KR101451152B1 - 센서용 압전 세라믹 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 센서용 압전 세라믹 조성물에 관한 것으로서, PbNb2O6(Leadmetaniobate)에 Sr2O3 등의 첨가제를 포함하거나, 상기 PbNb2O6에 La2O3, Nd2O3 및 Sm2O3으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 포함함으로써, 전기적 특성이 우수하고, 노이즈와 송수신 신호 구분이 확연하여 감지도가 향상되어 신호 분해능이 뛰어나기 때문에 신호처리 알고리즘을 간결화 할 수 있는 장점이 있는 센서용 압전 세라믹 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 센서용 압전 세라믹 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 PbNb2O6(Leadmetaniobate) 및 첨가제 등을 포함함으로써, 전기적 특성이 우수한 센서용 압전 세라믹 조성물에 관한 것이다.
압전체 중 하나인 압전 세라믹은 자동차 후방충돌 감지센서와 엔진오일 교체시기를 자동으로 감지하는 센서 및 초음파 의료 진단기 등 여러 부문에 널리 사용되고 있다. 상기 압전 세라믹이란 압전효과를 발생시키는 세라믹을 의미하며, 현재 압전 세라믹으로 널리 사용되고 있는 소재는 납(Pb), 지르코늄(Zr) 및 티타늄(Ti) 등이 있다.
상기 압전효과는 결정의 일그러짐에 의해 이온의 상대적 위치가 변하기 때문에 생기는 것으로 이온 결정이 외력의 응력에 대응하여 전기 분극이 일어나는 현상을 말한다. 이와 반대로 상기 결정에 전계를 걸면 결정에 일그러짐이 생기는데 이를 역압전효과라 한다.
보다 상세하게, 압전 세라믹과 같은 압전체에 외부로부터 압력이나 진동과 같은 기계적 에너지를 가하면 압전체의 양면에 외력에 비례하는 전기적 에너지가 발생한다. 이와 반대로 압전체에 전기를 흘려주면 전기적 에너지가 진동 등의 기계적 에너지로 전환되는데, 이러한 효과를 압전효과라고 한다. 즉, 압전체에 힘을 가하였을 때 압전체의 표면에 전기적 분극이 일어나는 현상이며, 이와 반대로 압전체의 표면에 전기를 흘리면 진동 등이 발생하는 현상을 말한다.
상기 압전효과에서 기계적 에너지를 전기적 에너지로 변환하는 예로, 가스레인지의 점화장치 및 음향장치의 마이크 등이 있다. 상기 가스레인지의 경우, 가스레인지의 점화 손잡이를 돌리면 상기 점화 손잡이에 연결된 점화장치의 압전체에 압력이 가해지며 이로 인해 상기 압전체에서 높은 전압의 전기가 발생하여 가스를 점화시킨다. 상기 마이크의 경우, 외부 소리의 진동이 압전체를 진동시켜 전기적 에너지로 전환되어 스피커를 통해 소리를 발생시킬 수 있다.
종래 Pb(Zr, Ti)O3 (이하, PZT) 세라믹 소재는 압전특성이 우수하고 가격이 저렴하면서 제조 공정기술이 잘 알려져 있는 재료로서 많은 응용분야에서 이용되었다.
상기 PZT 세라믹 소재인 PbTiO3와 PbZrO3의 고용체는 정방정계-삼방정계의 상경계(morphotropic phase boundary)에서 강한 압전성을 가지며, 390℃의 퀴리(Curie) 온도를 가지기 때문에, 상기 PZT 세라믹 소재의 압전효과를 이용한 액츄에이터(Actuator)나 압전 트랜스듀서(Piezoelectric transducer), 센서(Sensor) 및 진동자(Resonator) 등 여러 전자 소자로서 압전 세라믹스의 활용에 대한 연구가 광범위하게 이루어져 왔다.
또한, 레벨센서에서 많이 사용되는 초음파 센서는 압전(piezoelectricity)이나 자왜(magnetostriction)의 원리를 이용하여 제조된다. 이때 압전은 수정, 압전폴리머 등과 더불어 Pb(Zr,Ti)O3계의 압전 세라믹스에 압력을 가하면 전압이 유기되고, 반대로 전압을 가하면 진동이 유발하는 현상을 말한다.
