KR101370436B1 - 플러렌 입자들이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체, 이의 제조방법, 및 코어-쉘 구조 나노복합체를 포함하는 태양전지 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 플러렌 입자들이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체, 이의 제조방법, 및 코어-쉘 구조 나노복합체를 포함하는 태양전지에 관한 것으로, 상세하게는 금속 나노입자 코어(core) 및 금속 산화물 쉘(shell)로 이루어지는 코어-쉘 나노복합체에 있어서, 상기 나노 복합체의 금속 산화물 쉘이 플러렌 입자들을 포함하는 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체를 제공한다. 본 발명에 따른 플러렌 입자들이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체는 상기 쉘의 표면에 플러렌 입자들이 포함된 것으로써, 유기 용매에 분산이 잘되는 특성이 있어 습식공정에 적용하기 적합한 효과가 있다. 또한, 플라즈모닉 공명작용으로 인하여 본 발명에 따른 나노복합체를 태양전지의 광활성층에 적용하는 경우, 입사되는 빛을 증폭시켜 유기물의 광흡수율을 향상시키고, 결과적으로 광변환효율을 향상시킬 수 있으며, 쉘 부분에 포함된 플러렌 입자로 인하여 코어 부분의 금속에 전자가 갇히는 전자가둠 현상을 방지하여 전자전도도를 향상시킬 수 있다.
Description
본 발명은 플러렌 입자들이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체, 이의 제조방법 및 코어-쉘 구조 나노복합체를 포함하는 태양전지에 관한 것이다.
일반적으로, 지속적인 경제성장을 위해서는 에너지가 필수불가결한 요소일 뿐만 아니라, 그 에너지는 석탄, 석유 등의 화석연료와 같이 공해 등의 환경오염을 일으키지 않는 깨끗한 것이며 지속적으로 이용 가능해야 한다. 이런 면에서 태양전지는 깨끗하고 무한한 태양광을 이용하는 것이어서 새로운 에너지원으로 주목받고 있다. 현재 태양전지는 주로 무기물 태양전지인 실리콘 반도체 또는 화합물 반도체를 이용한 태양전지들이 있고, 유기태양전지, 염료 감응구조 태양전지, 하이브리드 태양전지 등에 대한 연구가 활발히 진행 중이다. 이때, 실리콘을 이용한 무기 태양전지는 전력변환효율이 우수하지만 높은 제조비용과 실리콘 원자재 수급에 어려움을 겪고 있다. 이러한 상황 하에서 실리콘소재를 전혀 사용하지 않는 유기태양전지가 본격 연구되기 시작하였고, 프린팅 방식에 의해 저가공정이 가능하며, 모양에 구애받지 않는 유연 태양전지 제조가 가능하여 현재 많은 주목을 받고 있다.
상기 유기태양전지 구조는 염료감응 태양전지에 비해 매우 단순한 구조로 이루어질 수 있으며, 제조공정상 고온의 열을 필요로 하지 않기 때문에 대체로 저항이 낮은 ITO 기판을 이용한다. 상기 ITO 기판 상부로는 광활성층, 및 전극 사이의 완충작용과 정공전달 효과(hole-transporting effect)를 높이기 위해 일반적으로 PEDOT:PSS(poly(3,4-ethylenedioxythiophene : poly(styrenesulfonate))라는 전도성 고분자층을 형성시킨다. 또한, 상기 전도성 고분자층 상부로는 광활성층 박막을 형성시키며, 상기 광활성층은 전자주개(electron donor)역할을 하는 p형 반도체 고분자와 전자받개(electron acceptor) 역할을 하는 n형 유기분자의 벌크이종접합 구조로 형성될 수 있다. 최종적으로 상기 광활성층 상부로는 금속전극을 형성시킴으로써 유기태양전지가 완성되며, 상기 금속전극으로는 은, 알루미늄 등의 전도성 금속을 이용할 수 있다.
상기한 바와 같은 유기태양전지의 구조에서 알 수 있듯이 유기태양전지의 광활성층으로는 전자주개와 전자받개의 p-n접합 반도체 구동원리가 적용되며, 상기 광활성층으로는 폴리티오펜(polythiophene)계열의 p형 반도체 고분자와 플러렌계열의 n형 유기물질들이 널리 이용되고 있다. 이때, 전자주개 물질로 poly(3-hexylthiophene) (P3HT), 전자받개로 PCBM 플러렌 유도체를 혼합하여 광활성층을 형성시킨 유기태양전지는 우수한 광변환 효율을 나타내는 것으로 알려져 있다.
그러나, 유기태양전지의 광변환 효율을 더욱 향상시키기 위해서는 광활성층으로 이용되는 유기물질들의 연구개발이 더욱 수행되어야 하는 실정이다.
한편, 대한민국 공개특허 제10-2011-0075233호 (공개일 2011년 07월 06일)에서는 하이브리드 태양전지 및 그 제조 방법이 개시된 바 있다. 상기 하이브리드 태양전지는 N형 실리콘 계 나노 구조체 및 P형 유기반도체가 혼합된 층, 또는 P형 실리콘 계 나노 구조체 및 N형 유기반도체가 혼합된 광활성층을 적어도 한 층 이상 포함하고 있는 유무기 하이브리드 태양전지로써, 일반적인 유기태양전지의 낮은 광변환 효율을 실리콘과 같은 무기물질을 이용하여 향상시키고자 하였다.
