KR101442656B1 - 흑색 조색제 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

흑색 조색제 조성물이 제공된다. 평균 입자 사이즈가 8~10 nm 범위인 카본 블랙 안료 5~10 중량%, 열경화성 아크릭 수지 50~60 중량%, 블록 공중합체 형태의 아크릭 타입 분산제 10~20 중량%, 청색 피그멘트의 고형분 형태 분산 보조제 1~5 중량% 및 용제 10~20 중량%를 포함하여 이루어진다. 카본 블랙의 분산을 도와주는 고분자량의 분산제를 포함하기 때문에 색상 구현이 어려운 도료 등의 블랙 색상 구현이 가능하다.

Description

흑색 조색제 조성물 및 이의 제조방법{BLACK COLORING AGENT COMPOSITION AND METHOD OF PREPARING THE SAME}
본 발명은 흑색 조색제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 각종 블랙 제품을 높은 흑색도의 우수한 색상으로 재현할 수 있는 흑색 조색제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 우레탄 도료가 아닌 블랙 조색제 및 블랙 제품에서 흑색도(jetness)를 300 이상으로 구현하는 것이 매우 어렵다. 우레탄 도료에 있어서 높은 흑색도의 구현이 가능하다고는 하나 색상 상이가 발생하는 경우 색상 재현성에 어려움이 따른다는 단점이 있다.
특히, 자동차 보수용 도료의 고흑색 조색제 조성물의 개발은 베이스코트용 도료 및 고흑색도를 갖는 우레탄 블랙 도료의 색상 개발의 편리성을 높이기 위하여 더욱 요구되는 실정이다.
이에 본 발명의 기술적 과제는 고 흑색도의 색상 구현을 가능하게 하며 각종 고흑색도 블랙 제품의 색상 재현성을 구현할 수 있는 흑색 조색제 조성물을 개발하고 이를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 기술적 과제는 상기한 흑색 조색제 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에서는 또한 상기한 흑색 조색제 조성물을 사용하여 제조한 자동차 보수용 도료 조성물을 제공하고자 한다.
상기한 본 발명의 목적을 실현하기 위한 흑색 조색제 조성물은 조성물 총량을 기준으로 할 때 평균 입자 사이즈가 8~10 nm 범위인 카본 블랙 안료 5~10 중량%, 열경화성 아크릭 수지 50~60 중량%, 블록 공중합체 형태의 아크릭 타입 분산제 10~20 중량%, 청색 피그멘트의 고형분 형태 분산 보조제 1~5 중량% 및 용제 10 ~20 중량%를 포함하는 흑색 조색제 조성물을 제공한다.
일 실시예에 있어서, 상기 흑색 조색제 조성물은 흑색도가 300 이상이며 dM(color shade) 값이 6 이상일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 열경화성 아크릭 수지는 고형분 함량이 70 중량% 이상일 수 있으며 상기 분산제는 고형분 함량이 40~60 중량% 범위일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 조성물은 고형분 함량이 40~60 중량% 범위인 불포화 폴리카르복실산 폴리머 및 폴리실록산 공중합체 구조를 갖는 실리콘 습윤 분산제 1~5 중량%를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 용제는 부틸 아세테이트, 크실렌 및 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세트산(PMA)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.
상기한 본 발명의 다른 목적은 평균 입자 사이즈가 8~10 nm 범위인 카본 블랙 및 용제를 혼합하여 카본 블랙을 습윤시키는 단계, 여기에 열경화성 아크릭 수지 및 블록 공중합체 형태의 아크릭 타입분산제를 첨가하고 교반하는 단계, 교반하는 중에 청색 피그멘트의 고형분 형태 분산 보조제를 투입하는 단계 및 얻어지는 결과물을 입도가 10㎛ 이하가 될 때까지 밀링 및 분산시키는 단계를 포함하는 흑색 조색제 조성물의 제조방법에 의해 달성된다.
