KR101344182B1 - 통합된 기체/고체 분리 시스템을 갖는 2개의 유동 반응구역을 구비한 신규한 반응기 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 체류 시간을 정확하게 조절하기 위하여 통합된 기체-고체 분리 시스템을 갖는 2개의 유동화 반응 구역을 구비한 기체-고체 반응기에 관한 것이다.
기체-고체 반응기, 기체-고체 분리 시스템, 스트립핑

Description

통합된 기체/고체 분리 시스템을 갖는 2개의 유동 반응 구역을 구비한 신규한 반응기{NOVEL REACTOR WITH TWO FLUIDIZED REACTION ZONES WITH AN INTEGRATED GAS/SOLID SEPARATION SYSTEM}
도 1은 본 발명의 기체-고체 분리 시스템을 구비한 반응기의 측면도이다.
도 2는 기체-고체 분리 시스템의 구조를 보다 잘 예시하기 위한, 본 발명 반응기의 평면도이다.
본 발명의 분야
본 발명은 통합된, 즉 총체적으로 반응 어셈블리를 형성하는 기체-고체 분리 시스템을 구비한 신규한 유형의 기체-고체 유동상 반응기에 관한 것이다. 용어 "반응 어셈블리"는 연속적인 여러 반응 구역을 의미하며, 본 발명의 경우 고밀도 또는 고속 유동상 모드로 작동하는 하나 이상의 구역 및 이에 후속되어 운송 유동상 모드(간단히 운송 모드)로 작동하는 제2 구역을 포함한다. 상기 운송 모드 구역은 종종 "상승관"으로 일컬어진다.
종래의 접촉 분해 촉매에서, 고밀도 유동화는 일반적으로 약 1∼30 cm/s에서 관찰된다. 고속형 유동화는 약 30 cm/s ∼ 1 m/s로 연장된다.
기체 속도가 일반적으로 상승관의 하부에서 2∼7 m/s 범위이고 상부에서 10∼30 m/s 범위인 접촉 분해 유닛의 상승관에서 비말동반상 유동화가 일어난다.
유동화 속도는 예컨대 본원에 주어져 있으며 접촉 분해 입자의 크기는 일반적으로 50∼80 마이크론 범위이다. 당업자라면 이러한 여러가지 방식 간의 경계가 엄격한 것은 아니며 유동화 가스의 성질 및 고체 입자의 특성에 따라 달라짐을 알 것이다.
유동상 반응기는 접촉 분해 유닛, 일부 유동상 비등기, 아크릴로니트릴의 합성, 피셔-트롭시 합성, 올레핀을 중합하여 폴리에틸렌을 형성하는 반응기 및 메탄올을 올레핀으로 전환하는 공정에서 복수의 유동 방식을 가진다.
상기 열거한 것이 전부는 아니며 본 출원은 2 이상의 반응 구역 - 상기 정의된 바와 같은 고밀도 또는 고속 유동화 모드로 작동하는 제1 구역 및 이에 후속되어 운송 모드로 작동하는 제2 구역을 구비한 기체-고체 유동 반응기를 사용하는 임의의 방법에 적용할 수 있다. 용어 "제1" 및 "제2"는 유체의 흐름 방향을 기준으로 한 것이다.
본 발명은 또한, 제2 운송 상 반응 구역의 출구에 위치된 기체-고체 분리 장치로서 운송 상 반응 구역 및 분리 시스템 자체에서의 기체의 체류 시간을 엄격하게 조절할 수 있는 기체-고체 분리 장치에 관한 것이다.
고밀도 또는 고속상 모드로 작동하는 제1 구역 및 이에 후속되며 기체-고체 분리 장치에 선행하는 운송 상 모드로 작동하는 제2 구역으로 이루어지는 본 발명에 개시된 연속 공정의 장점은 여러 구역 사이의 체류 시간이 점차적으로 변화할 수 있다는 것인데, 최장 체류 시간은 대부분의 반응이 일어나는 제1 반응 구역(고밀도 또는 고속상 모드로 작동)에서 얻어지며, 이어서 운송 모드로 작동하는 제2 반응 구역에서는 체류 시간이 보다 짧다. 상기 구역으로 2차 반응물을 주입하거나 또는 소정 적용에 따라 상기 운송 구역으로 고온 또는 저온의 유체를 주입하여 흐름의 온도를 변화시킴으로써 제2 반응 구역에서 고속 반응을 실시할 수도 있다.
본 명세서에서, 용어 "체류 시간"은 당해 반응 구역의 부피 및 기체 유속 간의 비율을 정의하는 것으로 그리고 "접촉 시간"은 기체 유속에 대한 당해 반응 구역에서의 접촉 상의 부피로서 사용된다. 더 정확하게는 접촉 시간으로 접촉 반응을 실시하는 특성 시간을 정할 수 있다.
선행 기술 조사
FCC 유닛의 유동상 반응기에 관한 선행 기술은 광범위하며 상승관 출구에서의 기체-고체 분리 장치에 관한 개시를 포함하는 문헌예에 한정된다.
미국 문헌 US-A-4 978 440호에는 상승관의 하류에 위치된 고밀도 상의 위에서 냉각 유체의 주입을 실시하는 상승관형 반응기가 사용되는 접촉 분해 공정이 개시되어 있다. 기체-고체 분리는 상승관에 직접 연결된 일련의 사이클론에 의하여 달성된다. 기체-고체 분리 장치는 본 발명에 개시된 것과 전체적으로 상이하다.
US-A-5 112 576호에는 방출 챔버내에 위치된 내부 사이클론 및 상기 챔버의 외부에 있는 분리 시스템을 포함하는 촉매 분리 시스템을 상승관 출구에 갖는 접촉 분해 유닛이 개시되어 있다. 상기 분리 장치는 본 발명에 개시된 것과 전혀 상이하다.
