KR101319771B1 - 박막 면의 광학적 특성 변화를 이용한 다기능 측정 장치와 그곳에 사용될 수 있는 감지막 및 그 제조방법 - Google Patents

박막 면의 광학적 특성 변화를 이용한 다기능 측정 장치와 그곳에 사용될 수 있는 감지막 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

박막이 특정 측정대상 물질에 노출되어 변형될 때 발생하는 박막 면의 광 반사율 변화, 파장 변화 등과 같은 광학적 특성 변화를 토대로 측정대상 물질의 압력, 종류 및 농도를 측정할 수 있는 다기능 측정 장치와 그곳에 사용될 수 있는 감지막 및 그 제조방법이 개시된다. 다기능 측정장치는, 대기압에 노출되는 제1 면과 측정대상 물질에 노출되는 제2 면을 구비하고, 제1 면과 제2 면 사이의 압력차에 의해 변형가능한 감지막; 감지막에 광을 조사함과 동시에 감지막에서 반사되는 광을 수신하는 광조사 및 수신부; 광 조사 및 수신부에 의해 수신되는 광의 광학적 특성에 따라 측정대상 물질의 압력과 종류와 농도 중에서 적어도 한 가지를 분석하는 분석부를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

박막 면의 광학적 특성 변화를 이용한 다기능 측정 장치와 그곳에 사용될 수 있는 감지막 및 그 제조방법{Multifunctional measurement apparatus based on change in optical characteristic of thin film surface, sensing film capable of being used thereto and febrication method thereof}
본 발명은 박막의 변형을 광학적으로 측정하여 가스(gas), 증기(vapor) 등과 같은 측정대상 물질의 압력, 종류 및 농도를 측정할 수 있는 다기능 측정 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 박막이 특정 측정대상 물질에 노출되어 변형될 때 발생하는 박막 면의 광 반사율 변화, 파장 변화 등과 같은 광학적 특성 변화를 토대로 측정대상 물질의 압력, 종류 및 농도를 측정할 수 있는 다기능 측정 장치와 그곳에 사용될 수 있는 감지막 및 그 제조방법에 관한 것이다.
현재 가스, 증기 등과 같은 측정대상 물질의 압력, 종류 및 농도를 동시에 측정할 수 있는 장치는 알려져 있지 않다. 따라서, 정유시설, 가스시설, 가스배관 공사 현장 등에서와 같이 측정대상 물질의 압력, 종류 및 농도를 모두 측정할 필요가 있는 경우는 측정대상 물질의 압력을 측정할 수 있는 압력 센서와 측정대상 물질의 종류와 농도를 측정하는 가스 센서를 각각 사용하여 측정대상 물질의 압력과 종류 및 농도를 별도로 측정해야 한다.
또한, 현재 실용화되어 있는 압력 센서와 가스 센서는 구조, 가격, 성능 등의 측면에서 문제점이 있다. 즉, 압력차로 인한 감지판 등의 변위를 토대로 압력를 측정하는 기계식 압력 센서는 크기가 상대적으로 크고 응답속도가 느리고 수명이 짧은 단점이 있다. 압력차로 인해 발생하는 금속막 또는 반도체 다이아프램의 저항 값, 정전용량 값 등의 변화를 전기적 신호로 변환하여 압력을 측정하는 전기식 압력센서 또는 반도체식 압력 센서는 기계식 압력 센서에 비하여 높은 신뢰성과 긴 수명을 가지는 장점이 있으나 시스템이 복잡하고 고가라는 단점이 있다. 또한, 감지막의 저항값 변화나 임피던스값 변화를 토대로 측정대상 물질의 종류 및 농도를 검출하는 가스 센서는 감지막을 구성하는 물질 및/또는 첨가물(촉매)에 따라 검출할 수 있는 물질의 종류 및/또는 농도가 한정되는 단점이 있다.
따라서, 측정대상 물질의 압력, 종류 및 농도를 동시에 검출할 수 있을 뿐 아니라 구조, 가격, 성능 등의 측면에서 종래 센서들 보다 우수한 새로운 측정 장치의 필요성이 요구되고 있다.
