KR101289559B1 - 막 전구체 증발 시스템과 그 사용 방법 - Google Patents

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다다히로 이시자카
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Abstract

본 발명에서는 막 전구체의 노출 표면적을 증대시켜 증착률을 증대시키기 위해, 전도도가 높은 증기 이송 시스템(40)에 결합되는 전도도가 높은 멀티 트레이 막 전구체 증발 시스템(1)을 설명한다. 멀티 트레이 막 전구체 증발 시스템(50)은 하나 이상의 트레이(340)를 포함한다. 각 트레이는 예컨대 고체 분말 형태 또는 고체 태블릿 형태의 막 전구체(350)를 지지하고 유지하도록 구성되어 있다. 또한, 각 트레이는 막 전구체가 가열되고 있는 동안에 막 전구체 위에 있어서 캐리어 가스의 유동 전도도를 높이도록 구성되어 있다. 예컨대, 캐리어 가스는 막 전구체를 지나 안쪽으로 유동하고, 적층 가능한 트레이의 안쪽에 있는 유동 채널(318)을 통해 그리고 고상 전구체 증발 시스템에 있는 출구(322)를 통해 수직 상향 유동한다.

Description

막 전구체 증발 시스템과 그 사용 방법{FILM PRECURSOR EVAPORATION SYSTEM AND METHOD OF USING}
본 출원은 다음 각 미국 특허 출원, 즉 2004년 12월 9일자로 출원된 미국 특허 출원 제11/007,961호; 2004년 12월 9일자로 출원된 미국 특허 출원 제11/007,962호; 및 2004년 11월 29일자로 출원된 미국 특허 출원 제10/998,420호의 부분 계속 출원이며, 이들 특허 출원은 모두 그 내용이 본원에 참조로 인용되어 있다.
미국 특허 출원 제11/007,961호는 2004년 11월 29일자로 출원된 미국 특허 출원 제10/998,420호의 부분 계속 출원이고; 미국 특허 출원 제11/007,962호도 또한 2004년 11월 29일자로 출원된 미국 특허 출원 제10/998,420호의 부분 계속 출원이며, 이들 특허 출원은 모두 그 내용이 본원에 참조로 명백히 인용되어 있다.
본 출원은 또한 본원과 동일자로 속달 우편(제EV724512017US호)으로 출원된 "A Film Precursor Tray for Use in a Film Precursor Evaporation System and Method of Using"이란 명칭의 미국 특허 출원과 관련이 있으며, 이 특허 출원은 그 내용이 본원에 참조로 인용되어 있다.
본 발명은 박막 증착을 위한 시스템에 관한 것이고, 보다 구체적으로는 막 전구체를 증발시키고 막 전구체 증기를 증착 챔버로 이송하기 위한 시스템에 관한 것이다.
집적 회로를 제조하기 위한 다층 금속화 기술(scheme)에 구리(Cu) 금속을 도입하는 경우에는, Cu층의 부착 및 성장을 증진시키고 Cu가 유전체 재료로 확산되는 것을 방지하기 위하여 확산 배리어/라이너의 사용을 필요로 할 수 있다. 유전체 재료 상에 증착되는 배리어/라이너는, Cu에 혼합되지 않고 Cu와 반응하지 않는 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo) 및 탄탈(Ta) 등의 내열성 재료를 포함할 수 있고, 낮은 전기 저항을 부여할 수 있다. Cu 금속막 및 유전체 재료를 집적한 현재의 집적 방식에서는, 약 400℃ 내지 약 500℃, 또는 이보다 낮은 기판 온도에서의 배리어/라이너 증착 공정을 필요로 할 수 있다.
예컨대, 현재 130 ㎚ 이하인 기술 노드용 구리 집적 기술은, 유전율이 낮은(로우-k) 층간 유전체를 이용하고, 뒤이어 PVD(물리적 기상 증착)에 의한 TaN층 및 Ta 배리어층과, PVD에 의한 Cu 시드층, 그리고 ECD(전기 화학적 증착)에 의한 Cu 충전부(fill)가 마련된다. 일반적으로, Ta층은 그 접착 특성(즉, 로우-k 막에 접착되는 능력)으로 인해 선택되며, Ta/TaN층은 일반적으로 그 배리어 특성(즉, 로우-k 막으로의 Cu 확산을 방지하는 능력)으로 인해 선택된다.
전술한 바와 같이, Cu 확산 배리어로서의 얇은 전이 금속층에 대한 연구 및 구현을 위해 많이 노력해 왔으며, 이러한 연구 대상으로는 크롬, 탄탈, 몰리브덴 및 텅스텐과 같은 재료가 있다. 이들 재료 각각은 Cu에 대하여 낮은 혼합성을 나타낸다. 최근에는, 루테늄(Ru) 및 로듐(Rh)과 같은 다른 재료가 잠재적인 배리어층으로서 인식되었는데, 그 이유는 이러한 재료가 종래의 내화 금속과 유사하게 거동할 것이라고 예상되기 때문이다.
본 발명은 멀티 트레이 막 전구체 증발 시스템과, 이 멀티 트레이 막 전구체 증발 시스템으로부터 이송된 막 전구체 증기로 박막을 증착하기 위한 시스템을 제공한다. 막 전구체는 고체 금속 전구체일 수 있다. 본 발명은 고체 금속 전구체로부터 금속막을 고속 증착하기 위한 시스템을 더 제공한다. 이를 위해, 히터에 의해 고온으로 가열되도록 구성되어 있고 외벽과 저부를 구비하는 용기를 포함하며, 박막 증착 시스템에 결합되도록 구성된 막 전구체 증발 시스템이 제공된다. 용기에 밀봉 결합되도록 덮개가 구성되어 있다. 덮개는 박막 증착 시스템에 밀봉 결합되도록 구성된 출구를 구비한다. 용기 내에는 트레이 스택이 배치되고, 이 트레이 스택은 용기 내에 지지되는 제1 트레이와, 제1 트레이 또는 이전의 추가 트레이 중의 하나의 위에 배치되도록 구성된 하나 이상의 선택적인 추가 트레이를 구비하는 하나 이상의 트레이를 포함한다.
본 발명의 특정 실시예에서, 하나 이상의 트레이는 상기 용기 내에 지지되는 제1 트레이와, 이전의 추가 트레이 중의 하나의 위에 배치되도록 구성된 하나 이상의 선택적인 추가 트레이를 각각 구비한다. 각 트레이는 트레이 내벽과 트레이 외벽을 구비하고, 이들 벽 중 어느 하나는 선택적인 추가 트레이 중 하나를 지지하기 위한 지지 에지를 구비하는 지지벽이다. 트레이 내벽과 트레이 외벽은 그 사이에서 막 전구체를 유지하도록 구성되어 있다. 트레이 내벽은 용기 내에 중앙 유동 채널을 형성하며, 상기 용기 내에서 트레이 스택의 트레이 외벽과 용기의 외벽의 사이에는 주변 유동 채널을 형성하는 환형 공간이 마련되고, 상기 두 채널 중 하나는 캐리어 가스 공급 시스템에 결합되어 캐리어 가스를 그 채널에 공급하도록 구성된 공급 채널이며, 상기 두 채널 중 다른 하나는 상기 덮개에 있는 출구에 결합되도록 구성된 배기 채널이다. 하나 이상의 개구가 트레이 스택의 지지벽에 마련되어 공급 채널에 연결되며, 이 개구는 캐리어 가스를 공급 채널로부터 막 전구체를 지나 배기 채널을 향하게 유동시켜, 캐리어 가스를 덮개에 있는 출구를 통해 막 전구체 증기와 함께 배기시키도록 구성되어 있다.
일 실시예에서, 하나 이상의 트레이는, 선택적인 추가 트레이 중 하나를 지지하기 위한 지지 에지를 구비하는 트레이 내벽과, 트레이 외벽을 각각 포함한다. 트레이 내벽과 트레이 외벽은 그 사이에 막 전구체를 유지하도록 구성되어 있다. 또한, 트레이 내벽은 용기 내에 중앙 유동 채널을 형성하고, 이 중앙 유동 채널은 캐리어 가스 공급 시스템에 결합되어 캐리어 가스를 중앙 유동 채널에 공급하도록 구성되어 있다. 트레이 스택의 트레이 외벽과 용기의 외벽 사이에는 환형 공간이 형성되고, 이 환형 공간은 덮개에 있는 출구에 결합되도록 구성된 주변 유동 채널을 형성한다. 트레이 스택의 트레이 내벽에는 하나 이상의 개구가 배치되고, 이들 개구는 중앙 유동 채널에 연결된다. 하나 이상의 개구는 캐리어 가스를 중앙 유동 채널로부터 막 전구체를 지나 환형 공간을 향하게 유동시켜, 캐리어 가스를 덮개에 있는 출구를 통해 막 전구체 증기와 함께 배기시키도록 구성되어 있다. 일 실시예에서, 트레이는 용기 내에서 분리 및 적층 가능하고, 다른 실시예에서 트레이는 일체, 단일체 부재로서 형성된다.
또한, 본 발명은 박막을 기판 상에 형성하기 위한 증착 시스템을 제공한다. 증착 시스템은 처리 챔버를 포함하고, 이 처리 챔버는, 기판을 지지 및 가열하도록 구성된 기판 홀더와, 막 전구체 증기를 기판 위로 도입하도록 구성된 증기 분배 시스템, 그리고 배기 용도로 구성된 펌핑 시스템을 구비한다. 막 전구체를 증발시키도록 구성된 본 발명에 따른 막 전구체 증발 시스템은, 제1 단부가 막 전구체 증발 시스템의 출구에 결합되고 제2 단부가 처리 챔버의 증기 분배 시스템의 입구에 밀봉 결합되는 증기 이송 시스템에 의해 증기 분배 시스템에 결합된다. 일 실시예에서, 캐리어 가스 공급 시스템은 캐리어 가스를 트레이 스택에 제공하기 위해 용기 내의 중앙 유동 채널에 결합되는데, 이 캐리어 가스는 이후에 막 전구체 증기와 함께 출구를 통해 배출되고 증기 이송 시스템을 통해 처리 챔버로 이송된다.
첨부 도면에서,
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 증착 시스템의 개략도이고,
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 증착 시스템의 개략도이며,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 막 전구체 증발 시스템의 단면도이고,
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 막 전구체 증발 시스템의 사시도이며,
도 5a는 본 발명의 일 실시예에 따른 막 전구체 증발 시스템에 사용하는 적층 가능한 상부 트레이의 단면도이고,
도 5b는 도 5a에 도시된 트레이이의 사시도이며,
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 막 전구체 증발 시스템에 사용하는 베이스 트레이의 단면도이고,
도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 막 전구체 증발 시스템의 단면도이며,
도 8은 본 발명의 다른 실시예에 따른 막 전구체 증발 시스템의 단면도이고,
도 9는 본 발명의 다른 실시예에 따른 막 전구체 증발 시스템의 단면도이며,
도 10은 본 발명의 막 전구체 증발 시스템의 작동 방법을 보여준다.
이하의 설명에서는, 본 발명의 전체적인 이해를 돕기 위해, 제한의 목적이 아닌 설명을 목적으로, 다양한 구성 요소의 설명 및 증착 시스템의 특정한 기하학적 구조 등과 같은 특정 세부 사항을 기술한다. 그러나, 본 발명은 이들 특정 세부 사항으로부터 벗어나는 다른 실시예로 구현될 수 있음은 물론이다.
동일하거나 동일한 부분을 여러 도면에 걸쳐서 동일한 도면 부호로 나타내고 있는 첨부 도면을 참조해 보면, 도 1은 금속막과 같은 박막을 기판에 증착하기 위한 일 실시예에 따른 증착 시스템(1)을 보여준다. 증착 시스템(1)은 박막이 위에 형성되는 기판(25)을 지지하도록 구성된 기판 홀더(20)를 구비하는 처리 챔버(10)를 포함한다. 처리 챔버(10)는 기상 전구체 이송 시스템(40)을 통해 막 전구체 증발 시스템(50)에 결합된다.