또한, 대한민국 등록특허 제10-1131564호 (등록일 2012년 03월 22일)에서는 코어/쉘 금속산화물 나노입자를 포함하는 유기태양전지용 광활성층 용액의 제조방법을 제공하고 있다. 이때, 상기 광활성층 용액은 코어/쉘 구조인 n형 금속 산화물이 코팅된 p형 금속나노입자를 포함하며, 상기 광활성층 용액을 이용하여 간단한 습식공정만으로도 유기태양전지를 제조할 수 있는 효과가 있음이 개시되어 있다.
상기한 바와 같이, 유기태양전지의 광변환효율을 향상시키기 위하여 유무기 하이브리드 형태의 광활성층 물질들이 개발된 바 있으며, 이를 통해 종래의 P3HT와, PCBM을 광활성층으로 이용하였던 유기태양전지보다 광변환효율이 향상시킬 수 있을 알 수 있다.
이에, 본 발명자들은 유기태양전지의 광활성층으로 사용될 수 있는 물질들에 대하여 연구하던 중, 금속 나노입자와 금속 산화물로 이루어지는 코어-쉘 구조 나노복합체 표면에 플러렌 입자들을 부착시켜 광흡수 및 전자의 이동을 향상시킬 수 있어 유기태양전지의 광변환효율을 향상시킬 수 있음을 발견하고, 본 발명의 나노복합체를 완성하였다.
본 발명의 목적은 플러렌 입자들이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체, 이의 제조방법 및 코어-쉘 구조 나노복합체를 포함하는 태양전지를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
금속 나노입자 코어(core) 및 금속 산화물 쉘(shell)로 이루어지는 코어-쉘 나노복합체에 있어서,
상기 나노 복합체의 금속 산화물 쉘이 플러렌 입자들을 포함하는 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체를 제공한다.
또한, 본 발명은
금속 산화물 용액과 금속 전구체 용액을 혼합하는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 혼합된 혼합액에 디메틸포름아미드(DMF)를 첨가하는 단계(단계 2);
상기 단계 2에서 디메틸포름아미드가 첨가된 혼합액을 가열하며 교반하는 단계(단계 3); 및
상기 단계 3의 교반이 수행된 혼합액에 플러렌 수용액을 첨가한 후, 상온으로 냉각하는 단계(단계 4)를 포함하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 제조방법을 제공한다.
나아가, 본 발명은
기판, 양극, 광활성층 및 음극을 포함하는 태양전지에 있어서, 상기 광활성층은 상기 코어-쉘 구조 나노복합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체를 광활성 물질로 포함하는 태양전지를 제공한다.
본 발명에 따른 플러렌 입자들이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체는 상기 쉘의 표면에 플러렌 입자들이 포함된 것으로써, 유기 용매에 분산이 잘되는 특성이 있어 습식공정에 적용하기 적합한 효과가 있다. 또한, 플라즈모닉 공명작용으로 인하여 본 발명에 따른 나노복합체를 태양전지의 광활성층에 적용하는 경우, 입사되는 빛을 증폭시켜 유기물의 광흡수율을 향상시키고, 결과적으로 광변환효율을 향상시킬 수 있으며, 쉘 부분에 포함된 플러렌 입자로 인하여 코어 부분의 금속에 전자가 갇히는 전자가둠 현상을 방지하여 전자전도도를 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 일례를 개략적으로 나타낸 개념도이고;
도 2는 본 발명에 따른 실시예 2, 비교예 1 및 2에서 제조된 태양전지의 개략적인 구조를 나타낸 그림이고;
도 3 및 도 4는 본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체를 X선 광전자 분광분석한 그래프이고;
도 5는 본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체를 투과전자현미경으로 관찰한 사진이고;
도 6 및 도 7은 본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체와 P3HT 혼합물을 UV-vis 흡수 분광분석한 그래프이고;
도 8은 본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체와 P3HT 혼합물을 라만 분광분석한 그래프이고;
도 9는 본 발명에 따른 실시예 2, 비교예 1 및 2에서 형성된 광활성층을 원자힘현미경으로 분석한 사진이고;
도 10은 본 발명에 따른 실시예 2, 비교예 1 및 2에서 제조된 태양전지의 광변환효율을 솔라 시뮬레이터를 이용하여 분석한 그래프이고;
도 11은 본 발명에 따른 실시예 2, 비교예 1 및 2에서 제조된 태양전지의 외부 양자 효율을 분석한 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 2, 비교예 1 및 2에서 제조된 태양전지의 개략적인 구조를 나타낸 그림이고;
도 3 및 도 4는 본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체를 X선 광전자 분광분석한 그래프이고;
도 5는 본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체를 투과전자현미경으로 관찰한 사진이고;
도 6 및 도 7은 본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체와 P3HT 혼합물을 UV-vis 흡수 분광분석한 그래프이고;
도 8은 본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체와 P3HT 혼합물을 라만 분광분석한 그래프이고;
도 9는 본 발명에 따른 실시예 2, 비교예 1 및 2에서 형성된 광활성층을 원자힘현미경으로 분석한 사진이고;
도 10은 본 발명에 따른 실시예 2, 비교예 1 및 2에서 제조된 태양전지의 광변환효율을 솔라 시뮬레이터를 이용하여 분석한 그래프이고;
도 11은 본 발명에 따른 실시예 2, 비교예 1 및 2에서 제조된 태양전지의 외부 양자 효율을 분석한 그래프이다.
