KR101439244B1 - 광가교성 고분자 조성물, 이를 이용한 폴리페닐렌 설파이드 필름의 제조방법 및 이에 의해 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름 - Google Patents

광가교성 고분자 조성물, 이를 이용한 폴리페닐렌 설파이드 필름의 제조방법 및 이에 의해 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 광가교성 고분자 조성물, 이를 이용한 폴리페닐렌 설파이드(PPS: poly(phenylene sulfide)) 필름의 제조방법 및 이에 의해 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 폴리페닐렌 설파이드(PPS: poly(phenylene sulfide)) 및 광개시제를 포함하는 광가교성 고분자 조성물, 이를 이용한 우수한 내열성과 인장 인성을 가지는 폴리페닐렌 설파이드 필름의 제조방법 및 이에 의해 제조된 우수한 내열성과 인장 인성을 가지는 폴리페닐렌 설파이드 필름에 대한 것이다. 본 발명에 따른 광가교성 고분자 조성물을 이용해 폴리페닐린 설파이드 필름을 제조할 경우, 광개시제에 의해 폴리페닐렌 설파이드 사슬이 광가교됨으로써 높은 겔화율(gel fraction)을 나타내고, 그에 따라 광가교되지 않은 폴리페닐렌 설파이드 필름에 비해 현저히 향상된 내열성 및 열안정성은 물론, 현저히 증가된 인장 인성(tensile toughness)을 가진다. 따라서, 본 발명에 따른 광가교된 폴리페닐렌 설파이드 필름은 종래 내약품성 및/또는 내열성이 요구되는 특수한 산업 분야 뿐만 아니라, 내열성 포장재, 식품 등의 저장 용기 등과 같이 보다 일반적이고 범용적인 기술 분야에까지 널리 유용하게 사용될 수 있다.

Description

광가교성 고분자 조성물, 이를 이용한 폴리페닐렌 설파이드 필름의 제조방법 및 이에 의해 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름{Photo-crosslinkable polymer composition, method for manufacturing poly(phenylene sulfide) film using the same and poly(phenylene sulfide) film manufacturedW thereby}
본 발명은 광가교성 고분자 조성물, 이를 이용한 폴리페닐렌 설파이드(PPS: poly(phenylene sulfide)) 필름의 제조방법 및 이에 의해 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리페닐렌 설파이드 및 광개시제를 포함하는 광가교성 고분자 조성물, 이를 이용한 폴리페닐렌 설파이드 필름의 제조방법 및 이에 의해 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름에 관한 것이다.
폴리페닐렌 설파이드는 내열성 및 내화학성이 뛰어난 고분자 소재로, 대표적인 엔지니어링 플라스틱 중 하나이다. 폴리페닐렌 설파이드는 벤젠 링에 황 원자가 파라 형태로 교대로 치환된 결정성 고분자이며, 대부분의 내열성 섬유고분자가 용융되지 않는 것과는 달리 용융되는 열가소성 소재이다. 폴리페닐렌 설파이드는 높은 내약품성과 열에 대한 장기적인 안정성을 나타내고, 방염제 첨가 없이 자체로도 방염화가 가능하며, 전기 절연성이 뛰어나고, 형태안정성도 우수하다. 또한, 200℃ 이하에서는 어떤 용매에도 용해되지 않으며, 200℃ 이상에서도 몇 가지 방향족 화합물에만 제한된 범위 내에서 용해되는 우수한 내약품성을 나타낸다.
폴리페닐렌 설파이드 섬유는 우수한 내약품성과 내열성이 요구되는 쓰레기 소각장 필터, 자동차용 고무 보강재, 제지용 캔버스 등 특수한 용도로 주로 사용되고 있으며, 전기전자 재료의 절연체로도 그 사용량이 증가하고 있는 반면, 현재까지는 일반 용도로는 많이 사용되지 않고 있지만, 폴리페닐렌 설파이드 섬유가 가지는 우수한 방염 특성을 이용하여 기차, 비행기, 선박 등의 교통 수단의 내장재로 사용 범위가 넓어질 가능성을 가지고 있다.
