KR101433404B1 - 다축 폴리에틸렌 직물 및 라미네이트 - Google Patents

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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

제1 방향으로 배향된 사실상 평행한 무수지 폴리에틸렌 얀을 포함하는 제1 층; 제1 방향에 대해 경사진 제2 방향으로 배향된 사실상 평행하고 사실상 무수지의 폴리에틸렌을 포함하는 제2 층; 제1 층과 제2 층 사이에 놓여 이들 층의 각각에 접촉하며 열가소성 또는 열경화성 필름을 포함하는 층; 다축 직물의 각 층들 중에서 횡단 방향으로 인터레이스된 얀을 포함하는 다축 직물이 제공된다.
폴리에틸렌 얀, 층, 필름, 다축 직물, 의복, 용품

Description

다축 폴리에틸렌 직물 및 라미네이트{MULTIAXIAL POLYETHYLENE FABRIC AND LAMINATE}
본 발명은 방탄 용도에 유용한 다축 직물에 관한 것이다.
조끼, 헬멧 및 기타 용품과 같은 개인 방탄 신체 방호구(personal ballistic body armor)는 일반적으로 총알 또는 다른 발사체, 및 방호구에 힘차게 가해지는 임의의 다른 물체, 예컨대 칼에 의한 관통을 방지하도록 작용하는 물질로 형성된다. 이들 용품은 무장한 군인, 경찰 및 시민 용도로 사용된다. 전투 환경에서 군인 및 경찰이 사용하는 방호구 시스템의 착용성 및 전체적 유효성을 개선하고자 하는 요구가 증가하고 있다. 방호구 시스템의 전체적인 두께와 중량은 착용성에 영향을 줄 수 있으나, 현재 알려진 시스템에서 이들 파라미터를 감소시키면 관통에 대한 방호구의 유효성이 손상될 수 있다.
일부 구성이 본 기술 분야에 알려져 있다. 예를 들어, 미국 특허 출원 제2002/0164911호, 제2003/0228815호, 제2004/0045428호, 제2004/0132368호 및 제2005/0081571호와, 미국 특허 제4,183,993호, 제5,160,776호, 제5,677,029호 및 제5,935,678호를 참조한다.
전술한 특허와 출원에 의해 교시된 향상에도 불구하고, 높은 생산성과 단순 화된 제조로 생산될 수 있는 크로스-플라이된(cross-plied) 방탄 물질에 대한 필요성이 있다.
발명의 개요
제1 방향으로 사실상 평행한 복수의 무수지(resin-free) 폴리에틸렌 얀을 포함하는 제1 층; 제2 방향으로 사실상 평행하고 제1 층의 폴리에틸렌 얀에 대하여 경사지거나 오프셋(offset)된 복수의 무수지 폴리에틸렌 얀을 포함하는 제2 층; 상기 제1 층 및 제2 층 사이에 위치하여 이들과 접촉하며 열가소성 또는 열경화성 필름을 포함하는 층; 및 횡단 방향으로 인터레이스된 횡단 방향 얀(transverse yarn)을 포함하는 다축 직물이 제공된다. 얀의 제1 및 제2 층은 사실상 무수지이다.
그러한 직물을 제조하는 방법이 또한 제공된다.
본 명세서에 나타낸 개념의 이해를 증진시키기 위해 실시 형태가 첨부 도면에 도시되어 있다.
도 1은 다축 직물의 구성에서 다수의 일방향 층과 횡단 방향 섬유의 사용을 예시하는 도면이다.
숙련자는 도면 내의 대상이 단순하고 명확하게 도시되었으며 반드시 일정한 축척으로 도시되지는 않았음을 이해한다. 예를 들어, 도면 내의 대상들 중 일부의 치수는 실시 형태의 이해를 증진시키는 것을 돕기 위해 다른 대상에 비해 과장될 수도 있다.
제1 방향으로 배향된 사실상 평행하고 사실상 무수지의 폴리에틸렌 얀을 포함하는 제1 층;
제1 방향에 대해 경사진 제2 방향으로 배향된 사실상 평행하고 사실상 무수지의 폴리에틸렌 얀을 포함하는 제2 층;
제1 층과 제2 층 사이에 놓여 이들 층의 각각에 접촉하며 열가소성 또는 열경화성 필름을 포함하는 층; 및
다축 직물의 각 층들 중에서 횡단 방향으로 인터레이스된 얀을 포함하는 다축 직물이 제공된다.
일부 실시 형태에서, 직물은 -40 내지 0℃의 Tg 및 20℃ 에서 2×105 ㎩.s (2×106 푸아즈) 내지 2×1012 ㎩.s (2×1013 푸아즈)의 제로 전단 용융 점도(zero shear melt viscosity)를 갖는 중합체로 선택적으로 코팅될 수 있다. 일부 필름은 폴리에틸렌을 포함한다.
일부 직물에서, 제2 층의 얀은 제1 층의 얀에 대하여 90°의 각도로 경사진다.