본 발명은
금속 나노입자 코어(core) 및 금속 산화물 쉘(shell)로 이루어지는 코어-쉘 나노복합체에 있어서,
상기 나노 복합체의 금속 산화물 쉘이 플러렌 입자들을 포함하는 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체를 제공한다.
이때, 본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체에 있어서, 금속 산화물 쉘이 플러렌 입자들을 포함한다는 것은, 금속 산화물 쉘에 플러렌 입자들의 일부 또는 전부가 매립되는 것과, 금속 산화물 쉘에 플러렌 입자가 부착되는 것을 의미하며, 예를 들어 도 1의 개념도에 나타낸 바와 같이 상기 플러렌 입자는 금속 산화물(산화아연) 쉘의 표면에 부착될 수 있다.
본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체에 있어서, 코어부분의 금속 나노입자는 표면 플라즈몬 효과를 통해 태양전지의 성능을 향상시킬 수 있음이 알려져 있다. 이러한 표면 플라즈몬(surface plasmon)은 금속내 전자들의 집단적 진동 (collective charge density oscillation)으로, 표면 플라즈몬 현상을 나타내는 금속으로는 금, 은, 구리, 알루미늄 등과 같이 외부 자극에 의해 전자의 방출이 쉽고 음의 유전상수를 갖는 금속들이 주로 사용된다.
또한, 이러한 표면 플라즈몬은 나노입자의 표면이 반도체성 물질에 의해 얇은 막으로 덮여있는 코어-쉘 구조일 경우, 반도체 쉘(shell)을 갖지 않는 단일 금속 나노입자에 비해 표면 플라즈몬 공진(Surface Plasmon Resonance, SPR)에 의한 광흡수도 증가 효과가 있음이 알려져 있다.
이에, 금, 은과 같은 귀금속 나노입자와 산화아연, 산화규소와 같은 반도체성 물질들을 복합화하여 코어-쉘 구조의 복합체를 제조하여 태양전지, 디스플레이 등의 광소자에 적용하고자 하는 연구가 수행된 바 있으나, 상기 코어-쉘 구조의 복합체는 코어부분의 금속 나노입자에 전자가둠(electron confinement)현상이 발생함에 따라 전자들이 나노입자로부터 빠져나오지 못하는 문제가 있으며, 이러한 코어-쉘 구조 복합체는 코어부분의 금속 나노입자가 용매에 대하여 불용성을 나타내어 용매에 분산이 잘 되지않는 문제가 있었다.
반면, 본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체는 금속 나노입자와 금속 산화물로 이루어지는 코어-쉘 구조 복합체에 플러렌 입자들을 포함시킴에 따라 상기 전자가둠 현상을 방지하여 전자의 유동성을 향상시킬 수 있으며, 나노복합체를 용매에 분산시킬 수 있어 용액공정에 적합한 효과가 있다.
이때, 상기 금속 나노입자로는 금, 은, 구리, 알루미늄, 백금, 팔라듐, 니켈, 철 등의 금속을 사용할 수 있으며, 상기 금속 나노입자 코어의 직경은 10 내지 50 nm인 것이 바람직하다. 상기 금속 나노입자의 직경이 10 nm 미만인 경우에는 나노입자 크기에 따라 반도체 특성이 다르게 나타날 수 있기 때문에 플러렌과의 에너지 밴드 특성을 고려해야하는 번거로움이 있고, 금속 나노입자의 직경이 50 nm를 초과하는 경우에는 빛의 산란 및 균일한 형태(morphology)를 나타내기 어려운 문제가 있다.
아울러, 상기 금속 산화물로는 산화아연, 이산화티타늄, 산화규소(SiO2), 산화 지르코늄, 산화 스트론튬, 산화인듐, 산화란탄, 산화바나듐, 산화 몰리브덴, 산화텅스텐, 산화주석, 산화니오븀, 산화마그네슘, 산화알루미늄, 산화이트륨, 산화스칸듐, 산화사마륨, 산화갈륨 등 등을 사용할 수 있으며, 도 1의 개념도에 일례로 나타낸 바와 같이, 반도체 산화물 중 하나인 산화아연을 금속산화물로써 사용할 수 있다.
한편, 상기 금속 산화물 쉘의 두께는 1 내지 10 nm인 것이 바람직하다.
상기 금속 산화물 쉘의 두께가 1 nm 미만인 경우에는 금속 산화물 쉘로 플러렌 입자를 포함시키기 어려운 문제가 있고, 금속 산화물 쉘의 두께가 10 nm를 초과하는 경우에는 표면 플라즈몬 특성에 의한 광 증폭 효과가 저하되는 문제가 있다.
