KR200398220Y1 - Apparatus for mass production of carbon nanotubes - Google Patents
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Abstract
본 고안은 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치에 관한 것으로, 내부 반응로를 통해 촉매의 탄소나노튜브 합성이 이루어지는 다수의 반응챔버; 탄소나노튜브의 합성 단계별 온도 영역들로 구분되어 형성되며, 상기 반응챔버들로 탄소나노튜브의 합성에 필요한 단계별 반응온도를 동시에 제공하는 가열히터; 상기 가열히터를 구동시켜 해당 가열히터의 합성 단계별 온도 영역을 해당 영역에 상응하는 합성 단계의 반응챔버로 위치이동시키며, 합성 단계의 진행에 따라 일정 시간 간격으로 해당 가열히터를 이동시켜 각각의 반응챔버에서 탄소나노튜브의 연속적인 합성이 이루어지도록 하는 구동수단; 및 상기 구동수단의 합성 단계별 이동제어에 따라 해당 합성 단계에 상응하는 반응가스를 각각의 반응챔버의 내부 반응로에 공급하고 배출시키는 가스 공급 및 배출부; 를 포함하는 것을 특징으로 한다. The present invention relates to a mass synthesis apparatus for mass production of carbon nanotubes, comprising: a plurality of reaction chambers in which carbon nanotube synthesis of a catalyst is made through an internal reactor; A heating heater formed by dividing carbon nanotubes into temperature zones for each stage of synthesis, and simultaneously providing stepwise reaction temperatures required for the synthesis of carbon nanotubes to the reaction chambers; The heating heater is driven to position the temperature zones of the synthesis stages of the heating heaters into the reaction chambers of the synthesis stages corresponding to the corresponding regions, and the respective heating chambers are moved by moving the heating heaters at predetermined time intervals according to the progress of the synthesis stages. Drive means for continuous synthesis of carbon nanotubes in the made; And a gas supply and discharge unit configured to supply and discharge the reaction gas corresponding to the synthesis step to the internal reactors of the respective reaction chambers according to the movement control of the synthesis step of the driving means. Characterized in that it comprises a.
Description
본 고안은 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 탄소나노튜브를 연속적으로 생산하기 위하여, 각기 독립된 다수의 반응 챔버들을 구성하고 해당 챔버내의 반응에 필요한 온도를 공급하는 가열히터를 다수의 반응온도 구간들을 가지도록 구성하여, 서로 다른 반응 단계에 있는 각각의 반응 챔버에서의 반응 단계에 따라 해당 가열히터가 이동하여 반응온도 구간들을 매칭시켜 각 챔버별로 적절한 반응온도를 연속적으로 제공하도록 하는 동시에, 각 반응단계별로 필요한 반응가스와 안정화 가스가 각각의 챔버에 안정적으로 공급 및 배출되도록 함으로써 탄소나노튜브의 대량 합성이 가능하고 다양한 구조의 탄소나노뷰브를 동시에 생산할 수 있게 되는 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치에 관한 것이다. The present invention relates to a mass synthesis apparatus for mass production of carbon nanotubes, and more particularly, to continuously produce carbon nanotubes, each of which constitutes a plurality of independent reaction chambers and supplies a temperature required for reaction in the chamber. The heating heater is configured to have a plurality of reaction temperature sections, and the corresponding heating heater is moved according to the reaction stage in each reaction chamber in different reaction stages to match the reaction temperature sections so as to provide an appropriate reaction temperature for each chamber. At the same time, it is possible to stably supply and discharge the reaction gas and stabilization gas required for each reaction step to each chamber, thereby enabling mass synthesis of carbon nanotubes and simultaneously producing carbon nanobubbles of various structures. Tubes for mass synthesis devices for mass production of carbon nanotubes It is.
탄소나노튜브(Carbon Nanotubes)는 탄소 6개로 이루어진 육각형들이 서로 연결되어 관 모양을 이루는 원통(튜브)형태의 신소재로, 최근 그 산업활용 범위의 다양성 및 기술적 효율성으로 인해 미래의 신소재로 각광을 받고 있다. Carbon nanotubes are new materials in the form of cylinders (tubes) in which hexagons made up of six carbons are connected to each other to form a tubular shape. Recently, they are attracting attention as new materials of the future due to the diversity and technical efficiency of the industrial utilization range. .
특히, 이러한 탄소나노튜브는 관의 지름이 수십 나노미터에 불과하고, 전기 전도도가 구리와 비슷하고, 열전도율은 자연계에서 가장 뛰어난 다이아몬드와 같으며, 강도는 강철의 10만배에 달하고 변형에 대한 내성이나 인장력에 대단히 뛰어난 특성을 가지고 있어 미래 신소재로서의 특성을 고루 갖추고 있다. In particular, these carbon nanotubes have a tube diameter of only a few tens of nanometers, the electrical conductivity is similar to that of copper, and the thermal conductivity is the best diamond in nature, and the strength is 100,000 times that of steel, It has excellent characteristics in tensile strength and has the characteristics as a future new material.
또한, 미래의 신소재로 불리는 탄소나노튜브의 활용폭은 무궁무진한데, 첨단 전자산업의 소재는 물론 일상생활의 소재로도 널리 사용될 전망이며, 이 소재의 지름 등을 조절하면 도체가 반도체로 바뀌어 기존 실리콘의 1만배인 테라바이트급 집적도를 가진 메모리 칩의 설계도 가능하게 되며 일반 소재와는 달리 엄청난 빛을 발산하는 성질을 이용하여 두께가 얇고 전력소모가 극히 적은 브라운관도 제조할 수 있게 되며 전구의 강력한 대체소재로는 물론 우주복과 같은 초강력 섬유, 휴대폰 충전기, 수소연료전지, 센서 등, 그 활용도는 응용기술의 개발에 따라 무궁무진하다. In addition, the utilization range of carbon nanotubes, which is called as a new material of the future, is infinite, and it is expected to be widely used in the materials of the high-tech electronics industry as well as in everyday life. It is possible to design a memory chip with a terabyte density of 10,000 times, and unlike a general material, it can produce a thin tube and a very low power consumption CRT by using enormous light. In addition to the furnace, such as space suits, such as ultra-strong fibers, mobile phone chargers, hydrogen fuel cells, sensors, etc., the utilization of the technology is infinite.
이러한 탄소나노튜브를 제조하는 기술 방식은 현재 대표적으로 전기방전식, 레이저 증착식, 열화학 기상증착식 등이 있으며 몇몇 다른 방식으로도 가능하게 되는데 이들 중 대표적으로 알려진 상기 전기방전식, 레이저 증착식, 열화학 기상증착식 탄소나노튜브 합성 방식을 간략히 소개하면 다음과 같다. Technical methods for producing such carbon nanotubes are presently representative of electric discharge, laser deposition, thermochemical vapor deposition, etc., and are also possible in several other ways, among which the known electric discharge, laser deposition, A brief introduction of the thermochemical vapor deposition carbon nanotube synthesis method is as follows.
