KR101383118B1 - 투과전자현미경에서 고온상태로 3차원 분석이 가능한 3축 구동 ｔｒ―홀더 - Google Patents

투과전자현미경에서 고온상태로 3차원 분석이 가능한 3축 구동 ｔｒ―홀더 Download PDF

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Abstract

본 발명은 시료를 가열하면서 TEM 내부에서 3차원 분석이 가능한 새로운 구조의 가열식 TR-홀더에 관한 것으로서, 3축 구동되는 TR-홀더에 있어서, (A) 상기 시료컵의 저면 말단면과 접하면서 저면 말단면 전부 또는 일부를 덮는 접촉편 및 상기 접촉편에서 외곽으로 확장된 열전편으로 이루어진 열전달부; (B) 전원선과 연결된 소정의 발열기구로서 상기 열전편의 말단과 연결되어 있는 발열부; 및 (C) 상기 발열부를 TR-홀더에 단열적으로 고정하는 단열고정부;를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면 시료를 가열하면서도 시료를 x-y-z 3축으로 자유롭게 구동하여 관찰할 수 있게 되므로 TEM을 이용하여 온도의 변화에 따른 재료나 광물의 3차원 구조변화를 용이하게 분석할 수 있게 된다.

Description

투과전자현미경에서 고온상태로 3차원 분석이 가능한 3축 구동 ＴＲ―홀더 {Heating Translation-Rotateion Holder with 3-Axis Movement for TEM 3D Analysis}
본 발명은 시료를 가열하면서 TEM 내부에서 3차원 분석이 가능한 새로운 구조의 가열식 TR-홀더(Heating Translation-Rotation Holder)에 관한 것이다.
물질은 온도변화에 따라 전자의 운동이 활발하게 이루어지면서 미세구조 및 그 특성에 변화가 유도되는 경우가 많은데 온도변화에 따른 물질의 구조변화 분석을 '역동적 구조분석'이라 표현하기도 한다.
온도의 변화에 따른 재료나 광물의 구조변화를 TEM을 이용하여 분석하는 기법이 재료학이나 지질학 분야에서 유용하게 활용되고 있다. 종래 이를 적용하기 위해서 외부가열법과 내부가열법이 알려져 있다.
외부가열법은 온도가 정밀하게 제어되는 로(furnace)에 재료 샘플을 장입하고 소정의 온도로 소정 시간동안 가열한 다음 이를 Single tilt holder(1축구동식 홀더) 또는 Double tilt holder(2축 구동식 홀더)를 사용하여 TEM 관찰하는 방법으로서, 특히 Double tilt holder를 사용하면 물질의 3차원 구조분석 작업이 가능하다. 그러나 외부가열법에 의하면 온도변화에 대한 동일 시료분석이 어렵고 소정의 온도로 제작된 시료를 모두 관찰해야 하므로 많은 시간과 노력이 소요되는 단점이 있다. 즉, 외부가열법에 의하면 가열~관찰 과정에서 온도가 변하면서 물질의 구조를 온도별로 정확하게 분석할 수 없으며, 온도변화에 따른 연속관찰이 불가능하다. 또한 온도마다 미세하게 다른 샘플을 사용할 수밖에 없어 정확한 분석이 어렵고, 처리온도마다 홀더를 TEM에 장착-관찰-탈착하는 사이클을 반복해야 하므로 총 분석에 소요되는 시간이 길어지는 단점이 있다.
내부가열법은 시료장착부의 시료컵(specimen cradle)의 외곽이 전열선으로 수회 권선되어 있어 여기에 전원을 가하여 가열하는 Heating-홀더를 이용하는 방법이다. 이 방법에 의하면 하나의 시료를 TEM에 장착한 다음 소정의 온도로 가열하면서 온도변화에 따른 시료의 변화를 실시간으로 관찰할 수 있어 외부가열법에 비해 시료 관찰이 매우 효율적이다. 그러나 내부가열법에 사용되는 종래 Heating-홀더는 전열선이 직접 시료컵에 감겨져 있고 전원공급 선이 연결되어 있기 때문에 시료컵의 회전(rotation)이 불가능한 Single tilt holder에 한정된다. 따라서 다양한 방향과 각도에서 시료를 3차원 구조분석하기에는 많은 제한이 있다.
본 발명은 3축 구동식 홀더 즉 TR(Translation-Rotation)-홀더 (예를 들면 본원 발명자들이 개발하여 출원한 일본출원 2010-256958, 미국출원 12/957,102, 영국출원 113651.2, 네덜란드출원 2007649 및 독일출원 10 2011 081410.8에 기재된 "투과전자현미경의 3차원 분석을 위한 3축 구동이 가능한 시편 홀더")에 적용할 수 있는 것이다.
일본출원 2010-256958 미국출원 12/957,102 영국출원 113651.2 네덜란드출원 2007649 독일출원 10 2011 081410.8
본 발명은 전열선에 의한 전자빔간섭이 방지됨과 동시에 시료컵의 x-y-z 3축구동이 가능한, 내부가열법에 활용할 수 있는 새로운 구조의 가열식 TR-홀더를 제공하는 것을 목적으로 한다.
전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 시료 그리드가 장착되는 시료컵이 3축 구동되는 TR-홀더에 있어서, (A) 상기 시료컵의 저면 말단면과 접하면서 저면 말단면 전부 또는 일부를 덮는 접촉편 및 상기 접촉편에서 외곽으로 확장된 열전편으로 이루어진 열전달부; (B) 전원선과 연결된 소정의 발열기구로서 상기 열전편의 말단과 연결되어 있는 발열부; 및 (C) 상기 발열부를 TR-홀더에 단열적으로 고정하는 단열고정부;를 추가로 포함하는 가열식 TR-홀더를 제공한다.