본 발명은 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 가스, 증기 등과 같은 측정대상 물질의 압력, 종류 및 농도를 동시에 측정할 수 있는 다기능 측정 장치와 그곳에 사용될 수 있는 감지막 및 그 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 비교적 구조가 간단하고 제작비용이 저렴할 뿐 아니라 정확하게 측정대상 물질의 압력, 종류 및 농도를 측정할 수 있는 다기능 측정 장치와 그곳에 사용될 수 있는 감지막 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 비교적 넓은 범위의 측정대상 물질의 종류 및 농도를 검출할 수 있는 다기능 측정 장치와 그곳에 사용될 수 있는 감지막 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기한 바와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위한 일 실시 양상에 따르면, 감지막은, 양면 사이의 압력차에 의해 변형가능하고, 측정대상 물질을 흡착할 수 있도록 5 내지 50nm 범위의 크기를 갖는 미세기공들이 형성된 자립형 루게이트 다공성 규소막(free-standing rugate porous silicon film)을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 미세기공의 크기는 약 20nm인 것이 바람직하다. 또한, 자립형 루게이트 다공성 규소막은 450 내지 550nm의 파장영역에서 고 반사율 특성을 가지는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 실시 양상에 따르면, 감지막의 제조방법은, 단결정 규소기판을 준비하는 단계; 단결정 규소기판 상에 루게이트 다공성 규소막을 형성하도록 단결정 규소기판을 에칭하는 단계; 및 기판 상에 형성된 루게이트 다공질 규소막을 분리하도록 루게이트 다공성 규소막과 기판 사이를 전해 연마하는 단계;를 포함하는 것으로 특징으로 한다.
단결정 규소기판을 준비하는 단계는 0.02Ω·cm 미만의 비저항을 가지는 단결정 규소기판을 준비하는 단계를 포함할 수 있다.
단결정 규소기판을 에칭하는 단계는 단결정 규소기판을 15%의 HF용액에서 전류밀도 15 내지 50mA/cm2, 사이클 50 내지 100, 및 주기 7 sec인 전원공급 조건으로 에칭하는 단계를 포함할 수 있다.
루게이트 다공성 규소막과 기판 사이를 전해 연마하는 단계는 3%의 HF용액에서 13 mA/cm2의 전류밀도를 200sec 동안 기판에 흘려주는 단계를 포함할 수 있다.
선택적으로, 본 발명의 감지막의 제조방법은 기판으로부터 분리된 루게이트 다공성 규소막을 200℃에서 1시간 동안 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시 양상에 따르면, 다기능 측정장치는, 대기압에 노출되는 제1 면과 측정대상 물질에 노출되는 제2 면을 구비하고, 제1 면과 제2 면 사이의 압력차에 의해 변형가능한 감지막; 감지막에 광을 조사함과 동시에 감지막에서 반사되는 광을 수신하는 광조사 및 수신부; 광 조사 및 수신부에 의해 수신되는 광의 광학적 특성에 따라 측정대상 물질의 압력과 종류와 농도 중에서 적어도 두 가지를 분석하는 분석부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
감지막은 일정 크기를 갖는 미세기공들이 형성된 자립형 루게이트 다공성 규소막을 포함할 수 있다. 이때, 미세기공들의 크기는 5 내지 50nm 범위를 가지는 것이 바람직하다. 또한, 자립형 루게이트 다공성 규소막은 450 내지 550nm의 파장영역에서 고 반사율 특성을 가지는 것이 바람직하다.
광조사 및 수신부는 광원; 및 광원으로부터의 광을 감지막으로 안내하고, 감지막으로부터 반사된 광을 수용하여 분석부로 안내하는 광섬유를 포함할 수 있다. 이때, 광섬유는 분기형 광섬유를 포함할 수 있다.
