KR101277343B1 - 양온 교대 액상 촉매 반응탑을 이용한 중수소 감축수의 제조장치 및 방법 - Google Patents

양온 교대 액상 촉매 반응탑을 이용한 중수소 감축수의 제조장치 및 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자연수 중에 존재하는 중수소를 분리 제거하여 중수소 감축 수를 제조하는 장치 및 방법에 관한 것으로서, 중수소가 물로 부터 수소 기체로 전달되는데 효과적인 상부의 고온 액상촉매반응탑과 중수소가 수소 기체로 부터 물로 전달되는데 효과적인 하부의 저온 액상촉매반응탑으로 구성된 양온 교대 액상촉매반응탑을 이용하여 물과 수소 사이의 수소동위원소 교환반응을 유도하여 자연수 중의 중수소를 분리 제거하는 중수소 감축 수 제조 장치 및 방법을 제공하기 위한 것이다.

Description

양온 교대 액상 촉매 반응탑을 이용한 중수소 감축수의 제조장치 및 방법{Apparatus and process for producing deuterium depleted water with bithermal liquid phase catalytic exchange column}
본 발명은 양온 교대 액상 촉매 반응탑을 이용한 중수소 감축수의 제조장치 및 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 중수소가 물로부터 수소기체로 전달되는데 효과적인 상부의 고온 액상 촉매 반응탑과 중수소가 수소기체로부터 물로 전달되는데 효과적인 하부의 저온 액상 촉매 반응탑으로 구성된 양온 교대 액상 촉매 반응탑(BTLPCE)을 이용하여 물과 수소 사이의 수소동위원소 교환반응을 유도하여 자연수 중의 중수소를 분리 제거하는 중수소 감축수 제조장치 및 방법에 관한 것이다.
수소(hydrogen)의 동위원소로는 수소(protium:H), 중수소(deuterium:D) 및 삼중수소(tritium:T)가 있다. 자연수 중에는 중수소가 약 150ppm 정도 들어 있다. 중수소감축 수는 물 중의 중수소를 제거하여 중수소 함량이 자연수 보다 낮은 물을 말한다.
중수소 감축 수를 산업용, 의료용, 연구용으로 이용하고자 하는 시도는 오래전부터 있어 왔으며, 최근 들어 음료수 및 의약품으로서 활용에 많은 관심을 기울이고 있다. 현재 헝가리에서는 중수소 감축 수를 활용한 제품들을 생산하여 시판하고 있다.
특히 중수소가 세포증식에 미치는 효과에 대해 널리 연구가 되어 왔으며, 중수소가 박테리아, 효모, 식물의 재생 및 성장을 저해한다는 것이 널리 받아들여지고 있다. 이는 수소동위원소가 생체내에서 서로 다른 화학반응양식을 보이기 때문이다. 최근 들어 중수소 감축 수의 효능을 더 확실하게 입증하기 위한 기술개발들이 추진되고 있으므로, 중수소 감축 수 생산기술의 확보가 매우 중요한 수익모델이 될 수 있다.
그러나 현재 산업적으로 널리 이용되는 것은 중수소가 고농도로 농축된 중수(heavy water)이며, 주로 중수로형 원자력발전소나 연구용 원자로의 중성자 감속재로 사용되고 있다. 수소동위원소들은 물리화학적 특성이 유사하기 때문에 수소동위원소를 분리하기가 매우 어려울 뿐만 아니라, 자연수 중에는 중수소가 미량 존재하고 있어 고농축 중수를 생산하는데 많은 비용이 소요된다.
중수제조방법으로는 전기분해공정, 황화수소공정(Girdler-Sulphide:GS), 암모니아공정, 아민공정, 개질수소공정, 증류공정 등 다양한 공정이 개발되어 실용화되어 왔다.
전기분해공정은 1930년대 사용되었으나, 운전비용이 너무 커 그 이후로는 사용되지 않고 있다. 물증류공정도 1940년대 개발되어 사용되었으나, 운전비용 문제로 사용되지 않고, 단지 중수생산을 위한 최종 농축공정으로 활용되고 있다. 가장 대표적인 중수제조방법은 GS 공정으로 물과 황화수소 사이의 분리계수 차이를 이용한다. 이 방법은 자연수와 대량의 황화수소 가스를 향류로 순환시키는 일련의 양온도(dual temperature) 교환반응을 사용하였다. 그러나 GS 공정도 초기 투자비용과 운전비용이 큰 단점을 가지고 있다.
중수를 저렴하게 생산하기 위해 많은 다른 방법들이 개발되어 왔으며, 촉매를 사용하여 물과 수소 사이의 수소동위원소 교환반응을 활용하는 방법이 개발되었다. 미국특허 제3,974,048호에 전기분해와 촉매교환반응을 조합한 Combined Electrolysis and Catalytic Exchange(CECE) 방식을 이용한 중수생산방법이 등록되었다. CECE 방법은 전기분해를 이용하여 물에서 수소를 생산하고, 이를 촉매교환반응으로 중수소를 농축한 후, 최종적으로 다시 전기분해를 이용하여 중수를 농축하는 방식이다. 전기분해는 분리계수가 큰 장점이 있으나, 공급되는 물 전체가 전기분해되어야 하기 때문에 운전비용이 큰 단점이 있다. 전기분해를 하면 중수소가 물에 농축되므로 전기분해를 하면 할수록 물의 중수소 농도가 증가하고, 이에 따라 발생 수소기체의 중수소 농도도 증가하게 되기 때문에 CECE 방법을 이용하여 중수소 감축 수를 생산하기에는 효과적이지 않다.
