KR101349673B1 - Method and apparatus of collecting carbon nano tube - Google Patents
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Abstract
탄소나노튜브 합성 방법 및 장치가 개시된다. 탄소나노튜브 합성 방법에 있어서, 반응 챔버 내부를 가열시키고, 반응 챔버 내부로 촉매 입자를 공급하며, 촉매 입자와 반응하기 위한 소스 가스를 복수개의 분사홀들이 형성된 분산판을 통하여 반응 챔버의 하부에서 상부 방향으로 제공하여 탄소나노튜브를 합성한다. 이 때, 분산판의 아래에서 상부 방향으로 상승 기류를 발생시켜 촉매 입자가 분사홀을 통하여 낙하하는 것을 방지한다. 따라서, 촉매 입자가 분사홀을 통하여 낙하하여 촉매 입자와 소스 가스가 반응 챔버의 외부에서 합성하는 것을 방지할 수 있다. A method and apparatus for synthesizing carbon nanotubes are disclosed. In the carbon nanotube synthesis method, the inside of the reaction chamber is heated, the catalyst particles are supplied into the reaction chamber, and a source gas for reacting with the catalyst particles is provided at the top of the reaction chamber through a dispersion plate having a plurality of injection holes. To provide carbon nanotubes. At this time, upward airflow is generated under the dispersion plate to prevent the catalyst particles from falling through the injection holes. Therefore, it is possible to prevent the catalyst particles from falling through the injection hole and the catalyst particles and the source gas are synthesized outside the reaction chamber.
Description
본 발명은 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고온을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치에 관한 것이다. The present invention relates to a method and apparatus for synthesizing carbon nanotubes, and more particularly, to a method and apparatus for synthesizing carbon nanotubes using high temperature.
탄소동소체인 탄소나노튜브는 하나의 탄소 원자가 다른 탄소 원자와 육각형의 벌집 무늬로 결합되어 튜브 형태를 이루고 있는 물질로써, 수 나노미터(nm)의 직경을 갖는다. 특히, 탄소나노튜브는 우수한 기계적 특성, 전기적 선택성, 전계방출 특성, 고효율의 수소저장매체 특성 등을 갖는다. 그러므로, 탄소나노튜브는 항공우주, 생명공학, 환경에너지, 재료산업, 의약의료, 전자컴퓨터, 보안안전 등의 폭넓은 기술 분야에 그 적용이 가능하다.Carbon nanotubes, which are carbon isotopes, have a diameter of several nanometers (nm), which is a tube-like material in which one carbon atom is bonded to another carbon atom in a hexagonal honeycomb pattern. In particular, carbon nanotubes have excellent mechanical properties, electrical selectivity, field emission characteristics, and high-efficiency hydrogen storage medium characteristics. Therefore, carbon nanotubes can be applied to a wide range of technical fields such as aerospace, biotechnology, environmental energy, materials industry, medicine medical, electronic computer, security security and the like.
그리고, 탄소나노튜브를 합성하기 위한 방법의 예로서는 전기방전, 플라즈마 화학기상증착, 열 화학기상증착, 열분해 등을 들 수 있고, 이들 방법 중에서도 열 화학기상증착, 열분해가 상용적이다.Examples of methods for synthesizing carbon nanotubes include electric discharge, plasma chemical vapor deposition, thermal chemical vapor deposition, and thermal decomposition. Among these methods, thermal chemical vapor deposition and thermal decomposition are common.
상기 열 화학기상증착 또는 열분해를 적용한 탄소나노튜브의 합성에서는, 도 1에 도시된 바와 같이, 주로 장축이 수평으로 형성된 원통형의 반응로(1)와 상기 반응로(1)를 가열하는 가열부(3)를 포함하는 합성 장치를 사용한다. 여기서, 상기 가열부(3)는 주로 원통형의 반응로(1)를 둘러싸는 구조를 갖고, 약 600℃ 내지 1,000℃의 온도로 반응로(1)를 가열한다. 또한, 도 1의 합성 장치는 반응로(1)의 일측으로 가스가 제공되고, 상기 일측과 마주하는 타측으로 가스가 배출되는 구조를 갖는다. 이에, 기판이 수용된 반응로(1)를 고온으로 가열하면서 가스를 제공함에 따라 기판에 탄소나노튜브가 합성된다.In the synthesis of the carbon nanotubes to which the thermal chemical vapor deposition or pyrolysis is applied, as shown in FIG. 1, a cylindrical reactor (1) having a major axis horizontally formed therein and a heating unit for heating the reactor (1) ( Use a synthesis device that includes 3). Here, the
도 1의 합성 장치는 가열부(3)가 반응로(1) 전체를 둘러싸지 못하고 일부를 둘러싸는 구조를 갖는다. 이는, 가열부(3)가 반응로(1) 전체를 둘러쌀 경우 그 주 변에 위치하는 다른 부재에 열적 영향을 끼칠 수 있기 때문이다. 그러므로, 가열부(3)가 둘러싼 부분에 해당하는 반응로(1) 부분에만 기판을 위치시키기 때문에 반응로(1)의 공간적인 효율성이 저하된다. The synthesis apparatus of FIG. 1 has a structure in which the
또한, 상기 합성 장치는 반응로(1) 자체를 직접적으로 가열하기 때문에 반응로(1)의 수명을 단축시키는 원인을 유발하기도 한다. 아울러, 상기 합성 장치는 공간적인 효율성의 저하로 인하여 대형화에도 다소 지장이 있다. In addition, since the synthesis apparatus directly heats the
본 발명의 일 목적은 소스 가스가 제공되는 분사홀을 통하여 촉매 입자가 낙하되는 것을 방지하기 위한 탄소나노튜브 합성 방법을 제공하는데 있다. One object of the present invention is to provide a method for synthesizing carbon nanotubes to prevent the catalyst particles from falling through the injection hole provided with the source gas.