분석부는, 광 조사 및 수신부에 의해 수신되는 광의 반사율 스펙트럼을 측정하는 분광기, 및 분광기에 의해 측정된 상기 광의 반사율 스펙트럼으로부터 반사율 변화와 파장 변화를 분석하여 측정대상 물질의 압력과 종류와 농도 중에서 적어도 두 가지를 추정하는 추정부를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시 양상에 따르면, 다기능 측정장치는, 대기압에 노출되는 제1 면과 측정대상 물질에 노출되는 제2 면을 구비하고, 제1 면과 제2 면 사이의 압력차에 의해 변형가능한 위에서 서술된 바와 같은 감지막; 감지막에 광을 조사함과 동시에 감지막에서 반사되는 광을 수신하는 광조사 및 수신부; 광 조사 및 수신부에 의해 수신되는 광의 광학적 특성에 따라 측정대상 물질의 압력, 종류및/또는 농도를 분석하는 분석부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같은 본 발명의 다기능 측정 장치에 의하면, 측정대상 물질이 압력에 의해 노출될 때 발생하는 반사율 변화, 파장 변화 등과 같은 광학적 특성의 변화에 따라 측정대상물질의 압력, 종류 및 농도를 동시에 측정할 수 있으므로, 측정대상 물질의 압력, 종류 및 농도를 모두 측정할 필요가 있을 경우, 종래와 같이 압력 센서와 가스 센서를 각각 사용하여 측정대상 물질의 압력과 종류 및 농도를 별도로 측정할 필요가 없다.
또한, 본 발명의 다기능 측정 장치와 그곳에 사용될 수 있는 감지막 및 그 제조방법은 광학적 특성의 변화에 따라 측정대상 물질의 압력, 종류 및 농도를 측정하는 구성을 가지므로, 비교적 구조가 간단하고 제작비용이 저렴할 뿐 아니라 정확하게 측정대상 물질의 압력, 종류 및 농도를 측정할 수 있다.
또한, 본 발명의 다기능 측정 장치와 그곳에 사용될 수 있는 감지막 및 그 제조방법은 광학적 특성의 변화에 따라 측정대상 물질의 종류와 농도를 측정하는 구성을 가지므로, 측정대상 물질의 종류 및/또는 농도에 따라 감지막의 구성 물질 및/또는 첨가물을 달리 구성할 필요가 없으며, 그에 따라, 감지막의 구성 물질 및/또는 첨가물에 따라 검출할 수 있는 물질의 종류 및/또는 농도가 한정되는 종래의 가스센서와 달리 비교적 넓은 범위의 측정대상 물질의 종류와 농도를 검출할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 다기능 측정 장치를 예시하는 개략 단면도;
도 2a 내지 도 2c는 도 1에 도시된 다기능 측정 장치의 감지막의 상면과 하면 사이의 압력차에 따른 변형 정도와 감지막으로부터 반사되어 광섬유로 재입사되는 광의 강도 사이의 관계를 예시하는 도면;
도 3은 도 1에 도시된 다기능 측정 장치의 감지막의 상면과 하면 사이의 압력차에 따른 반사율 스펙트럼을 예시하는 그래프;
도 4는 버니어사의 랩퀘스트 압력센서에 의해 측정된 압력 감응과 도 1에 도시된 다기능 측정 장치의 감지막을 구성하는 열처리전 자립형 루게이트 다공성 규소막의 압력 감응 및 기체 감응을 비교하는 그래프;
도 5는 도 1에 도시된 다기능 측정 장치의 감지막의 열처리전 자립형 루게이트 다공성 규소막을 압력차 1kPa 하에서 다양한 농도의 이소프로필 알콜 기체와 접촉 시켰을 때 피크 파장의 이동을 예시하는 그래프;
도 6은 도 1에 도시된 다기능 측정 장치의 감지막을 제조하기 위한 에칭장치를 예시하는 블록도;
도 7은 도 1에 도시된 다기능 측정 장치의 감지막을 제조하는 프로세스를 예시하는 흐름도;
도 8은 버니어사의 랩퀘스트 압력센서에 의해 측정된 압력 감응과 도 1에 도시된 다기능 측정 장치의 감지막의 열처리후 자립형 루게이트 다공성 규소막의 압력 감응 및 기체 감응을 비교하는 그래프;
도 9는 도 1에 도시된 다기능 측정 장치의 감지막의 열처리후 자립형 루게이트 다공성 규소막을 압력차 1kPa 하에서 다양한 농도의 이소프로필 알콜 기체와 접촉 시켰을 때 피크 파장의 이동을 예시하는 그래프;
도 10은 도 1에 도시된 다기능 측정 장치의 감지막이 자립형 루게이트 다공성 규소막일 경우(0, 2, 및 8 kPa의 압력차 인가)와 비자립형 루게이트 다공성 규소막(압력차 미인가)일 경우 다양한 농도의 이소프로필 알콜 기체와 접촉시켰을 때 피크 파장의 이동을 예시하는 그래프; 및
도 11은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 다기능 측정 장치를 예시하는 개략 단면도이다.