US-A-4 789 458호에는 스트립핑 구역 및 재생 구역이 특정 온도를 갖는 접촉 분해 공정이 개시되어 있다. 상승관 출구에서의 기체-고체 분리 장치는 상승관에 직접 연결된 사이클론 형이다.
상기 개시된 문헌 중 어느 것도 상승관(본 발명의 운송 모드로 작동하는 제2 반응 구역으로서 취급됨) 전에 고밀도 또는 고속 모드로 작동하는 제1 반응 구역을 갖는 반응 구역 구성을 개시하고 있지 않다. 상기 개시된 문헌 중 어느 것도 본 발명의 부분을 형성하는 것과 같은 상승관 출구에서의 기체-고체 분리 시스템을 개시하고 있지 않다. 이제, 당업자는 상승관 출구에 위치된 기체-고체 분리 시스템이 1차 분해로부터의 생성물의 분해 반응을 제한하여 선택성에 중요한 역할을 할 수 있음을 이해할 것이다. 본 발명의 기체-고체 분리 시스템은 상기 분리기에서의 기체의 체류 시간을 0.5∼3초로 보장할 수 있다. 따라서, 이것은 접촉 분해 및 일정량의 프로필렌을 동시 생성시키기 위한 고선택성 분해에서 원치 않는 열분해 반응을 조절하는 데 직접적인 효과가 있다.
더 일반적으로, 본 발명은 반응기에서의 전체 체류 시간 및 반응기의 여러 구역, 즉 제1 반응 구역, 제2 반응 구역 및 기체-고체 분리 시스템에서의 분포 양면에서 선행 기술 반응기와 구별된다.
발명의 개요
본 발명은 기체-고체 현탁액의 흐름 순으로 하나 이상의 촉매 조정 구역, 고밀도 또는 고속 상 모드로 작동하는 하나 이상의 제1 반응 구역, 1차 기체-고체 분리기에 직접 연결되고 제1 반응 구역의 출구 끝에 직접 연결되며 비말동반상 모드로 작동하는 하나 이상의 제2 반응 구역을 구비하는 기체-고체 반응기를 포함한다. 따라서, 본 발명의 반응기는 제1 반응 구역에서의 반응물의 체류 시간이 4∼10초 범위이고 제2 반응 구역에서의 체류 시간이 0.5∼5초 범위이며 1차 분리기에서의 체류 시간이 0.5∼3초 범위가 되도록 하는 체류 시간 분포를 여러 구역 간에 가진다.
1차 분리기에서의 체류 시간은 일반적으로 반응기 전체 체류 시간의 25% 미만, 바람직하게는 반응기 전체 체류 시간의 10% 미만이다.
따라서, 본 발명의 기체-고체 반응기는
ㆍ 공극률이 0.45∼0.85 범위, 바람직하게는 0.5∼0.6 범위인 기체-고체 현탁액을 제공하기 위한, 고밀도 유동화 모드에서 작동하는 촉매 조정 구역;
ㆍ 임의로 수증기와 혼합된 탄화수소 유분이 공급되는 고밀도 또는 고속 유동화 모드로 작동하는 제1 반응 구역;
ㆍ 운송 유동화 모드로 작동하며 반응 유체 흐름 방향으로 제1 반응 구역의 직후에 있는 제2 반응 구역
의 3개의 구별되는 구역을 포함한다.
이 제2 반응 구역은 어떤 경우 제1 반응 구역으로부터의 유출물 외에 2차 탄화수소 공급물이 공급될 수 있다.
제2 반응 구역은 제1 반응 구역에 직접 연결되는데, 이것은 제1 반응 구역으로부터의 출구 말단과 제2 반응 구역으로의 입구 말단 사이에 다른 구역이 위치하지 않음을 의미한다. 그럼에도 불구하고 두 구역 사이의 통로는 점진적이며 통상적으로는 원뿔형 전이 구역으로 구현된다.
제2 반응 구역은 출구를 통하여 본 발명의 통합부를 형성하는 1차 기체-고체 분리 시스템에 직접 연결된다.
1차 기체-고체 분리 시스템에 대한 상세한 내용은 이하에 개시될 것이다.
기체-고체 반응기는 조정 구역, 2개의 유동화 반응 구역을 구비하며 본 발명의 통합된 기체-고체 분리 시스템은 또한 제2 운송 반응 구역에서의 접촉 시간이 0.01∼0.5초, 바람직하게는 0.05∼0.3초인 것이 특징이다.
동시에, 제2 반응 구역에서 반응물의 체류 시간은 일반적으로 0.5∼5초이다.
제1 반응 구역은 일반적으로 0.55∼0.9의 부피 분율 및 0.3∼5 m/s의 겉보기 기체 속도로 작동한다.
1차 분리기 입구에서 기체-고체 현탁액의 속도는 일반적으로 5∼50 m/s, 바람직하게는 15∼30 m/s이다.
1차 분리기에서 기체의 체류 시간은 일반적으로 0.5∼3초이다.
처리할 공급 원료 또는 1차 공급 원료는 제1 반응 구역의 상류에 위치된 촉매 조정 구역으로 도입된다. 이후 반응기에 1∼100 중량%, 바람직하게는 2∼25 중량%의 비율로 수증기와 혼합될 수 있는 탄화수소 공급 원료를 공급한다.
제2 반응 구역에는 제1 반응 구역에 공급되는 1차 공급 원료의 분자량 이하 인 분자량을 갖는 2차 탄화수소 공급 원료를 공급한다.
본 발명의 2개의 유동화 반응 구역을 구비하는 기체-고체 반응기의 제1 적용은 프로필렌의 생성으로 이루어지며 1차 공급 원료는 주로(즉, 90% 이상) 560°미만에서 비등하는 탄화수소, 예컨대 가솔린, 등유, 가스유 또는 진공 증류물 또는 상기 유분의 혼합물로 구성되고 2차 공급 원료는 C4 및 C5 올리고머로 구성된다.