또 다른 방법으로 캐나다 AECL이 Combined Industrially Reformed Hydrogen 3 and Catalytic Exchange(CIRCE)를 개발하였다. CIRCE는 제1단계에서 메탄-물 리포머(reformer)를 사용하여 수소를 발생시키고, 후속으로 촉매교환반응과 CECE를 사용하여 중수를 제조하는 방법이다. 캐나다 AECL은 상기 CIRCE 공정을 개량하여 미국 특허 제6,858,190호 및 한국 특허 10-0808706호로 등록하였다. 이 발명은 CIRCE 방법의 CECE 윗단계 대부분 또는 전부를 양온도 촉매반응공정으로 치환하여 운전비용을 절감할 수 있도록 하였다. 양온도 액상촉매반응탑은 중수소가 수소로부터 액체 물로 전달되는 상부 저온 촉매반응탑과 중수소가 물로부터 수소기체로 전달되는 하부 고온 촉매반응탑으로 구성한 것이다. 상기 두가지 방법은 공정이 복잡하다는 단점은 있으나, 수소를 대량으로 필요로 하는 공장들이 있는 경우 경제적으로 적용 가능하다. 그러나 상기 발명은 CECE를 사용하므로 중수소 감축 수를 생산하는데 효과적이지 않다. 특히, 이 발명의 핵심인 증기 리포밍에 의해 수소를 생산하는 경우 리포머로 들어오는 물과의 평형상태보다 실질적으로 더 높은 중수소 농도의 수소기체를 생성시키므로 중수소 감축 수 생산에 효과적이지 않다.
물을 전기분해하는 경우 분리계수가 5∼6이다. 따라서 물을 전기분해하면 전해조에서 생성된 수소기체의 중수소 농도는 물의 중수소 농도에 비해 훨씬 낮으므로, 발생된 수소기체를 다시 산소와 재결합시키면 중수소 감축 수를 생산할 수 있다. 그러나 많은 자연수를 처리해야 하므로 운전비용이 큰 단점이 있으며, 전기분해를 하면 할수록 물의 중수소 농도가 증가하고 이에 따라 수소기체의 중수소 농도도 증가하므로 전기분해가 진행됨에 따라 계속해서 자연수로 희석해 주어야 한다. 또한 산소와 재결합하여 생산된 중수소 감축수를 음용수로 만들기 위해서는 미네랄을 첨가해야 하는 후속공정이 필요하다는 단점이 있다.
자연에 존재하는 물 중에는 미량의 중수소가 존재한다. 앞에서 살펴본 바와 같이 미량의 중수소를 고농도로 농축하기 위해서는 많은 고정비용 및 운전비용이 들어가는 단점이 있다. 마찬가지로 자연수 중에서 미량의 중수소를 제거하기 위해서도 많은 양의 물을 처리하여야 하므로, 고정비용 및 운전비용이 많이 들어간다. 따라서 초기 투자비용과 운전비용을 동시에 줄일 수 있는 방법이 필요하다.
액상의 물로 부터 수소동위원소를 분리할 수 있는 대표적인 공정으로 전기분해공정, 물증류공정 및 촉매교환공정이 있다. 전기분해공정의 경우 많은 양의 물을 처리해야 하므로 경제적이지 못하며, 물증류공정의 경우 중수소 농도가 너무 낮아 효율적이지 못하다. 반면에 수소동위원소 사이의 촉매교환공정이 전기분해나 물증류에 비해 더 경제적인 공정으로 알려져 있으며, 특히 액상촉매공정은 설비가 단순하고, 운전비용이 적게 드는 장점이 있는 것으로 알려져 있다. 따라서 수소동위원소 사이의 액상촉매교환공정을 이용하면 중수소 감축 수를 경제적으로 생산할 수 있으며, 특히 자연수에서 직접 중수소를 제거하므로, 음용수를 만들기 위해 생산물에 미네랄을 인공적으로 첨가하지 않아도 되는 장점이 있다.
그러나 액상촉매공정으로 중수소를 제거하기 위해서는 중수소가 없는 깨끗한 수소가 필요하다. 이는 액상촉매반응탑에서 생산되어 나오는 물과 들어가는 수소기체는 평형관계를 이루므로 생산되는 물의 중수소 농도는 들어가는 수소기체의 중수소 농도에 의해 결정되기 때문이다. 따라서 촉매반응탑으로 들어가는 수소기체의 중수소 농도는 낮으면 낮을수록 유리하다. 그러나 중수소가 없는 깨끗한 수소기체를 만드는데 들어가는 비용은 중수소 농도가 낮으면 낮을수록 커진다.
중수소가 제거된 깨끗한 수소기체를 만들기 위한 기존의 방법으로는 기체확산법과 초저온증류법이 있다. 그러나 기체확산법으로 수소기체에서 동위원소인 중수소를 제거하기 위해서는 수 많은 분리단이 필요하고, 이에 따라 고정비용 및 운전비용이 많이 들어가는 단점이 있다. 또한 초저온증류법으로 수소기체에서 동위원소인 중수소를 제거하기 위해서는 약 -250℃ 초저온 유지가 필요하므로, 이를 위한 초저온증류탑 및 냉동기 등 고가의 설비가 필요하다. 특히 초저온 유지에 필요한 에너지 소모가 매우 크므로 특수한 경우를 제외하고는 상업적으로 사용하기가 어렵다.