본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체에 있어서, 상기 금속 산화물 쉘에 포함되는 플러렌은 C60, C70, C72, C76, C78, C82, C84, C90, C94, C96 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 탄소원자 60개로 이루어진 버키볼(bucky ball) 구조의 C60을 사용할 수 있다. 상기 플러렌은 나노복합체의 쉘 부분에 포함되며, 이를 통해 본 발명에 따른 나노 복합체가 용매에 쉽게 분산될 수 있도록 하며, 나아가 금속 나노입자에서 전자가 빠져나가지 못하는 전자가둠 현상을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명은
금속 전구체 용액과 금속 전구체 용액을 혼합하는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 혼합된 혼합액에 디메틸포름아미드(DMF)를 첨가하는 단계(단계 2);
상기 단계 2에서 디메틸포름아미드가 첨가된 혼합액을 가열하며 교반하는 단계(단계 3); 및
상기 단계 3의 교반이 수행된 혼합액에 플러렌 수용액을 첨가한 후, 상온으로 냉각하는 단계(단계 4)를 포함하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 제조방법을 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 제조방법에 있어서, 단계 1은 금속 산화물 전구체 용액과 금속 전구체 용액을 혼합하는 단계이다.
이때, 상기 금속 산화물 전구체로는 산화아연, 이산화티타늄, 산화규소(SiO2), 산화 지르코늄, 산화 스트론튬, 산화인듐, 산화란탄, 산화바나듐, 산화 몰리브덴, 산화텅스텐, 산화주석, 산화니오븀, 산화마그네슘, 산화알루미늄, 산화이트륨, 산화스칸듐, 산화사마륨, 산화갈륨과 같은 금속 산화물의 전구체를 사용할 수 있으며,
예를 들어, 상기 산화아연 전구체로는 아연(Zn)을 포함하는 아세테이트, 시트레이트, 아세틸아세토네이트, 아크릴레이트, 아미드, 보로하이드라이드, 브로마이드, 클로라이드, 클로로티오페놀레이트, 시아나이드, 사이클로헥산부틸레이트, 부틸살리실레이트, 카바메이트, 플루오라이드, 실리케이트, 아이오다이드, 메타크릴레이트, 나프테네이트, 나이트레이트, 시아닌, 옥살레이트, 옥사이드, 퍼클로레이트, 퍼옥사이드, 포스페이트, 프탈로시아닌, 스테아레이트, 설페이트, 설파이드, 포르핀 등을 사용할 수 있고,
상기 이산화티타늄 전구체로는 티타늄 테트라아이소프로폭사이드, 티타늄 부톡사이드, 티타늄 에톡사이드, 티타늄 옥시설페이트, 티타늄 클로라이드 등을 사용할 수 있으며,
상기 산화규소 전구체로는 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란, 테트라부톡시실란 등을 사용할 수 있다.
또한, 상기 금속 전구체로는 금, 은, 구리, 알루미늄, 백금, 팔라듐, 니켈, 철 과 같은 금속의 전구체를 이용할 수 있으며, 상기 금속의 양이온과, BF4, CF3SO3, ClO4, NO2, NO3, (CH3COO), PF6, (CF3COO) 등의 음이온으로 이루어진 금속염을 금속 전구체로써 사용할 수 있으나,
상기 금속 산화물 전구체와 금속 전구체가 상기 물질들로 제한되는 것은 아니며, 금속산화물 또는 금속 나노입자를 형성할 수 있는 전구체 물질들을 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
이때, 상기 전구체용액은 상기 전구체 물질들을 유기용매에 분산시킨 것으로써, 상기 유기용매로는 2-propanol을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 제조방법에 있어서, 단계 2는 상기 단계 1에서 혼합된 혼합액에 디메틸포름아미드(DMF)를 첨가하는 단계이다.
상기 디메틸포름아미드는 금속 산화물 전구체와 금속 전구체를 환원시키기 위한 환원제로써 첨가되며, 디메틸포름아미드의 양에 따라 상이한 형태의 금속 나노입자가 만들어질 수 있으나, 상기 디메틸포름아미드의 함량이 특정 범위로 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 제조방법에 있어서, 단계 3은 상기 단계 2에서 디메틸포름아미드가 첨가된 혼합액을 가열하며 교반하는 단계이다.
단계 3에서 환원제인 디메틸포름아미드가 첨가된 혼합액을 가열하며 교반하는 경우, 금속 산화물 전구체와 금속 전구체가 환원됨에 따라 금속 나노입자와 금속 산화물로 이루어지는 코어-쉘 구조 복합체가 생성되게 된다. 이때, 상기 단계 3의 가열 및 교반은 반응이 완료됨에 따라 혼합액의 색이 무색에서 노란색(또는 밝은 갈색)으로 변색될 때까지 수행되며, 상기 변색이 관찰되었을 때 금속 산화물 전구체와 금속 전구체의 환원이 완료되었음을 알 수 있다.
상기 단계 3의 가열은 50 내지 150 ℃의 온도로 수행되는 것이 바람직하다. 상기 가열이 50 ℃ 미만의 온도로 수행되는 경우에는 환원반응이 원활하게 수행되지 않아 반응에 오랜 시간이 수행되는 문제가 있으며, 상기 가열이 150 ℃를 초과하는 온도로 수행되는 경우에는 과도하게 높은 온도로 인하여 반응이 급격하게 일어남에 따라 이를 제어하는 어려우며, 용매의 급격한 증발이 일어나는 문제가 있다.
본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 제조방법에 있어서, 단계 4는 상기 단계 3의 교반이 수행된 혼합액에 플러렌 수용액을 첨가한 후, 상온으로 냉각하는 단계이다.