처리 챔버(10)는 또한 덕트(36)를 통해 진공 펌핑 시스템(38)에 결합되며, 진공 펌핑 시스템(38)은 처리 챔버(10)와, 기상 전구체 이송 시스템(40), 그리고 막 전구체 증발 시스템(50)을, 기판(25)에 박막을 형성하기에 적절하고 막 전구체 증발 시스템(50)에서 막 전구체(도시 생략)를 증발시키기에 적절한 압력으로 배기하도록 구성되어 있다.
계속해서 도 1을 참조해 보면, 막 전구체 증발 시스템(50)은, 막 전구체를 저장하고, 기상 막 전구체를 기상 전구체 이송 시스템(40)으로 도입시키는 동안 막 전구체를 증발시키기에 충분한 온도로 막 전구체를 가열하도록 구성된다. 도 3 내지 도 9를 참조로 하여 더 상세히 후술하는 바와 같이, 막 전구체는 예컨대 고상 막 전구체를 포함할 수 있다. 또한, 예컨대 막 전구체는 고체 금속 전구체를 포함할 수 있다. 또한, 예컨대 막 전구체는 금속-카르보닐을 포함할 수 있다. 예컨대, 금속-카르보닐은 루테늄 카르보닐[Ru3(CO)12] 또는 레늄 카르보닐[Re2(CO)10]을 포함할 수 있다. 또한, 예컨대 금속-카르보닐은 W(CO)6, Mo(CO)6, Co2(CO)8, Rh4(CO)12, Cr(CO)6 또는 Os3(CO)12를 포함할 수 있다. 또한, 예컨대 탄탈(Ta)의 증착시에, 막 전구체는 TaF5, TaCl5, TaBr5, TaI5, Ta(CO)5, Ta[N(C2H5CH3)]5(PEMAT), Ta[N(CH3)2]5(PDMAT), Ta[N(C2H5)2]5(PDEAT), Ta(NC(CH3)3)(N(C2H5)2)3(TBTDET), Ta(NC2H5)(N(C2H5)2)3, Ta(NC(CH3)2C2H5)(N(CH3)2)3, Ta(NC(CH3)3)(N(CH3)2)3 또는 Ta(EtCp)2(CO)H를 포함할 수 있다. 또한, 예컨대 티타늄(Ti)의 증착시에, 막 전구체는 TiF4, TiCl4, TiBr4, TiI4, Ti[N(C2H5CH3)]4(TEMAT), Ti[N(CH3)2]4(TDMAT) 또는 Ti[N(C2H5)2]4(TDEAT)를 포함할 수 있다. 또한, 예컨대 루테늄(Ru)의 증착시에, 막 전구체는 Ru(C5H5)2, Ru(C2H5C5H4)2, Ru(C3H7C5H4)2, Ru(CH3C5H4)2, Ru3(CO)12, C5H4Ru(CO)3, RuCl3, Ru(C11H19O2)3, Ru(C8H13O2)3 또는 Ru(C5H7O)3를 포함할 수 있다.
막 전구체를 증발(또는 고체 금속 전구체를 승화)시키기에 바람직한 온도를 달성하기 위해서, 막 전구체 증발 시스템(50)은 증발 온도를 제어하도록 구성된 증발 온도 제어 시스템(54)에 결합된다. 예컨대, 종래 시스템에서 막 전구체의 온도는 막 전구체를 승화 또는 증발시키기 위해 통상 약 40℃ 이상으로 상승된다. 막 전구체가 가열되어 증발(또는 승화)될 때, 캐리어 가스가 막 전구체 위 또는 옆으로 통과한다. 캐리어 가스는 금속-카르보닐과 함께 사용하기 위한, 예컨대 일산화탄소(CO)와 같은 일산화물, 또는 희가스(즉, He, Ne, Ar, Kr, Xe)와 같은 불활성 가스, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 예컨대, 캐리어 가스 공급 시스템(60)은 막 전구체 증발 시스템(50)에 결합되고, 예컨대 공급 라인(61)을 통해 막 전구체 위로 캐리어 가스를 공급하도록 구성된다. 다른 예에서, 캐리어 가스 공급 시스템(60)은 기상 전구체 이송 시스템(40)에 결합되어 있고, 막 전구체의 증기가 기상 전구체 이송 시스템(40)에 진입할 때 또는 그 후에, 공급 라인(63)을 통해 막 전구체의 증기에 캐리어 가스를 공급하도록 구성되어 있다. 비록 도시하지는 않았지만, 캐리어 가스 공급 시스템(60)은 가스 공급원과, 하나 이상의 제어 밸브와, 하나 이상의 필터, 그리고 질량 유량 제어기를 포함할 수 있다. 예컨대, 캐리어 가스의 유량은 약 5 sccm(분당 표준 입방 센티미터) 내지 약 1000 sccm의 범위일 수 있다. 예컨대, 캐리어 가스의 유량은 약 10 sccm 내지 약 200 sccm의 범위일 수 있다. 다른 예로서, 캐리어 가스의 유량은 약 20 sccm 내지 약 100 sccm의 범위일 수 있다.
막 전구체 증발 시스템(50)의 하류에서, 막 전구체 증기는 처리 챔버(10)에 결합된 증기 분배 시스템(30)에 진입할 때까지, 캐리어 가스와 함께 기상 전구체 이송 시스템(40)을 통해 흐른다. 기상 전구체 이송 시스템(40)은 증기 라인의 온도를 제어하기 위한 증기 라인 온도 제어 시스템(42)에 결합되어, 막 전구체 증기의 분해와 막 전구체 증기의 응결을 방지할 수 있다. 예컨대, 증기 라인 온도는 대략 증발 온도 이상의 값으로 설정될 수 있다. 또한, 예컨대 기상 전구체 이송 시스템(40)은 약 50 리터/초를 초과하는 높은 전도도를 특징으로 할 수 있다.
도 1을 재차 참조해 보면, 처리 챔버(10)에 결합된 증기 분배 시스템(30)은 플레넘(plenum)(32)을 포함하는데, 증기는 증기 분배판(34)을 통과하여 기판(25) 상부의 처리 구역(33)에 진입하기 이전에 플레넘 내에서 분산된다. 또한, 증기 분배판(34)은 이 증기 분배판(34)의 온도를 제어하도록 구성된 분배판 온도 제어 시스템(35)에 결합된다. 예컨대, 증기 분배판의 온도는 대략 증기 라인 온도와 동일한 값으로 설정될 수 있다. 그러나, 증기 분배판의 온도는 증기 라인 온도보다 높거나 낮을 수도 있다.
일단 막 전구체 증기가 처리 구역(33)으로 진입하면, 막 전구체 증기는 기판 표면에 흡착될 때 기판(25)의 높은 온도로 인해 열분해되어, 기판(25) 상에 박막이 형성된다. 기판 홀더(20)가 기판 온도 제어 시스템(22)에 결합되어 있으므로, 기판 홀더(20)는 기판(25)의 온도를 상승시키도록 구성된다. 예컨대, 기판 온도 제 어 시스템(22)은 기판(25)의 온도를 약 500℃까지 상승시키도록 구성될 수 있다. 일 실시예에서, 기판 온도는 약 100℃ 내지 약 500℃의 범위일 수 있다. 다른 실시예에서, 기판 온도는 약 300℃ 내지 약 400℃의 범위일 수 있다. 또한, 처리 챔버(10)는 챔버 벽의 온도를 제어하도록 구성된 챔버 온도 제어 시스템(12)에 결합될 수 있다.
앞서 거론한 바와 같이, 예컨대 종래 시스템은 금속 기상 전구체의 분해와 금속 기상 전구체의 응결을 제한하기 위해, 약 40℃ 이상의 온도에서 막 전구체 증발 시스템(50)과 기상 전구체 이송 시스템(40)을 작동시키는 것을 고려했었다.
하나 이상의 기판을 처리한 후 주기적으로 증착 시스템(1)을 청소하는 것도 바람직할 수 있다. 예컨대, 청소 방법과 시스템에 대한 추가적인 세부 사항은, 2004년 11월 29일자로 출원되고 발명의 명칭이 "Method and System for Performing In-situ Cleaning of a Deposition System"이며 공동 계류 중인 미국 특허 출원 제10/998,394호로부터 취득할 수 있는데, 이 특허 출원의 전체 내용은 본 명세서에 참조로 인용되어 있다.
앞서 거론한 바와 같이, 증착율은 분해 혹은 응결 이전에 또는 분해 및 응결 이전에 증발되어 기판으로 이송된 막 전구체의 양에 비례한다. 따라서, 기판마다 바람직한 증착율을 달성하고 일정한 처리 성능(즉, 증착율, 막 두께, 막 균일성, 막 형상 등)을 유지하기 위해서는, 막 전구체 증기의 유량을 모니터하거나, 조정하거나, 또는 제어하는 기능을 제공하는 것이 중요하다. 종래 시스템에서는 증발 온도와, 이 증발 온도와 유량 사이의 예정된 관계를 이용하여, 조작자가 막 전구체 증기의 유량을 간접적으로 결정할 수 있다. 그러나, 공정과 그 성능은 시간에 따라 변화하고, 이에 따라 유량을 더 정확하게 측정해야 한다. 예컨대, 추가적인 세부 사항은, 2004년 11월 29일자로 출원되고 발명의 명칭이 "Method and System for Measuring a Flow Rate in a Solid Precursor Delivery System"이며 공동 계류 중인 미국 특허 출원 제10/998,393호로부터 취득할 수 있는데, 이 특허 출원의 전체 내용은 본 명세서에 참조로 인용되어 있다.
계속해서 도 1을 참조해 보면, 증착 시스템(1)은 이 증착 시스템(1)의 작동을 조작하고 제어하도록 구성된 제어 시스템(80)을 더 포함할 수 있다. 제어 시스템(80)은 처리 챔버(10), 기판 홀더(20), 기판 온도 제어 시스템(22), 챔버 온도 제어 시스템(12), 증기 분배 시스템(30), 기상 전구체 이송 시스템(40), 막 전구체 증발 시스템(50) 및 캐리어 가스 공급 시스템(60)에 결합되어 있다.
또 다른 실시예에서, 도 2는 금속막 등의 박막을 기판 상에 증착시키기 위한 증착 시스템(100)을 보여준다. 증착 시스템(100)은 박막이 위에 형성되는 기판(125)을 지지하도록 구성된 기판 홀더(120)를 구비하는 처리 챔버를 포함한다. 처리 챔버(110)는, 막 전구체(도시 생략)를 저장하고 증발시키도록 구성된 막 전구체 증발 시스템(150)과 막 전구체 증기를 이송하도록 구성된 기상 전구체 이송 시스템(140)을 구비하는 전구체 이송 시스템(105)에 결합되어 있다.
처리 챔버(110)는 상부 챔버 섹션(111), 하부 챔버 섹션(112) 및 배기 챔버(113)를 포함한다. 하부 챔버 섹션(112) 내에는 개구(114)가 형성되며, 하부 챔버 섹션(112)은 배기 챔버(113)와 결합된다.
