KR101455882B1 - 중합성 기판용 차단 코팅 - Google Patents

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Abstract

예시적인 구현예는 코팅된 표면을 갖는 중합성 기판 몸체를 가진 코팅된 중합성 기판을 제공한다. 표면 코팅은 한쌍 이상의 코팅층을 포함한다. 코팅층의 각각의 쌍은 제1 도포된 코팅층 및 제2 도포된 코팅층을 포함한다. 게다가, 코팅층의 상부 또는 코팅층 사이에 도포된, 지시기는 코팅의 마모에 대한 표시를 나타낸다.
중합성 기판, 코팅층, 마모, 지시기

Description

중합성 기판용 차단 코팅{BARRIER COATINGS FOR POLYMERIC SUBSTRATES}
본 명세서에 기술된 구현예는 중합성 기판용 차단 코팅에 관한 것이며, 보다 구체적으로는 물 흡수에 상대적으로 영향을 받지않고, 내마멸성을 갖는 코팅에 관한 것이다.
제품에서 플라스틱의 사용이 증가하고 있다. 예를 들면, 특정 자동차는 플라스틱 본체 패널을 갖고, 항공기는 플라스틱 내부 패널을 갖고 심지어 외막 패널까지도 플라스틱 복합체로 만들어질 수 있다. 플라스틱은 경량, 성형성 및 저 비용과 같은 몇몇 우수한 특성들을 제공하는 반면, 상당한 단점도 갖고있다. 일반적으로, 플라스틱 표면은 예를 들면, 강철 표면 만큼 단단하거나 내마멸성이 없다. 더욱이, 플라스틱이 투명한데도, 훨씬 더 무겁고 비싼 유리가 여전히 자동차와 여객기 앞유리에서 보호 유리와 같은 매우 중요한 적용에서 선택 재료로 사용되고 있다.
여객기에서 주된 조종석 앞유리는 전형적으로 다중-판 적층 유리로 제조된다. 유리는 이것의 강도, 스크래치 및 와이퍼-블래이드 내마멸성, 및 내화학 및 내환경성 때문에 사용된다. 특히 와이퍼가 빗물 제거에 사용될 때, 이러한 특성은 중요한 조종석 앞유리를 통해 시야가 잘 유지되는 것을 보증한다. 그러나, 유리는 성형성에 관한 제한을 갖고, 앞유리 구조물을 위하여 항상 가장 가볍거나 및/또는 가 장 저렴한 재료인 것은 아니다. 조종석 앞유리 모양은 지난 수십년 동안 유리 성형성의 제한 때문에 사실상 동일했다. 신축성있는 아크릴 또는 폴리카보네이트와 같은 중합성 재료로의 교체로 더 가볍고, 덜 비싼 앞유리를 만들 수 있고, 앞유리 모양에 대해 더 큰 유연성을 허용할 수 있다. 조종석 앞유리의 재성형은 공기-항력 감소와 연관된 개선된 항공기 조종실 공기 역학을 나타내고, 이로 인해 항공기 연료 효율을 증진시킬 수 있다. 증진된 조종석 공기역학은 또한 외부 소음의 발생을 감소시켜 내부 객실 소음 수준을 낮출 수 있다. 감소된 소음 수준은 승무원과 승객에게 더 안락한 항공 여행을 제공할 수 있다.
반면, 여객기 앞유리와는 달리, 항공기 승객쪽 창문은 전형적으로 경량, 유연성 및 성형성 때문에 신축성있는 아크릴(즉, 아크릴 기판)로 만들어진다. 그러나, 아크릴은 입자(예를 들면, 모래) 및 수분에 의하여 유도된 부식 및 크레이징(crazing)에 영향받기 쉽다. 더욱이, 비행중, 항공기 창문은 항공기의 내부와 외부 사이의 압력차에 의한 차압(differential pressure)에 영향을 받는다. 이러한 차압은 창문의 굴곡을 야기하고 굴곡은 시간이 지나면서 창문 또는 창문 위의 코팅에 균열을 야기할 수 있다. 화학물질이 아크릴 기판을 공격할 가능성을 허용하는, 그리고/또는 코팅이 아크릴 기판으로부터 탈층(delaminate)되도록하는 미세한 균열을 피하기위해, 창문들을 정기적인 점검으로 교체한다. 이것은 추가비용을 부과하고 항공기의 가능한 운영 시간(in-service time)을 감소시킨다.
만약 중합성 라미네이트가 앞유리로 사용되었다면, 비행중 생길 수 있는 바와 같이, 앞유리가 압력을 받았을 때, 앞유리로의 물 흡수성과 화학물질의 부식성 효과가 크레이징을 야기할 수 있음을 예상할 수 있다. 크레이징 또는 스크래치와 같은 다른 기계적 손상은 앞유리를 통해 조종사의 시각에 유해한 영향을 줄 수 있다. 게다가, 스크래치된 앞유리는 정기적으로 교체되어 그로 인해 추가적인 수리 비용이 부과되고 항공기 운영 시간도 줄어들 수 있다.