일 실시예에 있어서, 상기 밀링 및 분산시키는 단계에는 발생되는 열을 냉각시켜 주는 단계를 더 수행할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 밀링 및 분산시키는 단계에 점도 조절을 위하여 용제를 더 투입할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 분산 단계의 수행 후, 아크릭 수지를 더 투입하여 얻어지는 조성물의 흑색도가 300 이상이며 dM(color shade) 값이 6 이상이 되도록 조절할 수 있다.
상기한 본 발명의 또 다른 목적은 조성물 총량을 기준으로 할 때 평균 입자 사이즈가 8~10 nm 범위인 카본 블랙 안료 5~10 중량%, 열경화성 아크릭 수지 50~60 중량%, 블록 공중합체 형태의 아크릭 타입 분산제 10~20 중량%, 청색 피그멘트의 고형분 형태 분산 보조제 1~5 중량% 및 용제 10~20 중량%를 포함하는 흑색 조색제 조성물을 포함하는 도료 조성물에 의해 달성된다.
일 실시예에 있어서, 상기 도료 조성물은 자동차 보수용 우레탄 도료 조성물 및 베이스코트 도료 조성물 중에서 어느 하나일 수 있다.
이러한 흑색 조색제 조성물은 카본 블랙의 분산을 도와주는 고분자량의 분산제와 흑색도를 높이고 청미감을 보정해 주는 분산 보조제를 포함하기 때문에 일반적으로 색상 구현이 어려운 것으로 알려진 베이스코트, 우레탄 도료 등의 블랙 색상 구현에도 매우 용이하게 적용된다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 성분, 단계, 공정, 조성물 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 성분, 단계, 공정, 조성물 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명에서는 평균 입자 사이즈가 8~10 nm 범위인 카본 블랙 안료 5~10 중량%, 열경화성 아크릭 수지 50~60 중량%, 블록 공중합체 형태의 아크릭 타입 분산제 10~20 중량%, 청색 피그멘트의 고형분 형태 분산 보조제 1~5 중량% 및 용제 10~20 중량%를 포함하는 흑색 조색제 조성물을 제공한다.
카본 블랙 안료는 흑색을 구현하기 위한 안료로서 평균 입자 사이즈가 약 8~10 nm 범위인 초미립자 단위의 카본 블랙 안료를 사용하도록 한다. 입자 사이즈가 작을수록 분산도가 향상되고 높은 흑색도의 구현이 용이하다. 카본 블랙 안료는 입자 사이즈가 작을수록 분산 안정화에 이르는 시간이 짧고 입자가 작을수록 블랙의 흑색도는 높아지므로 고흑색도 블랙 도료의 제조를 위해서는 입자 사이즈가 작을수록 유리하게 작용한다고 할 수 있다. 이의 사용량은 조성물 총량을 기준으로 할 때 5~10 중량% 범위가 되도록 한다. 만약 이의 함량이 5 중량% 보다 적으면 높은 수준의 흑색 재현성이 어려우며, 만약 이의 함량이 10 중량% 보다 많으면 대체적으로 블랙 안료는 흡유량이 높기 때문에 분산 작업성에 어려움이 생길 수 있기 때문에 추천되지 않는다.
수지는 안료의 습윤성을 높이고 전반적인 도료의 물성을 좌우하는 성분이다. 특히 열경화성 아크릭 수지는 멜라민, 알키드 수지와 비교할 때 금속면에 대한 부착력이 좋고 경도, 내약품성 및 내후성, 광택이 좋기 때문에 자동차 보수용 도료의 수지로서 많이 사용되고 있다. 그리고 자동차 보수용 도료 시스템에 대하여 상용성이 우수한 편이다.
열경화성 아크릭 수지는 방향족 모노머 35~45 중량%, 수산기 모노머 20~30 중량%, 유기산기 모노머 1~5 중량% 및 지방족 모노머 30~40 중량%를 포함하여 구성되도록 제조할 수 있다. 상기 열경화성 아크릭 수지는 수지 중의 고형분 함량이 70 중량% 이상으로 높은 것을 사용하도록 하는데, 이는 제조하고자 하는 도료가 조색제이므로 하이솔리드형 아크릭 수지를 사용하여 조색제의 불휘발분(non-volatile)을 높임으로써 혼합 도료의 불휘발분을 높일 수 있기 때문이다.
