KR101398296B1 - Manufacturing method of ni metal foam plate - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 니켈 메탈폼 플레이트의 제조방법에 관한 것으로, 특히, 수소 생성을 위한 메탄-수증기 개질반응의 성능을 향상시킬 수 있는 니켈 메탈폼 플레이트의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a nickel metal foam plate, and more particularly, to a method of manufacturing a nickel metal foam plate capable of improving the performance of a methane-steam reforming reaction for hydrogen generation.
최근 화석 연료의 고갈로 인해 새로운 에너지원인 수소 에너지에 대한 관심과 기대가 증가하고 있다. 이러한 수소를 제조하는 방법으로는 천연가스(메탄)의 수증기 개질반응이 가장 합리적인 기술로 인식되고 있으며, 이에 따라 종래부터 메탄-수증기 개질반응의 성능을 증진시키기 위한 다양한 연구, 개발이 이루어져 왔다. 구체적으로, 메탄의 수증기 개질반응은 하기의 [반응식 1]과 같다.Recently, due to the depletion of fossil fuels, interest and expectation of new energy source hydrogen energy is increasing. As a method for producing such hydrogen, the steam reforming reaction of natural gas (methane) is recognized as the most reasonable technology, and accordingly, various researches and developments have been conventionally carried out to improve the performance of the methane-steam reforming reaction. Specifically, the steam reforming reaction of methane is as shown in
[반응식 1] [ Reaction Scheme 1 ]
CH4 + H2O ↔ 3H2 + CO △H = 226 kJ/molCH 4 + H 2 O ↔ 3H 2 + CO △ H = 226 kJ / mol
한편, 현재까지 메탄의 개질반응들에 사용된 촉매는 대부분이 전이금속 계열인 Ni계 촉매와 귀금속계 촉매이다. 여기서, Pt, Pd, Rh 등과 같은 귀금속이 사용된 촉매들은 우수한 성능 및 내구성을 나타내는 것으로 보고되고 있으나 고가의 비용이 소요되는 경제성 문제로 크게 주목받지 못하고 있다. 반면, Ni 계열 촉매는 가격 측면에서 매우 우수하고, 성능도 일정 수준 이상을 나타내기 때문에 가장 널리 사용되고 있다.On the other hand, up to now, most of the catalysts used in the reforming reactions of methane are Ni-based catalysts and noble metal-based catalysts, which are transition metals. Here, catalysts using noble metals such as Pt, Pd, and Rh have been reported to exhibit excellent performance and durability, but they are not attracting much attention due to economical problems that require high cost. On the other hand, Ni-based catalysts are most widely used because they are excellent in terms of cost and exhibit a certain level of performance.
그러나 상술한 Ni 촉매는 지지체로서 Al2O3, CeO2, SiO2, TiO2 등과 같은 세라믹을 사용하여 문제가 되고 있다. 즉, 종래의 Ni 촉매에서 Ni의 함량은 10 wt% 이내이고, 나머지 부분은 모두 세라믹으로 구성되는 것이다. 하지만 메탄 개질반응은 흡열반응이기 때문에 세라믹이 대부분의 조성을 차지하는 종래의 Ni 촉매는 메탄 전환율 뿐 아니라 열전달 측면에서도 매우 불리할 수 밖에 없다.However, the above-mentioned Ni catalyst is problematic in that a ceramic such as Al 2 O 3 , CeO 2 , SiO 2 , TiO 2 or the like is used as a support. That is, in the conventional Ni catalyst, the content of Ni is within 10 wt%, and the remaining portion is made of ceramic. However, since the methane reforming reaction is an endothermic reaction, conventional Ni catalysts in which the ceramic occupies most of the composition are inevitably disadvantageous not only in methane conversion but also in heat transfer.
