KR101428474B1 - 고내상 유중수형 유화 화장료 조성물 및 그 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 고함량의 내상을 포함하는 유중수형 유화 화장료 및 상기 유화 화장료의 효율적인 제조 방법에 관한 것이다. 상세하게는 전체 수상 성분중 30~50중량%의 수상성분을 유상성분에 투입하면서 교반하여 유중수형 에먼젼을 제조하는 단계; 및 상기 유중 수형 에멀전을 잔량의 수상성분에 첨가하는 단계를 포함하는 방법으로 제조된다.

Description

고내상 유중수형 유화 화장료 조성물 및 그 제조 방법{Cosmetic Composition for High Internal Phase Water-in-oil Type Emulsion and Method For Preparing Thereof}

본 발명은 고함량의 내상을 포함하는 유중수형 유화 화장료 및 상기 유화 화장료의 효율적인 제조 방법에 관한 것이다.

일반적으로 유화물을 화장품, 의약품 및 식품 등에 이용하는 경우, 크게 두가지 형태로 나누게 된다. 하나는 물 중에 오일을 작은 입자상태로 분산시킨 수중유형 유화물(O/W, oil in water type)이며, 다른 하나는 오일 중에 물을 분산시킨 상태인 유중수형 유화물(W/O, water in oil type)이다.

피부보호 및 치료를 목적으로 사용되는 화장품, 연고제 등에 있어서 유중수형 유화 화장료 조성물은 수중유형 유화 화장료 조성물에 비해 피부에 강한 오일막을 형성시켜 피부로부터의 증발을 억제하고, 장시간 지속적으로 수분 및 피부활성 물질을 전달시킴으로써 피부보호 효과가 뛰어나다. 또한 유중수형 화장료 조성물은 수중유형에 비해 내수성이 우수하여 여름에 자외선으로부터 피부를 보호하기 위한 선스크린 제품, 유아의 기저귀 발진 방지를 위한 베이비 크림, 과도한 피지의 손실방지를 위한 핸드 크림 등 그 응용범위가 매우 넓다.

그러나 유중수형 화장료 조성물은 외상이 오일이기 때문에 내수성, 화장의 지속성 및 피부보호 효과 측면에서 많은 장점을 지니고 있는 반면, 무거운 사용감을 가지며, 수중유형 유화 화장료 조성물에 비하여 화장막이 두터워 피부 통기성이 떨어져 피부 호흡을 막아 피부를 손상시키는 단점에 제기되어 왔다. 또한, 유화 안정성이 나쁘며, 제조원가가 높거나 제조가 까다로운 문제점이 있다.

일반적으로 유화물에 있어서 내상 용적비가 74%를 넘으면 액적(droplet)은 구형을 유지하지 않고 다면체로 된다. 액적의 작용은 이러한 물리적 구조의 경우에 제한되어, 결과로서 유화물은 높은 점도를 가지는 크림상을 나타낸다. 이와 같은 유화물을 고내상 유화(High internal phase emulsion)라고 부른다. 고내상 유화는 여러 가지 물질을 큰 내상에 용해할 수 있다는 것으로부터 화장품, 의약품의 제형으로서 유용하다.

기존의 고내상 유중수형 화장료는 많은 양의 수상을 천천히 소량 유상에 첨가하면서 에멀젼을 만드는 방법으로 진행되므로 많은 시간과 노력이 소비된다. 또한 제조 절차의 까다로움 때문에 제형의 안정도가 재현성 있게 구현되지 않는다. 하지만 이러한 제조상의 단점과 안정도 문제에도 불구하고, 고내상 유중수형 화장료는 외관과 사용감이 일반적인 스킨케어 제품과는 차별화되기 때문에 꾸준히 연구 개발되고 있는 실정이다. 또한 내상인 수상의 함량에 따라서 여러 가지 사용감을 구현할 수 있기 때문에 독특한 사용감의 제품을 개발할 수 있고, 소비자들에게 계속적으로 관심을 받고 있다.

일본공개특허 제60-228405호에서는 실리콘 유화제 및 휘발성 실리콘 오일을 이용한 유중수형 유화물을 개시하고 있다. 상기 유중수형 유화물은 사용감이 가벼우며 피부안전성이 우수하고 유화 안정성이 뛰어나지만 실리콘 오일의 다량 사용으로 인하여, 실리콘 자체의 베이스 냄새라든지 피부에의 밀착감이나 지속성이 미흡한 문제점이 있다.