열경화성 수지의 사용량은 조성물 총량을 기준으로 할 때 50~60 중량% 범위가 되도록 한다. 만약 이의 함량이 50 중량% 보다 적으면 안료가 충분히 습윤되지 않으므로 분산에 어려움이 있기 때문에 바람직하지 못하며 만약 이의 함량이 60 중량% 보다 많으면 안료, 분산제 및 용제의 함량%가 적어지므로 흑색도 및 분산작업성에 영향을 미칠 수 있기 때문에 바람직하지 못하다.
본 발명의 블랙 조색제 조성물에는 카본 블랙의 흑색도를 높여줄 수 있는 중요한 원료인 분산제가 사용된다. 카본 블랙의 경우 비중이 매우 작고 표면적이 크기 때문에 분산성과 저장 안정성이 좋지 못하다는 단점을 갖고 있다. 이에 따라 적절한 분산제를 선택하는 것이 중요한 요인이다. 본 발명에서는 블록 공중합체 형태의 고분자형 아크릭 타입 분산제로서 고형분 함량이 40~60 중량% 범위인 것이 바람직하게 사용된다. 특히 상기 분산제는 고분자량을 가지기 때문에 카본 블랙의 분산을 매우 용이하게 해준다.
상기 분산제의 사용량은 조성물 총량을 기준으로 할 때 10~20 중량%범위가 되도록 한다. 만약 이의 사용량이 10 중량% 보다 적으면 안료의 분산성이 불량하게 되어 분산 도중 점도가 다시 상승할 수 있으며, 이에 따라 외관, 흑색도, 저장안정성 등에 좋지 않은 영향을 미칠 수 있다. 만약 이의 사용량이 20 중량% 보다 많으면 과분산으로 인한 점도 저하의 우려가 있기 때문에 바람직하지 못하다. 구체적으로는 BASF 사의 EFKA-4320을 예로 들 수 있다.
청색 피그멘트의 고형분 형태 분산 보조제는 블랙 조색제 조성물에 청미감을 부여해 준다. 일반적으로 육안으로 도료의 분산성을 판단할 때에는 도료가 표준 도료에 비해 청미감이 많으면 표준 도료보다 분산이 잘 된 도료이며 황미감이 많으면 표준 도료보다 분산이 잘 되지 않은 도료로 판단된다. 특히 상기 분산 보조제는 피그멘트(pigment) 형태로 된 고형분 100%의 분산제로서 도료의 분산성을 향상시켜 줄 뿐 아니라 조색제 조성물의 제조 후, 블랙 도료 제조시 도료의 선명성과 청미감을 부여해 준다. 구체적인 예로서는 BASF 사의 EFKA-6745를 예로 들 수 있다.
분산 보조제의 첨가량은 조성물 총량을 기준으로 할 때 1~5 중량% 범위가 되도록 한다. 만약 이의 첨가량이 1 중량% 보다 적으면 첨가 효과가 미미하여 분산성 향상 효과를 얻기 어려우며 만약 이의 함량이 5 중량% 보다 많으면 블랙 도료의 청미감이 강하여 도료의 조정시 색상 조정의 어려움이 있으므로 바람직하지 않다.
용제는 조색제 조성물에 적합한 비점을 부여하고 제조되는 도료에 유동성을 부여할 수 있는 것으로서 특별한 제한 없이 사용가능하다. 바람직하게는 부틸 아세테이트, 크실렌 및 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세트산(PMA)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나가 적용된다. 용제의 사용량은 조성물 총량을 기준으로 할 때 10~20 중량% 범위가 되도록 한다. 만약 이의 사용량이 10 중량% 보다 적으면 분산시 도료의 점도가 높아서 분산 작업성이 저감되며 도막에서 안료 융착 및 레올로지 특성을 부여하기 어렵다. 만약 이의 사용량이 20 중량% 보다 많으면 도료의 점도가 낮아져서 저장성에 영향을 미칠 수 있으므로 바람직하지 못하다.
