KR101430207B1 - 탄화규소질 다공체 제조용 조성물 및 이를 이용한탄화규소질 다공체 - Google Patents

탄화규소질 다공체 제조용 조성물 및 이를 이용한탄화규소질 다공체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄화규소질 다공체 제조용 조성물 및 이를 이용한 탄화규소질 다공체에 관한 것으로 관한 것으로, 탄화규소(SiC) 입자; 및 상기 탄화규소(SiC) 입자를 결합시키는 넥킹제를 함유하되, 상기 넥킹제가 무기소결제; 및 크랙 회절(Crack Deflection)을 유도하는 시드(seed) 또는 상기 시드(seed)를 생성시키는 무기물을 포함하여, 우수한 내열충경성 및 내열성을 가지며, 산소분위기 하의 낮은 온도에서 열처리(소결)가 가능한 탄화규소질 다공체 제조용 조성물 및 이를 이용한 탄화규소질 다공체를 제공한다.
탄화규소, 허니컴, 세그먼트, 필터, 넥킹제

Description

탄화규소질 다공체 제조용 조성물 및 이를 이용한 탄화규소질 다공체 {COMPOSITION FOR MANUFACTURING SILICON CARBIDE-BASED POROUS FORM AND SILICON CARBIDE-BASED POROUS FORM USING THE SAME}
본 발명은 탄화규소질 다공체 제조용 조성물 및 이를 이용한 탄화규소질 다공체에 관한 것으로, 보다 상세하게는 크랙 회절(Crack Deflection)을 유도할 수 있는 시드(seed)를 포함시키거나 생성되도록 함으로써, 내열축경성 및 내열성을 향상시키고, 기공율과 기공크기를 제어할 수 있는 탄화규소질 다공체 제조용 조성물 및 이를 이용하여 제조한 탄화규소질 다공체에 관한 것이다.
일반적으로, 세라믹 재질의 다공체는 촉매 담체나 배기가스 중에 포함된 분진(particulate)을 제거하기 위한 분진 필터 등의 용도로 많이 사용되고 있다. 이러한 다공체는 주로 열팽창 계수가 작은 코디에라이트(cordierite) 계의 세라믹으로 제조되어 왔다. 코디에라이트는 다양한 크기 및 형상을 가지는 다공체를 자유롭게 제조할 수 있는 장점이 있다. 그러나 코디에라이트는 녹는점이 낮아 재생과정, 구체적으로 필터의 경우에는 고온의 열을 가하여 흡착된 분진(카본 덩어리 등)을 산화, 제거하는 재생과정을 갖게 되는데, 이때 고온 처리 과정에서 국부적으로 녹아버리거나 파괴되는 문제점이 있다.
이에 따라, 녹는점이 높고 열전도특성이 우수한 탄화규소(SiC)를 이용한 탄화규소질 다공체가 선호되고 있다. 그러나 탄화규소(SiC)는 열팽창 계수가 커 소결 시 균열이 발생하므로, 탄화규소(SiC)를 주재료로 하여 다공체, 예를 들어 다공성의 허니컴 구조체를 제조하는 경우에는, 일반적으로 사각기둥 바(bar) 형상의 허니컴 세그먼트(honeycomb segment)로 제조한 다음, 상기 허니컴 세그먼트를 다수 개 접합시켜 제조하고 있다.
도 1은 허니컴 세그먼트의 사시도를 보인 것이고, 도 2는 상기 도 1의 단면도이다. 그리고 도 3은 도 1에 보인 허니컴 세그먼트를 다수 개 접합시킨 허니컴 구조체를 보인 것이다.
먼저, 도 1 및 도 2를 참조하면, 필터용으로 유용한 탄화규소질 허니컴 세그먼트(1)는 일반적으로 벌집구조의 정사각기둥 형상을 갖는다. 그리고 분진이 포함되어 있는 배기가스(G)가 통과되는 곳으로서, 다공성의 격벽(2)에 의해 마련된 채널(3)이 그의 길이방향으로 관통되어 형성된 구조를 갖는다. 이와 같은 탄화규소질 허니컴 세그먼트(1)는, 일반적으로 탄화규소(SiC) 분말을 주원료로 하여 압출성형 및 절단한 후, 소성공정을 거쳐 제조된다. 그리고 채널(3)은 입구와 출구 쪽 중에서 선택된 어느 한쪽에 번갈아가며 밀봉재(3a)가 플로깅(plugging)되어 있다. 이에 따라, 채널(3) 안으로 유입된 배기가스(G)는 다공성의 격벽(2)을 통과한 후, 인접 하는 다른 채널(3)을 통하여 유출된다. 이때, 배기가스(G)에 포함된 분진은 다공성의 격벽(2)에 포집된다.