본 발명의 2개의 유동화 반응 구역을 구비하는 기체-고체 반응기의 제2 적용은 메탄올로부터 C2/C3/C4 올레핀을 생성하는 것으로 이루어진다.
본 발명의 2개의 유동화 반응 구역을 구비하는 기체-고체 반응기의 제3 적용은 고체 바이오매스를 액체 탄화수소 유분으로 전환시키는 것으로 이루어진다.
본 발명의 유동상 반응기의 제4 적용은 코크스로 충전된 고체 입자를 재생하는 것으로 이루어지며, 상기 재생은 공기 또는 산소 중 연소로 실시된다.
명백히, 상기 언급한 적용은 반응기에서의 전체 체류 시간의 조절이 필수 요소인 유동화 반응의 임의의 실시에 관한 본 발명의 적용 분야를 한정하는 것은 아니다.
더 정확하게는, 본 발명의 반응기는 전체 체류 시간 및 반응기의 여러 구역, 즉 고밀도 또는 고속 유동화 모드로 작동하는 제1 반응 구역, 운송 유동화 모드로 작동하는 제2 반응 구역 및 기체-고체 분리 시스템 자체에서의 분포 조절에 특히 적당하다.
발명의 상세한 설명
본 발명은 하나 이상의 촉매 조정 구역, 고밀도 또는 고속 유동화 모드로 작동하는 하나 이상의 제1 반응 구역, 운송 모드로 작동하는 하나 이상의 제2 반응 구역 및 제2 반응 구역의 상부 말단에 직접 연결된 기체-고체 분리 시스템을 포함하는 신규한 유동상 반응기를 개시한다.
"제1 반응 구역" 및 "제2 반응 구역"은 수직 상향 흐름인 반응 유체의 흐름 방향으로 이해하여야 한다.
임의로 부분적으로 재생 또는 열교환 구역에서 유래되는 고체 입자는 하나 이상의 공급 라인을 통하여 반응 구역 전의 조정 구역으로 도입된다.
용어 "재생"은 반응 단계 동안 부착된 코크스의 연소에 의하여 촉매 활성을 재생하는 것을 의미하는 것으로 당업자에게 통상적인 의미로 이해될 것이다. 일반적으로, 사용되는 촉매 재생 구역은 유동상 모드로 작동한다.
마찬가지로, 열교환 구역은 임의 유형일 수 있으나 본 발명에서는 유동상 모드가 바람직하다.
이하에서는 간단히 고밀도 또는 고속 유동화 모드로 작동하는 제1 반응 구역 및 운송 유동화 모드로 작동하는 제2 반응 구역에 대해서 언급하기로 한다.
제2 반응 구역은 제1 반응 구역에 직접 연결되며, 이것은 일반적으로 원뿔형의 최적 반응 구역이 아닌 한 제1 반응 구역의 출구 말단 및 제2 반응 구역의 입구 말단 사이에 다른 구역이 위치하지 않음을 의미한다.
이하의 개시는 도 1 및 2로부터 보다 잘 이해될 것이다.
도 1은 입자가 새 입자 또는 재생 입자를 위한 공급 라인(2) 및 교환기(35)에서 유래하는 재생 입자를 위한 공급 라인(3)을 사용하여 고밀도 모드로 작동하는 촉매 조정 구역(1)으로 도입되는 본 발명 반응기의 특별한 구성을 도시한다.
새 입자 및 재생 입자는 일반적으로 유동화 장치(5)를 사용하는 유동화에 의하여 조정 구역(1)의 하부에서 혼합된다.
조정 구역(1)의 하부에서의 흐름은 공극률이 0.45∼0.85, 바람직하게는 0.5∼0.6인 것이 특징이다.
흐름의 공극률은 입자에 의하여 점유되지 않은 부피 및 입자에 의하여 점유된 부피와 점유되지 않은 부피의 합 사이의 비율로서 정의된다.
새 입자의 흐름은 라인(2)에 위치된 밸브(6)에 의하여 조절되며 재생 입자의 흐름은 라인(3) 상에 위치된 밸브(4)에 의하여 조절된다.
유체 반응물(8)은 도입 수단(7)에 의하여 고밀도 또는 고속 상 반응 구역(9)의 저부로 도입되어, 제1 고밀도 또는 고속 반응 구역(9)의 전체 구간에 걸쳐 양호하게 분포된다.
유체 반응물(8)은 기체, 액체 또는 혼합된 기체-고체 상 상태로 도입될 수 있다. 유체 반응물을 액체 상태로 도입하는 경우, 분사기(7)를 사용하여 미세한 소적으로 전환시켜 고체 입자와의 접촉 증기화를 촉진한다.
분사기(7)로부터의 액체 소적의 크기는 고체 입자의 크기와 비슷하거나 바람직하게는 더 작다.
기체-고체 반응은 실질적으로 제1 반응 구역(9, 10, 11) 및 이어서 조정 구역(1)에서 일어난다.
제1 반응 구역 자체는 고밀도 또는 고속 유동 모드로 작동하는 일정 수의 구역으로 나뉘어질 수 있다. 제1 반응 구역을 구성하는 여러 반응 구역은 부피 분율이 0.55∼0.9이고 겉보기 기체 속도가 0.3∼5 m/s인 것을 특징으로 한다.
기체 속도 값은 일반적으로 40∼100 마이크론 범위의 크기(Sauter 직경)를 갖는 고체 입자에 대한 것이다. 본 발명은 40∼100 마이크론 범위보다 크거나 작은 입자 크기에 적용될 수 있으며 기체 속도 값은 소정 유동화 모드를 유지하도록 조절된다.
바람직하게는, 본 발명은 평균 크기(Sauter 직경)가 25 마이크론 ∼ 1 mm, 바람직하게는 50∼500 마이크론인 입자에 적용될 수 있으며 과립 밀도는 500∼5000 kg/m3이다.