본 발명의 목적 및 장점들은 이하 더욱 상세히 설명될 것이며, 실시예에 의해 더욱 구체화될 것이다. 또한 본 발명의 목적 및 장점들은 청구범위에 나타난 수단 및 이들의 조합에 의해 성립될 수 있다.
본 발명의 양온 교대 액상 촉매 반응탑을 이용한 중수소 감축수 제조장치는,
상부에는 물로 부터 수소기체로 중수소를 전달시키기 위하여 상부에 배치한 고온 액상촉매반응탑 및 상기 고온 액상촉매반응탑의 하부에 배치되어 있으며, 수소기체로 부터 물로 중수소를 전달시키기 위한 저온 액상촉매반응탑으로 이루어진 것을 특징으로 하며, 고온 액상촉매반응탑에서 나온 수소기체에 포함된 수증기를 응축하여 급수로 사용하기 위한 응축기와 상기 수소기체를 저온 액상촉매반응기로 순환시키기 위하여 습도와 온도를 조절하기 위한 제습기가 추가로 구성되어 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 양온 교대 액상 촉매 반응탑을 이용한 중수소 감축 수 제조장치는,
물로 부터 수소기체로 중수소를 전달시키기 위하여 상부에 배치한 제1단계 고온 액상촉매반응탑; 상기 제1단계 고온 액상촉매반응탑의 하부에서 나온 물의 일부를 빼내어 공급수로 사용하고, 물로 부터 수소기체로 중수소를 전달하여 그 하부로 중수소 농도가 더 줄어든 중수소 감축 수를 생산하기 위하여 상부에 배치한 제2단계 고온 액상촉매반응탑; 상기 제2단계 고온 액상촉매반응탑의 하부에 배치되어 있으며, 수소기체로부터 물로 중수소를 전달하기 위한 제2단계 저온 액상촉매반응탑; 상기 제2단계 저온 액상촉매반응탑 하부로 나온 물을 공급수로 사용하고, 상기 제1단계 고온 액상촉매반응탑의 하부에 배치되어 있는 수소기체로 부터 물로 중수소를 전달시키기 위한 제1단계 저온 액상촉매반응탑으로 구성되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 양온 교대 액상촉매반응탑을 이용한 중수소 감축 수의 제조장치 및 방법은 앞에서 살펴 본 바와 같이 간단한 구조를 가지는 액상촉매반응탑을 양온 교대로 구성하여, 자연수 중의 중수소를 효율적으로 제거하는 공정을 제공하므로써, 다른 공정에 비해 낮은 비용으로 중수소 감축 수를 생산할 수 있다. 특히 자연수에서 직접 중수소를 제거하므로써 생산물에 미네랄을 첨가하는 후속 공정이 필요없는 경제적인 공정을 가능하게 한다.
도 1은 액상촉매반응탑에서 물과 수소기체 사이의 수소동위원소 촉매교환 반응을 이용하여 중수소 감축 수를 제조하는 과정을 보여주는 개략도이다.
도 2는 중수소 감축 수를 제조하기 위해 물과 수소기체 사이의 수소동위원소 교환반응을 위한 양온 교대 액상촉매반응탑에서 물과 수소기체 각각의 중수소 감축 및 농축 메카니즘을 보여주는 개략도이다.
도 3은 양온 교대 액상촉매반응탑을 이용한 중수소 감축 수 제조를 상세하게 보여주는 흐름도이다.
도 4는 도 3에서 설명한 양온 교대 액상촉매반응탑을 1, 2단계로 구성하여 중수소 감축 수를 제조하는 방법의 상세도이다.
이하 본 발명에 따른 양온 교대 액상 촉매반응탑을 이용한 중수소 감축수 제조방법 및 장치의 구성 및 작용효과를 바람직한 실시예와 첨부된 도면을 참조하여 더욱 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 액상촉매반응탑에서 물과 수소기체 사이의 수소동위원소 촉매교환 반응을 이용하여 중수소 감축 수를 제조하는 과정을 보여주는 개략도이다. 액상촉매반응탑을 구성하고 자연수를 탑 상부에서 하부로 흘려보내고, 중수소가 없는 수소기체를 탑 하부에서 상부로 흘려보내면, 물과 수소기체 사이의 수소동위원소 교환반응이 일어난다. 액상촉매반응탑에서 일어나는 반응은 기액교환반응(아래 반응식 1)과 촉매교환반응(아래 반응식 2)이며, 이들 반응이 동시에 또는 순차적으로 반복하여 일어난다. 물은 대부분의 H2O와 미량의 HDO로 구성되어 있으므로, 수소(H)와 중수소(D)의 이성분계로 가정하면 수소와 중수소 사이의 촉매교환반응은 다음과 같은 식으로 표현된다.
HDO(l) + H2O(v) = H2O(l) + HDO(v) (반응식 1)
HDO(v) + H2(g) = H2O(v) + HD(g) (반응식 2)
상기 두 반응을 합쳐 전체 반응으로 나타내면 다음과 같은 반응식으로 표현된다.
HDO(l) + H2(g) = H2O(l) + HD(g) (반응식 3)
전체적으로 보면 액상촉매반응탑에서 자연수와 깨끗한 수소기체가 만나면 촉매교환반응에 의해 HDO(l)의 D가 H2(g)의 H와 교환되어, 물은 아래로 내려올수록 중수소 농도가 감소하게 되고, 반면에 수소기체는 위로 갈수록 중수소 농도가 증가한다. 결국 액상촉매반응탑 하부에서 원하는 중수소 감축 수를 생산할 수 있다. 중수소 감축 수의 중수소 농도는 액상촉매반응탑의 높이에 따라 결정된다.