이에, 본 발명자들은 상기한 문제점을 해결하기 위하여, 유상으로서 디메치콘, 사이클로메치콘, 디메치콘 코폴리머를 사용함으로써, 기존의 제조방법의 단점을 극복하고 효율적으로 고내상 유중수형 화장료 조성물을 제조할 수 있다는 것을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다. 또한 일반적인 유중수형 에멀젼 제조 방법(수상을 천천히 유상에 투입하는 방법)과는 다른 방법으로 에멀젼을 제조하여 상온에서 제조가능하고, 높은 생산효율을 갖는 유중수형 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

따라서, 본 발명의 목적은 기존의 고내상 유중수형 에멀젼 제조의 단점을 극복한 새로운 유중수형 화장료 조성물의 제조방법을 제공하고, 수상의 함량에 따라 다양한 사용감을 나타낼 수 있는 제형을 완성할 수 있는 효율적인 고내상 유중수형 에멀젼의 제조 방법을 제공하는 것이다.

본 발명 목적은 실리콘계 계면활성제로서 디메치콘/폴리에틸렌글라이콜 코폴리머를 8~15중량% 함유하여 고함량의 내상이 안정화된 유중수형 유화 화장료 조성물에 의해 달성된다.

바람직하게는 상기 내상인 수상은 화장료 조성물 총 중량에 대하여 75~90중량%인 것을 특징으로 한다.

또한 바람직하게는 유상으로 디메치콘 1~5중량%, 사이클로메치콘 1~5중량% 및 디메치콘/폴리에틸렌글라이콜 코폴리머 8~15중량%가 함유된 것을 특징으로 한다.

또한, 바람직하게는 상기 화장료 조성물은 수상으로서 글리세린 1~5중량% 및 디프로필렌글라이콜 1~5중량%을 함유하는 것을 특징으로 한다.

또한 본 발명의 목적은 전체 수상 성분중 30~50중량%의 수상성분을 유상성분에 투입하면서 교반하여 유중수형 에먼젼을 제조하는 단계; 및 상기 유중 수형 에멀전을 잔량의 수상성분에 첨가하는 단계를 포함하는, 고함량의 내상을 갖는 유중수형 유화 화장료 조성물의 제조 방법에 의해 달성된다.

바람직하게는, 상기 수상성분은 화장료 조성물 총 중량에 대하여 75~90중량%이다.

또한, 바람직하게는 상기 유상성분은 실리콘계 오일 및 실리콘계 계면활성제를 포함하고, 상기 실리콘계 계면활성제는 디메치콘/폴리에틸렌글라이콜 코폴리머인 것을 특징으로 한다.

본 발명은 일반적으로 내상의 함량이 높은 유중수형 유화 화장료 조성물을 제조할 때의 단점인 까다로운 제조 공정과 오랜 시간이 소비되는 것을 획기적으로 개선할 수 있으며, 상안정도, 사용감 및 보습 지속력이 우수한 고내상 유중수형 유화 화장료 조성물을 제조할 수 있다. 또한 내상인 수상의 함량, 계면활성제의 종류 및 함량 및 유상의 조성을 조절하여 최종 고내상 유중수형 화장료 조성물의 완성 시간을 단축하고 안정도를 크게 향상시킬 수 있다.

또한 특정의 코폴리머를 계면활성제로 사용함으로써, 제조 공정을 개선하고 안정성이 뛰어나고 독특한 사용감의 제품을 구현할 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물은 화장료 조성물 총 중량에 대하여 수상이 75~90중량%이고, 유상이 10 내지 25중량%인 것이 바람직하다. 수상의 함량이 75중량% 미만일 경우에는 내상의 함량이 다소 낮은 이유로 피부 도포 시 내상이 터져 나오는 독특한 사용감을 구현할 수 없고 보습 지속력 또한 감소하는 단점이 있다. 그리고 내상인 수상의 함량이 90중량% 초과일 경우에는 독특한 사용감을 구현할 수는 있지만 상안정도가 매우 불안한 현상이 발생한다.

상기에서 유상은 실리콘 오일 및 계면활성제를 포함한다. 실리콘 오일로는, 바람직하게는 디메치콘, 사이클로메치콘, 사이클로펜타실록산. 폴리에틸렌글라이콜 또는 알킬기가 치환된 디메치콘이나 디메치콘올, 실리콘류의 점증제 등의 실리콘 오일을 사용할 수 있다. 보다 바람직하게는 디메치콘과 사이클로메치콘을 혼합하여 사용할 수 있다.

계면활성제로는 친유성의 실리콘계 계면활성제를 사용할 수 있는데 폴리에틸렌이 치환된 디메치콘, 알킬기와 폴리에틸렌글라이콜 또는 폴리프로필렌글라이콜이 치환된 디메치콘 등을 사용할 수 있다. 바람직하게는 디메치콘/폴리에틸렌글리콜 코폴리머를 사용할 수 있다. 계면 활성제는 전체 화장료 조성물 중량 대비 8~15중량%를 사용하는 것이 바람직하다. 계면활성제 함량이 8중량% 미만일 경우에는 상안정도가 우수한 고내상 유중수형 유화조성물을 제조할 수 없고, 15중량% 초과할 경우 상안정도가 매우 우수하지만 높은 유화제의 함량 때문에 독특한 사용감을 구현하기가 쉽지 않다.

