KR101400884B1 - Apparatus for manufacturing polysilicon based electron-beam melting using dummy bar - Google Patents

Apparatus for manufacturing polysilicon based electron-beam melting using dummy bar Download PDF

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Abstract

더미 바를 스타트 블록으로 이용하여 실리콘 정련 효율을 향상시킬 수 있는전자빔 기반의 폴리실리콘 제조 장치 및 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 전자빔 기반의 폴리실리콘 제조 장치는 진공 챔버 상단에 배치되어, 진공 챔버 내부로 전자빔(electron beam)을 조사하는 제1, 제2 전자총(electron-gun); 상기 제1 전자총에 의한 제1 전자빔 조사 영역에 배치되며, 실리콘 원료물질이 장입되어 상기 제1 전자빔에 의해 용융되는 실리콘 용융부; 및 상기 제2 전자총에 의한 제2 전자빔 조사 영역에 배치되어 상기 실리콘 용융부로부터 공급되는 용융 실리콘의 용융 상태를 유지하고, 내부에 하부 방향으로 구동되어 용융 실리콘을 하부 방향으로 이송하는 스타트 블록(start block)이 장착되어 있으며, 하측에 냉각 채널이 형성되어 상기 용융 실리콘이 하부에서 상부 방향으로 응고 및 주조되는 일방향응고부;를 포함하고, 상기 스타트 블록은, 상부에 실리콘 버튼이 접합되어 있는 더미 바(dummy bar)를 구비하는 것을 특징으로 한다.An apparatus and a method for manufacturing an electron beam-based polysilicon capable of improving the silicon refining efficiency by using a dummy bar as a start block are disclosed.
The apparatus for manufacturing an electron beam-based polysilicon according to the present invention includes first and second electron guns disposed on top of a vacuum chamber and irradiating an electron beam into a vacuum chamber; A silicon melt disposed in the first electron beam irradiation region by the first electron gun and filled with a silicon raw material and melted by the first electron beam; And a start block disposed in the second electron beam irradiation region by the second electron gun to maintain the molten state of the molten silicon supplied from the silicon molten portion and driven in the downward direction to transfer the molten silicon in a downward direction and a unidirectional solidification portion in which a cooling channel is formed on the lower side and the molten silicon is solidified and cast in an upward direction from a lower portion of the dummy bar, and a dummy bar.

Description

더미 바를 이용한 전자빔 용융 기반의 폴리실리콘 제조 장치{APPARATUS FOR MANUFACTURING POLYSILICON BASED ELECTRON-BEAM MELTING USING DUMMY BAR}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to an apparatus for manufacturing an electron beam melting-based polysilicon using a dummy bar,

본 발명은 폴리실리콘 제조 기술에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전자빔 용융(electron-beam melting)법을 기반으로 하여 실리콘 주조를 행함에 있어, 더미 바를 이용함으로써 실리콘 정련 효과를 향상시킬 수 있는 더미 바를 이용한 전자빔 용융 기반의 실리콘 제조 장치 및 방법에 관한 것이다.
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a polysilicon manufacturing technique, and more particularly, to a polysilicon manufacturing technique using a dummy bar capable of improving a silicon refining effect by using a dummy bar in performing silicon casting based on an electron- And more particularly, to an electron beam melting-based silicon manufacturing apparatus and method.

실리콘의 순도는 통상 2N, 3N, 6N, 11N 등과 같이 표시된다. 여기서 'N' 앞의 숫자는 중량% 단위에서 9의 개수를 의미하며, 2N의 경우 99%의 순도를 의미하고, 6N의 경우 99.9999% 순도를 의미한다. The purity of silicon is usually expressed as 2N, 3N, 6N, 11N, and the like. Here, the number before 'N' means the number of 9 in terms of weight%, 2N means 99% purity, and 6N means 99.9999% purity.

초고순도를 요구하는 반도체급 실리콘의 경우 순도가 11N에 이른다. 그러나, 태양광 발전 전지의 원료물질로 이용되는 실리콘은 반도체급 실리콘의 순도인 11N에 비해 상대적으로 낮은 5N ~ 7N의 순도에도 순도 11N의 실리콘을 적용한 경우와 비슷한 광전환 효율을 얻는 것으로 알려져 있다.Purity of semiconductor grade silicon requiring ultra high purity reaches 11N. However, it is known that the silicon used as the raw material of the solar cell is similar in light conversion efficiency to that of 11N purity silicon even when the purity of 5N-7N is relatively low compared with the purity of semiconductor-grade silicon of 11N.

반도체급 실리콘은 화학적 가스화 공정을 통해 제조되고 있다. 그러나 이러한 실리콘 제조 공정은 오염물질이 대량으로 발생하고, 생산효율이 떨어지며, 또한 생산 단가가 높은 것으로 알려져 있다.Semiconductor grade silicon is being manufactured through a chemical gasification process. However, it is known that such a silicon production process causes a large amount of pollutants, low production efficiency, and high production cost.

이에 따라, 태양광 발전 전지의 원료물질로 이용되는 실리콘은 상기의 반도체급 실리콘 제조 공정을 적용하기 어려우며, 낮은 제조 비용으로 고순도의 실리콘을 대량 생산할 수 있는 야금학적 정련공정이 활발히 개발되고 있다.
Accordingly, metallurgical refining processes capable of mass-producing high-purity silicon at a low manufacturing cost are difficult to apply to silicon used as a raw material for a photovoltaic cell.

고순도의 태양광 발전용 실리콘의 야금학적 정련법은 진공 정련법, 습식 정련법, 산화 처리법, 일방향응고 정련법등의 대표적인 공정이 개발되었으며, 일부는 상용화되고 있다.Typical processes such as vacuum refining, wet refining, oxidation treatment and unidirectional solidification refining have been developed for the metallurgical refining of high purity silicon for solar power generation, and some of them have been commercialized.

