KR101317406B1 - 실리카 나노와이어의 제조 방법 - Google Patents
실리카 나노와이어의 제조 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR101317406B1 KR101317406B1 KR1020120106017A KR20120106017A KR101317406B1 KR 101317406 B1 KR101317406 B1 KR 101317406B1 KR 1020120106017 A KR1020120106017 A KR 1020120106017A KR 20120106017 A KR20120106017 A KR 20120106017A KR 101317406 B1 KR101317406 B1 KR 101317406B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- gas
- silica nanowires
- silica
- nanowires
- thin film
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 201
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 title claims abstract description 99
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 98
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 57
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 39
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims abstract description 39
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 36
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 30
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 19
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 16
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910021417 amorphous silicon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000000623 plasma-assisted chemical vapour deposition Methods 0.000 abstract 4
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 3
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 24
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 7
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 7
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 7
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 6
- 238000013507 mapping Methods 0.000 description 6
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 5
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 4
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 4
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 description 4
- 238000002207 thermal evaporation Methods 0.000 description 4
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007557 optical granulometry Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
- H01L21/02518—Deposited layers
- H01L21/02587—Structure
- H01L21/0259—Microstructure
- H01L21/02603—Nanowires
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- H01L21/205—
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
플라즈마 화학기상증착(PECVD) 방법에 의해 실리콘(Si) 및 산소(O)의 화학증기를 생성하는 단계, 그리고 상기 실리콘(Si) 및 산소(O)의 화학증기 하에서 기판 위에 코팅한 아연 박막을 200 내지 420℃의 온도에서 열처리하는 단계를 포함하는 실리카 나노와이어의 제조 방법 및 이로부터 제조된 실리카 나노와이어가 제공된다.
Description
본 기재는 실리카 나노와이어의 제조 방법 및 이로부터 제조된 실리카 나노와이어에 관한 것이다.
실리카 나노와이어는 발광성, 이물질 흡착성 등이 우수하여 발광다이오드, 바이오센서 등에 유용하게 사용될 수 있는 나노소재이다.
실리카 나노와이어는 주로 실리콘 웨이퍼 위에 니켈 박막 또는 금 박막을 코팅을 하거나 또는 기판에 실리콘 박막을 코팅한 후 그 위에 니켈 박막 또는 금 박막을 코팅을 한 후 열처리하여 제조되고 있다. 이 경우 실리카 나노와이어는 기상, 액상 및 고체상 순서로 변화하는 메커니즘에 의해 형성되는데, 이는 기판 위에 형성된 작은 금속 물방울(droplet) 속으로 실리콘(Si) 원자와 산소(O) 원자가 스며들어 실리카 나노와이어가 형성되는 메커니즘이다. 금속 물방울은 코팅된 금속에 의해 형성되며, 실리카 나노와이어의 구성 원자인 실리콘(Si)은 실리콘 웨이퍼 또는 기판 위에 코팅된 실리콘 박막으로부터 공급되고, 산소(O)는 외부로부터 공급된다. 이때 실리콘(Si) 원자가 실리콘 웨이퍼 또는 실리콘 박막으로부터 공급되기 위해서는 사용된 금속 박막과 실리콘의 공융점(eutectic temperature) 온도인 1100℃ 이상의 고온에서 열처리하는 것이 필수적이다.
이와 같이 기존의 실리카 나노와이어는 고온에서 제조되기 때문에 특정 고가의 실리콘 웨이퍼나 고온에서 변형이 일어나지 않는 실리콘 박막 코팅용 기판을 사용해야 하는 문제가 있으며, 이에 따라 저가의 실리카 나노와이어의 제조에 한계가 있다.
본 발명의 일 구현예는 저온에서 성장이 가능한 실리카 나노와이어의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 일 구현예는 상기 실리카 나노와이어의 제조 방법으로부터 제조된 실리카 나노와이어를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 일 구현예는 플라즈마 화학기상증착(PECVD) 방법에 의해 실리콘(Si) 및 산소(O)의 화학증기(chemical vapor)를 생성하는 단계; 및 상기 실리콘(Si) 및 산소(O)의 화학증기 하에서 기판 위에 코팅한 아연 박막을 200 내지 420 ℃의 온도에서 열처리하는 단계를 포함하는 실리카 나노와이어의 제조 방법을 제공한다.