폴리실록산 코팅은 화학물질 공격, 마멸(abrasion) 및 마모(wear)로부터 중합성 기판 표면을 보호하기 위해 사용되어왔다. 유기실록산 화합물을 사용하여 도포된, 폴리실록산 경질 코팅은 마멸 및/또는 환경적 노출에 의해 유발된 손상으로부터 폴리카보네이트 또는 아크릴과 같은 중합성 기판을 보호한다. 전형적으로 수 마이크론 두께의, 이들 용매-기재 코팅은 딥(dip) 또는 플로우 코팅 또는 분사 과정을 통해 도포된 다음 낮은 온도(150℉ = 65.5℃)로 구워 건조된다. 여객기 앞유리가 항공기 여압하에 압력을 받음에 따라, 이러한 폴리실록산 코팅은 우수한 신장성을 제공하게 되지만, 그러나 이것은 그들의 내마멸성을 제한한다. 현재 이용가능한 코팅을 여객기 앞유리에 도포할 때, 우수한 시각적 특징을 나타내기는 하지만 이들의 내스크래치성 및 내구성은 현장 결과를 기초로 제한한다. 이들은 균열이 일어나기 쉽거나 최소의 마멸 보호를 제공한다. 균열 및/또는 마멸 모두 환경적 노출 때문에 폴리실록산 코팅의 분리(de-bonding)를 이끌 수 있고 아크릴 앞유리 기판 기재의 스크래치 및 크레이징을 야기할 수 있다.
따라서, 여객기 조종실 앞유리와 같은 중합성 기판을 마멸, 화학 물질 공격, 및 크레이징으로부터 보호하기 위해 차단 코팅을 개발하는 것이 바람직하다. 게다가, 여객기 앞유리의 경우, 코팅은 확실해야하고 더이상의 효과가 없을 때 승무원 또는 정비 직원에게 경고하는 몇몇 수단이 있어야 한다. 더욱이, 항공기 앞유리에서, 코팅은 중합성 기판에 우수한 부착성, 우수한 내마모성, 최소한의 자외선-유도 열화, 우수한 신장/유연성, 및 항공기 세정과 정비에서 사용되는 황산과 많은 화합물에 노출될 때 크레이징에 대한 내성을 나타내어야 한다. 게다가, 코팅 상태를 나타내는 지시기(indicator)를 가져야 한다. 또한, 차단 코팅의 다른 바람직한 특성 및 특징은 첨부된 도면 및 앞서 말한 기술 분야와 배경 기술과 함께 발명의 상세한 설명 및 청구항으로부터 명확해질 것이다.
요약
예시적인 구현예는 코팅된 표면을 갖는 중합성 기판 몸체를 가진 코팅된 중합성 기판을 제공한다. 표면 코팅은 한쌍 이상의 코팅층을 포함한다. 코팅층의 각각의 쌍은 제1 도포된 코팅층 및 제2 도포된 코팅층을 포함한다. 게다가, 코팅층의 상부 또는 코팅층 사이에 도포된, 지시기는 코팅의 마모에 대한 표시를 나타낸다.
다른 예에서, 제빙 액, 제트 연료, 메틸 에틸 케톤, 용매 세척제, 알칼리 세척제, 작동유 및 세제로부터 선택되는 화학물질에 노출되고, 100 사이클 동안 테이버식(Taber) 마모시험 ASTM D-1044-99에 따른 시험 후에, 표면 코팅의 구현예는 약 1 % 이하의 흐림도 변화를 나타낸다.
추가의 예에서, 중합체 여객기 앞유리의 시험 방법에 대한 구현예는 항공기 앞유리를 검사하는 단계를 포함한다. 앞유리는 외부 표면이 코팅되고, 코팅은 한쌍 이상의 코팅층을 포함한다. 코팅층의 각각의 쌍은 제1 도포된 코팅층 및 제2 도포된 코팅층을 포함한다. 코팅은 또한 코팅의 마모 표시를 제공하는 코팅층의 상부 또는 코팅층 사에에 도포된, 지시기를 포함한다. 상기 방법은 지시기를 기초로, 앞유리가 정비, 교체 또는 수리를 요하는지 여부를 결정하는 단계를 추가로 포함한다.