이와 관련하여 공개특허 제10-2012-0070728호에는 니켈폼을 이용한 아연 공기 전지 및 그 제조방법으로서 니켈폼에 아연을 코팅하는 기술이 개시되어 있으며, 공개특허 제10-2012-0037821호에는 디젤의 수증기 개질반응을 위한 니켈계 유사 하이드로탈사이트 촉매의 제조방법과 개질반응에 의해 수소를 제조하는 방법에 관한 기술이 개시되어 있다. 그러나 상술한 종래기술들은 모두 니켈 메탈폼 자체를 이용한 수증기 개질반응은 아니며, 이에 대한 기술은 현재까지 개발되어 있지 않다.In this connection, Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-2012-0070728 discloses a technique of coating a zinc foam on a nickel foam as a zinc air cell using a nickel foam and a manufacturing method thereof, A process for producing a nickel-based pseudo hydrotalcite catalyst for steam reforming reaction and a process for producing hydrogen by a reforming reaction are disclosed. However, all of the above-mentioned prior arts are not steam reforming reactions using nickel metal foams themselves, and a technology for this is not yet developed.
이에, 본 발명자들은 상술한 종래기술들의 문제점을 예의, 주시하여 수증기 개질반응에 적용할 수 있고, 제조방법이 매우 간소한 니켈 메탈폼 소재에 대한 연구를 거듭한 끝에 본 발명에 이르게 된 것이다.The inventors of the present invention have made studies on a nickel metal foam material which can be applied to a steam reforming reaction with a considerable disadvantage of the above-described conventional techniques and which has a very simple manufacturing method.
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 금속을 기본물질로 하여 메탄-수증기 개질반응에서 메탄 전환율과 열전달 능력이 우수한 니켈 메탈폼 플레이트의 제조방법을 제공하는 데 목적이 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in order to solve the problems of the prior art described above, and an object of the present invention is to provide a method of manufacturing a nickel metal foam plate having a methane-steam reforming reaction with a metal as a base material, .
전술한 기술적 과제를 해결하기 위한 수단으로서,As means for solving the above-mentioned technical problem,
본 발명은, (a) 다수의 니켈 메탈폼을 압축하여 니켈 메탈폼 플레이트를 형성하는 단계 및 (b) 상기 니켈 메탈폼 플레이트를 열처리하는 단계를 포함하되, 상기 열처리는 환원가스가 포함된 분위기에서 800~950℃의 온도로 1~3시간 동안 이루어짐으로써 상기 니켈 메탈폼 플레이트의 표면에 다수의 니켈 원자가 노출되며, 상기 니켈 원자는 니켈 메탈릭(Ni metallic) 상태로 존재하는 것을 특징으로 하는 니켈 메탈폼 플레이트의 제조방법을 제공한다.(A) compressing a plurality of nickel metal foams to form a nickel metal foam plate, and (b) heat treating the nickel metal foam plate, wherein the heat treatment is performed in an atmosphere containing a reducing gas Wherein the nickel metal foil is exposed at a temperature of 800 to 950 캜 for 1 to 3 hours to expose a plurality of nickel atoms on the surface of the nickel metal foam plate, and the nickel atoms are present in a nickel metallic state. A method for producing a plate is provided.
이 경우, 상기 (a) 단계의 압축 압력은 15.78 MPa 이상인 것이 바람직하다.In this case, the compression pressure in step (a) is preferably 15.78 MPa or more.
이 경우, 상기 니켈 메탈폼은 6~8개인 것이 바람직하다.In this case, it is preferable that the nickel metal foam has 6 to 8 nickel metal foams.
이 경우, 상기 니켈 메탈폼 플레이트의 두께는 1~3mm인 것이 바람직하다.In this case, the thickness of the nickel metal foam plate is preferably 1 to 3 mm.
본 발명에 따르면, 니켈 메탈폼 자체를 압축함으로써 수증기 개질 촉매로 적용할 수 있으며, 압축된 니켈 메탈폼의 열처리를 통해 메탄 개질 반응의 성능을 향상시킬 수 있다.According to the present invention, the nickel metal foam itself can be applied as a steam reforming catalyst by compressing the nickel metal foam, and the performance of the methane reforming reaction can be improved through the heat treatment of the compressed nickel metal foam.
