KR101324028B1 - 전기전도도가 개선된 다층형 금속 나노와이어 및 그 제조방법 - Google Patents

전기전도도가 개선된 다층형 금속 나노와이어 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전기전도도가 개선된 다층형 금속 나노와이어 및 그 제조방법에 관한 것이고, 본 발명에 따른 다층형 금속 나노와이어는 유연성을 가지고, 투명하며 진공증착이 아닌 저비용 습식코팅 방식으로 수행할 수 있는 효과가 있고, 최종 발현되는 일 함수의 영역이 OLED용 투명전극으로서의 물성을 극대화할 수 있는 효과가 있으며, 코어와 쉘 사이의 계면 저항을 크게 낮추어 전자 또는 정공의 이동속도가 크게 개선하여 최종적인 OLED용 투명전극으로서의 물성을 극대화할 수 있는

Description

전기전도도가 개선된 다층형 금속 나노와이어 및 그 제조방법{Multi-layered metal nanowire having improved conductivity and its preparation method}
본 발명은 전기전도도가 개선된 다층형 금속 나노와이어 및 그 제조방법에 관한 것이다.
투명전도성 재료시장은 평편 디스플레이 시장의 급격한 성장과 더불어 그 규모가 매우 커지고 있음. 2010. 5. 7.자 전자신문 기사에 의하면 2008년 세계시장규모는 7.7조원 2018년 22조원 규모에 이를 것으로 내다보고 있다.
이와 같은 투명전도성 재료시장은 현재 인듐 틴 옥사이드(indium tin oxide, ITO)라는 무기물 재료가 널리 사용되고 있으나, 인듐의 공급부족으로 인한 급격한 가격상승과 더불어, 진공증착이라는 고비용 공정이 일반적이어서 ITO를 탈피하고자 연구개발이 진행되고 있다.
또한, 유연한 형태의 디스플레이를 비롯한 전자소자가 미래시장을 선도할 제품으로 인식되고, 관련기술이 활발하게 개발되고 있는 중에서 유연한 투명전극은 절대적으로 필요한 소재임에도 불구하고, ITO는 유연성이 부족하여 유연 전자소자에 적합하지 않은 전극으로 평가되고 있다.
따라서, 유연성을 갖고, 투명하며, 진공증착이 아닌 저비용 습식코팅 방식으로 전도성 코팅이 가능한 전도성 소재를 개발하는 것이 필요한 상황이다.
본 발명에서는 위와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 전기전도도가 개선된 다층형 금속 나노와이어 및 그 제조방법을 제시하고자 한다.
일 측면에 따르면, 본 발명은 제1 금속의 나노와이어에 제2 금속이 코팅된 OLED용 투명전극 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
다른 측면에 따르면, 본 발명은 제1 금속의 나노와이어에 제1 금속 및 제2 금속의 합금이 코팅된 OLED용 투명전극 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
또 다른 측면에 따르면, 본 발명은 제1 금속의 나노와이어 코어에 제1 금속 및 제2 금속의 혼합층이 코팅되어 있고, 그 위에 제2 금속의 쉘이 형성된 OLED용 투명전극 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 OLED용 투명전극 및 이의 제조방법은 유연성을 가지고, 투명하며 진공증착이 아닌 저비용 습식코팅 방식으로 수행할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 OLED용 투명전극 및 이의 제조방법은 최종 발현되는 일 함수의 영역이 OLED용 투명전극으로서의 물성을 극대화할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 OLED용 투명전극 및 이의 제조방법은 코어와 쉘 사이의 계면 저항을 크게 낮추어 전자 또는 정공의 이동속도를 크게 개선하여 최종적인 OLED용 투명전극으로서의 물성을 극대화할 수 있는 효과가 있다.
이하 본 발명의 여러 측면 및 구현예에 대해 더욱 구체적으로 설명한다.