상기한 각 성분 외에, 상기 조성물을 사용하여 제조되는 도료를 코팅하여 제조되는 도막의 레벨링성 및 습윤성을 증진시키기 위하여 고형분 함량이 40~60 중량% 범위인 불포화 폴리카르복실산 폴리머 및 폴리실록산 공중합체 구조를 갖는 실리콘 습윤 분산제를 조성물 총량에 대하여 1~5 중량%를 더 포함시킬 수 있다. 실리콘 습윤 분산제는 저분자량 공중합체이다. 실리콘 습윤 분산제는 분자량이 작기 때문에 도료 시스템과의 상용성이 우수하여 표면 장력의 저하 및 퍼짐성 향상 효과를 제공해 준다.
이상과 같은 다양한 성분을 사용하여 제조되는 조색제 조성물은 흑색도가 300 이상이며 dM(color shade) 값이 6 이상이 된다. 흑색도(Zn(*))는 흑색의 옅고 진하기를 나타내는 농도를 수치화하여 나타내는 값인 My 값과 흑색에서의 청미감이 많고 적음을 수치화하여 나타내는 값인 dM 값을 합한 값이라고 할 수 있다. dM 값의 경우, - 값으로 갈수록 황미감이 많다고 할 수 있으며 + 값으로 갈수록 청미감이 많다고 할 수 있다.
이하, 본 발명의 흑색 조색제 조성물을 제조하는 방법을 상세히 설명하도록 한다.
본 발명에 따른 흑색 조색제 조성물은 안료 분산전의 카본 블랙 습윤(wetting) 정도에 따라 도료의 분산성 및 분산 작업성이 달라진다. 따라서 안료를 분산하기 전에 충분히 고속으로 교반시켜 주도록 한다. 그래야만 분산제 및 수지가 카본 블랙을 충분히 습윤 시켜 주는 것이다.
만약 고속 교반이 부족하여 카본 블랙 안료가 충분히 습윤 되지 않는다면 분산성이 저하되어 분산 작업 시간이 증가된다. 또한 도료의 분산시 카본 블랙 안료의 칙소성(thixotropic) 때문에 분산 도중에 점도가 상승하고 분산시 안료가 재응집함으로 인하여 링 밀(ring mill) 의 스크린을 막아서 분산 도중 도료가 역류하는 현상이 발생할 수도 있다. 이에 더하여, 카본 블랙 안료의 습윤이 잘 되게 하기 위해서는 안료, 수지 및 분산제의 상용성이 우수해야 한다. 이러한 특징을 감안하여 다음과 같은 순서에 따라 조성물을 제조하도록 한다.
먼저, 습윤 단계를 수행하도록 한다. 카본 블랙을 용제와 혼합하고 열경화성 아크릭 수지와 분산제를 투입한 후 약 20 ~ 30 분 동안 800 ~ 900 rpm 속도로 교반하도록 한다.
교반하는 중에 분산 보조제와 필요에 따라 실리콘 습윤 분산제를 투입하고 약 20 ~ 30 분 동안 800 ~ 900 rpm 속도로 충분히 교반하도록 한다.
교반된 혼합물을 링밀 분산기에 장착하여 입도가 약 10㎛ 이하가 될 때까지 약 1시간 ~ 1시간 30분 동안 밀링 및 분산시키도록 한다. 링밀/분산 공정을 수행하면 열이 발생하게 된다. 열이 발생하면 용제가 증발되어 점도가 상승할 수 있다. 따라서 열로 인한 점도의 상승을 방지하기 위하여 순환 냉각장치를 설치하여 차가운 물이 분산물을 담고 있는 바스켓을 천천히 순환하여 분산액의 온도를 약 60℃ 이하로 냉각시켜 주는 것이 좋다. 또한 분산 단계의 수행중에 점도의 조절을 위하여 필요에 따라 적절한 양의 용제를 더 투입하기도 한다.