계속해서 도 2를 참조해 보면, 기판 홀더(120)에는 처리 대상인 기판(또는 웨이퍼)(125)을 지지하는 수평면이 마련된다. 기판 홀더(120)는 배기 챔버(113)의 하부로부터 상방으로 연장되는 원통형 지지 부재(122)에 의해 지지될 수 있다. 기판(125)을 기판 홀더(120) 상에 위치 설정하기 위한 선택적인 가이드 링(124)이, 기판 홀더(120)의 에지에 마련된다. 또한, 기판 홀더(120)는 기판 홀더 온도 제어 시스템(128)에 결합된 히터(126)를 포함한다. 히터(126)는, 예컨대 하나 이상의 저항 가열 소자를 포함할 수 있다. 별법으로서, 히터(126)는, 예컨대 텅스텐-할로겐 램프와 같은 방사 가열 시스템을 포함할 수 있다. 기판 홀더 온도 제어 시스템(128)은 하나 이상의 가열 소자에 전력을 공급하기 위한 전원, 기판 온도나 기판 홀더 온도, 또는 이들 양자를 측정하기 위한 하나 이상의 온도 센서, 및 기판 또는 기판 홀더의 온도를 모니터, 조정 또는 제어하는 것 중 하나 이상을 수행하도록 구성된 제어기를 포함할 수 있다.
처리 중에, 가열된 기판(125)은 금속 함유 막 전구체와 같은 막 전구체 증기를 열적으로 분해하여, 금속 층과 같은 박막을 기판(125) 상에 증착시킬 수 있다. 일 실시예에 따르면, 막 전구체는 고상 전구체를 포함한다. 다른 실시예에 따르면, 막 전구체는 금속 전구체를 포함한다. 다른 실시예에 따르면, 막 전구체는 고체 금속 전구체를 포함한다. 또 다른 실시예에 따르면, 막 전구체는 금속-카르보닐 전구체를 포함한다. 또 다른 실시예에 따르면, 막 전구체는 루테늄-카르보닐 전구체, 예컨대 Ru3(CO)12일 수 있다. 본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 막 전구체는 레늄 카르보닐 전구체, 예컨대 Re2(CO)10일 수 있다. 열화학적 기상 증착법 분야의 당업자라면 이해하는 바와 같이, 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 다른 루테늄 카르보닐 전구체 및 레늄 카르보닐 전구체를 사용할 수 있다. 또 다른 실시예에서, 막 전구체는 W(CO)6, Mo(CO)6, Co2(CO)8, Rh4(CO)12, Cr(CO)6 또는 Os3(CO)12일 수 있다. 또한, 예컨대 탄탈(Ta)을 증착하는 경우, 막 전구체는 TaF5, TaCl5, TaBr5, TaI5, Ta(CO)5, Ta[N(C2H5CH3)]5(PEMAT), Ta[N(CH3)2]5(PDMAT), Ta[N(C2H5)2]5(PDEAT), Ta(NC(CH3)3)(N(C2H5)2)3(TBTDET), Ta(NC2H5)(N(C2H5)2)3, Ta(NC(CH3)2C2H5)(N(CH3)2)3, Ta(NC(CH3)3)(N(CH3)2)3 또는 Ta(EtCp)2(CO)H를 포함할 수 있다. 또한, 예컨대 티타늄(Ti)을 증착하는 경우, 막 전구체는 TiF4, TiCl4, TiBr4, TiI4, Ti[N(C2H5CH3)]4(TEMAT), Ti[N(CH3)2]4(TDMAT) 또는 Ti[N(C2H5)2]4(TDEAT)를 포함할 수 있다. 또한, 예컨대 루테늄(Ru)을 증착하는 경우, 막 전구체는 Ru(C5H5)2, Ru(C2H5C5H4)2, Ru(C3H7C5H4)2, Ru(CH3C5H4)2, Ru3(CO)12, C5H4Ru(CO)3, RuCl3, Ru(C11H19O2)3, Ru(C8H13O2)3 또는 Ru(C5H7O)3를 포함할 수 있다.
기판 홀더(120)는, 예컨대 기판(125) 상에 바람직한 금속층을 증착시키기에 적절한 예정된 온도로 가열된다. 또한, 챔버 온도 제어 시스템(121)에 결합된 히터(도시 생략)는 처리 챔버(110)의 벽에 매설되어, 챔버 벽을 예정된 온도로 가열할 수 있다. 히터는 처리 챔버(110)의 벽의 온도를 약 40℃ 내지 약 100℃, 예컨 대 약 40℃ 내지 약 80℃로 유지할 수 있다. 압력 게이지(도시 생략)가 처리 챔버의 압력을 측정하는데 사용된다.
또한, 도 2에 도시된 바와 같이, 증기 분배 시스템(130)은 처리 챔버(110)의 상부 챔버 섹션(111)에 결합된다. 증기 분배 시스템(130)은, 전구체 증기를 증기 분배 플레넘(132)으로부터 하나 이상의 오리피스(134)를 통해 기판(125) 상부의 처리 구역(133)으로 도입시키도록 구성된 증기 분배판(131)을 포함한다.
또한, 상부 챔버 섹션(111)에는, 기상 전구체를 기상 전구체 이송 시스템(140)으로부터 증기 분배 플리넘(132)으로 도입하기 위한 개구(135)가 마련되어 있다. 또한, 냉각 또는 가열된 유체를 유동시키도록 구성된 동심 유체 채널 등과 같은 온도 제어 요소(136)가, 증기 분배 시스템(130)의 온도를 제어하기 위해 마련되어 있고, 이에 따라 막 전구체의 증기 분배 시스템(130) 내부에서의 분해가 방지된다. 예컨대, 물 등과 같은 유체가 증기 분배 온도 제어 시스템(138)으로부터 유체 채널에 공급될 수 있다. 증기 분배 온도 제어 시스템(138)은 유체 공급원, 열 교환기, 유체 온도나 증기 분배판 온도, 또는 이들 양자를 측정하기 위한 하나 이상의 온도 센서, 및 증기 분배판(131)의 온도를 약 20℃ 내지 약 100℃로 제어하도록 구성된 제어기를 포함할 수 있다.
막 전구체 증발 시스템(150)은, 막 전구체를 유지하고 막 전구체의 온도를 상승시킴으로써 막 전구체를 증발(또는 승화)시키도록 구성된다. 막 전구체를 가열하여 막 전구체를 막 전구체의 바람직한 증기압을 일으키는 온도로 유지하기 위해, 전구체 히터(154)가 마련된다. 전구체 히터(154)는 막 전구체의 온도를 제어 하도록 구성된 증발 온도 제어 시스템(156)에 결합되어 있다. 예컨대, 전구체 히터(154)는 막 전구체의 온도(또는 증발 온도)를 약 40℃ 이상이 되게 조정하도록 구성될 수 있다. 별법으로서, 증발 온도는 약 50℃ 이상으로 상승된다. 예컨대, 증발 온도는 약 60℃ 이상으로 상승된다. 일 실시예에서, 증발 온도는 약 60℃ 내지 100℃ 범위로 상승되고, 다른 실시예에서는 약 60℃ 내지 90℃ 범위로 상승된다. 또한, 전구체 히터는 각 트레이에 마련될 수 있다. 이러한 히터는, 예컨대 저항 가열 타입의 것일 수 있다.
막 전구체가 가열되어 증발(또는 승화)될 때, 캐리어 가스가 막 전구체 위를 통과하거나 또는 막 전구체에 의해 반송될 수 있다. 캐리어 가스는 금속-카르보닐과 함께 사용하기 위한, 예컨대 일산화탄소(CO)와 같은 일산화물, 또는 희가스(즉, He, Ne, Ar, Kr, Xe)와 같은 불활성 가스, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 예컨대, 캐리어 가스 공급 시스템(160)은 막 전구체 증발 시스템(150)에 결합되고, 예컨대 캐리어 가스를 막 전구체 위로 공급하도록 구성된다. 도 2에 도시되어 있지는 않지만, 캐리어 가스 공급 시스템(160)은 또한, 막 전구체의 증기가 기상 전구체 이송 시스템(140)에 진입할 때 또는 그 후에, 막 전구체의 증기에 캐리어 가스를 공급하도록, 기상 전구체 이송 시스템(140)에 결합될 수 있다. 캐리어 가스 공급 시스템(160)은 가스 공급원(161), 하나 이상의 제어 밸브(162), 하나 이상의 필터(164) 및 질량 유량 제어기(165)를 포함할 수 있다. 예컨대, 캐리어 가스의 유량은 약 5 sccm(분당 표준 입방 센티미터) 내지 약 1000 sccm의 범위일 수 있다. 일 실시예에서, 예컨대 캐리어 가스의 유량은 약 10 sccm 내지 약 200 sccm의 범위 일 수 있다. 다른 실시예에서, 예컨대 캐리어 가스의 유량은 약 20 sccm 내지 약 100 sccm의 범위일 수 있다.
또한, 막 전구체 증발 시스템(150)으로부터의 전체 가스 유량을 측정하기 위해 센서(166)가 마련된다. 센서(166)는 예컨대 질량 유량 제어기를 포함할 수 있고, 처리 챔버(100)로 이송되는 막 전구체의 양은 센서(166)와 질량 유량 제어기(165)를 이용해 결정할 수 있다. 별법으로서, 센서(166)는 처리 챔버(110)로의 가스 흐름에 있어서 막 전구체의 농도를 측정하는 광 흡수 센서를 포함할 수 있다.
센서(166)의 하류에는 바이패스 라인(167)이 배치될 수 있고, 바이패스 라인은 증기 이송 시스템(140)을 배기 라인(116)에 접속시킬 수 있다. 바이패스 라인(167)은, 기상 전구체 이송 시스템(140)을 배기하고 막 전구체의 처리 챔버(110)로의 공급을 안정화하기 위해 마련된다. 또한, 바이패스 라인(167)에는, 기상 전구체 이송 시스템(140)의 분기부 하류에 배치된 바이패스 밸브(168)가 마련된다.
계속해서 도 2를 참조해 보면, 기상 전구체 이송 시스템(140)은, 전도도가 높고 제1 밸브(141) 및 제2 밸브(142)를 각각 구비하는 증기 라인을 포함한다. 또한, 기상 전구체 이송 시스템(140)은 히터(도시 생략)를 통해 기상 전구체 이송 시스템(140)을 가열하도록 구성된 증기 라인 온도 제어 시스템(143)을 더 포함할 수 있다. 증기 라인의 온도는 증기 라인에서의 막 전구체의 응결을 방지하도록 제어될 수 있다. 증기 라인의 온도는 약 20℃ 내지 약 100℃, 또는 약 40℃ 내지 약 90℃로 제어될 수 있다. 예컨대, 증기 라인의 온도는 대략 증발 온도 이상의 값으로 설정될 수 있다.
또한, 희석 가스가 희석 가스 공급 시스템(190)으로부터 공급될 수 있다. 희석 가스는, 예컨대 금속-카르보닐과 함께 사용하기 위한, 일산화탄소(CO)와 같은 일산화물, 또는 희가스(즉, He, Ne, Ar, Kr, Xe)와 같은 불활성 가스, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 예컨대, 희석 가스 공급 시스템(190)은 기상 전구체 이송 시스템(140)에 결합되고, 예컨대 희석 가스를 기상 막 전구체에 공급하도록 구성된다. 희석 가스 공급 시스템(190)은 가스 공급원(191), 하나 이상의 제어 밸브(192), 하나 이상의 필터(194) 및 질량 유량 제어기(195)를 포함할 수 있다. 예컨대, 캐리어 가스의 유량은 약 5 sccm(분당 표준 입방 센티미터) 내지 약 1000 sccm의 범위일 수 있다.
