KR101359415B1 - Method and apparatus of collecting carbon nano tube - Google Patents

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Abstract

탄소나노튜브 합성 방법 및 장치가 개시된다. 탄소나노튜브 합성 방법에 있어서, 반응 챔버 내부를 가열시키고, 반응 챔버 내부로 촉매 입자를 공급하며, 촉매 입자와 반응하기 위한 소스 가스를 반응 챔버의 하부에서 상부 방향으로 제공하여 탄소나노튜브를 합성한다. 이 때, 소스 가스와 반응하지 못한 촉매 입자가 소스 가스와 반응하도록 상기 반응하지 못한 촉매 입자를 소스 가스가 제공되는 경로로 유도한다. 따라서, 반응하지 못한 촉매 입자를 소스 가스와 반응시키도록 유도함으로써, 촉매 입자의 소비량을 감소시키고 탄소나노튜브 합성 공정의 효율을 향상시킬 수 있다. A method and apparatus for synthesizing carbon nanotubes are disclosed. In the carbon nanotube synthesis method, carbon nanotubes are synthesized by heating a reaction chamber, supplying catalyst particles into the reaction chamber, and supplying a source gas for reacting with the catalyst particles from the lower side of the reaction chamber to the upper direction. . At this time, the catalyst particles which have not reacted with the source gas are led to the path where the source gas is provided so that the catalyst particles which do not react with the source gas are reacted. Therefore, by inducing the unreacted catalyst particles to react with the source gas, the consumption of the catalyst particles can be reduced and the efficiency of the carbon nanotube synthesis process can be improved.

Description

탄소나노튜브 합성 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS OF COLLECTING CARBON NANO TUBE} Carbon nanotube synthesis method and apparatus {METHOD AND APPARATUS OF COLLECTING CARBON NANO TUBE}

본 발명은 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고온을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치에 관한 것이다. The present invention relates to a method and apparatus for synthesizing carbon nanotubes, and more particularly, to a method and apparatus for synthesizing carbon nanotubes using high temperature.

탄소동소체인 탄소나노튜브는 하나의 탄소 원자가 다른 탄소 원자와 육각형의 벌집 무늬로 결합되어 튜브 형태를 이루고 있는 물질로써, 수 나노미터(nm)의 직경을 갖는다. 특히, 탄소나노튜브는 우수한 기계적 특성, 전기적 선택성, 전계방출 특성, 고효율의 수소저장매체 특성 등을 갖는다. 그러므로, 탄소나노튜브는 항공우주, 생명공학, 환경에너지, 재료산업, 의약의료, 전자컴퓨터, 보안안전 등의 폭넓은 기술 분야에 그 적용이 가능하다.Carbon nanotubes, which are carbon isotopes, have a diameter of several nanometers (nm), which is a tube-like material in which one carbon atom is bonded to another carbon atom in a hexagonal honeycomb pattern. In particular, carbon nanotubes have excellent mechanical properties, electrical selectivity, field emission characteristics, and high-efficiency hydrogen storage medium characteristics. Therefore, carbon nanotubes can be applied to a wide range of technical fields such as aerospace, biotechnology, environmental energy, materials industry, medicine medical, electronic computer, security security and the like.

그리고, 탄소나노튜브를 합성하기 위한 방법의 예로서는 전기방전, 플라즈마 화학기상증착, 열 화학기상증착, 열분해 등을 들 수 있고, 이들 방법 중에서도 열 화학기상증착, 열분해가 상용적이다.Examples of methods for synthesizing carbon nanotubes include electric discharge, plasma chemical vapor deposition, thermal chemical vapor deposition, and thermal decomposition. Among these methods, thermal chemical vapor deposition and thermal decomposition are common.

상기 열 화학기상증착 또는 열분해를 적용한 탄소나노튜브의 합성에서는, 도 1에 도시된 바와 같이, 주로 장축이 수평으로 형성된 원통형의 반응로(1)와 상기 반응로(1)를 가열하는 가열부(3)를 포함하는 합성 장치를 사용한다. 여기서, 상기 가열부(3)는 주로 원통형의 반응로(1)를 둘러싸는 구조를 갖고, 약 600℃ 내지 1,000℃의 온도로 반응로(1)를 가열한다. 또한, 도 1의 합성 장치는 반응로(1)의 일측으로 가스가 제공되고, 상기 일측과 마주하는 타측으로 가스가 배출되는 구조를 갖는다. 이에, 기판이 수용된 반응로(1)를 고온으로 가열하면서 가스를 제공함에 따라 기판에 탄소나노튜브가 합성된다.In the synthesis of the carbon nanotubes to which the thermal chemical vapor deposition or pyrolysis is applied, as shown in FIG. 1, a cylindrical reactor (1) having a major axis horizontally formed therein and a heating unit for heating the reactor (1) ( Use a synthesis device that includes 3). Here, the heating unit 3 has a structure mainly surrounding the cylindrical reactor 1, and heats the reactor 1 at a temperature of about 600 ℃ to 1,000 ℃. In addition, the synthesis apparatus of FIG. 1 has a structure in which gas is provided to one side of the reactor 1 and gas is discharged to the other side facing the one side. Accordingly, carbon nanotubes are synthesized on the substrate by providing gas while heating the reactor 1 in which the substrate is accommodated at a high temperature.

도 1의 합성 장치는 가열부(3)가 반응로(1) 전체를 둘러싸지 못하고 일부를 둘러싸는 구조를 갖는다. 이는, 가열부(3)가 반응로(1) 전체를 둘러쌀 경우 그 주변에 위치하는 다른 부재에 열적 영향을 끼칠 수 있기 때문이다. 그러므로, 가열부(3)가 둘러싼 부분에 해당하는 반응로(1) 부분에만 기판을 위치시키기 때문에 반응로(1)의 공간적인 효율성이 저하된다. The synthesis apparatus of FIG. 1 has a structure in which the heating unit 3 does not surround the entire reactor 1 but surrounds a part thereof. This is because when the heating part 3 surrounds the entire reactor 1, it may have a thermal effect on the other member located in the periphery. Therefore, the spatial efficiency of the reactor 1 is lowered because the substrate is placed only at the portion of the reactor 1 corresponding to the portion surrounded by the heating unit 3.

또한, 상기 합성 장치는 반응로(1) 자체를 직접적으로 가열하기 때문에 반응로(1)의 수명을 단축시키는 원인을 유발하기도 한다. 아울러, 상기 합성 장치는 공간적인 효율성의 저하로 인하여 대형화에도 다소 지장이 있다.In addition, since the synthesis apparatus directly heats the reactor 1 itself, it may cause a cause of shortening the life of the reactor 1. In addition, the synthesis apparatus is somewhat hindered in size due to the decrease in spatial efficiency.

본 발명의 일 목적은 촉매 입자가 분사홀을 통해 낙하하는 것을 방지하기 위한 탄소나노튜브 합성 방법을 제공하는데 있다. One object of the present invention is to provide a method for synthesizing carbon nanotubes to prevent the catalyst particles from falling through the injection hole.

본 발명의 다른 목적은 상기 언급한 방법을 용이하게 수행할 수 있는 탄소나노튜브 합성 장치를 제공하는데 있다. Another object of the present invention to provide a carbon nanotube synthesis apparatus that can easily perform the above-mentioned method.

상기 일 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 방법에 있어서, 반응 챔버 내부를 가열시키고, 상기 가열된 반응 챔버의 내부로 촉매 입자를 공급한다. 그리고, 상기 촉매 입자와 반응하기 위한 소스 가스를 상기 반응 챔버의 하부에서 상부 방향으로 제공하여 탄소나노튜브를 합성한다. 이 때, 상기 소스 가스와 반응하지 못한 촉매 입자가 상기 소스 가스와 반응하도록 상기 반응하지 못한 촉매 입자를 상기 소스 가스가 제공되는 경로로 유도한다. In the carbon nanotube synthesis method according to embodiments of the present invention for achieving the above object, the reaction chamber is heated, and the catalyst particles are supplied into the heated reaction chamber. Then, a source gas for reacting with the catalyst particles is provided from the lower side of the reaction chamber to the upper direction to synthesize carbon nanotubes. At this time, the catalyst particles that have not reacted with the source gas are led to the path where the source gas is provided so that the catalyst particles that do not react with the source gas are reacted.