상기 전기방전식은 초기에 탄소나노튜브를 합성할 때 주로 사용한 방법으로, 진공 챔버안에서 양극과 음극에 각각 직경이 다른 흑연봉을 일정한 거리를 이격해 배치시킨 후 전기방전을 유도하는 된다. 양극쪽과 챔버 겉면에서 탄소나노튜브가 생선되게 된다. 하지만, 이러한 전기방전식 생산방법은 제품의 품질은 우수한 반면 양산에는 다소 문제가 있는 것으로 평가된다. The electric discharge method is a method mainly used when synthesizing carbon nanotubes in the early stages. After disposing a graphite rod having a different diameter on a positive electrode and a negative electrode in a vacuum chamber at a predetermined distance, the electric discharge is induced. Carbon nanotubes are fished on the anode side and the chamber surface. However, the electric discharge production method is evaluated to have some problems in mass production while the product quality is excellent.
그리고, 상기 레이저 증착식은 상기 전기방전식과 비슷하지만 방전하는 대신 레이저를 사용하는 점에서 차이가 있다. 즉, 레이저를 목표하는 흑연봉에 조사, 기화시킴으로써 탄소나노튜브를 생성시키게 된다. 하지만, 이러한 레이저 증착식 역시 그 품질은 우수하나 레이저 사용시 유지보수의 문제가 있고 생산량이 극소량이란 단점이 있어 실험실 등에서 소재의 물성연구 등에 주로 사용하는 실정이다. The laser deposition method is similar to the electric discharge method, but there is a difference in using a laser instead of discharging. In other words, carbon nanotubes are generated by irradiating and vaporizing a laser on a target graphite rod. However, the laser deposition type is also excellent in quality, but there is a problem of maintenance and maintenance when using the laser and the amount is very small, so it is mainly used for researching physical properties of materials in a laboratory.
그리고, 상기 열화학 기상증착식은 고온의 반응로 안에 탄소 성분의 가스를 흘려주면서 탄소나노튜브를 자연생성시키는 방법으로 촉매와 함께 600~1000도의 고열이 사용되게 된다. 하지만, 이러한 열화학 기상증착식 합성 방법은 반응로내에서의 반응가스 유속이 변하게 되면 가스 공급의 불균일이 발생되어 기판에서의 균일도가 좋지 못하고, 반응로의 온도변화와 위치등에 따라 반응상태가 영향을 받는 단점이 있고, 장치가 간단하고 비교적 대량합성에 유리하지만 현실적으로 필요한 대량생산은 불가능하다는 단점이 있다. In the thermochemical vapor deposition method, a high temperature of 600 to 1000 degrees is used together with a catalyst as a method of naturally generating carbon nanotubes while flowing a gas of carbon component into a high temperature reactor. However, in the thermochemical vapor deposition synthesis method, when the reaction gas flow rate in the reactor is changed, unevenness of the gas supply occurs, resulting in poor uniformity on the substrate, and the reaction state is affected by the temperature change and the position of the reactor. There is a disadvantage in that the device is simple and relatively advantageous for mass synthesis, but the disadvantage is that mass production is not practically necessary.
특히, 상기 기존의 열화학 기상증착식 장치는 열을 공급하는 히터의 온도를 올리고 내리는 시간이 너무 오래 걸려 단위 시간당 탄소나노튜브의 생산이 낮다는 단점과, 촉매를 연속적으로 반응 장치 내부로의 공급이 어려워 대량으로 탄소나노튜브를 합성하지 못한다는 단점을 가지고 있다. 또한 이러한 열화학 장치를 응용한 기존의 대량 합성 장치들도 반응에 필요한 안정된 온도와 가스의 조절에 많은 문제점이 대두되어 실제 생산 공정의 적용에는 많은 문제점을 가지고 있다. In particular, the conventional thermochemical vapor deposition apparatus has a disadvantage in that the production time of the carbon nanotubes per unit time is too long because the time for raising and lowering the temperature of the heater for supplying heat is too long, and the catalyst is continuously supplied into the reaction apparatus. It is difficult to synthesize carbon nanotubes in large quantities. In addition, the existing large-scale synthesis apparatus using such a thermochemical device has a lot of problems in the control of the stable temperature and gas required for the reaction has a lot of problems in the application of the actual production process.
따라서, 기존의 열화학 기상증착식 방법을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하는 경우 대량생산의 어려움 때문에 결과적으로 생산 단가가 비싸지는 단점이 대두되어 왔다. Therefore, when synthesizing carbon nanotubes using the conventional thermochemical vapor deposition method, there is a disadvantage that the production cost is high due to the difficulty of mass production.
본 고안은 이와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 그 목적은 가열히터, 히터구동 장치, 다수의 반응 챔버를 설치하여 반응 온도 및 반응 가스의 안정적 운용을 가능하게 하고, 촉매의 연속 공급에 의한 탄소나노튜브의 연속 합성에 의한 대량 생산 공정을 실현시킬 수 있는 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치를 제공하는 것이다. The present invention was devised to solve such a problem, and its purpose is to provide a heating heater, a heater driving device, and a plurality of reaction chambers to enable stable operation of the reaction temperature and the reaction gas, and by continuous supply of catalyst It is to provide a mass synthesis apparatus for mass production of carbon nanotubes that can realize the mass production process by the continuous synthesis of carbon nanotubes.
다수의 챔버 운용 중 단위 챔버 안에서 반응 기체와 촉매의 반응이 안정된 온도에서 일어나도록 하여 다양한 구조의 탄소나토튜브(MWCNT, DWCNT, SWCNT)를 목적에 따라 생산할 수 있는 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치를 제공하는 것이다. Mass reaction for mass production of carbon nanotubes that can produce carbon nanotubes (MWCNT, DWCNT, SWCNT) of various structures according to the purpose by allowing the reaction of the reaction gas and catalyst to occur at a stable temperature in the unit chamber during the operation of multiple chambers It is to provide a synthesis device.
상기 목적을 달성하기 위한 본 고안의 일측면에 따른 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치는, 내부 반응로를 통해 촉매의 탄소나노튜브 합성이 이루어지는 다수의 반응챔버; 탄소나노튜브의 합성 단계별 온도 영역들로 구분되어 형성되며, 상기 반응챔버들로 탄소나노튜브의 합성에 필요한 단계별 반응온도를 동시에 제공하는 가열히터; 상기 가열히터를 구동시켜 해당 가열히터의 합성 단계별 온도 영역을 해당 영역에 상응하는 합성 단계의 반응챔버로 위치이동시키며, 합성 단계의 진행에 따라 일정 시간 간격으로 해당 가열히터를 이동시켜 각각의 반응챔버에서 탄소나노튜브의 연속적인 합성이 이루어지도록 하는 구동수단; 및 상기 구동수단의 합성 단계별 이동제어에 따라 해당 합성 단계에 상응하는 반응가스를 각각의 반응챔버의 내부 반응로에 공급하고 배출시키는 가스 공급 및 배출부; 를 포함하는 것을 특징으로 한다. Mass production apparatus for mass production of carbon nanotubes according to an aspect of the present invention for achieving the above object, a plurality of reaction chambers for the carbon nanotube synthesis of the catalyst is made through an internal reactor; A heating heater formed by dividing carbon nanotubes into temperature zones for each stage of synthesis, and simultaneously providing stepwise reaction temperatures required for the synthesis of carbon nanotubes to the reaction chambers; The heating heater is driven to position the temperature zones of the synthesis stages of the heating heaters into the reaction chambers of the synthesis stages corresponding to the corresponding regions, and the respective heating chambers are moved by moving the heating heaters at predetermined time intervals according to the progress of the synthesis stages. Drive means for continuous synthesis of carbon nanotubes in the made; And a gas supply and discharge unit configured to supply and discharge the reaction gas corresponding to the synthesis step to the internal reactors of the respective reaction chambers according to the movement control of the synthesis step of the driving means. Characterized in that it comprises a.