이하, 본 발명의 양호한 실시예들에 따른 다기능 측정 장치와 그곳에 사용될 수 있는 감지막 및 그 제조방법을 도시한 첨부 도면과 관련하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 다기능 측정 장치(1)를 예시하는 개략적인 단면도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 다기능 측정 장치(1)는 가스, 증기, 진공 등과 같은 측정대상 물질의 압력, 종류 및 농도를 동시에 측정할 수 있는 장치로서, 하우징(10), 감지막(15), 광조사 및 수신부(19), 및 분석부(27)를 포함한다.
하우징(10)은 원통형 형태를 가진다. 이를 위해, 하우징(10)은 원통 형태의 상부 및 하부 하우징(11, 12)을 구비한다. 상부 하우징(11)은 유입관(5)을 통해 압력, 종류 및 농도를 측정하고자하는 측정대상 물질의 이송라인 또는 측정장소(도시하지 않음)와 연결된다. 하부 하우징(12)은 도시하지 않은 통공, 개구 등을 통해 외부 대기와 연통된다.
이러한 상부 및 하부 하우징(11, 12)은 감지막(15)을 개재시켜 접착제(17, 18)에 의해 서로 접착된다. 커버링(16)은 상부 하우징(11)과 하부 하우징(11, 12) 사이를 확고하게 고정하도록 상부 및 하부 하우징(11, 12)이 서로 접착된 부분 외주에 형성된 나선홈과 맞물려 결합된다.
감지막(15)은 상부 및 하부 하우징(11, 12) 사이에서 하우징(10)을 압력쳄버(13)와 측정쳄버(14)로 구획한다. 따라서, 감지막(15)의 하면은 대기압(P2)에 노출되고 상면은 측정대상 물질에 노출된다.
감지막(15)은 자립형 루게이트 다공성 규소막(free-standing rugate porous silicon film)으로 구성된다.
자립형 루게이트 다공성 규소막은 본 발명에 따라 측정대상 물질의 압력을 측정하기 위해, 유입관(5)을 통해 압력쳄버(13)로 유입되는 측정대상 물질의 압력(P1)과 측정쳄버(14)의 대기압(P2) 사이의 압력차(ΔP)에 의해 변형될 때 후술하는 광원(25)을 사용하여 광섬유(20)의 상단부(21)를 통해 그 하면에 조사되는 가시광 파장 범위(400 ∼ 850nm)와 비슷한 파장 범위(400 ∼ 800nm)의 광에 대해 높은 반사율의 변화를 나타내도록 구성된다. 즉, 자립형 루게이트 다공성 규소막은 450 내지 550nm의 특정 파장범위 내에서 고 반사율 특성을 가지도록 구성된다.
보다 상세히 설명하면, 도 2a에 도시된 바와 같이, 대기압(P2)과 측정대상 물질의 압력(P1) 사이의 압력차(ΔP)가 0이면, 감지막(15)은 평탄하므로, 감지막(15)의 하면에 조사된 광의 대부분은 광섬유(20) 내부로 재입사된다. 반면, 도 2b 및 도 2c에 도시된 바와 같이, 대기압(P2)과 측정대상 물질의 압력(P1) 사이의 압력차(ΔP)가 0이 아니면, 즉, 측정대상 물질의 압력(P1)이 대기압(P2) 보다 크면, 감지막(15)은 압력이 낮은 쪽인 대기압(P2)의 측정쳄버(14) 쪽으로 휘어지고, 그 결과, 감지막(15)의 하면에 조사된 광은 일부가 광섬유(20) 내부로 재입사되지 못하고 손실을 일으킴으로서 광 반사율의 강도를 떨어뜨리게 된다.
이러한 광 반사율은 도 3에 도시된 바와 같이, 압력차(ΔP)에 따라 측정된 반사율의 피크 강도(peak intensity)가 450 내지 550nm의 특정 파장범위 내에서 변화될 때 후술하는 분광기(29)에 의해 검출되는 감응도(Δl/l x 100; 여기서, l은 반사율의 피크 강도)(%)가 도 4의 (b)에 도시된 바와 같이 우수한 결과(40%)를 나타낸다.