본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 소스 가스를 제공하는 단계에 있어서 상기 소스 가스를 복수개의 분사홀들을 갖는 분산판을 통하여 상기 반응 챔버 내부로 제공할 수 있다. 그리고, 상기 소스 가스와 상기 반응하지 못한 촉매 입자에 유도 가스를 분사하여 상기 소스 가스가 제공되는 상기 분사홀 방향으로 유도한다. 이 때, 상기 촉매 입자에 유도 가스를 분사하는 단계에 있어서, 곡선의 궤적을 갖는 제1 유도 가스를 상기 반응 챔버의 내측벽 방향으로 분사하고, 직선의 궤적을 갖는 제2 유도 가스를 상기 분산판의 상부면 방향으로 분사할 수 있다. According to embodiments of the present invention, in the providing of the source gas, the source gas may be provided into the reaction chamber through a dispersion plate having a plurality of injection holes. In addition, an induction gas is injected into the source gas and the catalyst particles which have not reacted to guide the source gas toward the injection hole provided with the source gas. At this time, in the step of injecting the induction gas to the catalyst particles, the first induction gas having a curved trajectory is injected in the direction of the inner wall of the reaction chamber, the second induction gas having a linear trajectory the dispersion plate It can spray in the direction of the upper surface of the.

상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치는 반응 챔버, 촉매 공급부, 소스 가스 제공부 및 유도 가스 분사부를 포함한다. 상기 반응 챔버는 수직으로 세워진 통 타입의 구조를 갖도록 형성되고, 외부로부터 제공된 열을 이용하여 그 내부에서 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공한다. 상기 촉매 공급부는 상기 반응 챔버 내부로 촉매 입자를 공급한다. 상기 소스 가스 제공부는 상기 반응 챔버의 하부에 배치되고, 복수개의 분사홀들이 상기 반응 챔버 방향으로 형성된 분산판을 가지며, 상기 분사홀들을 통하여 상기 반응 챔버 내부로 상기 촉매 입자와 반응하기 위한 소스 가스를 제공한다. 상기 유도 가스 분사부는 분산판의 상부에 배치되고, 상기 소스 가스와 반응하지 못한 촉매 입자에 유도 가스를 분사하여 상기 촉매 입자들을 상기 분사홀 방향으로 유도한다. Carbon nanotube synthesizing apparatus according to embodiments of the present invention for achieving the above another object includes a reaction chamber, a catalyst supply, a source gas supply and an induction gas injection. The reaction chamber is formed to have a tubular structure standing vertically, and provides a space for synthesizing carbon nanotubes therein using heat provided from the outside. The catalyst supply unit supplies catalyst particles into the reaction chamber. The source gas providing unit is disposed under the reaction chamber, has a plurality of injection holes formed in the direction of the reaction chamber, and source gas for reacting with the catalyst particles into the reaction chamber through the injection holes. to provide. The induction gas injector is disposed above the dispersion plate, and induces the catalyst particles in the direction of the injection hole by injecting the induction gas to the catalyst particles that have not reacted with the source gas.

본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 소스 가스는 상기 촉매 입자와 반응하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스와 상기 촉매 입자를 상기 반응 챔버 내부에서 유동시키기 위한 캐리어 가스를 포함할 수 있다. According to embodiments of the present invention, the source gas may include a reaction gas for synthesizing carbon nanotubes by reacting with the catalyst particles and a carrier gas for flowing the catalyst particles in the reaction chamber.

본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 촉매 입자는 철, 코발트 등의 전이 금속을 포함하고, 상기 반응 가스는 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 일산화탄소, 이산화탄소 등을 포함하고, 상기 캐리어 가스는 아르곤 가스, 크롬 가스 등의 불활성 가스를 포함할 수 있다. According to embodiments of the present invention, the catalyst particles include transition metals such as iron and cobalt, the reaction gas includes acetylene, ethylene, methane, benzene, xylene, carbon monoxide, carbon dioxide, and the like, and the carrier gas Inert gas, such as argon gas and chromium gas, can be included.

본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 유도 가스 분사부는 상기 반응 챔버의 내측벽에 부착된 촉매 입자에 제1 유도 가스를 분사하는 제1 유도 가스 분사부 및 상기 분사홀이 형성된 일 부분을 제외한 분산판 상부면의 나머지 부분에 적층된 상기 촉매 입자에 제2 유도 가스를 분사하는 제2 유도 가스 분사부를 포함한다. 예를 들어, 상기 제1 유도 가스 분사부는 상기 반응 챔버의 내측벽 방향으로 제1 유도 가스를 곡선 궤적을 갖도록 분사하고, 상기 제2 유도 가스 분사부는 상기 분산판의 상부면 방향으로 상기 제2 유도 가스를 직선으로 분사한다. According to embodiments of the present invention, the induction gas injector is dispersed except for the first induction gas injector for injecting the first induction gas to the catalyst particles attached to the inner wall of the reaction chamber and a portion in which the injection hole is formed. And a second induction gas injector for injecting a second induction gas to the catalyst particles stacked on the remaining portion of the upper surface of the plate. For example, the first induction gas injector injects the first induction gas to have a curved trajectory in the direction of the inner wall of the reaction chamber, and the second induction gas injector injects the second induction in the direction of the upper surface of the dispersion plate. Spray the gas in a straight line.

본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 유도 가스 분사부는 스테인레스 재질, 크롬 재질, 이들의 혼합물 또는 스테인레스 재질에 크롬이 코팅된 재질로 이루어질 수 있다. 또한, 상기 유도 가스는 아르곤 가스, 네온 가스 등의 불활성 가스를 포함할 수 있다. According to embodiments of the present invention, the induction gas injection unit may be made of a material coated with chromium on a stainless material, a chromium material, a mixture thereof, or a stainless material. In addition, the induction gas may include an inert gas such as argon gas or neon gas.

본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 탄소나노튜브 합성 장치는 가열부, 가스 배출부 및 압력 조절부를 더 포함할 수 있다. 상기 가열부는 상기 반응 챔버를 둘러싸면서 배치되고, 상기 반응 챔버 내부를 가열한다. 상기 가스 배출부는 상기 반응 챔버의 상부에 배치되고, 상기 소스 가스 및 유도 가스를 사기 반응 챔버의 외부로 배출시킨다. 상기 압력 조절부는 상기 반응 챔버와 연결되어 상기 반응 챔버 내부의 압력 상태를 조절한다. According to embodiments of the present invention, the carbon nanotube synthesizing apparatus may further include a heating unit, a gas discharge unit, and a pressure control unit. The heating unit surrounds the reaction chamber and heats the reaction chamber. The gas discharge part is disposed above the reaction chamber and discharges the source gas and the induced gas to the outside of the fraud reaction chamber. The pressure regulator is connected to the reaction chamber to adjust the pressure state inside the reaction chamber.

상술한 본 발명에 따르면, 반응하지 못한 촉매 입자에 유도 가스를 분사하여 소스 가스와 반응시키도록 유도함으로써, 촉매 입자의 소비량을 감소시키고 탄소나노튜브 합성 공정의 효율을 향상시킬 수 있다. According to the present invention described above, by inducing a reaction gas with the source gas by injecting the induced gas to the unreacted catalyst particles, it is possible to reduce the consumption of the catalyst particles and improve the efficiency of the carbon nanotube synthesis process.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조 부호를 유사한 구성 요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The present invention is capable of various modifications and various forms, and specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in the text. It should be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular forms disclosed, but includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention. In describing the drawings, similar reference numerals are used for similar components. In the accompanying drawings, the dimensions of the structures are enlarged to illustrate the present invention in order to clarify the present invention.

제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성 요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성 요소는 제2 구성 요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성 요소도 제1 구성 요소로 명명될 수 있다. The terms first, second, etc. may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another. For example, without departing from the scope of the present invention, the first component may be referred to as a second component, and similarly, the second component may also be referred to as a first component.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In the present application, the terms "comprising" or "having ", and the like, are intended to specify the presence of stated features, integers, steps, operations, elements, parts, or combinations thereof, But do not preclude the presence or addition of one or more other features, integers, steps, operations, elements, parts, or combinations thereof.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다. Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries are to be interpreted as having a meaning consistent with the contextual meaning of the related art and are to be interpreted as either ideal or overly formal in the sense of the present application Do not.

탄소나노튜브 합성 방법Carbon nanotube synthesis method

도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 방법을 설명하기 위한 개략적인 순서도이다. 2 is a schematic flowchart illustrating a method for synthesizing carbon nanotubes according to embodiments of the present invention.

도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 방법에 있어서, 먼저 반응 챔버의 내부를 가열시키고(S100), 가열된 반응 챔버의 내부로 촉매 입자를 공급한다(S200). 그리고, 소스 가스를 반응 챔버의 하부에서 상부 방향으로 제공함으로써 탄소나노튜브를 합성한다(S300). 이 때, 소스가스와 반응하지 못한 촉매 입자를 소스 가스가 제공되는 경로로 유도한다(S400).2, in the carbon nanotube synthesis method according to the embodiments of the present invention, first heating the interior of the reaction chamber (S100), and supplies the catalyst particles into the heated reaction chamber (S200). Then, the carbon nanotubes are synthesized by providing the source gas from the lower side of the reaction chamber to the upper direction (S300). At this time, the catalyst particles that did not react with the source gas is guided to the path provided with the source gas (S400).

