KR101405139B1 - 친환경 액상 제설제 및 그것의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
친환경 액상 제설제 및 그것의 제조방법에 관한 것으로, 염화마그네슘 40~53중량%, 구연산나트륨 2.5~7.5중량%, 제2인산칼슘 0.01~0.1중량%, 메타규산나트륨 0.4~2.0중량%, 초산나트륨 0.09~0.4중량% 및 물 42~52중량%를 교반기에 투입하고, 투입된 염화마그네슘, 구연산나트륨, 제2인산칼슘, 메타규산나트륨, 초산나트륨 및 물을 교반하고, 교반단계에서 혼합된 혼합물을 여과하여 걸러져 나온 투명한 액상 부분만을 친환경 액상 제설제로서 토출한다.
Description
투명한 액체 상태의 친환경 액상 제설제 및 그것의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 이상기후를 이유로 겨울철에 전국적으로 폭설이 내리는 현상이 자주 일어나고 있다. 이 때 가장 필요한 것이 바로 염화칼슘, 소금, 염화마그네슘 등의 제설제이다. 전술한 염화물들은 눈과 발열반응하여 반응열을 발생시키면서 주의의 눈을 녹이는 능력이 뛰어나 제설작업에 탁월한 효과를 가지고 있지만, 독성이 강한 물질로 차량 및 교량 부식의 원인이 되고 토양의 물성을 해치는 등 환경 문제를 일으킨다. 더 자세하게는, 눈을 녹인 후 토양으로 스며든 염화물들은 하천이나 토양으로 유입되어 수질 오염 및 토양의 산성화를 유발하고 동식물의 질병을 유발하거나 고사시키며 심지어는 사람에게 호흡기 질환도 유발할 수 있다. 겨울철 반드시 필요하지만 그 부정적 측면을 간과할 수 없는 것이다.
전술할 문제점을 해결하기 위해 대한민국 등록특허 제10-1316286호에서는 염화칼슘 10~40중량%, 염화마그네슘 10~40중량%, 글루콘산염 1~10중량%, 아질산염 1~10중량%, 물 5~30중량%를 포함하는 액상의 제설제를 개시하고 있다. 전술한 특허에 따르면, 염화칼슘, 염화마그네슘과 함께 글루콘산염, 아질산염의 부식방지제를 혼합하여 염화물에 의한 부식을 방지하고자 하였다. 그러나 전술한 제설제는 고체 형태의 제형으로 제설 작업 시 입도 차이에 의한 제설 효과의 차이를 보일 수 있고, 눈 및 얼음과 반응해 용해되는 반응 시간도 필요하다. 또한 제설 작업 후 용해되지 못하고 잔류하는 물질들로 바닥면을 지저분하게 만드는 단점이 존재한다.
또 다른 대한민국 등록특허 10-1022259호에 따르면, 아세트산칼륨 15~25 중량%, 글리세린 15~25 중량%, 탄소수 1-4의 알콜 7~13 중량%, 물 35~62.98 중량%, 인산 0.01~1 중량% 및 벤조 트리아졸 0.01~1 중량%를 포함하는 제설용 액상 조성물을 개시하고 있으나, 전술한 특허는 비염화물로 구성되어 염화물로 구성되는 제설제에 의한 부식방지와 토양의 산성화 등을 방지하려고 하였으나, 염화물을 대체한 값비싼 조성물에 의해 비용이 높고 그 효과도 기존 염화물 제설제에 미치지 못한다는 단점을 지니고 있다. 이러한 이유로, 비용이 저렴하고 친환경적이며 성능도 뛰어난 제설제의 개발이 요구되고 있다.
토양 및 수질오염을 방지하고 제설 후 토양에 흡수되어 식물 및 토양 미생물의 영양분으로 사용되며, 금속부식성이 낮고 경제성이 우수한 친환경 액상 제설제를 제공하는 데 있다.
본 발명의 일측에 따른 친환경 액상 제설제의 제조 방법은, 염화마그네슘, 구연산나트륨, 제2인산칼슘, 메타규산나트륨, 초산나트륨 및 물을 교반기에 투입하는 투입 단계, 상기 교반기에 투입된 염화마그네슘, 구연산나트륨, 제2인산칼슘, 메타규산나트륨, 초산나트륨 및 물을 교반하여 혼합하는 혼합 단계, 상기 혼합 단계에서 교반되어 혼합된 혼합물을 고체 상태의 물질을 차단할 수 있는 여과 장치에 통과시킴으로써 상기 혼합에 의해 생성된 혼합물을 여과하는 여과 단계 및 상기 여과 장치에 의해 여과된 액체 상태의 결과물을 친환경 액상 제설제로서 토출하는 토출 단계를 포함한다.
상기 투입 단계에서 교반기에 투입되는 염화마그네슘, 구연산나트륨, 제2인산칼슘, 메타규산나트륨, 초산나트륨 및 물은 염화마그네슘 40~53중량%, 구연산나트륨 2.5~7.5중량%, 제2인산칼슘 0.01~0.1중량%, 메타규산나트륨 0.4~2.0중량%, 초산나트륨 0.09~0.4중량% 및 물 42~52중량%로 투입할 수 있다.
상기 제조 방법에 의해 제조된 친환경 액상 제설제는, 염화마그네슘 40~53중량%, 구연산나트륨 2.5~7.5중량%, 제2인산칼슘 0.01~0.1중량%, 메타규산나트륨 0.4~2.0중량%, 초산나트륨 0.09~0.4중량% 및 물 42~52중량%를 포함한다.
