CN101566564A - 反射干涉光谱检测乙醇浓度的检测系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种反射干涉光谱检测乙醇浓度的检测系统及方法，它主要由光源、光谱仪、反射光纤探头、底座、多孔硅片、有机玻璃片计算机和蠕动泵组成；其中，有机玻璃片具有液体试样入口和液体试样出口，多孔硅片置于有机玻璃片和底座之间，有机玻璃片和底座相连，光源、光谱仪和反射光纤探头彼此之间通过光导纤维相连，计算机与光谱仪相连，反射光纤探头置于多孔硅片上方，蠕动泵与有机玻璃片的液体试样入口相连。本发明结构简单、灵敏度高、成本低、实时性好、浓度范围广，可以快速准确的获得液态乙醇的浓度，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及乙醇浓度的在线检测领域，尤其涉及一种反射干涉光谱检测乙醇浓度的检测系统及方法。
背景技术
目前，乙醇相关工业已经得到了迅猛的发展，对液态乙醇浓度进行准确检测可以指导技术人员优化工艺参数、控制工业生产成本，改进工艺，减少污染等。同时在啤酒、果汁、糖类等各种饮料的工业生产流程中，往往需要检测酒精含量，控制饮品的酒精浓度，以便对生产线进行控制，及时发现问题。
国内外针对液态乙醇浓度的检测大体可以分为离线测量和在线测量两类，其相关技术的研究应用现状如下：
一是广泛应用的离线测量如滴定法、蒸馏法、色谱法等，这些方法的特点是技术发展成熟，但存在需要定时取样，操作复杂，耗时长且不能实时反映生产过程中的真实情况等不足。
二是已存在的在线检测方法，包括以下几种情况：
(1)基于敏感电极方式：主要是通过探测乙醇催化氧化反应电流得到乙醇浓度值，它包括电化学电极和生物电极，其中电化学电极会因测量时乙醇氧化电势较高引起水分解而影响测量，而生物电极不存在此问题，但其寿命和工作温度不够理想。
(2)基于超声检测方式：该方式根据超声波在乙醇中的传输速率变化规律来表征乙醇浓度，它存在表征难，中间变量多，受温度影响大等不足。
(3)基于气液相平衡方式：该方式根据气液相平衡机理，由气敏探头探测乙醇气象浓度，推算液态乙醇浓度。但是由于传感器选择性困难，以及敏感机理固有的一些滞后、易受干扰等特性。
(4)基于光学原理方式：其方式有通过敏感膜的荧光强度表征乙醇浓度的方法，但由于荧光信号极其微弱，因此用该方法探测比较困难。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种反射干涉光谱检测乙醇浓度的检测系统及方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种反射干涉光谱检测乙醇浓度的检测系统，其特征在于，它主要由光源、光谱仪、反射光纤探头、底座、多孔硅片、有机玻璃片计算机和蠕动泵组成；其中，有机玻璃片具有液体试样入口和液体试样出口，多孔硅片置于有机玻璃片和底座之间，有机玻璃片和底座相连，光源、光谱仪和反射光纤探头彼此之间通过光导纤维相连，计算机与光谱仪相连，反射光纤探头置于多孔硅片上方，蠕动泵与有机玻璃片的液体试样入口相连。
进一步地，所述多孔硅片可以是多孔铝、多孔二氧化硅、多孔氧化铝、多孔氧化钛、多孔氧化锡等多孔材料；所述光谱仪2可以为CCD光谱仪或光电二极管阵列光谱仪。
一种上述检测系统的检测方法，该方法为：蠕动泵将液态乙醇泵入多孔硅片表面，光源发出300nm-1100nm红外光并照射到高反射性多孔硅片表面，光在液态乙醇/多孔硅片界面及多孔硅片/本体硅界面均产生反射信号，因反射信号具有光程差而发生光的干涉，干涉信号的强度及干涉峰位置与多孔硅片厚度和多孔硅片平均折光指数有关。光谱仪定时采集反射干涉信号并传输至计算机。计算机将采集的反射干涉信号进行傅立叶变换后获得傅立叶变换光谱。光谱峰值位置对应多孔硅片有效光学厚度。由于光谱信号定时采集，因此可以实时记录乙醇浓度变化时多孔硅层有效光学厚度变化。通过校准曲线计算获得液体试样中乙醇的实际浓度。