상기 단계 3이 수행됨에 따라 금속 나노입자와 금속 산화물로 이루어진 코어-쉘 구조 복합체가 생성되며, 단계 4에서는 코어-쉘 구조 복합체에 플러렌을 포함시키고자 상기 단계 3의 교반이 수행된 혼합액에 플러렌 수용액을 첨가한 후, 상온으로 냉각한다. 이를 통해, 코어-쉘 구조 복합체의 금속 산화물 쉘 부분으로 플러렌 입자들이 포함되며, 금속 산화물 쉘 부분으로 포함되지 못한 플러렌 입자들을 제거하기 위하여 상온으로 냉각될 때까지 초음파처리(Ultra-sonication)해주는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
나아가, 본 발명은
기판, 양극, 광활성층 및 음극을 포함하는 태양전지에 있어서, 상기 광활성층은 상기 코어-쉘 구조 나노복합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체를 광활성 물질로 포함하는 태양전지를 제공한다.
상기 코어-쉘 구조 나노복합체는 금속 나노입자 코어와 금속 산화물 쉘로 이루어진 코어-쉘 구조체에 플러렌이 포함된 나노복합체로써, 코어부분의 금속 나노입자는 표면 플라즈몬 효과를 통해 태양전지의 성능을 향상시킬 수 있음이 알려져 있다. 또한, 상기 표면 플라즈몬은 나노입자의 표면이 금속 산화물, 예를 들어 산화아연과 같은 반도체성 금속 산화물에 의해 얇은 막으로 덮여있는 코어-쉘 구조일 경우, 쉘(shell)을 갖지 않는 단일 금속 나노입자에 비해 표면 플라즈몬 공진(Surface Plasmon Resonance, SPR)에 의한 광흡수도 증가 효과가 있음이 알려져 있다.
다만, 종래의 은 나노입자와 산화아연으로 이루어진 코어-쉘 구조체는 은 나노입자에서 전자가둠(electron confinement)현상이 발생함에 따라 전자들이 나노입자로부터 빠져나오지 못하는 문제가 있었으며, 이러한 코어-쉘 구조 복합체는 코어부분의 금속 나노입자가 용매에 대하여 불용성을 나타내어 용매에 분산이 잘 되지않는 문제가 있었다.
그러나, 본 발명에 따른 태양전지의 광활성층에 포함되는 상기 코어-쉘 구조 나노복합체는 코어-쉘 구조체의 쉘 부분에 플러렌이 포함된 나노복합체로써, 상기 플러렌을 더 포함함함에 따라 전자가둠 현상을 방지하여 전자의 유동성을 향상시킬 수 있고, 나노복합체가 용매로 원활히 분산되게끔 한다.
따라서, 본 발명에 따른 태양전지가 상기 코어-쉘 구조 나노복합체를 포함함에 따라 궁극적으로 광변환효율이 향상되고, 용액공정을 통해 제조될 수 있는 효과가 있다.
이때, 상기 태양전지는 벌크헤테로정션(Bulk Heterojunction, BHJ)구조 태양전지인 것을 특징으로 하는 태양전지인 것이 바람직하다.
태양전지의 광활성층은 태양빛을 받아 정공과 전자를 발생시키고 이렇게 생성된 정공과 전자를 각각 양극과 음극으로 전달시키는 역할을 하며, p형 과 n형 반도체 물질로 이루어져 있다. 초기의 광활성층은 p형 과 n형 반도체 물질로 형성된 이층박막(bilayer) 구조였으며, 진공증착을 통해 p형 물질과 n형 물질을 개별적인 층으로 나누어 태양전지를 제조하였다. 그러나, 엑시톤의 정공과 전자가 재결합하는데 100 피코초 정도 밖에 걸리지 않아 엑시톤의 확산 거리(exciton diffusion length)는 약 10나노미터(nm) 밖에 되지 않으며, 이러한 이층박막 구조 태양전지는 p형과 n형 물질간의 접촉 면적이 한계가 있어 자유 정공과 전자의 형성에 한계를 드러내는 문제가 있다. 반면, 벌크헤테로정션 구조 태양전지는 약 10 nm 정도의 폭으로 p형 물질과 n형 물질이 서로 분리되어 있어 두 물질 간 접촉 면적을 최대화하며, 분리된 각각의 영역이 p형 물질은 양극 쪽으로 n형 물질은 음극 쪽으로 적절히 이어지는 구조를 가짐에 따라 전류를 최대한 이끌어낼 수 있어 광변환효율을 더욱 향상시킬 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 태양전지에 있어서, 상기 코어-쉘 구조 나노복합체는 광활성층의 전자받개(electron acceptor) 물질, 즉 n형 반도체 물질로써 포함된다. 상기 코어-쉘 구조 나노복합체를 전자받개 물질로 포함하는 경우, 종래의 PCBM([6,6]-phenyl-C61-butyric methyl ester)과 비교하여 더 높은 광변환효율을 나타낼 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것일 뿐, 하기 실시예에 의하여 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 제조 1
단계 1 : 징크 나이트레이트를 2-프로판올에 분산시킨 아연 전구체 용액(8.3 mM)과, 질산은을 2-프로판올에 분산시킨 은 전구체 용액(15 mM)을 1:10의 부피비로 혼합하였다.
단계 2 : 상기 단계 1의 혼합액 20 ml에 10ml의 디메틸포름아미드를 첨가하고 교반하였다.