본 발명의 다른 목적은 상기 언급한 방법을 용이하게 수행할 수 있는 탄소나노튜브 합성 장치를 제공하는데 있다. Another object of the present invention to provide a carbon nanotube synthesis apparatus that can easily perform the above-mentioned method.
상기 일 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 방법에 있어서, 반응 챔버 내부를 가열시키고, 상기 가열된 반응 챔버의 내부로 촉매 입자를 공급한다. 그리고, 상기 촉매 입자와 반응하기 위한 소스 가스를 복수개의 분사홀들이 형성된 분산판을 통하여 상기 반응 챔버의 하부에서 상부 방향으로 제공하여 탄소나노튜브를 합성한다. 이 때, 상기 분산판의 아래에서 상부 방향으로 상승 기류를 발생시켜 상기 촉매 입자가 상기 분사홀을 통하여 낙하하는 것을 방지한다. In the carbon nanotube synthesis method according to embodiments of the present invention for achieving the above object, the reaction chamber is heated, and the catalyst particles are supplied into the heated reaction chamber. The carbon nanotubes are synthesized by providing a source gas for reacting with the catalyst particles from a lower portion of the reaction chamber to an upper direction through a dispersion plate having a plurality of injection holes. At this time, an upward air flow is generated under the dispersion plate in an upward direction to prevent the catalyst particles from falling through the injection hole.
본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 상승 기류를 발생하는 단계에 있어서 상기 분산판 하부에 배치된 회전 날개를 회전시키고, 상기 회전 날개의 회전에 의한 바람을 이용하여 상기 상승 기류를 발생시킬 수 있다. According to the embodiments of the present invention, in the step of generating the raised airflow, the rotary blades disposed below the dispersion plate may be rotated, and the raised airflow may be generated by using wind caused by the rotation of the rotary blades. .
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치는 반응 챔버, 촉매 공급부, 소스 가스 제공부 및 기류 발생부를 포함한다. 상기 반응 챔버는 수직으로 세워진 통 타입의 구조를 갖도록 형성되고, 외부로부터 제공된 열을 이용하여 그 내부에서 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공한다. 상기 촉매 공급부는 상기 반응 챔버 내부로 촉매 입자를 공급한다. 상기 소스 가스 제공부는 상기 반응 챔버의 하부에 배치되고, 복수개의 분사홀들이 상기 반응 챔버 방향으로 형성된 분산판을 가지며, 상기 분사홀들을 통하여 상기 반응 챔버 내부로 상기 촉매 입자와 반응하기 위한 소스 가스를 제공한다. 상기 기류 발생부는 상기 분산판의 하부에 배치되고, 상부 방향으로 상승 기류를 발생시켜 상기 촉매 입자가 상기 분사홀을 통하여 낙하하는 것을 방지한다. Carbon nanotube synthesizing apparatus according to embodiments of the present invention for achieving the above another object includes a reaction chamber, a catalyst supply unit, a source gas providing unit and an air flow generating unit. The reaction chamber is formed to have a tubular structure standing vertically, and provides a space for synthesizing carbon nanotubes therein using heat provided from the outside. The catalyst supply unit supplies catalyst particles into the reaction chamber. The source gas providing unit is disposed under the reaction chamber, has a plurality of injection holes formed in the direction of the reaction chamber, and source gas for reacting with the catalyst particles into the reaction chamber through the injection holes. to provide. The airflow generation unit is disposed below the dispersion plate and generates an upward airflow in an upward direction to prevent the catalyst particles from falling through the injection hole.
본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 소스 가스는 상기 촉매 입자와 반응하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스와 상기 촉매 입자를 상기 반응 챔버 내부에서 유동시키기 위한 캐리어 가스를 포함할 수 있다. According to embodiments of the present invention, the source gas may include a reaction gas for synthesizing carbon nanotubes by reacting with the catalyst particles and a carrier gas for flowing the catalyst particles in the reaction chamber.
본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 기류 발생부는 상기 분산판 하부 공간의 중앙 부위에 배치될 수 있다. 이와 달리, 상기 기류 발생부는 상기 분산판의 가장 자리에 대응하도록 상기 분산판 하부 공간의 가장 자리에 복수개가 배치될 수 있다. According to embodiments of the present invention, the air flow generating unit may be disposed in the central portion of the lower space of the distribution plate. Alternatively, a plurality of air flow generating units may be disposed at edges of the lower space of the distribution plate so as to correspond to edges of the distribution plate.
본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 기류 발생부는 회전 날개를 구비하고, 상기 회전 날개로부터 발생하는 바람을 이용하여 상기 촉매 입자가 상기 분산판의 분사홀을 통하여 낙하하는 것을 방지할 수 있다. According to the embodiments of the present invention, the airflow generation unit may include a rotary vane, and prevent the catalyst particles from falling through the injection hole of the dispersion plate by using wind generated from the rotary vane.