상기 분산 공정을 동일한 조건에서 수행하더라도 매 회 제조되는 조성물이 동일한 칼라 쉐이드를 갖기는 어렵다. 블랙 조색제 조성물의 칼라 세기를 일정하게 유지하기 위하여 마지막 단계에 아크릭 수지를 일정량 첨가할 수도 있다.
이하, 본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 더욱 상세히 설명하기로 한다.
<실시예 1>
표 1에 나타난 조성과 함량으로 실시예 1에 따른 블랙 조색제 조성물을 제조하였다. 각 성분의 양은 조성물 총량에 대한 배합량으로서 중량%를 나타낸다. 하기 표 1에서 두 번째 투입하는 용제는 점도의 조절을 위한 것이고 두 번째 투입하는 아크릭 수지는 동일한 조건에서도 동일한 칼라를 얻기 어려우므로 칼라 세기 조절을 위한 것이다.
<표 1>
Figure 112012108741873-pat00001
실시예 1에서 제조된 흑색 조색제 조성물을 사용하여 우레탄 도료 및 베이스코트 도료를 제조하고 이들의 특성을 측정하여 표 2에 나타내었다. 우레탄 도료는 폴리 우레탄 조색용 투명 도료와 표 1의 배합으로 분산한 조색제를 8:2로 혼합하여 제조하였고, 베이스코트 도료는 베이스 코트 조색용 투명 도료와 표 1의 배합으로 분산한 조색제를 8:2로 혼합하여 제조하였다.
<표 2>
Figure 112012108741873-pat00002
상기 표 2에서 각 특성치는 분광광도계(X-rite MA 68II)를 이용하여측정한 삼자극치 X, Y, Z (110) 값으로 계산하였다. D65/10 에서의 Xn, Yn, Zn 값은 Xn = 94.83, Yn = 100, Zn = 107.38 이며, My, dM, Zn(*) 은 비고에 나타난 방식으로 계산하였다.
x-rite 색차계는 분광광도계의 하나로서 CIE 색체계 이론을 이용하여 이를 프로그램화 하여 색상 측정 및 비교하여 차이점을 확인할 수 있는 색차계이다. Xn, Yn, Zn 은 X, Y, Z 좌표의 어느 한 지점을 나타내는 값이며, My 값은 흑색의 옅고 진하기의 농도를, dM 값은 청미감의 많고 적음을 수치화 한 값이며, Zn(*) 는 My 값과 dM 값을 합한 값을 나타낸다.
표 2에 나타난 결과를 통하여, 실시예 1에 따라 제조된 흑색 조색제 조성물을 우레탄 및 베이스코트 시스템에 적용하여 x-rite 색차계로 흑색도를 확인한 결과 높은 흑색도를 갖는 블랙 제품이 얻어짐을 확인할 수 있다.
안료가 흑색 조색제 조성물의 흑색도에 미치는 영향을 실험하기 위하여 본 발명의 실시예 1에 따른 조성물과 기존에 사용되던 안료를 사용하여 제조된 비교예 1에 따른 조성물에 대하여 동일한 실험을 수행하였다. 표 3에는 조색제 조성물의 제조를 위한 성분 및 배합량을 나타내었다. 표 1과 비교하면 나머지 성분은 모두 동일하나 카본 블랙 대신에 안료 2를 사용한 점만 다르다.
<표 3>
Figure 112012108741873-pat00003
비교예 1에 따라 제조된 흑색 조색제 조성물의 특성을 측정하여 표 4에 나타내었다.
<표 4>
Figure 112012108741873-pat00004
표 4에 나타난 결과를 통하여 알 수 있는 바와 같이 비교예 1에 따른 조색제 조성물을 적용한 경우 보다 실시예 1에 따른 조색제 조성물을 적용한 경우에 더욱 우수한 흑색도를 얻을 수 있음을 확인할 수 있다.
