KR101424995B1 - 초발수성 금속 표면 제조 방법 - Google Patents

초발수성 금속 표면 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 초발수성 금속 표면 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명의 목적은 최소 단계의 과정을 통해서도 우수한 초발수성을 부여할 수 있게 하는, 초발수성 금속 표면 제조 방법을 제공함에 있다.
본 발명의 초발수성 금속 표면 제조 방법은, 금속 표면을 그라인딩하는 단계(S1); 표면이 그라인딩된 금속을 에칭액에 침지(dipping)하여 에칭하는 단계(S2); 초발수성 부여를 위한 저표면에너지 물질을 증착(deposition)하는 단계(S3)를 포함하여 이루어진다.

Description

초발수성 금속 표면 제조 방법 {Method for making superhydrophobic matal surface}
본 발명은 초발수성 금속 표면 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 발수성이란 물에 젖기 어려운 성질을 뜻한다. 초발수 표면기술은 표면의 젖음(wetting)현상을 조절하기 위한 표면 개질(surface modification) 기술의 한 분야로, 고체의 표면을 물리적 또는 화학적으로 표면개질하여 고체의 표면에 액체가 접촉할 때 접촉각이 150° 이상이 되도록 하는 기술을 말한다. 고체 표면상에서 이루어지는 물방울의 접촉각이 발수성의 지표가 되는데, 일반적으로는 접촉각이 90° 이상인 경우를 발수성(소수성) 표면이라 하고, 110° 내지 150°이면 고발수성 표면, 150° 이상이면 초발수성 표면이라 칭한다.
이와 같은 발수성 내지 초발수성 표면을 형성하기 위해서, 과거에는 1950년대부터 재료 표면의 화학적 구조에 따른 표면 물성인 표면에너지가 낮은 소재를 개발하고 활용하기 위한 연구에 집중되었다. 즉 일반적으로 기재의 표면에 화학적으로 발수 성질을 갖는 재료를 도포하는 방법이 주로 사용되었던 것이다. 그러나 1980년대부터 초발수성을 좌우하는 변수는 표면의 화학적 물성뿐만 아니라, 표면의 기하학적 공간 구조도 매우 중요한 인자라는 것이 밝혀졌다. 이에 따라 발수성 표면 제조 기술에 있어서, 연구자들의 관심은 어떤 소재를 도포하느냐의 문제에서 기재 표면상에 어떻게 원하는 미세 구조물을 형성하느냐의 문제로 옮겨가게 되었다.
특히 최근, 금속 표면에 초발수 성질을 부여하고자 하는 기술에 대한 연구가 다양한 필요에 의하여 진행되고 있다. 종래에 금속 표면에 별도의 재료를 도포하는 것만으로 초발수성을 띠게 하는 기술로는, 일본특허공개 제2008-062182호(2008.03.21, "고발수성 표면의 형성 방법"), 일본특허공개 제1997-020983호(1997.01.21, "발수성이 우수한 강판") 등과 같은 여러 기술들이 있어 왔다. 그러나 앞서 설명한 바와 같이, 기재의 표면에 별도의 재료를 도포하는 방법 이외에, 기재 자체에 미세 구조물을 잘 형성함으로써 발수성을 띠게 하고자 하는 관점에서의 기술 개발에의 필요성이 상당히 높은 실정이다.
이러한 요구에 따라, 한국특허등록 제1014277호(2011.02.07, "무반사 표면 및 초발수 표면의 제조 방법"), 한국특허등록 제854486호(2008.08.20, "초발수 표면 제조 방법") 등에서는 콜로이달 리소그래피 방법을 응용하여 다종의 크기의 비드들의 배열 및 에칭의 반복을 통해 기재 표면에 미세 구조물이 형성되도록 함으로써 기재 표면에 원하는 성질(무반사성, 초발수성 등)을 부여하도록 하는 표면 개질 방법이 개시되어 있다. 상술한 바와 같은 나노 구조물 형성을 통한 표면 개질 방법은 원하는 성질을 우수하게 얻을 수 있는 기술로서 효과가 뛰어난 것은 사실이나, 비드를 배열하고 에칭하는 단계를 반복하는 과정에서 시간, 인력, 비용 등의 자원이 소모되는 경향이 있다. 이에 따라 보다 용이하고 간편하면서도 우수한 초발수성을 부여할 수 있는 금속 표면 개질 방법에 대한 요구가 당업자 사이에서 꾸준히 있어 왔다.
1. 일본특허공개 제2008-062182호(2008.03.21, "고발수성 표면의 형성 방법") 2. 일본특허공개 제2001-240956호(2001.09.04, "금속재료의 표면 처리 방법 및 불화 처리 금형") 3. 일본특허공개 제1997-020983호(1997.01.21, "발수성이 우수한 강판") 4. 한국특허등록 제1014277호(2011.02.07, "무반사 표면 및 초발수 표면의 제조 방법") 5. 한국특허등록 제1014277호(2011.02.07, "무반사 표면 및 초발수 표면의 제조 방법")