공급 원료 및 고체 입자 간의 접촉 구역(9) 다음에는 원뿔형의 점차로 확장되는 구역(10)이 있으며, 상기 구역 자체에는 화학 반응에 필요한 체류 시간 및 접촉 시간에 도달하는 데 충분한 부피를 갖는 상부 구역(11)이 후속된다.
일련의 구역(9, 10 및 11)이 제1 반응 구역을 형성한다.
분배 수단(13), 예컨대 벽에 탑재된 주입 노즐 또는 도 1에 도시된 바와 같은 링(적당한 치수의 오리피스로 컷팅된 환상면체) 또는 적당한 치수의 오리피스로 컷팅된 튜브 또는 당업자에 공지된 임의의 다른 시스템을 통해 보조 유체(12)를 제1 반응 구역(11)의 상부로 도입할 수 있다.
상기 보조 유체(12)는 반응 구역에서 일어나는 반응을 중단할 의도로 냉각 유체일 수 있다. 이것은 또한 제1 반응 구역(9, 10 및 11)의 저부로 도입되는 반응 물(들)보다 실질적으로 반응성이 큰 반응물일 수 있다.
제1 반응 구역의 말단에는 일반적으로 상기 기체 속도를 5 m/s 이상으로 증가시켜 입자를 제2 운송 상 반응 구역(15, 16)으로 운송시키는 원뿔형 전이 구역(14)이 있다.
제2 운송 상 반응 구역(15, 16)은 제1 반응 구역(9, 10, 11)에 비하여 부피가 비교적 작다.
제2 반응 구역에서 기체-고체 현탁액의 속도는 매우 높기 때문에 상기 구역에서의 기체 체류 시간이 짧아 일어나는 화학 반응은 일반적으로 매우 고속의 카이네틱 반응을 제외하고는 무시할 수 있다.
일반적으로, 제2 반응 구역에서 반응물의 접촉 시간은 전체 반응기에서의 총 체류 시간의 25% 미만, 바람직하게는 20% 미만이다.
이러한 이유에서, 매우 빠른 반응만이 유의적인 방식으로 계속 일어날 수 있다.
제1 반응 구역(9, 10, 11)에서의 촉매와 반응물의 최적 접촉 시간은 일반적으로 0.5∼15초, 바람직하게는 1∼5초이다.
제1 반응 구역에서 반응물의 체류 시간은 일반적으로 2∼25초, 바람직하게는 4∼10초이다.
제2 반응 구역에서의 접촉 시간은 일반적으로 0.01∼0.5초, 바람직하게는 0.05∼0.3초이다.
제2 반응 구역에서 반응물의 체류 시간은 일반적으로 0.5∼5초이다.
제2 반응 구역(16)의 상부는 일련의 분리 챔버(17) 및 스트립핑 챔버(18)로 이루어지는 통합된 기체-고체 분리 시스템과 연통하며, 상기 챔버들은 제2 반응 구역(15, 16)의 측부 주위에 교호적으로 배치된다. 상기 통합된 기체-고체 분리 시스템은 1차 분리를 구성한다.
본 발명의 바람직한 변형에서, 분리 챔버의 수는 스트립핑 챔버의 수와 동일하다.
제2 반응 구역(16) 및 각 분리 챔버(17) 사이의 연통은 제2 반응 구역(16)의 측벽에 있는 개구부(19)에 의하여 달성되며, 상기 구역(16)의 상부 구간은 폐쇄되어 있기 때문에 기체-고체 현탁액이 측부 개구부(19)를 통하여 상기 분리 챔버로 통과되도록 강제된다.
편향기(21)는 분리 챔버(17)에 둥근 상부벽(20)에 실질적으로 평행한 내벽을 형성한다.
따라서, 분리 챔버(17)의 상부 구역은 둥근 상부벽(20) 및 편향기(21)에 의하여 정해진다.
따라서, 기체-고체 현탁액은 원심력에 의하여, 도 2에 도시된 개구부(24)를 통하여 분리 챔버 옆의 스트립핑 챔버(18)로 배출되는 소량의 고체 입자로 충전된 기체로부터 분리 챔버(17)의 하부로 배출되는 고체 입자를 분리할 수 있는 편향기(21)에 대하여 회전한다.
분리 챔버(17)의 하부로부터 회수된 고체 입자는 개구부(23)를 통하여 스트립핑 구역(30)으로 향한다.
분리 챔버(17)의 상부로 통과된 후 대체로 분진 제거 처리된 기체는 편향기(21) 아래에 위치된 높이에서 상기 분리 챔버(17)의 수직벽(25)에 컷팅된 개구부(24)를 통하여 분리 챔버(17) 옆의 스트립핑 챔버(18)로 도입된다.
스트립핑 챔버(18)의 하부(31)는 스트립핑 구역(30)과 연통된다.
소량의 고체 입자로 충전된 기체는 스트립핑 챔버(18)의 상부에 위치된 라인(26)을 통해 평행하게 배치된 일련의 사이클론(27)과 같은 도 1에 도시된 2차 기체-고체 분리 시스템으로 향한다.
2차 분리 시스템에 의하여 분리된 고체 입자는 딥레그(38)에 의하여 스트립핑 구역(30)에서 반응기로 재도입된다.
2차 기체-고체 분리 시스템으로부터의 분진 없는 기체는 라인(39)을 통하여 배출된다.
필요할 경우, 이 2차 분리 시스템은 제2 단계의 사이클론, 일련의 멀티 사이클론 또는 정전기적 분진 제거기일 수 있는 제3 분리 시스템에 의하여 완성될 수 있다.
일반적으로, 본 발명 반응기와 상용성이고 당업자에 공지된 임의의 분진 제거 시스템이 소정 규정에 따라 본 발명의 유동상 반응기의 통합부를 형성하는 1차 기체-고체 분리 시스템의 하류에 위치될 수 있다.
1차 기체-고체 반응기 중 기체-고체 입자의 평균 농도는 운송 모드로 작동하는 제2 반응 구역에서보다 5∼500배 낮기 때문에, 상기 1차 분리기 및 이의 하류에서 2차 반응의 발생 위험은 매우 낮다.