일부 실시 형태에서, 폴리에틸렌은 적어도 백만의 수평균 분자량을 갖는다.
직물은 배킹층으로 위치된 추가 층을 선택적으로 포함할 수 있으며, 상기 층은 아라미드 펠트를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 아라미드 펠트는 아라미드 스테이플 섬유를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 아라미드 펠트는 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드) 스테이플을 포함한다.
일부 직물은 배킹층으로 위치된 추가 층을 선택적으로 포함할 수 있으며, 상기 층은 폴리피리도비스이미다졸을 포함한다. 한 가지 유용한 폴리피리도비스이미다졸은 폴리[2,6-다이이미다조[4,5-b:4,5-e]-피리디닐렌-1,4(2,5-다이하이드록시)페닐렌]이다.
다른 실시 형태에서, 선택적인 배킹층은 폴리올레핀 펠트를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 폴리올레핀 펠트는 폴리올레핀 스테이플 섬유를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 폴리올레핀 펠트는 폴리에틸렌 스테이플을 포함한다.
일부 실시 형태에서, 횡단 방향 얀은 폴리에틸렌 섬유를 포함한다.
직물은 추가 층들을 포함할 수 있다. 일 실시 형태에서, 직물은 하나 이상의 층을 추가적으로 포함하며, 이들 층은 (i) 사실상 평행하고 또한 각각의 인접 층 내의 얀에 대해 경사진 무수지 폴리에틸렌 얀, 및 (ii) 열가소성 또는 열경화성 필름을 포함하는 교번 층들을 제공하도록 구성된다.
일부 실시 형태에서, 폴리에틸렌 얀의 층들의 수는 레벨 II 및 레벨 IIIA에 대한 NIJ 방탄 표준 0101.04를 통과하기에 충분하다. 일부 실시 형태에서, 직물은 적어도 10개의 폴리에틸렌 얀 층을 포함한다.
본 발명의 다른 태양은 본 명세서에 개시된 직물을 포함하는 의복 또는 용품에 관한 것이다.
하기의 단계를 포함하는 다축 직물의 제조 방법이 또한 제공된다:
제1 및 제2 표면을 가진 열가소성 또는 열경화성 필름을 제공하는 단계;
제1 방향으로 사실상 평행한 복수의 제1의 사실상 무수지 폴리에틸렌 얀을 포함하는 제1 층을 필름의 제1 표면과 접촉시키는 단계;
제2 방향으로 사실상 평행하고 제1 폴리에틸렌 얀에 대하여 경사지거나 오프셋된 복수의 사실상 무수지 폴리에틸렌 얀을 포함하는 제2 층과 필름을, 제2 층이 필름의 제2 표면 상에서 필름과 접촉하도록, 접촉시키는 단계; 및
다축 직물 내에서 횡단 방향 얀을 횡단 방향으로 인터레이스하는 단계.
직물은 상승된 온도 및 압력에 노출시켜 라미네이트를 형성함으로써 강화될 수 있다.
본 발명은 본 개시 내용의 일부를 형성하는 예시적이고 바람직한 실시 형태의 하기의 상세한 설명을 참고함으로써 더욱 쉽게 이해될 수 있다. 청구의 범위의 범주는 본 명세서에 설명되고/되거나 예시되는 특정 장치, 방법, 조건 또는 파라미터에 한정되지 않으며, 본 명세서에서 사용되는 용어는 단지 예로서 특정 실시 형태를 설명하기 위한 것이고 청구된 발명을 한정하고자 하는 것은 아님을 이해하여야만 한다. 또한, 첨부된 청구의 범위를 포함하는 명세서에서 사용될 때, 문맥에서 명백히 달리 기술되지 않는다면, 단수형은 복수형을 포함하며, 특정 수치 값에 대한 언급은 적어도 그 특정 값을 포함한다. 값의 범위가 표현될 때, 다른 실시 형태는 하나의 특정 값으로부터 및/또는 다른 특정 값까지를 포함한다. 이와 유사하게, 앞에 "약"을 사용하여 값을 근사치로 표현할 때, 특정 값이 다른 실시 형태를 형성한다는 것이 이해될 것이다. 모든 범위는 포괄적이며 조합가능하다.
많은 열가소성 및 열경화성 필름이 당업자에게 알려져 있다. 유용한 열가소성 물질은 폴리올레핀, 예를 들어 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌, 폴리아미드, 폴리에스테르, 또는 그 혼합물을 포함한다. 열경화성 물질은 에폭시 수지, 폴리에스테르 수지, 페놀 수지, 비닐 에스테르 수지 등을 포함한다. 일부 실시 형태에서, 열가소성 또는 열경화성 필름은 폴리에틸렌을 포함한다.