상술한 본 발명에 따르면, 따라서, 촉매 입자가 분사홀을 통하여 낙하함으로써 촉매 입자와 소스 가스가 반응 챔버의 외부에서 합성하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 상승 기류가 발생한 만큼에 대응하여 촉매 입자들을 유동시키기 위한 소스 가스의 양을 감소시킬 수 있다. According to the present invention described above, therefore, the catalyst particles fall through the injection hole, thereby preventing the catalyst particles and the source gas from synthesizing outside the reaction chamber. In addition, it is possible to reduce the amount of source gas for flowing the catalyst particles in correspondence with the amount of rising airflow.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조 부호를 유사한 구성 요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The present invention is capable of various modifications and various forms, and specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in the text. It should be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular forms disclosed, but includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention. In describing the drawings, similar reference numerals are used for similar components. In the accompanying drawings, the dimensions of the structures are enlarged to illustrate the present invention in order to clarify the present invention.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성 요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들 어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성 요소는 제2 구성 요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성 요소도 제1 구성 요소로 명명될 수 있다. The terms first, second, etc. may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another. For example, without departing from the scope of the present invention, the first component may be referred to as a second component, and similarly, the second component may also be referred to as a first component.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In the present application, the terms "comprising" or "having ", and the like, are intended to specify the presence of stated features, integers, steps, operations, elements, parts, or combinations thereof, But do not preclude the presence or addition of one or more other features, integers, steps, operations, elements, parts, or combinations thereof.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다. Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries are to be interpreted as having a meaning consistent with the contextual meaning of the related art and are to be interpreted as either ideal or overly formal in the sense of the present application Do not.
탄소나노튜브 합성 방법Carbon nanotube synthesis method
도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 방법을 설명하기 위한 개략적인 순서도이다. 2 is a schematic flowchart illustrating a method for synthesizing carbon nanotubes according to embodiments of the present invention.
도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 방법에 있어서, 먼저 반응 챔버의 내부를 가열시키고(S100), 가열된 반응 챔버의 내부로 촉 매 입자를 공급한다(S200). 그리고, 소스 가스를 분사홀들이 형성된 분산판을 통해 반응 챔버의 하부에서 상부 방향으로 제공함으로써 탄소나노튜브를 합성한다(S300). 이 때, 분산판의 아래에서 상부 방향으로 상승 기류를 발생하여 분사홀들을 통해 낙하하는 촉매 입자를 방지한다(S400).2, in the carbon nanotube synthesis method according to the embodiments of the present invention, first heating the interior of the reaction chamber (S100), and supplies the catalyst particles into the heated reaction chamber (S200) . Then, the carbon nanotubes are synthesized by providing the source gas from the lower part of the reaction chamber to the upper direction through the dispersion plate in which the injection holes are formed (S300). At this time, by raising the air flow in the upper direction under the dispersion plate to prevent the catalyst particles falling through the injection holes (S400).
구체적으로 살펴보면, 먼저 가열부를 이용하여 반응 챔버의 내부를 설정된 온도까지 가열시킨다. 예를 들어, 반응 챔버의 내부를 목표 온도보다 낮은 온도로 가열시켜 반응 챔버의 내부를 예열시킨다. 이와 달리, 반응 챔버의 내부를 소스 가스와 촉매 입자가 반응할 수 있는 목표 온도로 가열시킬 수도 있다. 예를 들어, 목표 온도는 약 500 내지 1,100℃가 될 수 있다(S100). Specifically, first, the inside of the reaction chamber is heated to a set temperature using a heating unit. For example, the interior of the reaction chamber is preheated by heating the interior of the reaction chamber to a temperature lower than the target temperature. Alternatively, the interior of the reaction chamber may be heated to a target temperature at which the source gas and catalyst particles can react. For example, the target temperature may be about 500 to 1,100 ° C. (S100).
가열된 반응 챔버 내부로 촉매 입자를 공급한다. 예를 들어, 촉매 입자는 주로 철, 니텔 등을 포함한다. 한편, 촉매 입자는 구 형상을 가질 수 있다. 여기서, 구 형상의 촉매 입자를 사용하는 것은 제공되는 소스 가스와 반응하기 위한 면적을 상대적으로 많이 확보하기 위해서이다. 한편, 공정의 조건, 종류 등에 따라 촉매 입자의 크기, 밀도, 응집 정도 등이 다양하게 변경될 수 있다(S200). Catalyst particles are fed into the heated reaction chamber. For example, the catalyst particles mainly include iron, nitel, and the like. On the other hand, the catalyst particles may have a spherical shape. Here, the use of spherical catalyst particles is to ensure a relatively large area for reacting with the provided source gas. On the other hand, the size, density, agglomeration degree, etc. of the catalyst particles may be variously changed according to the condition, type, etc. of the process (S200).
촉매 입자와 반응하기 위한 소스 가스를 반응 챔버의 내부로 공급한다. 예를 들어, 소스 가스는 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 일산화탄소, 이산화탄소 등이 사용될 수 있다. 이 때, 소스 가스를 반응 챔버의 내부에 집중하면서 동시에 균일하게 제공하기 위하여, 소스 가스 제공부는 반응 챔버의 하부에 배치된 분산판을 통하여 제공한다. 여기서, 분산판은 다수개의 분사홀을 갖는다. 따라서, 소스 가스 제공부는 분사홀을 통하여 반응 챔버의 내부로 소스 가스를 분사한다. 또 한, 소스 가스 제공부는 분산판의 하부에 형성된 분산 공간을 통하여 소스 가스를 제공한다. 이는 소스 가스가 분산되기 위한 공간을 마련하고 분산된 소스 가스가 분사홀에 의해 부분적으로 집중되면서 반응 챔버 내로는 전체적으로 균일하게 분사되도록 하기 위해서이다. 이에 따라, 반응 챔버의 내부에서 소스 가스와 촉매 입자가 반응하여 탄소나노튜브가 합성된다. A source gas for reacting with the catalyst particles is supplied into the reaction chamber. For example, acetylene, ethylene, methane, benzene, xylene, carbon monoxide, carbon dioxide, or the like may be used as the source gas. At this time, in order to concentrate the source gas at the same time and uniformly provide the inside of the reaction chamber, the source gas providing unit is provided through a distribution plate disposed under the reaction chamber. Here, the dispersion plate has a plurality of injection holes. Therefore, the source gas supply unit injects the source gas into the reaction chamber through the injection hole. In addition, the source gas providing unit provides the source gas through the dispersion space formed in the lower portion of the dispersion plate. This is to provide a space for dispersing the source gas and to ensure that the dispersed source gas is partially concentrated by the injection hole and uniformly injected into the reaction chamber as a whole. Accordingly, the carbon nanotubes are synthesized by reacting the source gas with the catalyst particles in the reaction chamber.