또한, 메탄의 개질반응 이외에도 삼중 복합 개질 및 H2가 생성물로서 포함되는 다양한 반응, 예컨대, WGS, 하이드로 카본 개질, 알코올류 개질 등에도 적용할 수 있다.In addition to the reforming reaction of methane, triple complex reforming and various reactions in which H 2 is included as a product, such as WGS, hydrocarbon reforming, and alcohol reforming, can also be applied.
도 1은 본 발명의 제조예 1에 따라 제조된 니켈 메탈폼 자체의 수증기 개질반응 활성 결과를 나타낸 그래프,
도 2는 본 발명의 비교제조예 1~3 및 실시제조예에 따라 제조된 니켈 메탈폼 플레이트의 열처리 조건에 따른 수증기 개질반응 활성 결과를 나타낸 그래프,
도 3은 본 발명의 실시제조예에 따라 제조된 니켈 메탈폼 플레이트의 열처리 전후와, 수증기 개질반응 후의 XRD 분석 결과를 나타낸 그래프,
도 4는 본 발명의 실시제조예에 따라 제조된 니켈 메탈폼 플레이트의 열처리 전후와, 수증기 개질반응 후의 SEM 분석 결과를 나타낸 그래프,
도 5는 본 발명의 실시제조예에 따라 제조된 니켈 메탈폼 플레이트의 열처리 전후와, 수증기 개질반응 후의 XPS 분석 결과를 나타낸 그래프.1 is a graph showing the results of steam reforming reaction activity of the nickel metal foam itself produced according to Production Example 1 of the present invention,
FIG. 2 is a graph showing the results of steam reforming reaction activity according to heat treatment conditions of nickel metal foam plates prepared according to Comparative Production Examples 1 to 3 of the present invention and Production Examples,
3 is a graph showing the results of XRD analysis of the nickel metal foam plate prepared according to the production example of the present invention before and after the heat treatment and after the steam reforming reaction,
4 is a graph showing SEM analysis results of the nickel metal foam plate prepared according to the production example of the present invention before and after the heat treatment and after the steam reforming reaction,
5 is a graph showing the results of XPS analysis of the nickel metal foam plate prepared according to the production example of the present invention before and after the heat treatment and after the steam reforming reaction.
이하에서는, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명에 대해 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily carry out the present invention.
먼저, 본 발명은 메탄-수증기 개질반응의 성능을 향상시키기 위한 니켈 메탈폼 플레이트의 제조방법에 관한 것으로 니켈 메탈폼을 압축하는 단계와, 압축된 성형물을 열처리하는 단계를 포함하여 이루어지는 바 이하 각 공정에 대해 차례대로 설명하도록 한다.The present invention relates to a method of manufacturing a nickel metal foam plate for improving the performance of a methane-steam reforming reaction, comprising the steps of: compressing a nickel metal foam; and heat treating the compressed product. .
최초, 다수의 니켈 메탈폼 자체를 중첩하여 압축 성형한다. 구체적으로, 6~8개의 니켈 메탈폼을 중첩하여 1~3mm의 두께로 압축하되, 압축시 충분한 압력이 가해질 수 있도록 가압 프레스를 이용한다. 이 경우, 압축 압력은 15.78 MPa 이상인 것이 바람직하다. 한편, 본 발명에서 니켈 메탈폼 자체의 기공 크기는 특별히 제한되지 않으나 300~3000㎛인 것이 바람직하다.First, a plurality of nickel metal foams themselves are superposed and compression-molded. Specifically, 6 to 8 nickel metal foams are superimposed and compressed to a thickness of 1 to 3 mm, and a pressurizing press is used so that sufficient pressure can be applied during compression. In this case, the compression pressure is preferably 15.78 MPa or more. In the present invention, the pore size of the nickel metal foam itself is not particularly limited, but it is preferably 300 to 3000 mu m.