이들 야금학적 정련법들 중에서 진공 정련법과 일방향응고 정련법 등과 같은 금속 용융법에 의한 실리콘제조 기술이 특성제어가 용이하고, 조업중 불순물에 의한 오염이 적어 활발한 연구가 진행되고 있다. Among these metallurgical refining methods, silicon manufacturing technology by a metal melting method such as a vacuum refining method and a unidirectional solidifying refining method is easy to control characteristics, and there is little contamination due to impurities during operation, and active research is proceeding.

여기서, 진공 정련법이란 통상 금속원료를 용융시킨 후 용융된 금속으로부터 실리콘에 비해 끓는점과 증기압이 낮은 불순물을 제거하는 정련공정을 말하며, 일방향응고 정련법은 실리콘이 액체에서 고체로 상변이 중에 고체-액체 계면을 따라 불순물을 액체로 편석시키는 정련공정이다.
Here, the vacuum refining process refers to a refining process in which impurities having a low boiling point and a low vapor pressure are removed from a molten metal after melting a metal raw material. Unidirectional solidifying refining is a process in which silicon is solid- It is a refining process in which impurities are segregated with liquid along the liquid interface.

본 발명의 목적은 전자빔 용융 기반의 폴리실리콘 제조 장치에 있어, 더미 바를 이용하여 실리콘 정련 효율을 향상시킬 수 있는 더미 바를 이용한 전자빔 용융 기반의 실리콘 제조 장치를 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide an electron beam melting-based silicon manufacturing apparatus using a dummy bar capable of improving silicon refining efficiency by using a dummy bar in an electron beam melting-based polysilicon manufacturing apparatus.

본 발명의 다른 목적은 더미 바의 구동을 제어함으로써 금속 불순물 제거 효과를 극대화할 수 있는 더미 바를 이용한 전자빔 용융 기반의 폴리실리콘 제조 방법을 제공하는 것이다.
Another object of the present invention is to provide a method of manufacturing an electron beam melting-based polysilicon using a dummy bar capable of maximizing the metal impurity removal effect by controlling driving of the dummy bars.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 전자빔 용융 기반의 폴리실리콘 제조 장치는 진공 챔버 상단에 배치되어, 진공 챔버 내부로 전자빔(electron beam)을 조사하는 제1, 제2 전자총(electron-gun); 상기 제1 전자총에 의한 제1 전자빔 조사 영역에 배치되며, 실리콘 원료물질이 장입되어 상기 제1 전자빔에 의해 용융되는 실리콘 용융부; 및 상기 제2 전자총에 의한 제2 전자빔 조사 영역에 배치되되, 상기 실리콘 용융부와 탕로(湯路)를 통하여 연결되고, 하측에 냉각 채널이 형성되어 있으며, 내부에 하부 방향으로 구동되는 스타트 블록(start block)이 장착되어, 상기 실리콘 용융부에서 공급되는 용융 실리콘이 상기 제2 전자빔에 의해 용융 상태를 유지한 상태에서 상기 스타트 블록에 의하여 하부 방향으로 이송된 후 상기 냉각 채널을 통하여 상부 방향으로 응고되는 일방향응고부;를 포함하고, 상기 스타트 블록은, 상부에 실리콘 버튼이 접합되어 있으며, 그라파이트 재질로 이루어진 더미 바(dummy bar)를 구비하는 것을 특징으로 한다.
According to another aspect of the present invention, there is provided an apparatus for manufacturing an electron beam melting-based polysilicon, including: a first and a second electron gun disposed at an upper end of a vacuum chamber for irradiating an electron beam into a vacuum chamber, gun); A silicon melt disposed in the first electron beam irradiation region by the first electron gun and filled with a silicon raw material and melted by the first electron beam; And a second electron beam irradiation region provided in the second electron beam irradiation region and connected to the silicon melting portion through a trench, a cooling channel formed on a lower side thereof, and a start block wherein the molten silicon supplied from the silicon melt portion is transported downward by the start block in a state where the molten silicon is maintained in a molten state by the second electron beam, The starting block includes a dummy bar made of a graphite material. The dummy bar is made of a graphite material.

본 발명에 따른 더미 바를 이용한 전자빔 용융 기반의 폴리실리콘 제조 장치 및 방법은 제1 전자빔을 이용한 진공 정련을 통하여 휘발성 불순물을 제거할 수 있다. An apparatus and method for manufacturing an electron beam melting-based polysilicon using a dummy bar according to the present invention can remove volatile impurities through vacuum refining using a first electron beam.

특히, 본 발명에 따른 폴리실리콘 제조 장치는 용융 실리콘의 일방향응고시 더미 바를 적용함으로써 용융 실리콘의 거동을 용이하게 제어할 수 있어 금속 불순물의 제거 효율을 극대화시킬 수 있는 장점이 있다. Particularly, in the apparatus for producing polysilicon according to the present invention, the behavior of the molten silicon can be easily controlled by applying the dummy bars in the unidirectional solidification of the molten silicon, thereby maximizing the removal efficiency of the metal impurities.

따라서, 본 발명에 따른 장치 및 방법을 이용하여 주조된 실리콘은 5N ~ 7N 급의 순도를 가짐으로써 태양광 발전용 실리콘으로 활용할 수 있다.
Therefore, the silicon cast using the apparatus and method according to the present invention can be utilized as a silicon for solar power generation by having a purity of 5N to 7N.