本发明的有益效果是：本发明结构简单、灵敏度高、成本低、实时性好、浓度范围广，可以快速准确的获得液态乙醇的浓度，具有广阔的市场前景。
附图说明
图1为本发明检测系统的结构示意图；
图2为反射干涉光谱傅立叶变换图，其中，1为多孔硅层的反射干涉光谱傅立叶变换图，2为多孔硅层渗入乙醇后的反射干涉光谱傅立叶变换图；
图中，1、光源，2、光谱仪，3、反射光纤探头，4、液体试样入口，5、液体试样出口，6、底座，7、多孔硅片，8、螺丝，9、有机玻璃片，10、计算机，11、蠕动泵。
具体实施方式
下面根据附图和实施例详细说明本发明，本发明的目的和效果将变得更加明显。
如图1所示，本发明反射干涉光谱检测乙醇浓度的检测系统主要由光源1、光谱仪2、反射光纤探头3、底座6、多孔硅片7、有机玻璃片9计算机10和蠕动泵11组成；其中，有机玻璃片9具有液体试样入口4和液体试样出口5，多孔硅片7置于有机玻璃片9和底座6之间，有机玻璃片9和底座6通过螺丝8相连，光源1、光谱仪2和反射光纤探头3彼此之间通过光导纤维相连，计算机10与光谱仪2相连，反射光纤探头3置于多孔硅片7上方，蠕动泵11与有机玻璃片9的液体试样入口4相连。
多孔硅片7作为液态乙醇传感材料，要求必须有高的孔隙率、高的反射性、平整的表面，这种传感材料也可以是多孔铝、多孔二氧化硅、多孔氧化铝、多孔氧化钛、多孔氧化锡等其他多孔材料。
光谱仪2可以为CCD光谱仪或光电二极管阵列光谱仪。
计算机采集数据并生成时序文件，将时序文件中的光谱进行傅立叶转变，然后以峰位移为纵坐标，时间为横坐标作图，峰位移的变化反应乙醇浓度的变化。
本发明反射干涉光谱检测乙醇浓度的检测方法，包括以下步骤：
1.制备多孔硅
将P型掺硼硅片固定在电解池中，加入一定比例氢氟酸/乙醇(5∶1与2.5∶1之间)混合的电解液，以硅片为阳极，铂电极为阴极恒电流电解，设定电流密度为200~800mA/cm2之间，电解时间控制在15秒到2分钟之间，电解结束后，用乙醇多次冲洗硅片，洗掉残留在硅片上的氢氟酸，最后用氮气吹干。将硅片放在马福炉中，在600℃-800℃下快速热氧化处理15-60分钟。
2.装配检测装置
将所制备的高反射性多孔硅片按说明书附图所示夹在有机玻璃片9和底座6中，液态乙醇通过蠕动泵以一定流速流过高反射性多孔材料传感器表面。
3.检测反射干涉光谱
光源发出可见、红外光(300nm-1100nm)并以一定角度照射到高反射性多孔硅表面，光在液体/多孔硅界面及多孔硅/本体硅界面均产生反射信号，因反射信号具有光程差而发生光的干涉，干涉信号的强度及干涉峰位置与多孔层厚度和多孔层平均折光指数有关。反射干涉信号由光谱仪进行采集。
4.反射干涉光谱信号的处理和实时观察
光谱仪通过数据线与检测计算机相连，计算机按一定时序进行采集光谱信号，快速实时地观测到多孔材料的Fabry-Perot(法布里-珀罗)反射干涉条纹随液体试样中乙醇浓度的变化而变化。Fabry-Perot反射干涉条纹经过傅立叶变换后可获得傅立叶变换光谱。光谱峰值位置对应多孔硅层有效光学厚度。由于光谱信号定时采集，因此可以实时记录乙醇浓度变化时多孔硅层有效光学厚度变化。液体试样中乙醇的实际浓度可通过校准曲线计算获得。
该发明结构简单、灵敏度高、成本低、实时性好、浓度范围广，可以快速准确的获得液态试样中乙醇的浓度及其动态变化。
实施例1
将P型掺硼硅片固定在电解池中，加入2∶1氢氟酸/乙醇混合的电解液，以硅片为阳极，铂电极为阴极恒电流电解，设定电流强度200mA，电解为1分钟，电解结束后，用乙醇多次冲洗硅片，洗掉残留在硅片上的氢氟酸，最后用氮气吹干。将硅片放在马福炉中，在800℃下快速热氧化处理15分钟。处理后的多孔硅稳定性增强，亲水性能增强。将所制备的多孔硅片夹在有机玻璃片9和底座6中，用O型圈固定和密封。配制不同浓度的乙醇溶液，并用液体输送装置将其泵入通过有机玻璃片9流过多孔硅的表面，反射光纤探头以90度角照射硅片表面，反射信号用光谱仪检测。计算机将反射干涉光谱转换成傅立叶光谱光谱。实时记录乙醇浓度变化时多孔硅层有效光学厚度变化。通过校准曲线计算出响应的乙醇浓度。