제설효과가 우수한 액상 제설제를 제공하여 환경 오염을 유발하지 않고, 제설 작업 후 토양에 스며들어 식물 및 토양 미생물의 영양분으로 사용될 수 있다. 또한, 투명한 액체 상태의 액상 제설제를 제공하여 제설 작업 시 잔여물이 남지 않고 경제성이 우수하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 친환경 액상 제설제의 제조방법를 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 조성물의 한 성분인 염화마그네슘에 의한 부식성 시험 결과를 시간 경과에 따라 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 친환경 액상 제설제에 의한 부식성 시험 결과를 시간 경과에 따라 나타낸 사진이다.
도 4는 도 2의 부식성 시험에 쓰인 칼날의 외관 사진이다.
도 5는 도 3의 부식성 시험에 쓰인 칼날의 외관 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 조성물의 한 성분인 염화마그네슘에 의한 부식성 시험 결과를 시간 경과에 따라 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 친환경 액상 제설제에 의한 부식성 시험 결과를 시간 경과에 따라 나타낸 사진이다.
도 4는 도 2의 부식성 시험에 쓰인 칼날의 외관 사진이다.
도 5는 도 3의 부식성 시험에 쓰인 칼날의 외관 사진이다.
본 발명의 실시예에서는 친환경적으로 설계되어 환경 오염을 유발하지 않고 제설제로서의 융빙성도 뛰어난 투명한 액체 상태의 액상 제설제 및 그것의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 실시예에 따른 제설제는 염화마그네슘, 구연산나트륨, 제2인산칼슘, 메타규산칼슘, 초산나트륨 및 물로 이루어져 있으며, 각각의 성질과 용도에 대한 자세한 설명은 후술하도록 하겠다.
본 발명의 실시예에서 제공하는 친환경 액상 제설제는 염화마그네슘 40~53중량%, 구연산나트륨 2.5~7.5중량%, 제2인산칼슘0.01~0.1중량%, 메타규산나트륨 0.4~2.0중량%, 초산나트륨 0.09~0.4중량% 및 물 42~52중량%로 이루어져 있다.
염화마그네슘(MgCl2)은 조해성(공기 중에 노출되어 있는 고체가 수분을 흡수하여 녹는 현상)이 있으며, 수분과 반응해 어는점을 낮추고, 반응할 때 열을 발생한다. 즉, 친환경 액상 제설제에서 어는점을 강하시켜 눈 또는 얼음을 녹이는 융빙제로 사용된다. 영하의 날씨에 눈이 내려 얼어붙은 길에 염화마그네슘을 뿌리면 염화마그네슘은 주위에 풍부한 수분을 자기 주변으로 끌어오고 그 수분에 의해 녹는다. 염화마그네슘 용액은 어는점 내림 현상에 의해 순수한 물보다 어는점이 낮아지게 된다. 보통 물은 0℃에서 얼기 시작하지만 염화마그네슘 용액은 더 낮은 온도에서 얼기 시작한다. 더 많은 염화마그네슘이 녹아있을수록 어는점이 더 낮아지고 염화마그네슘을 뿌린 주변의 얼음들이 녹게 된다. 염화마그네슘은 이와 같은 원리에 의해 융빙제로 사용된다.
염화마그네슘 외에도 물에 잘 녹으면서 물 속에서 결정으로 분리되지 않는 것이면 어는점을 낮출 수는 있다. 이는 용액의 증기압이 순수한 용매보다 낮아지기 때문으로 용매 내 용질의 농도가 진할수록 용액의 삼중점(물질의 상태가 특정한 온도, 압력에서 고체상, 액체상, 기체상의 3상이 모두 평형을 이루어 공존하는 상태)이 내려가고, 이에 따라 고체와 액체의 평형온도도 낮아져 어는점도 낮아지게 된다.
식초, 콜라, 설탕 등과 같이 물에 잘 녹는 것들 대부분은 어는점을 낮추는 융빙성을 가지고는 있지만 분자량이 크고 이온성이 아니면 염화마그네슘에 비해 성능이 훨씬 떨어진다. 더 자세히 설명하면, 물을 기준으로 할 때 몰랄 어는점 내림상수는 1.86℃/m이다. 여기에 맞추어 풀이하면, 염화마그네슘은 94.9g의 몰질량을 갖고, 용액 내에서 [MgCl2 → Mg+ + 2Cl-]으로 3개의 이온이 생기며 약 31.6g(94.9g/3)이 1mol로 작용한다. 1.86℃를 강하시키기 위해 31.6g/mol을 사용하는 것이다. 이에 비해 식초를 예로 들어 비교할 경우 식초는 1.86℃를 강하시키기 위해 60g/mol의 몰질량을 사용해야하므로 염화마그네슘에 비해 약 2배 가까이 사용되어야 한다. 그래서 전술한 내용을 바탕으로 실제로 제설제에 사용할 수 있는 것들을 생각해보면 에틸알콜, 메틸알콜, 황산나트륨, 염화칼슘, 염화리튬, 염화알루미늄, 염화암모늄 등을 생각해볼 수 있다. 이들 중에서도 시중 가격을 고려해보면 가격 경쟁력이 있는 황산나트륨, 염화칼슘, 염화마그네슘, 염화알루미늄 정도가 적당하며 실제로도 염화칼슘, 염화마그네슘 등은 제설제의 주성분으로 흔하게 쓰이고 있다.
