KR101381390B1 - 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체 및 이의 제조 방법 - Google Patents

실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

산성 조건에서 실리카졸을 과불화탄소화합물-함유 용액에 적하함으로써 상기 실리카졸과 상기 과불화탄소화합물의 화학적 결합을 형성하는 것을 포함하는, 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체의 제조 방법, 및 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체에 관한 것이다.

Description

실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체 및 이의 제조 방법{SILICA SOL-PERFLUORO CARBON COMPOUND HYBRID COMPOSITE AND PREPARING METHOD OF THE SAME}
본원은, 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체, 및 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
금속이나 플라스틱은 그 표면이 미려하고 성형성이 좋으며 내구성 또한 우수한 소재이나, 표면에 오염물이 부착되면 그 성능이 급격하게 저하된다는 단점을 가지고 있다. 예를 들면, 섬유, 가구용 목재, 유리, 금속 외장재 등에 얼룩이 생기면 제품의 성능과 품위가 저하되며, 특히, 반도체, 액정화면, 태양전지 등의 제조 공정에서 일부 부품에라도 얼룩이 생기면 완제품의 결함 요인이 된다는 문제점이 있다.
이에 대하여, 종래에는 에어로실이나 침강 실리카의 표면에 불화실란을 화학 결합시킴으로써 낮은 표면에너지를 가지는 미세입자를 제조하고, 상기 입자를 에탄올 및 톨루엔과 혼합하여 코팅액을 제조한 뒤, 금속이나 플라스틱 등의 소재를 코팅액에 함침한 뒤 자연건조 또는 강제건조 과정을 거침으로써, 상기 소재의 표면에 코팅막을 형성하였다. 예를 들어, 한국등록특허 10-0901544 "코팅재 조성물 및 도장품"에서는 종래의 방법을 이용하여 실리카와 불소를 함유하는 코팅제를 제조하였다.
그러나 상기와 같은 종래 기술은, 낮은 표면에너지를 가지는 미세입자를 제조하는 공정 및 최종적인 코팅액을 제조하는 공정이 분리되어 있다는 점, 공정 중에 고가의 나노밀이 필요하다는 점, 다양한 무기 입자를 포함하는 코팅제의 제조에는 한계가 있다는 점, 및 제조 단가가 높다는 점 등의 한계점을 보유하는 것이었다.
본 발명자들은, 실리카졸 표면에 과불화탄소화합물을 화학적으로 결합시킴으로써 단순한 단일 공정에 의하여 저비용으로 자기정화기능을 가지는 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 제조할 수 있음을 발견하여 본원을 완성하였다.
이에, 본원은, 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체, 및 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본원의 제 1 측면은, 산성 조건에서 실리카졸을 과불화탄소화합물-함유 용액에 적하함으로써 상기 실리카졸과 상기 과불화탄소화합물의 화학적 결합을 형성하는 것을 포함하는, 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체의 제조 방법을 제공한다.
본원의 제 2 측면은, 상기 본원의 제 1 측면의 방법에 의하여 제조되는, 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 제공한다.
본원에 따르면, 실리카졸 표면에 과불화탄소화합물을 화학적으로 결합시킴으로써 단순한 단일 공정에 의하여 저비용으로 자기정화기능을 가지는 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 제조할 수 있다.
상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체는 도료화 첨가제를 첨가함으로써 도료화된 형태로 만들어 코팅제로서 이용할 수 있다. 또한, 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체는 물을 첨가한 후 완전히 증류함으로써 나노입자 형태의 수성화된 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체로 만들어 이용할 수도 있다.
즉, 본원에 따른 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체는 이를 제조한 후 어떠한 추가 공정을 거치는지에 따라 유성 또는 수성으로 그 성질을 조절하는 것이 가능하며, 또한 용액 또는 나노입자로 그 형태를 조절하는 것이 가능하다.
본원에 따른 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 코팅제로서 이용하는 경우, 금속, 플라스틱, 섬유 등의 소재에 코팅막을 형성함으로써 상기 소재에 오염물이 부착되는 것을 효과적으로 방지할 수 있다.
또한, 본원에 따른 실리카족-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체는, 오염물 부착을 방지할 뿐만 아니라 발수 효과 또한 가지는 것이므로, 발수제로서 이용될 수도 있다.