또한, 1차 분리기에서 기체의 체류 시간은 일반적으로 0.1∼10초, 바람직하게는 0.5∼3초이다.
분리 챔버(17)로부터 스트립핑 구역(30)에 도달한 고체 입자는 일반적으로 역류 모드로 불활성 유체와 접촉하여 고체 입자 표면 상에 흡착된 탄화수소를 대체하고 개구부(24)를 통해 분리 챔버(17)에서 나가는 기체로 고체 입자를 회수한다.
고체 입자를 스트립핑하는 데 사용되는 불활성 기체는 수증기, 질소 또는 탄화수소의 분압을 감소시키기 위하여 분자량이 비교적 작으며 고체 입자에 대하여 불활성인 임의의 다른 기체일 수 있다.
스트립핑 기체와 고체 입자 간의 접촉은 바람직하게는 고체 입자의 고밀도 유동화를 일으키는 분배 시스템(28)을 사용하여 이루어지며, 얻어지는 유동상은 바람직하게는 개구부(23) 및 개구부(31) 사이에 위치된다.
고체 입자 및 스트립핑 가스 간의 접촉을 개선시키기 위하여, 스트립핑 구역(30)에 기계적 접촉 시스템(29)을 배치할 수 있다.
비제한적 방식으로 언급될 수 있는 당업자에 공지된 접촉 시스템은 구조화된 팩킹 또는 벌크 팩킹, 방해판을 기초로 하는 시스템 또는 기울어지거나 그렇지 않을 수 있는 물결형 플레이트를 포함한다. 이러한 시스템은 기체 버블의 상향 흐름을 유지하면서 고체 입자를 하류로 흐르게 한다.
본 발명은 임의의 특정 유형의 접촉 시스템에 연결되지 않는다.
고체 입자는 라인(32 또는 34)을 통해 스트립핑 구역(30)에 있는 반응기로부터 추출되어 적어도 부분적으로 재생 구역 (도 1에 도시되지 않음)으로 향하거나 조정 구역(1)의 유동상 반응기 입구로 직접 재순환될 수 있고, 또는 열교환 구역(35)으로 도입된 후 조정 구역(1)으로 재도입될 수 있다.
고체 입자의 일부가 재생 구역으로 도입될 경우, 입자 스트림은 스트립핑 구역(30)에서 소정 위치의 상을 유지할 수 있는 밸브(6)로 조절될 수 있다.
유동상 교환기(35)는 상기 교환기내 입자의 유동화에 맞는 다양한 형태일 수 있는 교환 뱅크(36)를 구비한다.
교환기(35)내 유동 속도는 일반적으로 5 cm/s ∼ 1 m/s, 바람직하게는 5 cm/s ∼ 0.5 m/s이다.
교환 뱅크(36)에서 유체(37)는 고체 입자를 재가열하여야 할 경우에는 열을 제공하도록 또는 고체 입자를 냉각시켜야 할 경우에는 열을 제거하도록 움직인다.
본 발명은 유동상 모드로 작동하는 임의의 열교환 시스템과 양립될 수 있다. 일반적으로, 사용되는 열교환 유체(37)는 수증기이다.
입자는 고체 흐름을 조절하기 위한 밸브(4)가 제공되어 있는 라인을 통해 반응기의 조정 구역(1)으로 재도입된다.
본 발명의 반응기는 가솔린, LPG 및 프로필렌과 같은 첨가처리된 고급 경질 탄화수소를 생성시키기 위한 엄격한 조건에서 탄화수소 공급 원료의 접촉 분해에 적용될 수 있다.
이러한 접촉 분해는 석유화학 FCC로 공지되어 있다.
이렇게 매우 엄격한 접촉 분해 유닛에서, 공급 원료는 원유의 대기압 증류에서 유래하는 유분 또는 제1 수소화분해, 수소화처리 또는 올리고머화 처리에서 얻 어지는 유분일 수 있다.
사용되는 촉매는 일반적으로 유의적인 양의 USY 또는 ReY 제올라이트를 함유하는 실리카-알루미나이다.
촉매는 과립 수준에서 다른 제올라이트와 직접 혼합되거나 또는 별도의 입자 형태로 도입되는 일정량의 ZSM-5 제올라이트를 함유할 수도 있다.
촉매는 일반적으로 40∼150 마이크론의 평균 직경(Sauter 직경)을 갖는 미세 입자로 나뉘어진다. 촉매는 종래의 접촉 분해 유닛에서와 같이 적어도 부분적으로 연속 재생되어야 한다.
입자의 과립 밀도는 일반적으로 1000∼1800 kg/m3, 바람직하게는 1300∼1700 kg/m3이다.
분해 반응은 450∼700℃, 바람직하게는 520∼600℃의 온도에서 일어난다. 압력은 일반적으로 1∼15 bar(절대), 바람직하게는 1.1∼3 bar(절대)(1 bar = 0.1 MPa)이다.
증기는 탄화수소의 분압을 감소시키고 올레핀 선택성을 촉진시키기 위하여 공급 원료에 대하여 5∼50 중량%의 양으로 공급 원료와 함께 주입될 수 있다.
고수율의 프로필렌을 얻기 위하여, 예컨대 경질 C4-C5 유형의 올레핀의 올리고머화 공정에서 유래하는 경질 가솔린 또는 가솔린 유분과 같은 제2 탄화수소 공급 원료를 운송 흐름 모드로 작동하는 제2 반응 구역의 상류에 주입하는 것이 유리할 수 있다.
본 발명의 반응기는 특히 대기압 잔류물 또는 진공 증류물에 대하여 작동하는 종래의 FCC 유닛과 연결하여 적용할 수 있으며, 용어 "연결"은 종래의 FCC로부터의 기체가 1차 공급 원료로서 부분적으로 본 발명 반응기의 제1 반응 구역으로 도입되고 C4/C5 올리고머 유분이 제2 공급 원료로서 운송 상 모드로 작동하는 제2 반응 구역으로 공급됨을 의미한다.
