과적으로 활성화 할 수 있도록 1시간 내지 2시간인 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 메틸디에탄올아민 증기의 제1 설정 증기함량은 하수 슬러지의 활성화를 위하여 부피기준 10% 내지 20% 범위 내인 황화수소 제거용 흡착제의 제조 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20100022971A (ko) * 2007-05-29 2010-03-03 유니버서티 오브 레지나 가스 흐름으로부터 가스 성분을 회수하기 위한 방법 및 흡착 조성물
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US20130059152A1 (en) 2000-11-29 2013-03-07 Research Foundation Of The City University Of New York Process to prepare adsorbents from organic fertilizer and their applications for removal of acidic gases from wet air streams

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