이러한 광 반사율의 변화값은 시중에서 구입가능한 버니어(Vernier)사의 랩퀘스트(LabQuest) 압력센서에 의해 측정된 압력차(P1-P2)(kPa)를 나타내는 도 4의 (a)에 도시한 결과와 유사하며, 분광기(29)에 의해 실시간으로 측정된 후 후술하는 추정부(31)에 의해 실행되는 추정 프로그램에 의해 압력값으로 보정하면 얍력계로서 사용가능하다.
또한, 감지막(15)를 구성하는 자립형 루게이트 다공성 규소막은 본 발명에 따라 측정대상 물질의 종류 및/또는 농도를 측정하기 하기 위해, 특정 종류 및/또는 농도의 측정대상 물질에 노출될 때 광조사 및 수신부(19)의 광섬유(20)의 상단부(21)를 통해 그 하면에 조사되는 광의 반사율의 피크 강도(peak intensity)가 이동(shift)하도록 5 내지 50nm 범위, 바람직하게는, 약 20nm 크기의 갖는 미세기공들이 형성되도록 구성된다.
보다 상세히 설명하면, 도 4의 (c)에 도시된 바와 같이, 자립형 루게이트 다공성 규소막은 압력차(ΔP)가 1kPa로 유지되는 동안, 300sec 지점에서 일정 농도, 예를 들면, 6000ppm의 이소프로필 알콜(isopropyl alcohal) 기체에 노출시키면, 피크 파장이 0.51nm 만큼 장파장쪽으로 이동한다. 이러한 현상은 이소프로필 알콜 기체가 압력차(ΔP)에 의해 다공성 규소막 내부로 유입되어 미세기공들의 내벽에 응축되거나 흡착되기 때문이다.
이러한 기체감응과 압력감응은 서로 간에 약간의 간섭을 준다. 즉, 도 4의 (b)에 도시된 바와 같이 다공성 규소막이 이소프로필 알콜 기체와 접촉하는 300sec 지점에서는 압력감응의 변화가 관찰되지 않는다. 그러나, 압력의 변화는 기체감응에 영향을 준다. 도 4의 (c)에 도시된 바와 같이 다공성 규소막이 6000ppm의 이소프로필 알콜 기체와 접촉하는 동안 압력차가 0에서 20kPa로 변화될 때(t = 420 sec) 피크 파장이 0.39nm만큼 단파장쪽으로 이동한다. 그러나, 600sec 지점과 900sec 지점 사이에서와 같이 기체와의 접촉이 끊어졌을때 측정되는 기준선도 역시 감소되므로 기체감응은 여전히 유효함을 알 수 있다.
또한, 도 5에 도시된 바와 같이, 자립형 루게이트 다공성 규소막은 압력차(ΔP)가 1 kPa로 유지되는 동안, 다양한 농도의 이소프로필 알콜 기체에 노출시키면, 농도가 증가함에 따라 피크 파장이 장파장쪽으로 이동한다. 즉, 5분 동안 99.99%의 질소기체를 흘려준 다음, 5분 동안 도 5에 표시된 농도의 이소프로필 알콜 기체를 반복적으로 흘려주는 실험결과, 670ppm의 농도에서는 0.27nm, 2000ppm의 농도에서는 0.36nm, 6000ppm의 농도에서는 0.76nm, 11000ppm의 농도에서는 1.60nm의 파장이동이 나타났다.
이러한 파장 이동값은 후술하는 분광기(29)에 의해 실시간으로 측정된 후 추정부(31)의 추정 제어프로그램에 의해 메모리(33)에 기 저장된 종류별 기준값 및 농도별 기준값과 비교되어 매칭되는 종류 및/또는 농도값으로 측정대상 물질의 종류 및/또는 농도가 결정된다.
다음으로, 이와 같이 구성되는 자립형 루게이트 다공성 규소막의 제조방법을 도 6 및 도 7에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저, 0.02Ω·cm 미만의 비저항을 가지는 단결정 규소기판(50)이 준비된다(S1).