상기 플라즈마 화학기상증착(PECVD) 방법은 SiH4 가스 및 N2O 가스를 포함하는 혼합 가스 하에서 수행될 수 있다.
상기 SiH4 가스의 흐름 속도(flow rate)는 100 내지 300 sccm 일 수 있고, 상기 N2O 가스의 흐름 속도(flow rate)는 10 내지 500 sccm 일 수 있다.
상기 혼합 가스는 상기 SiH4 가스 및 상기 N2O 가스를 1:0.03 내지 1:2.5의 부피비로 포함할 수 있다.
상기 아연 박막의 두께는 100 내지 500 nm 일 수 있다.
상기 열처리는 250 내지 400 ℃의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 열처리는 5 내지 60 분 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예는 상기 실리카 나노와이어의 제조 방법으로 제조된 실리카 나노와이어를 제공한다.
상기 실리카 나노와이어는 하기 화학식 1로 표시되는 비정질 실리콘옥사이드를 포함할 수 있다.
[화학식 1]
SiOx
(상기 화학식 1에서, 0<x<2 이다.)
상기 실리카 나노와이어의 평균직경은 20 내지 1000 nm 일 수 있다.
상기 실리카 나노와이어는 400 내지 700 nm의 파장 영역에서 최대발광피크를 가질 수 있다.
기타 본 발명의 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
상기 방법으로 제조된 실리카 나노와이어는 저온에서 성장이 가능함에 따라 다양한 기판을 활용할 수 있고, 발광성이 우수하여 발광다이오드에 유용하게 사용될 수 있으며, 이물질 흡착성이 우수하여 바이오센서에 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따라 플라즈마 화학기상증착(PECVD) 방법에 의한 실리카 나노와이어의 제조 방법을 보여주는 개략도이다.
도 2는 실시예 1에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 3은 비교예 1에 따라 제조된 산화아연 나노시트의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 비교예 2에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 5 는 실시예 1에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 에너지분산 X-선(EDX) 그래프이다.
도 6a 는 실시예 1에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 에칭 전 EDX 맵핑(mapping) 분석 사진이고, 도 6b는 실시예 1에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 에칭 후 EDX 맵핑 분석 사진이다.
도 7은 실시예 1에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 에칭 전 및 후의 X-선 회절 패턴(XRD)의 그래프이다.
도 8은 실시예 1에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 에칭 전 및 후의 발광피크 특성을 보여주는 그래프이다.
도 2는 실시예 1에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 3은 비교예 1에 따라 제조된 산화아연 나노시트의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 비교예 2에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 5 는 실시예 1에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 에너지분산 X-선(EDX) 그래프이다.
도 6a 는 실시예 1에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 에칭 전 EDX 맵핑(mapping) 분석 사진이고, 도 6b는 실시예 1에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 에칭 후 EDX 맵핑 분석 사진이다.
도 7은 실시예 1에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 에칭 전 및 후의 X-선 회절 패턴(XRD)의 그래프이다.
도 8은 실시예 1에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 에칭 전 및 후의 발광피크 특성을 보여주는 그래프이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
일 구현예에 따른 실리카 나노와이어는 플라즈마 화학기상증착(PECVD) 방법에 의해 실리콘(Si) 및 산소(O)의 화학증기를 생성하는 단계, 그리고 상기 실리콘(Si) 및 산소(O)의 화학증기 하에서 기판 위에 코팅한 아연 박막을 저온에서 열처리하는 단계를 거쳐 제조될 수 있다. 다시 말하면, 플라즈마 화학기상증착(PECVD) 방법을 이용하여 아연 박막을 저온에서 열처리함으로써, 아연 박막이 코팅된 기판 상에 실리카 나노와이어를 성장시키는 방법으로 실리카 나노와이어를 제조할 수 있다.