위와 같이, 밀봉재(3a)에 의해 플러깅(plugging)된 후에는 접합재(4)에 의해 다수 개 접합된다. 그리고 외주부분이 연삭 처리된 다음, 내열성의 마감재(5)로 외벽 처리되어 도 3에 보인 바와 같은 원기둥 형태의 허니컴 구조체로 제조된다.
탄화규조질 다공체, 즉 위와 같은 분진 필터(DPF)의 용도로 유용한 허니컴 구조체는, 일반적으로 안정한 상태인 α-탄화규소(α-SiC) 입자를 주원료로 하되, 상기 α-탄화규소(α-SiC) 입자의 사이에 기공(pore)을 갖도록 결합시키는 넥킹제(necking composition)를 첨가한 슬러리 상태의 조성물을 소결하여 제조되고 있다.
이때, 종래 상기 넥킹제는 비산화물계의 규소(Si), 또는 규소(Si)와 준안정한 상태인 β-탄화규소(β-SiC)를 혼합 조성하여, 재결정(Re-crystallized)시키는 기술이 시도되었다. 그러나 이는 견고성(결집력)은 우수하나 상대적으로 내열충격성이 떨어져 열에 의해 파손되거나 열 크랙(crack)이 발생되는 문제점이 있다. 또한, 종래의 넥킹제는 비산화물계 물질로 조성됨에 따라 아르곤, 질소 또는 진공 등의 환원분위기(불활성분위기)에서만 제조가 가능하고, 1700℃이상, 바람직하게는 약 2000℃의 고온에서 열처리(소결)해야 함에 따라 비용이 많이 소요되며, 이와 함께 환원분위기(불활성분위기)의 조성을 위한 장비가 복잡해지는 문제점이 있다.
또한, 넥킹제로서 점토(clay) 등의 천연광물(natural mineral)의 무기소결제를 사용하는 경우도 있으나, 이는 다공성 필터의 핵심이라 할 수 있는 기공율 및 기공크기 제어의 어려움이 있는 문제점이 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 발명한 것으로, 넥킹제에 크랙 회절(Crack Deflection)을 유도할 수 있는 시드(seed)를 포함시킴으로써, 내열충격성 등을 향상시키고, 기공율과 기공크기를 제어할 수 있으며, 산소분위기 하의 낮은 온도에서 열처리(소결)할 수 있는 탄화규소질 다공체 제조용 조성물 및 이를 이용하여 제조한 탄화규소질 다공체를 제공하는 데에 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 탄화규소(SiC) 입자; 및 상기 탄화규소(SiC) 입자를 결합시키는 넥킹제를 함유한 탄화규소질 다공체 제조용 조성물에 있어서,
상기 넥킹제는 무기소결제; 및 크랙 회절(Crack Deflection)을 유도하는 시드(seed) 또는 상기 시드(seed)를 생성시키는 무기물을 포함하는 탄화규소질 다공체 제조용 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 위와 같은 조성물이 산소분위기 하에서 소결된 탄화규소질 다공체를 제공한다.
이때, 상기 탄화규소(SiC) 입자는 표면에 실리카 층(SiO2 layer)이 형성된 것이 바람직하다. 또한, 상기 무기소결제의 습윤각(Wetting angle)은 0도 ~ 90도인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 20도 ~ 70도인 것이 좋다.
본 발명에 따르면, 크랙 회절(Crack Deflection)을 유도할 수 있는 시드(seed) 또는 상기 시드(seed)를 생성시키는 무기물이 포함되어, 우수한 내열충경성 및 내열성을 가지며, 기공율과 기공크기의 제어가 가능한 효과를 갖는다. 또한, 환원분위기(불활성분위기)보다는 장비 등이 간소한 산소분위기 하에서, 그리고 낮은 온도에서 열처리(소결)되어 비용이 절감되는 효과를 갖는다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 탄화규소질 다공체 제조용 조성물은 탄화규소(SiC) 입자; 및 상기 탄화규소(SiC) 입자를 결합시키는 넥킹제를 적어도 함유하되, 상기 넥킹제는 본 발명에 제1형태에 따라서 무기소결제; 및 크랙 회절(Crack Deflection)을 유도하는 시드(seed)를 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 탄화규소질 다공체 제조용 조성물은 탄화규소(SiC) 입자; 및 상기 탄화규소(SiC) 입자를 결합시키는 넥킹제를 적어도 함유하되, 상기 넥킹제는 본 발명에 제2형태에 따라서 무기소결제; 및 상기 시드(seed)를 생성시키는 무기질을 포함한다.
