KR101405140B1 - 친환경 액상 제설제 및 그것의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
친환경 액상 제설제 및 그것의 제조방법에 관한 것으로, 초산 수용액 70~79 중량% 및 수산화칼륨 21~30 중량%을 교반기에 투입하고, 투입된 초산수용액 및 수산화칼륨을 교반하고, 교반단계에서의 산염기중화반응에 의해 생성된 물질의 pH를 측정하고, 측정 결과가 pH 8.0~9.0 범위 내에 있으면 교반단계에서의 산염기중화반응에 의해 생성된 물질을 친환경 액상 제설제로서 토출한다.
Description
비염화물들로 구성된 균질한 액체 상태의 친환경 액상 제설제 및 그것의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 이상기후를 이유로 겨울철에 전국적으로 폭설이 내리는 현상이 자주 일어나고 있다. 이 때 가장 필요한 것이 바로 염화칼슘, 소금, 염화마그네슘 등의 제설제이다. 전술한 염화물들은 눈 및 얼음과 반응하여 반응열을 발생시키면서 주의의 눈을 녹이는 능력이 뛰어나다. 전술한 염화물들은 제설작업에 탁월한 효과를 가지고 있지만, 독성이 강한 물질로 차량 및 교량 부식의 원인이 되고 토양의 물성을 해치는 등 환경 문제를 일으킨다. 더 자세하게는, 눈을 녹인 후 토양으로 스며든 염화물이 하천이나 토양으로 유입되어 수질오염 및 토양의 산성화를 유발하고 동식물의 질병을 유발하거나 고사시키며 심지어는 사람에게 호흡기 질환도 유발할 수 있다. 겨울철 반드시 필요하지만 그 부정적 측면을 간과할 수 없는 것이다.
전술할 문제점을 해결하기 위해 대한민국 등록특허 10-1168946호에 따르면, 알칼리금속 및 알칼리토금속의 초산염 및 포름산염으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 최소한 하나의 유기산염 10~60중량%, 키틴, 키토산 및 키틴의 아세틸기가 부분적으로 제거된 키틴키토산으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 최소한 하나의 다당류 0.01~5중량% 및 물을 포함하여 이루어지는 비염화물계 액상 제설제를 개시하고 있으나, 전술한 비염화물계 제설제는 주요 융빙제의 융빙력이 기존 염화물계 제설제에 비해 떨어져 융빙보조제를 더 포함시켜 조성되어 있고, 제설제에 의한 부식 방지를 완벽히 차단하지 못해 부식방지제를 더 포함해 조성되어 있다. 또한 다양한 조성물을 포함한 비염화물계 제설제로, 염화물을 대체한 값비싼 조성물이 다수 사용되고 있어 그 비용이 높을 뿐 아니라 그 효과도 기존 제설제에 비해 탁월하지 못한다는 단점을 지니고 있다. 이러한 이유로, 염화물 제설제를 대체하는 비용이 저렴하고 친환경적이며, 간단한 공정으로 제조가 손쉬우며 성능도 뛰어난 제설제의 개발이 필요하다.
금속 부식성이 없고 재결빙이 일어나지 않으며, 제설 작업 시 초기 반응성이 뛰어나 초기 융빙력이 좋고, 토양에 흡수되어 생분해됨으로서 토양 및 수질 오염을 방지하고 작업성이 용이한 비염화물로 구성된 균질한 액체 상태의 친환경 액상 제설제 및 그것의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 일측에 따른 친환경 액상 제설제의 제조방법은, 초산 수용액 70~79 중량% 및 수산화칼륨 21~30 중량%를 교반기에 투입하는 투입단계, 상기 초산 수용액 및 수산화칼륨을 교반하는 교반단계, 상기 교반 단계에서의 산염기중화반응에 의해 생성된 물질의 pH를 측정하는 측정단계 및 상기 측정 결과가 pH 8.0~9.0 범위 내에 있으면 상기 교반 단계에서의 산염기중화반응에 의해 생성된 물질을 친환경 액상 제설제로서 토출하는 토출단계를 포함한다. 상기 투입 단계는 농도 20~30%의 초산 수용액 및 농도 85~95%의 고형 수산화칼륨을 상기 교반기에 투입할 수 있다. 상기 측정 결과가 pH 8.0~9.0 범위 밖에 있으면 상기 교반단계를 재수행한 후에 상기 측정 단계를 재수행할 수 있다.
상기 제조 방법에 의해 제조된 친환경 액상 제설제는, 초산 수용액 70~79 중량% 및 수산화칼륨 21~30 중량%를 포함한다. 상기 초산 수용액의 농도는 20~30%이고, 상기 수산화칼륨의 농도는 85~95% 이다.
제설 효과가 우수한 친환경 액상 제설제를 제공하여 금속 부식성이 없고 재결빙이 일어나지 않으며 초기 융빙 능력이 뛰어나고, 토양에 흡수되어 생분해됨으로써 토양 및 수질 오염을 일으키지 않는다. 또한 균질한 액체 상태의 제설제를 제공하여 제설 작업 시 잔여물이 남지 않아 작업성이 용이하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 친환경 액상 제설제의 제조 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 시약소금에 의한 부식성 시험 결과를 시간 경과에 따라 나타낸 사진이다.
도 3은 천일염에 의한 부식성 시험 결과를 시간 경과에 따라 나타낸 사진이다.
도 4는 염화칼슘에 의한 부식성 시험 결과를 시간 경과에 따라 나타낸 사진이다.
도 5는 염화마그네슘에 의한 부식성 시험 결과를 시간 경과에 따라 나타낸 사진이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 친환경 액상 제설제에 의한 부식성 시험 결과를 시간 경과에 따라 나타낸 사진이다.
도 7은 도 2의 부식성 시험에 쓰인 칼날의 외관 사진이다.
도 8은 도 3의 부식성 시험에 쓰인 칼날의 외관 사진이다.
