KR101372118B1 - 연료전지 자열개질반응 촉매 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

연료전지 자열개질반응 촉매 및 그 제조방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 연료전지 자열개질반응 촉매로서, 상기 촉매는 모노리스 지지체; 상기 모노리스 지지체층 상에 적층되며, 산화지르코늄, 산화세륨, 산화구리, 산화니켈로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 제 1 산화물과, 상기 모노리스 지지체의 구성물질 중 1종 이상의 물질의 산화물인 제 2 산화물이 혼합된 버퍼층; 및 상기 버퍼층 상에 적층된 금속촉매층을 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지 자열개질반응 촉매가 제공된다.

Description

연료전지 자열개질반응 촉매 및 그 제조방법{Catalyst for fuel cell and manufacturing method for the same}
본 발명은 연료전지 자열개질반응 촉매 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 복합 산화물층(버퍼층)과 금속촉매층의 두 층을 모노리스 구조체 위에 적층된 구조를 가지므로, 모놀리스 구조를 통하여 증가된 비표면적을 가지고, 아울러 모노리스 구제체의 미세채널에서 충분한 속도의 가스 반응을 유도하므로, 압력강하와 불균형에 따른 차압 발생의 문제를 방지할 수 있는 모노리스 구조의 연료전지 자열개질반응 촉매 및 그 제조방법에 관한 것이다.
연료전지(Fuel cell)는 수소 또는 메탄올, 에탄올과 같은 탄화수소계열의 물질 내에 함유되어 있는 수소와 산화제의 화학반응에너지를 직접 전기에너지로 변환시키는 발전시스템이다.
연료전지의 대표적인 예로는 고분자전해질형연료전지(PEMFC: Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell), 직접산화형연료전지(Direct Oxidation Fuel Cell)를 들 수 있다.
직접 산화형 연료전지에서 연료로 메탄올을 사용하는경우는 직접 메탄올 연료전지(DMFC: Direct Methanol Fuel Cell)라 한다. 일반적으로 고분자 전해질형 연료전지는 에너지 밀도가 크고, 출력이 높다는 장점을 가지고 있다. 다만, 연료가스인 수소를 생산하기 위하여 메탄이나 메탄올 및 천연가스 등을 개질하기 위한 연료개질기 등의 부대설비를 필요로 한다.
연료개질기는 개질방식에 따라 수증기개질, 부분산화개질, 및 자열개질로 분류할 수 있다. 수증기 개질기(steam reformer)는 수소생성효율은 높지만 흡열반응을 하기 때문에 열을 공급해 주어야 하며 응답특성이 느린 단점이 있다.
부분산화(partial oxidation, POX) 개질기는 발열반응을 하며 열공급이 필요없고 응답특성이 빠르지만 수소수율이 높지 않다는 단점이 있다. 자열개질기(autothermal reformer, ATR)는 전술한 두 개질방식의 장점을 이용할 수 있으며, 에너지가 적게 필요하고 응답이 신속한 이점이 있다.
이와 같은 자연개질기는 연료 가스의 개질을 위하여 촉매를 사용하는데, 일반적인 촉매의 형태는 분말 형태로 반응조건과 상태에 따라 구형, 원통형, 펠렛형등의 형태로 성형되어 사용되며. 상기와 같은 형태로 성형하기 위해서 바인더와 같은 첨가물을 필요로 한다는 문제가 있다. 또한, 종래의 촉매 형태는 낮은 비표면적과 반응 시 차압 발생이라는 문제가 있다.