도 1은 본 발명에 적용될 수 있는 전자빔 용융 기반의 폴리실리콘 제조 장치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 실시예에 따른 더미 바를 포함하는 스타트 블록의 예를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 적용될 수 있는 전자빔 용융 기반의 폴리실리콘 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에 적용되는 전자빔 패턴에 의해 형성된 고액계면의 예를 나타낸 것이다.
도 5는 흑연 더미 바와 실리콘 버튼을 접합한 스타트 블록을 적용하였을 경우 주조된 실리콘 단면 단면을 나타낸 것이다.
도 6은 흑연 더미 바만 이용된 스타트 블록을 적용하였을 경우 주조된 실리콘 단면을 나타낸 것이다.
도 7은 실시예에 따른 과정으로 주조된 실리콘 사진을 나타낸 것이다.
도 8은 실시예에 따른 과정으로 주조된 실리콘에서 불순물 집중부 경계 부분의 단면을 나타내는 사진이다.1 schematically shows an apparatus for producing an electron beam melting-based polysilicon applicable to the present invention.
2 schematically shows an example of a start block including a dummy bar according to an embodiment of the present invention.
3 schematically shows a method for manufacturing an electron beam melting-based polysilicon applicable to the present invention.
Fig. 4 shows an example of a solid-liquid interface formed by an electron beam pattern applied to the present invention.
5 is a cross-sectional view of a molded silicone when a start block obtained by joining a graphite dummy bar and a silicon button is applied.
6 is a cross-sectional view of a cast silicon when a start block using only a graphite dummy bar is applied.
FIG. 7 shows a silicon photograph cast through a process according to an embodiment.
8 is a photograph showing a cross section of a boundary portion of the impurity concentration portion in the silicon cast by the process according to the embodiment.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.Brief Description of the Drawings The advantages and features of the present invention, and how to accomplish them, will become apparent with reference to the following detailed description, taken in conjunction with the accompanying drawings. However, it should be understood that the present invention is not limited to the embodiments described below, but may be embodied in various forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein; rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete and will fully convey the concept of the invention to those skilled in the art. To fully disclose the scope of the invention, and the invention is only defined by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout the specification.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 더미 바를 이용한 전자빔 용융 기반의 폴리실리콘 제조 장치 및 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An apparatus and method for manufacturing an electron beam melting-based polysilicon using a dummy bar according to the present invention will now be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명에 적용될 수 있는 전자빔 용융 기반의 폴리실리콘 제조 장치를 개략적으로 나타낸 것이다.1 schematically shows an apparatus for producing an electron beam melting-based polysilicon applicable to the present invention.

도 1을 참조하면, 도시된 전자빔 용융 기반의 폴리실리콘 제조 장치는 진공 챔버(110), 제1 전자총(120a)과 제2 전자총(120b)을 포함하는 2기의 전자총(electron-gun), 실리콘 용융부(130) 및 일방향응고부(140)를 포함한다. Referring to FIG. 1, the electron beam melting-based polysilicon manufacturing apparatus shown in FIG. 1 includes a vacuum chamber 110, two electron guns including a first electron gun 120a and a second electron gun 120b, And includes a molten portion 130 and a unidirectional solidification portion 140.

진공 챔버(110)는 실리콘 원료 물질을 용융하고, 용융 실리콘을 주조하는 동안 내부를 고진공 분위기로 유지한다. 진공 챔버(110) 내부의 압력은 대략 10-5 torr 정도가 될 수 있다. The vacuum chamber 110 melts the silicon raw material and maintains the interior in a high vacuum atmosphere while casting the molten silicon. The pressure inside the vacuum chamber 110 may be about 10 -5 torr.

제1 전자총(120a)과 제2 전자총(120b)은 전자빔(electron beam)이 진공 챔버(110) 내부로 조사되도록 진공 챔버(110) 상단에 배치된다. The first electron gun 120a and the second electron gun 120b are disposed at the top of the vacuum chamber 110 such that an electron beam is irradiated into the vacuum chamber 110. [

실리콘 용융부(130)는 제1 전자총(120a)에 의한 제1 전자빔이 조사되는 영역에 배치된다. 실리콘 용융부(130)에서는 원료 공급 장치(101)로부터 입자 형태의 실리콘 원료물질이 장입되고, 장입된 실리콘 원료물질은 제1 전자총(120a)에 의하여 가속, 집적된 제1 전자빔에 의해 용융된다. The silicon melting portion 130 is disposed in a region irradiated with the first electron beam by the first electron gun 120a. In the silicon melting portion 130, silicon raw material in particle form is charged from the raw material supply device 101, and the loaded silicon raw material is melted by the first electron beam accelerated and accumulated by the first electron gun 120a.

이때, 제1 전자총(120a)은 제1 전자빔이 4000 kW/m2 이하, 대략 2000~4000 kW/m2 의 출력 에너지를 갖도록 제1 전자빔을 가속 및 집적하는 것이 바람직하다. 제1 전자빔의 출력 에너지가 4000 kW/m2를 초과할 경우, 전자빔에 의해 용탕이 도가니 외부로 튀는 등 용탕 거동이 불안정해지는 문제점이 발생할 수 있다. At this time, it is preferable that the first electron gun 120a accelerates and integrates the first electron beam so that the first electron beam has an output energy of 4000 kW / m 2 or less and about 2000-4000 kW / m 2 . If the output energy of the first electron beam exceeds 4000 kW / m 2 , the molten metal may be unstable due to the electron beam splashing to the outside of the crucible.

실리콘 용융부(130)는 조업 중에 발생할 수 있는 도가니로부터의 불순물의 유입 차단하고, 냉각 효율을 용이하게 제어할 수 있는 수냉동 도가니를 구비하는 것이 바람직하다.
It is preferable that the silicon melting portion 130 is provided with a water-freezing crucible capable of blocking the inflow of impurities from the crucible that may occur during operation and easily controlling the cooling efficiency.