본 명세서의 목적상, "섬유"(fiber)라는 용어는 길이에 수직한 단면적을 가로지르는 폭에 대한 길이의 비가 큰, 비교적 가요성이며 거시적으로 균질인 물체로서 정의된다. 섬유 단면은 임의의 형상일 수 있지만, 전형적으로 원형이다. 섬유는 코팅되지 않거나, 코팅되거나, 또는 다르게는 사전 처리된 (예를 들어, 사전 신장된 또는 열처리된) 형태로 존재할 수 있다. 본 명세서에서, "필라멘트"(filament)라는 용어는 "섬유"라는 용어와 서로 교환가능하게 사용된다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "스테이플 섬유"(staple fiber)라는 용어는 원하는 길이로 절단된 섬유, 또는 필라멘트와 비교할 때 길이에 수직한 횡단면 면적을 가로지르는 폭에 대한 길이의 낮은 비를 자연적으로 가지거나 또는 이러한 낮은 비를 갖도록 자연적으로 생기는 섬유를 말한다. 길이는 약 0.25 ㎝ (0.1 인치) 내지 수 십 ㎝ (수 피트)로 변할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 길이는 0.25 ㎝ (0.1 인치) 내지 약 20.3 ㎝ (8 인치)이다. 인조 스테이플 섬유는 면사, 방모사 또는 소모사 방적 장비에서의 가공에 적합한 길이로 절단될 수 있다.
스테이플 섬유는 (a) 사실상 균일한 길이, (b) 가변적인 또는 임의의 길이를 가질 수 있으며, 또는 (c) 스테이플 섬유의 서브세트(subset)는 사실상 균일한 길이를 가지며, 다른 서브세트의 스테이플 섬유는 상이한 길이를 가지며, 이들 서브세트 내의 스테이플 섬유들은 함께 섞여 사실상 균일한 분포를 형성한다.
일부 실시 형태에서, 적합한 스테이플 섬유는 길이가 1 내지 30 센티미터이다. 짧은 스테이플 공정에 의해 제조된 스테이플 섬유는 섬유 길이가 1 내지 6 센티미터가 되게 된다.
스테이플 섬유는 임의의 공정에 의해 제조될 수 있다. 스테이플 섬유는 연속 섬유를 신장 파단시켜 권축(crimp)으로 작용하는 변형된 부분을 가진 스테이플 섬유를 생성함으로써 형성될 수 있다. 스테이플 섬유는 회전 커터 또는 길로틴 커터를 이용하여 연속 직선 섬유로부터 절단되어 직선(즉, 권축되지 않은) 스테이플 섬유를 생성하거나, 또는 추가적으로는 권축된 연속 섬유로부터 절단되어 스테이플 섬유의 길이를 따라 톱니 모양의 권축을 가질 수 있으며, 권축(또는 반복 굴곡부) 빈도수는 센티미터당 권축이 8개 이하이다.
신장 파단된 스테이플 섬유는 소정의 거리를 갖는 하나 이상의 파단 구역을 가진 신장 파단 작업 중에 토우(tow) 또는 연속 필라멘트의 다발을 파단시켜, 파단 구역 조정에 의해 제어되는 평균 절단 길이를 가진 임의의 가변적인 섬유 군(mass of fiber)을 생성함으로써 제조될 수 있다.
본 발명의 스테이플 섬유는 당업계에 잘 알려진 전통적인 긴 스테이플 및 짧은 스테이플 링 정방 공정을 이용하여 얀으로 변환될 수 있다. 짧은 스테이플의 면 시스템 방적의 경우, 1.9 ㎝ (3/4 인치) 내지 5.7 ㎝ (2.25 인치)의 섬유 길이가 전형적으로 사용된다. 긴 스테이플의 소모사 또는 방모사 시스템 방적의 경우, 최대 16.5 ㎝ (6.5 인치)의 섬유가 전형적으로 사용된다. 그러나, 얀은 또한 에어젯 방적, 오픈 엔드 방적(open end spinning), 및 스테이플 섬유를 유용한 얀으로 변환하는 많은 다른 유형의 방적을 이용하여 방적될 수 있으므로, 이는 링 정방으로 제한하고자 하는 것은 아니다.
신장 파단 스테이플 섬유는 길이가 전형적으로 최대 17.8 ㎝ (7 인치)이며 전통적인 신장 파단 토우 투 톱 스테이플 공정(stretch-broken tow to top staple process)을 이용하여 제조될 수 있다. 최대 약 51 ㎝ (20 인치)의 최대 길이를 가진 스테이플 섬유는 예컨대 국제 특허 공개 WO 0077283호에 기재된 바와 같은 공정을 통하여 가능하다. 얀은 또한 섬유를 에어젯을 이용한 필라멘트 얽힘(entanglement)을 이용하여 3 내지 7 g/데시텍스(dtex) 범위의 강도(tenacity)를 갖는 방적사(spun yarn)로 강화시켜 그렇게 제조된다. 이들 얀은 2차 꼬임(twist)을 가질 수 있으며, 즉 이 얀들은 형성 후 꼬여서 더 큰 강도를 얀에 부여할 수 있으며, 이 경우에 강도는 9 g/dtex (10 g/데니어) 내지 17 g/dtex (18 g/데니어) 범위일 수 있다. 신장 파단 스테이플 섬유는 공정에 의해 섬유 내로 어느 정도의 권축이 부여되므로 통상 권축을 필요로 하지 않는다.