그렇지만, 폴리페닐렌 설파이드는 강성이 커서 저장 용기 등에 사용하기 곤란하며 깨지기 쉬운 성질과 낮은 신도 등의 단점이 있어서 이러한 단점을 개선하기 위해 폴리페닐렌 설파이드 수지에 유리섬유나 탄소섬유 등을 보강한 형태로 사용되고 있으나, 제품 제조 공정의 제약 때문에 제한된 용도로 사용되고 있다.
따라서, 내열성, 열 안정성 등의 특성을 유지하면서도 인장 강도 및 연신율 등의 기계적 특성이 향상된 폴리페닐렌 설파이드 소재에 대한 요구가 증대되고 있는 실정이다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 내열성, 열 안정성 등의 특성을 유지하면서도 인장 강도 및 연신율 등의 기계적 특성이 향상된 폴리페닐렌 설파이드 소재를 제조하는데 사용할 수 있는 광가교성 고분자 조성물, 이를 이용한 폴리페닐렌 설파이드 필름의 제조방법 및 이에 의해 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명은 폴리페닐렌 설파이드(PPS: poly(phenylene sulfide)) 및 광개시제를 포함하는 광가교성 고분자 조성물을 제안한다.
또한, 본 발명은 폴리페닐렌 설파이드(PPS: poly(phenylene sulfide)) 및 광개시제를 포함하는 광가교성 고분자 조성물을 준비하는 단계; 상기 광가교성 고분자 조성물을 이용해 필름 형상의 성형체를 형성하는 단계; 및 상기 필름 형상의 성형체에 광원으로부터의 광을 조사하여 상기 성형체 내의 고분자 조성물을 광가교하는 단계를 포함하는 우수한 내열성과 인장 인성을 가지는 광가교된 폴리페닐렌 설파이드 필름의 제조방법을 제안한다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 우수한 내열성과 인장 인성을 가지는 광가교된 폴리페닐렌 설파이드 필름을 제안한다.
본 발명에 따른 광가교성 고분자 조성물을 이용해 폴리페닐린 설파이드 필름을 제조할 경우, 광개시제에 의해 폴리페닐렌 설파이드 사슬이 광가교됨으로써 높은 겔화율(gel fraction)을 나타내고, 그에 따라 광가교되지 않은 폴리페닐렌 설파이드 필름에 비해 현저히 향상된 내열성 및 열안정성은 물론, 현저히 증가된 인장 인성(tensile toughness)을 가진다. 따라서, 본 발명에 따른 광가교된 폴리페닐렌 설파이드 필름은 종래 내약품성 및/또는 내열성이 요구되는 특수한 산업 분야 뿐만 아니라, 내열성 포장재, 식품 등의 저장 용기 등과 같이 보다 일반적이고 범용적인 기술 분야에까지 널리 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본원 실시예 1-2 및 비교예에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름에 대한 13C NMR 분석 결과이다.
도 2는 본원 실시예 1-2 및 비교예에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름에 대한 열중량 분석(thermal gravimetrc analysis, TGA) 결과이다.
도 3은 본원 실시예 1-2 및 비교예에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름에 대한 시차주사열량 분석(differential scanning calorimetry, DSC) 결과이다.
도 4는 실시예 1-2 및 비교예에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름에 대한 인장 시험 결과이다.
도 5는 본원 실시예 1-2 및 비교예에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름에 대한 DMA(Dynamic Mechanical Analyzer)를 이용한 저장탄성율 변화의 측정 결과이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 광가교성 고분자 조성물은 폴리페닐렌 설파이드(PPS: poly(phenylene sulfide)) 및 광개시제를 포함한다.
본 발명에 따른 광가교성 고분자 조성물에 포함되는 폴리페닐렌 설파이드는 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 가지며, 그 분자량은 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게는, 중량 평균 분자량(Weight Average Molecular Weight, Mw)이 10,000 내지 40,000 일 수 있다.
Figure 112013036851573-pat00001
한편, 폴리페닐렌 설파이드는 광가교성 고분자 조성물 전체 중량 기준으로 88 내지 99.5 중량%의 함량으로 포함될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 광가교성 고분자 조성물에 포함되는 광개시제는, 상기 조성물에 자외선 등이 조사될 경우 그에 따른 광에너지에 의해 활성화되어 자유 라디칼의 개시 반응을 통해 폴리페닐렌 설파이드의 사슬 간을 가교시키고, 겔화(gelation)을 일으켜 경화가 이루어지게 하는 역할을 수행하는 물질이다.