따라서, 본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 최소 단계의 과정을 통해서도 우수한 초발수성을 부여할 수 있게 하는, 초발수성 금속 표면 제조 방법을 제공함에 있다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 초발수성 금속 표면 제조 방법은, 금속 표면을 그라인딩하는 단계(S1); 표면이 그라인딩된 금속을 에칭액에 침지(dipping)하여 에칭하는 단계(S2); 초발수성 부여를 위한 저표면에너지 물질을 증착(deposition)하는 단계(S3)를 포함하여 이루어진다.
이 때, 상기 그라인딩하는 단계(S1)에서 그라인더의 입자 크기가 35um(P400) 내지 8.4um(P2500) 범위 내로 형성되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 금속은 알루미늄(Al), 구리(Cu), 크롬(Cr), 철(Fe), 타이타늄(Ti), 아연(Zn) 중 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다. 또한, 상기 에칭액은 염산(HCl), 질산(HNO3), 인산(H3PO4) 중 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다.
이 때, 상기 저표면에너지 FOTS(perfluoroctyltrichlorosilane) 등과 같은 불소함유 자기조립단분자막 또는 F-DLC(Fluorinated diamond like carbon) 등과 같은 불소함유 화합물 중 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다.
본 발명에 의하면, 금속 표면을 그라인딩, 에칭 후 저표면에너지 물질을 증착하는 최소한의 단계만으로도 금속 표면에 우수한 초발수성을 부여할 수 있는 큰 효과가 있다. 즉 본 발명에 의하면 초발수성 금속 표면을 제조함에 있어 종래에 비해 공정 수나 사용하는 화학 물질 종류나 양 등을 비약적으로 저감할 수 있는 큰 효과가 있어, 시간, 인력, 비용 등의 자원 절약 효과가 매우 뛰어나다.
도 1은 본 발명의 초발수성 금속 표면 제조 방법 실시예의 흐름도.
도 2는 본 발명의 초발수성 금속 표면 제조 방법 실시예의 각 단계.
도 3은 본 발명의 초발수성 금속 표면 제조 방법 각 단계에서의 표면 형상.
도 4는 본 발명의 초발수성 금속 표면 제조 방법에 의하여 만들어진 금속 표면의 초발수성 실험예.
이하, 상기한 바와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의한 초발수성 금속 표면 제조 방법을 첨부된 도면을 참고하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 초발수성 금속 표면 제조 방법 실시예의 흐름도를, 도 2는 본 발명의 초발수성 금속 표면 제조 방법 실시예의 각 단계를, 도 3은 본 발명의 초발수성 금속 표면 제조 방법 각 단계에서의 표면 형상을 각각 도시하고 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 초발수성 금속 표면 제조 방법은, 가장 기본적으로는 그라인딩 단계(S1), 에칭 단계(S2) 및 증착단계(S3)로 이루어진다. 즉 먼저 그림2(A)와 같은 금속인 알루미늄 판재에 대하여, 금속 표면을 그라인딩하는 단계(S1)를 통해 금속 표면 일부 또는 전체가 그라인딩되게 한다. 이 때, 상기 그라인딩하는 단계(S1)에서는, 구체적인 예로써 도 2(A)에서는 그라인더의 입자 크기가 18.3um(P1000)인 사포를 사용하였으나, 그라인더 입자 크기는 이에 한정되지 않고 35um(P400) 내지 8.4um(P2500) 범위 내로 형성되도록 하는 것이 바람직하다. 다음으로, 표면이 그라인딩된 금속을 에칭액에 침지(dipping)하여 에칭하는 단계(S2)를 통해 표면에 미세구조물을 형성하게 된다. 도 2(B)에 도시된 바와 같이 1M의 HCl 용액에 에칭된 알루미늄 표면은 사각형 모양의 미세구조물들을 갖게 된다. 이때 그라인딩의 단계를 거친 금속의 표면은 결함을 가짐으로써 에칭용액이 결정립의 경계(grain boundary)에서 에칭이 더 효과적으로 일어나도록 만들어 준다. 이러한 과정을 거쳐 표면에 미세구조를 형성한 표면에 도 2(C)에 도시된 바와 같이 증착하는 단계(S3)를 통해 초발수성 부여를 위한 저표면에너지 물질을 증착 또는 코팅하면 금속표면에 접촉각이 150°가 넘는 초발수성을 부여할 수 있게 된다.