단계 3 : 상기 단계 2에서 디메틸포름아미드가 첨가된 혼합액을 110 ℃의 온도로 가열하며 교반하였으며, 혼합액의 색이 무색에서 노란색으로 변색할 때까지 상기 교반을 수행하여 은 나노입자와 산화아연으로 이루어진 코어-쉘 구조체를 제조하였다.
단계 4 : 상기 단계 3에서 제조된 코어-쉘 구조체로 플러렌을 포함시키기 위하여, C60 플러렌 0.02 g을 이소프로필알코올에 용해시킨 후, 이를 상기 단계 3의 코어-쉘 구조체에 10 ml 첨가하였다. 이후, 미반응 플러렌을 제거하기 위해 초음파 처리를 가해주었으며, 상온까지 냉각하여 코어-쉘 구조 나노복합체를 제조하였다. 제조된 나노복합체 중 코어 부분의 은 나노입자 직경은 약 30 nm였으며, 금속 산화물 쉘의 두께는 약 3.5 nm를 나타내었다.
<실시예 2> 유기태양전지의 제조 1
ITO가 코팅된 유리기판을 세척한 후 건조하였으며, 상기 ITO 기판상에 자외선을 15분간 조사하였다. 이후, 상기 ITO 기판상에 70 nm 두께의 산화아연 층을 스핀코팅을 통해 형성시켰으며, 상기 산화아연 층 상부로 벌크헤테로정션 구조의 광활성층을 형성시켰다.
이때, 상기 광활성층은 p형 고분자 물질인 P3HT 30 mg과 상기 실시예 1에서 제조된 코어-쉘 구조 나노복합체 30 mg을 1:1 (w/v) 비율로 1,2-디클로로벤젠에 분산시킨 후, 이를 500 rpm의 속도로 40 초간 스핀코팅하여 형성되었다. 이때, 상기 광활성층의 두께는 평균 200 nm이었다.
이후, 상기 광활성층을 80 ℃에서 5분, 120 ℃에서 10분간 가열하였으며, 가열 후 상기 광활성층 상부로 100 nm 두께의 은(Ag) 배선을 형성시켜 유기태양전지를 제조하였다.
<실시예 3> 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 제조 2
상기 실시예 1의 단계 1에서 은 전구체 용액이 아닌, 금(Au) 전구체 용액을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 금 나노입자 코어를 포함하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체를 제조하였다.
<실시예 4> 유기태양전지의 제조 2
상기 실시예 2에서 실시예 1이 아닌 상기 실시예 3에서 제조된 코어-쉘 구조 나노복합체를 이용한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 수행하여 유기태양전지를 제조하였다.
<비교예 1>
유기태양전지의 광활성층을 p형 고분자 물질인 P3HT와 n형 반도체 물질로 C60 플러렌을 사용하여 형성시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 수행하여 유기태양전지를 제조하였다.
<비교예 2>
유기태양전지의 광활성층을 p형 고분자 물질인 P3HT와 n형 반도체 물질로 PCBM을 사용하여 형성시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일하게 수행하여 유기태양전지를 제조하였다.
상기 실시예 2, 비교예 1 및 2에서 제조된 태양전지의 개략적인 구조를 도 2의 그림을 통해 나타내었다.
<실험예 1> X선 광전자 분광분석(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS)
상기 실시예 1에서 제조된 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체를 X선 광전자 분광분석하였으며, 그 결과를 도 3 및 도 4에 나타내었다. 이때, 상기 분석은 3×10-10 Torr의 압력하에서 수행되였으며, Mg Kα소스(1,253.6 eV)가 이용되었다.
도 3 및 도 4에 나타낸 바와 같이, 실시예 1에서 제조된 코어-쉘 구조 나노복합체에서는 금속 은의 Ag 3d 상태에 해당하는 368.3 eV 및 374.4 eV 피크가 관측되었다. 그러나, 은 나노입자가 금속 산화물인 산화아연 쉘로 덮여있기 때문에 검출된 그래프의 노이즈가 관찰됨을 알 수 있다. 또한, 2가로 산화된 상태인 아연의 Zn 2p에 해당하는 피크가 1,044.9 eV 및 1,021.8 eV에서 관찰되었으며, 산소 O 1s에 해당하는 피크가 530 eV 부근에서 관찰됨을 알 수 있다. 이때, 530.5 eV에서의 피크는 산화아연의 격자산소(lattice oxygen)에 해당하고, 532 eV에서의 피크는 산화아연 표면의 OH기를 나타내며, 533.5 eV의 피크는 탄소 불순물과 결합된 산소에 해당된다 볼 수 있다. 나아가, 284.5 eV에서의 피크는 산화아연 쉘에 포함된 플러렌으로부터 유래된 탄소의 C 1s 상태에 해당하는 것으로, 이보다 더 높은 결합에너지에 해당하는 피크는 탄소 불순물에 해당된다 볼 수 있다.
상기 분석 결과를 통해, 본 발명에 따른 제조방법으로 코어-쉘 구조 나노복합체가 제조되었음을 알 수 있다.
<실험예 2> 투과전자현미경 분석
상기 실시예 1에서 제조된 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체를 투과전자현미경을 이용하여 분석하였으며, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체는 코어 부분의 은과, 쉘 부분의 산화아연으로 이루어졌음을 알 수 있으며, 상기 금속 산화물인 산화아연 쉘 부분에는 플러렌 입자들이 포함되어 있는 것을 알 수 있다.