이와 같은 광개시제의 구체적인 예로서는 아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시아세토페논, 4-이소프로필-2-히드록시-2-메틸프로피오페논, 2-히드록시-2-메틸프로피오페논, 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논, 벤조페논, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인이소부틸에테르, 벤조인옥틸에테르, 벤질, 벤질디메틸케탈, 벤질디에틸케탈, 디아세틸, 메틸안트라퀴논, 클로로안트라퀴논, 클로로티오크산톤, 2-메틸티오크산톤, 2-이소프로필티오크산톤, 티오크산톤 유도체, 디페닐디술피드, 디티오카르바메이트, 메틸(o-벤조일)벤조에이트, 1-페닐-1,2-프로판디온-2-(o-에톡시카르보닐)옥심, 1-페닐-1,2-프로판디온-2-(o-벤조일)옥심 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 본 발명에 따른 조성물에 포함하는 광개시제로서 아세톤페논을 사용하는 것이 바람직한데, 이는 아세토페논이 폴리페닐렌 설파이드와의 상용성이 우수하고 자기 붕괴에 의해 생성된 메틸 라디컬과 벤조일 라디컬이 고체 시료내로 확산하여 균일한 수소치환이 가능해서 폴리페닐렌 설파이드의 가교도를 증가시키는데 효과적이기 때문이다.
한편, 본 발명에 따른 광가교성 고분자 조성물에는 광개시제가 광가교성 고분자 조성물 전체 중량 기준으로 0.5 내지 12 중량%의 함량으로 포함되는 것이 바람직한데, 광개시제의 함량이 0.5 중량% 미만이면 폴리페닐렌 설파이드 사슬 간의 가교가 충분히 이뤄지지 않게 되고, 12 중량%를 초과하면 광개시제 함량 증가에 따라 가교도가 증가에 따른 효과가 더 이상 발휘되지 않아 광가교성 고분자 조성물을 이용한 제품 제조시 비용 증가의 문제점이 발생한다.
다음으로, 본 발명에 따른 우수한 내열성과 인장 인성을 가지는 광가교된 폴리페닐렌 설파이드 필름의 제조방법에 대해 설명한다.
본 발명에 따른 우수한 내열성과 인장 인성을 가지는 광가교된 폴리페닐렌 설파이드 필름의 제조방법은, (a) 폴리페닐렌 설파이드(PPS: poly(phenylene sulfide)) 및 광개시제를 포함하는 광가교성 고분자 조성물을 이용해 필름 형상의 성형체를 형성하는 단계; 및 (b) 상기 필름 형상의 성형체에 광원으로부터의 광을 조사하여 상기 성형체 내의 고분자 조성물을 광가교하는 단계를 포함하며, 상기 각 단계에 대해서 이하에서 상세히 설명한다.
상기 단계 (a)는 상기에서 상세히 설명한 폴리페닐렌 설파이드 및 광개시제를 포함하는 광가교성 고분자 조성물을 이용해 필름 형상으로 성형체를 제조하는 단계로서, 상기 필름 형상의 성형체는 상기 광가교성 고분자 조성물을 이용해 공지의 고분자 필름 제조방법을 통해 제조될 수 있다. 예를 들면, 용융압착법, 용융압출법, 용액 주형법, 튜브 압출법, 켈린더 가공법 등의 방법을 통해 제조될 수 있다. 그 중에서도 용융압착법, 즉, 핫 프레스(hot press)법이 여타 방식에 비해 보다 단순한 방식으로서 성형체 제조의 용이성 및 경제성 측면에서 바람직하다. 하지만, 본 발명에 따른 제조방법에서의 단계 (a)를 수행하는 방법이 상기에서 예시한 방법들로 제한되는 것은 아니다.
상기 단계 (b)는 단계 (a)에서 얻어진 필름 형상의 성형체에 광을 조사하여 상기 성형체 내의 고분자 조성물을 광가교하여 광가교된 폴리페닐렌 설파이드 필름을 제조하는 단계로서, 광원으로부터 조사되는 광은 자외선(ultra violet, UV) 영역의 파장을 가지는 것이 바람직하며, 그 중에서도 350 내지 450nm의 파장을 가지는 것이 더욱 바람직하다.