도 9는 도 4의 부식성 시험에 쓰인 칼날의 외관 사진이다.
도 10은 도 5의 부식성 시험에 쓰인 칼날의 외관 사진이다.
도 11은 도 6의 부식성 시험에 쓰인 칼날의 외관 사진이다.
도 2는 시약소금에 의한 부식성 시험 결과를 시간 경과에 따라 나타낸 사진이다.
도 3은 천일염에 의한 부식성 시험 결과를 시간 경과에 따라 나타낸 사진이다.
도 4는 염화칼슘에 의한 부식성 시험 결과를 시간 경과에 따라 나타낸 사진이다.
도 5는 염화마그네슘에 의한 부식성 시험 결과를 시간 경과에 따라 나타낸 사진이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 친환경 액상 제설제에 의한 부식성 시험 결과를 시간 경과에 따라 나타낸 사진이다.
도 7은 도 2의 부식성 시험에 쓰인 칼날의 외관 사진이다.
도 8은 도 3의 부식성 시험에 쓰인 칼날의 외관 사진이다.
도 9는 도 4의 부식성 시험에 쓰인 칼날의 외관 사진이다.
도 10은 도 5의 부식성 시험에 쓰인 칼날의 외관 사진이다.
도 11은 도 6의 부식성 시험에 쓰인 칼날의 외관 사진이다.
본 발명은 친환경적으로 설계되어 환경 오염을 유발하지 않고 금속부식성이 없으며, 제설제로서의 융빙성도 뛰어나고 재결빙이 일어나지 않는 비염화물로 구성된 균질한 액체 상태의 액상 제설제 및 그것의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 액상 제설제는 초산과 수산화칼륨의 산염기중화반응에 의해 생성된 초산염계 액상 제설제로 각각의 조성물에 대한 성질과 용도에 대한 설명은 후술하도록 하겠다. 본 발명에 따른 친환경 액상 제설제는 20~30% 농도의 초산 수용액 70~79 중량%, 85~95%농도의 고형 수산화칼륨 21~30 중량%를 포함한다.
초산(CH3COOH)은 아세트산이라고도 불리며 강한 자극성의 냄새가 나는 무색의 액체로 어는점 내림값이 커서 소량의 물과 반응하면 녹는점이 급격히 떨어진다. 본 발명에서는 알칼리 성분인 수산화칼륨과 반응해 산염기 중화반응을 일으켜 초산칼륨을 생성하고, 엄밀하게는 초산칼륨 수용액을 생성한다. 이렇게 생성된 초산칼륨은 초산염의 일종으로 물의 어는점을 낮추어서 제설 및 융빙제의 역할을 하는 빙점강하의 특성을 가졌다.
본 발명에 사용되는 초산은 20~30% 농도의 초산 수용액 상태로 수산화칼륨과 혼합하여 반응한다. 초산의 농도가 20% 미만일 경우 초산과 반응하는 수산화칼륨의 양이 적어 생성되는 초산칼륨 수용액의 농도가 저하되어 제설제의 융빙 효과가 떨어지게 된다. 30%를 초과하여 제조되는 경우에는 초산의 농도가 증가한만큼 초산과 반응하는 수산화칼륨의 양도 늘어나게 되는데 이러한 경우 본 발명에서 구현하고자하는 pH 8.0~9.0 범위의 제설제로서의 초산칼륨 수용액이 제조되지 못하고, 초산칼륨이 염 상태로 발현될 가능성이 커지므로 본 발명에서 제시한 범위에 유의하여 초산의 농도를 설계한다.
초산 수용액은 전술한 농도 범위 20~30%에 유의하여 제조되어야 하며, 제설제 제조 시 70~79 중량% 범위 내에서 투입되어야 한다. 초산 수용액 내의 초산의 농도가 20% 미만이거나 또는 20~30% 농도의 초산 수용액이 70 중량% 미만 투입될 경우 제설제로서의 융빙력이 떨어질 수 있고, 초산 수용액 내의 초산의 농도가 30%을 초과하거나 또는 20~30% 농도의 초산 수용액이 79 중량%를 초과하여 투입될 경우 제설제의 산성도가 높아져 pH 8.0~9.0 범위의 초산칼륨 수용액 상태의 제설제를 제조할 수 없으며, 제설 작업 시 내식성이 떨어지고 토양의 산성화를 가져오는 등의 부작용이 생길 수 있으므로 본 발명에서 제시한 범위에 유의하여 초산의 농도 및 함량을 설계한다.
본 발명에서 초산과 반응해 중화반응을 일으키는 수산화칼륨(KOH)은 무색 반투명의 고체로 조해성이 있어 공기 중에 두면 물을 흡수하여 녹고, 이산화탄소를 흡수하여 탄산칼륨이 된다. 수산화칼륨은 알칼리 성분 중에서도 금속에 대한 부식성이 높으며 이산화탄소를 흡수하는 힘도 강하다. 본 발명에 사용되는 수산화칼륨은 85~95%의 농도로 제조된 고형의 수산화칼륨을 사용한다. 일반적으로 염화칼륨수용액을 전기분해하여 고체형의 수산화칼륨을 정제하는데, 상술한 바와 같이 수산화칼륨은 공기 중에 두면 물과 이산화탄소를 흡수하여 녹거나 탄산칼륨으로 변해 100% 농도의 수산화칼륨을 얻기는 매우 어렵다. 따라서 따라서 본 발명에서는 85~95% 농도로 정제된 고체형의 수산화칼륨을 사용한다. 85~95% 농도의 수산화칼륨은 전술한 초산 수용액과 혼합하게 되는데 이는 초산 수용액과 혼합된 후 반응하여 pH 8.0~9.0 범위의 초산칼륨 수용액을 만들기 위한 것으로 85~95% 농도의 고형 수산화칼륨을 21~30 중량% 의 범위 내에서 혼합하여야 한다.