<실험예 3> UV-vis 흡수 분광분석
상기 실시예 2에서 광활성층 형성에 이용되는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체와 P3HT 혼합물을 UV-vis 흡수 분광분석하였고, 그 결과를 도 6 및 도 7에 나타내었다. 이때, 상기 분광분석은 UV-vis 분광분석기(Verian Cary 5000)를 이용하여 수행하였다.
도 6 및 도 7에 나타낸 바와 같이, 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체와 P3HT 혼합물은 흡광도가 종래기술에서 광활성층으로 사용되는 P3HT:PCBM 혼합물보다 더 높은 것을 알 수 있다. 이를 통해, 광활성층으로 본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체를 적용하는 경우, 광변환효율을 향상시킬 수 있음을 예측할 수 있다.
<실험예 4> 라만 분광분석
상기 실시예 2에서 광활성층 형성에 이용되는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체와 P3HT 혼합물을 라만 분광분석하였으며, 그 결과를 도 8에 나타내었다.
도 8에 나타낸 바와 같이, 실시예 2에서 광활성층 형성에 이용되는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체와 P3HT 혼합물을 라만 분광분석한 결과 1,378 cm-1 및 1,443 cm-1에서 라만산란 피크가 검출되었으며, 상기 피크들은 각각 P3HT의 C-C와, C=C를 나타낸다.
이때, 비교예 2에 해당하는 P3HT와 PCBM 혼합물과 비교하면 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체와 P3HT 혼합물의 경우 라만 산란 강도가 월등히 향상되었음을 알 수 있다. 일반적으로 라만 산란 강도는 전기장 강도(electric field intensity)에 비례하기 때문에, 상기한 바와 같은 향상된 라만 산란 피크는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 플라즈몬 공명에 의해 향상된 국부 전기장의 결과로 해석될 수 있다.
<실험예 5> 원자힘현미경(Atomic Force Microscopy, AFM) 분석
상기 실시예 2, 비교예 1 및 2에서 형성된 광활성층을 원자힘현미경(Vecco, MMAFM-2)을 통해 분석하였으며, 그 결과를 도 9에 나타내었다. 이때, 상기 원자힘현미경은 12 N/m의 탄력계수를 가지는 실리콘 프로브를 이용하였으며, 300 KHz의 공진주파수(resonant frequencies)로 설정하여 이용하였다.
도 9에 나타낸 바와 같이, 비교예 1의 광활성층의 표면거칠기는 0.67 nm, 비교예 2의 광활성층의 표면거칠기는 0.74 nm, 실시예 2의 광활성층의 표면거칠기는 0.79 nm로 나타났다. 즉, 실시예 2에서 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체를 이용하여 제조된 광활성층의 표면거칠기가 더욱 높은 것을 알 수 있으며, 이를 통해 접촉면적이 커짐을 예측할 수 있다.
<실험예 6> 태양전지 광변환효율 분석
상기 실시예 2, 비교예 1 및 2에서 제조된 태양전지의 광변환효율을 분석하였으며, 그 결과를 도 10 및 표 1에 나타내었다. 이때, 상기 광변환효율 분석은 솔라 시뮬레이터(Pecell Technologies Inc., PEC-L11 Model 13)을 이용하여 수행하였으며, AM 1.5, 100 mW·cm-2 조사 조건 하에서 광변환효율을 측정하였다.
| 곡선인자 (%) | 개방전압 (V) | 단락전류(mA/cm2) | 광변환효율(%) | |
| 실시예 2 | 0.62 | 0.53 | 7.85 | 2.60 |
| 비교예 1 | 0.53 | 0.53 | 2.37 | 0.67 |
| 비교예 2 | 0.63 | 0.59 | 6.60 | 2.50 |
도 10 및 표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 2에서 제조된 태양전지는 비교예 1 및 비교예 2에서 제조된 태양전지보다 광변환효율이 높은 것을 알 수 있다. 특히 비교예 1의 경우, 플러렌(C60)의 용매에 대한 불용성 및 불혼화성(immiscibility)으로 인하여 광변환효율이 낮은 것을 알 수 있으며, 현재 가장 널리 사용되는 n형 반도체 물질로 가장 널리 사용되고 있는 PCBM이 사용된 비교예 2와 비교하여도 광변환효율이 약간 상승된 것을 알 수 있다.
이를 통해, 본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체는 종래의 PCBM을 대체하여 태양전지의 광활성층에 적용하기 적합함을 알 수 있다.
<실험예 7> 외부 양자 효율(external quantum efficiency, EQE) 분석
상기 실시예 2, 비교예 1 및 2에서 제조된 태양전지의 외부 양자 효율을 솔라 시뮬레이터(Pecell Technologies Inc., PEC-L11 Model 13)을 이용하여 분석하였으며, 그 결과를 도 11에 나타내었다.
도 11에 나타낸 바와 같이, 상기 실시예 2에서 제조된 태양전지의 외부 양자 효율은 비교예 1 및 2에서 제조된 태양전지보다 높은 것을 알 수 있다. 특히, 광활성층으로 사용된 각 재료들의 흡수 스펙트럼과 유사한 380 - 650 nm 범위에서 외부 양자 효율이 높은 것을 알 수 있다. 이를 통해, 광변환효율의 향상과 마찬가지로, 외부 양자 효율의 향상이 본 발명에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 플라즈몬 공진에 의해 흡수도 향상에 기인한 것임을 알 수 있다.