상기 초음파 센서에 사용되는 압전 재료는 기계적 품질계수가 크고 고전압 인가시의 발열이 적으며, 압전상수(piezoelectric constant)가 크고 진동 진폭이 큰 재료가 바람직하다.
종래 초음파 센서에 사용되는 압전 세라믹 소재는 PZT 세라믹 소재가 주로 사용되었지만 낮은 기계적 품질계수와 구동 시 느린 감쇄 속도와 공진형의 구동파형으로 인하여 신호처리 알고리즘이 복잡해지는 단점이 있었다.
따라서, 구동 시 감쇄특성이 좋고 구동파형이 간결한 PbNb2O6(Leadmetaniobate) 소재를 이용하여 레벨센서 소자를 사용하려는 시도가 증가하였다.
상기 PbNb2O6는 1953년 G.Goodman에 의해 강유전체라는 것이 밝혀진 후 상기 PbNb2O6이 갖는 우수한 특성 즉, 높은 큐리(Curie)온도(570℃) 및 큰 압전이방성 때문에 고온용 압전 센서 재료, 비파괴 시험용, 초음파 영상용 및 수중청음 소자 등으로 많은 연구가 진행되었다.
그러나, 강유전성을 얻을 수 있는 소결 온도인 1,250℃이상에서 비정상 입성장으로 인하여 입경이 증가하고 많은 기공이 존재하는 미세 구조를 생성하기 때문에 기계적 강도가 낮아졌다. 따라서, 치밀한 소결체를 얻기 어려웠고 전기적 특성도 저하되어 센서 소자로 이용하기 어려운 단점이 있었다.
이에, 본 발명자는 PbNb2O6를 레벨센서용 소재로 사용하기 위하여 첨가제를 첨가하여 소결온도인 1,250℃이상에서도 치밀한 미세구조를 형성하고 기계적 품질계수를 향상시켜 전기적 특성을 향상된 센서용 압전 세라믹 조성물을 개발하고자 하였다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, PbNb2O6(Leadmetaniobate) 및 첨가제인 Sr2O3 등을 포함함으로써, 전기적 특성이 우수하고, 신호 분해능이 뛰어나 신호처리 알고리즘을 간결화 할 수 있는 센서용 압전 세라믹 조성물을 제공하고자 함에 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 센서용 압전 세라믹 조성물은 PbNb2O6(Leadmetaniobate) 및 첨가제를 포함하는 압전 세라믹 조성물에 있어서, 상기 첨가제는 Sr2O3 또는 La2O3, Nd2O3 및 Sm2O3으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
또한, 전체 조성물 100mol%에 대하여 상기 첨가제는 3~5mol%인 것이 바람직하다.
여기서, 상기 조성물은 평균 입자크기가 2㎛이하이며, 밀도가 7.50g/cm3이상인 것이 바람직하다.
또한, 상기 조성물은 레벨센서에 적용되는 것이 바람직하다.
상기와 같은 구성을 가지는 본 발명의 효과는, 차량 운행 중 유량 액면의 흔들림을 평균화하기 위한 신호처리 알고리즘이 간결한 효과가 있다.
또한, 노이즈(noise)와 송수신 신호 구분이 확연하여 감지도가 향상되었기 때문에, 신호에 대한 분해능이 우수하여 상대적으로 낮은 주파수(500kHz)의 센서를 사용할 수 있고, 주파수 감소에 따라 음향 감소가 작아 센서 구동전압을 낮출 수 있는 장점이 있다.
따라서, 본 발명에 따른 조성물을 적용한 레벨센서를 사용하면 송수신 파형이 간결하여 T.O.F(Time of Flight) 측정이 용이한 장점이 있다.