질량 유량 제어기(165, 195)와 밸브(162, 192, 168, 141, 142)는 캐리어 가스, 막 전구체 증기 및 희석 가스의 공급, 차단 및 유동을 제어하는 제어기(196)에 의해 제어된다. 제어기(196)에는 또한 센서(166)가 접속되며, 센서(166)의 출력에 기초하여 제어기(196)는 질량 유량 제어기(165)를 통해 캐리어 가스 유동을 제어하고, 이에 의해 처리 챔버(110)에 대하여 바람직한 막 전구체 유동을 얻을 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 배기 라인(116)은 배기 챔버(113)를 펌핑 시스템(118)에 연결한다. 진공 펌프(119)를 사용하여, 처리 챔버(110)를 바람직한 진공도로 배기하고, 처리중에 처리 챔버(110)로부터 가스 종(species)을 제거한다. 자동 압력 제어기(APC)(115)와 트랩(117)이 진공 펌프(119)와 직렬로 사용될 수 있다. 진공 펌프(119)는 초당 5000 리터(및 그 이상)에 달하는 펌핑 속도를 갖는 터보 분자 펌프(TMP)를 포함할 수 있다. 별법으로서, 진공 펌프(119)는 건식 러핑 펌프(dry roughing pump)를 포함할 수 있다. 처리중에, 캐리어 가스, 희석 가스 혹은 막 전구체 증기, 또는 이들의 임의의 조합이 처리 챔버(110) 내로 도입될 수 있고, 챔버 압력은 APC(115)에 의해 조정될 수 있다. 예컨대, 챔버 압력은 약 1 mTorr 내지 약 500 mTorr의 범위일 수 있고, 다른 예에서는 약 5 mTorr 내지 50 mTorr의 범위일 수 있다. APC(115)는 버터플라이형 밸브 또는 게이트 밸브를 포함할 수 있다. 트랩(117)은 미반응 전구체 재료와 부산물을 처리 챔버(110)로부터 수집할 수 있다.
처리 챔버(110) 내의 기판 홀더(120)를 재차 살펴보면, 도 2에 도시된 바와 같이, 기판(125)을 유지, 상승 및 하강시키기 위한 3개의 기판 리프트 핀(127)(2개만 도시되어 있음)이 마련된다. 기판 리프트 핀(127)은 판(123)에 결합되고, 기판 홀더(120)의 상면 아래로 하강될 수 있다. 예컨대, 에어 실린더를 이용하는 구동 기구(129)는, 판(123)을 상승 및 하강시키기 위한 수단을 제공한다. 기판(125)은 로봇식 이송 시스템(도시 생략)에 의해서 게이트 밸브(200)와 챔버 통과 통로(202)를 통해 처리 챔버(110) 내외로 이송될 수 있고, 기판 리프트 핀(127)에 의해 수용될 수 있다. 일단 기판(125)이 이송 시스템으로부터 수용되면, 기판 리프트 핀(127)을 하강시켜, 기판을 기판 홀더(120)의 상면까지 하강시킬 수 있다.
도 2를 재차 참조하면, 제어기(180)는 마이크로프로세서와, 메모리, 그리고 처리 시스템(100)의 입력부와 통신하고 입력부를 작동시키며 처리 시스템(100)으로부터의 출력을 모니터하기에 충분한 제어 전압을 발생시킬 수 있는 디지털 I/O 포트를 포함한다. 또한, 처리 시스템 제어기(180)는 처리 챔버(110); 제어기(196), 증기 라인 온도 제어 시스템(142) 및 증발 온도 제어 시스템(156)을 포함하는 전구체 이송 시스템(105); 증기 분배 온도 제어 시스템(138); 진공 펌핑 시스템(118); 및 기판 홀더 온도 제어 시스템(128)에 결합되어 이들과 정보를 교환한다. 진공 펌핑 시스템(118)에서, 제어기(180)는 처리 챔버(110) 내의 압력을 제어하는 자동 압력 제어기(115)에 결합되어 이 자동 압력 제어기와 정보를 교환한다. 메모리에 저장된 프로그램을 사용하여, 저장된 공정 방법에 따라 증착 시스템(100)의 전술한 구성 요소를 제어한다. 처리 시스템 제어기(180)의 일례로는 미국 텍사스주 달라스에 소재하는 Dell Corporation에서 시판한 DELL PRECISION WORKSATION 610이 있다. 제어기(180)는 또한 범용 컴퓨터, 디지털 신호 처리기 등으로 구현될 수도 있다.
그러나, 제어기(180)는, 메모리에 저장된 하나 이상의 일련의 명령을 실행하는 프로세서에 응답하여 본 발명의 마이크로프로세서 기반 처리 단계의 일부 또는 전체를 수행하는 범용 컴퓨터 시스템으로서 구현될 수 있다. 이러한 명령은, 하드 디스크 또는 분리형 미디어 드라이브 등과 같은 다른 컴퓨터 판독 가능 매체로부터 제어기 메모리로 읽어 들여질 수 있다. 또한, 다중 처리 구조의 하나 이상의 프로세서가, 메인 메모리에 저장된 일련의 명령을 실행하는 제어기 마이크로프로세서로서 사용될 수 있다. 변형례에서는, 소프트웨어 명령 대신에 또는 소프트웨어 명령과 조합하여 하드웨어 내장 회로가 사용될 수 있다. 따라서, 실시예는 하드웨어 회로와 소프트웨어의 임의의 특정 조합에 한정되지 않는다.
제어기(180)는, 본 발명의 교시에 따라 프로그램된 명령을 담기 위한 그리고 본 발명의 실시에 필요할 수 있는 데이터 구조, 테이블, 레코드, 또는 그 밖의 데이터를 저장하기 위한, 컴퓨터 판독 가능 매체나 메모리, 예컨대 제어기 메모리 등을 하나 이상 포함한다. 컴퓨터 판독 가능 매체의 예로는, 콤팩트 디스크, 하드 디스크, 플로피 디스크, 테이프, 광자기 디스크, PROM(EPROM, EEPROM, 플래시 EPROM), DRAM, SRAM, SDRAM, 혹은 임의의 다른 자기 매체, 콤팩트 디스크(예컨대, CD-ROM), 혹은 임의의 다른 광 매체, 천공 카드, 종이 테이프, 혹은 구멍의 패턴을 갖는 다른 물리적 매체, 반송파(후술함), 혹은 컴퓨터가 읽어낼 수 있는 임의의 다른 매체가 있다.
컴퓨터 판독 가능 매체 중 어느 하나 혹은 그 조합에 저장되는 경우, 본 발명은 제어기(180)를 제어하기 위한, 본 발명의 실시용 장치(들)를 구동하기 위한, 및/또는 제어기와 인간 사용자가 상호 교류할 수 있게 하기 위한 소프트웨어를 포함한다. 이러한 소프트웨어는 장치 드라이버와, 운영 시스템과, 개발 툴, 그리고 응용프로그램 소프트웨어를 포함할 수 있지만, 이에 국한되는 것은 아니다. 또한, 이러한 컴퓨터 판독 가능 매체는, 본 발명의 실시에 있어서 수행되는 처리의 전체 또는 일부(처리가 분할되어 있는 경우)를 수행하기 위한 본 발명의 컴퓨터 프로그램 제품을 포함한다.
본 발명의 컴퓨터 코드 장치는, 임의의 해석 가능한 혹은 실행 가능한 코드 메카니즘일 수 있고, 이러한 코드 메카니즘으로는 스크립트, 해석 가능한 프로그램, 동적 링크 라이브러리(DLL), 자바 클래스 및 완전 실행 가능한 프로그램 등이 있지만, 이에 국한되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 처리 중 일부는 더 나은 성 능, 신뢰도, 및/또는 비용을 위해 분할될 수 있다.
본원에 사용된 "컴퓨터 판독 가능 매체"란 용어는, 실행용 제어기(180)의 프로세서에 명령을 제공하는데 참여하는 임의의 매체를 칭한다. 컴퓨터 판독 가능 매체는 비휘발성 매체, 휘발성 매체 및 전송 매체(이들에 국한되는 것은 아님)를 비롯한 많은 형태를 취할 수 있다. 비휘발성 매체로는, 예컨대 하드 디스크나 분리형 미디어 드라이브와 같은, 광 디스크, 자기 디스크 및 광자기 디스크가 있다. 휘발성 매체로는 메인 메모리와 같은 동적 메모리가 있다. 또한, 다양한 형태의 컴퓨터 판독 가능 매체가, 실행용 제어기의 프로세서에 대한 하나 이상의 일련의 명령을 수행하는데 관여될 수 있다. 예컨대, 명령은 처음에는 원격 컴퓨터의 자기 디스크에 담겨있을 수 있다. 원격 컴퓨터는 본 발명의 전체 또는 일부를 실시하기 위한 명령을 원격으로 동적 메모리에 로드하고 이 명령을 네트워크를 거쳐 제어기(180)에 송신할 수 있다.
제어기(180)는 증착 시스템(100)에 대해 가까이 배치될 수 있거나, 인터넷 또는 인트라넷을 통해 증착 시스템(100)에 대해 원격 배치될 수 있다. 따라서, 제어기(180)는 직접 연결, 인트라넷, 또는 인터넷 중 하나 이상을 사용하여 증착 시스템(100)과 데이터를 교환할 수 있다. 제어기(180)는 고객 위치(즉, 장치 제작자 등)에서 인트라넷에 연결될 수 있거나, 판매자 위치(즉, 장비 제조업자)에서 인트라넷에 연결될 수 있다. 또한, 다른 컴퓨터(즉, 제어기, 서버 등)가 직접 연결, 인트라넷, 또는 인터넷 중 하나 이상을 통해 제어기(180)에 액세스하여 데이터를 교환할 수 있다.
이제 도 3을 참조해 보면, 일 실시예에 따른 막 전구체 증발 시스템(300)의 단면도가 도시되어 있다. 막 전구체 증발 시스템(300)은 외벽(312)과 저부(314)를 구비하는 용기(310)를 포함한다. 또한, 막 전구체 증발 시스템(300)은 용기(310)에 밀봉 결합되도록 구성된 덮개(320)를 포함하며, 이 덮개(320)는 도 1 또는 도 2에 도시된 것과 같은 박막 증착 시스템에 밀봉 결합되도록 구성된 출구(322)를 포함한다. 용기(310)와 덮개(320)는 박막 증착 시스템에 결합되었을 때 밀봉된 환경을 형성한다. 용기(310)와 덮개(320)는, 예컨대 A6061 알루미늄으로 제조될 수 있으며, 그 위에 코팅이 도포되거나 도포되지 않을 수 있다.
또한, 용기(310)는, 막 전구체 증발 시스템(300)의 증발 온도를 상승시키기 위해 히터(도시 생략)에 결합되고, 증발 온도를 모니터, 조정, 또는 제어하는 것 중 하나 이상을 수행하기 위해 온도 제어 시스템(도시 생략)에 결합되도록 구성되어 있다. 증발 온도가 앞서 설명한 바와 같은 적절한 값으로 상승되면, 막 전구체가 증발(또는 승화)하여 막 전구체 증기를 형성하고, 이 증기가 증기 이송 시스템을 통해 박막 증착 시스템으로 이송된다. 용기(310)는 또한 캐리어 가스 공급 시스템(도시 생략)에 밀봉 결합되며, 용기(310)는 막 전구체 증기를 이송하는 캐리어 가스를 수용하도록 구성되어 있다.
계속해서 도 3을 참조하고 도 6도 참조해 보면, 막 전구체 증발 시스템(300)은, 용기(310)의 저부(314) 상에 놓이도록 구성된 베이스 트레이(330)로서, 베이스 트레이(330) 상에 막 전구체를 유지하도록 구성된 베이스 외벽(332)을 구비하는 베이스 트레이(330)를 더 포함한다. 후술하는 바와 같이, 베이스 외벽(332)은 상부 트레이를 위에 지지하기 위한 베이스 지지 에지(333)를 포함한다. 또한, 베이스 외벽(332)은, 캐리어 가스를 캐리어 가스 공급 시스템(도시 생략)으로부터 막 전구체(350)를 지나 용기(310)의 중심부를 향해 유동시키고, 그리고 중앙 유동 채널(318)과 같은 증발 배기 공간을 따라 유동시켜, 덮개(320)에 있는 출구(322)를 통해 막 전구체 증기와 함께 배기시키도록 구성된 하나 이상의 베이스 트레이 개구(334)를 포함한다. 따라서, 베이스 트레이(330)에서의 막 전구체의 레벨은 베이스 트레이 개구(334)의 위치보다 아래이어야 한다.