Claims (20)
- 금속 나노입자 코어(core) 및 금속 산화물 쉘(shell)로 이루어지는 코어-쉘 나노복합체에 있어서,
상기 나노 복합체의 금속 산화물 쉘이 플러렌 입자들을 포함하며, 태양전지의 광활성층에 포함되는 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 나노입자 코어의 직경은 10 내지 50 nm인 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 나노입자는 금, 은, 구리 및 알루미늄, 백금, 팔라듐, 니켈 및 철을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종의 금속 나노입자인 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 산화물은 산화아연, 이산화티타늄, 산화규소(SiO2), 산화 지르코늄, 산화 스트론튬, 산화인듐, 산화란탄, 산화바나듐, 산화 몰리브덴, 산화텅스텐, 산화주석, 산화니오븀, 산화마그네슘, 산화알루미늄, 산화이트륨, 산화스칸듐, 산화사마륨 및 산화갈륨을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종의 금속산화물인 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 산화물은 산화아연, 이산화티타늄 및 산화규소(SiO2)를 포함하는 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 산화물 쉘의 두께는 1 내지 10 nm인 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체.
- 제1항에 있어서, 상기 플러렌 입자는 C60, C70, C72, C76, C78, C82, C84, C90, C94 및 C96으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체.
- 제1항에 있어서, 상기 플러렌 입자는 탄소원자 60개로 이루어진 버키볼(bucky ball) 구조의 C60인 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체.
- 금속 산화물 전구체 용액과 금속 전구체 용액을 혼합하는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 혼합된 혼합액에 디메틸포름아미드(DMF)를 첨가하는 단계(단계 2);
상기 단계 2에서 디메틸포름아미드가 첨가된 혼합액을 가열하며 교반하는 단계(단계 3); 및
상기 단계 3의 교반이 수행된 혼합액에 플러렌 수용액을 첨가한 후, 상온으로 냉각하는 단계(단계 4)를 포함하는 제1항에 따른 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 제조방법.
- 제9항에 있어서, 상기 단계 1의 금속 산화물은 산화아연, 이산화티타늄, 산화규소(SiO2), 산화 지르코늄, 산화 스트론튬, 산화인듐, 산화란탄, 산화바나듐, 산화 몰리브덴, 산화텅스텐, 산화주석, 산화니오븀, 산화마그네슘, 산화알루미늄, 산화이트륨, 산화스칸듐, 산화사마륨 및 산화갈륨을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종의 금속산화물인 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 제조방법.
- 제9항에 있어서, 상기 단계 1의 금속 산화물은 산화아연, 이산화티타늄 및 산화규소(SiO2)를 포함하는 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 제조방법.
- 제11항에 있어서, 상기 산화아연의 전구체는 아연(Zn)을 포함하는 아세테이트, 시트레이트, 아세틸아세토네이트, 아크릴레이트, 아미드, 보로하이드라이드, 브로마이드, 클로라이드, 클로로티오페놀레이트, 시아나이드, 사이클로헥산부틸레이트, 부틸살리실레이트, 카바메이트, 플루오라이드, 실리케이트, 아이오다이드, 메타크릴레이트, 나프테네이트, 나이트레이트, 시아닌, 옥살레이트, 옥사이드, 퍼클로레이트, 퍼옥사이드, 포스페이트, 프탈로시아닌, 스테아레이트, 설페이트, 설파이드 및 포르핀으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 제조방법.
- 제11항에 있어서, 상기 이산화티타늄의 전구체는 티타늄 테트라아이소프로폭사이드, 티타늄 부톡사이드, 티타늄 에톡사이드, 티타늄 옥시설페이트 및 티타늄 클로라이드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 제조방법.
- 제11항에 있어서, 상기 산화규소의 전구체는 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란 및 테트라부톡시실란으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 제조방법.
- 제9항에 있어서, 상기 단계 1의 금속 전구체는 금, 은, 구리 및 알루미늄, 백금, 팔라듐, 니켈 및 철을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종의 금속 전구체인 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 제조방법.
- 제9항에 있어서, 상기 단계 1의 금속 전구체는 AgBF4, AgCF3SO3, AgClO4, AgNO2, AgNO3, Ag(CH3COO), AgPF6 및 Ag(CF3COO)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 은 전구체인 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 제조방법.
- 제9항에 있어서, 상기 단계 3의 가열은 50 내지 150 ℃의 온도로 수행되는 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체의 제조방법.
- 기판, 양극, 광활성층 및 음극을 포함하는 태양전지에 있어서, 상기 광활성층은 제1항의 코어-쉘 구조 나노복합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체를 광활성 물질로 포함하는 태양전지.
- 제18항에 있어서, 상기 코어-쉘 구조 나노복합체는 광활성층의 전자받개(electron acceptor) 물질로써 포함되는 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체를 광활성 물질로 포함하는 태양전지.
- 제18항에 있어서, 상기 태양전지는 벌크헤테로정션(Bulk Heterojunction, BHJ)구조 태양전지인 것을 특징으로 하는 플러렌이 포함된 코어-쉘 구조 나노복합체를 광활성 물질로 포함하는 태양전지.
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