상기 플라즈마 화학기상증착(PECVD) 방법은 SiH4 가스 및 N2O 가스를 포함하는 혼합 가스 하에서 수행될 수 있다.
일 구현예에 따른 방법으로 제조된 실리카 나노와이어의 조성은 상기 SiH4 가스 및 상기 N2O 가스의 혼합 비율을 조절함으로써 변화시킬 수 있다. 상기 SiH4 가스 및 상기 N2O 가스의 혼합 비율은 상기 SiH4 가스의 흐름 속도(flow rate)와 상기 N2O 가스의 흐름 속도를 조절함으로써 변화시킬 수 있다. 예를 들면, 상기 SiH4 가스의 흐름 속도는 100 내지 300 sccm의 범위로, 구체적으로는 100 내지 200 sccm의 범위로 조절하고, 상기 N2O 가스의 흐름 속도는 10 내지 500 sccm의 범위로, 구체적으로는 50 내지 160 sccm의 범위로 조절할 수 있다. 상기 SiH4 가스 및 상기 N2O 가스를 상기 흐름 속도 범위 내로 조절함으로써 일 구현예에 따른 조성의 실리카 나노와이어를 얻을 수 있다.
또한 상기 혼합 가스는 상기 SiH4 가스 및 상기 N2O 가스를 1:0.03 내지 1:2.5의 부피비로 포함할 수 있고, 구체적으로는 1:0.1 내지 1:2의 부피비로 포함할 수 있고, 구체적으로는 1:0.25 내지 1:0.8의 부피비로 포함할 수 있다. 상기 SiH4 가스 및 상기 N2O 가스가 상기 부피비 범위 내로 혼합되는 경우 일 구현예에 따른 조성의 실리카 나노와이어를 얻을 수 있다.
일 구현예에 따르면 실리콘(Si) 및 산소(O)의 화학증기 존재 하에서 상기 아연과 같은 금속 촉매를 열처리하여 실리카 나노와이어를 제조함으로써, SiH4 가스 및 N2O 가스의 혼합 가스의 존재 하에서 제조하는 경우 대비 20 내지 1000 nm의 평균직경을 가지는 실리카 나노와이어를 잘 형성할 수 있다.
또한 일 구현예에 따르면 플라즈마 화학기상증착(PECVD) 방법에 의해 생성된 실리콘(Si) 및 산소(O)의 화학증기를 이용하여 실리카 나노와이어를 제조함으로써, 열분해 방법에 의해 생성된 실리콘(Si) 및 산소(O)의 화학증기를 이용하는 경우 대비 20 내지 1000 nm의 평균직경을 가지는 실리카 나노와이어를 잘 형성할 수 있다.
상기 기판은 실리콘(Si) 웨이퍼, 또는 용융점이 450℃ 이상인 실리콘 박막 코팅용 기판을 사용할 수 있다.
상기 기판 위에 상기 아연 박막을 코팅시킬 수 있다. 상기 코팅은 열 증착(thermal evaporation) 또는 스퍼터링법으로 수행될 수 있다.
상기 아연 박막의 두께는 100 내지 500 nm 일 수 있고, 구체적으로는 200 내지 300 nm 일 수 있다. 상기 아연 박막의 두께가 상기 범위 내일 경우 실리카 나노와이어의 저온 성장을 도와줄 수 있다.
상기 열처리는 저온에서 수행될 수 있고, 구체적으로 200 내지 420 ℃의 온도에서, 더욱 구체적으로는 250 내지 400 ℃의 온도에서 수행될 수 있다. 일 구현예에서는 플라즈마 화학기상증착(PECVD) 방법에 의해 실리콘(Si) 및 산소(O)의 화학증기를 생성함으로써 상기 범위 내의 저온에서 열처리하는 것이 가능하다. 상기 아연 박막을 상기 범위 내의 저온에서 열처리하여 저온에서 실리카 나노와이어의 성장이 가능해짐에 따라, 다양한 기판에서 실리카 나노와이어를 제조할 수 있다.