이상과 같이 본 발명에 의하면 시료를 가열하면서도 시료를 x-y-z 3축으로 자유롭게 구동하여 관찰할 수 있게 되므로 TEM을 이용하여 온도의 변화에 따른 재료나 광물의 3차원 구조변화를 용이하게 분석할 수 있게 된다.
도 1은 통상의 TR-홀더의 일예를 보여주는 사시도.
도 2a 및 도 2b는 본 발명에 의한 가열식 TR-홀더의 시료장착부의 배면 확대도.
도 3은 TR-홀더의 본체를 제외한 열전달부, 발열부, 시료컵 및 단열고정부의 개념적 결합관계를 보여주는 흐름도.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 첨부된 도면은 본 발명의 기술적 사상의 내용과 범위를 쉽게 설명하기 위한 예시일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되거나 변경되는 것은 아니다. 또한 이러한 예시에 기초하여 본 발명의 기술적 사상의 범위 안에서 다양한 변형과 변경이 가능함은 당업자에게는 당연할 것이다.
본 발명은 넓게 보아 시료컵이 3축 구동되는 TR-홀더에 해당하는 것이지만 기술적 사상이 시료컵의 구동장치에 있는 것이 아니므로 시료컵 구동장치에 관한 설명은 생략한다.
도 1에 종래기술에 의한 통상의 TR-홀더의 일예를 도시하였다. 도 2a 및 도 2b에 본 발명에 의한 가열식 TR-홀더에 있어서 시료장착부의 배면을 확대하여 도시하였고, 이해의 편의를 위해 TR-홀더의 본체를 제외한 열전달부, 발열부, 시료컵 및 단열고정부의 개념적 결합관계를 도 3에 도시하였다(도 3에서 전원선은 도시를 생략함).
본 발명의 특징이 되는 가열을 위한 구성요소들이 TR-홀더의 시료장착부(도 1에서 좌측 말단부)의 배면에 설치되기 때문에 도 1은 본 발명의 일예일 수도 있다.
본 발명에 의한 가열식 TR-홀더는 시료 그리드(도시 생략)가 장착되는 시료컵(2)이 3축 구동되어 시료의 3차원 분석이 가능한 3축 구동형 TR-홀더로서, (A) 상기 시료컵(2)의 저면 말단면과 접하면서 저면 말단면 전부 또는 일부를 덮는 접촉편(11) 및 상기 접촉편에서 외곽으로 확장된 열전편(12)으로 이루어진 열전달부; (B) 전원선(21)과 연결된 소정의 발열기구로서 상기 열전편(12)의 말단과 연결되어 있는 발열부(20); 및 (C) 상기 발열부(20)를 TR-홀더에 단열적으로 고정하는 단열고정부(30);를 추가로 가지는 것이다.
본 발명에서 상기 열전달부, 발열부(20) 및 단열고정부(30)는 시료장착 및 배선공간을 위한 TR-홀더의 시료장착부(1)의 배면(폭 6mm, 높이 3mm 정도의 공간)에 설치된다. 즉, 본 발명에 의한 가열식 TR-홀더에서 시료컵(2)의 상면에는 시료 그리드가 장착-탈착되며, 하면에는 접촉편(11)이 접촉되어 있다.
본 발명에서 상기 열전달부는 발열부(20)에 의한 열에너지를 시료컵(2)에 전달(궁극적으로는 시료컵(2)에 장착된 시료 그리드를 통해 시료에 전달)하는 기능을 하는 구성요소로서 시료컵(2)과 접하는 접촉편(11)과, 발열부(20)와 연결된 열전편(12)으로 이루어진다.
3축 구동형 TR-홀더에서 시료컵(2)은 (도시 생략된 소정의 회전장치에 의해)회전가능한 구조이므로, 본 발명에서 상기 시료컵(2)이 회전하더라도 접촉편(11)은 원상태를 유지할 수 있어야 한다. 따라서 상기 접촉편(11)은 시료컵(2)과 마찰회전 가능하게 접해 있다.
온도변화에 따른 물질 구조분석을 위해 샘플의 온도를 1200~1500℃로 빠르게 승온할 필요가 있다. 따라서 본 발명에서 상기 열전달부는 열전달 효율이 높은 소재, 예를 들면 카본 또는 몰리브덴 소재인 것이 바람직하다.
한편, 시료컵(2)은 TEM 관찰 과정에서 회전을 포함해서 3축으로 움직이게 된다.(물론 전자현미경에서 시료를 3차원으로 관찰하기 위한 것이므로 시료컵(2)의 회전을 제외한 가로방향 또는 세로방향 움직임의 범위는 크지 않음) 이때 시료컵(2)의 움직임에 대응하기 위하여 상기 열전달부는 탄성체인 것이 좋다. 나아가 시료컵(2)의 움직임에 따라 시료컵(2)의 저면 말단면과 접촉편(11)이 단발적으로 또는 영구적으로 분리되는 것을 방지하기 위한 구조로 되는 것이 바람직하다. 예를 들면, 상기 시료컵(2)의 저면 말단면이 중심부측은 높게 주변부측은 낮게 단차가 형성되어 있고, 상기 접촉편(11)은 주변부측의 말단면에 접하도록 할 수 있다. 즉, 접촉편(11)이 시료컵(2)의 말단에 끼워지도록 할 수 있으며, 나아가 접촉편(11)의 탈락을 방지하기 위하여 O-링(도시 생략)을 삽입할 수 도 있다.
발열부(20)가 TR-홀더 본체에 접촉하는 경우 열이 급격하게 TR-홀더로 빼앗기게 되어 시료컵(2)을 원하는 온도로 승온하기 어렵다. 따라서 상기 단열고정부(30)는 상기 발열부(20)의 전부 또는 일부를 내장하면서 TR-홀더와 접촉되지 않도록 이격하는 단열체(31)와, 발열부(20)가 내장된 단열체(31)를 TR-홀더에 고정결합시키는 고정커버(32)로 구성되는 것이 좋다. 고정결합 수단으로 고정커버(32) 고정용 볼트를 사용할 수 있다.
한편, 접촉판이 전도성 재질인 경우 접촉판에 의해 전자빔의 간섭이 발생할 우려가 있다. 이를 방지하기 위하여 상기 시료컵(2)의 저면 말단면과 접촉편(11) 사이에 비전도성 재질의 판(도시 생략)을 삽입하는 것도 좋다.
1. 시료장착부 2. 시료컵
10. 열전달부
11. 접촉편 12. 열전편
20. 발열부
21. 전원선
30. 단열고정부
31. 단열체 32. 고정커버