구체적으로 살펴보면, 먼저 가열부를 이용하여 반응 챔버의 내부를 설정된 온도까지 가열시킨다. 예를 들어, 반응 챔버의 내부를 목표 온도보다 낮은 온도로 가열시켜 반응 챔버의 내부를 예열시킨다. 이와 달리, 반응 챔버의 내부를 소스 가스와 촉매 입자가 반응할 수 있는 목표 온도로 가열시킬 수도 있다. 예를 들어, 목표 온도는 약 500 내지 1,100℃가 될 수 있다(S100). Specifically, first, the inside of the reaction chamber is heated to a set temperature using a heating unit. For example, the interior of the reaction chamber is preheated by heating the interior of the reaction chamber to a temperature lower than the target temperature. Alternatively, the interior of the reaction chamber may be heated to a target temperature at which the source gas and catalyst particles can react. For example, the target temperature may be about 500 to 1,100 ° C. (S100).

가열된 반응 챔버 내부로 촉매 입자를 공급한다. 예를 들어, 촉매 입자는 주로 철, 니텔 등을 포함한다. 한편, 촉매 입자는 구 형상을 가질 수 있다. 여기서, 구 형상의 촉매 입자를 사용하는 것은 제공되는 소스 가스와 반응하기 위한 면적을 상대적으로 많이 확보하기 위해서이다. 한편, 공정의 조건, 종류 등에 따라 촉매 입자의 크기, 밀도, 응집 정도 등이 다양하게 변경될 수 있다(S200). Catalyst particles are fed into the heated reaction chamber. For example, the catalyst particles mainly include iron, nitel, and the like. On the other hand, the catalyst particles may have a spherical shape. Here, the use of spherical catalyst particles is to ensure a relatively large area for reacting with the provided source gas. On the other hand, the size, density, agglomeration degree, etc. of the catalyst particles may be variously changed according to the condition, type, etc. of the process (S200).

촉매 입자와 반응하기 위한 소스 가스를 반응 챔버의 내부로 공급한다. 예를 들어, 소스 가스는 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 일산화탄소, 이산화탄소 등이 사용될 수 있다. 본 발명의 실시예들에 있어서, 소스 가스를 반응 챔버의 하부에서 상부 방향으로 제공한다. 이 때, 소스 가스를 반응 챔버의 내부에 부분적으로 집중시키면서 동시에 균일하게 제공하기 위하여, 소스 가스 제공부는 반응 챔버의 하부에 배치된 분산판을 통하여 제공한다. 여기서, 분산판은 다수개의 분사홀을 갖는다. 따라서, 소스 가스 제공부는 분산판의 분사홀을 통하여 반응 챔버의 내부로 소스 가스를 분사한다. 이에 따라, 반응 챔버의 내부에서 소스 가스와 촉매 입자가 반응하여 탄소나노튜브가 합성된다. A source gas for reacting with the catalyst particles is supplied into the reaction chamber. For example, acetylene, ethylene, methane, benzene, xylene, carbon monoxide, carbon dioxide, or the like may be used as the source gas. In embodiments of the present invention, source gas is provided from the bottom to the top of the reaction chamber. At this time, in order to uniformly provide the source gas at the same time while partially concentrating the inside of the reaction chamber, the source gas providing unit is provided through a dispersion plate disposed under the reaction chamber. Here, the dispersion plate has a plurality of injection holes. Therefore, the source gas supply unit injects the source gas into the reaction chamber through the injection hole of the dispersion plate. Accordingly, the carbon nanotubes are synthesized by reacting the source gas with the catalyst particles in the reaction chamber.

본 발명의 실시예들에 있어서, 소스 가스를 반응 챔버의 하부에서 상부 방향 으로 제공한다. 특히, 반응 챔버의 내부에서 소스 가스와 촉매 입자가 유동하면서 반응한다. 소스 가스 제공부는 반응 가스와 캐리어 가스를 공급할 수 있다. 예를 들어, 소스 가스 제공부가 촉매 입자와 반응하기 위한 반응 가스와 촉매 입자를 반응 챔버 내부에서 유동시키기 위한 캐리어 가스를 공급할 수 있다. 소스 가스 제공부로부터 제공된 캐리어 가스에 의해 촉매 입자가 반응 챔버의 내부에서 상부 방향으로 유동한다. 그리고, 소스 가스 제공부로부터 제공된 반응 가스와 촉매 입자가 반응하여 탄소나노튜브가 합성될 수 있다. 이와 같이, 캐리어 가스에 의해 촉매 입자가 반응 챔버의 내부에 유동하면서 반응 가스와 반응하게 되는 것이다. 따라서, 별도의 보트에 의해 반응 챔버의 내부로 기판이 공급되고, 기판 상에 형성된 촉매 입자와 반응 가스가 탄소나노튜브가 합성되는 종래의 탄소나노튜브 합성 장치와 비교하여 본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치는 반응 챔버의 내부 공간을 전체적으로 활용할 수 있다. 따라서, 탄소나노튜브의 합성 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다(S300). In embodiments of the present invention, source gas is provided from the bottom to the top of the reaction chamber. In particular, the source gas and the catalyst particles react while flowing inside the reaction chamber. The source gas providing unit may supply a reaction gas and a carrier gas. For example, the source gas providing unit may supply a reaction gas for reacting with the catalyst particles and a carrier gas for flowing the catalyst particles in the reaction chamber. The catalyst particles flow upward in the reaction chamber by the carrier gas provided from the source gas supply. In addition, carbon nanotubes may be synthesized by reacting the reactant gas provided from the source gas providing unit with the catalyst particles. In this way, the catalyst particles react with the reaction gas while the catalyst particles flow inside the reaction chamber. Accordingly, the carbon nanotube synthesis of the present invention is compared with the conventional carbon nanotube synthesis apparatus in which the substrate is supplied into the reaction chamber by a separate boat, and the catalyst particles and the reaction gas formed on the substrate are synthesized with carbon nanotubes. The device can make full use of the interior space of the reaction chamber. Therefore, it is possible to improve the synthesis yield and purity of the carbon nanotubes (S300).

한편, 제공되는 소스 가스와 반응하지 못하는 촉매 입자가 발생할 수 있다. 예를 들어, 촉매 입자가 공급될 때, 무게에 의해 촉매 입자가 하부로 낙하한다. 이에 분사홀을 통하여 제공되는 소스 가스에 의해 촉매 입자가 상부 방향으로 유동할 수 있다. 이 때, 상부 방향으로 유동하는 촉매 입자 중 일부가 반응 챔버의 내측벽에 적층 및/또는 부착되고, 이러한 촉매 입자가 소스 가스와 반응하지 않을 수 있다. 또한, 분사홀이 형성되지 않은 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자도 소스 가스와 반응하지 않을 수 있다. 따라서, 분사홀이 형성되지 않은 부분의 분산판의 상 부면에 촉매 입자가 계속적으로 적층될 수 있다. 즉, 촉매 입자가 분사홀이 형성되지 않은 부분의 분산판의 상부면에 채널을 형성하며 적층되는 채널링 현상이 발생할 수 있다.On the other hand, catalyst particles that do not react with the provided source gas may occur. For example, when the catalyst particles are supplied, the catalyst particles fall downward by weight. As a result, the catalyst particles may flow upward by the source gas provided through the injection hole. At this time, some of the catalyst particles flowing in the upward direction may be laminated and / or attached to the inner wall of the reaction chamber, and such catalyst particles may not react with the source gas. In addition, catalyst particles stacked on the upper surface of the dispersion plate in which the injection holes are not formed may not react with the source gas. Therefore, the catalyst particles may be continuously stacked on the upper surface of the dispersion plate of the portion where the injection holes are not formed. That is, a channeling phenomenon may occur in which catalyst particles are stacked while forming channels on the upper surface of the dispersion plate of the portion where the injection holes are not formed.