따라서, 본 발명이 해결하려는 과제는 높은 비표면적과, 반응물의 빠른 반응 시스템을 유도하여 압력강하에 의한 차압 발생을 방지할 수 있으며, 우수한 내구성을 갖는 연료전지 자열개질반응 촉매 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 연료전지 자열개질반응 촉매로서, 상기 촉매는 모노리스 지지체; 상기 모노리스 지지체층 상에 적층되며, 산화지르코늄, 산화세륨, 산화구리, 산화니켈로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 제 1 산화물과, 상기 모노리스 지지체의 구성물질 중 1종 이상의 물질의 산화물인 제 2 산화물이 혼합된 버퍼층; 및 상기 버퍼층 상에 적층된 금속촉매층을 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지 자열개질반응 촉매를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 모노리스 지지체는 규산마그네슘-알루미늄 복합 지지체이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제 1 산화물은 산화세륨이며, 제 2 산화물은 알루미나이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 산화세륨과 알루미나의 중량비는 2:8 내지 4:6이다.
본 발명은 상기 또 다른 과제를 해결하기 위하여, 연료전지 자열개질반응 촉매 제조방법으로, 상기 방법은 모노리스 지지체 상에 산화지르코늄, 산화세륨, 산화구리, 산화니켈로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 제 1 산화물과, 상기 모노리스 지지체의 구성물질 중 1종 이상의 물질의 산화물인 제 2 산화물이 혼합된 버퍼층 코팅용 슬러리를 도포하는 단계; 상기 도포된 버퍼층 코팅용 슬러리를 열처리하여 버퍼층을 상기 모노리스 지지체상에 코팅하는 단계; 및 상기 모노리스 지지체 상에 금속촉매층을 적층하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지 자열개질반응 촉매 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속촉매층을 적층하는 단계는, 버퍼층이 코팅된 상기 모노리스 지지체에 상기 금속촉매를 포함하는 금속촉매용 슬러리를 도포하는 단계; 및 상기 도포된 금속촉매용 슬러리를 열처리하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 버퍼층 코팅용 슬러리를 열처리하는 온도는 상기 금속촉매용 슬러리를 열처리하는 온도보다 높다.
본 발명에 따른 연료전지 자열개질반응 촉매는 복합 산화물층(버퍼층)과 금속촉매층의 이층을 모노리스 구조체 위에 적층된 구조를 갖는다. 특히 버퍼층은 모노리스 지지체와 동일한 구성물질을 포함하므로, 지지체와 촉매 사이의 기계적 내구성을 향상시킬 수 있다. 아울러 모놀리스 구조를 통하여 증가된 비표면적을 가지며, 모노리스 지지체의 미세채널에서 충분한 속도의 가스 반응을 유도하므로, 압력강하와 불균형에 따른 차압 발생의 문제를 방지할 수 있다.
도 1 및 2는 각각 본 발명에 따른 모노리스 지지체의 정면도 및 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 연료전지 자열개질반응 촉매의 단면도이다.
도 4 및 5는 본 발명에 따른 방식에 의하여 제조된 모노리스 지지체-버퍼층-금속촉매층 구조를 갖는 자열개질반응 촉매의 단면도 및 확대단면도이다.
도 6은 본 발명에 따라 제조된 자열개질반응 촉매를 DME(Dimethyl ether)로 실험한 결과값이고, 도 7은 비교예인 펠렛 타입 촉매의 실험결과이다.
본 발명과 본 발명의 동작상의 이점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 첨부 도면 및 첨부 도면에 기재된 내용을 참조하여야만 한다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로서, 본 발명을 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 설명하는 실시예에 한정되는 것이 아니다. 그리고, 본 발명을 명확하게 설명하기 위하여 설명과 관계없는 부분은 생략되며, 도면의 동일한 참조부호는 동일한 부재임을 나타낸다.
본 발명은 상술한 종래 기술의 문제를 해결하기 위하여, 넓은 비표면적을 갖는 모노리스 구조의 촉매 지지체를 제공한다. 특히, 미세한 채널이 관통하는 구조의 모노리스 지지체는 충분한 속도의 가스 반응을 유도하여, 개질 효율을 향상시키며, 아울러 영역에 따른 불균형한 반응과, 이에 따른 차압 발생의 문제를 해결할 수 있다.