상기 무기소결제는 고상 및 액상을 포함하며, 금속산화물과 천연광물로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 이때, 상기 금속산화물은 예를 들어 실리카(SiO2) 분말, 알루미나(Al2O3) 분말, 산화마그네슘(MgO) 분말, 실리카 솔(SiO2 sol) 및 알루미나 솔(Al2O3 sol) 등으로부터 선택될 수 있으며, 상기 천연광물은 예를 들어 점토(clay) 분말 및 장석 분말 등으로부터 선택될 수 있다. 이러한 무기소결제는 탄화규소(SiC) 입자 100중량부에 대하여 8 ~ 30중량부가 함유된 것이 바람직하다. 이때, 무기소결제의 함량이 8중량부 미만이면 소결성이 떨어져 바람직하지 않으며, 30중량부를 초과하면 상대적으로 탄화규소(SiC)의 함량이 작아져 열전도특성과 강도 면에서 바람직하지 않을 수 있다.
상기 시드(seed)는 탄화규소(SiC) 입자와 무기소결제의 크랙 회절(Crack Deflection)을 유도하여 내열충격성 및 내열성 등을 향상시키는 것으로서, 이는 뮬라이트, 크리스토발라이트 등과 같은 알루미나-실리케이트 결정상이 유용하게 사용될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 크랙 회절을 유도하는 시드(넥킹제의 제1형태)는, 일정한 장단축비를 가지는 알루미나-실리케이트 결정으로서 알루미나-실리케이트 파이버(fiber), 알루미나-실리케이트 휘스커(whisker), 지르코니아 강화(함유) 알루미노-실리케이트 파이버 및 지르코니아 강화(함유) 알루미노-실리케이트 휘스커 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 위와 같은 시드를 생성시킬 수 있는 무기물(넥킹제의 제2형태)로는, 알루미나 파이버, 알루미나 휘스커, 실리케이트 파이버, 실리케이트 휘스커, 지르코니아 강화(함유) 알루미나 파이버, 지르코니아 강화(함유) 알루미나 휘스커, 지르코니아 강화(함유) 실리케이트 파이버 및 지르코니아 강화(함유) 실리케이트 휘스커 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에서 '크랙 회절(Crack Deflection)을 유도한다'라는 의미는, 상기 시드(seed)를 결정핵으로 하여 그 주위에 무기소결제가 소결되어 탄화규소(SiC) 사이에 존재하는 무기소결제의 양이 최소화됨으로써, 열 재생 시 고온에 의해 발생될 수 있는 크랙(Crack)을 방지한다는 것을 나타낸다.
상기 시드(또는 시드 생성 무기물)는 탄화규소(SiC) 입자 100중량부에 대하여 5 ~ 25중량부가 함유된 것이 바람직하며, 이러한 시드(또는 시드 생성 무기물)은 상기한 바와 같이 소결 시 넥킹제의 결정 핵으로 작용하여 내열충격성 및 내열성을 증가시킨다. 이에 따라, 내구성(강도 및 인성)이 향상되어 재생 효율이 우수해진다. 상기 시드(또는 시드 생성 무기물)의 함량이 5중량부 미만이면 본 발명에서 목적하는 내열충격성 및 내열성을 도모하기 어려우며, 25중량부를 초과하면 탄화규소(SiC) 입자 간의 간격이 커지고, 상대적으로 무기소결제의 양이 작아져 소결 결합강도가 떨어질 수 있어 바람직하지 않다. 또한, 본 발명에 따르면, 상기 시드(또는 시드 생성 무기물)는 탄화규소(SiC) 입자 간의 간격을 결정하게 되어, 상기 시드의 함유량에 의해 다공체의 기공율과 기공크기의 조절이 가능하다.