이 때, 소스 가스와 반응하지 못한 촉매 입자를 소스 가스의 경로로 유도할 수 있다. 본 발명의 실시예들에 있어서, 반응 챔버의 내측벽에 부착된 촉매 입자 및/또는 분사홀이 형성되지 않은 부분의 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자에 유도 가스를 분사하여 채널링 현상이 발생된 촉매 입자를 소스 가스의 제공 경로 방향으로 유도할 수 있다. 여기서, 소스 가스의 제공 경로는 분산판의 분사홀과 인접한 영역이 될 수 있다. 예를 들어, 유도 가스는 아르곤 가스, 네온 가스 등의 불활성 가스를 포함할 수 있다. At this time, catalyst particles that have not reacted with the source gas may be guided through the path of the source gas. In embodiments of the present invention, a channeling phenomenon occurs by injecting a gas into catalyst particles attached to the inner wall of the reaction chamber and / or catalyst particles stacked on the upper surface of the dispersion plate of the portion where the injection holes are not formed. The prepared catalyst particles can be directed in the direction of providing a source gas. Here, the supply path of the source gas may be an area adjacent to the injection hole of the dispersion plate. For example, the induction gas may include an inert gas such as argon gas or neon gas.

구체적으로, 반응 챔버의 내측벽에 부착된 촉매 입자에 곡선의 궤적을 갖는 제1 유도 가스를 분사할 수 있다. 예를 들어, 제1 유도 가스는 반응 챔버의 내측벽 방향으로 곡선의 궤적을 가지면서 분사되므로, 제1 유도 가스가 내측벽을 따라 빙빙 돌면서 소용돌이를 형성할 수 있다. 따라서, 반응 챔버의 내측벽에 부착된 촉매 입자가 반응 챔버의 내측벽으로부터 떨어져 나갈 수 있다. Specifically, the first guide gas having a curved trajectory may be injected to the catalyst particles attached to the inner wall of the reaction chamber. For example, since the first induction gas is injected with a curved trajectory in the direction of the inner wall of the reaction chamber, the first induction gas may whirl along the inner wall to form a vortex. Thus, the catalyst particles attached to the inner wall of the reaction chamber can be separated from the inner wall of the reaction chamber.

또한, 분산판의 상부면에 부착된 촉매 입자에 직선의 궤적을 갖는 제2 유도 가스를 분사할 수 있다. 예를 들어, 제2 유도 가스를 분사홀이 형성되지 않은 분산판의 상부면에 직선의 궤적을 가지면서 분사되므로, 분산판의 상부면에 부착된 촉매 입자가 분사홀 방향으로 유도될 수 있다(S400). In addition, a second guide gas having a linear trajectory may be injected onto the catalyst particles attached to the upper surface of the dispersion plate. For example, since the second guided gas is injected while having a straight trajectory on the upper surface of the dispersion plate in which the injection hole is not formed, the catalyst particles attached to the upper surface of the dispersion plate may be induced in the injection hole direction ( S400).

이와 같이, 소스 가스와 반응하지 못한 촉매 입자에 유도 가스를 분사하여 분사홀 방향으로 유도할 수 있다. 따라서, 촉매 입자의 채널링 현상을 방지하고, 허비되는 촉매 입자의 양을 감소시킬 수 있다. 나아가 탄소나노튜브 합성 공정의 효율을 향상시키고 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다. In this way, the guide gas may be injected to the catalyst particles which do not react with the source gas to guide the injection hole. Therefore, it is possible to prevent the channeling phenomenon of the catalyst particles and to reduce the amount of spent catalyst particles. Furthermore, the efficiency of the carbon nanotube synthesis process may be improved, and the yield and purity of the carbon nanotubes may be improved.

이하에서는 언급한 탄소나노튜브 합성 방법을 수행할 수 있는 탄소나노튜브 합성 장치를 설명하기로 한다. Hereinafter, a carbon nanotube synthesis apparatus capable of performing the aforementioned carbon nanotube synthesis method will be described.

탄소나노튜브 합성 장치Carbon Nanotube Synthesis Device

도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치를 설명하기 위한 개략적으로 도시한 구성도이다. 도 4는 도 3의 소스 가스 제공부를 구체적으로 도시한 구성도이다. 3 is a schematic diagram illustrating a carbon nanotube synthesis apparatus according to embodiments of the present invention. 4 is a configuration diagram illustrating in detail the source gas providing unit of FIG. 3.

도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 반응 챔버(200), 촉매 공급부(300), 소스 가스 제공부(400) 및 유도 가스 분사부(500)를 포함한다.Referring to FIG. 3, the carbon nanotube synthesis apparatus 100 according to the embodiments of the present invention includes a reaction chamber 200, a catalyst supply unit 300, a source gas supply unit 400, and an induction gas injection unit 500. It includes.

반응 챔버(200)는 그 내부에서 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공한다. 특히, 반응 챔버(200)는 외부로부터 제공된 열을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공할 수 있다. 이 때, 상기 열은 약 500 내지 1,100℃가 될 수 있다. 이에 반응 챔버(200)는 상기 열에 견딜 수 있는 재질로 형성된다. 예를 들어, 반응 챔버(200)는 석영, 그라파이트 또는 이들의 혼합물로 이루어질 수 있다. The reaction chamber 200 provides a space for synthesizing carbon nanotubes therein. In particular, the reaction chamber 200 may provide a space for synthesizing the carbon nanotubes using heat provided from the outside. At this time, the heat may be about 500 to 1,100 ℃. The reaction chamber 200 is formed of a material that can withstand the heat. For example, the reaction chamber 200 may be made of quartz, graphite, or a mixture thereof.

본 발명의 실시예들에 있어서, 반응 챔버(200)는 수직으로 세워진 통 타입의 구조를 갖는다. 예를 들어, 반응 챔버(200)는 장축이 수직으로 세워진 원통 형상을 가질 수 있다. 이는 후술할 촉매 및/또는 소스 가스가 수직으로 유동하면서 합성하기 위한 공간을 제공하기 위해서이다. 즉, 반응 챔버(200)는 유동층을 이용한 수직 반응기가 될 수 있다.In embodiments of the present invention, the reaction chamber 200 has a barrel type structure that is erected vertically. For example, the reaction chamber 200 may have a cylindrical shape in which the long axis is vertically erected. This is to provide a space for synthesizing the catalyst and / or source gas to be described later while flowing vertically. That is, the reaction chamber 200 may be a vertical reactor using a fluidized bed.

촉매 공급부(300)는 반응 챔버(200)의 내부로 촉매 입자를 공급한다. 여기서, 촉매 입자는 철, 코발트 등의 전이 금속을 포함한다. 또한, 촉매 공급부(300)는 측벽을 관통하여 형성된 하나의 촉매 공급관(310)을 통하여 촉매 입자를 공급하고, 촉매 공급관(310)의 일 영역에 배치된 촉매 조절 밸브(320)가 공급되는 촉매 입자의 양을 조절할 수 있다. 이와 달리, 촉매 공급부(300)는 복수의 촉매 공급관들을 통하여 촉매 입자를 공급하고, 복수개의 밸브들에 의하여 그 공급되는 촉매 입자의 양이 조절될 수 있다. The catalyst supply unit 300 supplies catalyst particles into the reaction chamber 200. Here, the catalyst particles include transition metals such as iron and cobalt. In addition, the catalyst supply unit 300 supplies the catalyst particles through one catalyst supply pipe 310 formed through the side wall, and the catalyst particles supplied with the catalyst control valve 320 disposed in one region of the catalyst supply pipe 310. You can adjust the amount. Alternatively, the catalyst supply unit 300 may supply the catalyst particles through the plurality of catalyst supply pipes, and the amount of the catalyst particles may be adjusted by the plurality of valves.

본 발명의 실시예들에 있어서, 촉매 공급부(300)는 후술할 소스 가스 제공부(400)의 분산판(410)의 상부에 배치될 수 있다. 이는 분산판(410)을 통해 제공되는 소스 가스에 의해 촉매 입자를 상부로 유동시키기 위해서이다. In embodiments of the present invention, the catalyst supply unit 300 may be disposed above the dispersion plate 410 of the source gas providing unit 400 to be described later. This is for flowing the catalyst particles upward by the source gas provided through the dispersion plate 410.

소스 가스 제공부(400)는 반응 챔버(200)의 내부로 소스 가스를 제공한다. 이 때, 소스 가스 제공부(400)는 소스 가스 제공관(430)을 통하여 반응 챔버(200) 내부로 소스 가스를 제공한다. 이 때, 소스 가스 조절 밸브(440)가 소스 가스 제공관(430)의 일 영역에 배치되어 제공되는 소스 가스의 양을 조절할 수 있다. The source gas providing unit 400 provides a source gas into the reaction chamber 200. At this time, the source gas providing unit 400 provides a source gas into the reaction chamber 200 through the source gas providing pipe 430. At this time, the source gas control valve 440 may be disposed in one region of the source gas providing pipe 430 to adjust the amount of source gas provided.