계속해서 도 3을 참조하고 도 5a 및 도 5b도 참조하면, 막 전구체 증발 시스템(300)은, 막 전구체(350)를 지지하도록 구성되고, 베이스 트레이(330) 또는 다른 적층 가능한 상부 트레이(340) 중 하나 이상의 위에 적층되거나 배치되도록 구성된 하나 이상의 적층 가능한 상부 트레이(340)를 더 포함한다. 적층 가능한 상부 트레이(340) 각각은, 막 전구체(350)를 사이에 유지하도록 구성된 상부 외벽(342)과 내벽(344)을 포함한다. 내벽(344)은 중앙 유동 채널(318)을 형성한다. 상부 외벽(342)은 추가 상부 트레이(340)를 지지하기 위한 상부 지지 에지(343)를 더 포함한다. 따라서, 제1 상부 트레이(340)가 베이스 트레이(330)의 베이스 지지 에지(333) 상에 지지되도록 배치되고, 필요에 따라 하나 이상의 추가 상부 트레이가 이전 단의 상부 트레이(340)의 상부 지지 에지(343) 상에 지지되도록 배치될 수 있다. 각각의 상부 트레이(340)의 상부 외벽(342)은, 캐리어 가스를 캐리어 가스 공급 시스템(도시 생략)으로부터 막 전구체(350)를 지나 용기(310)의 중앙 유동 채널(318)을 향해 유동시키고, 막 전구체 증기와 함께 덮개(320)에 있는 출구(322)를 통해 배기시키도록 구성된, 하나 이상의 상부 트레이 개구(346)를 포함한다. 따라서, 내벽(344)은 캐리어 가스가 중앙 유동 채널(318)까지 실질적으로 반경 방향으로 유동할 수 있게 하도록 상부 외벽(342)보다 짧아야 한다. 또한, 각각의 상부 트레이(340)에서의 막 전구체 레벨은 내벽(344) 높이와 같거나 그 아래이어야 하고, 상부 트레이의 개구(346) 위치보다 아래이어야 한다.
베이스 트레이(330)와 적층 가능한 상부 트레이(340)는 원통 형상으로 도시되어 있다. 그러나, 형상은 변경 가능하다. 예컨대, 트레이의 형상은 직사각형, 정사각형 또는 타원형일 수 있다. 이와 마찬가지로, 내벽(344)과, 더 나아가 중앙 유동 채널(318)도 다른 형상일 수 있다.
하나 이상의 적층 가능한 상부 트레이(340)가 베이스 트레이(330) 상에 적층되면 스택(370)이 형성되는데, 이 스택은 베이스 트레이(330)의 베이스 외벽(332)과 용기의 외벽(312) 사이에, 그리고 하나 이상의 적층 가능한 상부 트레이(340)의 상부 외벽(342)과 용기의 외벽(312) 사이에, 환형 공간(360)과 같은 주변 채널 형태의 캐리어 가스 공급 공간을 제공한다. 또한, 용기(310)는, 베이스 트레이(330)의 베이스 외벽(332)과 하나 이상의 적층 가능한 상부 트레이(340)의 상부 외벽(342)을 용기 외벽(312)으로부터 이격시켜 환형 공간(360) 내에서 등간격 형성을 보장하도록 구성된 하나 이상의 스페이서(도시 생략)를 포함할 수 있다. 이를 다른 식으로 설명하면, 일 실시예에서, 용기(310)는 베이스 외벽(332)와 상부 외벽(342)이 수직 정렬 관계에 있도록 구성된다. 또한, 용기(310)는, 용기(310)의 외벽과 각 트레이의 외벽 사이에 기계적 접촉을 제공하여 용기(310)의 벽으로부터 각 트레이로의 열 에너지 전달을 조장하도록 구성된 하나 이상의 열 접촉 부재(도시 생략)를 포함할 수 있다.
하나의 트레이와 다음 트레이 사이에 진공 밀봉을 제공하기 위해, O링 등과 같은 밀봉 장치가 각 트레이와 인접 트레이(들) 사이에 배치될 수 있다. 예컨대, 밀봉 장치는 상부 외벽(들)(342)의 상부 지지 에지(343)와 베이스 외벽(332)의 베이스 지지 에지(333)에 형성된 수용 홈(도시 생략) 내에 유지될 수 있다. 따라서, 일단 트레이가 용기(310)에 설치되면, 각 밀봉 장치의 압축은 덮개(320)를 용기(310)에 결합하는 것에 의해 용이해질 수 있다. 밀봉 장치는, 예컨대 엘라스토머 O링을 포함할 수 있다. 또한, 밀봉 장치는, 예컨대 VITON® O링을 포함할 수 있다.
베이스 트레이와 적층 가능한 상부 트레이 양자를 포함한 트레이의 개수는 2개 내지 20개의 범위이며, 예컨대 일 실시예에서 트레이의 개수는 도 3에 도시된 바와 같이 5개일 수 있다. 예시적인 실시예에서, 스택(370)은 베이스 트레이(330)와 이 베이스 트레이(330)에 의해 지지되는 하나 이상의 상부 트레이(340)를 포함한다. 베이스 트레이(330)는 도 3 및 도 6에 도시된 바와 같을 수도 있고, 또는 도 3, 도 5a, 도 5b에 도시된 상부 트레이(340)와 동일한 구성을 가질 수도 있다. 환언하자면, 베이스 트레이(330)는 내벽을 구비할 수 있다. 도 3, 도 5a, 도 5b, 도 6에서 스택(370)은 분리 및 적층 가능한 하나 이상의 상부 트레이(340)와 함께 베이스 트레이(330)를 포함하는 것으로 도시되어 있지만, 시스템(300')은 베이스 외벽(332)과 상부 외벽(342)이 일체형이 되도록, 도 4에 도시된 바와 같이 하나 이 상의 상부 트레이(340)와 일체형인 베이스 트레이(330)를 구비하는 하나의 단일 부재로 이루어진 스택(370')을 구비한 용기(310')를 포함할 수 있다. 일체형이라는 것은, 트레이들 사이에 식별 가능한 경계가 없는 일체 성형된 구조와, 트레이들 사이에 영구적인 접합부가 있는 접착식 또는 기계식으로 영구 접합된 구조 등과 같은 모놀리식 구조를 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 분리 가능하다는 것은, 기계식이든 접착식이든 간에 트레이들 사이에 접합부가 없거나 임시 접합부를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
적층 가능한 것이든지 혹은 일체형이든지, 각각의 상부 트레이(340)와 베이스 트레이(330)는 막 전구체(350)를 지지하도록 구성된다. 일 실시예에 따르면, 막 전구체(350)는 고상 전구체를 포함한다. 다른 실시예에 따르면, 막 전구체(350)는 액상 전구체를 포함한다. 다른 실시예에 따르면, 막 전구체(350)는 금속 전구체를 포함한다. 다른 실시예에 따르면, 막 전구체(350)는 고체 금속 전구체를 포함한다. 또 다른 실시예에 따르면, 막 전구체는 금속-카르보닐 전구체를 포함한다. 또 다른 실시예에 따르면, 막 전구체(350)는 루테늄 카르보닐 전구체, 예컨대 Ru3(CO)12일 수 있다. 본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 막 전구체(350)는 레늄 카르보닐 전구체, 예컨대 Re2(CO)10일 수 있다. 또 다른 실시예에서, 막 전구체(350)는 W(CO)6, Mo(CO)6, Co2(CO)8, Rh4(CO)12, Cr(CO)6 또는 Os3(CO)12일 수 있다. 또한, 다른 실시예에 따르면, 탄탈(Ta)을 증착하는 경우, 막 전구체(350)는 TaF5, TaCl5, TaBr5, TaI5, Ta(CO)5, Ta[N(C2H5CH3)]5(PEMAT), Ta[N(CH3)2]5(PDMAT), Ta[N(C2H5)2]5(PDEAT), Ta(NC(CH3)3)(N(C2H5)2)3(TBTDET), Ta(NC2H5)(N(C2H5)2)3, Ta(NC(CH3)2C2H5)(N(CH3)2)3, Ta(NC(CH3)3)(N(CH3)2)3 또는 Ta(EtCp)2(CO)H를 포함할 수 있다. 또한, 또 다른 실시예에 따르면, 티타늄(Ti)을 증착하는 경우, 막 전구체(350)는 TiF4, TiCl4, TiBr4, TiI4, Ti[N(C2H5CH3)]4(TEMAT), Ti[N(CH3)2]4(TDMAT) 또는 Ti[N(C2H5)2]4(TDEAT)를 포함할 수 있다. 또한, 다른 실시예에 따르면, 루테늄(Ru)을 증착하는 경우, 막 전구체(350)는 Ru(C5H5)2, Ru(C2H5C5H4)2, Ru(C3H7C5H4)2, Ru(CH3C5H4)2, Ru3(CO)12, C5H4Ru(CO)3, RuCl3, Ru(C11H19O2)3, Ru(C8H13O2)3 또는 Ru(C5H7O)3를 포함할 수 있다.
전술한 바와 같이, 막 전구체(350)는 고상 전구체를 포함할 수 있다. 고상 전구체는 고체 분말 형태를 취하거나, 혹은 하나 이상의 고체 태블릿 형태를 취할 수도 있다. 예컨대, 하나 이상의 고상 태블릿은, 소결 공정, 스탬핑 공정, 침지 공정, 또는 회전 코팅(spin-on) 공정, 또는 이들의 임의의 조합 등을 비롯한 다수의 공정에 의해 준비될 수 있다. 또한, 고체 태블릿 형태의 고상 전구체는 베이스 트레이(330) 또는 상부 트레이(340)에 부착되거나 부착되지 않을 수 있다. 예컨대, 진공 분위기와 불활성 가스 분위기 용으로 구성된 소결 노에서, 내열성 금속 분말이 2000℃ 및 2500℃에 달하는 온도에서 소결될 수 있다. 별법으로서, 예컨대 내열성 금속 분말이 유체 매체에 분산되어 트레이 상에 분배되고, 스핀 코팅 공정을 사용하여 트레이 표면 전반에 걸쳐 균일하게 분배될 수 있다. 그 후에 내열성 금속의 스핀 코팅은 열적으로 경화될 수 있다.
앞서 설명한 바와 같이, 캐리어 가스는 캐리어 가스 공급 시스템(도시 생략)으로부터 용기(310)로 공급된다. 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, 캐리어 가스 공급 시스템은 덮개(320)에 밀봉 결합된 가스 공급 라인(도시 생략)을 매개로 하여 덮개(320)를 통해 용기(310)에 결합될 수 있다. 가스 공급 라인은, 용기(310)의 외벽(312)을 관통하여 하향 연장되고 용기(310)의 저부(314)를 통과하며 환형 공간(360)으로 통하는 가스 채널(380)에 가스를 급송한다.
별법으로서, 도 7에 도시된 바와 같이, 캐리어 가스 공급 시스템이 덮개(320)에 있는 개구(480)를 통해 막 전구체 증발 시스템(400)의 용기(310)에 결합되어, 가스를 환형 공간(360)에 직접 공급할 수 있다. 별법으로서, 도 8에 도시된 바와 같이, 캐리어 가스 공급 시스템이 외벽(312)에 있는 개구(580)를 통해 막 전구체 증발 시스템(500)의 용기(310)에 결합되어, 가스를 환형 공간(360)에 직접 공급할 수 있다.