도 1은 디스크 모양 조성물의 모식도이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예를 레벨센서에 적용하여 유량의 흔들림에 대해 발생한 신호 파형을 보여주는 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예를 레벨센서에 적용하여 유량의 흔들림에 대해 발생한 신호 파형을 보여주는 그래프이다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
이하, 표 및 도면에 의거하여 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은 오일 및연료 등의 유량 감지를 위하여 레벨센서의 성능 향상 및 신호처리 알고리즘을 간결하게하는 센서용 압전 세라믹 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 감쇄특성이 우수하고 구동파형이 간결한 압전 세라믹 소재인 PbNb2O6(Leadmetaniobate)을 기본 소재로 하고, 상기 PbNb2O6에 참가제를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 때, 상기 첨가제는 PbNb2O6가 1,250℃에서 소결될 때, 상기 첨가제가 PbNb2O6의 입계 주변에 편석되어 입계의 이동속도를 저하시키기 때문에 결국 PbNb2O6이 치밀한 미세구조를 형성할 수 있도록 함으로써, 기계적 품질계수를 향상시켜 전기적 특성을 항샹시키는 역할을 한다. 여기서, 상기 첨가제는 Sr2O3인 것이 바람직하지만, La2O3, Nd2O3 및 Sm2O3으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
또한, 상기 첨가제는 전체 조성물 100mol%에 대하여, 3~5mol%인 것이 바람직하지만, 3mol%인 것이 더욱 바람직하다. 여기서, 상기 첨가제가 3mol% 미만일 경우, 조성물의 충분한 기계적 품질계수를 획득하기가 어려울 수 있으며, 반면 상기 첨가제가 5mol% 초과일 경우, 조성물의 기계적 품질계수 상승효과는 포화되고, 오히려 조성물의 절연성이 저하되어 분극 현상이 방해 받을 수 있다.
또한, 상기 조성물은 평균 입자크기가 2㎛ 이하인 것이 바람직하고, 밀도는 7.50g/cm3이상인 것이 바람직하다. 상기 조성물의 평균 입자크기가 2㎛ 초과일 경우, 조성물이 치밀한 미세구조를 형성하기 어렵기 때문에 내부 마찰이 증가하게 된다. 또한, 상기 밀도가 7.50g/cm3 미만일 경우, 역시 조성물이 치밀한 미세구조를 형성하기 어려워 내부 마찰이 증가하고, 기계적 품질계수를 향상시키기 어렵다.
또한, 상기 조성물은 기계적 품질계수(mechanical qulity factor, Qm)가 약 70~80인 것이 바람직하다. 상기 기계적 품질계수는 전기적 에너지와 기계적 에너지 간의 교환 시 축적되는 에너지의 비율을 뜻하는 것으로, 상기 기계적 품질계수가 70 미만일 경우, 조성물의 열화(degradation)가 빨리 발생하는 문제가 있으며, 반대로 상기 기계적 품질계수가 80 초과일 경우, 조성물의 분극현상이 방해받을 수 있다.
본 발명은 액체면의 레벨을 측정하는 레벨센서 등에 적용되는 것이 바람직하며, 특히, 자동차의 오일 및 연료 등의 유량을 측정하는 곳에 적용하는 것이 보다 바람직하다.
이하, 또 다른 관점에서 본 발명은 센서용 압전 세라믹 조성물의 제조방법 및 상기 조성물로부터 제조한 성형물에 관한 것이다.
본 발명인 센서용 압전 세라믹 조성물은 공지의 기술을 참조하여 당업자가 적절히 제조할 수 있다. 구체적으로, PbNb2O6에 치밀한 미세구조를 형성하게 하는 첨가제 등을 포함할 수 있다.
또한, 도 1은 디스크 모양 조성물의 모식도이며, 본 발명에 따른 압전 세라믹 조성물이 적용된 성형물의 제조방법은, PbNb2O6과 첨가제 등을 흡식 혼합하여 조성물을 제조하는 제1단계; 상기 조성물을 하소하는 제2단계; 상기 하소된 조성물을 분쇄 후 과립화 하는 제3단계; 상기 과립화된 조성물에 압력을 가하여 디스크 모양의 조성물(10)을 만드는 제4단계; 상기 디스크 모양의 조성물을 가열하여 소결하는 제5단계; 상기 소결된 조성물의 양쪽 표면에 은 페이스트를 프린트하고 연소를 통해 전극화시켜 조성물(100)의 표면에 은 전극(200)을 만드는 제6단계; 및 상기 전극화된 조성물에 전압을 인가하여 분극처리하여 센서용 압전 세라믹 조성물을 제조하는 제7단계; 등을 포함하는 것이 바람직하다.