이후, 압축 공정을 통해 제조된 니켈 메탈폼 플레이트를 제한된 조건 하에서 열처리한다. 즉, 본 발명에서는 니켈 메탈폼 플레이트의 열처리 조건을 조절하여 니켈 메탈폼 플레이트의 표면 특성을 제어하는 것을 기술적 특징으로 한다.Thereafter, the nickel metal foam plate produced through the compression process is heat-treated under limited conditions. That is, in the present invention, the surface characteristics of the nickel metal foam plate are controlled by controlling the heat treatment conditions of the nickel metal foam plate.
구체적으로, 니켈 메탈폼 플레이트의 열처리는 수소 분위기에서 950℃의 온도로 1시간 동안 이루어지며, 이로 인해 수증기 개질반응의 초기 스타트 효율 시간을 단축시킬 수 있다. 한편, 상술한 바와 같이 니켈 메탈폼 플레이트를 열처리하면 니켈 메탈폼 플레이트 표면의 니켈 구조가 니켈 메탈릭(Ni metallic) 구조를 이루게 되며, 이러한 표면 구조는 수증기 개질반응의 효율을 증진시킬 뿐 아니라 기계적 강도와 내열성을 강화시키게 된다.Specifically, the heat treatment of the nickel metal foam plate is performed in a hydrogen atmosphere at a temperature of 950 ° C for 1 hour, thereby shortening the initial start-up efficiency time of the steam reforming reaction. On the other hand, when the nickel metal foam plate is heat-treated as described above, the nickel structure on the surface of the nickel metal foam plate becomes a nickel metallic structure. Such a surface structure not only improves the efficiency of steam reforming reaction, Heat resistance is enhanced.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예에 대해 설명한다. 본 발명은 아래의 실시예에 의해 보다 명확하게 이해될 수 있으나, 이러한 실시예는 본 발명의 예시를 위한 것에 불과하고 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
Hereinafter, a specific embodiment of the present invention will be described. The present invention can be more clearly understood by the following examples, which are for illustrative purposes only and are not intended to limit the scope of the invention.
제조예Manufacturing example 1 One
니켈 메탈폼을 압축 성형하지 않고 100%의 H2 가스를 이용하여 800℃에서 1시간 동안 열처리하였다.
The nickel metal foam was heat-treated at 800 ° C for 1 hour using 100% H 2 gas without compression molding.
비교제조예Comparative Manufacturing Example 1 One
8개의 니켈 메탈폼을 1mm의 두께로 압축 성형한 후 100%의 H2 가스를 이용하여 800℃에서 1시간 동안 열처리하였다.
Eight nickel metal foams were compression-molded to a thickness of 1 mm and then heat-treated at 800 ° C for 1 hour using 100% H 2 gas.
비교제조예Comparative Manufacturing Example 2 2
8개의 니켈 메탈폼을 1mm의 두께로 압축 성형한 후 100%의 H2 가스를 이용하여 800℃에서 2시간 동안 열처리하였다.
Eight nickel metal foams were compression-molded to a thickness of 1 mm and then heat-treated at 800 ° C for 2 hours using 100% H 2 gas.
비교제조예Comparative Manufacturing Example 3 3
8개의 니켈 메탈폼을 1mm의 두께로 압축 성형한 후 100%의 H2 가스를 이용하여 800℃에서 4시간 동안 열처리하였다.
Eight nickel metal foams were compression-molded to a thickness of 1 mm and heat-treated at 800 ° C for 4 hours using 100% H 2 gas.
실시제조예Production Example
8개의 니켈 메탈폼을 1mm의 두께로 압축 성형한 후 100%의 H2 가스를 이용하여 950℃에서 1시간 동안 열처리하였다.
Eight nickel metal foams were compression-molded to a thickness of 1 mm and heat-treated at 950 ° C for 1 hour using 100% H 2 gas.