도 1a는, 본원의 일 실시예에 있어서, 스테인리스 스틸 파이프에 본원에 따른 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 코팅한 경우 상기 스테인리스 스틸 파이프에 물방울이 맺히는 형상을 측면에서 촬영한 사진이다.
도 1b는, 본원의 일 실시예에 있어서, 스테인리스 스틸 파이프에 본원에 따른 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 코팅한 경우 상기 스테인리스 스틸 파이프에 물방울이 맺히는 형상을 상부에서 촬영한 사진이다.
도 1c는, 본원의 일 실시예에 있어서, 스테인리스 스틸 파이프에 코팅처리를 하지 않은 경우 상기 스테인리스 스틸 파이프에 물방울이 맺히는 형상을 측면에서 촬영한 사진이다.
도 1d는, 본원의 일 실시예에 있어서, 스테인리스 스틸 파이프에 코팅처리를 하지 않은 경우 상기 스테인리스 스틸 파이프에 물방울이 맺히는 형상을 상부에서 촬영한 사진이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다.
그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예 및 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로서 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 또한, 본원 명세서 전체에서, "~하는 단계" 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
이하, 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다.
본원의 제 1 측면은, 산성 조건에서 실리카졸을 과불화탄소화합물-함유 용액에 적하함으로써 상기 실리카졸과 상기 과불화탄소화합물의 화학적 결합을 형성하는 것을 포함하는, 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체의 제조 방법을 제공한다.
본원의 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체의 제조 원리는, 산성 조건에서 상기 과불화탄소화합물-함유 용액에 상기 실리카졸을 적하하여 저절로 화학적 결합이 형성되도록 하는 것인데, 이때 상기 산성 조건은 상기 실리카졸, 상기 과불화탄소화합물-함유 용액, 또는 상기 실리카졸 및 상기 과불화탄소화합물-함유 용액 모두에 의하여 조성되는 것일 수 있다. 또는, 상기 산성 조건은 염산 등의 산촉매를 이용하여 조성되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 산성 조건은, 탈알코올 반응 또는 탈수축합 반응을 일으켜 상기 실리카졸 표면에 상기 과불화탄소화합물이 화학적으로 결합할 수 있도록 하기 위하여 필요한 조건일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 실리카졸 및 상기 과불화탄소화합물-함유 용액은, 각각 독립적으로 pH가 약 2 내지 약 6인 것을 포함하는 것이나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 제 1 측면에 따라 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 제조하는 것은, 실리카졸을 제조하는 것, 과불화탄소화합물-함유 용액을 제조하는 것, 및 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 제조하는 것으로 세분화할 수 있으며, 이하 이들 각각에 대하여 구체적으로 설명한다.
먼저, 상기 실리카졸을 제조하는 것은 공지의 졸-겔 법을 이용하여 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 실리카졸의 실리카(Si)는, 예를 들어, 알칼리 실리케이트(물유리)로부터 제공되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 증류수를 이용하여 상기 알칼리 실리케이트를 희석하면 약 5.5 m2/g 내지 약 550 m2/g의 비표면적을 갖는 콜로이드 실리카 입자가 물에 안정되게 분산된 형태의 실리카졸을 수득할 수 있다.
다만, 상기 실리카졸에 알칼리 금속 이온이 존재하는 경우, 상기 실리카졸의 안정성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다. 따라서, 이온교환 등의 방법을 이용하여 상기 실리카졸로부터 상기 알칼리 금속 이온을 제거하는 것이 바람직하다.
상기 알칼리 금속 이온의 제거를 위한 이온교환을 수행한 후에 소량의 황산이나 카르복시산 등의 산을 첨가함으로써 상기 실리카졸의 pH를 조절할 수도 있으며, 후속 과정인 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체의 제조 공정에 산성 조건이 요구되는 바, 산성으로 pH 조절을 수행하는 것이 바람직하다.