实施例2
将P型掺硼硅片固定在电解池中，加入2∶1氢氟酸(40％)/乙醇混合的电解液，以硅片为阳极，铂电极为阴极恒电流电解，设定电流强度50mA，电解为4分钟，电解结束后，用乙醇多次冲洗硅片，洗掉残留在硅片上的氢氟酸，最后用氮气吹干。将硅片放在马福炉中，在600℃下快速热氧化处理1小时。处理后的多孔硅稳定性增强，亲水性能增强。将所制备的多孔硅片夹在有机玻璃片9和底座6中，用O型圈固定和密封。配制不同浓度的乙醇溶液，并用液体输送装置将其泵入通过有机玻璃片9并流过多孔硅的表面，反射光纤探头以90度角照射硅片表面，反射信号用光谱仪检测。计算将反射干涉光谱转换成傅立叶光谱光谱。实时记录乙醇浓度变化时多孔硅层有效光学厚度变化。通过校准曲线计算出响应的乙醇浓度。
实施例3
将P型掺硼硅片固定在电解池中，加入4∶1氢氟酸(40％)/乙醇混合的电解液，以硅片为阳极，铂电极为阴极恒电流电解，设定电流强度450mA，电解为30秒，电解结束后，用乙醇多次冲洗硅片，洗掉残留在硅片上的氢氟酸，最后用氮气吹干。将硅片放在马福炉中，用15％H2O2+1mol.L-1H2SO4化学氧化处理2小时。处理后的多孔硅稳定性增强，亲水性能增强。将所制备的多孔硅片夹在有机玻璃片9和底座6中，用O型圈固定和密封。配制不同浓度的乙醇溶液，并用液体输送装置将其泵入通过有机玻璃片9流过多孔硅的表面，光源以45度角照射硅片表面，在其反射角度上用接受探头探测反射信号，并用光谱仪检测。计算机将反射干涉光谱转换成傅立叶光谱光谱。实时记录乙醇浓度变化时多孔硅层有效光学厚度变化。通过校准曲线计算出响应的乙醇浓度。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1、一种反射干涉光谱检测乙醇浓度的检测系统，其特征在于，它主要由光源(1)、光谱仪(2)、反射光纤探头(3)、底座(6)、多孔硅片(7)、有机玻璃片(9)计算机(10)和蠕动泵(11)组成。其中，有机玻璃片(9)具有液体试样入口(4)和液体试样出口(5)，多孔硅片(7)置于有机玻璃片(9)和底座(6)之间，有机玻璃片(9)和底座(6)相连，光源(1)、光谱仪(2)和反射光纤探头(3)彼此之间通过光导纤维相连，计算机(10)与光谱仪(2)相连，反射光纤探头(3)置于多孔硅片(7)上方，蠕动泵(11)与有机玻璃片(9)的液体试样入口(4)相连。
2、根据权利要求1所述反射干涉光谱检测乙醇浓度的检测系统，其特征在于，所述多孔硅片(7)可以是多孔铝、多孔二氧化硅、多孔氧化铝、多孔氧化钛、多孔氧化锡等多孔材料。
3、根据权利要求1所述反射干涉光谱检测乙醇浓度的检测系统，其特征在于，所述光谱仪(2)可以为CCD光谱仪或光电二极管阵列光谱仪。
4、一种权利要求1所述检测系统的检测方法，其特征在于，该方法为：蠕动泵将液态乙醇泵入多孔硅片表面，光源发出300nm-1100nm红外光并照射到高反射性多孔硅片表面，光在液态乙醇/多孔硅片界面及多孔硅片/本体硅界面均产生反射信号，因反射信号具有光程差而发生光的干涉，干涉信号的强度及干涉峰位置与多孔硅片厚度和多孔硅片平均折光指数有关。光谱仪定时采集反射干涉信号并传输至计算机。计算机将采集的反射干涉信号进行傅立叶变换后获得傅立叶变换光谱。光谱峰值位置对应多孔硅片有效光学厚度。由于光谱信号定时采集，因此可以实时记录乙醇浓度变化时多孔硅层有效光学厚度变化。通过校准曲线计算获得液体试样中乙醇的实际浓度。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Open date: 20091028 |