본 발명의 실시예들에 있어서, 소스 가스를 반응 챔버의 하부에서 상부 방향으로 제공한다. 특히, 반응 챔버의 내부에서 소스 가스와 촉매 입자가 유동하면서 반응한다. 소스 가스 제공부는 반응 가스와 캐리어 가스를 공급할 수 있다. 예를 들어, 소스 가스 제공부가 촉매 입자와 반응하기 위한 반응 가스와 촉매 입자를 반응 챔버 내부에서 유동시키기 위한 캐리어 가스를 공급할 수 있다. 소스 가스 제공부로부터 제공된 캐리어 가스에 의해 촉매 입자가 반응 챔버의 내부에서 상부 방향으로 유동한다. 그리고, 소스 가스 제공부로부터 제공된 반응 가스와 촉매 입자가 반응하여 탄소나노튜브가 합성될 수 있다. 이와 같이, 캐리어 가스에 의해 촉매 입자가 반응 챔버의 내부에 유동하면서 반응 가스와 반응하게 되는 것이다. 따라서, 별도의 보트에 의해 반응 챔버의 내부로 기판이 공급되고, 기판 상에 형성된 촉매 입자와 반응 가스가 탄소나노튜브가 합성되는 종래의 탄소나노튜브 합성 장치와 비교하여 본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치는 반응 챔버의 내부 공간을 전체적으로 활용할 수 있다. 따라서, 탄소나노튜브의 합성 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다(S300). In embodiments of the present invention, source gas is provided from the bottom to the top of the reaction chamber. In particular, the source gas and the catalyst particles react while flowing inside the reaction chamber. The source gas providing unit may supply a reaction gas and a carrier gas. For example, the source gas providing unit may supply a reaction gas for reacting with the catalyst particles and a carrier gas for flowing the catalyst particles in the reaction chamber. The catalyst particles flow upward in the reaction chamber by the carrier gas provided from the source gas supply. In addition, carbon nanotubes may be synthesized by reacting the reactant gas provided from the source gas providing unit with the catalyst particles. In this way, the catalyst particles react with the reaction gas while the catalyst particles flow inside the reaction chamber. Accordingly, the carbon nanotube synthesis of the present invention is compared with the conventional carbon nanotube synthesis apparatus in which the substrate is supplied into the reaction chamber by a separate boat, and the catalyst particles and the reaction gas formed on the substrate are synthesized with carbon nanotubes. The device can make full use of the interior space of the reaction chamber. Therefore, it is possible to improve the synthesis yield and purity of the carbon nanotubes (S300).
한편, 제공되는 촉매 입자가 분산판의 분사홀을 통해 분산 공간으로 낙하할 수 있다. 특히, 분산판의 분사홀의 직경, 개수, 분사홀 간의 이격 거리 등에 따라 촉매 입자가 분사홀을 통하여 분산판의 아래로 떨어질 수 있다. 촉매 입자가 분산 공간으로 낙하될 경우, 분산 공간을 경유하는 소스 가스는 분산 공간에서 촉매 입자와 반응할 수 있다. 즉, 반응 챔버의 내부가 아닌 분산 공간에서 소스 가스와 촉매 입자가 반응하여 탄소나노튜브가 합성될 수 있다. On the other hand, the provided catalyst particles may fall into the dispersion space through the injection hole of the dispersion plate. In particular, the catalyst particles may fall down the dispersion plate through the injection hole according to the diameter, the number of injection holes of the dispersion plate, the separation distance between the injection holes, and the like. When the catalyst particles fall into the dispersion space, the source gas passing through the dispersion space may react with the catalyst particles in the dispersion space. That is, carbon nanotubes may be synthesized by reacting the source gas and the catalyst particles in a dispersion space rather than inside the reaction chamber.
따라서, 촉매 입자가 분산판의 하부의 분산 공간으로 낙하하는 것을 방지하기 위하여 분산판의 아래에서 상부 방향으로 상승 기류를 발생시킬 수 있다. 이에 촉매 입자가 분사홀을 통하여 분산 공간으로 낙하하는 것을 방지할 수 있다. Therefore, in order to prevent the catalyst particles from falling into the dispersion space at the bottom of the dispersion plate, it is possible to generate an upward airflow under the dispersion plate in the upward direction. Accordingly, the catalyst particles can be prevented from falling into the dispersion space through the injection hole.
구체적으로, 분산판 하부에 배치된 기류 발생부가 촉매 입자가 분산판의 하부로 낙하하는 것을 방지한다. 예를 들어, 기류 발생부는 회전 날개를 구비한다. 이에 회전 날개의 회전에 의한 바람을 이용하여 상승 기류를 발생된다. 즉, 기류 발생부는 회전 날개의 회전에 의해 상부 방향으로 바람을 발생시키고, 상기 바람에 의해 상승 기류가 발생하여 촉매 입자가 분산판의 분사홀을 통해 낙하하는 것을 방지한다(S400).Specifically, the airflow generation unit disposed below the dispersion plate prevents the catalyst particles from falling down the dispersion plate. For example, the airflow generating portion includes a rotary vane. In this way, an upward airflow is generated using the wind caused by the rotation of the rotary blades. That is, the airflow generation unit generates wind in the upward direction by the rotation of the rotary blades, and the rising airflow is generated by the wind to prevent the catalyst particles from falling through the injection hole of the dispersion plate (S400).