일 측면에 따르면, 본 발명은 제1 금속의 나노와이어에 제2 금속이 코팅된 OLED용 투명전극 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 다른 측면에 따르면, 본 발명은 제1 금속의 나노와이어에 제1 금속 및 제2 금속의 합금이 코팅된 OLED용 투명전극 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 또 다른 측면에 따르면, 본 발명은 제1 금속의 나노와이어 코어에 제1 금속 및 제2 금속의 혼합층이 코팅되어 있고, 그 위에 제2 금속의 쉘이 형성된 OLED용 투명전극 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
이러한 측면의 일 구현예에 따르면, 본 발명은 (i) 코어 금속 나노와이어, (ii) 상기 코어 금속 나노와이어 표면 상부에 위치한 금속 쉘, 및 (iii) 상기 코어 금속 나노와이어 표면과 상기 금속 쉘 사이에 위치한 접착층을 포함하는 OLED용 투명전극용 다층형 금속 나노와이어로서, 상기 접착층은 상기 코어 금속 나노와이어의 성분과 상기 금속 쉘 성분을 모두 포함하는 것을 특징으로 하는 OLED용 투명전극용 다층형 금속 나노와이어를 개시한다.
다른 구현예에 따르면, 본 발명은 (a) 코어 금속 나노와이어를 형성시키는 단계, (b) 상기 코어 금속 나노와이어 성분과 금속 쉘 성분의 혼합물을 상기 코어 금속 나노와이어와 함께 반응기에 주입하여 상기 코어 금속 나노와이어 표면에 접착층을 형성시키는 단계, (c) 상기 접착층 표면상에 금속 쉘을 형성시키는 단계를 포함하는 OLED용 투명전극용 다층형 금속 나노와이어의 제조방법을 개시한다.
바람직한 일 구현예에 따르면, 상기 코어 금속 나노와이어 성분은 금, 은, 구리, 알루미늄 및 이들의 혼합물 중에서 선택될 수 있다. 바람직한 다른 구현예에 따르면, 상기 금속 쉘 성분은 니켈, 몰리브덴, 팔라듐, 백금, 텅스텐 및 이들의 혼합물 중에서 선택될 수 있다. 바람직한 또 다른 구현예에 따르면, 상기 접착층은 상기 코어 금속 나노와이어 성분과 상기 금속 쉘 성분의 합금일 수 있다.
본 발명에 있어서, 예를 들어 제1 금속과 제2 금속의 "혼합물" 또는 "합금"의 의미는 제1 금속이 제2 금속에 전면적으로 고용되어 들어가 완전하게 균일한 합금은 물론, 실질적으로 균일하다고 통상적으로 볼 수 있는 합금뿐만 아니라, 부분적으로 불균일성을 띠는 합금까지도 포함하는 개념이다.
일 구현예에 따르면, 상기 접착층을 형성하는 상기 합금에 상기 코어 금속 나노와이어 성분의 함량과 상기 금속 쉘 성분의 함량의 몰 비율은 1 : 0.01-100, 바람직하게는 1 : 0.1-10, 더욱 바람직하게는 1 : 0.5-2, 가장 바람직하게는 1 : 0.9-1.1일 수 있다.
상기 코어와 쉘 사이의 계면 저항을 낮추고 전자 또는 정공의 이동속도를 개선시키는 효과를 극대화할 수 있는 상기 몰 비율을 통상의 기술자가 결정하는 것은 본 발명의 개시 내용에만 기초한다면 당업계 상식을 참고하여 용이하게 할 수 있는 영역에 해당한다.
다른 구현예에 따르면, 상기 접착층은 상기 코어 금속 나노와이어 성분의 금속 이온과 금속 쉘 성분 금속 이온의 혼합물을 상기 코어 금속 나노와이어와 함께 반응기에 주입하여 환원시킴으로써 형성되는 것이 본 발명이 목적하는 여러 효과를 극대화한다는 측면에서 바람직하다.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 금속 쉘은 금속 쉘 성분의 금속 이온을 환원시킴으로써 형성되는 것이 본 발명이 목적하는 여러 효과를 극대화한다는 측면에서 바람직하다.