또한, 소스 가스 제공부(400)는 반응 챔버(200)의 하부에 배치된다. 즉, 소스 가스 제공부(400)는 반응 챔버(200)의 하부에서 연결되어 반응 챔버(200)의 하부에서 상부 방향으로 소스 가스를 제공한다. 따라서, 하부에서 제공된 소스 가스 에 의해 사전에 공급된 촉매 입자가 반응 챔버(200)의 내부에서 상부 방향으로 유동될 수 있다. In addition, the source gas providing unit 400 is disposed below the reaction chamber 200. That is, the source gas providing unit 400 is connected to the lower portion of the reaction chamber 200 to provide the source gas in the upper direction from the lower portion of the reaction chamber 200. Thus, the catalyst particles previously supplied by the source gas provided at the bottom can flow in the upper direction inside the reaction chamber 200.

도 4를 참조하면, 소스 가스 제공부(400)는 반응 가스 제공부(450) 및 캐리어 가스 제공부(460)를 포함한다. Referring to FIG. 4, the source gas providing unit 400 includes a reaction gas providing unit 450 and a carrier gas providing unit 460.

예를 들어, 반응 가스 제공부(450)는 촉매 입자와 반응하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스를 반응 챔버(200)의 내부에 제공하고, 캐리어 가스 제공부(460)는 촉매 입자를 반응 챔버(200)의 내부에서 유동시키기 위한 캐리어 가스를 반응 챔버(200)의 내부에 제공한다. 여기서, 반응 가스는 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 일산화탄소, 이산화탄소 등을 포함하고, 캐리어 가스는 아르곤 가스, 크롬 가스 등 불활성 가스를 포함한다. 이에 캐리어 가스 제공부(460)가 캐리어 가스를 반응 챔버(200)의 내부로 제공하면 촉매 입자가 상부 방향으로 유동된다. 이 때, 반응 가스는 반응 가스 조절 밸브(452)에 의해 차단될 수 있다. 촉매 입자가 상부 방향으로 유동하는 경우, 반응 가스 제공부(450)가 반응 챔버(200) 내부로 반응 가스를 제공한다. 이 때, 캐리어 가스는 캐리어 가스 조절 밸브(462)에 의해 그 제공되는 양이 조절 될 수 있다. 예를 들어, 촉매 입자가 반응 챔버(200)의 내부에서 계속 유동되어야 하므로 캐리어 가스가 완전히 차단되지는 않고, 그 제공되는 양이 줄어들 것이다. 예를 들어, 제공되는 캐리어 가스 및/또는 반응 가스의 혼합 비율은 반응 가스 조절 밸브(452)와 캐리어 가스 조절 밸브(462)에 의해 조절될 수 있다. 이와 같이, 소스 가스 제공부(400)로부터 제공된 소스 가스와 촉매 입자가 반응 챔버(200)의 내부에서 유동하면서 반응하여 탄소나노튜브가 합성된 다. For example, the reaction gas providing unit 450 may provide a reaction gas for reacting with the catalyst particles to synthesize carbon nanotubes in the reaction chamber 200, and the carrier gas providing unit 460 may react the catalyst particles with each other. A carrier gas for flowing in the chamber 200 is provided in the reaction chamber 200. Here, the reaction gas includes acetylene, ethylene, methane, benzene, xylene, carbon monoxide, carbon dioxide, and the like, and the carrier gas includes an inert gas such as argon gas and chromium gas. Accordingly, when the carrier gas providing unit 460 provides the carrier gas into the reaction chamber 200, the catalyst particles flow upward. At this time, the reaction gas may be blocked by the reaction gas control valve 452. When the catalyst particles flow upward, the reaction gas providing unit 450 provides the reaction gas into the reaction chamber 200. At this time, the amount of the carrier gas may be adjusted by the carrier gas control valve 462. For example, since the catalyst particles must continue to flow inside the reaction chamber 200, the carrier gas is not completely blocked and the amount provided will be reduced. For example, the mixing ratio of the carrier gas and / or the reactant gas provided may be adjusted by the reactant gas control valve 452 and the carrier gas control valve 462. As such, the carbon nanotubes are synthesized by reacting the source gas and the catalyst particles provided from the source gas providing unit 400 while flowing in the reaction chamber 200.

도 3을 다시 참조하면, 소스 가스 제공부(400)는 분산판(410)을 통하여 반응 챔버(200)의 내부로 소스 가스를 제공한다. 예를 들어, 분산판(410)에는 복수개의 분사홀(412)들이 형성될 수 있다. 분사홀(412)들은 소스 가스가 반응 챔버 내부에 전체적으로 균일하게 제공되도록 분산판(410)의 전면에 균일하게 형성될 수 있다. Referring back to FIG. 3, the source gas providing unit 400 provides a source gas into the reaction chamber 200 through the dispersion plate 410. For example, a plurality of injection holes 412 may be formed in the dispersion plate 410. The injection holes 412 may be uniformly formed on the front surface of the distribution plate 410 so that the source gas may be uniformly provided inside the reaction chamber.

한편, 소스 가스 제공부(400)는 분산판(410)과 소스 가스 제공관(420)의 사이에 배치된 분산 공간(420)을 더 포함할 수 있다. 분산 공간(420)은 소스 가스 제공관(420)을 통해 제공된 소스 가스를 일차적으로 분산시키는 공간을 제공하며, 분산 공간(420)과 반응 챔버(200)의 사이에 배치된 분산판(410)을 통하여 소스 가스가 부분적으로 집중되고 분사홀(412)을 통하여 다시 한번 분산된다. 따라서, 소스 가스 제공부(400)가 소스 가스를 반응 챔버(200)의 내부에 균일하게 제공할 수 있다. On the other hand, the source gas providing unit 400 may further include a dispersion space 420 disposed between the dispersion plate 410 and the source gas providing pipe 420. The dispersion space 420 provides a space for primarily dispersing the source gas provided through the source gas providing pipe 420, and distributes the dispersion plate 410 disposed between the dispersion space 420 and the reaction chamber 200. The source gas is partially concentrated through and dispersed once again through the injection hole 412. Therefore, the source gas providing unit 400 may uniformly provide the source gas in the reaction chamber 200.

이 때, 소스 가스 제공부(400)에 의해 상부로 유동된 촉매 입자의 일부가 반응 챔버(200)의 내측벽(210)에 부착될 수 있다. 또한, 분사홀(412)이 형성된 일 부분을 제외한 분산판(410) 상부면의 나머지 부분에 촉매 입자가 적층될 수 있다. 즉, 촉매 입자의 일부가 소스 가스와 반응하지 못한 상태로 반응 챔버(200)의 내측벽(210)에 부착되거나 분산판(410)의 상부면의 일부 영역에 적층될 수 있다. At this time, a portion of the catalyst particles flowing upward by the source gas providing unit 400 may be attached to the inner wall 210 of the reaction chamber 200. In addition, catalyst particles may be stacked on the remaining portion of the upper surface of the dispersion plate 410 except for a portion where the injection hole 412 is formed. That is, a portion of the catalyst particles may be attached to the inner wall 210 of the reaction chamber 200 or may be laminated on a portion of the upper surface of the dispersion plate 410 in a state where the catalyst particles do not react with the source gas.

유도 가스 분사부(500)가 분산판(410)의 상부에 배치되어 촉매 입자에 유도 가스를 분사한다. 예를 들어, 유도 가스는 아르곤 가스, 네온 가스 등의 불황성 가스를 포함할 수 있다. 이에 유도 가스 분사부(500)는 소스 가스와 반응하지 못한 촉매 입자에 유도 가스를 분사하여 촉매 입자를 소스 가스의 제공 경로로 유도한다. 따라서, 유도 가스 분사부(500)는 촉매 입자가 반응하지 못한 상태로 반응 챔버(200)의 내측벽(210)에 부착되거나 분산판(410)의 상부면의 일부 영역에 적층되는 것을 방지할 수 있다. The induction gas injector 500 is disposed on the dispersion plate 410 to inject the induction gas to the catalyst particles. For example, the induction gas may include an inert gas such as argon gas or neon gas. The induction gas injection unit 500 injects the induced gas to the catalyst particles that did not react with the source gas to guide the catalyst particles to the source gas providing path. Accordingly, the induction gas injection unit 500 may prevent the catalyst particles from being attached to the inner wall 210 of the reaction chamber 200 or being laminated to a portion of the upper surface of the dispersion plate 410 in a state where the catalyst particles do not react. have.