이와 같이, 기류 발생부에 의해 촉매 입자가 낙하되지 않으므로, 분산 공간에서 촉매 입자와 소스 가스가 반응하여 탄소나노뷰트가 합성되는 것이 방지된다. 따라서, 공급되는 촉매 입자가 반응 챔버 내부에서 유동시키기 위한 캐리어 가스의 양이 감소될 수 있다. 따라서, 캐리어 가스의 양을 감소시켜 탄소나노튜브 합성을 위한 장치의 비용을 감소시켜 전체적인 수율을 향상시킬 수 있다. In this manner, since the catalyst particles do not fall by the airflow generation unit, the catalyst particles and the source gas react in the dispersion space to prevent the carbon nanobute from being synthesized. Thus, the amount of carrier gas for flowing the supplied catalyst particles inside the reaction chamber can be reduced. Therefore, it is possible to reduce the amount of carrier gas to reduce the cost of the device for carbon nanotube synthesis to improve the overall yield.
이하에서는 언급한 탄소나노튜브 합성 방법을 수행할 수 있는 탄소나노튜브 합성 장치를 설명하기로 한다.Hereinafter, a carbon nanotube synthesis apparatus capable of performing the aforementioned carbon nanotube synthesis method will be described.
탄소나노튜브 합성 장치Carbon Nanotube Synthesis Device
도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치를 설명하기 위한 개략적으로 도시한 구성도이다. 도 4는 도 3의 소스 가스 제공부를 구체적으로 도시한 구성도이다. 3 is a schematic diagram illustrating a carbon nanotube synthesis apparatus according to embodiments of the present invention. 4 is a configuration diagram illustrating in detail the source gas providing unit of FIG. 3.
도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 반응 챔버(200), 촉매 공급부(300), 소스 가스 제공부(400) 및 기류 발생부(500)를 포함한다.Referring to FIG. 3, the carbon
반응 챔버(200)는 그 내부에서 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공한다. 특히, 반응 챔버(200)는 외부로부터 제공된 열을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공할 수 있다. 이 때, 상기 열은 약 500 내지 1,100℃가 될 수 있다. 이에 반응 챔버(200)는 상기 열에 견딜 수 있는 재질로 형성된다. 예를 들어, 반응 챔버(200)는 석영, 그라파이트 또는 이들의 혼합물로 이루어질 수 있다. The
본 발명의 실시예들에 있어서, 반응 챔버(200)는 수직으로 세워진 통 타입의 구조를 갖는다. 예를 들어, 반응 챔버(200)는 장축이 수직으로 세워진 원통 형상을 가질 수 있다. 이는 후술할 촉매 및/또는 소스 가스가 수직으로 유동하면서 합성하기 위한 공간을 제공하기 위해서이다. 즉, 반응 챔버(200)는 유동층을 이용한 수직 반응기가 될 수 있다.In embodiments of the present invention, the
촉매 공급부(300)는 반응 챔버(200)의 내부로 촉매 입자를 공급한다. 여기 서, 촉매 입자는 철, 코발트 등의 전이 금속을 포함한다. 또한, 촉매 공급부(300)는 측벽을 관통하여 형성된 하나의 촉매 공급관(310)을 통하여 촉매 입자를 공급하고, 촉매 공급관(310)의 일 영역에 배치된 촉매 조절 밸브(320)가 공급되는 촉매 입자의 양을 조절할 수 있다. 이와 달리, 촉매 공급부(300)는 복수의 촉매 공급관들을 통하여 촉매 입자를 공급하고, 복수개의 밸브들에 의하여 그 공급되는 촉매 입자의 양이 조절될 수 있다. The
본 발명의 실시예들에 있어서, 촉매 공급부(300)는 후술할 소스 가스 제공부(400)의 분산판(410)의 상부에 배치될 수 있다. 이는 분산판(410)을 통해 제공되는 소스 가스에 의해 촉매 입자를 상부로 유동시키기 위해서이다. In embodiments of the present invention, the
소스 가스 제공부(400)는 반응 챔버(200)의 내부로 소스 가스를 제공한다. 이 때, 소스 가스 제공부(400)는 소스 가스 제공관(410)을 통하여 반응 챔버(200) 내부로 소스 가스를 제공한다. 이 때, 소스 가스 조절 밸브(420)가 소스 가스 제공관(410)의 일 영역에 배치되어 제공되는 소스 가스의 양을 조절할 수 있다. The source
또한, 소스 가스 제공부(400)는 반응 챔버(200)의 하부에 배치된다. 즉, 소스 가스 제공부(400)는 반응 챔버(200)의 하부에서 연결되어 반응 챔버(200)의 하부에서 상부 방향으로 소스 가스를 제공한다. 따라서, 하부에서 제공된 소스 가스에 의해 사전에 공급된 촉매 입자가 반응 챔버(200)의 내부에서 상부 방향으로 유동될 수 있다. In addition, the source
도 4를 참조하면, 소스 가스 제공부(400)는 반응 가스 제공부(430) 및 캐리어 가스 제공부(440)를 포함한다. Referring to FIG. 4, the source