연속 필라멘트라는 용어는 상대적으로 작은 직경을 가지며 그 길이가 스테이플 섬유에 대해 나타낸 것보다 긴 가요성 섬유를 말한다. 연속 필라멘트 섬유는 당업자에게 잘 알려진 공정에 의해 멀티필라멘트사(multifilament yarn)로 변환될 수 있다.
본 명세서에서 정의되는 바와 같이, "얀"은 연속하는 길이의 둘 이상의 섬유를 말하며, 여기서 섬유는 본 명세서에서 정의된 바와 같다.
"직물"(fabric)은 임의의 직조, 편직, 또는 부직 구조물을 말한다. 일부 실시 형태에서, 직물은 부직포이다. "부직포"란 일방향 섬유, 펠트 등을 비롯한 섬유의 네트워크를 의미한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "오프셋"(off-set)이라는 용어는 직상부에 있지 않음을 단순히 의미한다. 2개의 복수의 얀을 언급할 때 "경사진"(skew)이라는 용어는 복수의 얀이 서로에 대하여 상이한 각도로 놓여 있음을 의미한다. 허용가능한 성능을 제공하는 임의의 각도를 사용할 수 있다. 당업자는 특정 구성을 위한 최적의 경사(optimum skew)를 결정할 수 있다. 예를 들어, 2개의 층에서, 복수의 얀은 0도 및 90도로 있을 수 있다. 다른 예는 0도/45도/90도 및 0도/45도/90도/45도이다.
바람직한 폴리올레핀은 폴리에틸렌과 폴리프로필렌을 포함한다. 폴리에틸렌은 중량 평균 분자량이 적어도 150,000인 주로 선형인 폴리에틸렌 물질을 의미한다. 일부 실시 형태에서, 중량 평균 분자량은 백만, 2백만 또는 5백만 이상이다. 이들 고분자량 섬유는 용액에서 제조될 수 있으며(미국 특허 제4,137,394호 및 제4,356,138호 참조), 또는 용액으로부터 방사되어 젤을 형성할 수 있으며(미국 특허 제4,413,110호 참조), 또는 롤링 및 연신 공정에 의해 제조될 수 있다(미국 특허 제5,702,657호 참조).
폴리에틸렌 쇄는 100개의 주쇄 탄소 원자당 5개의 개질 단위를 초과하지 않는 공단량체 또는 소량의 쇄 분지화를 선택적으로 함유할 수 있다. 중합체는 또한 하나 이상의 중합체성 첨가제, 예를 들어 알켄-1-중합체, 특히 저밀도 폴리에틸렌, 프로필렌 등, 또는 저분자량 첨가제, 예를 들어 일반적으로 포함되는 산화방지제, 윤활제, 자외선 차단제, 착색제 등을 약 50 중량% 이하로 함유할 수 있는데, 이들은 중합체와 혼합된다. 그러한 것들은 일반적으로 연장된 사슬형의 폴리에틸렌(extended chain polyethylene; ECPE)으로 알려져 있다.
당업자는 형성 기술, 연신비 및 온도 등의 변동에 의해 다양한 특성을 갖는 폴리올레핀 섬유를 제공할 수 있다.
바람직한 실시 형태에서, 섬유의 강도는 적어도 15 g/데니어, 20 g/데니어, 25 g/데니어 또는 30 g/데니어이어야 한다. 유사하게는, 인스트론(Instron)(등록상표) 인장 시험기에 의해 측정될 때, 섬유의 초기 인장 모듈러스(tensile modulus)는 적어도 300 g/데니어, 500 g/데니어, 1,000 g/데니어 또는 1,200 g/데니어이다.
중량 평균 분자량이 약 150,000 내지 2백만인 폴리에틸렌은 전형적으로 벌크 융점이 약 138℃이다. 그러나, 이들 물질로 제조된 고배향 폴리에틸렌 필라멘트는 약 7 내지 약 13℃ 높은 융점을 갖는다. 융점의 이러한 증가는 벌크 중합체와 비교할 때 필라멘트의 결정 완전성(crystalline perfection) 및 더 높은 결정 배향성(crystalline orientation)을 반영하는 것으로 생각된다.
유사하게는, 폴리프로필렌은 폴리에틸렌에 대해 논의된 것들과 유사한 분자량 및 기타 특성을 갖는 주로 선형의 폴리프로필렌 물질이다.
고분자량 선형 폴리올레핀 섬유는 구입 가능하다. 폴리에틸렌과 폴리프로필렌을 비롯한 폴리올레핀 섬유의 제조는 미국 특허 제4,457,985호에 논의된다.