본 발명의 제설제에서는 전술한 성분들 중 염화마그네슘을 선택하여 주요 융빙제로 사용하고 있으며, 그 함량은 액상 제설제의 40~53중량%로 하는 것이 바람직하다. 만약 그 함량이 40중량% 미만이면 조성물의 융빙성이 떨어지고, 이와 반대로 53중량%를 초과하는 경우 융빙성은 향상되나 부식성이 심해지므로 본 발명에서 제시한 범위에 유의하여 염화마그네슘의 함량을 설계한다.
염화마그네슘은 조해성이 뛰어나 제설제의 융빙제로 쓰이는 주요 성분이나 그 부식성이 높은 것으로 알려져 있다. 도 2에서는 염화마그네슘에 의해 부식되는 정도를 알아보기 위해 염화마그네슘 수용액에 철 소재의 칼날을 넣어 실험한 결과를 개시하였다. 도 2의 염화마그네슘 수용액은 50%의 농도로 만들어졌으며, 사진의 왼쪽부터 차례대로 칼날을 넣은 직후, 1일 경과 후, 7일 경과 후의 사진을 나타낸다. 시간 경과에 따른 비커를 살펴보면 도 2의 염화마그네슘 수용액이 점점 붉어지는 것을 확인할 수 있고, 칼날의 색깔도 변화된 것을 볼 수 있다. 도 4는 각각의 시간 경과 후 비커 속의 칼날을 꺼내어 살펴본 사진으로 왼쪽부터 차례대로 1일 경과 후, 7일 경과 후의 칼날이다. 도 4를 보면 1일 경과 후의 칼날은 표면이 윤기를 잃은 것을 볼 수 있고, 7일 경과 후의 칼날은 붉게 산화되어 있는 것을 확인할 수 있다.
제설제의 주 성분으로 사용되는 염화마그네슘은 전술한 바와 같이 부식성이 강하다. 따라서 본 발명의 실시예에서는 아래 후술하게 될 유기산을 혼합하여 부식을 억제하도록 설계하였다. 혼합되는 유기산의 종류에는 구연산나트륨, 제2인산칼슘 및 메타규산나트륨이 있다.
구연산나트륨(C3H4OH(COONa)3·2H2O))은 시트르산 나트륨으로도 불린다. 주로 조미료, 조정제, 증점제, 산패방지제, 유화제, 안정제로서 사용되고 있으나, 본 발명의 고상 제설제에서는 부식방지제 및 생분해 촉진제로서 사용된다. 구연산나트륨은 물에 잘 녹아 제설 작업 후 토양으로 흡수된다. 토양에 흡수된 구연산나트륨은 토양 미생물에 의해 생분해(세제, 비누 등의 유기 물질이 미생물에 의해 완전 분해되는 것)되어 동식물의 영양분으로 쓰일 수 있는데 더 자세히 설명하면, 다음과 같다.
눈 또는 얼음과 반응해 용해된 구연산나트륨은 수용액 상태에서 구연산을 내어놓게 된다. 유기물 분해 시 미생물이나 식물에서는 여러 중간 대사산물을 거쳐 에너지를 생성한다. 이 때 만들어지는 중간산물의 하나가 구연산으로, 구연산은 세포가 에너지를 얻기 위한 목적으로 에너지원을 대사시키는 대사회로인 구연산 회로에서 중간 대사산물로 생성되는 물질 중 하나이다. 본 발명의 실시예에 포함되는 구연산나트륨은 이러한 물질대사의 중간 대사산물인 구연산을 제공하고 있으며, 제설 작업 후 토양이나 식물에 스며들어 미생물 및 식물의 물질대사에 사용된다.
또한 구연산나트륨은 제설제에 포함된 염화마그네슘에 의한 부식을 방지하는 부식방지제로 사용된다. 제설제 살포 시 눈이나 얼음에 의해 녹은 구연산나트륨은 용액 내 구연산에 의해 금속 등의 구조물 표면을 산화시켜 산화금속피막을 형성하는데, 구조물 표면에 형성된 산화금속피막은 제설제의 성분인 염화마그네슘과 직접 접촉하는 것을 차단함으로서 부식을 억제한다. 본래 금속 등과 같은 구조물의 금속 표면에는 산화물 피막이 있지만 산화물 피막이 치밀하지 않거나 벗겨져 있는 경우 염소이온(Cl-)이나 수소이온(H+)들이 금속과 반응해 염화물이 되고, 이 염화물이 물에 녹으면 다시 금속이 노출되어 염소이온(Cl-)에 의해 부식된다. 따라서 보다 치밀한 산소피막을 만들어 부식되는 것을 방지하기 위해 구연산나트륨과 같은 유기산을 사용한다. 본 발명의 액상 제설제에 포함되는 구연산나트륨의 함량은 액상 제설제의 2.5~7.5중량%로 하는 것이 바람직하며, 그 함량이 2.5중량% 미만이면 염화마그네슘에 의한 부식정도가 심해져 내식성이 떨어지고, 7.5중량% 를 초과하면 경제성이 떨어지므로 본 발명에서 제시한 범위에 유의하여 구연산나트륨의 함량을 설계한다.
제2인산칼슘(CaHPO4)은 생분해촉진 및 부식방지제로, 전술한 구연산나트륨과 같은 생분해촉진제 및 부식방지제 기능을 한다. 본 제설제에 포함되는 제2인산칼슘은 눈 또는 얼음에 녹아 인 또는 인산 형태로 토양에 흡수된다. 인 또는 인산은 토양에서 결핍되기 쉬운 인을 공급해 토양을 비옥하게 만들어준다. 토양에 흡수된 인 또는 인산은 토양 내 존재하는 미생물에 의해 고정되어 유기성 화합물로 변환되고 식물에 흡수되어 식물의 양분 흡수 및 생장을 보조한다. 또한 제2인산칼슘은 유기산으로서 전술한 구연산나트륨과 같이 제설제 살포 시 염화마그네슘에 의한 금속 등의 구조물 표면에 산화금속피막을 형성하여 부식을 차단한다. 그 원리는 전술한 구연산나트륨과 동일하므로 자세한 설명은 생략하도록 하겠다.