예를 들어, 액상촉매반응탑이 90℃에서 운전되면, 물과 수소기체 사이의 중수소분리계수는 2.75이며, 중수소가 물로 부터 수소기체로 전달되는데 효과적이다. 액상촉매반응탑으로 들어오는 수소기체의 중수소 농도를 낮게 유지할 수 있다면, 10개의 분리단만을 가지고 중수소 150 ppm의 자연수를 중수소 70ppm의 감축 수로 만들 수 있다.
액상촉매반응탑은 소수성 촉매와 일반 친수성 충전물(packing)이 혼합되어 충전된 촉매탑이거나 또는 소수성 촉매와 친수성 충전물이 분리된 촉매탑(한국특허 제251066호)이다. 소수성 촉매는 물 존재하에서도 활성이 장기간 유지되며, 여기에 사용되는 촉매로는 백금과 팔라듐이 많이 사용된다. 소수성 촉매를 만드는 방법은 많이 개발되어 있으며, 특허로 등록되어 있다. 본 발명은 여러 가지 소수성 촉매로 만들어진 액상촉매반응탑을 이용하여 자연수로 부터 중수소를 제거하여 중수소 감축 수를 제조하게 된다.
앞에서 살펴본 바와 같이 액상촉매반응탑을 이용하여 중수소 감축 수를 생산하기 위해서는 중수소가 없는 깨끗한 수소기체를 액상촉매반응탑에 공급하여야 하며, 수소기체의 중수소 농도는 낮으면 낮을수록 유리하다. 이를 위해 본 발명에서는 양온 교대 액상촉매반응탑을 사용하며, 도 2는 중수소 감축 수를 제조하기 위해 물과 수소기체 사이의 수소동위원소 교환반응을 위한 양온 교대 액상촉매반응탑에서 물과 수소기체 각각의 중수소 감축 및 농축 메카니즘을 보여주는 개략도이다.
도 2에 나타낸 조건은 예시를 위한 것이며, 본 발명에 따른 중수소가 감축된 물을 제조하기 위한 양온 교대 액상촉매반응탑은 상부에 고온 액상촉매반응탑(1)을 배치하고, 하부에 저온 액상촉매반응탑(2)을 배치한 구성으로 되어 있다. 상부의 고온 액상촉매반응탑(1)은 중수소가 물로 부터 수소기체로 전달되는데 효과적이며, 물에서 중수소를 제거하는 기능을 한다. 반면에 하부의 저온 액상촉매반응탑(2)은 중수소가 수소기체로 부터 물로 전달되는데 효과적이며, 수소기체에서 중수소를 제거하는 기능을 한다.
물과 수소기체의 흐름을 좀 더 자세히 살펴보면, 자연수(3)는 고온 액상촉매반응탑(1) 상부로 들어가 아래로 흐르며, 물이 아래로 내려올수록 수소동위원소 교환반응에 의해 화살표로 표시한 바와 같이, 중수소가 수소기체로 이동하여 중수소 농도가 감소하게 된다. 고온 액상촉매반응탑(1) 하부를 나온 물의 일부는 중수소 감축 수(4)로 생산되며, 나머지 물은 저온 액상촉매반응탑(2)의 상부 급수(5)로 들어가 하부로 흐른다. 중수소 감축 수의 생산비율은 적절히 조절될 수 있으며, 물이 아래로 내려올수록 수소동위원소 교환반응에 의해 중수소를 수소기체로 부터 받아 중수소 농도가 증가한다. 저온 액상촉매반응탑(2) 하부로 나온 하부 생성물(6)인 물의 일부는 고온 액상촉매반응탑(1)으로 재순환 될 수 있다.
반면에 수소기체(7)는 저온 액상촉매반응탑(2) 하부로 들어가 위로 흐르며, 수소동위원소 교환반응에 의해 화살표로 나타낸 바와 같이, 중수소가 물로 이동되어 중수소 농도가 감소하게 된다. 저온 액상촉매반응탑(2) 상부로 나온 수소기체(8)는 고온 액상촉매반응탑(1)으로 들어가 위로 흐르며, 수소동위원소 교환반응에 의해 중수소를 물로 부터 받아 중수소 농도가 증가한다. 고온 액상촉매반응탑(1) 상부로 나온 수소기체(9)는 저온 액상촉매반응탑(2) 하부로 재순환된다.
구체적인 예를 들어 설명하면, 상부 고온 액상촉매반응탑(1)이 약 90℃에서 운전되면, 물과 수소 사이의 중수소 분리계수는 2.75이며, 하부 저온 액상촉매반응탑(2)이 약40℃에서 운전되면, 물과 수소 사이의 중수소 분리계수는 3.48이다. 이렇게 구성하므로써, 상부 고온 액상촉매반응탑(1)의 하부 생산물이 중수소 감축 수(4)가 되고, 하부 저온 액상촉매반응탑의 상부 생산물은 중수소가 없는 깨끗한 수소기체(8)가 된다.
도 3은 양온 교대 액상촉매반응탑을 이용한 중수소 감축 수 제조를 상세하게 보여주는 흐름도이다. 도 3과 같이 고온 액상촉매반응탑(11)을 상부에 배치하고, 저온 액상촉매반응탑(21)을 하부에 배치하고, 각 촉매반응탑에 들어가는 물과 수소기체의 조건을 조절하기 위한 보조장치들이 설치되어 있다. 고온 액상촉매반응탑(11)을 위해 급수저장용기(12), 급수펌프(13), 급수가열기(14), 응축기(15), 포화기(16), 포화기순환펌프(17), 포화기열교환기(18)를 설치하고, 저온 액상촉매반응탑(21)을 위해 냉각기(22), 제습기(23), 제습기순환펌프(24), 제습기열교환기(25)를 설치한다. 그리고 생산물저장용기(30), 부생산물저장용기(40) 및 중수소 보충 및 농도조절용 전기분해조(50)를 설치한다.