배킹층에 사용하기 적합한 섬유의 예는 중합체, 예를 들어 폴리올레핀(예컨대, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌), 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리(비닐 알코올), 폴리벤즈아졸, 예를 들어 폴리벤즈이미다졸(PBI), 폴리아라미드, 예를 들어 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 컴퍼니(E. I. du Pont de Nemours and Company)(듀폰)에 의해 상표명 케블라(KEVLAR)(등록상표)로 판매되는 폴리(파라페닐렌 테레프탈아미드), 및 폴리피리다졸, 예를 들어 미국 버지니아주 리치몬드 소재의 마젤란 시스템스 인터내셔널(Magellan Systems International)로부터 상표명 M5(등록상표)로 입수가능한 폴리피리도비스이미다졸로 제조된 것들을 포함한다. 우수한 방탄 관통 저항성을 제공하기 위하여 섬유의 강도는 ASTM D-885에 따르면 적어도 약 900 ㎫이어야 한다. 바람직하게는, 섬유는 또한 적어도 약 10 ㎬의 모듈러스를 갖는다.
중합체가 폴리아미드일 때, 아라미드가 바람직하다. "아라미드"는 아미드 (-CO-NH-) 결합의 적어도 85%가 2개의 방향족 고리에 직접 부착되어 있는 폴리아미드를 의미한다. 적합한 아라미드 섬유는 문헌[Man-Made Fibres - Science and Technology, Volume 2, Section titled Fibre-Forming Aromatic Polyamides, page 297, W. Black et al., Interscience Publishers, 1968]에 설명되어 있다. 아라미드 섬유는 또한 미국 특허 제4,172,938호, 제3,869,429호, 제3,819,587호, 제3,673,143호 제3,354,127호 및 제3,094,511호에 개시되어 있다. 첨가제를 아라미드와 함께 사용할 수 있으며, 최대 10 중량%만큼 많은 기타 중합체성 물질이 아라미드와 블렌딩될 수 있거나 또는 아라미드의 다이아민을 치환하는 10%만큼 많은 기타 다이아민 또는 아라미드의 이산 클로라이드를 치환하는 10%만큼 많은 기타 이산 클로라이드를 갖는 공중합체가 사용될 수 있음이 밝혀졌다.
바람직한 아라미드는 파라-아라미드이며, 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드(PPD-T)가 바람직한 파라-아라미드이다. PPD-T라는 것은 p-페닐렌 다이아민 및 테레프탈로일 클로라이드의 거의 몰-대-몰(mole-for-mole) 중합에서 생성되는 단일중합체와, 또한, p-페닐렌 다이아민을 포함하는 소량의 기타 다이아민의 그리고 테레프탈로일 클로라이드를 포함하는 소량의 기타 이산 클로라이드의 혼입에서 생기는 공중합체를 의미한다. 대개, 기타 다이아민 및 기타 이산 클로라이드는, 기타 다이아민 및 이산 클로라이드가 중합 반응을 방해하는 반응성 기를 전혀 갖고 있지 않기만 한다면, p-페닐렌 다이아민 또는 테레프탈로일 클로라이드의 최대 약 10 몰%만큼 많은, 또는 아마도 약간 더 많은 양으로 사용될 수 있다. 또한, PPD-T는 예를 들어 2,6-나프탈로일 클로라이드 또는 클로로- 또는 다이클로로테레프탈로일 클로라이드 또는 3,4'-다이아미노다이페닐에테르와 같은 기타 방향족 다이아민 및 기타 방향족 이산 클로라이드의 혼입에서 생기는 공중합체를 의미한다.
중합체가 폴리올레핀일 때, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌이 바람직하다. 폴리에틸렌은 100개의 주쇄 탄소 원자당 5개의 개질 단위를 초과하지 않는 소량의 사슬 분지부 또는 공단량체를 함유할 수 있으며, 또한 그와 혼합되는 약 50 중량% 이하의 하나 이상의 중합체성 첨가제, 예를 들어 알켄-1-중합체, 특히 저밀도 폴리에틸렌, 프로필렌 등, 또는 일반적으로 혼입되는 산화방지제, 윤활제, 자외선 스크리닝제, 착색제 등과 같은 저분자량 첨가제를 함유할 수 있는, 바람직하게는 분자량이 백만을 초과하는 주로 선형인 폴리에틸렌 물질을 의미한다. 한 가지 그러한 중합체는 일반적으로 연장된 사슬형의 폴리에틸렌(ECPE)으로 알려져 있다. 유사하게는, 폴리프로필렌은 바람직하게는 백만 초과의 분자량을 갖는 주로 선형인 폴리프로필렌 물질이다. 고분자량 선형 폴리올레핀 섬유는 구입 가능하다. 폴리올레핀 섬유의 제조는 미국 특허 제4,457,985호에 개시되어 있다.
건조 성분의 혼합물을 폴리인산(PPA) 용액과 반응시킴으로써 폴리아렌아졸 중합체, 예를 들어 폴리벤즈아졸 및 폴리피리다졸을 제조할 수 있다. 건조 성분들은 아졸-형성 단량체 및 금속 분말을 포함할 수 있다. 이러한 건조 성분들의 정밀하게 칭량된 배치(batch)를 본 발명의 적어도 일부의 바람직한 실시 형태의 이용을 통하여 얻을 수 있다.