예를 들어, 반응 가스 제공부(430)는 촉매 입자와 반응하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스를 반응 챔버(200)의 내부에 제공하고, 캐리어 가스 제공부(440)는 촉매 입자를 반응 챔버(200)의 내부에서 유동시키기 위한 캐리어 가스를 반응 챔버(200)의 내부에 제공한다. 여기서, 반응 가스는 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 일산화탄소, 이산화탄소 등을 포함하고, 캐리어 가스는 아르곤 가스, 크롬 가스 등 불활성 가스를 포함한다. 이에 캐리어 가스 제공부(440)가 캐리어 가스를 반응 챔버(200)의 내부로 제공하면 촉매 입자가 상부 방향으로 유동된다. 이 때, 반응 가스는 반응 가스 조절 밸브(432)에 의해 차단될 수 있다. 촉매 입자가 상부 방향으로 유동하는 경우, 반응 가스 제공부(430)가 반응 챔버(200) 내부로 반응 가스를 제공한다. 이 때, 캐리어 가스는 캐리어 가스 조절 밸브(442)에 의해 그 제공되는 양이 조절 될 수 있다. 예를 들어, 촉매 입자가 반응 챔버(200)의 내부에서 계속 유동되어야 하므로 캐리어 가스가 완전히 차단되지는 않고, 그 제공되는 양이 줄어들 것이다. 예를 들어, 제공되는 캐리어 가스 및/또는 반응 가스의 혼합 비율은 반응 가스 조절 밸브(432)와 캐리어 가스 조절 밸브(442)에 의해 조절될 수 있다. 이와 같이, 소스 가스 제공부(400)로부터 제공된 소스 가스와 촉매 입자가 반응 챔버(200)의 내부에서 유동하면서 반응하여 탄소나노튜브가 합성된다. For example, the reaction
도 3을 다시 참조하면, 소스 가스 제공부(400)는 분산판(450)을 통하여 반응 챔버(200)의 내부로 소스 가스를 제공한다. 예를 들어, 분산판(450)에는 복수개의 분사홀(452)들이 형성될 수 있다. 분사홀(452)들은 소스 가스가 반응 챔버 내부에 전체적으로 균일하게 제공되도록 분산판(450)의 전면에 균일하게 형성될 수 있다. Referring back to FIG. 3, the source
한편, 소스 가스 제공부(400)는 분산판(450)과 소스 가스 제공관(420)의 사이에 배치된 분산 공간(460)을 더 포함할 수 있다. 분산 공간(460)은 소스 가스 제공관(420)을 통해 제공된 소스 가스를 일차적으로 분산시키는 공간을 제공하며, 분산 공간(460)과 반응 챔버(200)의 사이에 배치된 분산판(450)의 분사홀(452)을 통하여 소스 가스가 집중되고 분사홀(452)을 통하여 다시 한번 분산된다. 따라서, 소스 가스 제공부(400)가 소스 가스를 반응 챔버(200)의 내부에 균일하게 제공할 수 있다. On the other hand, the source
일반적으로, 촉매 공급부(300)가 촉매 입자를 공급한 후, 소스 가스 제공부(400)가 캐리어 가스를 제공하여 촉매 입자를 반응 챔버(200)의 내부에서 유동시킨다. 그리고, 촉매 입자가 반응 챔버(200) 내부에서 유동할 때, 소스 가스 제공부(400)가 반응 가스를 제공하여 탄소나노튜브를 합성시킨다. 이 때, 반응 챔버(200) 내부로 캐리어 가스 제공되기 전에 촉매 입자가 분산판(450)의 분사홀(452)을 통하여 분산 공간(460)으로 낙하할 수 있다. 또한, 촉매 입자가 캐리어 가스 및/또는 반응 가스가 제공되는 경로를 피해서 분산 공간(460)으로 낙하할 수 있다. 또한, 캐리어 가스의 양이 줄어들거나 캐리어 가스 제공부(440)가 고장난 경우, 촉매 입자가 분산 공간(460)으로 낙하할 수 있다. In general, after the
본 발명의 실시예들에 있어서, 기류 발생부(500)가 분산판(450)의 하부에 배치되어 분산판(450)의 하부에서 상부 방향으로 상승 기류를 발생시킨다. 예를 들어, 기류 발생부(500)는 회전 날개(510)를 구비한다. 기류 발생부(500)는 회전 날 개(510)의 회전에 의해 생성된 바람을 이용하여 상승 기류를 발생시킨다. 이에 기류 발생부(500)가 촉매 입자가 분사홀(452)을 통하여 분산 공간(460)으로 낙하하는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 촉매 입자가 반응 챔버(200) 이외의 공간에서 소스 가스와 합성하는 것을 방지하여 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 크게 향상시킬 수 있다. In the embodiments of the present invention, the
기류 발생부(500)에 대해서는 도 5 및 도 6을 참조하여 상세하게 설명하기로 한다. The
탄소나노튜브 합성 장치(100)는 가열부(600), 가스 배출부(700) 및 압력 조절부(800)를 더 포함한다. The carbon
가열부(600)는 반응 챔버(200) 내부를 가열시킨다. 예를 들어, 가열부(600)는 반응 챔버(200)를 둘러싸면서 배치된다. 예를 들어, 가열부(600)는 반응 챔버(200)의 내부 온도를 약 500 내지 1,100℃ 정도의 온도로 가열할 수 있다. 이에 가열부(600)는 반응 챔버(200)를 둘러싼 히팅 코일을 포함할 수 있다. The
한편, 가열부(600)는 반응 챔버(200)를 둘러싸면서 배치된 주 가열부(610)와 소스 가스 제공부(400)의 분산 공간(460)을 둘러싸면서 배치된 보조 가열부(620)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 소스 가스가 소스 가스 제공관(430)을 통하여 분산 공간(460)에 일차적으로 제공될 경우, 보조 가열부(620)가 소스 가스를 일차적으로 가열시킨다. 그리고, 가열된 소스 가스가 분산판(450)을 통하여 반응 챔버(200)의 내부로 제공되어 촉매 입자와 반응함으로써 탄소나노튜브가 합성된다. 이는 주 가열부(610)가 충분하게 가열시키지 못하는 반응 챔버(200)에서는 촉매 입자와 소스 가스가 반응하기 어려울 경우, 보조 가열부(620)가 소스 가스를 일차적으로 가열하여 제공함으로써 소스 가스와 촉매 입자가 쉽게 반응시킬 수 있다.On the other hand, the
가스 배출부(700)는 반응 챔버(200)의 상부에 배치된다. 이에 가스 배출부(700)는 반응 챔버(200)로부터 소스 가스 및/또는 유도 가스를 반응 챔버(200)의 외부로 배출시킨다. 예를 들어, 가스 배출부(700)는 배기 펌프를 포함할 수 있으며, 반응 챔버(200)와 연결된 가스 배출관(710) 및 상기 배기 펌프를 이용하여 소스 가스 및/또는 유도 가스를 반응 챔버(200)의 외부로 배출시킬 수 있다. The