다음으로, 상기 과불화탄소화합물-함유 용액을 제조하는 것을 수행한다. 본원의 일 구현예에 따르면, 상기 과불화탄소화합물은, 하기 화학식 1로써 표시되는 화합물을 포함하는 것이나, 이에 제한되는 것은 아니다:
[화학식 1]
Figure 112011064967930-pat00001
상기 화학식 1에 있어서, R1 내지 R3는 각각 독립적으로 아크릴기, 에폭시기, C1 -10-알콕시기, 또는 C1 -10-알킬기를 포함하되, R1 내지 R3 중 적어도 하나는 아크릴기, 에폭시기, 또는 C1 -10-알콕시기이고, R4는 C1 -10-알킬렌 또는 결합이고, R5는 C1 -10-과불화알킬기일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 R4가 "결합"인 경우는, Si와 R5가 탄소 결합으로 직접 연결된 형태의 과불화탄소화합물인 경우를 의미하는 것이다.
예를 들어, 상기 과불화탄소화합물은, 분자량이 약 520.2 g/mol 이며 하기 구조식 1로써 표시되는 물질일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다:
[구조식 1]
Figure 112011064967930-pat00002
상기 과불화탄소화합물은 유기용매에 희석한 뒤, 산성 용액에 적하하여 가수분해가 된 형태로서 상기 과불화탄소화합물-함유 용액에 포함되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 과불화탄소화합물을 희석하기 위한 유기용매로는 이소프로필 알코올(Isopropyl alcohol, IPA), 에탄올, 메탄올, 또는 아세톤을 이용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 산성 용액으로는 HCl 수용액을 이용할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니며, 상기 과불화탄소화합물을 가수분해할 수 있는 것이라면 특별히 제한되지 않는다.
상기한 방법, 또는 이를 대체할 수 있는 방법에 따라 상기 실리카졸 및 상기 과불화탄소화합물-함유 용액을 제조한 다음에는, 이를 이용하여 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 제조한다.
상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체는, 산성 조건에서 상기 과불화탄소화합물-함유 용액에 상기 실리카졸을 느린 속도로 적하함으로써 제조할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 온도는 약 30 ℃ 내지 약 80 ℃ 의 온도가 유지되도록 할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 적하를 수행하는 과정에서 용액의 점도가 지나치게 높아지거나 용액의 색상이 지나치게 탁해질 수 있는데, 이 경우에는 온도를 하강시킴으로써 해결하거나, 또는 용매의 양을 증가시킴으로써 해결할 수 있다.
상기와 같이 산성 조건에서 적하를 수행함으로써, 상기 실리카졸 및 상기 과불화탄소화합물 간에 화학적 결합이 형성될 수 있으며, 또한 상기 실리카졸의 성장도 동반될 수 있다. 또한, 상기 적하 과정 중에 상기 과불화탄소화합물의 성장도 동반될 수 있으며, 상기 실리카졸과 상기 과불화탄소화합물 간에 형성되는 상기 화학적 결합 부분의 성장도 동반될 수 있다. 상기 적하 과정 중에 일어나는 "성장" 중에서는 상기 실리카졸의 성장이 가장 신속하게 진행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이처럼 본원의 방법에 따라 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 제조하면 상기 실리카졸의 성장 및 상기 하이브리드 복합체의 형성이 별도의 분리된 단계로서 수행되는 것이 아니기 때문에, 종래의 방법을 이용하는 경우에 비하여 시간 및 비용을 절감하는 효과를 거둘 수 있다.
상기 적하를 수행한 후에는 일정한 온도를 유지하면서 수시간 동안 교반하여, 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 완성할 수 있다. 이 때 제조된 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체는 용액의 형태를 가지는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체의 제조 방법은 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체에 도료화 첨가제를 첨가하는 것을 추가 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 도료화 첨가제는, 예를 들어, 계면활성제, 또는 조색제일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 도료화 첨가제를 추가 포함시킴으로써 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 도료화된 형태로 만들어 코팅제로서 이용할 수 있다. 이처럼 상기 도료화 첨가제를 추가 포함시킴으로써 제조된 도료화된 형태의 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체는, 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체가 가질 수 있는 한 가지 형태이다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체의 제조 방법은 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체에 물을 첨가한 후 증류함으로써 수성화된 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 형성하는 것을 추가 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 수성화된 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체는, 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체가 가질 수 있는 한 가지 형태이다. 상기 "수성화"라는 표현은, 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체의 수성 디스퍼젼 또는 수성 졸의 상태를 의미하는 것일 수 있으며, 유성 디스퍼젼 또는 유성 졸의 상태가 아님을 의미하기 위한 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체에 증류수를 첨가한 후, 상기 첨가한 증류수가 잔존하지 않을 때까지 고온에서 증류를 수행함으로써 수성화된 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 제조할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 수성화된 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체는 나노 크기의 고체 입자 형태일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이와 같이, 본원에 따른 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체는 이를 제조한 후 어떠한 추가 공정을 거치는지에 따라 유성 또는 수성으로 그 성질을 조절하는 것이 가능하며, 또한 용액 또는 나노입자로 그 형태를 조절하는 것이 가능하므로, 필요에 따라 제조 공정을 일부 수정 또는 일부 추가함으로써 코팅 목적에 적합한 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 제조할 수 있다.