상기와 같이 구성된 양온 교대 액상촉매반응탑의 중수소 감축 수 제조공정을 살펴보면 다음과 같다. 고온 액상촉매반응탑(11)에 공급되는 자연수는 급수가열기(14)를 통해 반응온도까지 가열되어 고온 액상촉매반응탑(11) 상부로 들어가 아래로 흐른다. 고온 액상촉매반응탑(11) 하부로 나가는 물은 하부에 설치된 포화기(16)로 들어간다. 고온 액상촉매반응탑(11)으로 들어오는 수소기체는 저온 액상촉매반응탑(21)에서 나온 것이므로, 고온 액상촉매반응탑(11) 조건에 맞게 온도 및 습도를 조절하여야 한다. 이를 위해 고온 액상촉매반응탑(11) 하부에 설치된 포화기(16)에서 액상촉매반응탑을 빠져나가는 물과 수소기체가 직접 접촉하여 수소기체가 수증기로 충분히 포화되도록 한다. 포화기(16)는 물과 수소기체의 접촉에 의한 열 전달이 잘 일어나도록 물이 잘 젖는 충전물로 충전된 탑이다. 포화기(16)에서 물과 수소기체의 접촉으로 원하는 수소기체의 온도와 습도를 유지하기 위해서는 고온 액상촉매반응탑을 나가는 물의 양에 비해 많은 양의 온수를 순환시켜야 한다. 순환되는 물을 가열하기 위해 열교환기(18)를 사용한다. 포화기(16)를 나온 물은 온도가 높기 때문에 냉각기(22)를 거쳐 저온 액상촉매반응탑 온도조건에 맞게 냉각되어 저온 액상촉매반응탑(21) 상부로 들어가 아래로 흐른다. 포화기(16)를 나온 물의 일부가 생산물이 된다.
고온 액상촉매반응탑(11)을 나가는 수소기체는 저온 액상촉매반응탑(21) 하부로 재순환되는데, 온도가 높고 수증기로 포화되어 있기 때문에 수증기를 회수하고, 저온 액상촉매반응탑(21) 조건에 맞게 조절하여야 한다. 수소기체는 고온 액상촉매반응탑(11) 상부에 설치된 응축기(15)로 들어가 적절히 냉각되며, 수증기는 응축수로 변한다. 여기서 생성된 응축수는 회수되어 급수로 되돌아 간다. 응축기(15)를 거친 수소기체는 저온 액상촉매반응탑(21)으로 들어가기 전에 저온 액상촉매반응탑(21) 하부의 제습기(23)에 들어가 수소기체의 온도 및 습도가 적절하게 조절된다. 제습기(23)에서 원하는 수소기체의 온도와 습도를 유지하기 위해서는 저온 액상촉매반응탑(21)을 나가는 물의 양보다 많은 양의 냉수를 순환시켜야 한다. 순환되는 물의 열을 제거하여 냉각하기 위해 열교환기(25)를 사용한다. 제습기(23)를 나온 물은 저장용기로 가거나 필요에 따라 일부가 고온 액상촉매반응탑으로 재급수될수 있다.
전기분해조(50)는 공정에서 손실되는 수소기체를 보충하기 위해 수소기체를 공급하거나, 수소 흐름의 중수소 농도를 조절하기 위해 사용된다. 이를 위해 고온 액상촉매반응탑(11) 하부에서 생산되는 중수소 감축 수를 이용할 수 있다. 전기분해조(50)에서 생성된 전기분해 수소는 수소 발생 반응에서 동위원소 효과 때문에 전해질에 비하여 중수소가 감축되어 있다. 전기분해의 분리계수는 5∼6이다. 따라서 전기분해에서 발생된 수소기체의 중수소 농도는 물의 중수소 농도에 비해 훨씬 낮다. 전기분해조(50)에서 생성된 수소기체는 고온 및 저온 액상촉매반응탑에 들어가는 수소기체 흐름에 각각 공급된다.
고온 액상촉매반응탑(11) 하부에서 나온 물의 일부를 빼내어 또 다른 양온 교대 액상촉매반응탑의 공급수로 사용하여 중수소 농도를 더 줄일 수 있다. 도 4는 도 3에서 설명한 양온 교대 액상촉매반응탑을 1, 2단계로 구성하여 중수소 감축 수를 제조하는 방법의 상세도를 보여준다. 이는 중수소 감축을 단계별로 하기 위한 것으로, 한 단계로 감축하는 경우 중수소 감축 정도에 상관없이 촉매탑 직경이 일정한 반면에, 단계별로 중수소 감축을 하면 후속 단계의 처리량이 감소하게 되므로 후속 단계의 촉매탑 직경을 줄일 수 있다. 이는 촉매탑 크기를 줄이고, 고가의 촉매 필요량을 줄여 전체 비용을 절감할 수 있다.