이하 다양한 구현예가 다음의 도면과 함께 기재될 것이고, 도면에서 같은 숫자는 같은 요소를 표시하는 것이며, 그리고
도 1은 차단-코팅된 중합성 기판의 예시적인 구현예의 일부의 개략적 단면도(일정한 비율은 아님)이다:
도 2는 차단-코팅된 중합성 기판을 생산하는 예시적인 공정의 공정 흐름도이다:
도 3은 실시예에서 상세히 설명한, 모래 부식 시험(Sand Erosion Test)을 기초한 흐림도의 상대적인 백분율 변화의 그래프이다:
도 4는 실시예에서 상세히 설명한, 테이버식 마모 시험에 기초한 파손까지의 상대적인 사이클의 그래프이다:
도 5는 실시예에서 상세히 설명한, 와이퍼 시험에 기초한 흐림도의 백분율 변화에 대한 상대적인 사이클의 그래프이다:
도 6은 실시예에서 유연성을 시험하기 위해 사용된 기구의 도식이다:
도 7은 실시예에서 상세히 설명한 것과 같이, 유연성을 시험하기 위해 사용된 샘플에 하중 적용의 그래프이다:
도 8은 실시예에서 상세히 설명한, 건조 부착성 시험에 기초한 부착성 지수의 상대적인 백분율 변화의 그래프이다:
도 9는 실시예에서 상세히 설명한, 습윤 부착성 시험에 기초한 부착성 지수의 상대적인 백분율 변화의 그래프이다.
발명의 상세한 설명
하기의 상세한 설명은 단지 예시에 불과하며, 기술된 구현예, 또는 기술된 구현예와 적용 및 용도를 제한하기 위한 것은 아니다. 더욱이, 선행 기술 분야, 배경기술, 요약 또는 하기에서 존재하는 표현되거나 함축된 이론에 의해 구속할 의도는 아니다.
도 1은 중합성 기판(110)을 포함하는 차단-코팅된 중합성 기판(100)에 대한 구현예를 도시한다. 특히 이 구현예에서, 상기 중합성 기판(110)은 신축성있는 아크릴 앞유리 부분을 포함하므로, 인간 시각의 파장에서는 시각적으로 투명하다. 투명한 다중-층 차단 코팅(150)은 중합성 기판(110)의 표면(112)에 도포된다. 이 경우에 투명한 차단 코팅(150)은 두개의 투명한 코팅 성분: 하부 다중-층 코팅(120) 및 상부 지시기 코팅(130)을 포함한다. 상기 상부 지시기 코팅은 주위 환경에 외부 코팅 표면(132)을 제공한다. 상부 지시기 코팅(130)은 외부 코팅 표면(132)의 특정 측정가능한 물리적 특성을 위해 선택될 수 있다. 예를 들면, 한 예시적인 구현예에서, 외부 코팅 표면(132)은 표면(132)상의 물 입자(140)가 도시된 바와 같이, 약 60°이상의 접촉 각 α를 가지기위해 소수성일 수 있다. 다중-층 코팅 성분(120)은 각각 형성되고 화학적으로 서로 결합된 층들의 다중 적층쌍(층들의 쌍은 나타내지 않음)을 포함하여 단일의 다중-층 코팅(120)을 형성한다. 층의 다중 적층 쌍의 각각은 하기에 더 상세히 기술되는 바와 같이, 제1층 및 제2층을 포함한다. 층의 적층된 쌍의 최하부, 또는 먼저 형성된 쌍은 중합성 기판(110)의 외부 표면(112)에 강하게 부착한다.
하기의 본 명세서에서 더 상세히 설명된 바와 같이, 차단-코팅에 대한 구현예는 하기의 특징들 중 하나 이상을 가질 수 있다: 중합성 기판에 우수한 부착성, 적용가능한 시험에서 측정되는 우수한 내마모성, UV 저해제 첨가에 의한 UV-유도된 열화가 없거나 또는 그렇지 않으면, 변형 하에서 우수한 신장을 가질 수 있다. 항공기 또는 다른 앞유리 적용에서, 차단 코팅은 시각적으로 투명해야하고, 작동동안 보통 일어날 수 있는 상태, 및 운송 수단을 세척하고 정비하는 과정에서 보통 사용되는 화학물질에 노출될 때, 크레이징에 대한 내성을 가져야 한다. 이러한 화학물질들은 그중에서도, 예를 들어 제빙 액, 제트 연료, 메틸 에틸 케톤, 용매 세척제, 알칼리 세척제, 작동유 및 세제를 포함한다. 게다가, 예시적인 구현예는 차단 코팅 상태를 결정하는데 유용한 지시기를 포함할 수 있다.
투명하던 아니던, 차단-코팅된 중합성 기판은 산업 및 적용의 다양한 범위, 예를 들어, 여객기 조종실 앞유리, 자동차의 앞유리 및 차체 판넬과 같은 다른 "플라스틱" 자동차 성분들, 뿐만 아니라 LCD 또는 플라즈마 TV 스크린, 건축물 또는 선박 창문과 같은 다른 내구성있는 소비 물품, 및 심지어 심장 밸브 시트(seats)와 같은 의료 기기에서 유용할 수 있다. 많은 예에서, 신축성있는 아크릴 또는 폴리카보네이트와 같은 차단-코팅된 투명한 중합성 기판은 유리의 대용품으로 사용될 수 있다. 이러한 대용품은 무게 절약과 감소된 취약성 뿐만 아니라, 사용 조건에 따라 더 나은 성능을 야기할 수 있다. 하기에서 더 상세히 설명된 바와 같이, 차단-코팅된 중합성 기판의 구현예는 여러 물리적 시험에서 유리 성능을 높인다.