즉, 금속 표면에 불규칙한 무작위의(random) 마이크로/나노 스케일의 요철이 형성되면, 앞서 설명한 바와 같이 최근의 연구를 통해 초발수성을 결정함에 있어서 표면의 화학적 물성 뿐만 아니라 표면의 나노 스케일의 기하학적 구조가 중요한 인자가 된다는 점이 밝혀진 것처럼, 그라인딩 및 에칭을 통해 금속 표면에 마이크로/나노 스케일의 요철이 형성되도록 함으로써 금속 표면에 초발수성을 부여할 수 있게 된다.
구체적인 실시예로서, 상기 금속으로 알루미늄(Al)을 사용하고, 상기 그라인딩 단계로서 P1000 사포로 15회 가량 상기 금속을 문지른 후, 상기 에칭액으로 1M HCl 용액을 사용하여 15분간 에칭하고, 마지막으로 FOTS(perfluoroctyltrichlorosilane) 화합물을 기상증착법으로 코팅한 예시가 도 3에 도시되어 있다. 도 3(A)는 판재로 준비된 알루미늄 표면의 전자현미경 사진이며, 도 3(B)는 알루미늄 표면을 P1000 사포로 15회 문지른 후 얻은 전자현미경 사진이다. 도 3(C)는 알루미늄 표면을 P1000 사포로 15회 문지른 후 1M HCl 용액을 사용하여 15분간 에칭한 알루미늄 표면의 전자현미경 사진이다. 도 3(B) 및 도 3(C)를 비교해 보면, 그라인딩 이후 에칭을 함으로서 마이크로/나노 스케일의 불균일한 무작위 요철이 알루미늄 표면 상에 잘 형성이 된 것을 볼 수 있다.
물론 상기 금속이 알루미늄으로 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 상기 금속은 알루미늄(Al), 구리(Cu), 크롬(Cr), 철(Fe), 타이타늄(Ti), 아연(Zn) 등이 될 수 있다. 또한 상기 에칭액 역시 염산(HCl)로 한정되는 것은 아니며, 염산(HCl), 질산(HNO3), 인산(H3PO4)등이 될 수 있다.
이와 같이 그라인딩 - 에칭 단계에 더하여 증착 단계까지 거침으로써 기존의 단순한 표면에너지가 작은 화합물을 코팅하는 방법을 사용하였을 때보다 보다 금속 표면의 초발수성을 더욱 높일 수 있다. 상술한 예시(금속: 알루미늄(Al) / 에칭액: 염산(HCl))의 경우, 상기 초발수성 부여를 위한 저표면에너지 물질로서 불소함유 자기조립단분자막의 한 종류인 FOTS(perfluoroctyltrichlorosilane)를 사용하였는데, 물론 이것으로 한정되는 것은 아니며, 상기 저표면에너지 물질은 FOTS(perfluoroctyltrichlorosilane)와 같은 불소함유 자기조립단분자막이나 F-DLC(Fluorinated diamond like carbon)와 같은 불소함유 화합물 등이 될 수 있다.
도 4는 본 발명의 초발수성 금속 표면 제조 방법에 의하여 만들어진 금속 표면의 초발수성 실험예 사진이다. 도 4에서 A측은 그라인딩을 하지 않은 쪽이고, B측은 그라인딩을 한 쪽인데, 도시된 바와 같이 그라인딩을 한 쪽(B)이 보다 초발수성이 훨씬 우수하여 물이 표면에 머무르지 못하고 알루미늄 시료 밖으로 굴러가는 것을 확인할 수 있다.
본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며, 적용범위가 다양함은 물론이고, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이다.
S1 ~ S3: 본 발명의 초발수성 금속 표면 제조 방법의 각 단계

Claims (5)

  1. 금속 표면을 그라인딩하는 단계(S1);
    표면이 그라인딩된 금속을 에칭액에 침지(dipping)하여 에칭하는 단계(S2);
    초발수성 부여를 위하여, FOTS(perfluoroctyltrichlorosilane)를 포함하는 불소함유 자기조립단분자막 또는 F-DLC(Fluorinated diamond like carbon)를 포함하는 불소함유 화합물 중 선택되는 적어도 어느 하나인 저표면에너지 물질을 증착(deposition)하는 단계(S3)
    를 포함하여 이루어지는 초발수성 금속 표면 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 그라인딩하는 단계(S1)에서
    그라인더의 입자 크기가 35um 내지 8.4um 범위 내로 형성되는 초발수성 금속 표면 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 금속은
    알루미늄(Al), 구리(Cu), 크롬(Cr), 철(Fe), 타이타늄(Ti), 아연(Zn) 중 선택되는 적어도 어느 하나인 초발수성 금속 표면 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 에칭액은
    염산(HCl), 질산(HNO3), 인산(H3PO4) 중 선택되는 적어도 어느 하나인 초발수성 금속 표면 제조 방법.
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