일방향응고부(140)는 용융 실리콘을 연속적으로 주조함과 동시에 금속 불순물의 편석을 유도하여 실리콘 정련 효율을 향상시키는 역할을 한다. 이러한 일방향응고부(140)는 제2 전자총(120b)에 의한 제2 전자빔이 조사되는 영역에 배치되며, 실리콘 용융부(130)와 탕로(湯路)(135)를 통하여 연결된다. 실리콘 용융부(130)에 실리콘 원료물질 장입이 연속적으로 이루어지면서 실리콘 용융부(130)에 형성되는 용융 실리콘의 양이 증가한다. 이에 따라 실리콘 용융부(130)에서 오버플로우(overflow)된 용융 실리콘이 탕로(135)를 통하여 일방향응고부(140)로 공급된다. The unidirectional solidification unit 140 continuously casts molten silicon and induces segregation of metal impurities, thereby improving the silicon refining efficiency. The unidirectional solidifying portion 140 is disposed in a region irradiated with the second electron beam by the second electron gun 120b and is connected to the silicon melting portion 130 through a trench 135. The amount of molten silicon formed in the silicon melting portion 130 increases as the silicon raw material is continuously charged into the silicon melting portion 130. The molten silicon overflowed in the silicon melt 130 is supplied to the unidirectional solidification part 140 through the molten metal 135. [

또한, 일방향응고부(140)의 하측에는 용융 실리콘을 냉각하기 위한 냉각수 등이 공급되는 냉각 채널(142)이 형성되어 있다. 또한, 일방향응고부(140)의 내부에는 하부 방향으로 구동되는 스타트 블록(start block)(145)이 장착된다. A cooling channel 142 is formed below the unidirectional solidification section 140 to supply cooling water or the like for cooling the molten silicon. In addition, a start block 145 driven in a downward direction is mounted inside the unidirectional solidification part 140.

스타트 블록(145)은 일방향응고부(140) 내에서 하부로 구동되면서 실리콘 주조를 위한 주형을 성장시키면서 물리적으로 용융 실리콘을 하부로 이송하는 역할을 한다. 스타트 블록(145)은 주조된 실리콘의 흑연 오염 등을 방지하기 위하여 고순도 실리콘 버튼이 접합된 더미 바의 형태가 될 수 있다. The start block 145 is driven downward in the unidirectional solidification part 140 to physically transfer the molten silicon downward while growing a mold for silicon casting. The start block 145 may be in the form of a dummy bar to which a high-purity silicon button is bonded to prevent the graphite contamination and the like of the cast silicon.

일방향응고부(140)에서는 실리콘 용융부(130)에서 공급되는 용융 실리콘이 제2 전자총(120a)에 의하여 가속, 집적된 제2 전자빔에 의해 용융 상태를 유지한 상태에서 스타트 블록(145)에 의하여 하부 방향으로 이송된 후 냉각 채널(142)을 통하여 상부방향으로 응고 및 주조된다. In the unidirectional solidifying unit 140, the molten silicon supplied from the silicon melting unit 130 is accelerated by the second electron gun 120a, and is maintained in the molten state by the second electron beam. Is conveyed in the downward direction and then solidified and cast upward through the cooling channel (142).

제2 전자총(120b)은 제2 전자빔이 1000 ~ 2000kW/m2의 출력 에너지를 갖도록, 제2 전자빔을 가속 및 집적할 수 있다. 제2 전자빔의 출력 에너지가 1000 kW/m2 미만일 경우 실리콘의 용융 상태를 유지하기 어렵고, 제2 전자빔의 출력 에너지가 2000 kW/m2를 초과할 경우, 전자빔에 의해 용탕이 도가니 외부로 튀는 등 용탕 거동이 불안정해지는 문제점이 발생할 수 있다. 이와 같은 불안정한 용탕 거동은 용융부로부터의 오버플로우 공정제어에도 영향을 주게 된다.일방향응고부(140)는 수냉동 도가니와 마찬가지로 냉각 채널을 갖는 구리 재질의 주조 용기를 구비할 수 있다. A second electron gun (120b) is a second electron beam to have an output energy of 1000 ~ 2000kW / m 2, it can be accelerated, and integrating the second electron beam. When the output energy of the second electron beam is less than 1000 kW / m 2 , it is difficult to maintain the molten state of silicon. When the output energy of the second electron beam exceeds 2000 kW / m 2 , There is a possibility that the behavior of the molten metal becomes unstable. The unidirectional solidification unit 140 may include a copper casting vessel having a cooling channel in the same manner as the water cooling and freezing crucible.

도 2는 본 발명에 실시예에 따른 더미 바를 포함하는 스타트 블록의 예를 개략적으로 나타낸 것이다. 2 schematically shows an example of a start block including a dummy bar according to an embodiment of the present invention.

도 2를 참조하면, 스타트 블록(145)은 더미 바(dummy bar)(146) 상에 고순도의 실리콘 버튼(147)이 접합되어 있는 것을 이용할 수 있다. Referring to FIG. 2, the start block 145 may be formed by bonding a high-purity silicon button 147 on a dummy bar 146. FIG.

실리콘 버튼(147)은 순도 8N ~ 10N, 10 ~ 15mm 정도의 두께를 가질 수 있으며, 이는 실리콘 청크(chunk)가 일방향응고부(140) 내부에서 제2 전자빔에 의하여 더미 바(146)에 용융 접합될 수 있다. The silicon button 147 may have a purity of about 8N to about 10N and a thickness of about 10 to about 15mm since the silicon chunk is fused to the dummy bar 146 by the second electron beam within the unidirectional solidification part 140 .

더미 바(146)는 그라파이트(graphite) 재질로 이루어진 것을 이용할 수 있다. 특히, 더미 바(146)의 재질로는 저밀도 그라파이트가 가장 바람직하다. 더미 바의 재질로 저밀도 그라파이트를 사용할 경우, 실리콘 용탕이 그라파이트의 다공성 표면에 침투하여 고화된 후 더미 바와 강하게 접합되는 역할을 하며, 하부 냉각장치와 초기 형성된 용탕 사이의 급격한 온도편차가 발생하는 것을 방지하는 기능을 할 수 있다. The dummy bars 146 may be made of a graphite material. Particularly, the material of the dummy bars 146 is most preferably low density graphite. When the low density graphite is used as the material of the dummy bar, the silicon melt penetrates the porous surface of the graphite to be solidified and then strongly bonded to the dummy bar, and prevents rapid temperature deviation between the lower cooling device and the initially formed molten metal Can be performed.