더 일반적으로, 1차 공급 원료는 가솔린, 등유, 가스유 또는 진공 증류물 유분 또는 상기 유분의 혼합물과 같은, 주로(90% 이상) 비점이 560°미만인 탄화수소로 구성될 수 있다.
이러한 구성은 건조 기체의 생성을 제한하면서 프로필렌의 수율을 최대화할 수 있다.
본 발명의 반응기의 제2 적용은 메탄올과 같은 산소 원자 함유 경질 탄화수소를 경질 올레핀(에틸렌, 프로필렌 및 부텐)으로 전환시키는 것에 관한 것이다.
상기 반응에 사용되는 촉매는 SAPO 34, ZSM-5 또는 한자리형 제올라이트 또는 이들 여러 원소의 혼합물을 함유한다.
반응은 일반적으로 400∼650℃ 범위의 온도 및 1∼15 bar(절대(1 bar = 105 파스칼), 바람직하게는 1∼5 bar(절대)의 압력에서 실시되며, 증기 주입으로 얻어지는 탄화수소의 분압은 메탄올 유량의 10∼100 중량%로 낮다.
촉매는 접촉 분해 유닛에서와 같이 연속적으로 재생될 수 있다.
새로운 공급 원료 유량에 대한 재생 구역으로 흐르는 촉매의 유량의 비는 2 ∼100, 바람직하게는 4∼50이다.
재생되는 촉매의 유량에 대한 반응기로 재순환되는 촉매의 유량의 비는 일반적으로 0.5∼10, 바람직하게는 1∼5이다.
본 발명 반응기의 제3 적용은 바이오매스를 액체 유출물로 전환시키는 것에 관한 것이다. 바이오매스는 임의로 액체 반응물과 혼합되거나 기체 스트림 중에 운송되어, 반응 구역에 도입되는 유사-유체 상을 형성하는 고체로서 도입된다.
분해 반응은 모래와 같은 불활성 고체를 사용할 경우 열에 의하거나 또는 FCC로부터의 고체형 촉매를 사용할 경우 접촉 방식에 의한다.
액체 유출물의 생성을 최대화하고자 할 경우, 반응은 일반적으로 450∼900℃ 범위, 바람직하게는 450∼650℃ 범위의 온도에서 실시한다.
올레핀의 생성을 최대화하고자 할 경우, 온도는 바람직하게는 650∼900℃이고 조작압은 1∼10 bar이며 일반적으로는 도입되는 바이오매스의 100 중량%에 이를 수 있는 물 또는 수증기 스트림으로 바이오매스 공급 원료를 희석한다.
공정에 사용되는 고체 상은 일반적으로 바이오매스 전환 동안 증착된 코크스를 연소 제거하기 위하여 재생될 수 있다.
본 발명 반응기의 제4의 가능한 적용은 열공정에서 열전달 유체로서 사용되며 코크스가 부착되어 있지 않은 입자 또는 접촉 분해 유닛에서 사용된 코킹 입자를 재생시키는 것으로 이루어진다.
일반적으로, 코크스의 양은 입자 중량을 기준으로 하여 0.5∼5 중량%, 바람직하게는 0.5∼1 중량%이다.
재생에 필요한 온도는 일반적으로 550∼990℃, 바람직하게는 600∼800℃이며, 코크스에 대한 공기의 비율은 일반적으로 8∼20, 바람직하게는 10∼15이다.
이들 적용은 순수히 예시로 언급된 것이며, 반응기, 특히 이것과 연결된 기체-고체 분리 시스템에서의 체류 시간의 엄격한 조절이 필요한 임의의 기체-고체 반응을 포함하는 본 발명 적용 분야를 한정하지 않는다.
본 발명의 실시예
본 발명 반응기의 장점은 올레핀을 생성시키는 매우 엄격한 접촉 분해형 적용에 관한 이하의 두 실시예로부터 보다 잘 이해될 것이다.
1) 제1 실시예는 종래의 유동상 반응기 및 본 발명의 유동상 반응기를 비교한다.
고밀도 유동상 모드로 작동하는 제1 반응 구역 및 운송 유동상 모드로 작동하는 제2 반응 구역의 두 반응 구역을 사용하는 본 발명 반응기(표 1의 NC) 및 종래의 유동상 장치(표 1의 LF)에서 실시되는 매우 엄격한 조건 하의 VGO(진공 가스유)의 접촉 분해를 비교한다.
주요 조작 조건, 기하학적 치수 및 수율 구조는 아래 표 1에 나타내었다.
종래의 유동상 반응기는 고밀도상 및 그 위의 희석상으로 구성된다. 고밀도상은 고속 유동화 모드로 작동하며 직경이 4.42 m이고 겉보기 유속이 0.75 m/s이다. 비말동반을 제한하기 위하여 고밀도상 위에 위치된 희석상의 단면적은 5.42 m로 더 크고, 따라서 겉보기 유체 속도는 더 낮아 0.5 m/s이다.
따라서, 이 희석 구역에서 입자의 운송은 비교적 낮고 미세한 입자만이 하류 의 분리 구역을 항하여 비말동반된다.
따라서, 희석 구역은 입자의 일부만이 비말동반되기 때문에 운송 모드로 작동하지 않는다. 따라서, 이러한 실시에서, 고밀도 유동상 또는 고밀도상 위의 희석상에서의 체류 시간은 고밀도상에서의 체류 시간보다 길어(4.2초에 대하여 20초) 반응 생성물의 열 분해가 촉진된다.
본 발명의 유동상 반응기(NC)는, 제1 반응 구역에서의 겉보기 속도가 1.5 m/s로 더 높고(종래의 반응기에서는 0.75 m/s) 제2 반응 구역이 10 m/s의 겉보기 속도로 운송 모드로 작동한다는 점에서 상이하다.