본 발명에 포함되는 제2인산칼슘은 한국화학물질관리협회 CAS No.7757-93-9에 의하면 무미, 무취이며 염산과 질산에 잘 녹고 구연산이나 초산에는 소량 녹으며 물에 조금 녹는다고 되어 있다. 따라서 제2인산칼슘이 눈 또는 얼음과 만났을 때 용해될 수 있는 범위로 설계하여야 하며, 그 함량은 제설제의 0.01~0.1중량%로 하는 것이 바람직하다. 그 함량이 0.01중량%미만이면 식물에 영양분을 제공할 수 없는 미미한 수준이며, 염화마그네슘에 의한 부식을 차단할 수 없다. 0.1중량%를 초과하면 용매에 녹지 않게 되어 투명한 액상 제설제 설계가 불가능하고 식물에 과다한 영양분을 공급하여 식물이 고사할 수 있으므로 본 발명에서 제시한 범위에 유의하여 제2인산칼슘의 함량을 설계한다.
메타규산나트륨(Na2SiO3)은 백색의 결정으로 물에 잘 녹으며 수용액은 가수분해되어 알칼리성이 된다. 물에 용해된 메타규산나트륨의 규산 성분은 친수성으로 분산성 및 흡착성이 우수해 액상 제설제의 분산성과 유동성을 좋게하여 제설 작업 시 균일하게 살포할 수 있도록 해준다. 또한 알루미늄이나 아연에 대한 부식 억제작용이 있기 때문에 구연산나트륨과 함께 부식방지제로 쓰이고 있다. 본 발명에 포함되는 메타규산나트륨은 0.4~2.0중량%로 설계되었으며, 0.4중량% 미만이면 혼합되어 제조되는 제설제의 분산능이 떨어져 제설제가 균일하게 생성될 수 없으며, 2.0중량%를 초과하는 경우에는 2.0중량%를 초과하여 전술한 범위보다 많이 첨가되더라고 제설제의 융빙력을 보조하거나 분산능을 향상시키는 효과가 크게 뛰어나지 않으므로 본 발명에서 제시한 범위에 유의하여 메타규산나트륨의 함량을 설계한다.
초산나트륨(CH3COONa)은 본 발명에서 융빙보조제로 사용된다. 초산나트륨은 눈 또는 얼음과 반응해 초산나트륨 수용액이 되는데 초산나트륨 수용액은 물의 어는점을 낮추어 제설 및 융빙제의 역할을 하는 빙점 강하의 특성을 가지고 있어 융빙제로서 역할을 하며 더 자세하게는 염화마그네슘을 보조하는 융빙보조제로 사용된다. 본 발명에서는 염화마그네슘에 의한 부식성을 저감하기 위해 염화마그네슘의 비율을 줄이는 대신 융빙력을 가지고 있으며 부식성이 없는 비염화물 성분인 초산나트륨을 전술한 일정 비율로 첨가하여 사용하고 있다.
초산나트륨이 염화마그네슘을 보조하는 융빙보조제로 사용되는 이유를 자세히 설명하면 다음과 같다. 빙점강하는 분자량이 적고 이온수가 많을수록 강력하며, 물을 기준으로 할 때 몰랄 어느점 내림상수는 1.86℃/m이다. 여기에 맞추어 풀이하면, 초산나트륨은 몰질량이 약 82g으로 용액 내에서 [CH3COONa → CH3COO- + Na+]으로 이온 2개를 만들고 41g(82g/2)이 1몰로 작용해서 1.86℃ 강하시킨다. 염화마그네슘은 94.9g의 몰질량을 갖고, 용액 내에서 [MgCl2 → Mg+ + 2Cl-]으로 3개의 이온이 생기며 약 31.6g(94.9g/3)이 1몰로 작용한다. 1.86℃를 강하시키는 초산나트륨과 염화마그네슘의 1몰을 비교해보면, 염화마그네슘이 초산나트륨에 비해 빙점강하에 효율적임을 알 수 있고 초산나트륨이 염화마그네슘에 대해 융빙보조제로 쓰이고 있음을 알 수 있다.
초산나트륨은 눈 및 얼음과 반응해 초산나트륨 수용액이 되면 수용액 내에 초산 이온(CH3COO-)과 나트륨 이온(Na+)으로 분리된다. 초산 이온 및 나트륨 이온은 토양에 흡수되어 생분해되는 성분들로 토양 오염을 일으키지 않는다.
본 발명에 포함되는 초산나트륨의 함량은 제설제의 0.09~0.4중량%로 하는 것이 바람직하다. 초산나트륨의 함량이 0.09중량% 미만일 경우 줄어든 초산나트륨의 양만큼 감소한 융빙력을 유지하기 위해 염화마그네슘 함량을 늘려야하므로 제설제의 부식성이 증가하고, 초산나트륨의 함량이 0.4중량%를 초과하는 경우 늘어난 초산나트륨에 의한 융빙 효과가 크지 않다. 또한 같은 융빙효과를 내기 위해 0.4중량%를 초과하는 초산나트륨의 양보다 소량의 염화마그네슘을 첨가하여 융빙력을 높이는 것이 비용적 측면에서 더 바람직하므로 본 발명에서 제시한 범위에 유의하여 초산나트륨의 함량을 설계한다.