예를 들어, 유도 가스 분사부(500)는 유도 가스를 제공하는 유도 가스 제공부(530)를 더 포함할 수 있다. 유도 가스 제공부(530)는 유도 가스 제공관(532)을 통하여 유도 가스를 제공하고 유도 가스 조절 밸브(534)에 의해 그 양이 조절된다. For example, the induction gas injection unit 500 may further include an induction gas providing unit 530 that provides an induction gas. The induction gas providing unit 530 provides the induction gas through the induction gas providing pipe 532 and the amount thereof is adjusted by the induction gas control valve 534.

유도 가스 분사부(500)에 대해서는 도 5 및 도 6을 통하여 상세하게 설명하기로 한다. The induction gas injection unit 500 will be described in detail with reference to FIGS. 5 and 6.

탄소나노튜브 합성 장치(100)는 가열부(600), 가스 배출부(700) 및 압력 조절부(800)를 더 포함한다. The carbon nanotube synthesis apparatus 100 further includes a heating part 600, a gas discharge part 700, and a pressure control part 800.

가열부(600)는 반응 챔버(200) 내부를 가열시킨다. 예를 들어, 가열부(600)는 반응 챔버(200)를 둘러싸면서 배치된다. 예를 들어, 가열부(600)는 반응 챔버(200)의 내부 온도를 약 500 내지 1,100℃ 정도의 온도로 가열할 수 있다. 이에 가열부(600)는 반응 챔버(200)를 둘러싼 히팅 코일을 포함할 수 있다. The heating part 600 heats the inside of the reaction chamber 200. For example, the heating unit 600 is disposed surrounding the reaction chamber 200. For example, the heating unit 600 may heat the internal temperature of the reaction chamber 200 to a temperature of about 500 to 1,100 ° C. The heating unit 600 may include a heating coil surrounding the reaction chamber 200.

한편, 가열부(600)는 반응 챔버(200)를 둘러싸면서 배치된 주 가열부(610)와 소스 가스 제공부(400)의 분산 공간(420)을 둘러싸면서 배치된 보조 가열부(620)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 소스 가스가 소스 가스 제공관(430)을 통하여 분산 공간(420)에 일차적으로 제공될 경우, 보조 가열부(620)가 소스 가스를 일차적으로 가열시킨다. 그리고, 가열된 소스 가스가 분산판(410)을 통하여 반응 챔버(200)의 내부로 제공되어 촉매 입자와 반응함으로써 탄소나노튜브가 합성된다. 이는 주 가열부(610)가 충분하게 가열시키지 못하는 반응 챔버(200)에서는 촉매 입자와 소스 가스가 반응하기 어려울 경우, 보조 가열부(620)가 소스 가스를 일차적으로 가열하여 제공함으로써 소스 가스와 촉매 입자가 쉽게 반응시킬 수 있다.On the other hand, the heating unit 600 includes a main heating unit 610 disposed surrounding the reaction chamber 200 and an auxiliary heating unit 620 disposed surrounding the dispersion space 420 of the source gas providing unit 400. It may include. For example, when the source gas is primarily provided to the dispersion space 420 through the source gas providing pipe 430, the auxiliary heating unit 620 primarily heats the source gas. The heated source gas is provided into the reaction chamber 200 through the dispersion plate 410 to react with the catalyst particles to synthesize carbon nanotubes. This is because when the catalyst particles and the source gas are difficult to react in the reaction chamber 200 in which the main heating unit 610 does not sufficiently heat, the auxiliary heating unit 620 heats the source gas and provides the source gas and the catalyst. The particles can easily react.

가스 배출부(700)는 반응 챔버(200)의 상부에 배치된다. 이에 가스 배출부(700)는 반응 챔버(200)로부터 소스 가스 및/또는 유도 가스를 반응 챔버(200)의 외부로 배출시킨다. 예를 들어, 가스 배출부(700)는 배기 펌프를 포함할 수 있으며, 반응 챔버(200)와 연결된 가스 배출관(710) 및 상기 배기 펌프를 이용하여 소스 가스 및/또는 유도 가스를 반응 챔버(200)의 외부로 배출시킬 수 있다. The gas discharge part 700 is disposed above the reaction chamber 200. Accordingly, the gas discharge part 700 discharges the source gas and / or the induction gas from the reaction chamber 200 to the outside of the reaction chamber 200. For example, the gas discharge unit 700 may include an exhaust pump, and a gas discharge pipe 710 connected to the reaction chamber 200 and a source gas and / or an induction gas may be transferred to the reaction chamber 200 using the exhaust pump. Can be discharged to outside.

압력 조절부(800)는 반응 챔버(200)와 연결되어 반응 챔버(200) 내부의 압력 상태를 조절한다. 예를 들어, 압력 조절부(800)는 반응 챔버(200)내부의 압력 상태를 조절하기 위한 통로인 압력 조절관(810)과 압력 조절 밸브(810)를 포함한다. 이에 압력 조절부(800)가 반응 챔버(200)의 내부를 감압시켜 진공 상태로 유지할 수 있다. The pressure regulator 800 is connected to the reaction chamber 200 to adjust the pressure state inside the reaction chamber 200. For example, the pressure regulating unit 800 includes a pressure regulating tube 810 and a pressure regulating valve 810 which are passages for adjusting a pressure state in the reaction chamber 200. Accordingly, the pressure adjusting unit 800 may maintain the vacuum state by reducing the inside of the reaction chamber 200.

또한, 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 합성된 탄소나노튜브를 회수하기 위한 회수부(도시되지 않음)를 더 포함할 수 있다. 상기 회수부는 반응 챔버(200)의 상부에 배치될 수 있다. 이는 합성된 탄소나노튜브가 촉매 입자보다 상대적으로 가볍기 때문에 상부에서 회수하는 것이 용이하기 때문이다. 이와 달리, 상기 회수부는 반응 챔버(200)의 다른 영역에 배치될 수도 있으며, 탄소나노튜브 합성 공정이 종료된 후 별도의 장치를 이용하여 회수할 수도 있을 것이다. In addition, the carbon nanotube synthesis apparatus 100 may further include a recovery unit (not shown) for recovering the synthesized carbon nanotubes. The recovery unit may be disposed above the reaction chamber 200. This is because the synthesized carbon nanotubes are relatively lighter than the catalyst particles and thus are easily recovered from the top. Alternatively, the recovery unit may be disposed in another region of the reaction chamber 200, and may be recovered by using a separate device after the carbon nanotube synthesis process is completed.

이와 같이, 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 그 내부에서 촉매 입자와 소스 가스가 유동하면서 반응한다. 이에 소스 가스와 반응하지 못한 촉매 입자에 유도 가스를 분사하여 소스 가스의 제공 경로 방향으로 유도함으로써 공정의 효율을 향상시킬 수 있다. As such, the carbon nanotube synthesis apparatus 100 reacts with the catalyst particles and the source gas flowing therein. Accordingly, the efficiency of the process may be improved by injecting an induced gas into the catalyst particles that do not react with the source gas to guide the source gas in the direction of providing the source gas.

도 5는 도 3의 탄소나노튜브 합성 장치의 일부를 구체적으로 도시한 구성도이고, 도 6은 도 3의 탄소나노튜브 합성 장치의 일부를 상부에서 바라본 정면도이다.FIG. 5 is a detailed view illustrating a part of the carbon nanotube synthesizing apparatus of FIG. 3, and FIG. 6 is a front view of a part of the carbon nanotube synthesizing apparatus of FIG.

도 3, 도 5 및 도 6을 참조하면, 유도 가스 분사부(500)는 소스 가스와 반응하지 못한 촉매 입자에 유도 가스를 분사하여 촉매 입자를 분사홀(412) 방향으로 유도한다. 3, 5, and 6, the induction gas injector 500 injects the induction gas to the catalyst particles that do not react with the source gas to guide the catalyst particles toward the injection hole 412.

본 발명의 실시예들에 있어서, 유도 가스 분사부(500)는 제1 유도 가스 분사부(510) 및 제2 유도 가스 분사부(520)를 포함한다. In the embodiments of the present invention, the induction gas injector 500 includes a first induction gas injector 510 and a second induction gas injector 520.