보다 바람직하게는 상기 유상성분으로서, 디메치콘 1~5중량%, 사이클로메치콘 1~5중량%, 디메치콘/폴리에틸렌글라이콜 코폴리머 8~15중량%가 함유될 수 있다. 본 발명은 디메치콘/폴리에틸렌글리콜 코폴리머를 계면활성제로 사용함으로써 기존의 고내상 유중수형 에멀젼의 제조의 단점을 극복하여 효율적으로 에멀젼을 제조할 수 있다.

본 발명의 일 실시 형태에 따른 화장료 조성물은 유화물의 냉온 안정성을 향상시키는 동시에 수분 보유력을 상승시키기 위하여 보습제를 추가로 포함할 수 있다. 본 발명에서 보습제의 종류는 특별히 한정되지 않지만, 글리세린, 디프로필렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 부틸렌글라이콜, 폴리에틸렌글라이콜, 베타인, 트레할로스 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 보습제는 본 발명의 화장료 조성물의 총 중량에 대하여 0.1 내지 20중량%로 함유될 수 있고, 이는 화장료 조성물 중 수상에 포함된다. 보다 바람직하게는 수상에 글리세린 1~5중량% 및 디프로필렌글라이콜 1~5중량%를 더 함유할 수 있다.

또한 본 발명의 화장료 조성물은 통상의 유화 화장료 조성물에 포함되는 성분, 즉, 항산화제, 다가알콜, 히알루론산 등의 보습성분, 각종 비타민류, 방부제, 착색제, 향료 및 자외선 차단 성분 등을 선정하여 첨가할 수 있다.

본 발명의 고내상 유중수형 유화 화장료 조성물은 일반적인 고내상 유중수형 에멀전 제조의 시간을 획기적으로 단축하기 위하여 아래의 방법을 제조될 수 있다.

먼저, 전체 수상성분 중 30~50중량%(예를 들어, 전체 화장료 조성물 중 수상성분이 85중량%인 경우, 최초 투입하는 수상성분은 전체 화장료 조성물 중 34중량%이다)를 아지 믹서(AGI MIXER)를 사용하여 교반하면서 유상성분에 천천히 투입하여 내상의 비율이 30~50중량%인 유중수형 유화 화장료 조성물을 만든다. 상기 유중수형 유화 화장료 조성물에 잔량인 50~70중량%의 수상성분에 넣고 호모 믹서(HOMO MIXER)를 사용하여 천천히 교반하여 유중수형 유화 화장료 조성물을 완성한다.

이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 자세하게 설명하고자 한다. 이들 실시예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로서 이에 의하여 본 발명의 권리범위가 제한되는 것은 아니다.

실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3: 유중수형 (W/O) 유화 화장료 제조

아래 표 1에 기재된 원료 및 조성비로 본 발명에 따른 방법으로 에멀전을 제조하였다. 구체적으로 표 1에 나타난 조성에 따라, 수상의 비율과 유상 조성물의 함량을 조절하여 실험을 진행하였다. 먼저 준비된 수상성분 중 40중량%를 먼저 유상에 천천히 투입하여 유중수형 유화 화장료 조성물을 완성하였다. 다음으로 잔량의 수상성분에 상기 완성된 유중수형 유화 화장료 조성물을 투입하면서 교반하여 실시예 1~5와 비교예 1~2의 고내상의 유중수형 유화 화장료 조성물을 얻었다. 또한 일반적인 고내상 유중수형 에멀전을 제조하는 방법인 수상을 유상에 천천히 투입하는 방법에 의하여 비교예 3의 화장료 조성물을 얻었다.

시험예 1: 내상인 수상의 함량과 계면활성제의 함량에 따른 에멀전 완성 시간

표 1에 기재된 원료 조성비로 상기 실시예 1~5와 비교예 1~2은 전체 수상성분 중 40중량%를 먼저 천천히 유상에 투입하여 안정한 유중수형 유화 화장료 조성물을 제조하고, 그 후 만들어진 상기의 유중수형 유화 화장료 조성물을 나머지 수상에 투입하여 최종적으로 내상이 85% 이상인 고내상 유중수형 유화 화장료 조성물을 완성하였다. 유화 화장료 조성물이 완성되는 시간을 타임워치를 사용하여 체크하여 표 1에 기재하였다. 또한 일반적인 고내상 유중수형 유화 화장료 조성물의 제조 방법으로 실시예 1과 비교하여 비교예 3에 기재하였다.