이러한 측면의 일 구현예에 따르면, 본 발명은 (i) 코어 금속 나노와이어, (ii) 상기 코어 금속 나노와이어 표면 상부에 위치한 금속 쉘, 및 (iii) 상기 코어 금속 나노와이어 표면과 상기 금속 쉘 사이에 위치한 접착층을 포함하는 OLED용 투명전극용 다층형 금속 나노와이어로서, 상기 접착층은 상기 코어 금속 나노와이어의 성분과 상기 금속 쉘 성분을 모두 포함하는 것을 특징으로 하는 OLED용 투명전극용 다층형 금속 나노와이어를 개시한다.
다른 구현예에 따르면, 본 발명은 (a) 코어 금속 나노와이어를 형성시키는 단계, (b) 상기 코어 금속 나노와이어 성분과 금속 쉘 성분의 혼합물을 상기 코어 금속 나노와이어와 함께 반응기에 주입하여 상기 코어 금속 나노와이어 표면에 접착층을 형성시키는 단계, (c) 상기 접착층 표면상에 금속 쉘을 형성시키는 단계를 포함하는 OLED용 투명전극용 다층형 금속 나노와이어의 제조방법을 개시한다.
바람직한 일 구현예에 따르면, 상기 코어 금속 나노와이어 성분은 금, 은, 구리, 알루미늄 및 이들의 혼합물 중에서 선택될 수 있다. 바람직한 다른 구현예에 따르면, 상기 금속 쉘 성분은 니켈, 몰리브덴, 팔라듐, 백금, 텅스텐 및 이들의 혼합물 중에서 선택될 수 있다. 바람직한 또 다른 구현예에 따르면, 상기 접착층은 상기 코어 금속 나노와이어 성분과 상기 금속 쉘 성분의 합금일 수 있다.
본 발명에 있어서, 예를 들어 제1 금속과 제2 금속의 "혼합물" 또는 "합금"의 의미는 제1 금속이 제2 금속에 전면적으로 고용되어 들어가 전면적으로 균일한 합금뿐만 아니라 부분적으로 불균일성을 띠는 합금까지도 포함하는 개념이다.
일 구현예에 따르면, 상기 접착층을 형성하는 상기 합금에 상기 코어 금속 나노와이어 성분의 함량과 상기 금속 쉘 성분의 함량의 몰 비율은 1 : 0.01-100, 바람직하게는 1 : 0.1-10, 더욱 바람직하게는 1 : 0.5-2, 가장 바람직하게는 1 : 0.9-1.1일 수 있다.
상기 코어와 쉘 사이의 계면 저항을 낮추고 전자 또는 정공의 이동속도를 개선시키는 효과를 극대화할 수 있는 상기 몰 비율을 통상의 기술자가 결정하는 것은 본 발명의 개시 내용에만 기초한다면 당업계 상식을 참고하여 용이하게 할 수 있는 영역에 해당한다.
다른 구현예에 따르면, 상기 접착층은 상기 코어 금속 나노와이어 성분의 금속 이온과 금속 쉘 성분 금속 이온의 혼합물을 상기 코어 금속 나노와이어와 함께 반응기에 주입하여 환원시킴으로써 형성되는 것이 본 발명이 목적하는 여러 효과를 극대화한다는 측면에서 바람직하다.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 금속 쉘은 금속 쉘 성분의 금속 이온을 환원시킴으로써 형성되는 것이 본 발명이 목적하는 여러 효과를 극대화한다는 측면에서 바람직하다.
이하 실시예 등은 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 목적에서 제시되며, 이에 의해서 본 발명의 내용이나 범위가 결코 제한되어 해석될 수 없다.
실시예
실시예 1: 코어/접착층/쉘 구조의 나노와이어 제조
(1) 은 나노와이어 코어의 제조
에틸렌 글리콜 및 폴리비닐피롤리돈을 각각 환원제 및 보호 콜로이드제 또는 형태 제어제로 사용하여 금속 나노와이어 코어를 아래와 같이 제조하였다.