도 3을 재차 참조해 보면, 용기 외벽(312)의 내경은, 예컨대 약 10 ㎝ 내지 약 100 ㎝의 범위일 수 있고, 예컨대 약 15 ㎝ 내지 약 40 ㎝의 범위일 수 있다. 예컨대, 외벽(312)의 내경은 20 ㎝일 수 있다. 상부 트레이(340)의 내벽(344)의 내경과 출구(322)의 직경은, 예컨대 약 1 ㎝ 내지 30 ㎝의 범위일 수 있으며, 또한 예컨대 출구의 직경과 내벽의 직경은 약 5 ㎝ 내지 약 20 ㎝의 범위일 수 있다. 예컨대, 출구 직경은 10 ㎝일 수 있다. 또한, 각각의 상부 트레이(340)와 베이스 트레이(330)의 외경은 용기(310) 외벽(312)의 내경의 약 75% 내지 약 99%의 범위일 수 있으며, 예컨대 트레이의 직경은 용기(310) 외벽(312)의 내경의 약 85% 내지 99%의 범위일 수 있다. 예컨대, 트레이의 직경은 19.75 ㎝일 수 있다. 또한, 베이스 트레이(330)의 베이스 외벽(332)의 높이와 상부 트레이(340) 각각의 상부 외벽(342)의 높이는 약 5 ㎜ 내지 약 50 ㎜의 범위일 수 있고, 예컨대 이들 각각의 높이는 약 30 ㎜이다. 또한, 각각의 내벽(344)의 높이는 상부 외벽(342)의 높이의 약 10% 내지 약 90%의 범위일 수 있다. 예컨대, 각각의 내벽의 높이는 약 2 ㎜ 내지 약 45 ㎜의 범위일 수 있으며, 예컨대 약 10 ㎜ 내지 약 20 ㎜의 범위일 수 있다. 예컨대, 각각의 내벽의 높이는 약 12 ㎜이다.
도 3을 또 다시 참조하면, 하나 이상의 베이스 트레이 개구(334)와 하나 이상의 상부 트레이 개구(346)는 하나 이상의 슬롯을 포함할 수 있다. 별법으로서, 하나 이상의 베이스 트레이 개구(334)와 하나 이상의 상부 트레이 개구(346)는 하나 이상의 오리피스를 포함할 수 있다. 각각의 오리피스의 직경은, 예컨대 약 0.4 mm 내지 약 2 mm의 범위일 수 있다. 예컨대, 각각의 오리피스의 직경은 약 1 mm일 수 있다. 일 실시예에서, 오리피스의 직경과 환형 공간(360)의 폭은, 환형 공간(360) 전체에 걸쳐 캐리어 가스가 실질적으로 균일하게 분배되는 것을 유지하기 위해 환형 공간(360)의 전도도가 오리피스의 순 전도도보다 충분히 크도록 선택된다. 환경 공간(360)의 전도도가 오리피스의 순 전도도보다 충분히 크면, 캐리어 가스는 각 트레이에 있어서 막 전구체(350) 위로 균일하게 유동할 것이다. 진공 설계 분야의 당업자는, 종래의 진공 기술의 원리, 수치 시뮬레이션, 실험, 또는 이들의 조합을 제조시 고려 사항과 함께 이용하여, 환형 공간(360)의 치수, 각 트레 이 개구(346)의 직경, 각 트레이 개구의 길이 등에 대한 설계 기준을 결정할 수 있다. 예컨대, 72개의 1 ㎜ DIA 트레이 개구와 5개의 트레이를 사용하고, 용기(310)가 약 20 ㎝의 직경을 갖는 경우, 환형 공간(360)의 두께는 약 1.8 ㎜ 이상, 예컨대 2.65 ㎜일 수 있다. 또한, 예컨대, 72개의 0.4 ㎜ DIA 트레이 개구와 5개의 트레이를 사용하고, 용기(310)가 약 20 ㎝의 직경을 갖는 경우, 환형 공간(360)의 두께는 약 0.55 ㎜ 이상일 수 있다. 또한, 예컨대, 72개의 1.6 ㎜ DIA 트레이 개구와 5개의 트레이를 사용하고, 용기(310)가 약 20 ㎝의 직경을 갖는 경우, 환형 공간(360)의 두께는 약 3.5 ㎜ 이상일 수 있다. 오리피스의 개수는, 예컨대 약 2개 내지 1000개의 범위일 수 있으며, 다른 예에서는 약 50개 내지 100개의 범위일 수 있다. 예컨대, 하나 이상의 베이스 트레이의 개구(334)는 직경이 1 ㎜인 72개의 오리피스를 포함할 수 있으며, 하나 이상의 적층 가능한 트레이의 개구(346)는 직경이 1 ㎜인 72개의 오리피스를 포함할 수 있고, 이 경우 환형 공간(360)의 폭은 약 2.65 ㎜이다.
또한, 증발 배기 공간, 즉 중앙 유동 채널(318)은 높은 유동 전도도를 갖도록 설계될 수 있다. 예컨대, 각 트레이에 있는 하나 이상의 트레이 개구의 출구로부터 용기(310)의 출구(322)까지에 있어서 순 유동 전도도는, 약 50 리터/초를 초과하거나, 약 100 리터/초를 초과하거나, 또는 약 500 리터/초를 초과할 수 있다.
이제 도 9를 참조해 보면, 다른 실시예에 따른 막 전구체 증발 시스템(600)의 단면도가 도시되어 있다. 막 전구체 증발 시스템(600)은 외벽(612)과 저부(614)를 구비하는 용기(610)를 포함한다. 또한, 막 전구체 증발 시스템(600)은 용기(610)에 밀봉 결합되도록 구성된 덮개(620)를 포함하며, 이 덮개(620)는 도 1 또는 도 2에 도시된 것과 같은 박막 증착 시스템에 밀봉 결합되도록 구성된 출구(680)를 포함한다. 용기(610)와 덮개(620)는 박막 증착 시스템에 결합되었을 때 밀봉된 환경을 형성한다. 용기(610)와 덮개(620)는, 예컨대 A6061 알루미늄으로 제조될 수 있으며, 그 위에 코팅이 도포되거나 도포되지 않을 수 있다.
또한, 용기(610)는, 막 전구체 증발 시스템(600)의 증발 온도를 상승시키기 위해 히터(도시 생략)에 결합되고, 증발 온도를 모니터, 조정, 또는 제어하는 것 중 하나 이상을 수행하기 위해 온도 제어 시스템(도시 생략)에 결합되도록 구성되어 있다. 증발 온도가 앞서 설명한 바와 같은 적절한 값으로 상승되면, 막 전구체가 증발(또는 승화)하여 막 전구체 증기를 형성하고, 이 증기가 증기 이송 시스템을 통해 박막 증착 시스템으로 이송된다. 용기(610)는 또한 캐리어 가스 공급 시스템(도시 생략)에 밀봉 결합되며, 용기(610)는 막 전구체 증기를 이송하는 캐리어 가스를 수용하도록 구성되어 있다.
계속해서 도 9를 참조해 보면, 막 전구체 증발 시스템(600)은 하나 이상의 적층 가능한 트레이(640)를 더 포함하는데, 이 트레이는 막 전구체(650)를 지지하도록 구성되어 있고 다른 적층 가능한 트레이(640) 위에 배치 또는 적층되도록 구성되어 있다. 각각의 적층 가능한 트레이(640)는 막 전구체(650)를 사이에 유지하도록 구성된 트레이 외벽(642)과 트레이 내벽(644)을 포함한다. 트레이 내벽(644)은 중앙 유동 채널(618) 등과 같은 캐리어 가스 공급 공간을 형성하고, 이 캐리어 가스 공급 공간을 통과한 캐리어 가스는 트레이 내벽(644)을 통해 막 전구체(650) 위로 지나가고 유동한다. 트레이 내벽(644)은 추가 트레이(640)를 지지하기 위한 트레이 지지 에지(643)를 더 포함한다. 따라서, 제2 적층 가능한 트레이(640)가 밑에 있는 제1 적층 가능한 트레이(640)의 트레이 지지 에지(643) 상에 지지되도록 배치되고, 필요에 따라 하나 이상의 추가적인 적층 가능한 트레이가 이전 단의 적층 가능한 트레이(640)의 지지 에지(643) 상에 지지되도록 배치될 수 있다. 각각의 적층 가능한 트레이(640)의 트레이 내벽(644)은, 캐리어 가스를 캐리어 가스 공급 시스템(도시 생략)으로부터 중앙 유동 채널(618)을 통과해 막 전구체(350)를 지나 주변 채널을 형성하는 용기(610)의 환형 공간(660)과 같은 증발 배기 공간을 향해 유동시키고, 막 전구체 증기와 함께 덮개(620)에 있는 출구(680)를 통해 배기시키도록 구성된, 하나 이상의 트레이 개구(646)를 포함한다. 따라서, 트레이 외벽(642)은 캐리어 가스가 환형 공간(660)까지 실질적으로 반경 방향으로 유동할 수 있게 하도록 트레이 내벽(644)보다 짧아야 한다. 또한, 각각의 적층 가능한 트레이(640)에서의 막 전구체 레벨은 트레이 외벽(642) 높이와 같거나 그 아래이어야 하고, 트레이 개구(646) 위치보다 아래이어야 한다.
적층 가능한 트레이(640)는 원통 형상으로 도시되어 있다. 그러나, 형상은 변경 가능하다. 예컨대, 트레이의 형상은 직사각형, 정사각형 또는 타원형일 수 있다. 이와 마찬가지로, 내벽(644)과, 더 나아가 중앙 유동 채널(618)도 다른 형상일 수 있다.
하나 이상의 적층 가능한 트레이(640)가 서로 적층되면 스택(670)이 형성되는데, 이 스택은 하나 이상의 적층 가능한 트레이(640)의 트레이 외벽(642)과 용기 의 외벽(612) 사이에 환형 공간(660)을 제공한다. 또한, 용기(610)는, 하나 이상의 적층 가능한 트레이(640)의 트레이 외벽(642)을 용기 외벽(612)으로부터 이격시켜 환형 공간(660) 내에서 등간격 형성을 보장하도록 구성된 하나 이상의 스페이서(도시 생략)를 포함할 수 있다. 이를 다른 식으로 설명하면, 일 실시예에서, 용기(610)는 트레이 외벽(642)이 수직 정렬 관계에 있도록 구성된다. 또한, 용기(610)는, 용기(610)의 외벽과 각 트레이의 외벽 사이에 기계적 접촉을 제공하여 용기(610)의 벽으로부터 각 트레이로의 열 에너지 전달을 조장하도록 구성된 하나 이상의 열 접촉 부재(도시 생략)를 포함할 수 있다.
하나의 트레이와 다음 트레이 사이에 진공 밀봉을 제공하기 위해, O링 등과 같은 밀봉 장치가 각 트레이와 인접 트레이(들) 사이에 배치될 수 있다. 예컨대, 밀봉 장치는 내벽(644)의 트레이 지지 에지(643)에 형성된 수용 홈(도시 생략) 내에 유지될 수 있다. 따라서, 일단 트레이가 용기(610)에 설치되면, 각 밀봉 장치의 압축은 덮개(620)를 용기(610)에 결합하는 것에 의해 용이해질 수 있다. 밀봉 장치는, 예컨대 엘라스토머 O링을 포함할 수 있다. 또한, 밀봉 장치는, 예컨대 VITON? O링을 포함할 수 있다.