자외선을 조사광으로 사용할 경우, 진공 조건을 요구하지 않을 뿐 아니라 자외선 발생장치의 출력 향상, 소형화 용이, 장비의 저렴성, 에너지 비용 절감, 환경친화성 등의 측면에서 장점이 있으며, 자외선은 전자빔이나 감마선 조사에 의한 가교법에 비해 낮은 강도의 에너지를 인가하게 되어 광분해 반응을 최소화할 수 있어서 고분자의 광가교에 있어서 효과적이다.
한편, 필름 형상의 성형체에 조사되는 광의 단위면적당 조사 에너지는 100 내지 200J/cm2인 것이 바람직한데, 광의 조사 에너지가 100J/㎠ 미만이면 광 조사에 의한 폴리페닐렌 설파이드의 가교도가 원하는 정도에 이르지 못하고, 200J/㎠을 초과하면 고분자 사슬의 절단에 의한 산화반응을 수반하여 이미 형성된 가교 결합의 파괴를 초래하여 최종적으로 제조되는 폴리페닐렌 설파이드 필름의 기계적 물성 향상을 저해하는 문제점을 가진다.
다음으로, 상기 제조방법에 의해 제조된 우수한 내열성과 인장 인성을 가지는 광가교된 폴리페닐렌 설파이드 필름에 대해 이하에서 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 광가교된 폴리페닐렌 설파이드 필름은 광개시제에 의해 폴리페닐렌 설파이드 사슬이 광가교됨으로써 49.7% 이상의 높은 겔화율(gel fraction)을 나타내고, 그에 따라 광가교되지 않은 폴리페닐렌 설파이드 필름에 비해 현저히 향상된 내열성 및 열안정성은 물론, 현저히 증가된 인장 인성(tensile toughness)을 가진다. 따라서, 본 발명에 따른 광가교된 폴리페닐렌 설파이드 필름은 종래 내약품성 및/또는 내열성이 요구되는 특수한 산업 분야 뿐만 아니라, 내열성 포장재, 식품 등의 저장 용기 등과 같이 보다 일반적이고 범용적인 기술 분야에까지 널리 유용하게 사용될 수 있다.
아래에서 본 발명에 대해 실시예를 기초로 하여 상세하게 설명한다. 제시된 실시예는 예시적인 것으로 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.
<실시예 1>
잘게 절단한 밀도 310g/m2의 폴리페닐렌 설파이드 직물((주)코오롱글로텍 제조) 88 중량%를 아세토페논(Aldrich(미) 제조) 12 중량%와 균일하게 혼합하여 광가교용 고분자 조성물을 준비한 후, 상기 고분자 조성물을 핫 프레스(hot press)를 이용하여 310 ℃에서 6분간 3MPa의 압력을 가한 후 급냉시켜 약 200 ㎛의 두께를 가지는 폴리페닐렌 설파이드 필름 성형체를 제작하였다. 그리고나서, 연속식 자외선 조사기를 사용해 상기 폴리페닐렌 설파이드 필름 성형체를 200J/cm2의 자외선 조사량으로 UV처리함으로써 폴리페닐렌 설파이드 필름을 제조하였다. 이때, 상기 연속시 자외선 조사기에서 램프는 메탈(Fe) 할라이드 램프인 D-bulb 램프를 사용하였다.
도 1은 600MHz NMR 분광기(Unityl NOVA600, Varian)을 사용하여 본 실시예 1에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름 및 아래에서 기술할 비교예에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름에 대해 수행한 13C NMR 분석 결과를 도시하고 있는데, 실시예 1에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름의 경우에는 비교예에서 제조된 미가교된 폴리페닐렌 설파이드 필름에서와 달리 142.7ppm에서 새로운 피크(c)가 나타나고, 고체 상태에서의 homonuclear dipole coupling과 탄소 핵의 이방성 효과와 관련된 회전 밴드가 존재하지 않는다. 이러한 분석 결과로부터, 본 실시예 1에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름에서는 도 1 좌측의 화학식과 같이 인접한 방향족 환 사이에서 가교가 일어났음을 확인할 수 있다.