도 4와 같이 제1단계 고온 액상촉매반응탑(101)을 상부에 배치하고, 제1단계 저온 액상촉매반응탑(121)을 하부에 배치하고, 제2단계 고온 액상촉매반응탑(201)을 상부에 배치하고, 제2단계 저온 액상촉매반응탑(221)을 하부에 배치한다. 그리고 도 3과 마찬가지로 각 촉매반응탑에 들어가는 물과 수소기체의 조건을 조절하기 위한 보조장치들을 설치한다.
제1단계 고온 액상촉매반응탑(101)을 위해 급수저장용기(102), 급수펌프(103), 급수가열기(104), 응축기(105), 포화기(106), 포화기 순환펌프(107), 포화기 열교환기(108) 및 제1단계 분기점(109)을 설치하고, 제1단계 저온 액상촉매반응탑(121)을 위해 냉각기(122), 제습기(123), 제습기 순환펌프(124), 제습기 열교환기(125) 및 제1단계 합류점(110)을 설치한다.
제2단계 고온 액상촉매반응탑(201)을 위해 급수펌프(202), 급수가열기(203), 응축기(204), 포화기(205), 포화기 순환펌프(206), 포화기 열교환기(207)를 설치하고, 제2단계 저온 액상촉매반응탑(221)을 위해 냉각기(222), 제습기(223), 제습기 순환펌프(224), 제습기 열교환기(225)를 설치한다.
그리고 생산물저장용기(300), 부생산물저장용기(400), 중수소 보충 및 농도조절용 전기분해조(500)를 설치한다.
상기와 같이 구성된 단계별 양온 교대 액상촉매반응탑의 중수소 감축 수 제조공정을 살펴보면 다음과 같다.
제1단계 고온 액상촉매반응탑(101)에 공급되는 자연수는 급수 가열기(104)를 통해 반응온도까지 가열되어 제1단계 고온 액상촉매반응탑(101) 상부로 들어가 아래로 흐른다. 제1단계 액상촉매반응탑(101) 하부로 나가는 물은 하부에 설치된 포화기(106)로 들어간다. 제1단계 고온 액상촉매반응탑(101)으로 들어오는 수소기체는 제1단계 저온 액상촉매반응탑(121)에서 나온 것이므로, 제1단계 고온 액상촉매반응탑(101) 조건에 맞게 수소기체의 온도 및 습도를 조절하여야 한다.
이를 위해 제1단계 고온 액상촉매반응탑(101) 하부에 설치된 포화기(106)에서 제1단계 고온 액상촉매반응탑(101)을 빠져나가는 물과 수소기체가 직접 접촉하여 수소기체가 수증기로 충분히 포화되도록 한다. 포화기(106)는 물과 수소기체의 접촉에 의한 열 전달이 잘 일어나도록 물이 잘 젖는 충전물로 충전된 탑이다.
포화기(106)에서 물과 수소기체의 접촉으로 원하는 수소기체의 온도와 습도를 유지하기 위해서는 제1단계 액상 촉매반응탑(101)을 나가는 물의 양에 비해 많은 양의 온수를 순환시켜야 한다. 포화기(106)를 나온 중수소 감축 수 중에 일부를 제1단계 분기점(109)에서 빼내어 제2단계 고온 액상촉매반응탑(201)의 상부 급수로 보내고, 나머지는 제2단계 합류점(110)에서 제2단계 저온 액상촉매반응탑(221) 하부로부터 되돌아 온 물과 혼합되어 냉각기(122)를 통과한 후 제1단계 저온 액상촉매반응탑(121) 상부 급수로 보내진다.
제1단계 고온 액상촉매반응탑(101) 상부로 나가는 수소기체는 제1단계 저온 액상촉매반응탑(121) 하부로 재순환되는데, 온도가 높고 수증기로 포화되어 있기 때문에 수증기를 회수하고, 제1단계 저온 엑상촉매반응탑(121) 조건에 맞게 조절되어야 한다. 수소기체는 제1단계 고온 액상촉매탑(101) 상부에 설치된 응축기(105)로 들어가 적절히 냉각되어, 수증기는 응축수로 변하여 급수로 되돌아 간다. 응축기(105)를 거친 수소기체는 제1단계 저온 액상촉매반응탑(121)으로 들어가기 전에 제1단계 저온 액상촉매반응탑(121) 하부의 제습기(123)에 들어가 수소기체의 온도 및 습도가 적절하게 조절된다. 제습기(123)에서 원하는 수소기체의 온도와 습도를 유지하기 위해서는 제1단계 저온 액상촉매반응탑(121)을 나가는 물의 양보다 많은 양의 냉수를 순환시켜야 한다. 제습기(123)를 나온 물은 저장용기로 가거나 필요에 따라 일부가 제1단계 고온 액상촉매반응탑(101)으로 재급수될 수 있다.
제2단계 고온 액상촉매반응탑(201)에 공급되는 급수는 가열기(203)를 통해 반응온도까지 가열되어 제2단계 고온 액상촉매반응탑(201) 상부로 들어가 아래로 흐른다. 물은 아래로 흐르면서 중수소가 제거되어 중수소 감축 수가 되며, 이중 일부가 최종 생산물로 보내지고, 나머지는 제2단계 저온 액상촉매반응탑(221)의 상부 급수로 보내진다. 제2단계 저온 액상촉매반응탑(221)을 나온 물은 제1단계 저온 액상촉매반응탑(121)의 상부 급수로 보내진다. 제2단계에서의 수소기체 흐름과 중수소 감축 및 농축 과정은 제1단계에서와 동일하다.