트레이의 개수는 2개 내지 20개의 범위이며, 예컨대 일 실시예에서 트레이의 개수는 도 9에 도시된 바와 같이 5개일 수 있다. 예시적인 실시예에서, 스택(670)은 2개 이상의 적층 가능한 트레이(640)를 포함한다. 스택(670)은 복수 개의 분리 가능하고 적층 가능한 트레이를 갖는 멀티 피스(multi-piece) 트레이 스택으로 이루어질 수 있고, 혹은 서로 일체화된 복수 개의 트레이를 갖는 단일 일체형 부재로 이루어질 수 있다. 일체형이라는 것은, 트레이들 사이에 식별 가능한 경계가 없는 일체 성형된 구조와, 트레이들 사이에 영구적인 접합부가 있는 접착식 또는 기계식으로 영구 접합된 구조 등과 같은 모놀리식 구조를 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 분리 가능하다는 것은, 기계식이든 접착식이든 간에 트레이들 사이에 접합부가 없거나 임시 접합부를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
적층 가능한 것이든지 혹은 일체형이든지, 적층 가능한 트레이(640)는 막 전구체(650)를 지지하도록 구성된다. 일 실시예에 따르면, 막 전구체(650)는 고상 전구체를 포함한다. 다른 실시예에 따르면, 막 전구체(650)는 액상 전구체를 포함한다. 다른 실시예에 따르면, 막 전구체(650)는 금속 전구체를 포함한다. 다른 실시예에 따르면, 막 전구체(650)는 고체 금속 전구체를 포함한다. 또 다른 실시예에 따르면, 막 전구체는 금속-카르보닐 전구체를 포함한다. 또 다른 실시예에 따르면, 막 전구체(650)는 루테늄 카르보닐 전구체, 예컨대 Ru3(CO)12일 수 있다. 본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 막 전구체(650)는 레늄 카르보닐 전구체, 예컨대 Re2(CO)10일 수 있다. 또 다른 실시예에서, 막 전구체(650)는 W(CO)6, Mo(CO)6, Co2(CO)8, Rh4(CO)12, Cr(CO)6 또는 Os3(CO)12일 수 있다. 또한, 다른 실시예에 따르면, 탄탈(Ta)을 증착하는 경우, 막 전구체(650)는 TaF5, TaCl5, TaBr5, TaI5, Ta(CO)5, Ta[N(C2H5CH3)]5(PEMAT), Ta[N(CH3)2]5(PDMAT), Ta[N(C2H5)2]5(PDEAT), Ta(NC(CH3)3)(N(C2H5)2)3(TBTDET), Ta(NC2H5)(N(C2H5)2)3, Ta(NC(CH3)2C2H5)(N(CH3)2)3, Ta(NC(CH3)3)(N(CH3)2)3 또는 Ta(EtCp)2(CO)H를 포함할 수 있다. 또한, 또 다른 실시예에 따르면, 티타늄(Ti)을 증착하는 경우, 막 전구체(650)는 TiF4, TiCl4, TiBr4, TiI4, Ti[N(C2H5CH3)]4(TEMAT), Ti[N(CH3)2]4(TDMAT) 또는 Ti[N(C2H5)2]4(TDEAT)를 포함할 수 있다. 또한, 다른 실시예에 따르면, 루테늄(Ru)을 증착하는 경우, 막 전구체(650)는 Ru(C5H5)2, Ru(C2H5C5H4)2, Ru(C3H7C5H4)2, Ru(CH3C5H4)2, Ru3(CO)12, C5H4Ru(CO)3, RuCl3, Ru(C11H19O2)3, Ru(C8H13O2)3 또는 Ru(C5H7O)3를 포함할 수 있다.
전술한 바와 같이, 막 전구체(650)는 고상 전구체를 포함할 수 있다. 고상 전구체는 고체 분말 형태를 취하거나, 혹은 하나 이상의 고체 태블릿 형태를 취할 수도 있다. 예컨대, 하나 이상의 고상 태블릿은, 소결 공정, 스탬핑 공정, 침지 공정, 또는 회전 코팅(spin-on) 공정, 또는 이들의 임의의 조합 등을 비롯한 다수의 공정에 의해 준비될 수 있다. 또한, 고체 태블릿 형태의 고상 전구체는 적층 가능한 트레이(640)에 부착되거나 부착되지 않을 수 있다. 예컨대, 진공 분위기와 불활성 가스 분위기 용으로 구성된 소결 노에서, 내열성 금속 분말이 2000℃ 및 2500℃에 달하는 온도에서 소결될 수 있다. 별법으로서, 예컨대 내열성 금속 분말이 유체 매체에 분산되어 트레이 상에 분배되고, 스핀 코팅 공정을 사용하여 트레이 표면 전반에 걸쳐 균일하게 분배될 수 있다. 그 후에 내열성 금속의 스핀 코팅은 열적으로 경화될 수 있다.
앞서 설명한 바와 같이, 캐리어 가스는 캐리어 가스 공급 시스템(도시 생략) 으로부터 용기(610)로 공급된다. 도 9에 도시된 바와 같이, 캐리어 가스 공급 시스템은 덮개(620)에 밀봉 결합된 가스 공급 라인(도시 생략)을 매개로 하여 덮개(620)를 통해 용기(610)에 결합될 수 있다. 가스 공급 라인은 중앙 유동 채널(618)에 가스를 급송한다.
도 9를 재차 참조해 보면, 용기 외벽(612)의 내경은, 예컨대 약 10 ㎝ 내지 약 100 ㎝의 범위일 수 있고, 예컨대 약 15 ㎝ 내지 약 40 ㎝의 범위일 수 있다. 예컨대, 외벽(612)의 내경은 20 ㎝일 수 있다. 적층 가능한 트레이(640)의 내벽(644)의 내경과 입구(622)의 직경은, 예컨대 약 1 ㎝ 내지 30 ㎝의 범위일 수 있으며, 또한 예컨대 출구의 직경과 내벽의 직경은 약 5 ㎝ 내지 약 20 ㎝의 범위일 수 있다. 예컨대, 출구 직경은 10 ㎝일 수 있다. 또한, 각각의 적층 가능한 트레이(640)의 외경은 용기(610) 외벽(612)의 내경의 약 75% 내지 약 99%의 범위일 수 있으며, 예컨대 트레이의 직경은 용기(610) 외벽(612)의 내경의 약 85% 내지 99%의 범위일 수 있다. 예컨대, 트레이의 직경은 19.75 ㎝일 수 있다. 또한, 적층 가능한 트레이(640) 각각의 트레이 내벽(644)의 높이는 약 5 ㎜ 내지 약 50 ㎜의 범위일 수 있고, 예컨대 이들 각각의 높이는 약 30 ㎜이다. 또한, 각각의 외벽(642)의 높이는 트레이 내벽(644)의 높이의 약 10% 내지 약 90%의 범위일 수 있다. 예컨대, 각각의 외벽의 높이는 약 2 ㎜ 내지 약 45 ㎜의 범위일 수 있으며, 예컨대 약 10 ㎜ 내지 약 20 ㎜의 범위일 수 있다. 예컨대, 각각의 외벽의 높이는 약 12 ㎜이다.
도 9를 또 다시 참조하면, 하나 이상의 트레이 개구(646)는 하나 이상의 슬 롯을 포함할 수 있다. 별법으로서, 하나 이상의 트레이 개구(646)는 하나 이상의 오리피스를 포함할 수 있다. 각각의 오리피스의 직경은, 예컨대 약 0.4 mm 내지 약 2 mm의 범위일 수 있다. 예컨대, 각각의 오리피스의 직경은 약 1 mm일 수 있다. 일 실시예에서, 오리피스의 직경과 중앙 유동 채널(618)의 직경은, 중앙 유동 채널(618) 전체에 걸쳐 캐리어 가스가 실질적으로 균일하게 분배되는 것을 유지하기 위해 중앙 유동 채널(618)의 전도도가 오리피스의 순 전도도보다 충분히 크도록 선택된다. 오리피스의 개수는, 예컨대 약 2개 내지 1000개의 범위일 수 있으며, 다른 예에서는 약 50개 내지 100개의 범위일 수 있다. 예컨대, 하나 이상의 트레이 개구(646)는 직경이 1 ㎜인 72개의 오리피스를 포함할 수 있고, 이 경우 중앙 유동 체널(618)의 직경은 약 10 ㎜ 내지 30 ㎜이다.
또한, 증발 배기 공간, 즉 환형 공간(660)은 높은 유동 전도도를 갖도록 설계될 수 있다. 예컨대, 각 트레이에 있는 하나 이상의 트레이 개구의 출구로부터 용기(610)의 출구(680)까지에 있어서 순 유동 전도도는, 약 50 리터/초를 초과하거나, 약 100 리터/초를 초과하거나, 또는 약 500 리터/초를 초과할 수 있다.
막 전구체 증발 시스템(300 혹은 300')이나 막 전구체 증발 시스템(400, 500 혹은 600)은, 도 1의 막 전구체 증발 시스템(50) 또는 도 2의 막 전구체 증발 시스템(150)으로서 사용될 수 있다. 별법으로서, 막 전구체 증발 시스템(300 혹은 300')이나 막 전구체 증발 시스템(400, 500 혹은 600)은, 전구체 증기로부터 기판 상으로 박막을 증착하기에 적합한 임의의 막 증착 시스템에 사용될 수 있다. 예컨대, 막 증착 시스템은 열화학 기상 증착(CVD) 시스템, 플라즈마 강화 CVD(PECVD) 시스템, 원자층 증착(ALD) 시스템, 또는 플라즈마 강화 ALD(PEALD) 시스템을 포함할 수 있다.
이제 도 10을 참조하여, 기판 상에 박막을 증착시키는 방법을 설명한다. 흐름도(700)는 본 발명의 증착 시스템에서 박막을 증착시키는 단계를 예시하기 위해 사용된다. 단계 710에서 기판을 증착 시스템 내에 배치하는 것으로 박막 증착이 시작되고, 뒤이어 기판 상에 박막을 형성한다. 예컨대, 증착 시스템은 전술한 도 1 및 도 2의 증착 시스템 중 어느 하나를 포함할 수 있다. 증착 시스템은 증착 공정을 용이하게 하기 위한 처리 챔버와, 이 처리 챔버에 결합되고 기판을 지지하도록 구성된 기판 홀더를 포함할 수 있다. 다음에, 단계 720에서 막 전구체가 증착 시스템에 도입된다. 예컨대, 막 전구체는 전구체 증기 이송 시스템을 통해 처리 챔버에 결합된 막 전구체 증발 시스템에 도입된다. 또한, 예컨대 전구체 증기 이송 시스템이 가열될 수 있다.
단계 730에서, 막 전구체가 가열되어 막 전구체 증기가 형성된다. 다음에, 막 전구체 증기가 전구체 증기 이송 시스템을 통해 처리 챔버로 이송될 수 있다. 단계 740에서, 막 전구체 증기를 분해하기에 충분한 기판 온도까지 기판이 가열되고, 단계 750에서 기판이 막 전구체 증기에 노출된다. 원하는 개수의 기판 상에 금속막을 증착시키도록, 단계 710 내지 750은 원하는 회수로 계속 반복될 수 있다.
하나 이상의 기판에 박막을 증착시키는 것에 뒤이어, 각 트레이에서의 막 전구체(350, 650) 레벨을 보충하기 위해, 트레이 스택(370, 370' 혹은 670), 하나 이상의 베이스 트레이(330), 하나 이상의 상부 트레이(340), 또는 하나 이상의 적층 가능한 트레이(640)를 단계 760에서 주기적으로 교환할 수 있다.
본 발명의 몇몇 예시적인 실시예만을 상세히 전술하였지만, 당업자라면 본 발명의 신규한 교시 및 장점으로부터 실질적으로 벗어나지 않고서도 상기 예시적인 실시예를 다양하게 변경할 수 있다는 것을 쉽게 이해할 것이다. 따라서, 이러한 모든 변경은 본 발명의 범위 내에 포함되는 것이다.