스타브 블록(145)으로 더미 바(146)만을 사용하는 것이 아니라 실리콘 버튼(147)을 접합하여 사용하는 이유는 더미 바(146)을 적용할 경우 주조되는 실리콘의 흑연 오염 등의 오염 문제가 발생할 수 있기 때문이다. The reason why the silicone button 147 is joined to the stub block 145 instead of using only the dummy bar 146 is that the dummy bar 146 is used to cause contamination problems such as graphite contamination of silicon cast It is because.

따라서, 실리콘 버튼(147)은 더미 바(146)가 용융 실리콘 혹은 주조된 실리콘과 직접 접촉하지 않도록 함으로써 그라파이트로부터의 오염을 방지하는 역할을 한다.
Thus, the silicone button 147 serves to prevent contamination from the graphite by preventing the dummy bars 146 from coming into direct contact with the molten silicon or the cast silicon.

도 3은 본 발명에 적용될 수 있는 전자빔 용융 기반의 폴리실리콘 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다. 3 schematically shows a method for manufacturing an electron beam melting-based polysilicon applicable to the present invention.

도 3을 참조하면, 본 발명에 따른 폴리실리콘 제조 방법은 폴리실리콘 제조 장치 마련 단계(S310), 더미 바 장착 단계(S320), 실리콘버튼 용융을 통한 스타트 블록 제조 단계(S330), 저순도 실리콘 피딩 및 용융 단계(S340), 용탕의 오버플로우 단계(S350), 실리콘 응고를 통한 정련 단계(S360) 및 실리콘 상부 절단 단계(S370)를 포함한다. Referring to FIG. 3, the method for manufacturing polysilicon according to the present invention includes a step of preparing a polysilicon manufacturing apparatus (S310), a step of mounting a dummy bar (S320), a step of manufacturing a start block by melting a silicon button (S330) And a melting step S340, a molten metal overflow step S350, a refining step S360 through silicon solidification, and an upper silicon cutting step S370.

폴리실리콘 제조 장치 마련 단계(S310)에서는 도 1에 도시된 예와 같이, 진공 챔버, 제1 전자총, 제2 전자총, 실리콘 용융부 및 일방향응고부를 포함하여, 실리콘 원료물질을 용융한 후, 용융 실리콘을 주조할 수 있는 폴리실리콘 제조 장치를 마련한다. In the step of preparing a polysilicon manufacturing apparatus (S310), as shown in FIG. 1, a silicon raw material is melted and a silicon melt including a vacuum chamber, a first electron gun, a second electron gun, a silicon melted portion and a unidirectional solidification portion is melted, A polysilicon production device capable of casting a polysilicon film is provided.

더미 바 장착 단계(S320)에서는 일방향응고부 내부에 더미 바를 장착한다. 이후, 스타트블록 제조 단계(S330)에서는 실리콘버튼 용융을 통한 스타트 블록을 제조한다. In the dummy bar attaching step (S320), the dummy bar is mounted inside the unidirectional solidifying portion. Then, in the start block manufacturing step (S330), a start block is formed by melting the silicon button.

더미 바의 장착은 다음의 과정으로 이루어질 수 있다. The mounting of the dummy bars can be accomplished by the following procedure.

우선, 일방향응고부(140) 내부에 그라파이트 재질로 이루어진 더미 바를 장착한다. 이후, 더미 바 상에 실리콘 청크(chunk)를 투입한다. 다음으로, 10-5 torr 정도의 진공 분위기 하에서 제2 전자빔으로 실리콘 청크를 더미 바에 용융 접합한다. 이러한 과정을 통하여, 상부의 실리콘 버튼과 하부의 그라파이트 재질의 더미 바가 접합된 스타트 블록이 형성된다.
First, a dummy bar made of a graphite material is mounted inside the unidirectional solidification part 140. Thereafter, a silicon chunk is put on the dummy bar. Next, the silicon chunks are fusion bonded to the dummy bars by the second electron beam in a vacuum atmosphere of about 10 -5 torr. Through this process, a start block is formed in which the upper silicon button and the dummy bar of the lower graphite material are joined.

다음으로, 실리콘 용융 단계(S430)에서는 실리콘 용융부에 입자 형태의 실리콘 원료물질을 장입하고, 상기 제1 전자총으로 제1 전자빔을 조사하여 장입된 실리콘 원료를 용융시킨다. 실리콘 용융부에 장입되는 실리콘 원료물질은 순도 2N, 평균입경 1 ~ 2mm인 입자 형태의 실리콘 원료물질을 이용할 수 있다. Next, in the silicon melting step (S430), silicon raw material in the form of particles is charged into the silicon melting portion, and the silicon raw material charged is irradiated by irradiating the first electron beam with the first electron gun. The silicon raw material to be charged into the silicon melting portion may be a silicon raw material in the form of particles having a purity of 2N and an average particle diameter of 1 to 2 mm.

제1 전자빔에 의하여 실리콘 원료물질이 용융되면서, 실리콘 원료물질에 포함된 알루미늄(Al), 칼슘(Ca), 인(P), 마그네슘(Mg), 망간(Mn) 등과 같은 휘발성 불순물이 진공 휘발된다. The silicon raw material is melted by the first electron beam and volatile impurities such as aluminum (Al), calcium (Ca), phosphorus (P), magnesium (Mg), manganese (Mn) .