전술한 수산화칼륨은 농도 범위 85~95%에 유의하여 제조되어야 한다. 수산화칼륨의 농도가 85% 미만이면 전술한 초산 수용액과 반응하여 생성된 초산 칼륨 수용액의 농도가 낮아 제설제로서의 융빙력이 떨어지고, 수산화칼륨의 농도가 95%를 초과하면 본 발명에서 구현하고자 하는 pH 8.0~9.0 범위의 초산 칼륨 수용액의 제설제를 제조할 수 없으므로 본 발명에서 제시한 범위에 유의하여 수산화칼륨의 농도를 설계한다.
수산화칼륨은 전술한 농도 범위 85~95%에 유의하여 제조되어야 하며, 제설제 제조 시 21~30 중량% 범위 내에서 투입되어야 한다. 수산화칼륨의 농도가 85% 미만이거나 또는 85~95% 농도의 수산화칼륨이 21 중량% 미만으로 투입될 경우 제설제의 pH가 산성에 치우쳐 토양을 산성화시킬 수 있고, 제설제로서의 융빙력이 떨어질 수 있으며, 수산화칼륨의 농도가 95%를 초과하거나 또는 85~95% 농도의 수산화칼륨이 30 중량%를 초과하여 투입될 경우 본 발명에서 구현하고자하는 pH 8.0~9.0 범위의 초산칼륨 수용액의 제설제를 제조할 수 없으므로 본 발명에서 제시한 범위에 유의하여 수산화칼륨의 농도 및 함량을 설계한다..
본 발명에서는 초산 수용액 70~79 중량% 및 수산화칼륨 21~30 중량%로 섞어 초산칼륨 수용액 상태의 액상 제설제를 제공한다. 초산칼륨 수용액 상태의 제설제는 pH 8.0~9.0 범위로 만들어지는데 이는 산성인 초산과 알칼리성의 수산화칼륨이 전술한 각각의 농도 20~30%의 초산 수용액 및 농도 85~95%의 수산화칼륨으로 전술한 각각의 중량% 범위 내에서 설계되기 때문이다. pH 8.0~9.0 범위로 설계된 제설제는 칼륨이온(K+)과 아세트산 이온(CH3COO-)을 포함한 초산칼륨 수용액으로, 초산 수용액 및 수산화칼륨이 충분한 시간동안 중화반응하여 생성된 것으로 잔여물이 없는 균질한 액체 상태이다. 이렇게 제조된 균질한 액체 상태의 초산칼륨 수용액은 염화물을 전혀 포함하지 않았으며 전술한 초산, 수산화칼륨 및 물의 3가지 성분만이 투입되어 초산칼륨 수용액을 생성해 제설제로서 작용한다. 본 발명에 따른 제설제는 초산을 20~30% 농도로 물에 희석한 초산 수용액과 85~95% 농도의 고체형 수산화칼륨이 혼합되고, 산염기중화반응하여 생성된다.
이렇게 제조된 초산칼륨 수용액 제설제는 pH 8.0~9.0의 중성에 가까운 약알칼리로 제조되므로 부식방지제의 첨가 없이 제조될 수 있으며 더불어 작업자가 안전하게 취급할 수 있다. 또한 부식방지제, 융빙보조제 등의 기타 첨가물 등이 필요하지 않아 제조 비용이 저렴하다.
제설제의 원료로 사용되는 초산은 제설제 투입 전에 물에 희석되어 고체 상태의 부유물 및 침전물이 없는 수용액 상태로 제공된다. 고체 상태의 부유물 및 침전물 없이 물에 희석된 초산 수용액은 고형의 수산화칼륨과 산염기중화반응하여 초산 칼륨 수용액을 생성하는데, 산염기중화반응을 통해 생성된 초산 칼륨 수용액 역시 고체 상태의 부유물 및 침전물이 없는 상태이다. 이는 산염기중화반응 시에는 초산 수용액 및 고형의 수산화칼륨이 충분히 반응하도록 교반해주므로 고체 상태의 부유물 및 침전물이 없는 균질한 액상의 초산 칼륨 수용액이 생성된다. 이렇게 생성된 초산 칼륨 수용액은 고체 상태의 부유물 및 침전물이 없는 균질한 액상으로 제설 작업 후에도 남은 양은 토양에 스며들거나 증발되어 잔여물이 남지 않고 중성에 가까운 pH 8.0~9.0의 약알칼리성으로 설계되어 토양에 흡수되어도 오염을 일으키지 않는다. 또한 제설제를 구성하는 칼륨이온(K+), 초산 이온(CH3COO-) 및 물 모두는 생분해가 용이하며, 칼륨이온(K+)은 비료의 성분이 되기도 하는 물질로서 제설 작업 시 토양에 흡수되어 식물의 생장에 도움을 준다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 친환경 액상 제설제의 제조 방법의 흐름도이다. 도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 친환경 액상 제설제의 제조 방법은 다음과 같은 단계들로 구성되며, 전술한 조성물들이 혼합됨으로써 균질한 액체 상태의 액상 제설제로 만들어지는 과정을 나타낸다.
교반기에 미리 정해진 비율에 따른 일정 성분량의 초산 수용액을 투입한다(11 단계). 교반기에 미리 정해진 비율에 따른 일정 성분량의 고형 수산화칼륨을 투입한다(12 단계). 이러한 투입은 작업자에 의해 수행될 수도 있고, 각 조성물이 담긴 탱크를 이동시켜 기울임으로써 탱크에 담긴 조성물이 교반기에 투입되도록 하는 장치에 의해 수행될 수도 있다. 예를 들어, 초산 수용액 및 수산화칼륨 각각은 교반기에 부착된 복수개의 공급관들 각각을 통하여 교반기에 투입될 수 있다. 초산 수용액 및 수산화칼륨의 투입 순서는 초산 수용액이 첫 번째로 투입되고 수산화칼륨이 두 번째로 투입된다.