도 1 및 2는 각각 본 발명에 따른 모노리스 지지체의 정면도 및 단면도이다.
도 1 및 2를 참조하면, 본 발명에 따른 모노리스 지지체는 수평 방향으로는 직교하며, 수직 방향으로는 지지체를 관통한다. 이로써 반응가스로 하여금 충분한 반응 활성 영역을 제공할 수 있다.
하지만, 이러한 모노리스 지지체의 경우, 상대적으로 작은 채널에도 금속촉매층이 코팅되어야 하는데, 종래기술에서는 모노리스 지지체와 금속촉매층 사이에 충분한 접착력을 확보하기 어려웠다. 따라서, 본 발명은 이러한 모노리스 지지체의 기술적 효과를 극대화하기 위하여, 도 3의 연료전지 자열개질반응 촉매 구조를 제공한다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 연료전지 자열개질반응 촉매의 단면도이다.
도 3을 참조하면, 상기 촉매는 모노리스 지지체(110)를 포함한다. 본 발명의 일 실시예에서, 상기 모노리스 지지체(110)는 규산마그네슘-알루미늄의 복합물질을 포함한다.
상기 모노리스 지지체(110) 상에는 버퍼층(120)이 코팅되는데, 본 발명의 일 실시예에서 상기 버퍼층(120)은 산화지르코늄, 산화세륨, 산화구리, 산화니켈로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 제 1 산화물과, 상기 모노리스 지지체의 구성물질 중 1종 이상의 물질의 산화물인 제 2 산화물을 포함한다. 본 발명의 일 실시예에서 상기 제 1 산화물은 산화세륨, 제 2 산화물은 알루미나이었는데, 제 1 산화물과 제 2 산화물간의 중량비는 2:8 내지 4:6인 것이 바람직하다. 이로써, 충분한 지지체와 촉매층 사이의 충분한 접합을 유도할 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시예에서 상기 버퍼층(120) 중 제 1 산화물은 금속촉매층 슬러리 도포 후 열처리시 상기 금속촉매층과의 충분한 접합력을 제공한다. 또한 제 2 산화물은 모노리스 지지체 구성성분 중 어느 하나, 예를 들면 알루미늄을 포함하는 산화물(알루미나)일 수 있으며, 상기 제 2 산화물은 모노리스 지지체(110)상에 버퍼층 코팅용 슬러리 도포 후 진행되는 열처리 과정에서 버퍼층(120)으로 하여금 모노리스 지지체에 충분히 접합될 수 있게 한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 버퍼층(120) 상에는 금속촉매층(130)이 적층되며, 상기 금속촉매층(130), 예를 들면 백금층은 버퍼층(120)을 통하여 모노리스 지지체(110)에 충분히 접합된다.
도 4및 5는 본 발명에 따른 방식에 의하여 제조된 모노리스 지지체-버퍼층-금속촉매층 구조를 갖는 자열개질반응 촉매의 단면도 및 확대단면도이다.
도 4 및 5를 참조하면, 다수의 채널이 본 발명에 따른 모노리스 구조체인 촉매에 형성되어 있으며, 각각의 지지체 채널 상에는 버퍼층(2)과, 촉매층(3)이 코팅되어 있다. 본 발명의 일 실시예에서 상기 채널이 형성된 모노리스 지지체는 규산마그네슘-알루미늄으로 이루어진 복합 지지체이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 연료전지 자열개질반응 촉매는 모노리스 지지체 상에 각 층을 코팅하기 위한 슬러리를 도포하고, 각 단계별로 도포된 슬러리를 열처리하는 방식이다.
실시예
버퍼층 코팅용 슬러리 제조
아세톤, 메탄올을 중량비로 1:2로 제조하고, 터피놀, 글리세롤계의 첨가제를 혼합한 후, 산화세륨과 산화알루미나 중량비 3:7혼합물을 첨가하여 버퍼층 코팅용 슬러리를 제조하였다.