본원의 제 2 측면은, 상기 본원의 제 1 측면의 방법에 의하여 제조되는, 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 제공한다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체는 자기정화기능을 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 코팅제로서 이용하는 경우, 금속, 플라스틱, 섬유 등의 소재에 자기정화기능이 있는 코팅막이 형성됨으로써 상기 소재에 오염물이 부착되는 것을 효과적으로 방지할 수 있다. 또한, 상기 실리카족-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체는, 자기정화기능에 의하여 오염물 부착을 방지할 뿐만 아니라 발수 효과 또한 가지는 것이므로, 발수제로서 이용될 수도 있는 것이나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체는 도료화된 코팅제 또는 소수성 나노입자 코팅제로서 사용될 수 있는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체에 도료화 첨가제를 첨가함으로써 상기 도료화된 코팅제를 제조할 수 있으며, 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체에 물을 첨가한 뒤 증류를 수행함으로써 상기 소수성 나노입자 코팅제를 제조할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이하, 본원에 대하여 실시예를 이용하여 좀더 구체적으로 설명하지만, 본원이 이에 제한되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
1. 실리카졸의 제조
Si 함량이 29 중량%인 알칼리 실리케이트(물유리)를 준비하고, 증류수를 이용하여 상기 알칼리 실리케이트를 5 중량%로 희석하였다. 5 중량%로 희석한 상기 알칼리 실리케이트 350 g에서 알칼리 금속을 제거하기 위하여, 산성 조건에서 이온교환 반응을 수행하였다. 상기 이온교환 반응을 수행하기 위하여, 용기에 엠버라이트 600 g을 충진하고, pH 2의 산성 조건이 될 때까지 1 중량% 황산을 흘려주었다. 그 후, 다시 pH 7이 될 때까지 상기 용기에 증류수를 흘려주면서 수세하였다. 그 후, 상기와 같이 pH가 조절된 용기에 상기 5 중량%로 희석한 알칼리 실리케이트 350 g을 흘려주면서 이온교환 반응이 수행되어 알칼리 금속이 제거되도록 하였다.
2. 과불화탄소화합물 -함유 용액의 제조
본 실시예에서 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 제조하는데 필요한 과불화탄소화합물을 제조하기 위하여, 분자량이 520.2 g/mol 이며 하기 구조식 1로써 표시되는 과불화탄소화합물(DEGUSA AG, DYNASYL, F8261)을 이용하였다:
[구조식 1]
Figure 112011064967930-pat00003
먼저 상기 구조식 1로써 표시되는 과불화탄소화합물을 용매인 이소프로필 알코올(Isopropyl alcohol, IPA)에 희석하여, 20 중량%인 과불화탄소화합물-함유 용액을 제조하였다. 상기 20 중량%인 과불화탄소화합물-함유 용액 50 g을 취하고 용매인 이소프로필 알코올에 희석하여, 10 중량%인 과불화탄소화합물-함유 용액을 제조하였다. 그 후, 상기 과불화탄소화합물 1 몰 당 7.5 몰의 0.1 N HCl 수용액 2.625 g과 이소프로필 알코올 100 g을 섞고, 5 시간 동안 적하하면서 교반하였다. 상기 과정을 통하여, 가수분해가 일어나고 5 중량%로 희석된 과불화탄소화합물-함유 용액이 제조되었다.