<실시예 2>
폴리페닐렌 설파이드 필름 성형체에 대한 UV 처리시 100J/cm2의 조사량으로 자외선을 조사한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리페닐렌 설파이드 필름을 제조하였다.
<비교예>
잘게 절단한 밀도 310g/m2의 폴리페닐렌 설파이드 직물((주)코오롱글로텍 제조) 100 중량%를 핫 프레스(hot press)를 이용하여 310 ℃에서 6분간 3MPa의 압력을 가한 후 급냉시켜 약 200 ㎛의 두께를 가지는 폴리페닐렌 설파이드 필름을 제조하였다.
< 실험예 1> 실시예 1-2 및 비교예에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름의 겔화율( gel fraction ) 측정
자외선 조사에 의한 폴리페닐렌 설파이드 필름의 가교도를 평가하기 위하여, 실시예 1-2 및 비교예에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름에 대해 추출 용매에 대한 용해성을 평가하였다. 구체적으로, 조사된 폴리페닐렌 설파이드 필름을 1-Chloro naphthalene(Aldrich(미) 제조)에 210℃ 조건에서 2시간 동안 녹인 후, 미용해 필름을 진공 건조하여 아래 식 (1) 에 따라 겔화율(gel fraction, GF)을 계산하였다. 그 결과, 실시예 1 내지 3에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름의 겔화율은 각각 94.7% 및 49.7%인 반면, 비교예에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름의 겔화율은 가교가 사실상 일어나지 않았음을 알 수 있었다.
Figure 112013036851573-pat00002
(단, 상기 식에서 W0과 W1은 각각 용매 추출 전후 시료 무게이다.)?? ??? ?
< 실험예 2> 실시예 1-2 및 비교예에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름의 열적 특성 측정
실시예 1-2 및 비교예에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름의 열분해에 대한 안정성을 평가하기 위해 TGA(TA-Q500)를 사용하여 30℃에서 900℃의 온도 범위에 20℃/min의 승온 조건에서 열중량 분석(thermal gravimetrc analysis, TGA)을 수행하였으며, 그 결과를 도 2 및 아래 표 1에 나타내었다.
도 2 및 표 1로부터, 겔화율이 증가할수록 초기 열분해 온도와 최대 열분해 온도가 현저하게 증가함을 확인할 수 있으며, 이는 자외선 조사에 의해 가교 구조가 도입됨으로 인해 폴리페닐렌 설파이드 필름의 내열성이 향상되었음을 나타낸다.
겔화율(%) T95(℃) T50(℃) DTGA Peak(℃) Residue(%)
실시예 1 94.7 493.7 558.9 527.4 35.6
실시예 2 49.7 455.3 519.4 498.7 34.8
비교예 0 425.8 489.9 463.9 34.5
또한, 실시예 1-2 및 비교예에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름에 대한 일반적인 열적 특성 변화를 알아보기 위해 Perkin-Elmer DSC를 사용해 시차주사열량 분석(differential scanning calorimetry, DSC)을 수행하였다. 이때, 용융점(melting temperature, Tm), 유리전이온도(glass transition temperature, Tg), 용융 엔탈피(Melting enthalpy, ΔHm)는 30℃에서 290℃의 온도범위에서 10℃/min의 승온 속도로 측정하였다. 그리고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3으로부터 비교예에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름의 경우 Tg는 95.5℃이고 Tc는 133.3℃, Tm은 281.8℃를 나타내지만, 실시예 1 및 2에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름의 경우에는 가교 구조로 인해 Tg와 Tc는 사라지고 Tm은 284.8℃까지 증가하였고, 용융 엔탈피 수치는 22.3J/g에서 16.2J/g으로 감소하여 비교예에 비해 열안정성이 크게 증가하였음을 알 수 있다.
< 실험예 3> 실시예 1-2 및 비교예에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름의 기계적 특성 측정
실시예 1-2 및 비교예에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름의 인장 강도는 UTM(Instron 4467)을 사용하여 0.5 mm/min의 인장속도로 실온에서 20회 이상 측정하여, 그 결과를 도 4 및 아래 표 2에 도시하였다.