버퍼층 코팅용 슬러리 도포/열처리
이후, 세라믹 모노리스 담체를 상기 버퍼층 코팅용 슬러리에 침지시켜, 코팅한 후, 건조로에서 250℃의 온도로 2시간 건조하고 전기로에서 1150℃로 4시간 하소하여, 버퍼층을 모노리스 타입의 지지체에 코팅시켰다.
금속촉매층 코팅용 슬러리 제조
이후, 자이렌, 메탄올(중량비=2:1) 혼합용액에 터피놀과 글리세롤계의 첨가제를 혼합하고, 다시 백금을 전체 중량대비 0.5 내지 5중량%로 첨가하여 촉매코팅용 슬러리를 제조하였다.
금속촉매층 코팅용 슬러리 도포/열처리
이후, 상기 버퍼층이 코팅된 세라믹 모노리스 담체를 상기 촉매코팅용 슬러리에 침지하여 도포시키고, 다시 건조로에서 250℃의 온도로 2시간 건조하고 전기로에서 900℃로 4시간 하소하여, 금속촉매층을 적층시켰다. 특히 금속촉매층 코팅용 슬러리의 열처리 온도는 버퍼층 코팅용 슬러리 열처리 온도보다 낮은데, 이는 과도하게 높은 온도로 인하여 다층 구조의 손상을 방지하기 위함이다.
실험예
이상 제조된 본 발명의 자열개질반응 촉매와 종래 기술에 따른 펠렛형 촉매의 촉매효과를 비교분석하였다.
도 6은 본 발명에 따라 제조된 자열개질반응 촉매를 DME(Dimethyl ether)로 실험한 결과 값이고, 도 7은 비교예인 펠렛 타입 촉매의 실험결과이다.
도 6 및 7을 참조하면, 본 발명에 따른 자열개질 촉매를 사용하면, 종래의 펠렛형 촉매와 같은 효율과 내구성을 가지면서도, 고가인 백금 촉매의 사용량을 기존의 제조방법에 비해 크게 줄일 수 있음을 알 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 등록청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (7)

  1. 연료전지 자열개질반응 촉매로서, 상기 촉매는
    모노리스 지지체;
    상기 모노리스 지지체층 상에 적층되며, 산화세륨인 제 1 산화물 및 알루미나인 제 2 산화물이 혼합된 버퍼층; 및
    상기 버퍼층 상에 적층된 금속촉매층을 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지 자열개질반응 촉매.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 모노리스 지지체는 규산마그네슘-알루미늄 복합 지지체인 것을 특징으로 하는 연료전지 자열개질반응 촉매.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 산화세륨과 알루미나의 중량비는 2:8 내지 4:6인 것을 특징으로 하는 연료전지 자열개질반응 촉매.
  5. 연료전지 자열개질반응 촉매 제조방법으로, 상기 방법은
    모노리스 지지체 상에 산화지르코늄, 산화세륨, 산화구리, 산화니켈로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 제 1 산화물과, 알루미나를 포함하는 제 2 산화물이 혼합된 버퍼층 코팅용 슬러리를 도포하는 단계;
    상기 도포된 버퍼층 코팅용 슬러리를 열처리하여 버퍼층을 상기 모노리스 지지체상에 코팅하는 단계; 및
    상기 모노리스지지체 상에 금속촉매층을 적층하는 단계를 포함하며,
    상기 금속촉매층을 적층하는 단계는,
    버퍼층이 코팅된 상기 모노리스 지지체에 상기 금속촉매를 포함하는 금속촉매용 슬러리를 도포하는 단계; 및
    상기 도포된 금속촉매용 슬러리를 열처리하는 단계를 포함하며,
    이때, 상기 버퍼층 코팅용 슬러리를 열처리하는 온도는 상기 금속촉매용 슬러리를 열처리하는 온도보다 높은 것을 특징으로 하는 연료전지 자열개질반응 촉매 제조방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
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