실리콘에 비하여 끓는점과 증기압이 상대적으로 낮은 휘발성 불순물은 높은 진공도와 제1 전자빔에 의한 높은 가열온도에 의해 휘발하게 된다. 이때, 제1 전자빔 출력 에너지를 상승시키고 제1 전자빔 조사 시간을 증가시킬 경우 정련 효율을 향상시킬 수 있다. Volatile impurities with relatively low boiling point and vapor pressure as compared with silicon are volatilized by a high degree of vacuum and a high heating temperature by the first electron beam. At this time, when the first electron beam output energy is increased and the first electron beam irradiation time is increased, the refining efficiency can be improved.

본 단계(S340)에서는 제1 전자빔이 약 4000 kW/m2의 출력 에너지를 가져 실리콘용융 및 휘발성 불순물 제거가 용이하도록, 제1 전자총에서 제1 전자빔을 가속 및 집적할 수 있다.
In this step S340, the first electron beam may have an output energy of about 4000 kW / m < 2 > to accelerate and accumulate the first electron beam in the first electron gun so as to facilitate silicon melting and removal of volatile impurities.

다음으로, 용탕의 오버플로우 단계(S350)에서는 실리콘 용융부에 실리콘 원료물질 피딩이 연속적으로 이루어지고 아울러 실리콘 용융부에 형성되는 용융 실리콘의 양이 증가하면서, 용융 실리콘이 오버플로우되어 탕로를 통하여 일방향응고부로 공급된다. Next, in the molten metal overflow step (S350), the feeding of the silicon raw material to the silicon melting portion is continuously performed and the amount of the molten silicon formed in the silicon melting portion is increased, and the molten silicon is overflowed, And is supplied to the solidifying portion.

다음으로, 실리콘 응고를 통한 정련 단계(S360)에서는 일방향응고부에서 실리콘 용융부로부터 오버 플로우되는 용융 실리콘을 공급받고, 제2 전자총으로 제2 전자빔을 조사하여 공급된 용융 실리콘의 용융상태를 유지하면서 내부의 더미 바를 구비하는 스타트 블록을 하부로 구동하여 용융 실리콘을 하부 방향으로 이송한 후, 용융 실리콘의 하부를 냉각하여 용융 실리콘이 하부에서 상부 방향으로 응고와 동시에 정련되도록 한다. Next, in the refining step (S360) through silicon solidification, molten silicon overflowing from the silicon melting portion is supplied from the unidirectional solidifying portion, and the second electron beam is irradiated to the second electron gun to maintain the molten silicon supplied The start block having the dummy bars therein is driven downward to transfer the molten silicon downward, and then the lower portion of the molten silicon is cooled so that the molten silicon is refined at the same time as the molten silicon coagulates from the lower portion to the upper portion.

본 단계(S360)에서는 제2 전자빔이 1000 ~ 2000 kW/m2의 출력 에너지를 가져 실리콘 용융부로부터 공급된 실리콘이 용융 상태를 유지할 수 있도록, 제2 전자총에서 제2 전자빔을 가속 및 집적할 수 있다. In this step S360, the second electron beam can be accelerated and accumulated in the second electron gun so that the second electron beam has an output energy of 1000 to 2000 kW / m < 2 > have.

한편, 본 단계(S360)에서 더미 바를 구비하는 스타트 블록은 0.005 ~ 0.05 mm/s의 속도로 하강하도록 구동될 수 있다. 스타트 블록이 0.005mm/s 미만의 속도로 하강할 경우 실리콘 용탕의 수위가 지속적으로 상승하여 공정제어가 불가능하며, 스타트 블록이 0.05mm/s를 초과하여 하강할 경우 용탕의 수위가 지속적으로 낮아져, 일방향응고부 하부로 용탕이 새어나가는 문제점이 있다. Meanwhile, in the present step S360, the start block including the dummy bar may be driven to descend at a speed of 0.005 to 0.05 mm / s. When the start block is lowered at a speed less than 0.005 mm / s, the level of the silicon melt is continuously increased and the process control is impossible. When the start block is lowered beyond 0.05 mm / s, There is a problem that the molten metal leaks into the lower portion of the unidirectional solidification portion.

이 과정에서 용융 실리콘에 포함된 철(Fe), 니켈(Ni), 티타늄(Ti), 크롬(Cr), 구리(Cu) 등의 금속 불순물이 고액 계면을 따라 상부로 이동된다. 이러한 불순물의 편석 효과는, 도 4에 도시된 예와 같이, 실리콘 응고 과정에서 고상(420)과 액상(410)의 계면이 성장방향과 수직하게 유지되면서, 고액간의 온도차가 높을 때 충분히 발휘될 수 있다. During this process, metal impurities such as iron (Fe), nickel (Ni), titanium (Ti), chromium (Cr), and copper (Cu) contained in the molten silicon are moved upward along the solid-liquid interface. 4, the interface between the solid phase 420 and the liquid phase 410 is kept perpendicular to the growth direction during the silicon solidification process, so that it can be sufficiently exerted when the temperature difference between the solid and liquid phases is high have.

본 발명에서는 일방향응고부에 더미 바를 구비하는 스타트 블록을 이용함으로써 제2 전자빔에 의한 용융 실리콘의 용융 상태를 상대적으로 길게 유지하고, 더미 바를 구비하는 스타트 블록을 통하여 용융 실리콘의 거동을 용이하게 제어할 수 있어, 고액 계면을 따라 이루어지는 불순물 편석 효과를 향상시킬 수 있다.
In the present invention, by using the start block having a dummy bar in the unidirectional solidification portion, the molten state of the molten silicon by the second electron beam is maintained relatively long and the behavior of the molten silicon is easily controlled through the start block having the dummy bar So that the impurity segregation effect along the solid-liquid interface can be improved.