한편, 본 고안의 다른 측면에 따른 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치는, 내부 반응로를 통해 촉매의 탄소나노튜브 합성이 이루어지는 다수의 반응챔버; 탄소나노튜브의 합성 단계별 온도 영역들로 구분되어 형성되며, 상기 반응챔버들로 탄소나노튜브의 합성에 필요한 단계별 반응온도를 동시에 제공하는 가열히터; 상기 반응챔버들을 구동시켜 해당 반응챔버들을 내부 합성 단계에 상응하는 상기 가열히터의 온도 영역에 위치이동시키며, 합성 단계의 진행에 따라 일정 시간 간격으로 해당 반응챔버를 이동시켜 각각의 반응챔버에서 탄소나노튜브의 연속적인 합성이 이루어지도록 하는 구동수단; 및 상기 구동수단의 합성 단계별 이동제어에 따라 해당 합성 단계에 상응하는 반응가스를 각각의 반응챔버의 내부 반응로에 공급하고 배출시키는 가스 공급 및 배출부; 를 포함하는 것을 특징으로 한다. On the other hand, a mass synthesis apparatus for mass production of carbon nanotubes according to another aspect of the present invention, a plurality of reaction chambers for the carbon nanotube synthesis of the catalyst is made through an internal reactor; A heating heater formed by dividing carbon nanotubes into temperature zones for each stage of synthesis, and simultaneously providing stepwise reaction temperatures required for the synthesis of carbon nanotubes to the reaction chambers; The reaction chambers are driven to position the reaction chambers in the temperature region of the heating heater corresponding to the internal synthesis step, and the reaction chambers are moved at predetermined time intervals according to the progress of the synthesis step. Drive means for continuous synthesis of the tubes; And a gas supply and discharge unit configured to supply and discharge the reaction gas corresponding to the synthesis step to the internal reactors of the respective reaction chambers according to the movement control of the synthesis step of the driving means. Characterized in that it comprises a.
바람직하게는, 상기 반응챔버들은 일정한 간격으로 배치되며 서로간에 완전 차폐되는 것을 특징으로 한다. Preferably, the reaction chambers are arranged at regular intervals and characterized in that they are completely shielded from each other.
더욱 바람직하게는, 상기 가열히터는 합성 단계별 반응온도를 반응챔버별로 제공하는 적어도 하나 이상의 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역으로 이루어지는 것을 특징으로 한다. More preferably, the heating heater is characterized by consisting of at least one low-temperature zone, the reaction zone and the cooling zone to provide the reaction temperature for each stage of the synthesis for each reaction chamber.
더욱 바람직하게는, 상기 반응챔버는 상기 가스 공급 및 배출부를 통해 공급되는 반응가스를 반응챔버의 하부 연결부를 통해 공급받고 해당 반응가스를 반응챔버의 아래와 위에서 동시에 확산시키는 가스 확산구; 및 상기 반응가스를 상기 가스 공급 및 배출부를 통해 외부로 배출시키기 위해 해당 반응챔버 내부의 아래와 위에 설치되어 해당 반응가스를 흡입 배기시키는 가스 배기구; 를 포함하는 것을 특징으로 한다. More preferably, the reaction chamber is a gas diffusion port for supplying the reaction gas supplied through the gas supply and discharge through the lower connection portion of the reaction chamber to diffuse the reaction gas at the same time below and above the reaction chamber; And a gas exhaust port installed under and above an inside of the reaction chamber to suck out the reaction gas to discharge the reaction gas to the outside through the gas supply and discharge unit. Characterized in that it comprises a.
더욱 바람직하게는, 상기 가열히터의 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역은 각각 200 내지 700 ℃, 800 내지 1000 ℃ 및 700 내지 200 ℃ 의 온도를 반응챔버로 공급하는 것을 특징으로 한다. More preferably, the low temperature region, the reaction region and the cooling region of the heating heater are characterized in that for supplying the temperature of 200 to 700 ℃, 800 to 1000 ℃ and 700 to 200 ℃ to the reaction chamber, respectively.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 고안의 실시예를 상세히 설명한다. Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described an embodiment of the present invention;
이하에서 본 고안은 탄소나노튜브를 연속적으로 생산하기 위하여, 각기 독립된 다수의 반응 챔버들을 구성하고 해당 챔버내의 반응에 필요한 온도를 공급하는 가열히터를 다수의 반응온도 구간들을 가지도록 구성하여, 서로 다른 반응 단계에 있는 각각의 반응 챔버에서의 반응 단계에 따라 해당 가열히터가 이동하여 반응온도 구간들을 매칭시켜 각 챔버별로 적절한 반응온도를 연속적으로 제공하도록 하는 동시에, 각 반응단계별로 필요한 반응가스와 안정화 가스가 각각의 챔버에 안정적으로 공급 및 배출되도록 함으로써 탄소나노튜브의 대량 합성이 가능하고 다양한 구조의 탄소나노뷰브를 동시에 생산할 수 있게 되는 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치를 바람직한 실시예로 설명할 것이나, 본 고안의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다. In the present invention, in order to continuously produce carbon nanotubes, each of the plurality of independent reaction chambers and a heating heater for supplying the temperature required for the reaction in the chamber are configured to have a plurality of reaction temperature intervals, According to the reaction stage in each reaction chamber in the reaction stage, the corresponding heating heater moves to match the reaction temperature sections so as to continuously provide the appropriate reaction temperature for each chamber, and the required reaction gas and stabilization gas for each reaction stage. The mass synthesis apparatus for mass production of carbon nanotubes, in which mass production of carbon nanotubes is possible and carbon nanotubes of various structures can be simultaneously produced by supplying and discharging to each chamber stably, is described as a preferred embodiment. However, the technical idea of the present invention is limited to However, the present invention may be variously modified and modified by those skilled in the art without being limited thereto.
도 1은 본 고안이 적용된 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량 합성 장치에 대한 전체적인 구성 개념도이다. 1 is a conceptual diagram of the overall configuration of a mass synthesis apparatus for mass production of carbon nanotubes to which the present invention is applied.
본 고안이 적용된 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량 합성 장치는 탄소나노튜브의 합성을 위한 별개의 합성 세부 단계들이 개별적으로 이루어지는 다수의 반응챔버(20), 상기 반응챔버(20)의 주위를 움직이며 해당 반응챔버(20)내 합성반응에 필요한 온도를 공급하는 가열히터(30), 상기 가열히터(30)를 구동시켜 상기 반응챔버(20)들이 배치된 구간에서 이동시키는 구동모터(40), 상기 반응챔버(20)내로 합성반응에 필요한 반응가스들을 안정적으로 공급 및 배출하는 가스 공급 및 배출부(50, 51, 52, 53)로 구성된다. Mass production apparatus for mass production of carbon nanotubes to which the present invention is applied moves around a plurality of reaction chambers 20 and reaction chambers 20 in which separate synthesis sub-steps for synthesizing carbon nanotubes are made separately. And a heating heater 30 for supplying a temperature required for the synthesis reaction in the reaction chamber 20, a driving motor 40 for driving the heating heater 30 to move in a section in which the reaction chambers 20 are disposed. It consists of a gas supply and discharge unit (50, 51, 52, 53) for stably supplying and discharging the reaction gases required for the synthesis reaction into the reaction chamber (20).