예시적인 아졸-형성 단량체에는 2,5-다이메르캅토-p-페닐렌 다이아민, 테레프탈산, 비스-(4-벤조산), 옥시-비스-(4-벤조산), 2,5-다이하이드록시테레프탈산, 아이소프탈산, 2,5-피리도다이카르복실산, 2,6-나프탈렌다이카르복실산, 2,6-퀴놀린다이카르복실산, 2,6-비스(4-카르복시페닐) 피리도비스이미다졸, 2,3,5,6-테트라아미노피리딘, 4,6-다이아미노레소르시놀, 2,5-다이아미노하이드로퀴논, 1,4-다이아미노-2,5-다이티오벤젠, 또는 이들의 임의의 조합이 포함된다. 바람직하게는, 아졸-형성 단량체에는 2,3,5,6-테트라아미노피리딘 및 2,5-다이하이드록시테레프탈산이 포함된다. 소정 실시 형태에서, 아졸-형성 단량체는 인산화되는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 인산화된 아졸-형성 단량체는 폴리인산 및 금속 촉매의 존재 하에 중합된다.
최종 중합체의 분자량을 증진하는 데 도움을 주기 위하여 금속 분말을 사용할 수 있다. 금속 분말에는 전형적으로 철 분말, 주석 분말, 바나듐 분말, 크롬 분말 및 이들의 임의의 조합이 포함된다.
아졸-형성 단량체 및 금속 분말을 혼합한 다음 혼합물을 폴리인산과 반응시켜서 폴리아렌아졸 중합체 용액을 형성한다. 원할 경우 추가적인 폴리인산을 중합체 용액에 첨가할 수 있다. 중합체 용액은 전형적으로 다이 또는 방사구를 통해 압출되거나 방사되어 필라멘트를 제조 또는 방사한다.
폴리벤즈옥사졸(PBO) 및 폴리벤조티아졸 (PBZ)은 두 가지 적합한 폴리벤즈아졸 중합체이다. 이러한 중합체는 국제 특허 공개 WO 93/20400호에 기재되어 있다. 폴리벤즈옥사졸 및 폴리벤조티아졸은 바람직하게는 하기 구조의 반복 단위로 구성된다:
Figure 112009030662145-pct00001
질소 원자에 결합된 것으로 표시된 방향족 기는 복소환식일 수 있지만, 바람직하게는 탄소환식이며; 상기 기는 융합된 또는 융합되지 않은 다환식계일 수 있지만, 바람직하게는 단일 6-원 고리이다. 비스-아졸의 주쇄에 표시된 기는 바람직한 파라-페닐렌기이지만, 이 기는 중합체의 제조를 방해하지 않는 임의의 2가 유기 기로 치환되거나 어떠한 기로도 전혀 치환되지 않을 수 있다. 예를 들어, 이 기는 최대 12개의 탄소 원자의 지방족, 톨릴렌, 바이페닐렌, 비스-페닐렌 에테르 등일 수 있다.
본 발명의 섬유를 제조하는 데 사용되는 폴리벤즈옥사졸 및 폴리벤조티아졸은 적어도 25개, 및 바람직하게는 적어도 100개의 반복 단위를 가져야만 한다. 중합체의 제조 및 이들 중합체의 방사는 국제 특허 공개 WO 93/20400호에 개시된다.
폴리(피리다졸) 중합체로 제조된 섬유는 본 발명에 사용하기 적합하다. 이들 중합체는 폴리(피리디미다졸), 폴리(피리도티아졸), 폴리(피리독사졸), 폴리(피리도비스이미다졸), 폴리(피리도비스티아졸) 및 폴리(피리도비스옥사졸)을 포함한다.
폴리(피리도비스이미다졸)은 고강도의 강성 막대형 중합체이다. 폴리(피리도비스이미다졸) 섬유는 고유 점도가 적어도 20 ㎗/g 또는 적어도 25 ㎗/g 또는 적어도 28 ㎗/g일 수 있다. 그러한 섬유는 PIPD 섬유 (M5(등록상표) 섬유라고도 알려져 있으며 폴리[2,6-다이이미다조[4,5-b:4,5-e]-피리디닐렌-1,4(2,5-다이하이드록시)페닐렌으로부터 제조된 섬유)를 포함한다. PIPD 섬유는 하기 구조를 기재로 한다:
Figure 112009030662145-pct00002
폴리(피리도비스이미다졸) 섬유는 폴리(벤즈이미다졸) 섬유가 폴리(바이벤즈이미다졸)이라는 점에서 잘 알려진 구매가능한 PBI 섬유 또는 폴리(벤즈이미다졸) 섬유와 구별될 수 있다. 폴리(바이벤즈이미다졸) 섬유는 강성 막대형 중합체가 아니며 폴리(피리도비스이미다졸)과 비교할 때 낮은 섬유 강도 및 낮은 인장 모듈러스를 갖는다.