[실시예]
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
본 발명에 따른 센서용 압전 세라믹 조성물의 특성을 확인하기 위하여, PbNb2O6에 Sr2O3을 각각 0mol%, 1mol%, 3mol%, 5mol% 또는 7mol% 첨가하여 제조한 비교예 및 실시예의 특성을 하기 표 1에 정리하였다.
| 구분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 비교예 1 |
| 첨가제 | Sr2O3 1mol% | Sr2O3 3mol% | Sr2O3 5mol% | Sr2O3 7mol% | Sr2O3 0mol% |
| 입자크기(㎛) | 3㎛ 이하 균일 구조 |
3㎛ 이하 균일 구조 |
2㎛ 이하 균일/치밀 구조 |
3㎛ 이하 불균일 구조 |
2~3㎛ 불균일 구조 |
| 밀도(g/㎤) | 7.45 | 7.50 | 7.60 | 7.54 | 6.68 |
| 압전정수(d33) (×10-2m/v) |
177 | 179 | 175 | 170 | 86 |
| 유전상수 | 0.50 | 0.53 | 0.58 | 0.52 | 0.42 |
| 전기 기계 결합계수 |
0.62 | 0.64 | 0.63 | 0.60 | 0.55 |
| 기계적 품질계수 (Qm) |
66 | 75 | 75.5 | 72 | 60 |
상기 표 1은 PbNb2O6에 첨가한 Sr2O3의 함량에 따른 실시예 및 비교예의 입자크기, 밀도, 압전정수, 유전상수, 전기기계 결합계수 및 기계적 품질계수를 비교 및 정리한 표이다.
상기 실시예의 제조방법은, 측량된 PbNb2O6 및 Sr2O3을 탈이온수를 이용하여 아트리션 밀에서 습식 혼합을 하고, 상기 혼합된 물질을 건조 후 2시간 동안 750~875℃에서 하소한다. 상기 하소된 물질을 아트리션 밀에서 입자크기가 평균 약 0.8㎛이 되도록 분쇄한 다음 건조하고, 10% PVA 용액을 이용하여 분쇄된 물질을 과립화 한다. 상기 PVA양은 분쇄된 분말에 대하여 2중량%로 한다. 상기 과립화된 물질에 약 1ton/cm2의 압력을 가하여 디스크를 제작한다. 상기 디스크의 직경은 약 25mm이고 두께는 약 2.5mm인 것이 바람직하다. 상기 디스크를 약 2시간 동안 1,250℃에서 소결한다. 상기 소결된 디스크의 양쪽 표면에 은 페이스트를 프린트하고 15분 동안 700~820℃에서 연소를 통해 전극화시킨다. 상기 전극화된 디스크를 15분 동안 120~140℃ 온도의 실리콘 오일 배스(bath)에서 3~4kV/mm의 전압을 인가하여 분극처리하여 실시예 및 비교예를 제조한다.
여기서 상기 Sr2O3는 상기 표에 제시되어 있는 것 같이 각각 0mol%, 1mol%, 3mol%, 5mol% 또는 7mol%을 첨가한다.
또한, 상기 입자크기는 SEM을 이용하여 미세 구조를 측정 및 관찰하였고, 상기 밀도측정은 아르키메데스(archimedes) 방법에 의해 부피밀도(bulk density)를 측정하였다. 전기적특성분석에서 상기 유전상수는 1kHz에서 임피던스 측정기(impedance analyzer)를 이용하여 측정하였으며, 압전정수(d33)는 d33 미터(meter)를 이용하여 측정하였다. 상기 전기기계 결합계수와 기계적 품질계수는 임피던스 측정기를 통해 측정된 값을 다음 식을 이용하여 계산하였다.
상기 전기기계 결합계수의 계산에서, 임피던스의 최대치는 반공진주파수에 근사하고, 최소치는 공진주파수에 근사하므로, 반공진주파수 및 공진주파수를 측정해서 전기기계 결합계수(Kp)를 식 1을 통해 계산할 수 있다.