상기 반응챔버(20)들은 기본 플레이트인 세라믹 플레이트(10) 상에 다수 설치되며, 각각의 내부 반응로에서는 촉매와 가스가 만나 탄소나노튜브의 생산을 위한 다양한 공정들을 개별적으로 실시하게 된다. The reaction chambers 20 are installed on the ceramic plate 10, which is a basic plate, and in each internal reactor, catalyst and gas meet to individually perform various processes for the production of carbon nanotubes.
즉, 탄소나노튜브의 생산을 위한 합성 단계들이 다수의 반응챔버(20)에서 개별적으로 실시되도록 한다. That is, the synthesis steps for the production of carbon nanotubes are to be carried out separately in a plurality of reaction chamber (20).
이때, 상기 탄소나노튜브의 생산을 위한 합성 단계는 예열 단계, 반응 단계 및 냉각 단계로 이루어지며, 상기 반응챔버(20)들 각각은 상기 각각의 합성 단계들 중 하나의 반응 단계를 개별적으로 수행하게 된다. At this time, the synthesis step for the production of the carbon nanotubes consists of a preheating step, a reaction step and a cooling step, each of the reaction chambers 20 to perform one reaction step of each of the respective synthesis steps separately do.
여기에서 상기 저온 단계는 해당 예열 단계를 수행하는 반응챔버(20)에 대하여 100 내지 700 ℃의 온도를 필요로 하게 되고, 상기 반응단계는 해당 반응단계를 수행하는 반응챔버(20)에 대하여 800 내지 1000 ℃의 온도를 필요로 하며, 상기 냉각 단계는 해당 냉각 단계를 수행하는 반응챔버(20)에 대하여 700 내지 100 ℃의 온도를 필요로 하게 된다. Here, the low temperature step requires a temperature of 100 to 700 ℃ for the reaction chamber 20 performing the preheating step, the reaction step is 800 to 800 for the reaction chamber 20 performing the reaction step A temperature of 1000 ° C. is required, and the cooling step requires a temperature of 700 to 100 ° C. for the reaction chamber 20 performing the cooling step.
이러한 반응챔버(20)내의 합성 단계별 온도 공급은 상기 가열 히터(30)를 통해 이루어지게 되며, 합성 단계별 반응챔버(20)에 대한 다양한 온도의 공급이 가능하도록 해당 가열히터(30)는 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역의 3 영역으로 나누어 형성됨으로써 탄소나노튜브의 전체 합성 공정의 온도를 안정화시키게 된다. 이때, 상기 가열히터(30)의 저온 영역은 예열 단계를 수행하는 반응챔버(20)로 100 내지 700 ℃의 온도를 안정적으로 공급한다. 또한 상기 가열히터(30)의 반응 영역은 반응 단계를 수행하는 반응챔버(20)로 800 내지 1000 ℃의 온도를 안정적으로 공급한다. 그리고 상기 가열히터(30)의 냉각 영역은 냉각 단계를 수행하는 반응챔버(20)로 700 내지 200 ℃의 온도를 안정적으로 공급하게 된다.The synthesis step by step temperature supply in the reaction chamber 20 is made through the heating heater 30, the heating heater 30 is a low temperature region, so that the supply of various temperatures to the reaction step 20 for the synthesis step is possible, It is formed by dividing the reaction zone and the cooling zone into three zones to stabilize the temperature of the entire synthesis process of carbon nanotubes. At this time, the low temperature region of the heating heater 30 stably supplies a temperature of 100 to 700 ℃ to the reaction chamber 20 performing the preheating step. In addition, the reaction zone of the heating heater 30 stably supplies a temperature of 800 to 1000 ℃ to the reaction chamber 20 to perform the reaction step. The cooling zone of the heating heater 30 stably supplies a temperature of 700 to 200 ° C. to the reaction chamber 20 performing the cooling step.
이와 같이, 다수의 반응챔버(20)로 적절한 반응온도를 제공하는 상기 가열히터(30)는 구동모터(40)에 연결되어 촉매가 들어있는 다수의 반응챔버(20) 설치 구간을 일정한 시간 간격으로 이동함으로써 각각의 반응챔버(20)들에서 연속적으로 합성공정을 진행시키게 된다. As such, the heating heater 30 which provides the appropriate reaction temperature to the plurality of reaction chambers 20 is connected to the drive motor 40 to install the plurality of reaction chambers 20 containing the catalysts at regular time intervals. By moving, the synthesis process proceeds continuously in the respective reaction chambers 20.
즉, 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역을 가지는 상기 가열히터(30)는 상기 구동모터(40)의 구동에 따라 일정 시간 간격으로 상기 반응챔버(20) 설치 구간을 움직이게 되는데, 이때, 상기 구동모터(40)는 상기 가열히터(30)의 저온 영역이 예열 단계를 수행하는 반응챔버(20)로 반응에 필요한 온도를 안정적으로 공급할 수 있도록 위치제어시키게 된다. 마찬가지로 상기 구동모터(40)는 해당 가열히터(30)의 반응 영역을 반응 단계를 수행하는 반응챔버(20)에 위치제어시키며, 냉각 영역을 냉각 단계를 수행하는 반응챔버(20)에 위치제어시키게 된다. That is, the heating heater 30 having a low temperature region, a reaction region and a cooling region moves the reaction chamber 20 installation section at predetermined time intervals according to the driving of the driving motor 40. In this case, the driving motor 40 is positioned so that the low temperature region of the heating heater 30 can stably supply the temperature required for the reaction to the reaction chamber 20 performing the preheating step. Similarly, the drive motor 40 controls the reaction region of the heating heater 30 in the reaction chamber 20 performing the reaction step, and controls the cooling region in the reaction chamber 20 performing the cooling step. do.
이와 같이 다수의 반응챔버(20)들이 별개의 합성 단계를 진행함에 따라, 각각의 합성 단계에 따른 반응 기체와 안정화 기체들이 섞이는 것을 막을 수 있으며, 각각의 반응챔버(20)의 가스가 다른 반응챔버(20)의 가스와 혼합되지 않고 안정화되게 된다. As described above, as the plurality of reaction chambers 20 perform separate synthesis steps, it is possible to prevent the reaction gases and stabilization gases from mixing according to each synthesis step, and the gases in each reaction chamber 20 are different from each other. It is not mixed with the gas of 20 and is stabilized.
보다 구체적으로 상기 반응 가스의 합성 단계별 운용을 살펴보면 다음과 같다. More specifically look at the operation of the synthesis step of the reaction gas as follows.