상기 열처리는 5 내지 60 분 동안, 구체적으로는 10 내지 30 분 동안 수행될 수 있다. 상기 범위 내의 시간 동안 열처리를 수행할 경우 실리카 나노와이어의 저온 성장을 도와줄 수 있다.
전술한 실리카 나노와이어의 제조 방법을 도 1을 참고하여 개략적으로 알 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따라 플라즈마 화학기상증착(PECVD) 방법에 의한 실리카 나노와이어의 제조 방법을 보여주는 개략도이다.
도 1은 플라즈마 화학기상증착(PECVD) 반응기(10)의 내부에서 기판(1) 위에 증착된 아연 박막(2)을 플라즈마 화학기상증착(PECVD) 방법에 의해 생성된 실리콘(Si) 및 산소(O)의 화학증기 하에서 열처리하는 경우를 보여준다. 이와 같이 제조하여 기판(1) 상에 실리카 나노와이어를 성장시킬 수 있다.
전술한 방법으로 제조된 실리카 나노와이어는 하기 화학식 1로 표시되는 실리콘 옥사이드를 포함할 수 있다.
[화학식 1]
SiOx
(상기 화학식 1에서, 0<x<2 이다.)
상기 실리콘 옥사이드의 조성, 구체적으로 상기 x 값은 플라즈마 화학기상증착(PECVD) 방법을 이용한 상기 실리카 나노와이어 제조시 상기 SiH4 가스 및 상기 N2O 가스의 혼합 비율에 따라 상기 x 값 범위 내에서 조절될 수 있다. 전술한 바와 같이, 상기 SiH4 가스 및 상기 N2O 가스의 혼합 비율은 상기 SiH4 가스의 흐름 속도(flow rate)와 상기 N2O 가스의 흐름 속도를 조절함으로써 변화시킬 수 있다.
상기 실리콘 옥사이드는 격자구조가 비규칙적인 비정질일 수 있다.
상기 제조된 실리카 나노와이어의 평균직경은 20 내지 1000 nm 일 수 있고, 구체적으로는 200 내지 300 nm 일 수 있다.
상기 실리카 나노와이어는 발광 특성을 가지는 물질이며, 구체적으로 400 내지 700 nm의 파장의 빛을 발할 수 있으며, 상기 파장 영역에서 최대발광피크를 가지는 물질일 수 있다. 이에 따라 발광성이 우수하여 발광다이오드에 유용하게 사용될 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
1
실리콘 웨이퍼 위에 아연 금속을 열 증착(thermal evaporation)법에 의해 증착시켜 300nm 두께의 아연 박막을 제조하였다. 플라즈마 화학기상증착(PECVD) 시스템 하에서, 200 sccm의 흐름 속도를 가진 SiH4 가스와 60 sccm의 흐름 속도를 가진 N2O 가스의 혼합 가스를 이용하여 실리콘(Si) 및 산소(O)의 화학증기를 생성하였다. 생성된 실리콘(Si) 및 산소(O)의 화학증기 하에서 상기 제조된 아연 박막을 380℃에서 10분 동안 열처리하여, 상기 실리콘 웨이퍼 상에 SiO1 .34의 조성을 가진 실리카 나노와이어를 성장시켰다. 이때 상기 플라즈마 화학기상증착 시스템 내부는 플라즈마 출력 290 mW/cm2 및 반응기 압력 1.5 Torr을 가진다.
비교예
1
실리콘 웨이퍼 위에 아연 금속을 열 증착(thermal evaporation)법에 의해 증착시켜 300nm 두께의 아연 박막을 제조하였다. 200 sccm의 흐름 속도를 가진 SiH4 가스와 60 sccm의 흐름 속도를 가진 N2O 가스의 혼합 가스 하에서 상기 제조된 아연 박막을 380℃에서 10분 동안 열처리하여, 상기 실리콘 웨이퍼 상에 산화아연(ZnO) 나노시트를 성장시켰다.