특히, 본 발명에 따르면, 11-12 단계에서 교반기에 초산 수용액 70~79중량%와 수산화칼륨 21~30중량%를 투입한다. 이 때 투입되는 초산 수용액의 농도는 전술한 20~30%이며, 수산화칼륨의 농도는 전술한 85~95% 농도이다. 투입된 초산 수용액은 투입 전 이미 희석되어 투입되어지고, 수산화칼륨과 산염기중화반응하여 거의 중성에 가까운 약알칼리성의 초산 칼륨 수용액이 생성되기 때문에 공급관들 및 교반기의 재질 및 물성 변화를 일으킬 염려가 없고 작업자가 안전하게 취급 가능하다.
11-12 단계에서 투입된 초산 수용액과 수산화칼륨을 일정시간동안 상온에서 혼합하여 교반한다(13 단계). 이러한 13 단계에서의 초산 수용액과 수산화칼륨의 교반은 교반기 내부에 장착된 나선형상으로 이루어진 나선 날개가 회전하면서 이루어지게 된다. 교반은 30~40분 가량 소요되며 투입된 20~30% 농도의 초산 수용액 및 85~95% 농도의 수산화칼륨은 서로 산염기중화반응을 하여 초산 칼륨 수용액이 생성된다.
13 단계의 교반에 의해 생성된 초산 칼륨 수용액의 pH(potential of Hydrogen)을 측정한다(14 단계). 이러한 14 단계에서의 pH 측정은 pH 미터기에 의해 수행된다. 14 단계에서의 측정 결과, 초산 칼륨 수용액의 pH가 8.0~9.0의 범위 내에 있으면 15 단계로 진행한다. 만약 초산 칼륨 수용액의 pH가 8.0~9.0의 범위 밖에 있으면 13 단계, 즉 교반 단계로 돌아가서 초산 수용액 및 수산화칼륨에 대한 교반을 재수행하여 초산 수용액 및 수산화칼륨을 충분히 반응시킨 후, 교반 재수행에 의해 생성된 초산 칼륨 수용액의 pH를 다시 측정한다. 이러한 과정은 pH 8.0~9.0 범위의 균질한 액상의 초산 칼륨 수용액이 제조될 때까지 반복된다.
예를 들어, 13 단계의 교반에 의해 생성된 초산 칼륨 수용액에서 2~3개의 샘플들을 채취하여 pH를 측정할 수 있다. 이렇게 채취한 샘플들의 pH가 차이를 보이며 일정하지 않다면, 교반 단계를 재실시하여 초산 수용액 및 수산화칼륨을 충분히 반응시킨다. 아니면, 교반기에 담긴 초산 칼륨 수용액의 각기 다른 위치, 즉 교반기의 회전축 부분, 교반기의 둘레면에 해당하는 가장자리 부분 등의 다양한 위치에서 pH 미터기의 pH 감지 부분을 깊이에 차이를 두어 담그고 pH를 측정할 수도 있다. 교반기의 다양한 위치에서 측정한 pH가 차이를 보이며 일정하지 않다면, 교반 단계를 재실시하여 초산 수용액 및 수산화칼륨을 충분히 반응시킨다.
상술한 바와 같은 공정에 의해 20~30% 농도의 초산 수용액 및 85~95% 농도의 수산화칼륨이 충분한 산염기중화반응을 하여 생성된 pH 8.0~9.0 범위의 균질한 액상의 물질을 본 발명의 일 실시예에 따른 친환경 액상 제설제로서 토출한다(15 단계). 이러한 친환경 액상 제설제의 토출은 교반기에 의해 수행된다. 예를 들어, pH 미터기에 의해 측정된 값에 따라 교반기가 친환경 액상 제설제를 자동으로 토출할 수 있다. 아니면, pH 미터기에 의해 측정된 값을 인지한 작업자에 의해 교반기로부터 친환경 액상 제설제가 수동으로 토출될 수도 있다.
이하 비교예, 실시예 및 시험예를 통하여 본 발명의 친환경 액상 제설제를 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예에서는 원료로 사용되는 초산과 수산화칼륨을 각각 25%농도의 초산 수용액과 90%농도의 수산화칼륨으로 제조하여 사용하였으며, 이하 표 1에서는 조성비가 서로 다른 비교예1, 2와 실시예1, 2를 개시하였다.
비교예 1, 2 및 실시예 1, 2
| 항목 | 25% 초산 수용액 | 90% 수산화칼륨 | pH |
| 비교예1 | 80.0g | 20.0g | 5.7 |
| 비교예2 | 69.0g | 31.0g | 9.3 |
| 실시예1 | 78.0g | 22.0g | 7.0 |
| 실시예2 | 74.0g | 26.0g | 7.2 |
표 1에 개시한 비교예 1 및 비교예 2는 전술한 초산 수용액 및 수산화칼륨의 범위를 벗어나 설계된 것으로 각각의 pH를 보면 비교예 1은 산성을 띠고 비교예 2는 알칼리성을 띠고 있는 것을 볼 수 있다. 반면 본 발명의 실시예 1, 2는 전술한 범위 내에서 설계되어 중성의 pH를 띠고 있어 본 발명에서 구현하고자 하는 pH 중성의 조건에 적합하게 설계되었음을 알 수 있다.
이하 표 1의 비교예 1,2 및 실시예 1, 2에 대해 제설제의 환경마크 인증기준인 EL.610에 의거하여 각각의 시험을 시행하였다. 시행된 시험예들은 아래와 같다.