본 고안의 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치는 온도에 따른 반응 가스의 안정적 운용을 위하여 200 내지 700 ℃의 온도 범위에서 촉매를 Ar 분위기에서 안정적으로 녹이는 예열 공정, 800 내지 1000 ℃의 온도 범위에서 메탄 가스, 아세틸렌 가스, 에틸렌 가스 등의 탄화수소를 10 내지 1000 sccm로 공급하여 촉매와 탄소나노튜브를 합성시키는 반응 공정, 반응이 끝난 후 700 내지 200 ℃의 온도로 Ar 분위기에서 급격히 온도를 내리는 냉각 공정을 포함한다. Mass synthesis apparatus for mass production of carbon nanotubes of the present invention is a preheating process to stably dissolve the catalyst in Ar atmosphere in the temperature range of 200 to 700 ℃ for stable operation of the reaction gas according to the temperature, the temperature of 800 to 1000 ℃ Reaction process for synthesizing catalyst and carbon nanotubes by supplying hydrocarbons such as methane gas, acetylene gas, ethylene gas at 10 to 1000 sccm in the range, and rapidly lowering the temperature in the Ar atmosphere at a temperature of 700 to 200 ℃ after the reaction is completed. Cooling process.
이때, 상기 가스 공급 및 배출부(50, 51, 52, 53)는 여러 가스를 안정적으로 혼합 후 각 반응챔버(20)로 공급하고 배출 가스를 배출시키게 된다. At this time, the gas supply and discharge unit 50, 51, 52, 53 is to stably mix a number of gases to supply to each reaction chamber 20 and to discharge the exhaust gas.
도 1을 참조하여 이를 보다 상세히 설명하면, 가스 혼합기(50)는 상기 반응챔버(20)의 각 합성 단계별 필요 가스를 안정적으로 혼합하여 배출시키게 된다. 이렇게 가스 혼합기(50)에서 배출된 반응 가스는 가스 공급기(51)를 통해 도면에 도시된 바와 같이 해당 반응챔버(20)의 하부에 설치된 가스 확산구(21)로 전달되며, 해당 가스 확산구(21)가 상기 전달된 반응 가스를 반응챔버(20)의 아래와 위에서 동시에 확산시키게 된다. Referring to this in more detail with reference to Figure 1, the gas mixer 50 is to stably mix and discharge the required gas for each synthesis step of the reaction chamber 20. The reaction gas discharged from the gas mixer 50 is transferred to the gas diffusion hole 21 installed in the lower portion of the reaction chamber 20 through the gas supply 51 as shown in the figure, and the gas diffusion hole ( 21 simultaneously diffuses the delivered reaction gas below and above the reaction chamber 20.
그리고, 반응이 완료된 후에 상기 반응 가스는 해당 반응챔버(20)내의 하부와 상부에 설치된 가스 배기구(22)를 통해 배기되며, 해당 가스 배출기(52)가 상기 배기된 가스를 전달받아 외부로 배출시키게 된다. 이렇게 배출되는 가스는 배출가스 연소기(53)에 의해 연소되어 대기 중으로 방출되게 된다. After the reaction is completed, the reaction gas is exhausted through the gas exhaust ports 22 installed at the lower and upper portions of the reaction chamber 20, and the gas discharger 52 receives the exhaust gas and discharges it to the outside. do. The gas discharged in this way is combusted by the exhaust gas combustor 53 to be released into the atmosphere.
이때, 챔버 내부의 상기 가스 공급기(51) 및 가스 배출기(52)는 고순도 알루미늄으로 만든 가스관으로서 가스의 공급과 배출을 조절하여 챔버의 내부에서 가스를 안정적으로 운용할 수 있게 된다. At this time, the gas supplier 51 and the gas discharger 52 inside the chamber is a gas pipe made of high-purity aluminum to control the supply and discharge of the gas to stably operate the gas inside the chamber.
즉, 반응 구간을 다수의 챔버 형태의 영역으로 나누어서 각각의 챔버에서 가스의 생산 목적에 맞는 탄소나노튜브의 합성을 위한 조절이 이루어질 뿐만 아니라 각각의 반응구간 영역인 챔버가 다른 챔버의 반응 기체와 혼합이 되지 않도록 기체를 안정화시킬 수 있게 된다. That is, the reaction section is divided into a plurality of chamber-type regions to control carbon nanotubes for the purpose of producing gas in each chamber, and the reaction chambers are mixed with the reaction gases of the other chambers. The gas can be stabilized so as to prevent this from happening.
이에 따라, 각각의 반응 구간인 반응챔버(20)들은 다른 반응챔버(20)의 어떠한 기체로부터의 영향도 받지 않고 주어진 조건하에서 안정적으로 반응을 일으킬 수 있는 동시에 개개의 반응챔버(20)로 목적에 맞는 가스를 안정적으로 공급할 수 있게 됨으로써 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT), 이중벽 탄소나노튜브(DWCNT), 단일벽 탄소나노튜브(DWCNT) 등의 다양한 구조의 탄소나노튜브에 대한 합성을 각각의 반응챔버(20) 안에서 개별적으로 진행할 수 있게 된다. Accordingly, the reaction chambers 20, which are the respective reaction sections, can stably react under given conditions without being influenced by any gas in the other reaction chambers 20, and at the same time, the reaction chambers 20 serve as individual reaction chambers 20. By stably supplying a suitable gas, various reaction chambers can be synthesized for various structures such as multi-walled carbon nanotubes (MWCNT), double-walled carbon nanotubes (DWCNT), and single-walled carbon nanotubes (DWCNT). You can proceed individually within (20).
따라서, 상기 각각의 반응챔버(20)들은 상기 가열히터(30)의 움직임에 따라 해당 가열히터(30)의 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역에서 각 합성 단계별 필요온도를 제공받는 한편, 상기 가스 공급 및 배출부(50, 51, 52, 53)로부터 합성 단계별 필요가스를 제공받게 되어, 탄소나노튜브의 대량 생산은 물론 개별적인 챔버별 합성과정의 진행을 통해 다양한 구조의 탄소나노튜브들을 동시에 생산할 수 있게 되는 것이다. Accordingly, each of the reaction chambers 20 is provided with the required temperature for each synthesis step in the low temperature region, the reaction region and the cooling region of the corresponding heating heater 30 as the movement of the heating heater 30 is provided. And the discharge unit (50, 51, 52, 53) is provided with the necessary gas for each stage of synthesis, to produce carbon nanotubes of various structures at the same time through the mass production of carbon nanotubes as well as the progress of the synthesis process for each chamber Will be.
이상 설명한 바와 같은 구조를 갖는 본 고안의 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치를 이용한 구체적 생산 공정을 살펴보면 다음과 같다. Looking at the specific production process using a mass synthesis apparatus for mass production of carbon nanotubes of the present invention having a structure as described above are as follows.
우선, 탄소나노튜브의 합성 공정 중 예열 공정의 진행을 위해 상기 가스 혼합기(50)에서는 Ar 가스를 준비하고 가스 공급기(51)를 통해 해당 저온 공정을 위한 반응챔버(20)에 해당 Ar 가스를 공급시키면, 해당 반응챔버(20) 내의 가스 확산구(21)는 공급되는 Ar 가스를 챔버의 아래와 윗부분에서 동시에 확산시켜 해당 반응챔버(20)를 Ar 분위기의 상태로 채우게 된다(S10). First, in order to proceed with the preheating process of the carbon nanotube synthesis process, the gas mixer 50 prepares Ar gas and supplies the corresponding Ar gas to the reaction chamber 20 for the low temperature process through the gas supply 51. In this case, the gas diffusion holes 21 in the reaction chamber 20 simultaneously diffuse the Ar gas supplied from the lower portion and the upper portion of the chamber to fill the reaction chamber 20 in the state of Ar atmosphere (S10).