전기분해조(500)는 공정에서 손실되는 수소기체를 보충하기 위해 수소기체를 공급하거나, 수소 흐름의 중수소 농도를 조절하기 위해 사용된다. 이를 위해 고온 액상촉매반응탑 하부에서 생산되는 중수소 감축 수를 이용할 수 있다. 전기분해조(500)에서 생성된 수소 기체는 제1단계 및 제2단계 액상촉매반응탑의 수소기체 흐름에 각각 공급된다.
이와 같은 본 발명은 액상촉매반응탑을 양온 교대 방식으로 배치하여 중수소 감축 수를 경제적으로 생산할 수 있으며, 중수소가 없는 수소기체를 만드는 공정으로 액상촉매반응탑을 사용함으로써, 기체확산법이나, 초저온증류법 등 고가의 장비가 필요한 종래기술에 비해 고정비용과 운전비용도 획기적으로 절감할 수 있는 장점이 있다.
또한, 종래의 전기분해공정의 경우 많은 양의 물을 전기분해하여야 하므로 운전비용이 매우 크다는 단점이 있으며, 물 증류공정도 저농도 중수소를 분리하기 위해서는 증류탑이 커야 하고, 증류에 필요한 에너지 소모가 크다는 단점이 있으나, 본 발명은 공정이 단순하고, 에너지 소모가 적다는 장점이 있다.
지금까지 본 발명의 실시예를 기준으로 상세히 설명하였으나, 본 발명의 권리범위는 이에 한정되지 않으며, 본 발명의 실시예와 실질적인 균등범위까지 포함된다 할 것이다.
또한, 상기 설명에 도시되어 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 양온 교대 액상촉매반응탑을 이용한 중수소 감축 수의 기술은 매우 단순하나, 그 기술적 효과는 매우 크다는 점에서도 본 발명의 기술적 장점은 매우 명확하다 할 것이다.
1,11 ---- 고온 액상촉매반응탑
2,21 ---- 저온 액상촉매반응탑
3 ---- 자연수
4 ---- 중수소 감축 수
5 ---- 급수
6 ---- 하부 생성물
7, 8, 9 ---- 수소기체
12,102 ---- 급수저장용기
13,103,202 ----- 급수펌프
14,104,203 ---- 급수가열기
15,105,204 ---- 응축기
16,106,205 ---- 포화기
17,107,206 ---- 포화기 순환펌프
18,108,207 ---- 포화기 열교환기
22,121,222 ---- 냉각기
23,123,223 ---- 제습기
24,124,224 ---- 제습기 순환펌프
25,125,225 ---- 제습기 열교환기
30 ---- 생산물 저장용기
40 ---- 부생산물 저장용기
50 ---- 전기분해조
109 ---- 제1단계 분기점
121 ---- 제1단계 저온 액상촉매반응탑
110 ---- 제2단계 합류점
201 ---- 제2단계 고온 액상촉매반응탑
221 ---- 제2단계 저온 액상촉매반응탑
300 ---- 생산물 저장용기
400 ---- 부생성물 저장용기
500 ---- 전기분해조

Claims (18)

  1. 상부에는 물로 부터 수소기체로 중수소를 전달시키기 위하여 상부에 배치한 고온 액상촉매반응탑 및 상기 고온 액상촉매반응탑의 하부에 배치되어 있으며, 수소기체로 부터 물로 중수소를 전달시키기 위한 저온 액상촉매반응탑으로 이루어진 것을 특징으로 하며, 고온 액상촉매반응탑에서 나온 수소기체에 포함된 수증기를 응축하여 급수로 사용하기 위한 응축기와 상기 수소기체를 저온 액상촉매반응기로 순환시키기 위하여 습도와 온도를 조절하기 위한 제습기가 추가로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 양온 교대 액상촉매반응탑을 이용한 중수소 감축 수의 제조장치.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 고온 액상촉매반응탑과 저온 액상촉매반응탑 사이에는 각각의 액상촉매반응탑에서 빠져 나온 물과 수소기체를 직접 접촉시켜서 수소기체를 수증기로 포화시키기 위한 포화기가 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 양온 교대 액상촉매반응탑을 이용한 중수소 감축 수의 제조장치.
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 장치는 고온 및 저온 액상촉매반응탑에 수소기체를 보충하거나 중수소 농도를 조절하기 위한 전기분해조를 추가로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 양온 교대 액상촉매반응탑을 이용한 중수소 감축 수의 제조장치.
  5. 물로 부터 수소기체로 중수소를 전달시키기 위하여 상부에 배치한 제1단계 고온 액상촉매반응탑;
    상기 제1단계 고온 액상촉매반응탑의 하부에서 나온 물의 일부를 빼내어 공급수로 사용하고, 물로 부터 수소기체로 중수소를 전달하여 그 하부로 중수소 농도가 더 줄어든 중수소 감축 수를 생산하기 위하여 상부에 배치한 제2단계 고온 액상촉매반응탑;
    상기 제2단계 고온 액상촉매반응탑의 하부에 배치되어 있으며, 수소기체로부터 물로 중수소를 전달하기 위한 제2단계 저온 액상촉매반응탑;
    상기 제2단계 저온 액상촉매반응탑 하부로 나온 물을 공급수로 사용하고, 상기 제1단계 고온 액상촉매반응탑의 하부에 배치되어 있는 수소기체로 부터 물로 중수소를 전달시키기 위한 제1단계 저온 액상촉매반응탑으로 구성되어 있는 것을 특징으로 하며, 상기 제1단계 및 제2단계 고온 액상촉매반응탑에서 나온 수소기체에 포함된 수증기를 응축하여 급수로 사용하기 위한 응축기와 상기 수소기체를 제1단계 및 제2단계 저온 액상촉매반응기로 순환시키기 위하여 습도와 온도를 조절하기 위한 제습기가 추가로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 양온 교대 액상촉매반응탑을 이용한 중수소 감축 수의 제조장치.