더 부드러운 폴리실록산 코팅은 2% 이상의 변형(strain)을 나타내는 반면, 일반적으로 플라즈마-계 경질 코팅은 낮은(약 1.0%) 파손 변형을 나타낸다. 따라서, 플라즈마-계 경질의 코팅은 자체 내구성을 제공하는 반면, 항공기 창문에 적용하기 위해 요구되는 유연성이 부족하다. 우리의 선행 출원인, 2005년 11월 30일에 출원되고, 2007년 5월 31일에 US 20070122598A1으로 공개된 US 출원 번호 11/289,920호인, "항공기 승객 창문용 내구성 투명 코팅"은 한쌍의 코팅층으로 형성된 코팅을 기재한다. 그러나, 차단 코팅의 허용가능한 경도 및 내구성은 항공기 앞유리 적용을 위해 경질 및 연질의 코팅층 다중 쌍을 적층하여 얻어짐을 현재 발견하였다.
차단 코팅의 예시적인 구현예는 한쌍 이상의 층을 포함한다. 쌍의 제1층은 제1층 위에 형성될 제2층과 화학적으로 결합할 수 있는 기능성 모이어티를 또한 가지면서 중합성 기판에 강하게 부착하는 결합제를 포함할 수 있다. 결합제는 폴리실록산, 알콕시실란의 하이브리드 중합체 등을 포함할 수 있다. 폴리실록산은 보통 유기-실리콘 중합체이고 실란 Si(Me)2는 폴리실록산의 합성에서 주요 관능기이다. 일반적으로, 코팅 두께는 예를 들어, 도포 공정 및 코팅층 화학적 조성물의 특성을 포함하는 다양한 요소에 따라 다르다. 예시적인 구현예에서, 비록 더 얇거나 더 두 꺼운 코팅 또한 유용할지라도, 제1 도포된 코팅층의 두께는 약 4 내지 약 5 마이크로미터 범위일 수 있다.
코팅의 제2층은 경질층을 포함할 수 있다. 이러한 경질층은 이온빔-보존 플라즈마 기상 증착 또는 플라스마-증진 화학기상증착법과 같은 플라즈마 기술에 의해 증착될 수 있다. 실리콘-기재 투명한 코팅의 증착 동안 이온 충돌 효과는 코팅의 경도 및 내구성을 증진하는 것으로 나타났다. 제2 플라즈마-증착된 코팅층은 제1 코팅층에 화학적으로 결합하고 경질의 외부 표면을 제공한다. 제2층으로 사용될 수 있는 경질, 플라즈마-형성층들의 예는 DIAMONDSHIELD™(Morgan Advanced Ceramics로부터 얻을수 있음, 앨런타운, PA.); 투명한 DYLAN™ 코팅(Bekaert Advanced Coating Technologies Amherst, 뉴욕); 등을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 몇몇 구현예에서, 제2층은 실리카, 알루미나, 지르코니아, 세리아 및 유사한 경질 산화물 등을 포함할 수 있다. 예시적인 구현예에서, 제2 코팅은 식: SiOxCy의 것일 수 있다 ; 여기서 x가 1.0 내지 1.2 범위이고 y가 1.0 내지 0.8이다.
한 쌍의 코팅층으로서 제1(연질)층 및 제2(경질)층의 조합은 경질층이 마멸로인해 더 부드러워지는 것을 방지하면서 경질층 그자체보다 굽힘 및 변형에 더 잘 저항할 수 있다. 게다가, 층들의 적층된 다중 쌍들은 층들의 단일 쌍 보다 상당한 성능 증진을 제공한다. 따라서, 예시적인 구현예는 제1쌍에 적층된 코팅층의 다중쌍을 포함한다. 제1쌍은 중합성 기판 표면에 단단히 부착된 제1층을 갖는다.
게다가, 예시적인 구현예는 요구될 수 있는 바와 같이, 코팅층의 마지막 쌍 의 가장 상위(제2)층 또는 코팅층들 사이에 도포되는 지시기 층을 포함할 수 있다. 예를 들어 지시기 층은 가장 외부의 플라즈마-증착된 경질의 코팅층에 의해 보호될수 있도록, 코팅층의 마지막 쌍 사이에 형성될 수 있다. 이 지시기 층은 마멸 또는 화학약품 공격으로부터 물리적인 마모와 같이, 코팅 상태에 즉시 시험되는 유형의 것일 수 있다. 만약 이 지시기 층이 환경에 코팅층이 잠재적 노출됨을 신호로 보내는 마모의 징후를 나타낸다면, 그 다음 적합한 개선책이 사용될 수 있다. 하나의 구현예에서, 지시기 층은 소수성 층을 포함하고, 만약 있다면, 이 지시기 층의 부분의 소수성 정도는 차단 코팅의 마모 정도를 통해 또는 손상을 야기할 수 있는 가혹한 환경이나 화학물질에 하부 중합성 기판의 노출의 심각한 위험을 추론하기 위하여 측정할 수 있다. 또다른 구현예에서, 금속 코팅이 사용될 수 있다. 금속층의 전기적 특성은 코팅 상태와 관련있을수 있다. 그 다음, 저항성 또는 전도성과 같은, 이러한 특성들을 시험하는 것은 차단 코팅 상태와 개선책을 요구하는지 여부를 결정하는데 사용할 수 있다.