분산제가 흑색 조색제 조성물의 흑색도에 미치는 영향을 실험하기 위하여 본 발명의 실시예 1에 따른 조성물과 기존에 사용되던 분산제를 사용하여 제조된 비교예 2~4에 따른 조성물에 대하여 동일한 실험을 수행하였다. 표 5에는 조색제 조성물의 제조를 위한 성분 및 배합량을 나타내었다. 비교를 위하여 실시예 1과 비교예 2~4에 대한 성분을 같이 나타내었다.
<표 5>
Figure 112012108741873-pat00005
비교예 2~4에 따라 제조된 흑색 조색제 조성물의 특성을 측정하여 실시예 1의 결과와 함께 표 6에 나타내었다.
<표 6>
Figure 112012108741873-pat00006
표 6에 나타난 결과를 통하여 알 수 있는 바와 같이 실시예 1에 따른 조색제 조성물을 적용한 경우에 보다 우수한 흑색도를 얻을 수 있음을 확인할 수 있다.
다음, 분산 보조제가 흑색 조색제 조성물의 흑색도에 미치는 영향을 실험하기 위하여 본 발명의 실시예 1에 따른 조성물과 기존에 사용되던 분산 보조제를 사용하여 제조된 비교예 5~6에 따른 조성물에 대하여 동일한 실험을 수행하였다. 표 7에는 조색제 조성물의 제조를 위한 성분 및 배합량을 나타내었다. 비교를 위하여 실시예 1의 성분과 함께 나타내었다.
<표 7>
Figure 112012108741873-pat00007
비교예 5~6에 따라 제조된 흑색 조색제 조성물의 특성을 측정하여 표 8에 나타내었다.
<표 8>
Figure 112012108741873-pat00008
표 8에 나타난 결과를 통하여 알 수 있는 바와 같이 실시예 1에 따른 조색제 조성물의 경우, My 값과 Zn 값은 크게 차이가 나지 않지만, 칼라 쉐이드(dM)값은 비교예 5~6과 비교할 때 높게 나타난다는 것을 확인할 수 있다.
이상과 같이 본 발명의 실시예에 따르면 분산성이 우수한 고분자형 아크릭 분산제를 적용하여 제조된 흑색 조색제 조성물은 우수한 흑색도를 갖는 제품을 제조하는 데 사용할 수 있다. 특히 적절한 분산제를 사용하는 것에 의해 카본 블랙의 칙소성을 조절함으로써 조성물의 제조시 분산 작업성이 향상되며 얻어지는 조성물의 분산 안정성 및 저장 안정성 또한 매우 향상된다. 특히, 이러한 고흑색도의 조색제 조성물을 색상 구현이 어려운 우레탄 도료 시스템 및 베이스코트 도료 시스템에 적용하면 매우 높은 흑색도를 갖는 블랙 제품을 용이하게 제조할 수 있다.
이상에서는 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (12)

  1. 조성물 총량을 기준으로 할 때 평균 입자 사이즈가 8~10 nm 범위인 카본 블랙 안료 5~10 중량%, 열경화성 아크릭 수지 50~60 중량%, 블록 공중합체 형태의 아크릭 타입 분산제 10~20 중량%, 청색 피그멘트의 고형분 형태 분산 보조제 1~5 중량% 및 용제 10~20 중량%를 포함하되,
    상기 열 경화성 아크릭 수지는 방향족 모노머 35~45 중량%, 수산기 모노머 20~30 중량%, 유기산기 모노머 1~5 중량% 및 지방족 모노머 30~40 중량%를 포함하며, 조성물은 흑색도가 300 이상이며 dM(color shade) 값이 6 이상인 특성을 갖는 것을 특징으로 하는 흑색 조색제 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 열경화성 아크릭 수지는 고형분 함량이 70 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 흑색 조색제 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 분산제는 고형분 함량이 40~60 중량% 범위인 것을 특징으로 하는 흑색 조색제 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 고형분 함량이 40~60 중량% 범위인 불포화 폴리카르복실산 폴리머 및 폴리실록산 공중합체 구조를 갖는 실리콘 습윤 분산제 1~5 중량%를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 흑색 조색제 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 용제는 부틸 아세테이트, 크실렌 및 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세트산(PMA)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 흑색 조색제 조성물.