그리고, 상기 구동모터(40)는 가열히터(30)를 구동시켜 해당 가열히터(30)의 저온 영역을 상기 Ar 분위기의 반응챔버(20)로 이동시킴으로써 해당 반응챔버(20)로 200 내지 700 ℃의 온도를 공급하게 된다(S20). In addition, the driving motor 40 drives the heating heater 30 to move the low temperature region of the heating heater 30 to the reaction chamber 20 in the Ar atmosphere, thereby 200 to 700 ° C. in the reaction chamber 20. Supply the temperature of (S20).
이에 따라, 상기 반응챔버(20)에서는 반응 촉매가 반응에 적당한 온도까지 안정적으로 녹아 있게 되며, 이때 Ar의 역할은 촉매와 공기 중에서 성분 반응을 최대한 억제하기 위하여 공기를 장치의 밖으로 밀어내는 역할도 같이 하므로 상기 가스 배기구(22)는 해당 챔버내의 공기를 아래와 위에서 동시에 배기시키고 이를 전달받은 상기 가스 배출기(52)는 외부로 해당 공기를 방출시키게 된다(S30). Accordingly, in the reaction chamber 20, the reaction catalyst is stably melted to a temperature suitable for the reaction. At this time, the role of Ar also pushes the air out of the apparatus in order to suppress the component reaction in the catalyst and the air as much as possible. Therefore, the gas exhaust port 22 simultaneously exhausts the air in the chamber from above and above, and the gas ejector 52 which has received the same discharges the air to the outside (S30).
다음으로, 탄소나노튜브의 합성 공정 중 반응 공정의 진행을 위해 상기 가스 혼합기(50)에서는 메탄 가스, 아세틸 가스, 에틸렌 가스 등의 탄소를 함유한 탄화가스를 준비하고 가스 공급기(51)를 통해 상기 저온 공정을 마친 반응챔버(20)로 10 내지 1000scm의 탄화가스를 공급시키면, 해당 반응챔버(20) 내의 가스 확산구(21)와 가스 배기구(22)는 상기 저온의 Ar 가스를 상기 탄화가스로 치환시켜 해당 탄화가스를 챔버내에 확산시키게 된다(S40). Next, the gas mixer 50 prepares carbonized gas containing carbon such as methane gas, acetyl gas, ethylene gas, and the like through the gas supplier 51 in order to proceed with the reaction process during the synthesis process of carbon nanotubes. When the carbonization gas of 10 to 1000scm is supplied to the reaction chamber 20 which has completed the low temperature process, the gas diffusion port 21 and the gas exhaust port 22 in the reaction chamber 20 convert the low temperature Ar gas into the carbonization gas. Substitution is performed to diffuse the carbonized gas into the chamber (S40).
그리고, 이와 동시에 상기 구동모터(40)는 가열히터(30)를 구동시켜 해당 가열히터(30)의 고온 영역을 상기 탄화가스로 채워진 반응챔버(20)로 이동시킴으로써 해당 반응챔버(20)로 800 내지 1000 ℃의 온도를 공급함으로써 탄소를 함유한 가스와 촉매가 반응하여 탄소나노튜브를 합성시키게 된다(S50). At the same time, the driving motor 40 drives the heating heater 30 to move the high temperature region of the heating heater 30 to the reaction chamber 20 filled with the carbonized gas, thereby moving to the reaction chamber 20. By supplying a temperature of 1000 ℃ to the carbon-containing gas reacts with the catalyst to synthesize the carbon nanotubes (S50).
다음으로, 탄소나노튜브의 합성 공정 중 냉각 공정의 진행을 위해 상기 가스 혼합기(50)에서는 Ar 가스를 준비하고 가스 공급기(51)를 통해 해당 냉각 공정을 위한 반응챔버(20)에 해당 Ar 가스를 공급시킨다(S60). Next, in order to proceed with the cooling process of the carbon nanotube synthesis process, the gas mixer 50 prepares an Ar gas and supplies the corresponding Ar gas to the reaction chamber 20 for the cooling process through the gas supply 51. Supply (S60).
그리고, 이와 동시에 상기 구동모터(40)는 가열히터(30)를 구동시켜 해당 가열히터(30)의 냉각 영역을 상기 반응이 끝난 후의 반응챔버(20)로 이동시킴으로써 해당 반응챔버(20)내의 잔류가스를 상기 주입되는 Ar 가스를 이용하여 가스 배기구(22) 및 가스 배출기(52)를 통해 배출시키고 해당 반응챔버(20)내의 합성된 나노튜브를 냉각시키게 된다(S70). 이로써 반응을 끝낸 탄소나노튜브가 탄소 성분을 함유한 잔류 가스에 영향을 받지 않고 안전하게 냉각되어 수거 가능하게 된다. At the same time, the driving motor 40 drives the heating heater 30 to move the cooling region of the heating heater 30 to the reaction chamber 20 after the reaction is completed, thereby remaining in the reaction chamber 20. The gas is discharged through the gas exhaust port 22 and the gas discharger 52 by using the injected Ar gas, and the synthesized nanotubes in the reaction chamber 20 are cooled (S70). As a result, the carbon nanotubes which have completed the reaction can be safely cooled and collected without being influenced by the residual gas containing carbon components.
즉, 상술한 본 고안의 탄소나노튜브의 합성 과정을 3 단계의 합성 과정으로 살펴보면, 우선 상기 가열히터(30)의 200 내지 700 ℃의 저온 영역에서 챔버는 Ar 가스 분위기의 상태로 채워져 있으며 반응 촉매가 반응에 적당한 온도까지 안정작으로 녹아있게 된다. 이때 Ar 가스의 역할은 촉매와 공기 중에서 성분 반응을 최대한 억제하기 위하여 공기를 장치의 밖으로 밀어내는 역할도 같이하게 된다. 그리고 상기 가열히터(30)의 저온 영역에 있던 Ar 가스는 800 내지 1000 ℃의 고온 영역에서는 에탄이나, 메탄 가스 등 탄소를 함유한 가스로 치환이 되어, 탄소를 함유한 가스와 촉매가 반응하여 탄소나노튜브를 합성하게 된다. 마지막으로 700 내지 200 ℃의 냉각 영역에서는 반응이 끝난 후의 잔류 가스를 Ar 가스를 이용하여 챔버 외부로 배출시키고 해당 저온의 냉각 영역은 합성된 탄소나노튜브를 탄소 성분의 잔류가스에 영향을 받지 않은 상태에서 냉각시키게 되는 것이다. That is, looking at the synthesis process of the carbon nanotubes of the present invention as a three-step synthesis process, first, in the low temperature region of 200 to 700 ℃ of the heating heater 30, the chamber is filled in the state of Ar gas atmosphere and the reaction catalyst It will melt to a temperature suitable for the reaction. At this time, the role of Ar gas also serves to push the air out of the device in order to suppress the component reaction in the catalyst and air as much as possible. The Ar gas in the low temperature region of the heating heater 30 is replaced with a gas containing carbon such as ethane or methane gas in the high temperature region of 800 to 1000 ° C., and the carbon-containing gas reacts with the carbon to react with the carbon. Nanotubes are synthesized. Finally, in the cooling zone of 700 to 200 ℃, the residual gas after the reaction is discharged to the outside of the chamber by using Ar gas, and the low-temperature cooling zone is not affected by the carbon-containing residual gas. Will be cooled down.