시험예1 : 융빙성 시험
비교예 1, 2 및 실시예 1, 2에 대하여 융빙성 시험을 진행한 결과를 표 2에 나타내었다. 각각의 실시예들은 영하 5℃, 영하12℃에서 10분, 30분, 60분 동안 녹은 얼음의 양을 측정하였다.
| 항목 |
시약소금 대비 융빙력(%) | |||||
| 영하 5℃ | 영하 12℃ | |||||
| 10분경과 | 30분경과 | 60분경과 | 10분경과 | 30분경과 | 60분경과 | |
| 비교예1 | 125 | 120 | 117 | 123 | 119 | 115 |
| 비교예2 | 90 | 93 | 93 | 88 | 89 | 85 |
| 실시예1 | 124 | 119 | 116 | 122 | 117 | 113 |
| 실시예2 | 124 | 120 | 114 | 120 | 116 | 113 |
표 2에 개시된 융빙시험 결과 비교예 1 및 실시예 1, 2는 인증기준인 시약소금에 대비하여 90 % 이상의 높은 융빙력을 보였으며, 10분 경과 후의 결과를 보면 10분 간의 짧은 시간에도 90%가 넘는 융빙력을 보이는 것으로 보아 초기 융빙력이 뛰어난 것으로 평가되며, 60분 경과 후에도 높은 융빙력을 유지하고 있어 재결빙 방지에도 효과적인 것을 알 수 있다. 그러나 비교예 2는 영하 5℃인 경우에만 인증기준인 90%을 간신히 만족하고 있으며 영하 12℃인 경우에는 인증기준을 통과하지 못한 것으로 보아, 비교예 2는 비교예 1 및 실시예 1, 2와 비교했을 때 융빙력이 떨어지는 것을 알 수 있다.
시험예2 : 강재부식성 시험
비교예 1, 2 및 실시예 1, 2에 대하여 강재부식성 시험을 진행한 결과를 표 3에 나타내었다. 비교예 1, 2 및 실시예 1에서 각각 2.0kg을 탈이온수에 전량 녹인 후 3.0무게%가 되도록 한 후 1주 시간의 경과에 따라 감량된 무게를 측정하였다.
| 항목 | 시약소금 대비 부식정도(%) |
| 비교예1 | 3 |
| 비교예2 | 0 |
| 실시예1 | 0 |
| 실시예2 | 0 |
강재부식성 시험 결과 비교예 2와 실시예 1, 2는 1주 시간 경과 후에도 부식이 전혀 일어나지 않은 결과를 보여주었다. 비교예 1 역시 3%의 낮은 부식 정도를 보였으나 본 발명의 실시예로 설계된 제설제의 부식정도는 0%로, 더 뛰어난 것으로 평가된다.
표 2, 3의 결과를 미루어볼 때 비교해볼 때 초산 수용액 및 수산화칼륨의 산염기중화반응으로 생성된 초산 칼륨 수용액의 융빙력은 전술한 초산 수용액 70~79 중량%, 수산화칼륨 21~30 중량% 의 범위를 벗어나 설계하여도 제설 효과를 보이지만, 초산 수용액은 농도 범위 20~30%에 유의하여 제조되어야 하며, 제설제 제조 시 70~79 중량% 범위 내에서 투입되어야 부식성이 없는 비염화물계 제설제로서의 설계가 가능하다. 초산 수용액 내의 초산의 농도가 20% 미만이거나 또는 20~30% 농도의 초산 수용액이 70 중량% 미만 투입되는 비교예 2의 경우 제설제로서의 융빙력이 떨어질 수 있고, 초산 수용액 내의 초산의 농도가 30%를 초과하거나 또는 20~30% 농도의 초산 수용액이 79 중량%를 초과하여 투입되는 비교예 1의 경우 본 발명에서 구현하고자 하는 pH 8.0~9.0 범위의 초산칼륨 수용액이 제조되지 못하고 초산칼륨이 염 상태로 발현되거나, 제설 작업 시 내식성이 떨어지고 토양의 산성화를 가져오는 등의 부작용이 생길 수 있으므로 전술한 범위에 유의하여 설계한다.
수산화칼륨 역시 농도 범위 85~95%에 유의하여 제조되어야 하며, 제설제 제조 시 21~30 중량% 범위 내에서 투입되어야 한다. 수산화칼륨의 농도가 85% 미만이거나 또는 85~95% 농도의 수산화칼륨이 21 중량% 미만으로 투입되는 비교예 1의 경우 생성되는 초산칼륨 수용액의 농도가 낮아 제설제로서의 융빙력이 떨어지고, 수산화칼륨의 농도가 95%를 초과하거나 또는 85~95% 농도의 수산화칼륨이 30중량%를 초과하여 투입되는 비교예 2의 경우 pH 8.0~9.0 범위의 초산칼륨 수용액 상태의 제설제를 제조할 수 없으므로 전술한 범위에 유의하여 설계한다.
시험예 2와 더불어 도 6과 도 11에서는 본 발명의 실시예 1을 기준으로 철 소재의 칼날이 부식되는 정도를 사진으로 개시하였다. 도 6의 사진은 왼쪽부터 차례대로 1일 경과 후, 7일 경과 후를 나타내었으며 7일 경과 후 투명도나 색 변화가 일어나지 않은 것을 볼 수 있다. 도 11은 도 6에 쓰인 칼날을 꺼내어 외관을 살펴본 것으로 사진의 왼쪽부터 차례대로 1일 경과 후, 7일 경과 후의 상태이며, 각각을 살펴보면 1일 경과 후의 칼날의 외관이나 7일 경과 후의 칼날의 외관에서 산화된 흔적을 찾아볼 수 없다.
도 2 내지 도 5 및 도 7 내지 도 10에서는 제설제로 많이 사용되는 염화물계 성분인 시약소금, 천일염, 염화칼슘, 염화마그네슘으로 제조된 수용액에 의해 부식되는 정도를 사진으로 개시하여 본 발명의 실시예 1로 제조된 초산칼륨 수용액과 비교하였다.