한편, 본 발명에 따른 탄화규소질 다공체의 주성분으로 함유되는 상기 탄화 규소(SiC)는 그의 표면에 실리카 층(SiO2 layer)이 피막 형성된 것이 바람직하다. 이와 같이 탄화규소(SiC)의 표면에 실리카 층(SiO2 layer)이 피막된 경우 무기소결제와의 소결 결합력이 강화되는 이점이 있다. 예를 들어, 무기소결제로서 알루미나(Al2O3) 분말 또는 알루미나 솔(Al2O3 sol)을 사용하는 경우 탄화규소(SiC) 입자와 시드(seed) 입자는 "-(Al2O3)-(SiO2)-"의 본딩(bonding) 구조로 소결되어 우수한 결합력을 갖는다. 그리고 습윤성(wettability)이 향상되는 이점이 있다.
아울러, 상기 무기소결제, 즉 금속산화물이나 천연광물은 넓은 온도대에서 습윤각(wetting angle)의 변화가 없는 것으로부터 선택되는 것이 좋다. 이러한 무기소결제의 습윤각은 0도 ~ 90도인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 20도 ~ 70도인 것이 좋다. 습윤각이 0도 ~ 90도의 범위(더욱 바람직하게는 20도 ~ 70도)를 가지는 경우, 내구성이 향상되고, 기공율 및 기공크기 등의 제어에 유리한 효과가 있다.
위와 같은 본 발명에 따른 조성물은, 일정한 형상, 일례로 도 1에 보인 바와 같은 벌집구조를 가지는 직사각형의 허니컴 세그먼트의 형상으로 압출 성형된 다음, 건조된 후, 소결공정을 거쳐 본 발명에 따른 탄화규소질 다공체로 제조되는 데, 이때 소결공정까지의 취급이 용이할 정도의 강도를 갖도록 하는 가공조제로서 유기바인더(또는 물)를 더 포함할 수 있다. 이때, 상기 유기바인더는 폴리비닐 알코올(PVa ; Polyvinyl alcohol), 폴리비닐 아세테이트(PVA ; Polyvinyl Acetate), 폴리에틸렌 글리콜(PEG ; Polyethylene Glycol), 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose), 에틸 셀룰로오스(ethyl cellulose) 및 카르복실 메틸 셀룰로오스(carboxyl methyl cellulose) 등으로 이루어진 군중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있으며, 이러한 유기바인더는 특별히 한정하는 것은 아니지만 탄화규소(SiC) 입자 100중량부에 대하여 5 ~ 15중량부로 함유될 수 있다. 유기바인더(또는 물)의 함량이 5중량부 미만이면 가공조제로서 작용이 미미하며, 15중량부를 초과하면 기공율 및 기공크기가 커질 수 있어 바람직하지 않다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 조성물, 구체적으로 조성물을 구성하는 상기 넥킹제는 열처리(소결)되어 탄화규소(SiC) 입자 간을 견고하게 결합시키고 내열충격성 및 내열성을 향상시킨다. 그리고 기공율과 기공크기 조절을 가능하게 한다. 또한, 산소분위기 하의 낮은 온도에서 소결이 가능하여 저렴한 비용으로 제조될 수 있다. 이때, 소결은 1200 ~ 1700℃의 온도에서 1시간 ~ 5시간 동안 수행하는 것이 좋다. 소결 온도가 1200℃ 미만으로서 너무 낮거나 소결 시간이 너무 짧으면 소결이 어려우며, 1700℃를 초과하여 너무 높거나 시간이 길면 균열이 발생할 수 있고 비용 면에서도 바람직하지 않다. 바람직하게는 1400 ~ 1700℃의 온도에서 소결하는 것이 좋다.
본 발명에 따른 탄화규소질 다공체는, 위와 같이 조성물이 산소분위기 하에서 소결된 것으로서, 탄화규소(SiC) 입자가 기공(pore)을 가지면서 넥킹제에 의해 넥킹된 구조를 갖는다. 보다 구체적으로, 본 발명에 따른 탄화규소질 다공체는, 상기 본 발명의 탄화규소질 다공체 제조용 조성물이 일정한 형상(일례로, 도 1에 보인 같은 허니컴 세그먼트)을 압출 성형된 다음, 건조된 후에 바람직하게는 1400 ~ 1700℃의 온도에서 소결되어 제조된다. 이때, 상기 넥킹제에 포함된 시드(seed)를 결정 핵으로 하여 그 주위에 무기소결제가 소결된 구조를 갖는다. 또한, 넥킹제에 시드(seed) 생성 무기물이 포함된 경우, 상기 무기물은 소결에 의해 시드(seed)로 전환되고, 상기 시드(seed)를 결정 핵으로 하여 그 주위에 무기소결제가 소결된 구조를 갖는다.