Claims (20)

  1. 박막 증착 시스템에 결합되도록 구성된 막 전구체 증발 시스템으로서,
    외벽, 개구가 있는 상부 및 용기 저부(底部)를 구비하고, 히터에 결합되어 고온으로 가열되도록 구성되어 있는 용기;
    상기 용기의 상기 상부에 밀봉 결합되고, 상기 개구를 개폐하는 용기 덮개로서, 박막 증착 시스템에 밀봉 결합되도록 구성된 출구를 구비하는 용기 덮개;
    상기 용기 내에서 상기 용기 저부 상에 직접 또는 간접적으로 지지되는 제1 트레이와 복수의 환형의 추가 트레이를 구비하는 복수의 트레이를 포함하는 트레이 스택으로서, 각각의 환형의 추가 트레이는 적층되고, 하나의 환형의 추가 트레이는 상기 제1 트레이 상에 적층되고, 하나의 환형의 추가 트레이를 초과하는 각각의 환형의 추가 트레이는, 상기 제1 트레이 또는 이전의 환형의 추가 트레이 중 하나에 위치 결정되도록 구성된 환형의 추가의 트레이 상에 적층되는 것인 트레이 스택
    을 포함하고,
    상기 복수의 환형의 추가 트레이 중 적어도 하나는,
    원형의 외부 림과, 중앙 개구를 둘러싸는 원형의 내부 림을 구비하는 수평의 환형의 트레이 저부와,
    내측 상부 가장자리를 갖고 상기 내부 림으로부터 수직 상측으로 연장되는 수직의 통형의 트레이 내벽과,
    외측 상부 가장자리를 갖고 상기 외부 림으로부터 수직 상측으로 연장되는 수직의 통형의 트레이 외벽을 구비하고,
    상기 트레이 벽들은, 상기 트레이 내벽과 트레이 외벽 사이의 막 전구체를 트레이 저부 위에 분산되어 지지된 수평으로 배치된 층에 유지하도록 구성되며,
    상기 트레이 내벽 및 외벽은, 하나의 트레이 벽이 낮은 벽이고, 다른 하나의 트레이 벽이 적층 벽인 높은 벽으로 되도록 상이한 높이로 되어 있고, 그 상부 가장자리는 환형 트레이 저부의 대응하는 원형의 내부 또는 외부 림 상에 다른 적층 가능한 트레이를 지지하도록 구성된 트레이 지지 가장자리이며,
    상기 적층 벽에는, 각도상으로 이격되어 있는 복수의 가스 유동 개구가 형성되어 있고,
    상기 트레이는, 상기 트레이 중 하나 이상의 다른 트레이와 적층될 때에, 평행하고, 환형이며, 수직으로 이격되어 있는 수평의 복수의 반경 방향 유로를 형성하며, 각 유로는 캐리어 가스 공급부로부터, 각각의 적층 트레이의 상기 가스 유동 개구를 통하여, 수평의 반경 방향으로 상기 적층 트레이의 상기 각각의 트레이의 상기 트레이 저부에 지지된 막 전구체의 상면 위로 연장되고, 막 전구체는 캐리어 가스로 증발되고, 이 막 전구체로부터 증발된 막 전구체 증기와 함께 캐리어 가스가 상기 트레이의 상기 각각의 트레이의 하부 트레이 벽의 상부 가장자리 위로 유동하여, 복수의 다른 경로로부터 용기 덮개에 있는 출구를 통하여 흐르는 가스와 합류하여,
    캐리어 가스 공급부로부터 유동하는 캐리어 가스가 별개의 평행한 환형의, 수평의 반경 방향 경로에서 분리되어 복수의 적층 트레이 중 하나 및 단 하나의 각 트레이에 지지된 전구체 위로 흐르고, 복수의 적층 트레이 중 임의의 다른 트레이에 지지된 전구체 위로는 흐르지 않으며,
    트레이 내벽은, 상기 용기 내부에 원통형의 중앙 유동 채널을 형성하고, 이 유동 채널은 상기 제1 트레이로부터 하나 이상의 환형의 추가 트레이 각각의 개구 중심을 통하여 수직 방향으로 연장되며, 상기 트레이 외벽과 상기 용기의 외벽은 사이에 환형 공간을 구비하여 상기 용기 내에 수직 방향의 환형의 주변 유동 채널을 형성하고, 상기 중앙 유동 채널과 상기 주변 유동 채널 중 하나는 상기 캐리어 가스 공급 시스템에 결합되어 상기 채널 중 상기 하나에 상기 캐리어 가스를 공급하도록 구성된 공급 채널이고, 상기 중앙 유동 채널과 상기 주변 유동 채널 중 다른 하나는 상기 용기 덮개에 있는 상기 출구에 결합되도록 구성된 배기 채널인 것인 막 전구체 증발 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 상기 중앙 유동 채널은 상기 공급 채널이고, 상기 주변 유동 채널은 상기 배기 채널이며;
    상기 트레이 내벽은 상기 공급 채널에 연결되는 하나 이상의 개구가 마련되어 있는 적층 벽이고, 상기 개구는 상기 중앙 유동 채널로부터의 캐리어 가스를 상기 막 전구체를 지나 상기 주변 유동 채널을 향하게 유동시켜, 상기 캐리어 가스를 상기 덮개에 있는 상기 출구를 통해 막 전구체 증기와 함께 배기시키도록 구성되는 것인 막 전구체 증발 시스템.
  3. 제1항에 있어서, 상기 막 전구체는 고체 분말 또는 고체 태블릿 형태의 고체 금속 전구체인 것인 막 전구체 증발 시스템.
  4. 제1항에 있어서, 상기 막 전구체는 TaF5, TaCl5, TaBr5, TaI5, Ta(CO)5, Ta[N(C2H5CH3)]5(PEMAT), Ta[N(CH3)2]5(PDMAT), Ta[N(C2H5)2]5(PDEAT), Ta(NC(CH3)3)(N(C2H5)2)3(TBTDET), Ta(NC2H5)(N(C2H5)2)3, Ta(NC(CH3)2C2H5)(N(CH3)2)3, Ta(NC(CH3)3)(N(CH3)2)3, Ta(EtCp)2(CO)H, TiF4, TiCl4, TiBr4, TiI4, Ti[N(C2H5CH3)]4(TEMAT), Ti[N(CH3)2]4(TDMAT), Ti[N(C2H5)2]4(TDEAT), Ru(C5H5)2, Ru(C2H5C5H4)2, Ru(C3H7C5H4)2, Ru(CH3C5H4)2, Ru3(CO)12, C5H4Ru(CO)3, RuCl3, Ru(C11H19O2)3, Ru(C8H13O2)3, 또는 Ru(C5H7O)3 중의 하나 이상 혹은 이들의 2 이상의 조합을 포함하는 것인 막 전구체 증발 시스템.
  5. 제1항에 있어서, 상기 복수의 트레이는, 상기 용기 내에서 적층되어 멀티 피스(multi-piece) 멀티 트레이 스택을 형성하는 분리 가능하고 적층 가능한 트레이인 것인 막 전구체 증발 시스템.
  6. 제1항에 있어서, 상기 용기는 원통 형상이고, 상기 용기의 상기 외벽의 내경은 10 ㎝ 내지 100 ㎝인 것인 막 전구체 증발 시스템.
  7. 제6항에 있어서, 상기 용기의 상기 외벽의 내경은 20 ㎝ 내지 40 ㎝인 것인 막 전구체 증발 시스템.
  8. 제6항에 있어서, 상기 트레이 외벽 각각의 직경은 상기 용기의 상기 외벽의 내경의 75% 내지 99%의 범위인 것인 막 전구체 증발 시스템.
  9. 제2항에 있어서, 상기 트레이 내벽에 마련된 상기 하나 이상의 개구에는 50 내지 100개의 오리피스가 마련되어 있는 것인 막 전구체 증발 시스템.
  10. 제1항에 있어서, 상기 트레이 내벽 각각의 높이는 5 ㎜ 내지 50 ㎜인 것인 막 전구체 증발 시스템.
  11. 박막을 기판 상에 형성하기 위한 박막 증착 시스템으로서,
    제1항에 있어서의 막 전구체 증발 시스템을 포함하며,
    상기 기판을 지지하고 상기 기판을 가열하도록 구성된 기판 홀더와, 막 전구체 증기를 상기 기판 위로 도입하도록 구성된 증기 분배 시스템, 그리고 처리 챔버를 배기하도록 구성된 펌핑 시스템을 구비하는 처리 챔버를 더 포함하고,
    상기 출구는 상기 증기 분배 시스템에 결합되는 것인 박막 증착 시스템.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 제1항에 있어서, 상기 주변 유동 채널이 상기 공급 채널이고, 상기 중앙 채널이 상기 배기 채널이며,
    상기 외벽은, 상기 공급 채널에 결합되는 상기 하나 이상의 개구가 마련되어 있는 상기 적층 벽이고, 상기 개구는 상기 주변 유동 채널로부터의 캐리어 가스를 상기 막 전구체를 거쳐 상기 중앙 채널을 향하여 유동시키고, 상기 캐리어 가스를 상기 용기 덮개에 있는 출구를 통해 막 전구체 증기와 함께 배기시키도록 구성되어 있는 것인 막 전구체 증발 시스템.
  18. 박막 증착 시스템에 결합되도록 구성된 막 전구체 증발 시스템으로서,
    박막 증착 시스템에 밀봉 결합되도록 구성된 출구와, 캐리어 가스 공급 시스템에 밀봉 결합되도록 구성된 입구를 갖는 용기;
    상기 용기 내에 수직 방향 스택으로 배치되도록 구성되고, 각각 전구체 재료을 지지하여 증발시켜 전구체 증기를 형성하도록 구성된 복수의 트레이;
    상기 입구로부터의 캐리어 가스의 유동을 수용하고, 상기 입구로부터 수용된 상기 캐리어 가스의 상기 유동의 각 부분을 상기 각각의 트레이에 이송하도록 구성되며, 상기 용기 내에 마련되는 공통의 캐리어 가스 공급 공간;
    상기 각각의 트레이로부터 상기 각각의 트레이에서 증발된 전구체 증기를 함유하는 캐리어 가스의 상기 유동의 상기 부분을 수용하여 조합하고, 상기 전구체 증기를 함유하는 상기 캐리어 가스를 상기 출구로 이송하도록 구성되며, 상기 용기 내에 마련되는 공통의 배기 공간을 포함하고,
    상기 트레이 각각은, 트레이가 용기 내에서 수직 방향 스택으로 배치되어 있을 때, 상기 공통의 캐리어 가스 공급 공간과 상기 공통의 배기 공간 사이에 벽을 갖고, 상기 벽에는 각각, 상기 캐리어 가스의 상기 유동의 각 부분을 상기 공통의 캐리어 가스 공급 공간으로부터 각 트레이에 지지된 전구체 재료 위로, 그리고 상기 공통의 배기 공간으로 통과시키도록 구성된 하나 이상의 오리피스가 마련되고,
    상기 오리피스는, 상기 유동의 각 부분을 동일하게 하고, 이로써 상기 트레이 각각에 있어서 상기 전구체 재료 위에 상기 캐리어 가스가 균일하게 분배될 수 있게 하기 위하여, 상기 입구로부터 상기 공통의 캐리어 가스 공급 공간을 거쳐 상기 복수의 트레이의 각각에 있는 상기 하나 이상의 오리피스로의 유동 컨덕턴스가, 상기 복수의 트레이 각각의 상기 하나 이상의 오리피스를 통한 정미(net) 유동 컨덕턴스보다 충분히 크도록 구성되는 것인 막 전구체 증발 시스템.
  19. 제18항에 있어서, 상기 트레이는 중앙 개구를 갖는 복수의 환형 트레이를 구비하며, 공통의 캐리어 가스 공급 공간은 각 트레이의 중앙 개구를 구비하고, 공통의 배기 공간은 각각의 트레이를 둘러싸는 환형의 수직 공간이고, 상기 캐리어 가스의 상기 유동의 상기 부분은 상기 트레이 각각에 있어서 반경 방향 외측 방향으로 이동하는 것인 막 전구체 증발 시스템.
  20. 제18항에 있어서, 상기 트레이는 중앙 개구를 갖는 복수의 환형 트레이를 구비하며, 공통의 배기 공간은 각 트레이의 중앙 개구를 구비하고, 공통의 캐리어 가스 공급 공간은 각각의 트레이를 둘러싸는 환형의 수직 공간이고, 상기 캐리어 가스의 상기 유동의 상기 부분은 상기 트레이 각각에 있어서 반경 방향 내측 방향으로 이동하는 것인 막 전구체 증발 시스템.
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