도 2는 시약소금 수용액으로 30%의 농도로 만들어졌으며, 사진의 왼쪽부터 차례로 1일 경과 후, 7일 경과 후의 사진이다. 시약소금 수용액은 1일 경과 후의 비커에서 이미 오렌지색으로 색이 변하였고, 시약소금 수용액 내의 칼날이 보이지 않는다. 7일 경과 후의 비커는 붉게 산화되어 있고 칼날은 역시 보이지 않는다. 도 2에서 건져낸 칼날의 외관은 도 7에 개시하였는데 도 7에 개시된 사진의 왼쪽부터 차례대로 1일 경과 후, 7일 경과 후를 나타내었다. 시약소금 수용액에서 건져낸 칼날의 1일 경과 후 사진에서는 칼날이 전체적으로 윤기를 잃었으며 칼날 끝부분이 붉게 산화되어 있는 것을 볼 수 있고, 7일 경과 후의 사진에서는 칼날 외관 전체가 붉게 산화되어 있는 것을 볼 수 있다.
도 3은 천일염 수용액으로 30%의 농도로 만들어졌으며, 사진의 왼쪽부터 차례로 1일 경과 후, 7일 경과 후의 사진이다. 두 비커 모두 칼날의 형태는 확인되지만 시간이 지날수록 붉은 현탁액으로 색이 변화한 것을 볼 수 있다. 도 3에서 건져낸 칼날의 외관은 도 8에 개시하였는데 도 8에 개시된 사진의 왼쪽부터 차례대로 1일 경과 후, 7일 경과 후를 나타내었다. 천일염 수용액에서 건져낸 칼날의 1일 경과 후 사진에서는 칼날이 전체적으로 윤기를 잃었으며 칼날의 부분부분이 붉게 산화되어 있는 것을 볼 수 있고, 7일 경과 후의 사진에서는 칼날 외관 전체가 붉게 산화되어 있는 것을 볼 수 있다.
도 4는 염화칼슘 수용액으로 30%의 농도로 만들어졌으며, 사진의 왼쪽부터 차례로 1일 경과 후, 7일 경과 후의 사진이다. 두 비커 모두 칼날의 형태는 확인되지만 시간이 지날수록 붉은 현탁액으로 색이 변화한 것을 볼 수 있다. 도 4에서 건져낸 칼날의 외관은 도 9에 개시하였는데 도 9에 개시된 사진의 왼쪽부터 차례대로 1일 경과 후, 7일 경과 후를 나타내었다. 염화칼슘 수용액에서 건져낸 칼날은 1일 경과 후 이미 붉게 산화되어 있는 것을 볼 수 있고, 7일 경과 후에는 칼날 외관 전체에 부식이 일어나 울퉁불퉁해져 있는 것을 볼 수 있다.
도 5의 염화마그네슘 수용액은 50%의 농도로 만들어졌으며, 사진의 왼쪽부터 차례대로 칼날을 넣은 직후, 1일 경과 후, 7일 경과 후의 사진을 나타낸다. 시간 경과에 따른 비커를 살펴보면 도 5의 염화마그네슘 수용액이 점점 붉어지는 것을 확인할 수 있다. 도 10은 각각의 시간 경과 후 비커 속의 칼날을 꺼내어 살펴본 사진으로 왼쪽부터 차례대로 1일 경과 후, 7일 경과 후의 칼날이다. 도 10을 보면 1일 경과 후의 칼날은 표면에 윤기를 잃은 것을 볼 수 있고, 7일 경과 후의 칼날은 붉게 산화되어 있는 것을 확인할 수 있다.
이하 실시예 1을 기준으로 친환경 액상 제설제에 적합한지 여부를 판단하기 위해 한국건설생활환경시험연구원에 의뢰하여 평가하였으며, 그 결과를 하기의 표 4 내지 표 7에 나타내었다. 실시예 1을 기준으로 한 것은 본 발명을 예시하기 위해 바람직하게 설계된 실시예 중 무작위로 선택되어진 것으로, 본 발명의 실시예로 개시한 실시예 1, 2 중 어느 것을 선택하여도 무방하다.
| 시험항목 | 단위 | 시험방법 | 시험결과 |
| Pb | mg/kg |
KS M 0032:2009 |
불검출(검출한계5) |
| As | 불검출(검출한계 1) | ||
| Cd | 불검출(검출한계 0.02) | ||
| Cr | 불검출(검출한계 5) | ||
| Cu | 불검출(검출한계 5) | ||
| Ni | 불검출(검출한계 1) | ||
| Zn | 불검출(검출한계 5) | ||
| Hg | 불검출(검출한계 0.02) |
표 4에서는 유해물질 배출과 관련하여 제품에 유해원소가 검출되는지 여부를 평가한 것으로 고주파 유도 결합 플라즈마 방출 분광 분석 방법인 KS M 0032:2009에 의거하여 시행되었고, 모든 시험 항목에서 검출한계를 기준으로 불검출되었다.
이하 표 5에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 액상 제설제에 대해 강재부식성 시험을 시행하였고 제설제의 환경마크 인증기준인 EL.610에 의거하여 실시예 2.0kg을 탈이온수에 전량 녹여 3.0 무게%가 되도록 한 후 168시간(1주) 경과 후와 504시간(21일) 경과 후에 감량된 무게를 측정한 결과를 아래 개시하였다.
| 시험항목 | 단위 | 시험결과 | 시험방법 | |
| 강재부식성 |
168시간 | % |
0 | EL.610 |
| 504시간 | 0 | |||
강재부식성 시험 결과 168시간(1주) 후나 504시간(21일) 후에도 전혀 부식이 일어나지 않아 감량된 무게가 0%의 결과를 나타내었다.