실시예Example 1 One
제조예 1에 따라 제조된 니켈 메탈폼의 메탄 전환율을 확인하기 위해 공간속도 3,600h-1, S/C 1, 800℃에서 시간에 따른 수증기 개질반응을 수행하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다. 도 1로부터 제조예 1의 경우 20% 미만의 매우 저조한 메탄 전환율을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
The steam reforming reaction was performed over time at a space velocity of 3,600 h -1 , S /
실시예Example 2 2
비교제조예 1~3 및 실시제조예에 따라 제조된 니켈 메탈폼 플레이트의 메탄 전환율을 확인하기 위해 공간속도 32,000h-1, S/C 3, 800℃에서 시간에 따른 수증기 개질반응을 수행하였으며, 그 결과를 도 2에 나타내었다. 도 2로부터 비교제조예 1~3의 경우 초기 가동시 메탄 전환율이 매우 저조하고, 정상 상태에 도달하는데 5시간 이상이 소요됨을 확인할 수 있다. 반면, 실시제조예의 경우 초기 가동시간에 상관없이 바로 정상 상태에 도달하여 30% 이상의 메탄 전환율이 유지됨을 확인할 수 있으며, 또한 공간속도 3,800h-1에서는 50%의 수증기 개질 효율을 나타냄을 알 수 있다.
The steam reforming reaction was performed over time at a space velocity of 32,000 h -1 , S /
실시예Example 3 3
본 발명에 의한 니켈 메탈폼 플레이트의 열처리 전후 및 수증기 개질반응 후의 니켈 표면 상태를 평가하기 위해 실시제조예에 따라 제조된 니켈 메탈폼 플레이트의 XRD 분석을 실시하였으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3에 나타난 바와 같이 열처리를 통해 니켈 메탈폼 플레이트 표면의 니켈 구조는 니켈 메탈릭(Ni metallic) 구조를 이루며, 이러한 표면 구조는 수증기 개질반응의 효율에 중요한 요소로 작용함을 의미한다.
XRD analysis of the nickel metal foam plate prepared according to the production example was carried out to evaluate the state of the nickel surface before and after the heat treatment and the steam reforming reaction of the nickel metal foam plate according to the present invention, and the results are shown in FIG. As shown in FIG. 3, the nickel structure on the surface of the nickel metal foam plate through the heat treatment forms a nickel metallic structure, which means that the surface structure plays an important role in the efficiency of the steam reforming reaction.
실시예Example 4 4
본 발명에 의한 니켈 메탈폼 플레이트의 열처리 전후 및 수증기 개질반응 후의 니켈 표면 상태를 보다 자세히 평가하기 위해 실시제조예에 따라 제조된 니켈 메탈폼 플레이트의 SEM 분석을 실시하였으며, 그 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4로부터 열처리를 하지 않은 니켈 메탈폼 플레이트 표면의 니켈 형태는 매끈하게 형성되어 있지만, 열처리 및 수증기 개질반응 후의 표면 니켈 형태는 일부 균열이 발생하고, 변형되었음을 확인할 수 있다.
SEM analysis of the nickel metal foam plate prepared according to the production example was carried out in order to further evaluate the nickel surface state before and after the heat treatment and the steam reforming reaction of the nickel metal foam plate according to the present invention, . From FIG. 4, the nickel form on the surface of the nickel metal foam plate which is not heat-treated is smoothly formed, but the surface nickel form after the heat treatment and the steam reforming reaction can be confirmed that some cracks are generated and deformed.
실시예Example 5 5
본 발명에 의한 니켈 메탈폼 플레이트의 열처리 전후 및 수증기 개질반응 후의 니켈 표면 상태를 SEM 분석에 이어 좀 더 자세히 살펴보기 위하여 실시제조예에 따라 제조된 니켈 메탈폼 플레이트의 XPS 분석을 실시하였으며, 그 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5로부터 열처리를 하지 않은 니켈 메탈폼 플레이트는 표면에 노출된 니켈이 미미하지만 열처리 과정을 거친 니켈 메탈폼 플레이트의 표면에 노출된 니켈 원자는 상대적으로 Ni metallic이 다수 존재하는 것을 알 수 있다. 특히, 수증기 개질반응 후의 니켈 메탈폼 플레이트의 니켈 원자 상태는 열처리 후의 니켈 원자 상태와 비교하였을 때 Ni metallic보다 NiO 형태가 많이 존재하였지만, 열처리를 하지 않은 니켈 메탈폼 플레이트와 비교하였을 때 상대적으로 Ni metallic이 많이 형성되어 있음을 확인할 수 있다.