비교예
2
실리콘 웨이퍼 위에 니켈 금속을 열 증착(thermal evaporation)법에 의해 증착시켜 20nm 두께의 니켈 박막을 제조하였다. 상기 제조된 니켈 박막을 1100℃에서 60분 동안 열처리하여, 상기 실리콘 웨이퍼 상에 SiO1 .64의 조성을 가진 실리카 나노와이어를 성장시켰다.
평가 1: 실리카
나노와이어의
SEM
사진 분석
도 2는 실시예 1에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 3은 비교예 1에 따라 제조된 산화아연 나노시트의 주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 4는 비교예 2에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 2 및 3을 참고하면, 실시예 1의 경우 200 내지 300 nm의 평균직경을 가지는 실리카 나노와이어가 형성되었음을 알 수 있는 반면, 비교예 1의 경우 나노와이어 형태가 형성되지 않음을 알 수 있다. 즉, 비교예 1은 산화아연(ZnO) 나노시트가 형성되며, 실리카 나노와이어는 형성되지 않음을 알 수 있다. 이로부터 실리카 나노와이어를 성장시키기 위해서는 Si 및 O의 화학증기가 수반되어야 함을 알 수 있다. 또한 도 4를 참고하면, 비교예 2의 경우 실리카 나노와이어가 형성되지만, 실리카 나노와이어가 형성되기 위해서는 고온의 열처리가 필수적이며 이로 인하여 특정 고가의 실리콘 웨이퍼나 고온에서 변형이 일어나지 않는 실리콘 박막 코팅용 기판을 사용해야 하는 문제가 있다.
평가 2: 실리카
나노와이어의
EDX
그래프 분석
도 5는 실시예 1에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 에너지분산 X-선(EDX) 그래프이다.
도 5를 참고하면, 실시예 1에 따라 제조된 실리카 나노와이어는 Si, O, N, C 및 Zn 원소를 포함하는데, 이때 C는 EDX 분광기의 백그라운드로부터 발생한 것이고, 나머지 원소 중 많은 함량을 차지하고 있는 원소는 Si 및 O 임을 알 수 있다. 구체적으로 Si은 38.1 원자%로 O는 51.2 원자%로 함유되어 있고, 이에 따라 SiO1 .34의 조성을 가진 실리카 나노와이어가 제조됨을 확인할 수 있다.
평가 3: 실리카
나노와이어의
EDX
맵핑
분석
실리카 나노와이어의 표면 위에 Zn의 존재를 확인하기 위하여, 실시예 1에서 제조된 실리카 나노와이어를 에칭 전과 후에 따라 Zn의 EDX 맵핑 분석을 실시하였다. 상기 에칭은 염산 수용액을 이용하여 8분 동안 진행되었다.
도 6a는 실시예 1에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 에칭 전 EDX 맵핑(mapping) 분석 사진이고, 도 6b는 실시예 1에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 에칭 후 EDX 맵핑 분석 사진이다.
도 6a 및 6b를 참고하면, 에칭 전의 경우 실리카 나노와이어의 표면에 Zn이 분포되어 있는 반면, 에칭 후에는 실리카 나노와이어의 표면에 Zn이 존재하지 않음을 알 수 있다. 이로부터 실리카 나노와이어를 얻기 위해서는 Zn과 같은 아연 박막의 촉매가 필요함을 알 수 있다.
평가 4: 실리카
나노와이어의
XRD
분석
실리카 나노와이어의 표면 위에 Zn의 존재를 확인하기 위하여, 실시예 1에서 제조된 실리카 나노와이어를 에칭 전과 후에 따라 XRD 분석을 실시하였다. 상기 에칭은 평가 3에서와 동일하게 수행되었다.
도 7은 실시예 1에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 에칭 전 및 후의 X-선 회절 패턴(XRD)의 그래프이다.
도 7을 참고하면, 에칭 전의 경우 ZnO 상에 해당되는 작은 피크들이 나타나는 반면, 에칭 후의 경우 그러한 작은 피크들은 사라짐을 확인할 수 있다. ZnO 상은 Zn의 산화로 발생하는 것으로서, 에칭 전에는 실리카 나노와이어의 표면에 Zn이 존재하나 에칭 후에는 Zn이 남지 않음을 알 수 있다. 이로부터 실리카 나노와이어를 얻기 위해서는 Zn과 같은 아연 박막의 촉매가 필요함을 알 수 있다.