상기 탄소나노튜브의 합성 공정에 대한 설명은 다수의 반응챔버(20) 중 하나의 반응챔버(20)에서 일어나는 합성 공정을 설명한 것에 불과하며, 실제 상기 가열히터(30)는 도 2에 도시된 바와 같이 온도에 따라 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역으로 나누어져 있어서, 다수의 반응챔버(20) 중 하나의 반응챔버(20)에 저온 영역을 위치시켜 그 예열 공정을 진행시킴과 동시에 상기 저온 영역 외의 고온 영역 및 냉각 영역은 다른 반응챔버(20)에 위치시켜 상기 다른 반응챔버(20)들의 반응 공정이나 냉각 공정에 필요한 온도를 동시에 제공함으로써 다수의 반응챔버(20)들에 대한 탄소나노튜브의 합성 공정들을 동시에 진행시키게 된다. The description of the synthesis process of the carbon nanotubes is only a description of the synthesis process occurring in one reaction chamber 20 of the plurality of reaction chambers 20, and the heating heater 30 is actually shown in FIG. As the temperature is divided into a low temperature region, a reaction region and a cooling region, the low temperature region is located in one of the reaction chambers 20 of the plurality of reaction chambers 20 to perform the preheating process and at the same time The high temperature region and the cooling region are located in different reaction chambers 20 to simultaneously provide the temperatures required for the reaction process or cooling process of the other reaction chambers 20 to synthesize carbon nanotubes for the plurality of reaction chambers 20. The processes will proceed simultaneously.
즉, 상기 가열히터(30)의 위치에 따라 다수의 반응챔버(20)에서 서로 다른 공정의 탄소나노튜브 합성이 동시에 이루어지고, 구동모터(40)의 구동에 의해 해당 가열히터(30)가 일정한 시간 간격으로 위치 이동됨에 따라 다수의 반응챔버(20)에 진행 공정에 상응하는 적정 온도를 연속적으로 제공하게 됨으로써 연속적으로 탄소나노튜브의 합성이 진행되게 되는 것이다. That is, the carbon nanotubes of different processes are simultaneously synthesized in the plurality of reaction chambers 20 according to the positions of the heating heaters 30, and the heating heaters 30 are fixed by the driving of the driving motors 40. As the position is shifted at intervals of time, the synthesis of carbon nanotubes is continuously performed by continuously supplying a plurality of reaction chambers 20 with a proper temperature corresponding to a progressing process.
따라서, 온도에 따라 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역으로 나누어진 상기 가열히터(30)는 구동모터(40)의 구동에 따라 일정하게 배치된 적어도 셋 이상의 반응챔버(20) 위를 움직이며 진행 공정에 상응하는 적정한 온도를 제공하게 되며 이러한 가열히터(30)의 움직임에 상응하게 순차적으로 상기 가스 공급 및 배출부(50, 51, 52, 53)에서 가스가 반응챔버(20)들로 들어오고 나가는 과정을 반복함으로써 챔버별로 서로 다른 합성 공정을 동시에 진행시켜 연속적으로 대량의 탄소나노튜브를 합성시킬 수 있게 된다. Therefore, the heating heater 30 divided into a low temperature region, a reaction region and a cooling region according to temperature moves on at least three or more reaction chambers 20 regularly arranged according to the driving of the driving motor 40. The gas is supplied to and exited from the gas supply and discharge portions 50, 51, 52, and 53 sequentially in response to the movement of the heating heater 30. By repeating the process, different synthesis processes for each chamber can be performed simultaneously to continuously synthesize a large amount of carbon nanotubes.
여기에서 상기 가열히터(30)는 상술한 설명 및 도면에서 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역의 3 영역으로 나누어지는 것으로 설명되고 도시되었지만, 본 고안이 이에 제한되는 것은 아닌 바, 다수의 저온 영역, 다수의 반응 영역 및 다수의 냉각 영역으로 이루어져 그 이동에 따라 동시에 다수의 반응챔버들에 대한 합성공정들을 진행시킬 수 있게 됨은 물론이다. Here, although the heating heater 30 has been described and illustrated as being divided into three regions of the low temperature region, the reaction region, and the cooling region in the above description and drawings, the present invention is not limited thereto, and a plurality of low temperature regions, It consists of a plurality of reaction zones and a plurality of cooling zones it is possible to proceed with the synthesis process for a plurality of reaction chambers at the same time as the movement thereof.
한편, 상술한 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치의 다른 실시예로 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역의 3 영역으로 나누어지는 상기 가열히터(30)는 고정되어 있고, 상기 다수의 반응챔버(20)들이 상기 구동모터(40)에 연결되는 구성도 가능하다. Meanwhile, in another embodiment of the mass synthesis apparatus for mass production of the carbon nanotubes described above, the heating heater 30 divided into three regions, a low temperature region, a reaction region, and a cooling region, is fixed and the plurality of reaction chambers. 20 is also possible to be connected to the drive motor 40.
즉, 도 3에 도시된 바와 같이 상기 가열히터(30)는 순차적으로 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역의 3 영역이 구간 형성된 상태에서 고정되어 있으며, 이러한 가열히터(30)의 저온 영역, 반응 영역 및 냉각 영역을 차례로 다수의 반응챔버(20)들이 일정한 시간 간격으로 구동모터(40)의 구동에 따라 이동하게 되는 것이다. 따라서, 각각의 반응챔버(20)들은 구동모터(40)의 유도에 따라 고정 배치된 상기 가열히터(30)의 각 영역을 움직여 적정한 온도를 제공받게 되며, 이러한 반응챔버(20)의 움직임에 상응하게 순차적으로 상기 가스 공급 및 배출부(50, 51, 52, 53)에서 가스가 반응챔버(20)들로 들어오고 나가는 과정을 반복함으로써 챔버별로 서로 다른 합성 공정을 동시에 진행시켜 연속적으로 대량의 탄소나노튜브를 합성시킬 수도 있게 된다. That is, as shown in FIG. 3, the heating heater 30 is fixed in a state where three regions of the low temperature region, the reaction region and the cooling region are sequentially formed, and the low temperature region and the reaction region of the heating heater 30 are fixed. And a plurality of reaction chambers 20 sequentially move in accordance with the driving of the driving motor 40 at regular time intervals. Accordingly, each of the reaction chambers 20 is provided with an appropriate temperature by moving each region of the heating heater 30 fixedly arranged according to the induction of the driving motor 40, and corresponds to the movement of the reaction chamber 20. By sequentially repeating the gas flow into and out of the reaction chamber 20 in the gas supply and discharge units 50, 51, 52, 53, different synthesis processes are carried out at the same time for each chamber, thereby allowing a large amount of carbon continuously. Nanotubes can also be synthesized.