  6. 청구항 5에 있어서, 상기 제1단계 및 제2단계 고온 액상촉매반응탑과 제1단계 및 제2단계 저온 액상촉매반응탑 사이에는 각각의 액상촉매반응탑에서 빠져 나온 물과 수소기체를 직접 접촉시켜서 수소기체를 수증기로 포화시키기 위한 포화기가 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 양온 교대 액상촉매반응탑을 이용한 중수소 감축 수의 제조장치.
  7. 청구항 6에 있어서, 상기 장치는 상기 포화기를 나온 중수소 감축 수 중의 일부를 빼내어 제2단계 고온 액상촉매반응탑의 상부 급수로 보내기 위한 제1단계 분기관과 제2단계 저온 액상촉매반응탑으로부터 되돌아온 물을 합류시키기 위한 제2단계 합류관이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 양온 교대 액상촉매반응탑을 이용한 중수소 감축 수의 제조장치.
  8. 삭제
  9. 청구항 5에 있어서, 상기 장치는 제1단계 및 제2단계 고온 및 저온 액상촉매반응탑에 수소기체를 보충하거나 중수소 농도를 조절하기 위한 전기분해조를 추가로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 양온 교대 액상촉매반응탑을 이용한 중수소 감축 수의 제조장치.
  10. 물과 수소 기체를 상부에 배치되어 있는 고온 액상촉매반응탑과 그 하부에 배치되어 있는 저온 액상촉매반응탑으로 순환시키고 물과 수소기체를 서로 반대 방향으로 흘려보내 중수소 교환반응을 일으키도록 하여 물 중의 중수소를 제거하여서 되는 것을 특징으로 하고,
    상기 고온 액상촉매반응탑과 저온 액상촉매반응탑 사이에 설치된 포화기에서 각각의 액상촉매반응탑에서 빠져 나온 물과 수소기체를 직접 접촉시켜서 수소기체를 수증기로 포화시키는 것을 특징으로 하며,
    고온 액상촉매반응탑에서 나온 수소기체에 포함된 수증기는 응축시켜서 급수로 사용하고 상기 수소기체는 습도와 온도를 조절하여 저온 액상촉매반응탑으로 순환시키는 것을 특징으로 하는 양온 교대 액상촉매반응탑을 이용한 중수소 감축 수의 제조방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 청구항 10에 있어서, 상기 방법은 전기 분해조에서 생성된 전기분해 수소를 고온 및 저온 액상촉매반응탑에 수소기체로 보충하거나 중수소 농도를 조절하여서 되는 것을 특징으로 하는 양온 교대 액상촉매반응탑을 이용한 중수소 감축 수의 제조방법.
  14. 물과 수소 기체를 상부에 배치되어 있는 제 1단계 고온 액상촉매반응탑과 그 하부에 배치되어 있는 제 1단계 저온 액상촉매반응탑으로 순환시키고 물과 수소기체를 서로 반대 방향으로 흘려보내 중수소 교환반응을 일으키도록 하여 물 중의 중수소를 제거하되 상기 제1단계 고온 액상촉매반응탑 하부에서 나온 물의 일부를 빼내어 제2단계 고온 액상촉매반응탑의 공급수로 사용하고, 제2단계 저온 액상촉매반응탑 하부로 나온 물을 제1단계 저온 액상촉매반응탑 상부로 급수하여, 제2단계 고온 액상촉매반응탑의 하부로 중수소 농도가 더 줄어든 중수소 감축 수를 생산하는 것을 특징으로 하고, 상기 제1단계 및 제2단계 고온 액상촉매반응탑에서 나온 수소기체에 포함된 수증기는 응축하여 급수로 사용하고 상기 수소기체는 습도와 온도를 조절하여 제1단계 및 제2단계 저온 액상촉매반응기로 순환시키는 것을 특징으로 하는 양온 교대 액상촉매반응탑을 이용한 중수소 감축 수의 제조방법.
  15. 청구항 14에 있어서, 상기 제1단계 및 제2단계 고온 액상촉매반응탑과 제1단계 및 제2단계 저온 액상촉매반응탑 사이에 있는 포화기를 이용하여 각각의 액상촉매반응탑에서 빠져 나온 물과 수소기체를 직접 접촉시켜서 수소기체를 수증기로 포화시키는 것을 특징으로 하는 양온 교대 액상촉매반응탑을 이용한 중수소 감축 수의 제조방법.
  16. 청구항 15에 있어서, 상기 방법은 상기 포화기에서 나온 중수소 감축 수 중의 일부를 빼내어 제2단계 고온 액상촉매반응탑의 상부 급수로 보내고 제2단계 저온 액상촉매반응탑으로부터 되돌아온 물은 합류시켜서 제1단계 저온 액상촉매반응탑의 상부 급수로 공급하는 것을 특징으로 하는 양온 교대 액상촉매반응탑을 이용한 중수소 감축 수의 제조방법.
  17. 삭제
  18. 청구항 14에 있어서, 상기 방법은 전기분해조에서 생성된 전기분해 수소를 제1단계 및 제2단계 고온 및 저온 액상촉매반응탑에 보충하거나 중수소 농도를 조절하여서 되는 것을 특징으로 하는 양온 교대 액상촉매반응탑을 이용한 중수소 감축 수의 제조방법.
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