한편, 본 발명의 실시예에 포함된 조성물에서 전술한 성분들을 제외한 나머지 성분은 물로 이루어져 있고, 물은 전술한 성분들의 용매로 사용되고 있다. 물은 항온동물의 체온조절에 관여할만큼 큰 비열을 지니고 있어 온도 등의 상태 변화에 민감하지 않고 전술한 조성물들과 화학반응을 일으키지 않아 용매로 사용하기 적합하다. 또한 제2인산칼슘을 제외한 액상 제설제의 조성물들은 용매로 사용되는 물에 대해 잘 녹는 성분들로 구성되어 있어 물에 녹여 사용하기에 용이하고, 물에 잘 녹지 않는 제2인산칼슘의 경우에도 첨가되는 함량이 0.01~0.1 중량%로 채 1%가 되지 않으며, 조성물 혼합 시 교반 과정을 통해 충분한 시간동안 교반하여 혼합하므로 투명한 액체 상태의 액상 제설제를 구현하는데 무리가 없다.
본 발명에 포함되는 물의 함량은 제설제의 42~52중량%로 하는 것이 바람직하다. 42중량% 미만일 경우 전술한 제2인산칼슘이 물에 전량 녹지 않아 침전으로 남을 수 있고 52중량%을 초과하면 제설제의 전체 부피가 늘어나 제설 작업 시 단위 면적 당 살포되는 제설제에 포함된 융빙제의 농도가 줄어들 수 있으므로 본 발명이 제시한 범위에 유의하여 물의 함량을 설계하도록 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 친환경 액상 제설제의 제조 방법의 흐름도이다. 도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 친환경 액상 제설제의 제조 방법은 다음과 같은 단계들로 구성되며, 전술한 조성물들이 혼합됨으로써 부유물 및 침전물 없이 투명한 액체 상태의 액상 제설제로 만들어지는 과정을 나타낸다.
교반기에 미리 정해진 조성물들의 각각의 비율에 따라 일정 성분량의 염화마그네슘, 구연산나트륨, 제2인산칼슘, 메타규산나트륨, 초산나트륨 및 물을 투입한다.(11단계) 투입 단계(11)에서 각 조성물들의 투입은 작업자에 의해 수행될 수도 있고, 조성물이 담긴 용기를 이동시켜 기울임으로써 용기에 담긴 각각의 조성물들이 교반기에 투입되도록 하는 장치에 의해 수행될 수도 있다. 예를 들어, 전술한 각각의 조성물들은 교반기에 부착된 복수개의 공급관들 각각을 통하여 교반기에 투입될 수 있다. 조성물들의 투입 순서는 따로 정하지 않으나, 용매로 사용되는 물이 가장 먼저 투입되는 것이 바람직하고, 물을 제외한 조성물들의 투입은 순서를 따로 정하지 않으며 작업자에 의해 조절 가능하다.
교반 단계(12)에서는 투입된 염화마그네슘, 구연산나트륨, 제2인산칼슘, 메타규산나트륨, 초산나트륨 및 물을 일정 시간동안 상온에서 교반하여 혼합한다. 전술한 성분들 중 염화마그네슘, 구연산나트륨, 제2인산칼슘, 메타규산나트륨 및 초산나트륨은 전술한 성분들 중 물에 용해되어 혼합되고, 교반(12)에 의해 더 잘 용해될 수 있도록 하였다. 교반(12)은 교반기 내부에 장착된 나선형상으로 이루어진 나선 날개가 회전하면서 이루어지게 된다. 교반(12)은 1회에 30~40분씩 5회 반복하여 시행하는데 각 1회 교반이 끝난 후 전술한 염화마그네슘, 구연산나트륨, 제2인산칼슘, 메타규산나트륨 및 초산나트륨이 물에 용해되어 고체 상태의 부유물 및 침전물이 남지 않았는지와 용액의 투명도를 육안으로 확인한다. 각 1회의 교반이 끝난 후 용액의 투명도와 전술한 조성물들이 용해되지 못한 고체 상태의 부유물 및 침전물의 유무를 육안으로 확인하여 부유물 및 침전물이 소량 남아있으나 용액의 액상 부분이 투명하면 교반(12)을 마치고, 용액의 액상이 불투명하고 고체 상태의 부유물 및 침전물이 다량 남아있으면 교반(12)을 재시행한다. 교반 횟수는 5회에 제한하지 않으며 고체 상태의 부유물 및 침전물을 제외한 용액의 액상 부분만의 투명도에 따라 5회 미만으로 줄여서 시행하거나 5회를 초과하여 시행할 수도 있으며 용액의 액상 부분이 투명해지면 교반을 마친다.