3. 실리카졸 - 과불화탄소화합물 하이브리드 복합체의 제조
상기 5 중량%로 희석된 과불화탄소화합물-함유 용액 202.625 g에 상기 실리카졸을 느린 속도로 적하하였다. 이때 온도는 약 50℃였으며, 산성 조건이었다. 적하 과정에서 점도가 지나치게 높아지거나 색상이 지나치게 탁해지는 경우에는, 용매의 양을 증가시키거나 온도를 하강시켜 해결하였다. 상기 과불화탄소화합물-함유 용액과 상기 실리카졸의 혼합물을 5 시간 동안 온도를 유지하면서 교반하여, 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 제조하였다. 이 때, 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체는 5 중량% 농도의 용액 형태를 가졌다.
4. 수성화된 실리카졸 - 과불화탄소화합물 하이브리드 복합체의 제조
상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체에 증류수 190 g을 첨가한 후, 85℃의 고온에서 이를 증류하였다. 더 이상의 증류가 불가능할 때까지, 즉, 증류액이 190 g이 될 때까지 증류를 함으로써, 수성화된 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 제조하였다. 상기 수성화된 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체는 나노 크기의 고체 입자였다.
5. 실리카졸 - 과불화탄소화합물 하이브리드 복합체의 코팅 유무에 따른 접촉각의 측정
본 실시예에 따라 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 제조한 후 스테인리스 스틸 파이프에 상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 코팅하였고, 그 위에 물방울을 떨어뜨린 뒤 사진 촬영과 대략적인 접촉각 측정을 수행함으로써 본원에 따른 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체가 코팅제의 역할을 수행할 수 있는지 확인하였다. 또한, 비교예로서, 어떠한 물질도 코팅하지 않은 스테인리스 스틸 파이프를 준비하여, 그 위에 물방울을 떨어뜨린 뒤 사진 촬영과 대략적인 접촉각 측정을 수행하였다.
먼저, 스테인리스 스틸 파이프에 본 실시예에 따라 제조된 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 코팅한 경우, 그 위에 맺힌 물방울이 가지는 접촉각은 약 90˚로 측정되었으며, 이에 관한 사진은 도 1a 및 도 1b에 나타내었다.
다음으로, 비교예로서 준비한 어떠한 코팅도 하지 않은 스테인리스 스틸 파이프의 경우, 그 위에 맺힌 물방울이 가지는 접촉각은 약 7˚로 측정되었으며, 이에 관한 사진은 도 1c 및 도 1d에 나타내었다.
상기 스테인리스 스틸 파이프에 코팅된 실리카족-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체가 코팅제 또는 발수제의 역할을 수행한다는 점은, 도 1a 및 도 1b의 사진과 도 1c 및 도 1d의 사진을 육안으로 비교하여 보는 것만으로도 확인할 수 있었다.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 구현예 및 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성요소들도 결합된 형태로 실시될 수도 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위, 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (8)

  1. 산성 조건에서 실리카졸을 과불화탄소화합물-함유 용액에 적하함으로써 상기 실리카졸과 상기 과불화탄소화합물의 화학적 결합을 형성하는 것을 포함하며,
    상기 실리카졸 및 상기 과불화탄소화합물-함유 용액은 각각 독립적으로 pH 2 내지 6인,
    실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 과불화탄소화합물은, 하기 화학식 1로써 표시되는 화합물을 포함하는 것인, 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체의 제조 방법:
    [화학식 1]
    Figure 112011064967930-pat00004

    상기 화학식 1에 있어서,
    R1 내지 R3는 각각 독립적으로 아크릴기, 에폭시기, C1 -10-알콕시기, 또는 C1 -10-알킬기를 포함하되, R1 내지 R3 중 적어도 하나는 아크릴기, 에폭시기, 또는 C1 -10-알콕시기이고,
    R4는 C1 -10-알킬렌 또는 결합이고,
    R5는 C1 -10-과불화알킬기임.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체에 도료화 첨가제를 첨가하는 것을 추가 포함하는, 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체에 물을 첨가한 후 증류함으로써 수성화된 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체를 형성하는 것을 추가 포함하는, 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체의 제조 방법.
  6. 제 5 항의 방법에 의하여 제조되는,
    수성화된 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체.
  7. 제 6 항에 있어서,
    자기정화기능을 가지는 것인, 수성화된 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체.
  8. 제 6 항에 있어서,
    도료화된 코팅제 또는 소수성 나노입자 코팅제로서 사용될 수 있는 것인, 수성화된 실리카졸-과불화탄소화합물 하이브리드 복합체.
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