PIPD 섬유는 평균 모듈러스가 약 310 ㎬ (2100 그램/데니어)이고 평균 강도가 최대 약 5.8 ㎬ (39.6 그램/데니어)일 가능성이 있는 것으로 보고되었다. 이들 섬유는 문헌[Brew, et al., Composites Science and Technology 1999, 59, 1109]; 문헌[Van der Jagt and Beukers, Polymer 1999, 40, 1035]; 문헌[Sikkema, Polymer 1998, 39, 5981]; 문헌[Klop and Lammers, Polymer, 1998, 39, 5987]; 문헌[Hageman, et al., Polymer 1999, 40, 1313]에 기재되어 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 층이 "사실상 무수지 폴리에틸렌 얀"을 갖는다고 할 때, 이것은 층이 10 중량% 미만의 수지를 가짐을 의미한다. 일부 실시 형태에서, 층은 5 중량% 미만의 수지를 갖는다. 다른 실시 형태에서, 층은 1 중량% 미만의 수지를 갖거나 심지어 수지를 갖지 않을 수 있다.
보호용 신체 방호구는 본 발명의 한 가지 주요한 용도이다. 고성능 섬유 구조물은 스티칭(stitching)과 같은 표준 조끼 제조 공정에 의해 신체 방호구로 제작될 수 있다. 신체 방호구는 관통 저항성, 무딘 외상(blunt trauma), 및 미국 사법 정책 연구소(National Institute of Justice)에 의해 NIJ 100-98을 통해 확립된 기타 요건을 충족하도록 제조사들에 의해 구성된다. NIJ 100-98에 따르면, 방탄 패널이 하나의 유닛으로 조립되는 방식은 제조사마다 상이하다. 일부 경우에 다수의 층은 패널의 전체 에지 주변에서 바이어스 스티치(bias stitch)되며, 다른 경우에 층들은 몇몇 위치에서 함께 점착 스티치(tack stitch)된다. 일부 제조사는 많은 수직 또는 수평 스티치 열을 이용하여 직물을 만들며, 일부는 심지어 전체 방탄 패널을 퀼트할 수 있다. 스티칭이 패널의 방탄 특성을 손상시킨다는 증거는 존재하지 않는다. 대신, 스티칭은 사용되는 직물의 유형에 따라 특히 무딘 외상의 경우에 전체 성능을 향상시키는 경향이 있다.
본 발명은 본 발명의 범주를 제한하지 않도록 하는 하기 실시예에 의해 예시된다.
본 발명은 이제 하기의 구체적인 실시예에 의해 예시될 것이다:
비교예
비교예 1에서는, 하니웰(Honeywell)로부터 상표명 스펙트라쉴드(Spectrashield)(등록상표) 플러스(Plus)로 입수가능한 폴리에틸렌 크로스-플라이된 UD를 사용하였다. 스펙트라쉴드 플러스를 하기 몇몇 주요 단계에 의해 제조하였다. 즉, (1) 각 층의 섬유가 실질적으로 평행하며 수지 매트릭스로 사실상 코팅된 일방향 층을 제조하는 단계, (2) 하나의 일방향 층을 절단하고 일방향 층의 양 면에 폴리에틸렌 필름이 덮인 상태로 제2 일방향 층에 수직하게 상기 일방향 층을 하나하나 놓음으로써 2개의 일방향 층을 크로스-플라이(cross-ply)시키는 단계, 및 (3) 크로스-플라이된 UD를 높은 온도 및 압력 하에서 압착하는 단계 (미국 특허 제5,173,138호). 스펙트라쉴드 플러스의 면적 밀도는 약 114 g/㎡이다.
약 4.57 m × 0.38 m (15' × 15")의 크기와 약 4.1 ㎏/㎡의 총 면적 밀도를 가진 스펙트라쉴드 플러스의 36개 층을 단지 4개의 코너에만 점착시켰다. 이어서, 조립체를 .357 매그넘 총알에 대해 시험하여 NIJ 표준 0101.04에 따라 방탄성능 V50 (ballistic V50)을 결정하였다. 방탄성능 V50은 약 485 m/s이었다.