계면활성제의 함량이 10중량%이고 내상인 수상의 비율이 86~88중량%로 늘어나는 경우(실시예 1 내지 3), 유화 화장료 조성물의 완성시간이 조금씩 길어지는 현상이 발생하였다. 수상의 함량이 88중량%로 동일할 경우, 계면활성제의 함량이 높을수록 에멀전이 완성되는 시간이 단축되었다(실시예 3 및 4).

또한 계면활성제만 10% 포함된 비교예 1과 계면활성제 8%와 실리콘 오일 2%가 포함된 실시예 5를 비교하였을 때, 실시예 5가 에멀전이 완성되는 시간이 단축되었다. 그리고 내상인 수상 함량이 91중량%인 경우(비교예 2)에는 에멀젼 완성 시간은 80분 가량 소요되었다.

실시예 1~5와 비교예 3을 비교하면, 일반적인 고내상 유중수형 유화 화장료 조성물을 제조하는 방법인 비교예 3과 비교하여, 본 발명의 제조방법은 수상의 함량이 높은 고내상 유중수형 유화 화장료 조성물의 제조 시간을 매우 획기적으로 단축할 수 있으며, 작업 인원 또한 줄일 수 있는 장점이 있다.

<시험예 2> 안정성 평가

상기 실시예 1~5 및 비교예 1~3에 따라 제조된 조성물을 제형에 대한 안정성 평가를 실시하였다. 안정성 평가의 방법으로는 제조 후 4℃, 상온(25℃), 45℃, F/T(냉장/해동) 테스트에서 1개월 후 에멀전의 분리 정도를 관찰하고 그 결과를 표 2에 나타내었다.

상기 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1~5에 따라 제조된 제형들은 온도에 따른 상 안정도가 매우 우수하였으며 피부 도포 시 물이 터져나오는 특이한 특징을 가졌다. 하지만 수상의 함량이 90%이며, 유상에 계면활성제만 10% 포함된 제형인 비교예 1은 다른 온도 조건에서는 상안정도가 우수하였지만 냉동, 해동을 반복하는 조건(F/T)에서는 분리되는 현상이 일어났다. 또한 수상의 함량이 91%인 비교예 2는 저온 및 상온에서는 안정도가 우수하였지만 고온에서는 안정도가 좋지 않음을 알 수 있었다.

상기 실시예 1~5에서 볼 수 있듯이 본 발명의 화장료 조성물은 효율적인 제조 방법으로 시간과 노력을 획기적으로 단축할 수 있으며 안정도 또한 매우 우수하다는 것을 확인하였다.

<시험예 3> 사용감 및 보습력 평가

수상의 함량과 화장료 조성물의 조성이 동일한 실시예 1과 비교예 3을 사용하여 성인 남여 20명을 대상으로 제품을 사용하였을 때의 느낌을 세부적으로 나누어 점수를 도출하였으며 4.5 만점으로 평가하여 표 3에 기재하였다.

실시예 1과 비교예 3은 화장료 조성물의 조성이 동일한 제품이지만 본 발명의 제조방법으로 제조된 실시예 1이 일반적인 제조 방법을 통해 만들어진 비교예 3에 비해 다른 항목은 유사한 결과를 얻었다. 또한, 실시예 1이 보습력과 보습 지속력 항목이 월등히 뛰어나며 전반적인 만족도 또한 우수함을 확인하였다. 이는 일반적인 고내상 유중수형 유화 화장료 조성물의 제조와는 다르게 두 번의 유화 과정을 거치기 때문에 피부에 도포하였을 때, 수상이 서서히 터져 나오면서 피부에 넓고 오랫동안 남아서 보습력과 그 지속력이 우수한 것으로 생각된다.

Claims (8)

1. 삭제
2. 삭제
3. 삭제
4. 삭제
5. 수상성분이 화장료 조성물 총 중량에 대하여 75~90중량%인 유중수형 유화 화장료 조성물의 제조 방법으로서,
   전체 수상성분 중 30~50중량%의 수상성분을 유상성분에 투입하면서 교반하여 유중수형 에먼젼을 제조하는 단계; 및
   상기 유중수형 에멀젼을 잔량의 수상성분에 첨가하는 단계를 포함하고,
   상기 유상성분은 실리콘계 계면활성제로서 화장료 조성물 총 중량에 대하여 8~10중량%의 디메치콘/폴리에틸렌글라이콜 코폴리머를 포함하는 것을 특징으로 하는, 유중수형 유화 화장료 조성물의 제조 방법.
6. 삭제
7. 제 5항에 있어서, 상기 유상성분은 실리콘계 오일을 포함하는 것을 특징으로 하는 유중수형 유화 화장료 조성물의 제조방법.
8. 삭제