다음으로, 에탄올 용액과 희석된 15%의 HF용액을 에칭장치(100)의 에칭셀(55)에 넣고, 단결정 규소기판(50)의 뒷면을 제1 전원공급기(57)의 (+)극에 연결하고 백금선(58)을 제1 전원공급기(57)의 (-)극에 연결한 후 단결정 규소기판(50)과 백금선(58)을 에칭용액에 넣는다. 이어서, 노트북 PC 또는 데스크탑 컴퓨터와 같은 제어부(60)의 에칭제어 프로그램을 통해 제1 전원공급기(57)를 통해 전류밀도, 사이클, 및 주기값이 각각 15 내지 50 mA/cm2의 사인파, 50 내지 100, 및 7 sec인 전원공급 조건으로 설정한 후, 시작명령를 입력하면, 단결정 규소기판 상에 루게이트 다공성 규소막을 형성하는 에칭공정이 수행된다(S2). 이때, 멀티미터(62)는 제1 전원공급기(57)를 통해 인가되는 전압 등을 실시간으로 측정하여 디스플레이 하고, 제2 전원공급기(63)은 제어부(60)의 제어하에 에칭셀(55) 내에 공기를 공급하도록 송풍팬(65)을 구동하여 에칭공정 중 발생하는 기포를 제거한다. 그 결과, 기판(50) 상에는, 5 내지 50nm 범위, 바람직하게는, 약 20nm의 크기를 갖는 미세기공들과 450 내지 550nm의 파장영역에서 고 반사율 특성을 가지는 루게이트 다공성 규소막이 형성된다.
이어서, 에칭셀(55)을 비우고 다시 3%의 HF용액을 에칭셀(55)에 넣은 다음, 13 mA/cm2의 전류밀도를 200 sec 동안 기판에 흘려주어 루게이트 다공성 규소막과 기판 사이를 전해 연마함으로서 루게이트 다공성 규소막을 기판으로부터 분리시킨다(S3). 그 결과, 본 발명의 감지막(15)으로 사용될 수 있는 기판을 갖지 않는 자립형 루게이트 다공성 규소막이 제조된다.
선택적으로, 위와 같이 제조된 자립형 루게이트 다공성 규소막은 200℃에서 1시간 동안 열처리될 수 있다(S4). 이와 같이 자립형 루게이트 다공성 규소막을 열처리하는 이유는 자립형 루게이트 다공성 규소막을 도 4 및 도 5와 동일한 조건으로 실험한 도 8 및 도 9에 도시된 바와 같이, 압력 감응과 기체농도 감응을 더욱 향상시키기 위해서이다.
보다 상세히 설명하면, 자립형 루게이트 다공성 규소막은 200℃에서 1시간 동안 열처리할 경우, 도 8의 (c)에 도시된 바와 같이, 기체감응 신호에서 나타나던 압력변화의 영향이 상대적으로 작게 나타난다. 기체감응의 민감도는 도 4의 (c)에 비해 7배 이상 향상된다. 이에 비해, 압력변화에 의한 영향은 0.39nm로 열처리전과 동일하게 측정되어 전체적으로 그 강도의 비율이 작아진다. 한편, 압력 감응은 도 8의 (b)에서와 같이 도 4의 (b)와는 다른 현상이 관찰된다. 즉, 박막이 이소프로필 알콜 기체와 접촉하는 순간(t = 300sec) 압력차가 1 kPa로 유지되고 있음에도 감응이 약 10 %정도 상승하여 계단과 같은 모양이 생겨난다. 이것은 열처리 전과는 달리 기체와의 노출이 압력 감응에 영향을 주기 때문인 것으로 판단된다.
또한, 도 9에 도시된 바와 같이, 기체농도 감응은 670ppm의 농도에서는 2.53nm, 2000ppm의 농도에서는 2.99nm, 6000ppm의 농도에서는 3.77nm, 11000ppm의 농도에서는 4.66nm의 파장이동이 나타났으며, 도 5와 비교하여 현저히 향상되었다.