실시예
본 발명의 실시예 1에서는, 하니웰로부터 상표명 스펙트라(Spectra)(등록상표) 1000으로 입수가능한 1440 dtex의 고강도 폴리에틸렌 섬유로부터 이축 직물의 층을 제조하였다. 이축 직물의 각 층은 ㎝당 11.6개의 단부가 있도록 배열된 무수지 평행 얀의 제1 세트, 라벤 인더스트리즈 인크.( Raven Industries Inc.)로부터 입수가능한 면적 밀도가 약 7.8 g/㎡인 저밀도 폴리에틸렌 필름의 박층(약 9 ㎛), 이어서 제1 얀 세트에 수직으로 위치된 ㎝당 11.6개의 단부가 있도록 배열된 무수지 평행 얀의 제2 세트, 및 제1 얀 세트, 필름, 및 제2 얀 세트를 통해 횡단 방향으로 지나서 이축 직물이 안정되게 하는 110 dtex 폴리에스테르 얀의 루프-형성 얀의 제3 세트로써 구성된다. 본 발명의 이축 층의 면적 밀도는 약 342 g/㎡이며, 이는 스펙트라쉴드 플러스보다 약 세배 더 무겁다. 필름이 얀의 제1 세트와 제2 세트 사이에 개재된 본 발명의 이축 직물은 높은 생산성과 임의의 원하는 폭으로 하나의 단계로 제조된다. 본 발명의 이축 직물은 약 0.38 m × 0.38 m (15" × 15") 크기의 층으로 절단되며, 추가로 이형 필름에 의해 각 층이 분리된 상태로 약 10분 동안 약 110℃ 및 0.5 ㎫로 열프레스(heat press)에서 강화된다. 전체 면적 밀도가 약 4.1 ㎏/㎡인 본 발명의 강화된 이축 직물의 12개의 층을 4개의 코너에서만 점착시키고, 이어서 방탄성능 V50에 대하여 NIJ 방탄 표준 0101.04에 의하여 .357 매그넘 총알에 대해 시험하였다. 결과는 상당히 낮은 개수의 층, 즉 비교예 1의 약 1/3의 층에서 비교예 1과 적어도 동일할 것으로 예상되며, 본 발명으로 제 조된 방탄 용품 조립 비용이 더 적을 것으로 예상된다.

Claims (20)

  1. 제1 방향으로 배향된 사실상 평행하고 사실상 무수지의 폴리에틸렌 얀을 포함하는 제1 층;
    제1 방향에 대해 경사진 제2 방향으로 배향된 사실상 평행하고 사실상 무수지의 폴리에틸렌 얀을 포함하는 제2 층;
    제1 층과 제2 층 사이에 놓여 이들 층의 각각에 접촉하며 열가소성 또는 열경화성 필름을 포함하는 층; 및
    다축 직물의 층들의 각각에서 횡단 방향으로 인터레이스(interlace)된 얀을 포함하고, 상기 직물은 -40 내지 0℃ 범위의 Tg, 및 20℃에서 2×105 ㎩.s (2×106 푸아즈) 내지 2×1012 ㎩.s (2×1013 푸아즈)의 제로 전단 용융 점도(zero shear melt viscosity)를 갖는 고점도 중합체로 선택적으로 코팅될 수 있고;
    제2 층의 얀은 제1 층의 얀에 대하여 90° 각도로 경사지며; 그리고
    폴리에틸렌은 수평균 분자량이 적어도 백만인 다축 직물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 열가소성 또는 열경화성 필름은 폴리에틸렌을 포함하는 직물.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 배킹층으로 위치되고 아라미드 펠트(aramid felt) 또는 폴리올레핀 펠트를 포함하는 추가 층을 포함하는 직물.
  7. 제6항에 있어서, 아라미드 펠트는 아라미드 스테이플 섬유를 포함하는 직물.
  8. 제6항에 있어서, 아라미드 펠트는 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드) 스테이플을 포함하는 직물.
  9. 제6항에 있어서, 폴리올레핀 펠트는 폴리올레핀 스테이플 섬유를 포함하는 직물.
  10. 제6항에 있어서, 폴리올레핀 펠트는 폴리에틸렌 스테이플을 포함하는 직물.
  11. 제1항에 있어서, 횡단 방향 얀은 폴리에틸렌 섬유를 포함하는 직물.
  12. 제1항에 있어서, 하나 이상의 층을 추가로 포함하며, 상기 층은 (i) 사실상 평행하고 사실상 무수지이며 또한 각각의 인접 층 내의 얀에 대해 경사진 폴리에틸렌 얀 및 (ii) 열가소성 또는 열경화성 필름을 포함하는 교번 층들을 제공하도록 구성되는 직물.
  13. 제1항의 직물을 포함하는 의복.
  14. 제1항의 직물을 포함하는 용품.
  15. 제1 및 제2 표면을 가진 열가소성 또는 열경화성 필름을 제공하는 단계;
    제1 방향으로 사실상 평행한 복수의 사실상 무수지 폴리에틸렌 얀을 포함하는 제1 층을 필름의 제1 표면과 접촉시키는 단계;
    제2 방향으로 사실상 평행하고 제1 층의 폴리에틸렌 얀에 대하여 경사지거나 오프셋된 복수의 사실상 무수지 폴리에틸렌 얀을 포함하는 제2 층을, 상기 제2 층이 필름의 제2 표면 상에서 필름과 접촉하도록, 필름과 접촉시키는 단계; 및
    다축 직물 내에서 횡단 방향 얀을 횡단 방향으로 인터레이스하는 단계를 포함하는, -40 내지 0℃ 범위의 Tg, 및 20℃에서 2×105 ㎩.s (2×106 푸아즈) 내지 2×1012 ㎩.s (2×1013 푸아즈)의 제로 전단 용융 점도를 갖는 고점도 중합체로 선택적으로 코팅될 수 있는 다축 직물의 제조 방법.
  16. 삭제
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  18. 삭제
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