제1 유도 가스 분사부(510) 및 제2 유도 가스 분사부(520)는 반응 챔버(200)의 내측벽(210)에 배치된다. 예를 들어, 제1 유도 가스 분사부(510)가 반응 챔버(200)의 내측벽(210)에 일정 개수가 배치되고 제1 유도 가스 분사부(510)의 사이에 제2 유도 가스 분사부(520)가 어긋나게 배치될 수 있다. 이와 달리, 제1 유도 가스 분사부(510) 및 제2 유도 가스 분사부(520)는 어긋나게 배치되지 않고, 상하로 배치될 수도 있다. 제1 유도 가스 분사부(510) 및 제2 유도 가스 분사부(520)는 촉매 입자의 응집 특성, 크기, 밀도, 종류, 공정 온도 등의 공정 조건에 따라서 다양한 개수로 다양한 위치에 배치될 수 있다. The first induction gas injector 510 and the second induction gas injector 520 are disposed on the inner wall 210 of the reaction chamber 200. For example, a predetermined number of first induction gas injectors 510 may be disposed on the inner wall 210 of the reaction chamber 200, and a second induction gas injector may be disposed between the first induction gas injectors 510. 520 may be displaced. On the contrary, the first induction gas injection unit 510 and the second induction gas injection unit 520 may be disposed upside down without being offset. The first induction gas injector 510 and the second induction gas injector 520 may be disposed at various positions in various numbers according to process conditions such as agglomeration characteristics, sizes, densities, types, and process temperatures of the catalyst particles. .

한편, 제1 유도 가스 분사부(510) 및 제2 유도 가스 분사부(520)는 스테인레스 재질, 크롬 재질, 이들의 혼합물 또는 스테인레스 재질에 크롬이 코팅된 재질로 이루어질 수 있다. 이와 달리, 제1 유도 가스 분사부(510) 및 제2 유도 가스 분사부(520)는 고온의 열을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 챔버(200의 내부에서 상기 고온의 열에 견딜 수 있는 다양한 재질로 이루어질 수 있을 것이다. Meanwhile, the first induction gas injector 510 and the second induction gas injector 520 may be made of stainless steel, chromium, a mixture thereof, or a material coated with chromium. In contrast, the first induction gas injector 510 and the second induction gas injector 520 may withstand the high temperature heat in the reaction chamber 200 for synthesizing the carbon nanotubes using high temperature heat. It may be made of various materials.

제1 유도 가스 분사부(510)는 반응 챔버(200)의 내측벽(210)에 부착된 촉매 입자에 제1 유도 가스를 분사한다. 예를 들어, 제1 유도 가스는 아르곤 가스, 네온 가스 등의 불활성 가스를 포함할 수 있다. 예를 들어, 제1 유도 가스 분사부(510)는 반응 챔버(200)의 내측벽(210) 방향으로 제1 유도 가스를 곡선 궤적을 갖도록 분사한다. 또한, 제1 유도 가스 분사부(510)는 내측벽(210)과 나란하게 배치되어 내측벽(210)의 방향으로 제1 유도 가스를 분사할 수도 있다. 즉, 제1 유도 가스 분사부(510)에 의해 내측벽(210)의 방향으로 분사된 제1 유도 가스는 곡선의 궤적을 가지므로, 제1 유도 가스가 반응 챔버(200)의 내측벽(210)을 따라 빙빙 돌거나 소용돌이를 치면서 내측벽(210)에 부착된 촉매 입자를 탈락시키거나 제거시킬 수 있다. 이와 같이, 제1 유도 가스 분사부(510)는 내측벽(210)에 부착되거나 내측벽(210)에 인접한 분산판(410)의 상부면에 적층된 촉매 입자들을 분사홀(412)의 방향으로 유도할 수 있다. The first induction gas injector 510 injects the first induction gas to the catalyst particles attached to the inner wall 210 of the reaction chamber 200. For example, the first induction gas may include an inert gas such as argon gas or neon gas. For example, the first induction gas injector 510 injects the first induction gas to have a curved trajectory toward the inner wall 210 of the reaction chamber 200. In addition, the first induction gas injector 510 may be disposed in parallel with the inner wall 210 to inject the first induction gas in the direction of the inner wall 210. That is, since the first induction gas injected by the first induction gas injector 510 in the direction of the inner wall 210 has a trajectory of a curve, the first induction gas may be in the inner wall 210 of the reaction chamber 200. ) Whilst whirling or whirling along the catalyst particles attached to the inner wall 210 may be dropped or removed. As such, the first induction gas injector 510 attaches the catalyst particles attached to the inner wall 210 or stacked on the upper surface of the dispersion plate 410 adjacent to the inner wall 210 in the direction of the injection hole 412. Can be induced.

제2 유도 가스 분사부(520)는 분사홀(412)이 형성된 일 부분을 제외한 분산판(410) 상부면의 나머지 부분에 적층된 촉매 입자에 제2 유도 가스를 분사한다. 예를 들어, 제2 유도 가스는 아르곤 가스, 네온 가스 등의 불활성 가스를 포함할 수 있다. 예를 들어, 제2 유도 가스 분사부(520)는 분산판(410) 상부면 방향으로 제2 유도 가스를 직선의 궤적을 갖도록 분사한다. 제2 유도 가스 분사부(520)는 분산판(410)의 상부에 배치되어 하부 방향으로 제2 유도 가스를 분사한다. 예를 들어, 제2 유도 가스 분사부(520)는 분사홀(412)이 형성되지 않은 분산판(410)의 상부면에 적층된 촉매 입자에 제2 유도 가스를 분사함으로서, 촉매 입자를 흐트러뜨려서 분사홀(412) 방향으로 유도시킨다. The second induction gas injector 520 injects the second induction gas to the catalyst particles stacked on the remaining portion of the upper surface of the dispersion plate 410 except for the portion where the injection hole 412 is formed. For example, the second induction gas may include an inert gas such as argon gas or neon gas. For example, the second induction gas injector 520 injects the second induction gas into a straight trajectory in the direction of the upper surface of the dispersion plate 410. The second induction gas injector 520 is disposed above the dispersion plate 410 to inject the second induction gas in the downward direction. For example, the second induction gas injector 520 disperses the catalyst particles by injecting the second induction gas to the catalyst particles stacked on the upper surface of the dispersion plate 410 in which the injection holes 412 are not formed. Guide to the injection hole (412).

이와 같이, 촉매 공급관(310)을 통하여 공급된 촉매 입자들이 내측벽(210)에 부착되거나 분산판(410)의 상부면 일부에 적층되어 소스 가스와 반응하지 못하는 경우, 제1 유도 가스 분사부(510) 및 제2 유도 가스 분사부(520)가 촉매 입자들에 유도 가스를 분사하여 촉매 입자들을 분사홀(412) 방향으로 유도시킨다. 따라서, 유도 가스 분사부(500)는 촉매 입자들이 반응 챔버(200)의 내측벽(210) 및/또는 분산판(410)의 상부면에 부착 및/또는 적층되어 소스 가스와 반응하지 못하여 소비되는 것을 방지할 수 있다. 나아가, 탄소나노튜브 합성 공정의 효율을 증가시킬 수 있으며, 합성된 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다. As such, when the catalyst particles supplied through the catalyst supply pipe 310 do not react with the source gas because they are attached to the inner wall 210 or stacked on a portion of the upper surface of the dispersion plate 410, the first induction gas injection unit ( The 510 and the second guided gas injection unit 520 inject the guided gas to the catalyst particles to guide the catalyst particles toward the injection hole 412. Therefore, the induction gas injector 500 is consumed because the catalyst particles are attached and / or stacked on the inner wall 210 and / or the upper surface of the dispersion plate 410 of the reaction chamber 200 so as not to react with the source gas. Can be prevented. Furthermore, the efficiency of the carbon nanotube synthesis process can be increased, and the yield and purity of the synthesized carbon nanotubes can be improved.

본 발명에 따르면, 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치에 있어서, 소스 가스와 반응하지 못한 촉매 입자에 유도 가스를 분사하여 소스 가스의 경로 방향으로 유도시킨다. 따라서, 소비되는 촉매 입자들의 양을 감소시킬 수 있으며, 소스 가스와 반응시키는 촉매 입자들의 반응률을 향상시킬 수 있다. 이에 따라, 탄소나노튜브 합성 공정의 효율을 증가시킬 수 있으며, 합성된 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다. According to the present invention, in the method and apparatus for synthesizing carbon nanotubes, an induction gas is injected to catalyst particles which have not reacted with the source gas to guide the path of the source gas. Therefore, the amount of catalyst particles consumed can be reduced, and the reaction rate of catalyst particles reacted with the source gas can be improved. Accordingly, the efficiency of the carbon nanotube synthesis process can be increased, and the yield and purity of the synthesized carbon nanotubes can be improved.

상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예들을 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. Although the preferred embodiments of the present invention have been disclosed for illustrative purposes, those skilled in the art will appreciate that various modifications, additions and substitutions are possible, without departing from the scope and spirit of the invention as disclosed in the accompanying claims. And changes may be made without departing from the spirit and scope of the invention.

도 1은 종래의 탄소나노튜브 합성 장치를 나타내는 개략적인 구성도이다.1 is a schematic configuration diagram showing a conventional carbon nanotube synthesis apparatus.