또한, 도 10에 도시한 바와 같이, 빨강색 실선으로 표시된 기판을 갖지 않는 자립형 루게이트 다공성 규소막에서 압력차가 인가되지 않을 경우의 기체농도 감응, 연두색 실선으로 표시된 기판을 갖지 않는 자립형 루게이트 다공성 규소막에서 2 kPa의 압력차가 인가될 경우의 기체농도 감응, 및 파랑색 실선으로 표시된 기판을 갖지 않는 자립형 루게이트 다공성 규소막에서 8 kPa의 압력차가 인가될 경우의 기체농도 감응은 모두 상기 단계(S2)에서 제조된 검은색 실선으로 표시된 기판을 갖는 비자립형 루게이트 다공성 규소막의 기체농도 감응 보다 우수하다. 또한, 이때, 기판을 갖지 않는 자립형 루게이트 다공성 규소막은 2 kPa의 압력차가 인가될 경우 아무런 압력차가 인가되지 않을 경우 보다 기체의 민감도가 향상된다. 이 이유는 기체분자가, 인가된 압력차에 의해 감지막 내부에 수직방향으로 뚫려있는 미세기공으로 강제적으로 유입되어 보다 많은 기체분자들이 감지막 내의 미세기공 내에 흡착되기 때문인 것으로 생각된다. 그러나, 압력차가 더 증가하면, 기체분자들이 감지막 내부의 미세기공들에 흡착되지 못하고 미세기공들을 빠져나가게 되므로 기체의 민감도가 서서히 감소된다.
다시 도 1을 참조하면, 광조사 및 수신부(19)는 감지막(15)에 광을 조사함과 동시에 감지막(15)에서 반사되는 광을 수신하는 것으로, 광원(25), 및 광섬유(20)를 포함한다.
광원(25)은 가시광 파장 범위(400 ∼ 850nm)와 비슷한 파장 범위(400 ∼ 800nm)를 갖는 할로겐 램프가 사용된다.
광섬유(20)는 광원(25)으로부터의 광을 감지막(15)으로 안내하고, 감지막(15)으로부터 반사된 광을 수용하여 분석부(27)로 안내한다. 이를 위해, 광섬유(20)는 광원(25)으로부터의 광을 감지막(15)으로 안내하도록 감지막(15)으로부터 일정 간격을 두도록 배치된 상단부(21), 및 하부 하우징(12)의 바닥을 관통하도록 배치되어 감지막(15)으로부터 반사된 광을 커넥터(23)를 통해 분석부(27)로 분기하여 안내하는 하단부(22)를 구비하는 ㅗ자 형 분기형 광섬유로 구성될 수 있다.
분석부(27)는 광 조사 및 수신부(19)의 광섬유(20)를 통해 수신되는 광의 광학적 특성에 따라 측정대상 물질의 압력과 종류 및/또는 농도를 분석한다. 이를 위해, 분석부(27)는 분광기(29), 및 추정부(31)를 포함한다.
분광기(29)는 광섬유(20)를 통해 수신되는 광의 광학적 특성, 즉, 광의 반사율 스펙트럼을 측정한다.
추정부(31)는 분광기(29)에 의해 측정된 반사율 스펙트럼으로부터 반사율 변화와 파장 변화를 분석하여 측정대상 물질의 압력과 종류 및/또는 농도를 추정한다. 이를 위해, 추정부(31)는 추정 프로그램을 저장하는 메모리(33)와 추정 프로그램을 표시하는 표시부(35)를 포함한다.
추정 프로그램은 반사율 스펙트럼으로부터 반사율의 최대 피크의 강도 변화, 반사율의 최대 피크를 실시간으로 가우시안함수로 최적화, 반사율의 최대 피크의 파장변화, 반사율 스펙트럼에서 특정 파장의 강도변화 등을 계산하고, 이를 토대로 측정대상 물질의 압력과 종류 및/또는 농도를 추정한다. 즉, 추정 프로그램은 측정된 반사율의 최대 피크의 강도 변화를 압력단위로 변환하여 압력값을 계산하고, 반사율의 최대 피크의 파장변화를 미리 실험을 통해 확보되어 메모리(33)에 저장된 파장 변화에 따른 측정대상 물질의 종류별 기준값 및/또는 농도별 기준값과 비교하여 측정대상 물질의 종류 및/또는 농도값을 결정한다. 이와 값이 계산된 측정대상 물질의 압력값, 종류, 및 농도값은 반사율 스펙트럼, 최대 피크의 강도 변화, 반사율의 최대 피크의 파장변화, 반사율 스펙트럼에서 특정 파장의 강도변화 등을 나타내는 그래프, 수치 등과 함께 표시부(35)를 통해 표시된다.