반응 용기 내에서 170 ℃로 유지한 채 EG 액 100 ml을 교반하면서, 질산은의 EG 용액(질산은 농도: 1.5×10-4 몰/L) 10ml을 일정한 유량으로 10 초 동안 첨가하였다. 그리고 나서, 170 ℃로 10 분 동안 숙성을 수행함으로써 은의 핵 입자를 형성하였다. 숙성 종료 후의 반응액은 은 나노 입자의 표면 플라즈몬 흡수에 유래한 황색을 나타내고, 은 이온이 환원되어 은 나노 입자가 형성되는 것을 확인하였다.
상기의 숙성을 종료한 핵 입자를 포함하는 반응액을 교반하면서 170 ℃로 유지하고, 질산은의 EG 용액(질산은 농도: 1.0×10-1 몰/L) 100 ml과 PVP의 EG 용액(PVP 농도: 5.0×10-1 몰/L) 100 ml을 더블 제트 법을 이용하고 일정한 유량으로 100 분 동안 첨가하였다. 입자 성장 공정에 있어서 20 분마다 반응액을 모으고 전자 현미경으로 확인한 결과, 핵 형성 공정으로 형성되는 은 나노 입자가 시간 경과에 따라 나노와이어의 장축 방향으로 성장은 확인한 반면, 입자 성장 공정에 있어서 새로운 핵 입자의 생성은 확인되지 않았다.
(2) 접착층 형성
상기에서 제조된 은 나노와이어 반응용액에 은 이온과 니켈 이온의 혼합물을 주입한 후 환원 반응을 시켜 상기 은 나노와이어의 표면에 은/니켈 접착층을 형성하였다. 그리고 나서, 반응액을 실온까지 냉각하고 후 은 나노와이어를 원심 심분리한 후 EG에 재분산하였다. 필터에 의한 은 나노와이어의 여과와 EG에 재분산을 5회 반복하고, 최종적으로 은 나노와이어의 EG 분산액을 조제하고, 접착층이 형성된 은 나노와이어 코어를 제조하였다
(3) 니켈 쉘의 형성
접착층을 포함하는 상기 은 나노와이어 코어를 니켈 이온을 함유하는 용액과 함께 반응기에 주입하고, 환원 반응을 시켜 코어/접착층/쉘 구조의 다층형 나노와이어를 제조하였다.
비교예 1: 코어/쉘 구조의 나노와이어 제조
상기 접착층 형성 과정만을 제외하고는, 상기 실시예 1에 준하는 조건과 방법으로 코어/쉘 구조의 다층형 나노와이어를 제조하였다.
평가예
상기 비교예 1에서 제조된 코어/쉘 구조의 다층형 나노와이어에 비해 상기 실시예 1에서 제조된 코어/접착층/쉘 구조의 다층형 나노와이어는 유연성, 투명성 측면에서 크게 향상된 효과를 보임을 확인하였다.
또한, 상기 실시예 1에서 제조된 코어/접착층/쉘 구조의 다층형 나노와이어는 ITO의 일 함수(약 4.67 eV)와 유사한 일 함수를 보여, OLED용 투명전극에 적용하는데 적합한 물성을 가지고 있음을 확인하였다.
또한, 상기 비교예 1에서 제조된 코어/쉘 구조의 다층형 나노와이어는 코어와 쉘 사이의 계면 저항으로 인해 전자 또는 정공의 이동이 저하되는 반면, 상기 실시예 1에서 제조된 코어/접착층/쉘 구조의 다층형 나노와이어는 전자 또는 정공의 이동이 원활하게 이루어져, OLED용 투명전극으로서의 최종적인 물성을 우수하게 발현함을 확인하였다.