차단-코팅된 중합체 기판(200)을 만드는 방법의 실시예는 도 2에 나타내었다. 물론 다른 방법의 구현예는 더 적거나 더 많은 단계를 가질 수 있다. 예를 들어, 도 2에서, 투명한 신축성있는 아크릴 항공기 앞유리가 공정(210)에서 중합체 기판으로서 선택될 수 있다. 그리고나서 신축성있는 아크릴 항공기 앞유리는 공정(220)에서 표면이 준비된다. 표면 준비는 기판 특성 및 표면 상태를 기초로 임의의 적합한 표면 처리를 포함할 수 있다. 일반적으로, 신축성있는 아크릴 항공기 앞유리를 위해, 세제 및 용매 세척 뿐만 아니라 산소 플라즈마의 표면 처리가 사용될 수 있다. 공정(220)에서 표면 준비 후, 세척된, 신축성있는 아크릴 앞유리는 공정(230)에서 폴리실록산-계 투명한 코팅 조성물과 같은, 실란으로 코팅되어 앞유리에 제1코팅층을 형성할 수 있다. 실란 코팅층이 단단해질 때, 실란-코팅된 표면은 탄화수소 및 다른 바람직하지 않은 재료와 같은 오염물질을 제거하기 위해 공정(240)에서 처리될 수 있다. 공정(240)은 플라즈마 적층을 위해 표면 준비하기 위하여, 용매 중 초음파 세척, 또는 수성 세제 및/또는 다른 화학물질로의 세척과 같은, 임의의 적합한 표면 세척 과정을 포함할 수 있다.
두번째 코팅층은 예를 들어, 헥사메틸 디실록산 및 산소와 같은, 실리콘-함유 전구체를 사용하는 Diamondshield™를 제조하기 위해 사용되는 플라즈마 공정과 같은, 이온 빔-보조 플라즈마 기술을 사용하여 공정(250)에서 도포될 수 있다. 기체 흐름, 증착 압력, 플라즈마 힘 등과 같은, 플라즈마 적층의 조건들이 경질의, 투명한 코팅을 생산하기위해 최적화된다. 원하는 진공 상태가 얻어지면, 기판은 불활성 이온 및/또는 산소 이온을 사용하여 먼저 스퍼터로 세척될 수 있다. 그리고나서 경질 코팅의 플라즈마 적층이 수행될 수 있다. 결정 공정(260)에서, 원하는 수의 코팅층이 다중 쌍들이 얻어졌는지 아닌지를 보기 위해 확인 공정이 수행된다. 만약 추가의 코팅쌍이 필요하다면, 나타낸 바와 같이, 상기 방법은 공정 단계(220)로 되돌아가서 원하는 다중 코팅쌍이 도포될 때까지 공정 (220) 내지 (260)을 반복한다. 그리고나서 지시기는 공정(270)에서 도포될 수 있다.
다중 층의 차단 코팅을 생성하기 위한 공정의 또다른 구현예에서, 전자 빔 증착 기술은 각각 경질 및 연질층을 갖는 코팅층의 쌍들을 증착하기위해 다양할 수 있다. 이 예에서, 직접 전자 빔 증착은 제1의 연질 코팅층을 생산하고, 이온 보조 증착은 제2의 더 경질인 코팅층을 생산한다. 직접 전자 빔 증착과 이온 보조 공정 간의 교체는 연속적인 경질과 연질 코팅층을 만든다. 층 두께는 나노미터 크기의 범위일 수 있다. 따라서, 나노구조-유도된 (예를 들어, Hall-Petch 효과) 기계적 강도 증진 효과가 얻어질 수 있도록, 단일층은 약 3 내지 약 10 나노미터 두께일 수 있다. Hall-Petch 관계에 따르면, 재료의 입자크기가 감소될수록 기계적 강도는 증가한다. 이 관계는 입자 크기가 입자 구조에서의 단층(dislocation)들 사이의 평형 거리와 같을 때까지 유지된다.
다중 층의 차단 코팅을 생산하는 과정의 또다른 구현예에서, 연질과 경질의 투명한 이산화규소 코팅층을 교차하는 것은 전자 회전 공명(ECR) 소스와 함께 플라즈마 증진 화학 기상 증착법(PECVD)을 사용하여 형성될 수 있다. 인-시추(in-situ) ECR 소스로 생성된 높은 밀도의 산소 플라즈마의 사용은 약 50℃ 내지 약 80℃ 범위로 산소층 성장 온도를 감소시키므로 이 기술이 아크릴 및 폴리카보네이트와 같은 중합성 기판에 더 적합하게 된다. 적층된 산화물 필름의 기계적 특징(모듈러스, 경도)은 기판 편향 전압을 다양하게하여 변화될 수 있다. 따라서, 이 기술은 다중-층 차단-코팅된 기판을 생산하기 위해 쌍들에서 교차된 경질과 연질의 코팅층을 증착하는데 유용할 수 있다.