Claims (5)

  1. 시료 그리드가 장착되는 시료컵(2)이 3축 구동되는 TR(Translation-Rotation)-홀더에 있어서,
    (A) 상기 시료컵(2)의 저면 말단면과 접하면서 저면 말단면 전부 또는 일부를 덮는 접촉편(11) 및 상기 접촉편(11)에서 외곽으로 확장된 열전편(12)으로 이루어진 열전달부(10);
    (B) 전원선(21)과 연결된 소정의 발열기구로서 상기 열전편(12)의 말단과 연결되어 있는 발열부(20); 및
    (C) 상기 발열부(20)를 TR-홀더에 단열적으로 고정하는 단열고정부(30);
    를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 가열식 TR-홀더.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 열전달부는 카본 또는 몰리브덴 소재인 것을 특징으로 하는 가열식 TR-홀더.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 시료컵(2)의 저면 말단면이 중심부측은 높게 주변부측은 낮게 단차가 형성되어 있고, 상기 접촉편(11)은 주변부측의 말단면에 접하는 것을 특징으로 하는 가열식 TR-홀더.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 단열고정부(30)는,
    상기 발열부(20)의 전부 또는 일부를 내장하면서 TR-홀더와 접촉되지 않도록 이격하는 단열체(31)와, 발열부(20)가 내장된 단열체(31)를 TR-홀더에 고정결합시키는 고정커버(32)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 가열식 TR-홀더.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 시료컵(2)의 저면 말단면과 접촉편(11) 사이에 비전도성 재질의 판이 개재되어 있는 것을 특징으로 하는 가열식 TR-홀더.
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