샘플 투과도 (%) Work function (eV)
실시예1 78 4.7
비교예1 77 4.2

Claims (14)

  1. (i) 코어 금속 나노와이어, (ii) 상기 코어 금속 나노와이어 표면 상부에 위치한 금속 쉘, 및 (iii) 상기 코어 금속 나노와이어 표면과 상기 금속 쉘 사이에 위치한 접착층을 포함하는 OLED용 투명전극용 다층형 금속 나노와이어로서,
    상기 접착층은 상기 코어 금속 나노와이어의 성분과 상기 금속 쉘 성분을 모두 포함하고,
    상기 접착층은 상기 코어 금속 나노와이어 성분의 금속 이온과 금속 쉘 성분 금속 이온의 혼합물을 상기 코어 금속 나노와이어와 함께 반응기에 주입하여 환원시킴으로써 형성되는 것을 특징으로 하는 OLED용 투명전극용 다층형 금속 나노와이어.
  2. 제1항에 있어서, 상기 코어 금속 나노와이어 성분은 금, 은, 구리, 알루미늄 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 것을 특징으로 하는 OLED용 투명전극용 다층형 금속 나노와이어.
  3. 제1항에 있어서, 상기 금속 쉘 성분은 니켈, 몰리브덴, 팔라듐, 백금, 텅스텐 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 것을 특징으로 하는 OLED용 투명전극용 다층형 금속 나노와이어.
  4. 제1항에 있어서, 상기 접착층은 상기 코어 금속 나노와이어 성분과 상기 금속 쉘 성분의 합금인 것을 특징으로 하는 OLED용 투명전극용 다층형 금속 나노와이어.
  5. 제4항에 있어서, 상기 합금에 상기 코어 금속 나노와이어 성분의 함량과 상기 금속 쉘 성분의 함량의 몰 비율이 1 : 0.01-100인 것을 특징으로 하는 OLED용 투명전극용 다층형 금속 나노와이어.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 상기 금속 쉘은 금속 쉘 성분의 금속 이온을 환원시킴으로써 형성되는 것을 특징으로 하는 OLED용 투명전극용 다층형 금속 나노와이어.
  8. (a) 코어 금속 나노와이어를 형성시키는 단계, (b) 상기 코어 금속 나노와이어 성분과 금속 쉘 성분의 혼합물을 상기 코어 금속 나노와이어와 함께 반응기에 주입하여 상기 코어 금속 나노와이어 표면에 접착층을 형성시키는 단계, (c) 상기 접착층 표면상에 금속 쉘을 형성시키는 단계를 포함하는 OLED용 투명전극용 다층형 금속 나노와이어의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 코어 금속 나노와이어 성분은 금, 은, 구리, 알루미늄 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 것을 특징으로 하는 OLED용 투명전극용 다층형 금속 나노와이어의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서, 상기 금속 쉘 성분은 니켈, 몰리브덴, 팔라듐, 백금, 텅스텐 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 것을 특징으로 하는 OLED용 투명전극용 다층형 금속 나노와이어의 제조방법.
  11. 제8항에 있어서, 상기 접착층은 상기 코어 금속 나노와이어 성분과 상기 금속 쉘 성분의 합금인 것을 특징으로 하는 OLED용 투명전극용 다층형 금속 나노와이어의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 합금에 상기 코어 금속 나노와이어 성분의 함량과 상기 금속 쉘 성분의 함량의 몰 비율이 1 : 0.01-100인 것을 특징으로 하는 OLED용 투명전극용 다층형 금속 나노와이어의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 접착층은 상기 코어 금속 나노와이어 성분의 금속 이온과 금속 쉘 성분 금속 이온의 혼합물을 상기 코어 금속 나노와이어와 함께 반응기에 주입하여 환원시킴으로써 형성되는 것을 특징으로 하는 OLED용 투명전극용 다층형 금속 나노와이어의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 금속 쉘은 금속 쉘 성분의 금속 이온을 환원시킴으로 써 형성되는 것을 특징으로 하는 OLED용 투명전극용 다층형 금속 나노와이어의 제조방법.
KR1020110047579A 2010-05-20 2011-05-19 전기전도도가 개선된 다층형 금속 나노와이어 및 그 제조방법 KR101324028B1 (ko)

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