다음으로, 실리콘 상부 절단 단계(S370)에서는 주조된 실리콘의 상부를 절단한다. 용융 실리콘에 포함된 금속 불순물이 고액 계면을 따라 상부로 이동함에 따라 주조된 실리콘의 최상부에는 도 8에 도시된 예와 같이, 금속 불순물의 편석이 집중되어 있다. 따라서, 이 부분을 일정한 길이로 절단하여 제거함으로써 고순도의 폴리실리콘을 제조할 수 있게 된다. Next, in the upper silicon cutting step (S370), the upper portion of the cast silicon is cut. As the metal impurity contained in the molten silicon moves upward along the solid-liquid interface, segregation of metal impurities is concentrated on the uppermost part of the cast silicon, as shown in the example shown in Fig. Therefore, this portion is cut to a predetermined length and removed, whereby high purity polysilicon can be produced.

본 발명의 실시예에서, 최종 형성된 폴리실리콘은 지름이 대략 100mm이고, 조업시간, 성장속도의 조절을 통하여 높이는 1 ~ 1000mm 정도 될 수 있었다. 이 때, 불순물이 집중된 상부의 높이는 전체 시편높이의 20% 미만이 되도록 공정이 제어되었다. In the embodiment of the present invention, the final formed polysilicon has a diameter of about 100 mm, and the height of the formed polysilicon can be about 1 to 1000 mm through adjustment of operating time and growth rate. At this time, the process was controlled so that the height of the upper portion where impurities were concentrated was less than 20% of the height of the entire specimen.

상기의 과정들을 통하여 주조되는 실리콘은 순도 5N ~ 7N을 가질 수 있어, 태양광 발전용 실리콘으로 유용하게 활용할 수 있다.
The silicon to be cast through the above processes can have a purity of 5N to 7N, and thus can be usefully utilized as a silicon for solar power generation.

실시예Example

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다. Hereinafter, the configuration and operation of the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments of the present invention. It is to be understood, however, that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed in a limiting sense.

여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
The contents not described here are sufficiently technically inferior to those skilled in the art, and a description thereof will be omitted.

우선, 다음과 같은 과정으로 폴리실리콘을 제조하였다. First, polysilicon was produced by the following procedure.

그라파이트 재질의 더미 바를 일방향응고부 내에 위치시키고, 순도 9N, 질량 180g의 실리콘 덩어리를 장입한 후, 진공분위기를 10-5 torr로, 제2 전자총을 사용하여 전자빔을 2000 kW/m2 출력 에너지로 10분간 조사하여 실리콘을 용융시키고 하부의 더미 바와 접합시켰다. A dummy bar of graphite material was placed in the unidirectional solidification section, and a silicon mass having a purity of 9N and a mass of 180 g was charged. Then, a vacuum atmosphere was set to 10-5 torr and an electron beam was irradiated with a 2000 kW / m 2 output energy And the silicon was melted and bonded to the lower dummy bar by irradiation for 10 minutes.

수냉동도가니에 원료공급장치를 통하여 공급된 1 ~ 10 mm 크기의 실리콘 입자를 실리콘 용융부에 공급하고 동시에 제1 전자총을 사용하여 1000 ~ 1500 kW/m2의 출력 에너지로 제1 전자빔을 조사하였다. Silicon particles having a size of 1 to 10 mm supplied through a raw material supply device to a water freezing crucible were supplied to the silicon melt and simultaneously the first electron beam was irradiated with an output energy of 1000 to 1500 kW / m 2 using a first electron gun .

이후, 탕로를 따라 일방향응고부로 용융 실리콘이 공급되도록 하고, 제2 전자총을 사용하여 1000 ~ 2000 kW/m2의 출력 에너지를 갖는 제2 전자빔을 조사하여 실리콘의 용융 상태를 유지한 상태에서, 스타트 블록을 0.005 ~ 0.05mm/s의 속도로 하강시킨 후, 스타트 블록을 냉각하였다.
Thereafter, molten silicon is supplied to the unidirectional solidification portion along the hot run, and a second electron beam having an output energy of 1000 to 2000 kW / m < 2 > is irradiated using a second electron gun to maintain the molten state of silicon, The blocks were lowered at a speed of 0.005-0.05 mm / s, and then the start block was cooled.

도 5는 그라파이트 더미 바와 실리콘 버튼을 접합한 스타트 블록을 적용하였을 경우 제조된 폴리실리콘 단면 단면을 나타낸 것이고, 도 6은 그라파이트 더미 바만 이용된 스타트 블록을 적용하였을 경우 제조된 폴리실리콘 단면을 나타낸 것이다. 5 is a cross-sectional view of a polysilicon manufactured when a start block obtained by joining a graphite dummy bar and a silicon button is applied, and FIG. 6 is a cross-sectional view of a polysilicon produced when a start block using only a graphite dummy bar is applied.

도 5 및 도 6을 참조하면, 그라파이트 더미 바와 실리콘 버튼을 접합한 스타트 블록을 적용하였을 경우에 제조된 폴리실리콘의 경우, 그라파이트 단독의 더미 바만 이용한 경우에 비하여 그라파이트 오염이 현저히 적은 것을 볼 수 있다. 5 and 6, graphite contamination is remarkably reduced in the case of using the start block obtained by joining the graphite dummy bar and the silicon button, as compared with the case of using only the dummy bar of graphite alone.

도 7은 실시예에 따른 과정으로 제조된 폴리실리콘 사진을 나타낸 것이고, 도 8은 실시예에 따른 과정으로 제조된 폴리실리콘 상부의 불순물 집중부 경계 부분의 단면을 나타내는 사진이다. FIG. 7 is a photograph of polysilicon produced by the process according to the embodiment, and FIG. 8 is a photograph showing a cross section of a boundary portion of the impurity concentration portion on the polysilicon manufactured by the process according to the embodiment.

도 7 및 도 8을 참조하면, 금속 불순물 등은 폴리실리콘이 제조되면서 잉곳의 최상부로 이동하는 것을 볼 수 있다.
Referring to FIGS. 7 and 8, it can be seen that metal impurities and the like move to the top of the ingot while polysilicon is being produced.