교반(12)되어 혼합된 투명한 액상의 용액은 고체 상태의 부유물 및 침전물을 제거하기 위해 여과(14)를 시행한다. 교반(12)되어 혼합된 투명한 액상의 용액은 고체 상태의 잔여물이 전혀 없는 액상으로 제조될 수도 있으나, 전술한 조성물들이 용해되지 못한 고체 상태의 부유물 및 침전물이 있을 수도 있고 전술한 단계들을 시행하는 과정에서 이물질이 첨가될 수도 있으므로 고체 상태의 부유물, 침전물 및 이물질을 걸러내기 위해 여과(14)를 시행한다. 예를 들어 액상의 용액을 여과하기 위해서는 여과지 또는 여과포를 사용할 수 있으며, 여과포가 장착된 가압식 여과 장치인 필터 프레스를 사용해 여과(14)를 시행할 수도 있다. 여과 단계(14)에서는 교반(12)되어 혼합된 투명한 액상의 용액을 여과지 또는 여과포가 장착된 용기에 여과지 또는 여과포를 통과하도록 흘려주고 일정 시간이 지난 후 여과지 또는 여과포를 제거한 후, 여과지 또는 여과포를 통과한 액체 상태의 결과물만을 토출(15)할 수 있다. 또는 여과지 또는 여과포가 장착된 여과 장치, 예를 들어 필터 프레스기에 교반단계에서 투명해진 용액을 흘려주어 필터 프레스기의 여과포를 통과하여 나온 액체 상태의 결과물만을 토출(15)할 수도 있다.
상술한 바와 같은 공정에 의해 염화마그네슘 40~53중량%, 구연산나트륨 2.5~7.5중량%, 제2인산칼슘 0.01~0.1중량%, 메타규산나트륨 0.4~2.0중량%, 초산나트륨 0.09~0.4중량% 및 물 42~52중량%를 포함하며, 고체 상태의 부유물 및 침전물이 없는 투명한 액상의 친환경 액상 제설제가 토출(15)된다. 이러한 친환경 액상 제설제의 토출은 여과 장치에 의해 수행된다. 예를 들어 필터 프레스기에 교반단계에서 투명해진 용액을 흘려주어 필터 프레스기의 여과포를 통과한 액체만 흘러나갈 수 있도록 연결된 필터 프레스기의 토출관으로 흘러나와 자동으로 토출할 수 있다.
이하 비교예, 실시예 및 시험예를 통하여 본 발명의 친환경 액상 제설제를 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예에서는 융빙제로서 구하기 쉽고 융빙효과가 증명된 염화마그네슘을 주요 융빙제로 구성하였다. 이하 표 1에서는 농도가 각각 40%, 45%, 50%로 다른 염화마그네슘 수용액을 제조하여 제설제의 환경마크 인증기준인 EL.610에 의거하여 융빙 시험을 시행하였다.
시험예 1 : 융빙성 시험
| 항목 |
시약소금 대비 융빙력(%) | |||||
| 영하 5℃ | 영하 12℃ | |||||
| 10분경과 | 30분경과 | 60분경과 | 10분경과 | 30분경과 | 60분경과 | |
| 염화마그네슘 40% |
100 | 99 | 95 | 105 | 97 | 95 |
| 염화마그네슘 45% |
115 | 113 | 105 | 113 | 109 | 106 |
| 염화마그네슘 50% |
122 | 118 | 115 | 119 | 116 | 114 |
표 1에 개시된 융빙 시험에서 각각 다른 농도로 제조된 염화마그네슘 수용액의 융빙력은 40%, 45%, 50%농도인 경우 모두 90% 이상의 융빙력을 보였으며 염화마그네슘의 농도가 진할수록 융빙력이 좋은 것으로 평가되었다. 또한 각각 다른 농도의 염화마그네슘 수용액 모두에서 60분 경과 후에도 높은 융빙력을 유지하고 있어 염화마그네슘 수용액이 제설제로서 탁월한 효과를 보이고 있는 것으로 평가되었다.
비교예 1, 2 및 실시예 1
이하 표 2의 비교예 1, 2에서는 구연산나트륨을 전술한 조성비에 벗어나게 설계하고, 실시예 1에서는 구연산나트륨을 전술한 조성비 범위 내에서 설계하였다. 이 외의 타 조성물들, 즉 염화마그네슘, 제2인산칼슘, 메타규산나트륨, 초산나트륨 및 물의 첨가량도 전술한 각각의 조성물들의 조성범위 내에서 고정하여 설계하였다. 비교예 1, 2 및 실시예 1에서 구연산나트륨만을 달리하여 설계한 이유는, 융빙력은 뛰어나지만 도 2 및 도 4에 개시하여 알아본 염화마그네슘의 부식성이 얼마나 개선되었는지 알아보기 위한 것으로, 주요 융빙제인 염화마그네슘에 의한 부식을 방지하는 주요 부식방지제로 작용하고 있으며 염화마그네슘 및 용매로 사용되는 물을 제외하고 첨가되는 타 조성물 중 구연산나트륨이 가장 많은 조성 범위를 차지하기 때문이다.
또한 염화마그네슘, 물, 및 구연산나트륨을 제외한 타 성분들은 그 조성비율이 염화마그네슘, 물 및 구연산나트륨에 훨씬 미치지 못하고 주요 융빙제인 염화마그네슘의 보조 성분으로 작용하거나, 부요 부식방지제인 구연산나트륨의 보조제로 작용하여 본 발명의 실시예로 설계된 제설제에서 그 조성 범위를 조절하여도 염화마그네슘에 의한 부식성을 크게 감소시키는 효과를 보이지 않으므로 본 발명의 실시예로 설계된 제설제에서 주요 부식방지제인 구연산나트륨의 함량을 조절하여 설계함으로써 본 발명의 실시예가 내식성이 얼마나 향상되었는지를 확인하였다.