차단-코팅된 항공기 앞유리의 예시적인 구현예에서, 소수성 코팅과 같은 지시기 층은 다중-층 차단 코팅의 상위에 도포된다. 일상적인 용도에서, 코팅된 앞유리가 항공기 세척 및 정비에 사용되는 요소 및 화학물질에 노출됨에 따라, 가장외 부 코팅인, 소수성 코팅이 먼저 마모될 것으로 예상될 수 있다. 표면에서 소수성층의 마모와 소수성의 부수물(concomitant) 손실은 하부의 다중-층 코팅이 노출되었음을 나타낸다. 이러한 점에서, 새로운 소수성 코팅이 적용될 수 있다. 이는 하부 다중-층을 보전하고 항공기 앞유리의 가시성 특징을 유지할 것이다.
또다른 구현예에서, 전도성 표면을 제공하기 위해 차단 코팅은 다중층 코팅의 상부에 스퍼터된 또는 코팅층의 쌍들 사이에 적층된 금속성 필름을 포함하는 지시기 층을 포함할 수 있다. 전기 전도도 또는 이 전도성 표면의 전기적 특성의 다른 척도의 변화는 다중 층 코팅에서의 마모 수준을 나타낼 것이고, 이것은 기판 중합성 재료를 보호하는 능력의 붕괴와 관련있을 것이다. 이러한 점에서, 개선책이 쓰일 수 있다. 금속 지시기 코팅이 다중층 코팅 외부 표면 상에 스퍼터되면, 스퍼터 코팅이 재생될 수 있다. 만약 코팅에서 마모가 지시기 층 깊이에 도달하면 금속성 표시기 코팅이 이를 탐지하기 위해 코팅층의 쌍들 사이에 위치한다면, 코팅된 기판은 사용을 중지해야한다.
6개의 교차하는 연질과 경질층을 갖는 차단 코팅을 가진 기판의 구현예에서, 코팅이 ASTM D968-93에 따른 모래 부식 시험을 받을 때, 코팅된 기판은 평균 크기가 800 마이크론의 모래 약 5 리터를 사용하여, 약 15% 이하의 흐림도 변화를 나타내었다.
6개의 교차하는 연질과 경질층을 갖는 차단 코팅을 가진 기판의 또다른 구현예에서, 코팅된 기판은 연마마모에 대한 내성을 증명했다. 차단 코팅을 제빙 액, 제트 연료, 메틸 에틸 케톤, 용매 세척제, 알칼리 세척제, 작동유 및 세제로부터 선택된 화학 물질에 노출시킨 후에, 코팅된 기판이 100 사이클 동안 ASTM D-1044-99에 따른 테이버식 마모 시험을 하였다. 이것은 약 1% 이하의 흐림도 변화를 야기했다.
6개의 교차하는 연질과 경질층을 갖는 차단 코팅을 가진 기판의 또다른 구현예에서, 차단 코팅을 D6-82942-1에 따른 와이퍼 마멸 내구성 시험을 하였을 때, 155,000 사이클 후 약 1% 이하의 흐림도 변화를 나타내었다.
6개의 교차하는 연질과 경질층을 갖는 차단 코팅을 가진 기판의 또다른 구현예에서, 수정된 ASTM D-790에 따른 3-점 굽힘 시험을 하였을때, 기판은 500 사이클 후에 균열 또는 크레이징을 나타내지 않았다. ASTM 시험의 수정은 아래의 굽힘 시험 실시예에서 나타내었다.
다음의 실시예는 차단-코팅된 신축성있는 아크릴, 실록산으로만 코팅된 신축성있는 아크릴, 경질의 플라즈마 코팅으로만 코팅된 신축성있는 아크릴, 코팅되지 않은 신축성있는 아크릴과 유리의 비교하여 수행된 시험을 반영한다.
이들 비교 시험을 수행하기 위해, I군의 신축성있는 아크릴 샘플들은 4 마이크론 두께의 폴리실록산 코팅으로 코팅하였다. II군의 신축성있는 아크릴 기판은 경질의 플라즈마 코팅으로 코팅하였고, 그리고 III군의 신축성있는 아크릴 기판은 세쌍의 코팅층이 포함된 다중-층으로 코팅하였다.
모래 부식 시험:
무처리(bare) 유리와 무처리 아크릴 기판과 함께 코팅된 기판의 샘플들(I군, II군 및 III군)을 시각적 흐림도에 대한 모래 부식의 영향을 측정하기 위해 시험하였다. 시험은 ASTM D968-93, "Standard Test Methods for Abrasion Resistance of Organic Coatings by Falling Abrasive"에 기재된 절차에 따라 수행하였다. 이 시험의 각각에서 사용된 모래의 용적은 5 리터였다. 이 시험에서 사용된 모래는 800 마이크론의 평균 지름을 가졌다. 흐림도 증가는 부식의 심각성을 측정하는 척도로 사용되었다. 결과는 도 3에 정리하였다. 차단-코팅된 샘플은 최소의 부식-손상을 나타냈다. 차단-코팅된 샘플에서 얻어진 흐림도(15%)는 유리 샘플(37%)의 절반 이하였다.