  7. 평균 입자 사이즈가 8~10 nm 범위인 카본 블랙 및 용제를 혼합하여 카본 블랙 안료를 습윤시키는 단계;
    여기에 열경화성 아크릭 수지 및 블록 공중합체 형태의 아크릭 타입분산제를 첨가하고 교반하는 단계;
    교반하는 중에 청색 피그멘트의 고형분 형태 분산 보조제를 투입하는 단계; 및
    얻어지는 결과물을 입도가 10㎛ 이하가 될 때까지 밀링 및 분산시키는 단계를 포함하는 흑색 조색제 조성물의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 밀링 및 분산시키는 단계에는 발생되는 열을 냉각시켜 주는 것을 특징으로 하는 흑색 조색제 조성물의 제조방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 밀링 및 분산시키는 단계에 점도 조절을 위하여 용제를 더 투입하는 것을 특징으로 하는 흑색 조색제 조성물의 제조방법.
  10. 제7항에 있어서, 상기 분산 단계의 수행 후, 열경화성 아크릭 수지를 더 투입하여 얻어지는 조성물의 흑색도가 300 이상이며 dM(color shade) 값이 6 이상이 되도록 조절하는 것을 특징으로 하는 흑색 조색제 조성물의 제조방법.
  11. 조성물 총량을 기준으로 할 때 평균 입자 사이즈가 8~10 nm 범위인 카본 블랙 안료 5~10 중량%, 열경화성 아크릭 수지 50~60 중량%, 블록 공중합체 형태의 아크릭 타입 분산제 10~20 중량%, 청색 피그멘트의 고형분 형태 분산 보조제 1~5 중량% 및 용제 10~20 중량%를 포함하는 흑색 조색제 조성물 및 우레탄 베이스를 포함하되,
    상기 열 경화성 아크릭 수지는 방향족 모노머 35~45 중량%, 수산기 모노머 20~30 중량%, 유기산기 모노머 1~5 중량% 및 지방족 모노머 30~40 중량%를 포함하며, 상기 흑색 조색제 조성물은 흑색도가 300 이상이며 dM(color shade) 값이 6 이상인 특성을 갖는 것을 특징으로 하는 자동차 보수용 우레탄 도료 조성물.

  12. 삭제
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102016140B1 (ko) * 2018-03-19 2019-08-30 (주)노루페인트 수성 백색 조색제 및 이의 제조방법과 이를 포함하는 수성 백색 도료
KR102254746B1 (ko) * 2020-12-17 2021-05-24 박동현 백색 조색제 및 이의 용도

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR0175187B1 (ko) * 1995-12-21 1999-03-20 김장연 고농도 조색제
KR100199086B1 (ko) * 1996-08-12 1999-06-15 김충세 조색제 조성물
KR20030057785A (ko) * 2001-12-29 2003-07-07 주식회사 금강고려화학 도료용 열경화성 아크릴 수지 조성물 및 이의 용도
JP2009249503A (ja) * 2008-04-07 2009-10-29 Hitachi Chem Co Ltd 印刷用黒色インキ組成物及びブラックマトリックス

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR0175187B1 (ko) * 1995-12-21 1999-03-20 김장연 고농도 조색제
KR100199086B1 (ko) * 1996-08-12 1999-06-15 김충세 조색제 조성물
KR20030057785A (ko) * 2001-12-29 2003-07-07 주식회사 금강고려화학 도료용 열경화성 아크릴 수지 조성물 및 이의 용도
JP2009249503A (ja) * 2008-04-07 2009-10-29 Hitachi Chem Co Ltd 印刷用黒色インキ組成物及びブラックマトリックス

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102159014B1 (ko) * 2020-04-09 2020-09-24 (주)태일잉크화학 원착사용 액상 안료 착색제 조성물 및 그 제조방법

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