표 2는 구연산나트륨의 첨가량을 각각 달리한 비교예 1, 2 및 실시예 1을 개시하고 있다.
| 단위 (g) |
염화 마그네슘 |
구연산 나트륨 |
제2인산 칼슘 |
메타규산 나트륨 |
초산 나트륨 |
물 |
| 비교예1 | 50 | 2 | 0.1 | 2.0 | 0.4 | 50 |
| 실시예1 | 50 | 5.5 | 0.1 | 2.0 | 0.4 | 50 |
| 비교예2 | 50 | 9 | 0.1 | 2.0 | 0.4 | 50 |
표 2에 개시한 비교예 1, 2 및 실시예 1은 EL.610 인증기준에 의거하여 각각의 시험을 시행하였다. 시행된 시험예들은 아래와 같다.
시험예 2 : 강재부식성 시험
비교예 1, 2 및 실시예 1에 대하여 강재부식성 시험을 진행한 결과를 표 3에 나타내었다. 실시예들에서 각각 2.0kg을 탈이온수에 전량 녹인 후 3.0무게%가 되도록 한 후 1주 시간의 경과에 따라 감량된 무게를 측정하였다.
| 항목 | 시약소금 대비 부식정도(%) |
| 비교예1 | 25 |
| 실시예1 | 18 |
| 비교예2 | 15 |
강재부식성 시험 결과 비교예 1, 2 및 실시예 1 모두는 시약 소금 대비 부식정도가 30% 미만으로 인증기준을 통과했지만, 20% 미만의 부식억제력을 보인 실시예 1과 비교예 2가 비교예 1에 비해 효과적임을 알 수 있었고, 구연산나트륨의 함량이 많을수록 내식성이 향상하는 것으로 평가되었다. 그러나 비교예 1에 비해 내식성이 뛰어난 실시예 1 및 비교예 2를 보면 비교예 1보다 구연산나트륨의 첨가량이 3.5g 많은 실시예 1은 비교예 1보다 7% 낮은 부식 정도를 보인 것에 비하여 실시예 1보다 구연산나트륨의 첨가량이 3.5g 많은 비교예 2는 실시예 1보다 3% 낮은 부식 정도를 보여 비교예 1과 실시예 1의 저감된 부식정도가 실시예 1과 비교예 2보다 더 큰 폭으로 줄어든 것을 알 수 있다.
시험예 3 : 융빙성 시험
전술한 시험예 2의 강재부식성 시험을 바탕으로 부식정도 20% 미만의 탁월한 부식억제력을 보인 실시예 1과 비교예 2에 대하여 융빙성 시험을 시행하였다. 각각의 실시예 및 비교예는 영하 5℃, 영하 12℃에서 10분, 30분, 60분 동안 녹은 얼음의 양을 측정하였다.
| 항목 |
시약소금 대비 융빙력(%) | |||||
| 영하 5℃ | 영하 12℃ | |||||
| 10분경과 | 30분경과 | 60분경과 | 10분경과 | 30분경과 | 60분경과 | |
| 실시예1 | 122 | 118 | 115 | 120 | 118 | 118 |
| 비교예2 | 121 | 116 | 114 | 115 | 115 | 114 |
표 4에 개시된 융빙시험 결과 실시예 1 및 비교예 2는 인증기준인 시약소금에 대비하여 90%이상의 높은 융빙력을 보이고 있다. 실시예 1 및 비교예 2의 영하 5℃의 조건에서 30분 경과 후, 60분 경과 후의 결과는 큰 차이가 나지 않지만 영하 5℃ 및 영하 12℃ 조건의 모든 결과에서 실시예 1이 비교예 2보다 높은 융빙력을 보이고 있다. 또한 실시예 1은 비교예 2보다 초기 융빙력(10분 경과) 및 지속되는 융빙력(60분 경과)의 효과가 더 우수한 것으로 나타나 추운 날씨에 사용되는 제설제로서 비교예 2보다 실시예 1이 더 적합한 것으로 평가되었다.
시험예 4 : 부식성 시험
이하 시험예 1 내지 3을 바탕으로 바람직하게 설계된 실시예 1을 기준으로 액상 제설제의 부식성 시험을 시행하였으며 그 결과를 도 3과 도 5에 개시하였다. 부식성 시험에는 철 소재의 칼날을 사용하여 시간 경과에 따라 부식되는 정도를 알아보았다. 도 3에서는 사진의 왼쪽부터 차례대로 넣은 직후, 1일 경과 후, 7일 경과 후의 비커를 개시하였고 넣은 직후의 비커와 1일 경과 후의 비커의 투명도는 거의 변화가 없었다. 7일 경과 후의 비커는 뿌옇게 흐려지긴 하였으나 비커를 투과하여 반대쪽 벽면의 색깔을 확인할 수 있을만큼 투명도를 유지하고 있었고 칼날의 형태도 뚜렷하게 확인되었다. 도 5는 도 3에 사용된 칼날을 꺼내어 외관을 확인한 것으로 사진의 왼쪽부터 차례대로 1일 경과 후, 7일 경과 후 칼날의 외관을 나타내었다. 비커에서 꺼내어 살펴본 칼날의 외관은 1일 경과 후, 7일 경과 후의 상태가 크게 차이가 없었고 붉게 산화된 흔적이 보이지 않았다.