따라서, 이 제2 반응 구역에서의 입자는 모두 운송된다.
제1 반응 구역의 직경은 종래의 유동상 반응기에서보다 작다(4.4 m에 대하여 3.13 m). 그러나, 상당 높이가 다소 크기 때문에 종래의 유동상 반응기 및 본 발명의 유동상 반응기에서의 접촉 시간은 비슷하다.
제2 반응 구역의 직경은 훨씬 더 작다(5.42 m에 대하여 1.17 m).
이것은 제2 반응 구역에서의 체류 시간을 상당히 감소시켜, 종래 반응기에서 20초 내지 본 발명 반응기에서 1초 미만까지 감소시킨다.
기하학적 형태, 유동화 속도 및 체류 시간의 차이로 인하여 표 1에 나타낸 바와 같이 실질적으로 선택성이 얻어진다.
실질적으로 결과는 다음과 같다:
ㆍ열분해에 의하여 생성되는 건조 가스 감소
ㆍ코크스 감소
ㆍ가솔린 및 C3-C4 경질 유분(LPG)의 증가.
온도 및 압력 LF NC
평균 온도 565.00 565.00 ℃
반응기 출구 압력 2.00 2.00 Bar
공급 원료(진공 증류물) LF NC
KUOP 12.40 12.40 (-)
d 4.15 0.86 0.86 (-)
수소 함량 0.12 0.12 (중량%)
황 함량 13.50 13.50 (중량%)
공급 원료 유속 9.78 9.78 Kg/s
증기 함량 25.00 25.00 (중량%)
제1 구역 조작 조건 LF NC
제1 구역 직경 4.42 3.13 (m)
제1 구역 상당 높이 3.14 8.00 (m)
제1 구역 겉보기 유동화 속도 0.75 1.50 (m/s)
제1 구역 접촉 시간 1.52 1.52 (s)
제1 구역 체류 시간 4.19 5.33 (s)
제2 구역 조작 조건 LF NC
제2 구역 직경 5.42 1.17 (m)
제2 구역 상당 높이 10.03 10.00 (m)
제2 구역 겉보기 유동화 속도 0.50 10.74 (m/s)
제2 구역 접촉 시간 0.20 0.05 (s)
제2 구역 체류 시간 20.06 0.93 (s)
분리 구역 체류 시간 1.00 (s)
수율 구조 LF NC
건조기체(H2S, H2, C1, C2) 8.20 5.70 공급 원료 중량%
LPG 46.00 46.50 공급 원료 중량%
가솔린(C5+, 200℃) 23.50 27.80 공급 원료 중량%
LCO+DO(200℃+) 14.50 13.50 공급 원료 중량%
코크스 7.80 6.50 공급 원료 중량%
2) 제2 실시예는 최대량의 프로필렌을 생성시키기 위한 경질 탄화수소 분해에서의 본 발명 반응기의 작동을 예시한다.
이 실시예는 고속 유동화 모드에서 작동하는 제1 반응 구역 및 운송 유동화 모드에서 작동하는 제2 반응 구역의 두 연속 반응 구역을 사용하는 본 발명의 반응기를 사용한다.
주요 공급 원료는 종래의 FCC 반응 구역으로부터의 가솔린 분해 가솔린이다.
제2 공급 원료는 운송 모드로 작동하는 제2 반응 구역의 입구로 도입된다. 이 제2 공급 원료는 주로 C4-C5 유분의 올리고머화로 얻어지는 올레핀으로 구성된 훨씬 더 반응성의 가솔린이다.
이 올리고머화 가솔린은 접촉 분해에서 훨씬 짧은 접촉 시간을 필요로 한다. 따라서, 이것은 제2 반응 구역으로의 주입이 특히 유리하여, 제2 공급 원료를 고밀도 제1 반응 구역에 주입할 경우 불가피하게 일어나는 수소 전달 반응 및 과분해 반응이 제한된다.
본 발명에 개시된 바와 같은 제1 분리기에 의하면, 0.5초 이내에, 본 발명 반응기의 스트립핑 구역으로 재도입된 고체 입자 및 가스 유출물의 제1 분리가 가능하다.
따라서, 본 발명 반응기는 생성되는 생성물의 분해를 제한하면서 반응성이 매우 상이한 두 공급 원료를 처리할 수 있다. 이로써 주입되는 공급 원료의 45 중량% 이상을 차지하는 C3 및 C4 올레핀과 같은 생성물이 최대화된다.
이 제2 실시예는 올레핀 전환을 최적화하기 위하여 각각 제1 반응 구역 및 제2 반응 구역으로 이송되는 제1 FCC 가솔린 공급 원료 및 제2 올리고머화 가솔린 공급 원료로부터 올레핀을 생성하는 데 본 발명 반응기를 사용할 수 있음을 나타낸다.