평가 5: 실리카
나노와이어의
발광특성 분석
실리카 나노와이어의 표면 위에 Zn의 존재를 확인하기 위하여, 실시예 1에서 제조된 실리카 나노와이어를 에칭 전과 후에 따라 발광 분석을 실시하였다. 상기 에칭은 평가 3에서와 동일하게 수행되었다.
도 8은 실시예 1에 따라 제조된 실리카 나노와이어의 에칭 전 및 후의 발광피크 특성을 보여주는 그래프이다.
도 8을 참고하면, 에칭 전의 경우 550 nm 근처의 피크와 380 nm 근처의 피크가 나타나는데, 550 nm 근처의 피크는 SiOx로 인한 피크이고, 380 nm 근처의 피크는 ZnO 결정으로 인한 피크이다. 에칭 후 380 nm 근처의 피크가 사라짐을 알 수 있으며, 이로부터 에칭 전에는 실리카 나노와이어의 표면에 Zn이 존재하나 에칭 후에는 Zn이 남지 않음을 알 수 있다. 이로부터 실리카 나노와이어를 얻기 위해서는 Zn과 같은 아연 박막의 촉매가 필요함을 알 수 있으며, 일 구현예에 따라 제조된 실리카 나노와이어는 발광 특성을 가짐에 따라 발광다이오드에 유용하게 사용될 수 있음을 알 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (11)
- 플라즈마 화학기상증착(PECVD) 방법에 의해 실리콘(Si) 및 산소(O)의 화학증기(chemical vapor)를 생성하는 단계; 및
상기 실리콘(Si) 및 산소(O)의 화학증기 하에서 기판 위에 코팅한 아연 박막을 200 내지 420℃에서 열처리하는 단계를 포함하는
실리카 나노와이어의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 플라즈마 화학기상증착(PECVD) 방법은 SiH4 가스 및 N2O 가스를 포함하는 혼합 가스 하에서 수행되는 실리카 나노와이어의 제조 방법.
- 제2항에 있어서,
상기 SiH4 가스의 흐름 속도(flow rate)는 100 내지 300 sccm 이고,
상기 N2O 가스의 흐름 속도(flow rate)는 10 내지 500 sccm 인
실리카 나노와이어의 제조 방법.
- 제2항에 있어서,
상기 혼합 가스는 상기 SiH4 가스 및 상기 N2O 가스를 1:0.03 내지 1:2.5의 부피비로 포함하는 실리카 나노와이어의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 아연 박막의 두께는 100 내지 500 nm 인 실리카 나노와이어의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 열처리는 250 내지 400℃의 온도에서 수행되는 실리카 나노와이어의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 열처리는 5 내지 60 분 동안 수행되는 실리카 나노와이어의 제조 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 제조 방법으로 제조된 실리카 나노와이어.
- 제8항에 있어서,
상기 실리카 나노와이어는 하기 화학식 1로 표시되는 비정질 실리콘옥사이드를 포함하는 실리카 나노와이어.
[화학식 1]
SiOx
(상기 화학식 1에서, 0<x<2 이다.)
- 제8항에 있어서,
상기 실리카 나노와이어의 평균직경은 20 내지 1000 nm 인 실리카 나노와이어.