이와 같이 고정 배치된 가열히터(20)와 이동 가능한 반응챔버(30)들의 구성시 상술한 본 고안의 탄소나노튜브의 합성 공정에서 가열히터(20)의 움직임을 위한 구동모터(40)의 제어를 단순히 반응챔버(30)들의 움직임을 위한 구동모터(40)의 제어로 대체함으로써 간단하게 이루어낼 수 있다. The control of the driving motor 40 for the movement of the heating heater 20 in the synthesis process of the carbon nanotubes of the present invention described above when the fixed heating heater 20 and the movable reaction chamber 30 are configured as described above It can be achieved simply by replacing the control of the drive motor 40 for the movement of the reaction chamber (30).
한편, 참고적으로, 본 고안의 대량합성 장치를 사용하여 탄소나노튜브를 합성시키기 위해 얇은 금속 기판을 이용한 금속 촉매나 나노 분말을 이용한 촉매 등의 여러 다양한 방법으로 만들어진 나노 촉매 제조 기법을 사용할 수 있다. 기판을 이용한 전이금속막으로는 철, 니켈, 코발트, 철-니켈, 코발트-니켈 등의 여러 종류의 금속 전이막을 사용할 수 있고, 나노 촉매 입자를 제조하는 방법으로 많이 알려진 공침법, Sol-Gel 법을 이용하여 나노분말을 손쉽게 얻을 수 있다. For reference, in order to synthesize carbon nanotubes using the mass synthesis apparatus of the present invention, a nanocatalyst manufacturing technique made by various methods such as a metal catalyst using a thin metal substrate or a catalyst using nano powder may be used. . As a transition metal film using a substrate, various kinds of metal transition films such as iron, nickel, cobalt, iron-nickel, and cobalt-nickel can be used, and the co-precipitation method and the Sol-Gel method, which are widely known as methods for producing nanocatalyst particles, can be used. Nanopowders can be obtained easily using.
상기 나노 촉매 입자를 제조하기 위하여 일반적으로 사용하는 용액상에서 전이 금속을 침전시키는 침전법은 금속 입자인 Fe, Ni, Co 등을 함유한 용액을 기공을 가지는 입자(MgO, Al2O3)의 용액에 혼합한 후 암모니아수나 염산을 사용하여 침전하여 나노입자를 얻는다. 나노 기공의 물질로 MgO, Al2O3 같은 나노 기공 물질을 사용하고, Fe, Ni, Co 등 금속 촉매가 함유된 용액으로는 Fe2(So4)3*5H2O, Ni2(So4)3*5H2O 를 사용한다. 고온에서 금속 촉매 입자가 녹을 때 Fe, Ni, Co 등의 입자가 상호간의 결합을 하여 촉매 입자가 커지는 것을 막기 위하여, 높은 온도에서도 쉽게 녹지 않는 전이 금속 Mo를 위의 용액 상에 같이 일정 비율로 섞어 주어야 한다. Mo 전이 금속은 (NH4)6Mo7O24 와 같은 전이 금속을 함유한 용액에서 쉽게 얻을 수 있다.In the precipitation method of precipitating the transition metal on a solution generally used to prepare the nanocatalyst particles, a solution containing Fe, Ni, Co, etc., which are metal particles, is a solution of particles having pores (MgO, Al 2 O 3 ). After mixing in the precipitate with aqueous ammonia or hydrochloric acid to obtain nanoparticles. Nanoporous materials such as MgO and Al 2 O 3 are used as nanoporous materials, and Fe 2 (So 4 ) 3 * 5H 2 O, Ni 2 (So 4 ) is used as a solution containing metal catalysts such as Fe, Ni and Co. ) Use 3 * 5H 2 O. In order to prevent the particles of Fe, Ni, Co, etc. from bonding to each other when the metal catalyst particles are melted at a high temperature, the transition metal Mo, which is not easily melted even at a high temperature, is mixed in a predetermined ratio as in the above solution. Should give. Mo transition metals are readily available in solutions containing transition metals such as (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 .
이상에서 설명한 본 고안은, 본 고안이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 있어 본 고안의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하므로 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되는 것이 아니다.The present invention described above is possible to those skilled in the art to which the present invention belongs, various substitutions, modifications and changes can be made within the scope without departing from the spirit of the present invention and the above-described embodiments and attached It is not limited to the drawing.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 고안에 나타난 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치는 합성 단계별 온도구간을 가진 가열히터가 이동하면서 합성 단계별로 다수의 반응챔버에 대하여 적절한 온도를 제공하고, 합성 단계별 반응가스가 공급 및 배출되도록 하여 반응가스와 촉매가 연속적으로 각각의 다수의 반응챔버에서 반응하여 연속적으로 탄소나노튜브를 합성하도록 함으로써 짧은 시간에 촉매 위에 대량으로 탄소나노튜브를 합성할 수 있게 되는 효과가 있다. As described above, the mass synthesis apparatus for mass production of carbon nanotubes according to the present invention provides an appropriate temperature for a plurality of reaction chambers in the synthesis stages while the heating heater having the temperature stages of the synthesis stages is moved. The reaction gas is supplied and discharged so that the reaction gas and the catalyst are continuously reacted in each of the plurality of reaction chambers to continuously synthesize the carbon nanotubes, thereby enabling the synthesis of the carbon nanotubes on the catalyst in large quantities in a short time. There is.
또한, 다수의 챔버 운용 중 단위 챔버 안에서 개별적으로 반응 기체와 촉매의 반응이 안정된 온도에서 일어나도록 하여 각각의 반응 챔버에서 합성 진행 중 다른 반응 챔버와 가스 혼합이 일어나지 않으면서도 동시에 다양한 구조의 탄소나토튜브(MWCNT, DWCNT, SWCNT)에 대한 합성을 진행할 수 있게 되는 효과도 있다. In addition, the reaction of the reaction gas and the catalyst in the unit chamber during the operation of a plurality of chambers to occur at a stable temperature individually in each reaction chamber at the same time without the mixture of the other reaction chamber and gas during the synthesis process in the carbon nanotube (MWCNT, DWCNT, SWCNT) has the effect of being able to proceed with the synthesis.
도 1은 본 고안이 적용된 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치를 나타내는 도면. 1 is a view showing a mass synthesis apparatus for mass production of carbon nanotubes to which the present invention is applied.
도 2는 본 고안이 적용된 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 합성 공정을 나타내는 도면. 2 is a view showing a synthesis process for mass production of carbon nanotubes to which the present invention is applied.
도 2는 본 고안이 적용된 탄소나노튜브의 대량 생산을 위한 대량합성 장치의 다른 실시예를 나타내는 도면.Figure 2 is a view showing another embodiment of a mass synthesis apparatus for mass production of carbon nanotubes to which the present invention is applied.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>
10 : 세라믹 플레이트 20 : 반응챔버10 ceramic plate 20 reaction chamber
21 : 가스 확산기 22 : 가스 배기구21 gas diffuser 22 gas exhaust port
30 : 가열히터 40 : 구동모터30: heating heater 40: driving motor
50 : 가스 혼합기 51 : 가스 공급기50: gas mixer 51: gas supplier
52 : 가스 배출기 53 : 배출가스 연소기52 gas exhauster 53 exhaust gas combustor
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