표 6에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 액상 제설제에 대해 인증기준 EL.610에 의거하여 영하 5℃, 영하 12℃에서 10분, 30분, 60분 동안 녹은 얼음의 양을 측정해 융빙력을 알아보았다.
| 시험 항목 |
단위 |
시험결과 | 시험방법 |
|||||
| 시험온도 | 시간 | 융빙시험 (%) |
시험온도 | 시간 | 융빙시험 (%) |
|||
| 융빙 시험 |
% |
(-5±0.3)℃ |
10min | 140 | (-12±0.3)℃ |
10min | 230 | EL.610 |
| 30min | 150 | 30min | 230 | |||||
| 60min | 130 | 60min | 230 | |||||
표 6의 융빙시험 결과 본 발명의 실시예에 따른 액상 제설제는 (-5±00.3)℃ 및 (-12±00.3)℃의 온도 조건에서 10min, 30min 및 60min 경과 후의 결과 모두 90%이상의 높은 융빙력을 보였으며 초기 10min 후의 (-5±00.3)℃ 및 (-12±00.3)℃의 온도 조건에서 각각 140%, 230%로 높은 융빙력을 보여 초기 반응성이 우수한 것으로 평가된다. 또한 60min 경과 후의 (-5±00.3)℃ 및 (-12±00.3)℃의 온도 조건에서 130%, 230%의 높은 융빙력을 유지하고 있어 재결빙을 방지하며 제설 효과가 탁월한 것으로 평가된다.
표 7에서는 동결융해에 따른 콘크리트 유해성을 시험한 결과로 5사이클은 5일, 10사이클은 10일을 의미하고 두 경우 모두 무게 손실율이 1.0% 이하로 인증기준인 EL.610을 만족하고 있다.
| 시험항목 | 단위 | 구분 | 시험결과 | 시험방법 |
| 동결융해5사이클 후 무게손실율 | % | 1 | 0.36 | EL.610 |
| 동결융해10사이클 후 무게손실율 | % | 1 | 0.57 |
이하 본 발명의 실시예 1를 기준으로 제조된 친환경 액상 제설제에 대해 Scientific Material International ; SMI(미국 마이애미주에 위치한 항공산업 인증기관)에 의뢰하여 제설제에 적합한지 평가하였다.
표 8과 표 9에서는 미국 자동차 기술학회(SAE)에서 제정한 항공기의 규격 조건의 하나인 SAE AIR6170에 의거하여 융빙성 시험을 시행하였다. -2℃(+28℉)와 -10℃(+14℉)의 각각 다른 온도에서 5분, 10분, 30분 시간 경과에 따라 제설제에 의해 녹은 얼음의 양을 측정하여 융빙량(Ice Melting Capacity(Mim/md))을 측정하였다.
| Test Temperature : -10℃(+14℉) | |||
| Time (minute) |
Mean Mass of Deicing/Anti-icing Chemical applied md(g) | Mean Mass of Ice Melted Mim(g) | Ice Melting Capacity(Mim/md) |
| 5 | 5.0 | 3.6 | 0.7 |
| 10 | 5.0 | 4.1 | 0.8 |
| 30 | 5.0 | 4.6 | 0.9 |
| Test Temperature : -2℃(+28℉) | |||
| Time (minute) |
Mean Mass of Deicing/Anti-icing Chemical applied md(g) | Mean Mass of Ice Melted Mim(g) | Ice Melting Capacity(Mim/md) |
| 5 | 5.0 | 4.8 | 0.9 |
| 10 | 5.0 | 5.9 | 1.2 |
| 30 | 5.0 | 7.4 | 1.5 |
표 8에 개시된 -10℃(+14℉)일 때의 융빙력 시험 결과를 보면 5g의 제설제가 공급되었을 때 녹는 얼음의 양은 시간 경과에 따라 3.6g, 4.1g, 4.6g으로, 공급된 제설제 대비 녹는 양의 비율이 0.7, 0.8, 0.9로 점점 증가하여 본 발명의 실시예에 의한 제설 효과가 우수함을 보여준다. 표 9에 개시된 -2℃(+28℉)의 경우도 살펴보면 5g의 제설제가 공급되었을 때 녹는 얼음의 양이 4.8, 5.9, 7.4로, 공급된 제설제 대비 녹는 양의 비율이 0.9, 1.2, 1.5로 증가하여 시간 경과에 따라 제설 효과가 우수하게 유지되고 있음을 알 수 있다.
표 10과 표 11에서는 SAE AIR6170에 의거하여 Ice Undercutting 시험을 시행하였다. -2℃(+28℉)와 -10℃(+14℉)의 각각 다른 온도에서 5분, 10분, 30분 시간 경과에 따른 결과를 측정하여 나타내었다.
| Test Temperature : -10℃(+14℉) | ||||
| Time (minute) |
Mean Undercut Cavity Diameter(mm) | Total Area IUe(㎟) |
AreaOriginal Cavity As(㎟) | Ice Undercutting IU(㎟) |
| 5 | 7.7 | 46.5 | 7.1 | 39.4 |
| 10 | 7.8 | 47.8 | 7.1 | 40.7 |
| 30 | 8.2 | 52.8 | 7.1 | 45.7 |
| Test Temperature : -2℃(+28℉) | ||||
| Time (minute) |
Mean Undercut Cavity Diameter(mm) | Total Area IUe(㎟) |
AreaOriginal Cavity As(㎟) | Ice Undercutting IU(㎟) |
| 5 | 9.2 | 66.4 | 7.1 | 59.3 |
| 10 | 10.5 | 86.5 | 7.1 | 79.4 |
| 30 | 11.5 | 103.8 | 7.1 | 96.7 |
표 10에 개시된 -10℃(+14℉)일 때의 Ice Undercutting 시험 결과를 보면 제설제가 공급되었을 때 녹는 얼음이 차지하는 전체 면적은 시간 경과에 따라 46.5㎟, 47.8㎟, 52.8㎟로 점점 증가하고 있는 것을 볼 수 있다. 뿐만 아니라 얼음의 하면에 Undercut 처리된 구멍 지름의 크기도 시간 경과에 따라 7.7㎜, 7.8㎜, 8.2㎜로 점점 넓어지고 있으며, Undercut 처리된 기존 구멍이 차지하는 면적이 7.1㎟인 것과 비교했을 때 얼음이 녹아 Undercut 처리된 구멍이 차지하는 면적은 시간 경과에 따라 39.4㎟, 40.7㎟, 45.7㎟로 증가하는 것으로 보아 녹아내린 얼음으로 인해 Undercut 처리된 구멍이 점점 넓어지고 있는 것으로 평가된다.