압력 조절부(800)는 반응 챔버(200)와 연결되어 반응 챔버(200) 내부의 압력 상태를 조절한다. 예를 들어, 압력 조절부(800)는 반응 챔버(200)내부의 압력 상태를 조절하기 위한 통로인 압력 조절관(810)과 압력 조절 밸브(810)를 포함한다. 이에 압력 조절부(800)가 반응 챔버(200)의 내부를 감압시켜 진공 상태로 유지할 수 있다. The
또한, 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 합성된 탄소나노튜브를 회수하기 위한 회수부(도시되지 않음)를 더 포함할 수 있다. 상기 회수부는 반응 챔버(200)의 상부에 배치될 수 있다. 이는 합성된 탄소나노튜브가 촉매 입자보다 상대적으로 가볍기 때문에 상부에서 회수하는 것이 용이하기 때문이다. 이와 달리, 상기 회수부는 반응 챔버(200)의 다른 영역에 배치될 수도 있으며, 탄소나노튜브 합성 공정이 종료된 후 별도의 장치를 이용하여 회수할 수도 있을 것이다. In addition, the carbon
이와 같이, 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 분산판(450)의 하부에 배치되어 상승 기류를 발생시키는 기류 발생부(500)를 포함한다. 따라서, 기류 발생부(500) 가 분산판(450)의 하부에서 상부 방향으로 상승 기류를 발생시켜 분사홀(452)을 통하여 촉매 입자가 하부로 낙하하는 것을 방지할 수 있다. 이에 따라, 촉매 입자가 소비되는 양을 감소시킬 수 있으며, 반응 챔버(200) 이외의 공간에서 탄소나노튜브가 합성되는 것을 방지하여 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다. As described above, the carbon
도 5 및 도 6은 도 3의 기류 발생부의 예들을 설명하기 위한 구성도들이다. 5 and 6 are configuration diagrams for describing examples of the airflow generation unit of FIG. 3.
도 3 및 도 5를 참조하면, 본 발명의 실시예들에 따른 제1 기류 발생부(520)는 분산판(450)의 하부 공간의 중앙 부위에 배치된다. 예를 들어, 하나의 제1 기류 발생부(520)가 분산 공간(460)의 중앙 부위에 배치된다. 3 and 5, the first
제1 기류 발생부(520)는 제1 회전 날개(522)를 포함하고, 제1 회전 날개(522)의 회전에 의해 생성된 바람을 이용하여 상승 기류를 발생시킨다. 이 때, 제1 회전 날개(522)는 상대적으로 큰 날개를 포함할 수 있다. 이는 분산 공간(460)의 중앙 부위에 배치된 제1 기류 발생부(520)가 분산 공간(460)의 가장 자리에 인접한 영역으로 낙하하는 촉매 입자를 상부로 유동시키기 위해서이다. 이에 제1 기류 발생부(520)에 의해 발생한 상승 기류에 의해 촉매 입자가 분사홀(452)을 통해 낙하하는 것을 방지한다. 이에 촉매 입자가 분산 공간(460)으로 낙하하여 소스 가스 제공관(410)을 통해 제공되는 소스 가스와 결합하는 것이 방지된다. 따라서, 탄소나노튜브가 반응 챔버 이외의 공간에서 합성되는 것을 방지하여 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다. The first
또한, 소스 가스 제공부(400)가 캐리어 가스를 분사하여 촉매 입자를 반응 챔버(200)의 내부에서 상부로 유동시키는 경우, 제1 기류 발생부(520)도 상부 방향 으로 상승 기류를 발생시켜 촉매 입자를 상부로 유동시키는 역할을 할 수 있다. 따라서, 촉매 입자를 유동시킥 위한 캐리어 가스의 양을 상대적으로 감소시킬 수 있다. 이에 따라, 캐리어 가스를 줄여서 전체적인 소스 가스의 양이 감소되는 경우, 탄소나노튜브 합성 공정의 비용을 전체적으로 감소시킬 수 있다. In addition, when the source
도 3 및 도 6을 참조하면, 본 발명의 다른 실시예들에 따른 제2 기류 발생부(530)들은 분산판(450)의 가장 자리에 대응하도록 분산판(450) 하부 공간의 가장 자리에 복수개가 배치된다. 예를 들어, 제2 기류 발생부(530)들은 그 단면이 원통 형상인 분산 공간(460)의 가장 자리를 따라 복수개가 배치된다. 이 때, 제2 기류 발생부(530)의 개수 및 배열 등은 분산 공간(460)으로 낙하하는 촉매 입자의 크기, 밀도, 개수 등에 따라 다양하게 변할 수 있다.3 and 6, a plurality of second
제2 기류 발생부(530)는 제2 회전 날개(523)를 포함하고, 제2 회전 날개(523)의 회전에 의해 생성된 바람을 이용하여 상승 기류를 발생시킨다. 이 때, 제2 회전 날개(523)는 제1 회전 날개(522)보다 상대적으로 작은 크기를 가질 수 있다. 이는 분산 공간(460)의 중앙 부위에 배치된 제1 기류 발생부(520)에 비해 제2 기류 발생부(530)는 분산 공간(460)의 가장 자리에 복수개가 배치되기 때문이다. 분산 공간(460)의 가장 자리에 배치된 제2 기류 발생부(530)에 의해 발생한 상승 기류에 의해 촉매 입자가 분사홀(452)을 통해 낙하하는 것을 방지한다. 이에 촉매 입자가 분산 공간(460)으로 낙하하여 소스 가스 제공관(410)을 통해 제공되는 소스 가스와 결합하는 것이 방지된다. 따라서, 탄소나노튜브가 반응 챔버 이외의 공간에서 합성되는 것을 방지하여 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다. The second
또한, 소스 가스 제공부(400)가 캐리어 가스를 분사하여 촉매 입자를 반응 챔버(200)의 내부에서 상부로 유동시키는 경우, 제2 기류 발생부(530)도 상부 방향으로 상승 기류를 발생시켜 촉매 입자를 상부로 유동시키는 역할을 할 수 있다. 특히, 소스 가스 제공관(410)을 통하여 분산 공간(460)에 제공되어 분사되는 캐리어 가스는 분산 공간(460)의 중앙 부위에 상승 기류를 발생시키고, 분산 공간(460)의 가장 자리에 배치된 제2 기류 발생부(530)는 분산 공간(460)의 가장 자리에 상승 기류를 발생시킬 수 있다. 따라서, 반응 챔버(20)의 가장 자리에 공급된 촉매 입자는 제2 기류 발생부(530)에 의해 상부로 유동되므로, 촉매 입자를 유동시키기 위하여 제공되는 캐리어 가스의 양을 상대적으로 감소시킬 수 있다. 이에 캐리어 가스를 줄여서 전체적인 소스 가스의 양이 감소되는 경우, 탄소나노튜브 합성 공정의 비용을 전체적으로 감소시킬 수 있다. In addition, when the source