모래 침식된 표면에 소수성 코팅의 도포는 아크릴 샘플의 흐림도를 더 감소시키는 경향이 있다. 예를 들면, 소수성 코팅을 도포한 후에 다중층 코팅된 아크릴 샘플의 흐림도가 15%에서 7%로 감소하였다.
테이버식 마모 시험:
샘플은 ASTM D-1044-90, "Standard Test Method for Resistance of Transparent Plastics to Surface Abrasion" 에 기재된 과정에 따라 마모성을 시험하였다. 이 시험에서 500 g 하중이 각각에 적용되는 두개의 CS-10F 휠을 사용하였다. 샘플들은 테이블 위에 두고 휠들을 샘플 표면 위에서 원으로 회전함에 따라, 휠이 기판 표면을 연마하였다. 흐림도의 증가가 마모의 심각도를 측정하기 위한 기준으로 사용되었다. 이 시험에서, 샘플을 굴리고, 마모의 결과로서 흐림도가 5%로 증가할 때까지 휠 회전수가 측정되었다. 결과는 도 4에 나타내었다. 차단-코팅된 샘플은 폴리실록산 또는 다른 경질의 코팅과 비교했을 때 내마모성에서 우수한 증 진을 나타냈다.
와이퍼 마모 시험:
코팅 내구성 시험은 D6-82942-1, "Hydrophobic Window Coating Test Protocol" 에 따른 (1) 폴리실록산 및 (2) 경질의 코팅 그리고 (3) 다중층 코팅이 있는 세 그룹의 아크릴 쿠폰(coupon)에서 수행하였다. 이들 시험에서, 차량에 조종석 창문 와이퍼 블레이드의 세그먼트들을 포함하는 선형운동시험 기구를 선형 카운터가 장착된 자동 운행시스템과 함께 사용하였다. 와이퍼 블레이드 어셈블리는 0.5 lb/인치(8.937 g/mm)의 선형하중을 가지고 코팅된 샘플의 앞, 뒤를 문질렀다. 시험 샘플의 표면을 400 메쉬 이산화규소 연마제를 함유하는 물로 적셔서(중간 정도의 아리조나 도로 먼지와 동일) 코팅의 마모를 가속한다. 코팅 내구성은 샘플의 1% 흐림도 변화를 유도하기에 필요한 여러 와이퍼 블레이드 왕복운동을 측정하여 평가하였다. 결과는 도 5에 정리하였다. 폴리실록산 코팅은 오직 13,000 사이클 동안만 유지되는 반면, 다중-층 차단-코팅된 샘플은 1% 흐림도 변화를 유도하기 까지 155,000 사이클이 필요하였다.
굽힘 시험(Flex):
변형된 ASTM D-790 시험 프로토콜이 코팅된 샘플의 굽힘 시험을 수행하는데 사용되었다. 코팅(I군 및 II군)을 갖는, 1" x 12" x 0.5" 치수 샘플에 대하여 도 6에 도시된 바와 같이 3점 굽힘 시험을 수행하였다. 지지대(610) 위에 둔 각각의 샘플(600)을 샘플의 각 단부로부터 약 1 인치에 두었다. 덩어리(650)는 샘플(600)의 중심에 하중 P를 적용하였다. 경질의 코팅 면(620)은 이 도면에서 아래쪽에 두었 다. 물 중 75 wt.% 황산을 포함한 얇은 필름을 유리 섬유 여과지 및 캡톤 테이프를 이용하여 코팅(620)에 도포하였다. 시험 샘플(600)은 도 7에서 나타내는 바와 같이 주기적 하중/온도 프로파일로 처리되었다. 온도는 -80℉ 내지 13O℉로 반복적으로 순환되었고 이들 온도 한계 각각에서 10분 동안 일정하게 유지되었다. 도 7에서 나타낸 바와 같이, 샘플은 70℉에서 출발하여 약 15분에 거쳐 -80℉로 냉각되었다. 그리고나서 샘플은 10분동안 -80℉에서 유지되었고 약 20분에 거쳐 130℉으로 재가열되었다. 샘플은 10분 동안 130℉에서 유지되었고, 그리고나서 약 20분에 거쳐 -80℉로 냉각되었다. 그리고나서 사이클은 -80℉와 130℉ 사이에서 반복되었다. 하중 P 또한 주기적으로 적용되었다. 하중 P는 초기에 0이었고 온도가 -80℉에 도달했을 때 P = 3,600 psi로 증가했다. 하중은 이 수준에서 유지되었고, 온도가 70℉로 증가하고 도달함에 따라 0으로 감소되었다. 하중은 온도가 13O℉로부터 감소됨에 따라 0에서 증가하여, 70℉에서 3,600 psi에 도달하였다. 이 하중은 -80℉에서 10분동안 유지되었고, 다음의 가열 사이클에서 감소하여 70℉에서 0에 도달하였다. 코팅이 균열되거나 표면에 크레이징이 나타날 때(어느 쪽이든 먼저 발생할 때)까지 시험은 계속되었다. 결과는 폴리실록산 코팅이 50 사이클에서 파손되었으나, 다중층 차단 코팅은 500 사이클 이후에도 균열 또는 크레이징이 나타나지 않는 것을 보여준다.