(fr: 공진주파수, fa: 반공진주파수, △f= fa-fr, C: 정전용량, Zr: 공진임피던스)
[식 1]
기계적 품질계수는 하기 식 2를 통해 계산할 수 있다.
[식 2]
실시예 및 비교예의 특성 결과 Sr203 1~5mol%가 첨가된 실시예가 비교예보다 균일하고 치밀한 구조를 갖는 것을 확인할 수 있었으며, 상대밀도 또한 높다는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 첨가제인 Sr203의 함량이 증가함에 따라 유전상수가 증가하는데, 이는 입자크기가 작고 치밀할 경우, 90°쌍정의 발생이 감소하여 큐리온도 이하에서 내부응력이 증가하기 때문에 유전상수가 높아진다.
또한, 기계적 품질계수는 Sr2O3이 3~5mol% 첨가될 때 약 75정도로 높게 나타났다. 입자가 작을수록 분역의 재배열이 힘들어지고 이에 따라 내부마찰(internal friction)이 감소하여 내부마찰의 역수로 정의되는 기계적 품질계수가 반대로 높아지는 것이다.
따라서, PbNb2O6에 Sr2O3 3~5mol% 첨가되는 실시예 2 및 실시예 3의 미세구조가 치밀하며 전기적 특성이 우수하다는 것을 알 수 있었으며, 특히 실시예 3이 가장 우수하다는 것을 알 수 있었다.
또한, 도 2는 본 발명에 따른 실시예를 레벨센서에 적용하여 유량의 흔들림에 대해 발생한 신호 파형을 보여주는 그래프이다. 상기 도면에서 알 수 있듯이 노이즈(noise)와 송수신 신호의 구분이 확연하여 센서의 감지도가 향상된 것을 알 수 있었다. 즉, 송수신 파형이 간결하여 T.O.F(Time of Flight) 측정이 용이하다는 것을 알 수 있었다.
이상 본 발명의 구체적 실시형태와 관련하여 본 발명을 설명하였으나 이는 예시에 불과하며 본 발명은 이에 제한되지 않는다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 설명된 실시형태를 변경 또는 변형할 수 있으며, 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
10 : 디스크 모양의 조성물
100 : 조성물
200 : 은 전극
100 : 조성물
200 : 은 전극
Claims (4)
- PbNb2O6(Leadmetaniobate) 및 첨가제를 포함하는 압전 세라믹 조성물에 있어서,
상기 첨가제는 Sr2O3; 또는
La2O3, Nd2O3 및 Sm2O3으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상;이되,
상기 조성물은 평균 입자크기가 2㎛이하이며, 밀도가 7.50g/cm3이상인 것을 특징으로 하는 센서용 압전 세라믹 조성물.
- 제1항에 있어서,
전체 조성물 100mol%에 대하여 상기 첨가제는 3~5mol%인 것을 특징으로 하는 센서용 압전 세라믹 조성물.
- 삭제
- 제1항 내지 제2항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 조성물은 액체면의 레벨을 측정하는 레벨센서에 적용되는 것을 특징으로 하는 센서용 압전 세라믹 조성물.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020130073264A KR101451152B1 (ko) | 2013-06-25 | 2013-06-25 | 센서용 압전 세라믹 조성물 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR1020130073264A KR101451152B1 (ko) | 2013-06-25 | 2013-06-25 | 센서용 압전 세라믹 조성물 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR101451152B1 true KR101451152B1 (ko) | 2014-10-16 |
Family
ID=51997774
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| KR1020130073264A KR101451152B1 (ko) | 2013-06-25 | 2013-06-25 | 센서용 압전 세라믹 조성물 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101451152B1 (ko) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11173968A (ja) * | 1997-12-12 | 1999-07-02 | Riken Corp | 液体性状測定方法及び液体性状測定装置 |
-
2013
- 2013-06-25 KR KR1020130073264A patent/KR101451152B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| JPH11173968A (ja) * | 1997-12-12 | 1999-07-02 | Riken Corp | 液体性状測定方法及び液体性状測定装置 |
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