본 발명에 따르면, 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치에 있어서, 분산판의 하부에 배치된 기류 발생부가 분사홀을 통하여 촉매 입자가 낙하하는 것을 방지한다. 따라서, 소비되는 촉매 입자들의 양을 감소시킬 수 있으며, 반응 챔버 내에서 소스 가스와 촉매 입자들의 반응률을 향상시킬 수 있다. 이에 따라, 탄소나노튜브 합성 공정의 효율을 증가시킬 수 있으며, 합성된 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다. According to the present invention, in the method and apparatus for synthesizing carbon nanotubes, the airflow generation unit disposed under the dispersion plate prevents the catalyst particles from falling through the injection hole. Therefore, the amount of catalyst particles consumed can be reduced, and the reaction rate of the source gas and the catalyst particles in the reaction chamber can be improved. Accordingly, the efficiency of the carbon nanotube synthesis process can be increased, and the yield and purity of the synthesized carbon nanotubes can be improved.
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예들을 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. As described above, although described with reference to preferred embodiments of the present invention, those skilled in the art will be variously modified without departing from the spirit and scope of the invention described in the claims below. And can be changed.
도 1은 종래의 탄소나노튜브 합성 장치를 나타내는 개략적인 구성도이다.1 is a schematic configuration diagram showing a conventional carbon nanotube synthesis apparatus.
도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 방법을 설명하기 위한 개략적인 순서도이다. 2 is a schematic flowchart illustrating a method for synthesizing carbon nanotubes according to embodiments of the present invention.
도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치를 설명하기 위한 개략적으로 도시한 구성도이다. 3 is a schematic diagram illustrating a carbon nanotube synthesis apparatus according to embodiments of the present invention.
도 4는 도 3의 소스 가스 제공부를 구체적으로 도시한 구성도이다. 4 is a configuration diagram illustrating in detail the source gas providing unit of FIG. 3.
도 5는 도 3의 기류 발생부의 일 예를 설명하기 위한 구성도이다. 5 is a configuration diagram illustrating an example of the airflow generation unit of FIG. 3.
도 6은 도 3의 기류 발생부의 다른 예를 설명하기 위한 구성도이다. 6 is a configuration diagram illustrating another example of the airflow generation unit of FIG. 3.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>
100 : 탄소나노튜브 합성 장치 200 : 반응 챔버100: carbon nanotube synthesis apparatus 200: reaction chamber
210 : 내측벽 300 : 촉매 공급부210: inner wall 300: catalyst supply
400 : 소스 가스 제공부 430 : 반응 가스 제공부400: source gas providing unit 430: reactive gas providing unit
440 : 캐리어 가스 제공부 450 : 분산판440: carrier gas providing unit 450: dispersion plate
452 : 분사홀 460 : 분산 공간452: injection hole 460: distributed space
500 : 기류 발생부 510 : 회전 날개500: air flow generating unit 510: rotary wing
520 : 제1 기류 발생부 522 : 제1 회전 날개520: first air flow generating unit 522: first rotary blade
530 : 제2 기류 발생부 532 : 제2 회전 날개530: second air flow generating unit 532: second rotary wing
600 : 가열부 700 : 가스 배출부600: heating part 700: gas discharge part
800: 압력 조절부800: pressure regulator
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