화학적 노출 시험:
폴리실록산(I 군) 및 다중층 차단 코팅(II 군)된 신축성있는 아크릴 기판의 샘플은 항공기 정비에서 보통 사용되는 화학물질에 노출되었다. 샘플들은 24시간동 안 각각의 화학물질에 노출되었고(예외: MEK에 노출은 4시간 동안이었다) 그리고나서 부착성(변형된 ASTM D 3330 - BSS 7225) 유형 I 및 III(건조 및 습윤) 및 마모로 인한 % 흐림도 변화(ASTM D-1044-90)을 검사하였다. 다중-층 코팅된 샘플들은 도 8에 나타낸 바와 같이 건조 부착시(부착성 지수로 나타냄)와 도 9에서 나타낸 바와 같이 습윤 부착시(부착성 지수로 나타냄) 열화가 나타나지 않았다.
하나 이상의 예시적인 구현예가 발명의 상세한 설명에 제시되었지만, 수 많은 변형이 존재함을 이해되어야 한다. 또한 실시예 또는 예시적인 구현예는 오직 예들이고, 그리고 여러 방법으로 설명된 구현예의 범위, 적용성, 또는 배치를 제한할 의도는 아니라는 점이 이해되어야 한다. 오히려, 발명의 상세한 설명은 실시예 또는 예시적 구현예들에 대한 편리한 로드맵을 당해 기술분야의 당업자들에게 제공할 것이다. 청구항 및 그의 법적 등가물에서 설명된 범위로부터 벗어남 없이 요소의 기능과 정렬에서의 다양한 변화가 이루어질 수 있음이 이해되어야한다.

Claims (21)

  1. 코팅된 중합성 기판으로서, 상기 기판은:
    제1 표면을 가지는 중합성 기판 몸체;
    제1 표면 위의 코팅을 포함하고, 상기 코팅은:
    한 쌍 이상의 코팅층을 포함하고 각각의 쌍은 제1 도포된 코팅층 및 제2 도포된 코팅층을 포함하고,
    상기 제2 도포된 코팅층은 x가 1.0 내지 1.2 범위 및 y가 1.0 내지 0.8 범위인 SiOxCy를 포함하는, 코팅된 중합성 기판.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1 도포된 코팅층은 폴리실록산을 포함하는 것인 기판.
  3. 제1항에 있어서, 상기 제2 도포된 코팅층은 플라즈마 화학 기상 증착-도포된 코팅층 또는 전자 빔 증착된 코팅층을 포함하고, 제2 도포된 코팅층은 제1 도포된 코팅층보다 더 경질인 기판.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 중합성 기판 몸체 및 코팅은 둘다 인간의 시각 파장 영역에서 시각적으로 투명한 것인 기판.
  6. 제5항에 있어서, 상기 중합성 기판 몸체의 제1 표면 위의 코팅은, D6-82942-1에 따른 와이퍼 마모 내구성 시험을 받을 때, 155,000 사이클 후에 1% 이하의 흐림도 변화를 겪는 것인 기판.
  7. 제5항에 있어서, 상기 중합성 기판 몸체의 제1 표면 위의 코팅은 ASTM 1044-05에 따른 테이버식 마모 시험을 받을 때, 40,000 사이클 후 5% 이하의 흐림도 변화를 겪는 것인 기판.
  8. 제5항에 있어서, 상기 중합성 기판 몸체의 제1 표면 위의 코팅은 ASTM D968-93에 따른 모래 부식 시험을 받을 때, 평균 크기 800의 모래 5 리터를 사용하여, 15% 이하의 흐림도 변화를 겪는 것인 기판.
  9. 제5항에 있어서, 상기 중합성 기판 몸체는 신축성있는 아크릴 또는 폴리카보네이트를 포함하는 항공기 앞유리를 포함하는 것인 기판.
  10. 제1항에 있어서, 상기 제1 도포된 코팅층의 두께는 4 내지 5 마이크로미터 범위인 것인 기판.
  11. 제1항에 있어서, 코팅층들 상부 또는 사이에 도포된 지시기를 추가로 포함하고, 상기 지시기는 코팅의 마모의 표시를 제공하는 것인 기판.
  12. 제11항에 있어서, 상기 지시기는 금속성 코팅층 또는 소수성 코팅층을 포함하는 것인 기판.
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