도 4 및 표 2로부터
인장 탄성계수(MPa) 인장강도(MPa) 인장 신율(%) 인장인성(MPa)
실시예 1 761.86±29.34 68.41±2.47 17±2 5.37±0.30
실시예 2 587.63±21.28 32.72±2.04 11±1 2.68±0.46
비교예 432.06±19.54 20.30±1.83 5±1 0.57±0.05
또한, 실시예 1-2 및 비교예에서 제조된 폴리페닐렌 설파이드 필름에 있어서 온도에 따른 기계적 특성은 DMA(Q800)을 사용하여 측정하였고, 길이 7mm, 폭 3mm, 두께 0.2mm의 시료를 30℃에서 290℃의 온도범위에 2 ℃/min의 승온 속도와 1.0 Hz의 진동수, 그리고 10㎛의 진폭(amplitude) 값에서 측정하여 그 결과를 도 5에 도시하였다. 한편, 가교 간 분자량(Mc,g/mol)와 가교밀도(Xc, mol/g)는 각각 아래 식 (2) 및 (3)에 의해 계산하였다.
Figure 112013036851573-pat00003
(단, 상기 식에서 r은 폴리페닐렌 설파이드의 밀도(r=1.55 g/cm3 )이고 R은 기체상수(8.32 cm3·Pa/K·mol)이며 T는 505K이다.)
Figure 112013036851573-pat00004
온도에 따른 폴리페닐렌 설파이드 필름의 저장탄성율의 변화를 나타내는 DMA 측정 결과를 도시하는 5로부터 상기 인장 시험 결과와 마찬가지로 실시예 1 및 2에서 제조된 필름이 비교예에서 제조된 필름에 비해 탄성율이 증가하였다. 특히, 실시예 1에서 제조된 필름의 경우, 비교예에서 제조된 필름에 비해 25℃에서의 저장 탄성율이 약 43.2%(1,125MPa)가 증가하였고 tan δ도 119.2℃에서 121.7℃로 소폭 증가하였다. 232.2℃에서 계산된 가교 간 분자량은 겔화율이 증가함에 따라 감소하여 실시예 1에서 제조된 필름의 경우 85.1 g/mol이었고, 반대로 가교밀도는 겔화율이 증가에 따라 0.012 mol/g까지 증가하였다.
상기 결과로부터, 광가교로 인해 본 발명에 따른 폴리페닐렌 설파이드 필름은 종래의 취성이 약한 미가교된 폴리페닐렌 설파이드 필름과 비교하여 인장 탄성계수, 인장 강도, 인장 신율 등이 증가하고, 인장 인성이 대폭 증가하여 동적 기계적 성질이 향상되었음을 알 수 있다.

Claims (9)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. (a) 폴리페닐렌 설파이드(PPS: poly(phenylene sulfide)) 및 아세토페논(acetophenone)으로 이루어지는 광가교성 고분자 조성물을 이용해 필름 형상의 성형체를 형성하는 단계; 및
    (b) 상기 필름 형상의 성형체에 자외선을 조사하여 상기 성형체 내의 고분자 조성물을 광가교하는 단계를 포함하는 우수한 내열성과 인장 인성을 가지는 광가교된 폴리페닐렌 설파이드 필름의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 단계 (a)에서 필름 형상의 성형체는 용융압착법, 용융압출법, 용액 주형법, 튜브 압출법 또는 켈린더 가공법에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 우수한 내열성과 인장 인성을 가지는 광가교된 폴리페닐렌 설파이드 필름의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서, 자외선의 파장은 350 내지 450nm인 것을 특징으로 하는 우수한 내열성과 인장 인성을 가지는 광가교된 폴리페닐렌 설파이드 필름의 제조방법.
  7. 제4항에 있어서, 상기 자외선의 단위면적당 조사 에너지는 100 내지 200J/cm2인 것을 특징으로 하는 우수한 내열성과 인장 인성을 가지는 광가교된 폴리페닐렌 설파이드 필름의 제조방법.
  8. 제4항 내지 제7항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조된 우수한 내열성과 인장 인성을 가지는 광가교된 폴리페닐렌 설파이드 필름.
  9. 제8항에 있어서, 상기 폴리페닐렌 설파이드 필름의 겔화율(gel fraction)이 49.7 % 이상인 것을 특징으로 하는 우수한 내열성과 인장 인성을 가지는 광가교된 폴리페닐렌 설파이드 필름.
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