표 1은 실시예에 따라 제조된 폴리실리콘의 ICP-AES 분석을 통한 불순물층과 정련층의 순도분석 결과를 나타낸다. Table 1 shows the results of the purity analysis of the impurity layer and the refining layer through the ICP-AES analysis of the polysilicon prepared according to the example.

[표 1] (단위 : ppm)[Table 1] (Unit: ppm)

Figure 112013087369247-pat00001
Figure 112013087369247-pat00001

표 1을 참조하면, 본 발명에 따른 더미 바를 이용한 전자빔 용융 기반의 폴리실리콘 제조 장치를 이용하여 폴리실리콘을 제조한 결과, 2N 순도의 실리콘 원료가 6N 순도로 정련되어 있음을 볼 수 있고, 불순물은 최상부의 불순물층에 집중되는 것을 볼 수 있다.
Referring to Table 1, polysilicon was produced using an apparatus for producing an electron beam melting-based polysilicon using a dummy bar according to the present invention. As a result, it can be seen that the silicon raw material of 2N purity was refined to a purity of 6N, It can be seen that it is concentrated on the uppermost impurity layer.

본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 하여 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it will be understood by those of ordinary skill in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. I will understand.

따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 아래의 특허청구범위에 의해서 정하여져야 할 것이다.
Accordingly, the true scope of protection of the present invention should be defined by the following claims.

110 : 진공 챔버 120a : 제1 전자총
120b : 제2 전자총 130 : 실리콘 용융부
135 : 탕로 140 : 일방향응고부
142 : 냉각 채널 145 : 스타트 블록
146 : 더미 바 147 : 실리콘 버튼
S310 : 폴리실리콘 제조 장치 마련 단계
S320 : 더미 바 장착 단계
S330 : 스타트 블록 제조 단계
S340 : 서순도 실리콘 피딩 및 용융 단계
S350 : 용탕의 오버플로우 단계
S360 : 실리콘 응고를 통한 정련 단계
S370 : 실리콘 상부 절단 단계 110: vacuum chamber 120a: first electron gun
120b: second electron gun 130: silicon melt part
135: Tang Ro 140: Unidirectional solidification part
142: Cooling channel 145: Start block
146: Dummy bar 147: Silicone button
S310: Polysilicon manufacturing equipment preparation step
S320: Dummy bar mounting step
S330: Start block manufacturing step
S340: Purity Silicon Feeding and Melting Step
S350: overflow step of the molten metal
S360: refining step with silicon solidification
S370: Silicon upper cutting step

Claims (5)

진공 챔버 상단에 배치되어, 진공 챔버 내부로 전자빔(electron beam)을 조사하는 제1, 제2 전자총(electron-gun);
상기 제1 전자총에 의한 제1 전자빔 조사 영역에 배치되며, 실리콘 원료물질이 장입되어 상기 제1 전자빔에 의해 용융되는 실리콘 용융부; 및
상기 제2 전자총에 의한 제2 전자빔 조사 영역에 배치되되, 상기 실리콘 용융부와 탕로(湯路)를 통하여 연결되고, 하측에 냉각 채널이 형성되어 있으며, 내부에 하부 방향으로 구동되는 스타트 블록(start block)이 장착되어, 상기 실리콘 용융부에서 공급되는 용융 실리콘이 상기 제2 전자빔에 의해 용융 상태를 유지한 상태에서 상기 스타트 블록에 의하여 하부 방향으로 이송된 후 상기 냉각 채널을 통하여 상부 방향으로 응고되는 일방향응고부;를 포함하고,
상기 스타트 블록은, 상부에 순도 8N ~ 10N 및 10 ~ 15mm 두께를 갖는 실리콘 버튼이 접합되어 있으며, 그라파이트 재질로 이루어진 더미 바(dummy bar)를 구비하고,
상기 스타트 블록은 상기 일방향 응고부 내에서 하부 방향으로 구동되며, 상기 일방향응고부는 하측에 냉각 채널이 형성된 구리 재질의 주조 용기를 구비하는 것을 특징으로 하는 전자빔 용융 기반의 폴리실리콘 제조 장치.
First and second electron guns disposed at the top of the vacuum chamber and irradiating an electron beam into the vacuum chamber;
A silicon melt disposed in the first electron beam irradiation region by the first electron gun and filled with a silicon raw material and melted by the first electron beam; And
A start block disposed in the second electron beam irradiation area by the second electron gun and connected to the silicon melt part through a trench, a cooling channel formed on the lower side, and a start block the molten silicon supplied from the silicon melt portion is transported downward by the start block in a state where the molten silicon is maintained in a molten state by the second electron beam and then solidified in an upward direction through the cooling channel A one-way solidifying portion,
The start block has a silicon button having a purity of 8N to 10N and a thickness of 10 to 15 mm on the upper portion thereof and a dummy bar made of a graphite material,
Wherein the start block is driven in a downward direction within the unidirectional solidification portion, and the unidirectional solidification portion includes a copper casting container having a cooling channel formed on a lower side thereof.
제1항에 있어서,
상기 제2 전자총은
상기 제2 전자빔이 1000 ~ 2000 kW/m2의 에너지를 갖도록 상기 제2 전자빔을 가속 및 집적하는 것을 특징으로 하는 전자빔 용융 기반의 폴리실리콘 제조 장치.
The method according to claim 1,
The second electron gun
The second electron beam is 1000 ~ 2000 kW / m 2 so as to have the energy of electron beam melting of the polysilicon-based production apparatus characterized in that the acceleration and integrating the second electron beam.
삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 실리콘 버튼은
실리콘 청크(chunk)가 상기 일방향응고부 내부에서 상기 제2 전자빔에 의하여 상기 더미 바에 용융 접합되어 형성된 것을 특징으로 하는 전자빔 용융 기반의 폴리실리콘 제조 장치.The method according to claim 1,
The silicone button
And a silicon chunk is fused to the dummy bar by the second electron beam inside the unidirectional solidification part.
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