또 다른 온도 -2℃(+28℉) 조건에서 시행된 표 11의 결과는 표 10에 비해 전체적으로 증가하였다. 이는 제설제에 의한 효과와 함께 표 11이 시행된 온도 조건이 표 10보다 높아 시행된 온도 조건에 의한 차이가 작용한 것으로 유추해볼 수 있다. 표 11의 결과 역시 표 10과 수치만 다를 뿐 본 발명의 실시예에 의한 효과는 동일하다. 따라서 표 10 및 표 11의 결과를 바탕으로 제설 작업 후 재결빙 없이 융빙이 계속 진행되고 있으며, 제설제가 효과적으로 작용하고 있음을 보여준다.
표 12에서는 미국 자동차 기술학회(SAE)에서 제정한 항공기 규격 조건의 하나인 SAE AIR6211에 의거하여 Ice Penetration 시험(얼음침투시험)을 시행하였다. Ice Penetration 시험은 얼음 표면에서 수직으로 구(sphere)를 발사하여 얼음 내로 침투하는 정도를 측정한 것으로 전술한 SAE AIR6211의 기준에 의거한다. 이하 표 12에서는 10℃(+14℉)의 온도 조건에서 5분, 10분, 30분 시간경과에 따른 결과를 측정하여 나타내었다.
| Test Temperature : -10℃(+14℉) | |
| Time (minute) |
Penetration Depth(mm) Average (평균침투깊이) |
| 5 | 3.0mm |
| 10 | 3.5mm |
| 30 | 4.0mm |
표 12에 개시된 -10℃(+14℉)일 때의 Ice Penetration 시험 결과를 보면 제설제 살포 후, 5분, 10분, 30분의 시간 경과에 따라 구(sphere)가 침투하는 깊이가 점점 늘어난 것을 볼 수 있다. 이는 제설제에 의해 얼음이 녹기 시작하면서 구(sphere)가 침투할 수 있는 깊이가 늘어난 것으로 제설제가 효과적으로 작용하고 있음을 알 수 있다. 또한 5분 후의 침투 길이 3.0mm와 30분 후의 침투 길이 4.0mm의 차이가 1.0mm로 시간에 따른 침투 길이가 감소하는 것으로 보아 제설제 살포 후 초기 반응이 빠르게 일어나고 있음을 알 수 있다. 또한 10분 후, 30분 후에도 침투 깊이가 서서히 증가하는 것으로 보아 재결빙없이 제설 효과가 유지되고 있는 것으로 평가된다.
이제까지 본 발명에 대하여 바람직한 실시예, 비교예 및 시험예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명은 실시예, 비교예 및 시험예들을 통하여 구체적으로 설명하였으나 이는 본 발명을 제한하기 위한 것은 아니며 단지 본 발명을 예증하기 위한 것이다. 따라서 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (5)
- 친환경 액상 제설제의 제조방법에 있어서,
초산 수용액 70~79 중량% 및 수산화칼륨 21~30 중량%를 교반기에 투입하는 투입단계;
상기 초산 수용액 및 수산화칼륨을 교반하는 교반단계;
상기 교반 단계에서의 산염기중화반응에 의해 생성된 물질의 pH를 측정하는 측정단계; 및
상기 측정 결과가 pH 8.0~9.0 범위 내에 있으면 상기 교반 단계에서의 산염기중화반응에 의해 생성된 물질을 친환경 액상 제설제로서 토출하는 토출단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 친환경 액상 제설제의 제조방법. - 제1 항에 있어서,
상기 투입 단계는 농도 20~30%의 초산 수용액 및 농도 85~95%의 고형 수산화칼륨을 상기 교반기에 투입하는 것을 특징으로 하는 친환경 액상 제설제의 제조방법. - 제1 항에 있어서,
상기 측정 결과가 pH 8.0~9.0 범위 밖에 있으면 상기 교반단계를 재수행한 후에 상기 측정 단계를 재수행하는 것을 특징으로 하는 친환경 액상 제설제의 제조방법. - 제1 항의 제조 방법에 의해 제조된 친환경 액상 제설제에 있어서,
초산 수용액 70~79 중량%; 및
수산화칼륨 21~30 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 친환경 액상 제설제. - 제4 항에 있어서,
상기 초산 수용액의 농도는 20~30%이고, 상기 수산화칼륨의 농도는 85~95% 인 것을 특징으로 하는 친환경 액상 제설제.
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|---|---|---|---|
| KR1020140049981A KR101405140B1 (ko) | 2014-04-25 | 2014-04-25 | 친환경 액상 제설제 및 그것의 제조 방법 |
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| KR (1) | KR101405140B1 (ko) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108018025A (zh) * | 2017-12-07 | 2018-05-11 | 申东冬 | 一种环保液体融雪剂的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20070177456A1 (en) | 2002-11-22 | 2007-08-02 | Michael Hoerle | Method and Apparatus for On-Site Mixing of Liquid Deicer |
| KR101025299B1 (ko) | 2010-08-11 | 2011-03-29 | 극동제연공업 주식회사 | 중화반응열을 이용하는 제설 방법 및 이를 이용한 제설 장치 |
| KR20130025603A (ko) * | 2011-09-02 | 2013-03-12 | 신동헌 | 액상 제설제 |
| KR20140046134A (ko) * | 2012-10-10 | 2014-04-18 | 신동헌 | 유기산염의 혼합물로 구성된 비염화물계 친환경 제설제 |
-
2014
- 2014-04-25 KR KR1020140049981A patent/KR101405140B1/ko active IP Right Grant
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