XPS analysis of the nickel metal foam plate prepared according to the present invention was conducted in order to examine the surface state of the nickel surface before and after the heat treatment and the steam reforming reaction of the nickel metal foam plate according to the present invention, Is shown in Fig. From FIG. 5, it can be seen that the nickel metal foam plate which is not heat treated has a small amount of nickel exposed on the surface, but the nickel atoms exposed on the surface of the nickel metal foam plate subjected to the heat treatment process are relatively Ni metallic. In particular, the Ni atomic state of the nickel metal foam plate after the steam reforming reaction was more NiO than the Ni metallic state after the heat treatment, but when compared to the Ni metal foil plate without the heat treatment, Is formed.
따라서 본 발명에 의해 제조된 니켈 메탈폼 플레이트는 열처리 조건의 제어를 통해 수증기 개질반응의 초기 가동시간의 문제를 극복하고 성능을 증진시킬 수 있음을 알 수 있으며, 수증기 개질반응의 성능을 증진하기 위해서는 니켈 메탈폼 플레이트의 표면에 노출된 니켈의 원자 상태가 Ni metallic 형태로 존재하는 것이 중요함을 설명한다. 이러한 제반 결과들로부터 본 발명에 의할 경우 니켈 메탈폼 소재를 이용하여 H2가 생성물로 포함된 반응, 예컨대, 수증기 개질반응, 삼중 복합 개질반응 등의 성능을 증진시킬 수 있을 것으로 기대된다.Therefore, it can be seen that the nickel metal foam plate manufactured according to the present invention can overcome the problem of the initial operation time of the steam reforming reaction and improve the performance by controlling the heat treatment condition. In order to improve the performance of the steam reforming reaction Explain that it is important that the atomic state of nickel exposed on the surface of the nickel metal foam plate exists in Ni metallic form. According to the present invention, it is expected that the present invention can improve the performance of a reaction involving H2 as a product such as a steam reforming reaction or a triple complex reforming reaction by using a nickel metal foam material.
Claims (4)
(b) 상기 니켈 메탈폼 플레이트를 열처리하는 단계;
를 포함하되,
상기 열처리는 환원가스가 포함된 분위기에서 800~950℃의 온도로 1~3시간 동안 이루어짐으로써 상기 니켈 메탈폼 플레이트의 표면에 다수의 니켈 원자가 노출되며, 상기 니켈 원자는 니켈 메탈릭(Ni metallic) 상태로 존재하는 것을 특징으로 하는 니켈 메탈폼 플레이트의 제조방법.(a) compressing a plurality of nickel metal foams to form a nickel metal foam plate; And
(b) heat treating the nickel metal foam plate;
, ≪ / RTI &
The heat treatment is performed at a temperature of 800 to 950 ° C for 1 to 3 hours in an atmosphere containing a reducing gas, so that a large number of nickel atoms are exposed on the surface of the nickel metal foam plate. The nickel atoms are nickel metallic ≪ RTI ID = 0.0 > 1, < / RTI >
상기 (a) 단계의 압축 압력은 15.78 MPa 이상인 것을 특징으로 하는 니켈 메탈폼 플레이트의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the compression pressure in step (a) is 15.78 MPa or more.
상기 니켈 메탈폼은 6~8개인 것을 특징으로 하는 니켈 메탈폼 플레이트의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the nickel metal foam has 6 to 8 nickel metal foams.
상기 니켈 메탈폼 플레이트의 두께는 1~3mm인 것을 특징으로 하는 니켈 메탈폼 플레이트의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the thickness of the nickel metal foam plate is 1 to 3 mm.
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