도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 방법을 설명하기 위한 개략적인 순서도이다. 2 is a schematic flowchart illustrating a method for synthesizing carbon nanotubes according to embodiments of the present invention.

도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치를 설명하기 위한 개략적으로 도시한 구성도이다. 3 is a schematic diagram illustrating a carbon nanotube synthesis apparatus according to embodiments of the present invention.

도 4는 도 3의 소스 가스 제공부를 구체적으로 도시한 구성도이다. 4 is a configuration diagram illustrating in detail the source gas providing unit of FIG. 3.

도 5는 도 3의 탄소나노튜브 합성 장치의 일부를 구체적으로 도시한 구성도이다. FIG. 5 is a diagram illustrating in detail a part of the carbon nanotube synthesis apparatus of FIG. 3.

도 6은 도 3의 탄소나노튜브 합성 장치의 일부를 상부에서 바라본 정면도이다. 6 is a front view of a portion of the carbon nanotube synthesis apparatus of FIG. 3 viewed from above.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>Description of the Related Art

100 : 탄소나노튜브 합성 장치 200 : 반응 챔버100: carbon nanotube synthesis apparatus 200: reaction chamber

210 : 내측벽 300 : 촉매 공급부210: inner wall 300: catalyst supply

400 : 소스 가스 제공부 410 : 분산판400: source gas providing unit 410: dispersion plate

412 : 분사홀 420 : 분산 공간412: injection hole 420: distributed space

450 : 반응 가스 제공부 460 : 캐리어 가스 제공부450: reactive gas providing unit 460: carrier gas providing unit

500 : 유도 가스 분사부 510 : 제1 유도 가스 분사부500: induction gas injection unit 510: first induction gas injection unit

520 : 제2 유도 가스 분사부 530 : 유도 가스 제공부520: second induction gas injection unit 530: induction gas providing unit

600 : 가열부 700 : 가스 배출부600: heating part 700: gas discharge part

800: 압력 조절부800: pressure regulator

Claims (10)

삭제delete 삭제delete ⅰ) 반응 챔버 내부를 가열시키는 단계;Iii) heating the interior of the reaction chamber; ⅱ) 가열된 반응 챔버의 내부로 촉매 입자를 공급하는 단계;Ii) feeding catalyst particles into the heated reaction chamber; ⅲ) 촉매 입자와 반응하기 위한 소스 가스를 다수의 분사홀이 형성된 분산판을 통하여 반응 챔버의 하부에서 상부 방향으로 반응 챔버 내부로 공급하여 탄소나노튜브를 합성하는 단계;Iii) synthesizing carbon nanotubes by supplying a source gas for reacting with the catalyst particles into the reaction chamber from the lower side of the reaction chamber to the upper direction through a dispersion plate having a plurality of injection holes; ⅳ) 미반응 촉매 입자가 소스 가스와 반응하도록 미반응 촉매 입자에 소스 가스 분사홀 방향으로 유도 가스를 분사하는 단계; 및Iii) injecting an induction gas in the direction of the source gas injection hole to the unreacted catalyst particles so that the unreacted catalyst particles react with the source gas; And ⅴ) 미반응 촉매 입자를 소스 가스가 공급되는 경로로 유도 이송하는 단계;Iii) inductively transferring unreacted catalyst particles to a path through which a source gas is supplied; 를 포함하는 탄소나노튜브 합성 방법에 있어서,In the carbon nanotube synthesis method comprising: 상기 미반응 촉매 입자에 유도 가스를 분사하는 단계는Injecting an induction gas to the unreacted catalyst particles 곡선의 궤적을 갖는 제 1 유도 가스를 반응 챔버의 내측벽 방향으로 분사하는 단계; 및Injecting a first induced gas having a curved trajectory toward the inner wall of the reaction chamber; And 직선의 궤적을 갖는 제 2 유도 가스를 분산판의 상부면 방향으로 분사하는 단계;Injecting a second guide gas having a straight trajectory toward the upper surface of the dispersion plate; 를 포함함을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 방법.Carbon nanotube synthesis method characterized in that it comprises a. ⅰ) 수직으로 세워진 통 타입의 구조를 갖도록 형성되고 외부로부터 제공된 열을 이용하여 그 내부에서 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공하는 반응 챔버;Iii) a reaction chamber formed to have a vertically shaped barrel-type structure and providing a space for synthesizing carbon nanotubes therein using heat provided from the outside; ⅱ) 반응 챔버 내부로 촉매 입자를 공급하는 촉매 공급부;Ii) a catalyst supply for supplying catalyst particles into the reaction chamber; ⅲ) 반응 챔버의 하부에 배치되고 다수의 분사홀이 반응 챔버 방향으로 형성된 분산판을 지니며, 다수의 분사홀을 통하여 반응 챔버 내부로 촉매 입자와 반응하기 위한 소스 가스를 제공하는 소스 가스 제공부; 및Iii) a source gas providing unit disposed below the reaction chamber and having a dispersion plate in which a plurality of injection holes are formed in a direction of the reaction chamber, and providing a source gas for reacting with catalyst particles through the plurality of injection holes into the reaction chamber; ; And ⅳ) 미반응 촉매 입자에 유도 가스를 분사하여 미반응 촉매입자를 분사홀 방향으로 유도하는 분산판 상부에 배치된 유도 가스 분사부;Iii) an induction gas injector disposed on an upper part of the dispersion plate for injecting induction gas into the unreacted catalyst particles to guide the unreacted catalyst particles in the injection hole direction; 를 포함하는 탄소나노튜브 합성 장치에 있어서,In the carbon nanotube synthesis apparatus comprising: 상기 유도 가스 분사부는The induction gas injection unit 반응 챔버의 내측벽에 부착된 촉매 입자에 제 1 유도 가스를 분사하는 제 1 유도 가스 분사부; 및A first induction gas injector for injecting a first induction gas to the catalyst particles attached to the inner wall of the reaction chamber; And 분사홀이 형성된 일부분을 제외한 분산판 상부면의 나머지 부분에 적층된 촉매 입자에 제 2 유도 가스를 분사하는 제 2 유도 가스 분사부;A second induction gas injector for injecting a second induction gas to the catalyst particles stacked on the remaining portion of the upper surface of the dispersion plate except a portion where the injection holes are formed; 를 포함함을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.Carbon nanotube synthesis apparatus comprising a. 제 4항에 있어서, 상기 소스 가스는 촉매 입자와 반응하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스와 촉매 입자를 반응 챔버 내부에서 유동시키기 위한 캐리어 가스를 포함함을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.The apparatus of claim 4, wherein the source gas comprises a reaction gas for reacting with the catalyst particles to synthesize carbon nanotubes and a carrier gas for flowing the catalyst particles in the reaction chamber. 삭제delete 삭제delete 제 4항에 있어서, 상기 제 1 유도 가스 분사부는 반응 챔버의 내측벽 방향으로 제 1 유도 가스를 곡선 궤적을 갖도록 분사하고, 상기 제 2 유도 가스 분사부는 분산판의 상부면 방향으로 제 2 유도 가스를 직선으로 분사하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.The gas injector of claim 4, wherein the first induction gas injector injects the first induction gas to have a curved trajectory in the direction of the inner wall of the reaction chamber, and the second induction gas injector injects the second induction gas in the direction of the upper surface of the dispersion plate. Carbon nanotube synthesis apparatus, characterized in that for spraying in a straight line. 제 4항에 있어서, 상기 유도 가스 분사부는 스테인레스, 크롬 또는 스테인레스에 크롬이 코팅된 금속혼합물로 제조되고,The method of claim 4, wherein the induction gas injection unit is made of stainless steel, chromium or a metal mixture coated with chromium on stainless steel, 상기 유도 가스는 아르곤 가스 또는 네온 가스임을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.The induction gas is carbon nanotube synthesis apparatus, characterized in that the argon gas or neon gas. 제 4항에 있어서, 5. The method of claim 4, 반응 챔버 외주면에 배치되고, 반응 챔버 내부를 가열하기 위한 가열부;A heating unit disposed on an outer circumferential surface of the reaction chamber and configured to heat the inside of the reaction chamber; 반응 챔버의 상부에 배치되고, 소스 가스 및 유도 가스를 반응 챔버의 외부로 배출시키기 위한 가스 배출부; 및A gas outlet disposed at an upper portion of the reaction chamber and configured to discharge source gas and induced gas to the outside of the reaction chamber; And 반응 챔버와 연결되어 반응 챔버 내부의 압력 상태를 조절하기 위한 압력 조절부;A pressure regulator connected to the reaction chamber to adjust a pressure state inside the reaction chamber; 를 더 포함함을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.Carbon nanotube synthesis apparatus further comprising a.
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