이와 같이 구성되는 추정부(31)는 노트북 PC, 데스크탑 PC, 콘트롤 박스 등의 형태로 구현될 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 다기능 측정 장치(1)는, 측정대상 물질이 압력에 의해 노출될 때 발생하는 반사율 변화, 파장 변화 등과 같은 광학적 특성의 변화에 따라 측정대상물질의 압력, 종류 및 농도를 동시에 측정할 수 있다.
또한, 본 발명의 다기능 측정 장치(1)는 광학적 특성의 변화에 따라 측정대상 물질의 압력, 종류 및 농도를 측정하므로, 비교적 구조가 간단하고 제작비용이 저렴할 뿐 아니라 정확하게 측정대상 물질의 압력, 종류 및 농도를 측정할 수 있다.
또한, 본 발명의 다기능 측정 장치(1)는 광학적 특성의 변화에 따라 측정대상 물질의 종류와 농도를 측정하므로, 종래의 가스센서와 같이 감지막의 구성 물질 및/또는 첨가물에 따라 측정할 수 있는 물질의 종류 및/또는 농도가 한정되지 않고 비교적 넓은 범위의 측정대상 물질의 종류와 농도를 측정할 수 있다.
이상에서, 본 발명의 일 실시예에 따른 다기능 측정장치(1)는 하우징(10)이 감지막(15)을 개재시켜 접착제(17, 18)에 의해 서로 접착된 상부 및 하부 하우징(11, 12)으로 구성된 것으로 예시 및 설명하였지만, 본 발명은 이것으로 한정되지 않는다. 예를 들면, 도 11에 도시된 바와 같이, 다기능 측정장치(1')는 상면에 감지막(15)이 외부 대기압에 바로 노출되도록 접착제(18)에 의해 접착된 단일 하우징(10')으로 구성될 수도 있다. 이 경우, 단일 하우징(10')은 일측에는 측정대상 물질의 압력, 종류 및 농도를 측정하고자하는 이송라인 또는 측정장소와 연결되는 유입관(5)이 설치되고, 내부에는 하우징(10)의 하부 하우징(12)과 마찬가지로 광조사 및 수신부(19)의 광섬유(20)가 배치된다.
이상에서, 본 발명은 원리를 예시하기 위한 실시예와 관련하여 설명하고 도시하였으나, 본 발명은 그와 같이 도시되고 설명된 구성 및 작용으로 한정되지 않는다. 또, 첨부된 특허청구범위의 사상 및 범주를 벗어 나지 않고 본 발명에 대한 다양한 변경과 수정이 가능함은 당업자들에게는 잘 이해될 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명에 대한 모든 적절한 변경 및 수정과 균등물들도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 간주 되어야 할 것이다.
1, 1': 다기능 측정 장치 10, 10': 하우징
15: 감지막 19: 광조사 및 수신부
20: 광섬유 25: 광원
27: 분석부 29: 분광기
31: 추정부

Claims (14)

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  4. 단결정 규소기판을 준비하는 단계;
    상기 단결정 규소기판 상에 루게이트 다공성 규소막을 형성하도록 상기 단결정 규소기판을 에칭하는 단계; 및
    상기 기판 상에 형성된 상기 루게이트 다공성 규소막을 분리하도록 상기 루게이트 다공성 규소막과 상기 기판 사이를 전해 연마하는 단계;를 포함하는 것으로 특징으로 하는 감지막의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 단결정 규소기판을 준비하는 단계는 0.02Ω·cm 미만의 비저항을 가지는 단결정 규소기판을 준비하는 단계를 포함하고,
    상기 단결정 규소기판을 에칭하는 단계는 상기 단결정 규소기판을 15%의 HF용액에서 전류밀도 15 내지 50 mA/cm2, 사이클 50 내지 100 및 주기 7 sec인 전원공급 조건으로 에칭하는 단계를 포함하고,
    상기 루게이트 다공성 규소막과 상기 기판 사이를 전해 연마하는 단계는 3%의 HF용액에서 13 mA/cm2의 전류밀도를 200 sec 동안 상기 기판에 흘려주는 단계를 포함하는 것으로 특징으로 하는 감지막의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 기판으로부터 분리된 상기 루게이트 다공성 규소막을 200℃에서 1시간 동안 열처리하는 단계를 더 포함하는 것으로 특징으로 하는 감지막의 제조방법.
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