이하 시험예 1 내지 4를 바탕으로 바람직하게 설계된 본 발명의 실시예가 제설제에 적합한지 여부를 판단하기 위해 한국건설생활환경시험연구원에 의뢰하여 평가하였으며, 그 결과를 하기의 표 5 및 표 6에 나타내었다.
| 시험항목 | 단위 | 시험방법 | 시험결과 |
| 층증발찌끼 | mg/L | KS I 3206:2008 | 865 960 |
| 강재부식성 | % | EL.610 | 12 |
| 물벼룩 48시간 급성독성시험 | mg/L | EL.610 | 8 322 |
| 융빙시험:-5℃, 10분 | % | EL.610 | 100 |
| 융빙시험:-5℃, 30분 | % | EL.610 | 110 |
| 융빙시험:-5℃, 60분 | % | EL.610 | 100 |
| 융빙시험:-12℃, 10분 | % | EL.610 | 100 |
| 융빙시험:-12℃, 30분 | % | EL.610 | 100 |
| 융빙시험:-12℃, 60분 | % | EL.610 | 110 |
| 동결융해 5사이클 후 무게손실률 | % | EL.610 | 0.1 |
| 동결융해 10사이클 후 무게손실률 | % | EL.610 | 0.3 |
상기한 표 5는 도로, 교량 상부 등에 살포되어 눈 및 얼음을 녹이는 제설제를 대상으로 한 것으로 제설제의 환경마크 인증기준인 EL.610과 공업용수의 시험 방법 KS I 3206:2008에 의거하여 실시되었다. EL.610에 따라 시행된 표 5의 강재부식성, 융빙시험의 항목은 전술한 시험예 2와 시험예 3의 내용과 같은 시험항목과 방법으로 자세한 설명은 전술한 내용을 참조하도록 한다. 또한 물벼룩을 이용한 48시간 급성독성시험은 반수영향농도 EC50(median effective concentration:일정 시험기간 동안 시험 생물의 50%가 유영저해를 일으키는 시료의 농도)값으로 시험 결과 독성값이 100mg/L이상을 만족하여 인증기준을 통과하였다. 동결융해에 따른 콘크리트 유해성 시험 항목에서 5사이클은 5일, 10사이클은 10일을 의미하고, 두 경우 모두 무게 손실율이 1.0% 이하로 인증기준을 만족하고 있다. 이 외에 KS I 3206:2008의 인증기준에 의거하여 시행된 층증발찌끼 시험항목에서도 인증기준을 만족하고 있다.
| 시험항목 | 단위 | 시험방법 | 시험결과 |
| Pb | mg/kg | EL.610 | 2.6 |
| Cd | mg/kg | EL.610 | 불검출(검출한계 0.01) |
| Cr | mg/kg | EL.610 | 2.2 |
| As | mg/kg | EL.610 | 불검출(검출한계 0.5) |
| Ni | mg/kg | EL.610 | 불검출(검출한계 0.1) |
| Zn | mg/kg | EL.610 | 불검출(검출한계 0.1) |
| Cu | mg/kg | EL.610 | 불검출(검출한계 0.1) |
| Hg | mg/kg | EL.610 | 불검출(검출한계 0.01) |
표 6에서는 유해물질 배출과 관련하여 제품에 유해원소가 검출되는지 여부를 평가한 것으로 다음 표 7을 기준으로 평가한다.
| 항목 | 납 (Pb) |
비소 (As) |
카드뮴 (Cd) |
수은 (Hg) |
크로뮴 (Cr) |
구리 (Cu) |
니켈 (Ni) |
아연 (Zn) |
| 기준 [mg/kg] |
5이하 | 2.5이하 | 0.05이하 | 0.05이하 | 15이하 | 20이하 | 2.5이하 | 50이하 |
표 7을 기준으로 평가한 표 6의 결과을 보면 모든 유해원소가 불검출되거나 표 7에서 개시한 기준 이하의 수치로 검출되어 평가 기준을 만족하고 있다.
이제까지 본 발명에 대하여 바람직한 실시예, 시험예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명은 실시예, 시험예들을 통하여 구체적으로 설명하였으나 이는 본 발명을 제한하기 위한 것은 아니며 단지 본 발명을 예증하기 위한 것이다. 따라서 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (3)
- 친환경 액상 제설제의 제조 방법에 있어서,
염화마그네슘, 구연산나트륨, 제2인산칼슘, 메타규산나트륨, 초산나트륨 및 물을 교반기에 투입하는 투입 단계:
상기 교반기에 투입된 염화마그네슘, 구연산나트륨, 제2인산칼슘, 메타규산나트륨, 초산나트륨 및 물을 교반하여 혼합하는 혼합 단계;
상기 혼합 단계에서 교반되어 혼합된 혼합물을 고체 상태의 물질을 차단할 수 있는 여과 장치에 통과시킴으로써 상기 혼합에 의해 생성된 혼합물을 여과하는 여과 단계; 및
상기 여과 장치에 의해 여과된 액체 상태의 결과물을 친환경 액상 제설제로서 토출하는 토출 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 친환경 액상 제설제의 제조 방법. - 제1 항에 있어서,
상기 투입 단계에서 교반기에 투입되는 염화마그네슘, 구연산나트륨, 제2인산칼슘, 메타규산나트륨, 초산나트륨 및 물은 염화마그네슘 40~53중량%, 구연산나트륨 2.5~7.5중량%, 제2인산칼슘 0.01~0.1중량%, 메타규산나트륨 0.4~2.0중량%, 초산나트륨 0.09~0.4중량% 및 물 42~52중량%로 투입되는 것을 특징으로 하는 친환경 액상 제설제의 제조 방법. - 제1 항의 제조 방법에 의해 제조된 친환경 액상 제설제에 있어서,
염화마그네슘 40~53중량%, 구연산나트륨 2.5~7.5중량%, 제2인산칼슘 0.01~0.1중량%, 메타규산나트륨 0.4~2.0중량%, 초산나트륨 0.09~0.4중량% 및 물 42~52중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 친환경 액상 제설제.
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