본 발명에 따른 탄화규소질 다공체는 배기가스 중에 포함된 분진을 제거하는 필터(Filter), 예를 들면 디젤 엔진에 장착되는 디젤 분진 필터(DPF ; Diesel Particulate Filter)로 유용하게 사용된다. 또한, 촉매 등을 지지하기 위한 담체 등의 용도로 사용될 수 있다. 이때, 디젤 파티귤레이트 필터(DPF)용인 경우에는 도 1에 보인 바와 같은 벌집구조(다수의 채널이 형성)를 가지는 직사각형의 허니컴 세그먼트의 형상을 갖는 것이 좋다.
도 1은 허니컴 세그먼트의 사시도이다.
도 2는 도 1의 단면도이다.
도 3은 도 1에 보인 허니컴 세그먼트를 다수 개 접합시켜 구성한 허니컴 구조체의 사시도이다.
< 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 >
1 : 허니컴 세그먼트 2 : 격벽
3 : 채널 3a : 밀봉재
4 : 접합재 5 : 마감재

Claims (12)

  1. 탄화규소(SiC) 입자; 및 상기 탄화규소(SiC) 입자를 결합시키는 넥킹제를 함유한 탄화규소질 다공체 제조용 조성물에 있어서,
    상기 넥킹제는,
    20도 ~ 70도의 습윤각(Wetting angle)을 갖는 무기소결제; 및
    크랙 회절(Crack Deflection)을 유도하는 시드(seed) 또는 상기 시드(seed)를 생성시키는 무기물을 포함하며,
    상기 크랙 회절(Crack Deflection)을 유도하는 시드(seed)는 알루미나-실리케이트 파이버(fiber), 알루미나-실리케이트 휘스커(whisker), 지르코니아 강화 알루미노-실리케이트 파이버 및 지르코니아 강화 알루미노-실리케이트 휘스커로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상이며,
    상기 시드(seed)를 생성시키는 무기물은 알루미나 파이버, 알루미나 휘스커, 실리케이트 파이버, 실리케이트 휘스커, 지르코니아 강화 알루미나 파이버, 지르코니아 강화 알루미나 휘스커, 지르코니아 강화 실리케이트 파이버 및 지르코니아 강화 실리케이트 휘스커로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 탄화규소질 다공체 제조용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    탄화규소(SiC) 입자는 표면에 실리카 층(SiO2 layer)이 형성된 것을 특징으로 하는 탄화규소질 다공체 제조용 조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 무기소결제는 실리카(SiO2) 분말, 알루미나(Al2O3) 분말, 산화마그네슘(MgO) 분말, 실리카 솔(SiO2 sol), 알루미나 솔(Al2O3 sol), 점토 분말 및 장석 분말로부터 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 탄화규소질 다공체 제조용 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    무기소결제는 탄화규소(SiC) 입자 100중량부에 대하여 8 ~ 30중량부로 포함된 것을 특징으로 하는 탄화규소질 다공체 제조용 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    크랙 회절(Crack Deflection)을 유도하는 시드(seed)는 탄화규소(SiC) 입자 100중량부에 대하여 5 ~ 25중량부로 포함된 것을 특징으로 하는 탄화규소질 다공체 제조용 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    시드(seed)를 생성시킬 수 있는 무기물은 탄화규소(SiC) 입자 100중량부에 대하여 5 ~ 25중량부로 포함된 것을 특징으로 하는 탄화규소질 다공체 제조용 조성물.
  11. 탄화규소(SiC) 입자가 기공(pore)을 가지면서 넥킹된 탄화규소질 다공체에 있어서,
    상기 탄화규소질 다공체는 제1항, 제2항, 제7항 내지 10항 중 어느 하나의 항에 따른 탄화규소질 다공체 제조용 조성물이 산소분위기에서 소결되어 제조된 것을 특징으로 하는 탄화규소질 다공체.
  12. 제11항에 있어서,
    탄화규소질 다공체는, 탄화규소질 다공체 제조용 조성물이 1200 ~ 1700℃의 온도에서 소결되어 제조된 것을 특징으로 하는 탄화규소질 다공체.
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