반응기 출구 압력 2.0 Bar(절대)
평균 반응 온도 600.0 ℃
제1 구역 직경 3.11 m
제1 구역 상당 높이 10.00 m
제1 구역 접촉 시간 1.90 s
제1 구역 체류 시간 6.67 s
제2 구역 직경 1.10 m
제2 구역 상당 높이 10.00 m
제2 구역 접촉 시간 0.02 s
제2 구역 체류 시간 0.50 s
분리, 체류 시간 0.50 s
공급 원료 1: 분해 가솔린
밀도 d4.15 0.721 (-)
수소 14.21 중량%
황 550.00 중량 ppm
올레핀 함량 49.49 중량%
방향족 함량 14.88 중량%
ASTM D2887 10% 24 ℃
ASTM D2887 50% 87 ℃
ASTM D2887 90% 149 ℃
가솔린 유속 50 t/h
증기 함량 0.10 증기(중량)/가솔린(중량)
공급 원료 2: 올리고머화 가솔린
밀도 d4.15 0.739 (-)
수소 14.42 중량%
황 0.00 중량 ppm
올레핀 함량 96.9 중량%
방향족 함량 0.0 중량%
ASTM D2887 10% 113 ℃
ASTM D2887 50% 119 ℃
ASTM D2887 90% 198 ℃
가솔린 유속 25
증기 함량 0.10 증기(중량)/가솔린(중량)
반응기로부터의 생성
건조기체(H2S, H2, Cl2, C2) 5.4 t/h
LPG 39.0 t/h
프로필렌 18.3 t/h
부텐 16.8 t/h
본 발명의 반응기는 전체 체류 시간 및 반응기의 여러 구역에서의 분포 조절에 특히 적당하다

Claims (12)

  1. 2개의 유동화 반응 구역 및 통합된 기체-고체 분리 시스템을 구비한 기체-고체 반응기로서, 하나 이상의 촉매 조정 구역(1), 1차 공급 원료가 공급되고 고밀도 또는 고속 모드로 작동하는 하나 이상의 제1 반응 구역(9, 10, 11) 및 상기 제1 반응 구역에 후속되어 운송 모드로 작동하는 하나 이상의 제2 반응 구역(15)을 구비하고, 상기 제2 반응 구역은 1차 기체-고체 분리기에 직접 연결되며, 상기 1차 분리기는 일련의 분리 챔버(17) 및 스트립핑 챔버(18)로 구성되며, 상기 챔버들은 운송 모드의 제2 반응 구역(15, 16)의 측부 주위에 교대로 배치되고, 상기 운송 모드의 제2 반응 구역(15, 16)과 각각의 분리 챔버(17) 간의 연통은 제2 운송 반응 구역(16)의 측벽에 제공된 개구부(19)를 통해 달성되며, 분리 챔버(17)는 둥근 상벽(20) 및 실질적으로 평행한 편향기(21)를 포함하여, 원심력에 의하여
    ㆍ 먼저, 분리 챔버(17)의 하부에 존재한 다음 개구부(23)를 통하여 스트립핑 구역(30)으로 향하는 고체 입자;
    ㆍ다음으로, 하부(31)가 스트립핑 구역(30)과 연통하고 편향기(21) 아래에 위치된 높이에서 분리 챔버(17)의 수직벽(25)에 컷팅된 개구부(24)를 통하여 분리 챔버(17)와 인접하며 상부가 라인(26)을 통하여 하나 이상의 2차 기체-고체 분리 시스템과 연통하는 스트립핑 챔버(18)로 도입되는 대체로 분진이 제거된 기체
    를 분리하도록 한 것인, 2개의 유동화 반응 구역 및 통합된 기체-고체 분리 시스템을 구비한 기체-고체 반응기.
  2. 제1항에 있어서, 제1 반응 구역에서의 기체의 체류 시간은 4∼10초이고, 제2 반응 구역에서의 체류 시간은 0.5∼5초이며, 1차 분리기에서의 체류 시간은 0.5∼3초인 것을 특징으로 하는 2개의 유동화 반응 구역 및 통합된 기체-고체 분리 시스템을 구비한 기체-고체 반응기.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 1차 분리기 입구에서 기체-고체 현탁액의 속도는 15∼30 m/s인 2개의 유동화 반응 구역 및 통합된 기체-고체 분리 시스템을 구비한 기체-고체 반응기.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 처리할 공급 원료는 공극률이 0.5∼0.6인 것을 특징으로 하는 촉매 조정 구역으로 도입하는 것인 2개의 유동화 반응 구역 및 통합된 기체-고체 분리 시스템을 구비한 기체-고체 반응기.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제1 반응 구역은 부피 분율이 0.55∼0.9이고 0.3∼5 m/s의 겉보기 기체 속도로 작동하는 것인 2개의 유동화 반응 구역 및 통합된 기체-고체 분리 시스템을 구비한 기체-고체 반응기.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제2 반응 구역에는 제1 반응 구역에 공급되는 1차 공급 원료의 분자량 이하의 분자량을 갖는 2차 탄화수소 공급 원료가 공급되는 것인 2개의 유동화 반응 구역 및 통합된 기체-고체 분리 시스템을 구비한 기체-고체 반응기.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 스트립핑 구역(30)은 고밀도 유동상 모드로 작동하고 고체 입자와 스트립핑 가스를 접촉시키기 위한 기계적 시스템이 제공되어 있는 것인 2개의 유동화 반응 구역 및 통합된 기체-고체 분리 시스템을 구비한 기체-고체 반응기.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 스트립핑 구역(30)은 분리 챔버(17)의 하부의 개구부(23)와 스트립핑 챔버(18)의 하부의 개구부(31) 사이의 범위에 있는 상 높이에서 고밀도 상 모드로 작동하는 것인 2개의 유동화 반응 구역 및 통합된 기체-고체 분리 시스템을 구비한 기체-고체 반응기.
  9. 제1항 또는 제2항의 2개의 유동화 반응 구역을 구비한 기체-고체 반응기를 사용하여 프로필렌을 제조하는 방법으로서, 1차 공급 원료는 가솔린, 등유, 가스유 또는 진공 증류물 유분 또는 상기 유분의 혼합물과 같이 90% 이상이 560°미만에서 비등하는 탄화수소로 구성되고, 제2 공급 원료는 C4 및 C5 올리고머로 구성되는 것인 방법.
  10. 제1항 또는 제2항의 2개의 유동화 반응 구역을 구비한 기체-고체 반응기를 사용하여 메탄올로부터 C2/C3/C4 올레핀을 제조하는 방법.
  11. 제1항 또는 제2항의 2개의 유동화 반응 구역을 구비한 기체-고체 반응기를 사용하여 바이오매스를 탄화수소 유분으로 전환시키는 방법.
  12. 제1항 또는 제2항의 2개의 유동화 반응 구역을 구비한 기체-고체 반응기를 사용하여 코크스로 충전된 고체 입자를 재생시키는 방법으로서, 상기 재생은 공기 또는 산소 중에서 연소에 의하여 실시되는 것인 방법.
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