- 제8항에 있어서,
상기 실리카 나노와이어는 400 내지 700 nm의 파장 영역에서 최대발광피크를 가지는 실리카 나노와이어.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020120106017A KR101317406B1 (ko) | 2012-09-24 | 2012-09-24 | 실리카 나노와이어의 제조 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020120106017A KR101317406B1 (ko) | 2012-09-24 | 2012-09-24 | 실리카 나노와이어의 제조 방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR101317406B1 true KR101317406B1 (ko) | 2013-10-15 |
Family
ID=49638255
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020120106017A KR101317406B1 (ko) | 2012-09-24 | 2012-09-24 | 실리카 나노와이어의 제조 방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101317406B1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102230355B1 (ko) * | 2019-09-27 | 2021-03-22 | 강원대학교산학협력단 | 백색 발광 소재의 제조방법 |
-
2012
- 2012-09-24 KR KR1020120106017A patent/KR101317406B1/ko active IP Right Grant
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Growth parameters and shape specific synthesis of silicon nanowires by the VLS method, J. of Nanoparticle Research, 2008, Vol. 10, pp 1287-1291. * |
| Synthesis and optical properties of silicon nanowires grown by different methods, Appl. Phys. A 85, 247-253 (2006) * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102230355B1 (ko) * | 2019-09-27 | 2021-03-22 | 강원대학교산학협력단 | 백색 발광 소재의 제조방법 |
| US10964856B1 (en) | 2019-09-27 | 2021-03-30 | Knu-Industry Cooperation Foundation | Method of preparing white light-emitting material |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2007182370A (ja) | 酸化亜鉛ナノワイヤの製造方法及びその製造方法により製造された酸化亜鉛ナノワイヤ | |
| Lu et al. | ZnO-based thin films synthesized by atmospheric pressure mist chemical vapor deposition | |
| JP5878535B2 (ja) | 寸法のあるシリカ系シリコン構造およびその製造方法 | |
| KR20170107323A (ko) | 전이금속 칼코겐 화합물 합금 및 그의 제조방법 | |
| KR20090037574A (ko) | 산화아연 나노구조체의 제조방법 및 그로부터 제조된산화아연 나노구조체 | |
| CN103531658A (zh) | 一种三氧化二铝薄膜的原子层沉积制备方法 | |
| JPWO2008096884A1 (ja) | ｎ型導電性窒化アルミニウム半導体結晶及びその製造方法 | |
| KR20180051893A (ko) | h-BN을 보호층으로 사용하는 봉지 재료 및 이의 제조방법 | |
| CN107287653B (zh) | 一种碘化镉二维材料及其制备方法 | |
| Schropp | Frontiers in HWCVD | |
| KR101317406B1 (ko) | 실리카 나노와이어의 제조 방법 | |
| KR101633075B1 (ko) | 3차원 플라즈모닉 나노 구조체 및 그 제조방법 | |
| JP2009096700A (ja) | 酸化亜鉛細線の大量生産方法 | |
| CN100371509C (zh) | ZnO纳米晶柱/纳米晶丝复合结构产品及其制备工艺 | |
| JP6019938B2 (ja) | 炭化珪素半導体装置の製造方法 | |
| Silva et al. | Structural and optical properties of ZnO films produced by a modified ultrasonic spray pyrolysis technique | |
| CN109706434B (zh) | 一种固溶体纳米线及其制备方法和用途 | |
| KR101972056B1 (ko) | 비정질 실리콘을 이용한 실리카 나노와이어의 제조방법 | |
| KR20200099634A (ko) | 육방정계 질화붕소 박막의 제조방법 및 그로부터 제조된 박막을 구비하는 광전소자 | |
| KR101586792B1 (ko) | 그래핀을 이용한 나노와이어 구조체의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 나노와이어 구조체 | |
| Kim et al. | Simply heating to remove the sacrificial core TeO2 nanowires and to generate tubular nanostructures of metal oxides | |
| León-Guillén et al. | Experimental Study of the Influence of CH4 and H2 on the Conformation, Chemical Composition, and Luminescence of Silicon Quantum Dots Inlaid in Silicon Carbide Thin Films Grown by Remote Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition | |
| KR101122129B1 (ko) | Si 과잉 산화막을 이용한 Si/SiOx 코어/쉘 이중구조 나노선 제조 방법 | |
| KR20140112836A (ko) | 나노 와이어 제조 방법 | |
| TW200805683A (en) | Methods of reducing the bandgap energy of a metal oxide |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20160927 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20171011 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20190110 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20191001 Year of fee payment: 7 |