KR101277287B1 - 가스포집모듈 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 가스포집모듈 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 가스포집모듈은, i) 모재, ii) 모재에 접하고, 상호 중첩된 에지면들을 포함하는 적어도 하나의 분리막, 및 iii) 에지면들 사이에 위치한 합금층을 포함한다.
Description
본 발명은 가스포집모듈 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 본 발명은 매우 얇은 분리막들을 상호 접합한 가스포집모듈 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
쓰레기 발전소 또는 시멘트 공장 등에서는 고온의 배연 가스가 발생한다. 고온의 배연 가스는 탄산 가스 등 유해 성분들을 포함하고 있으므로, 배연 가스를 외부로 배출하기 전에 유해 성분들을 포집하여 분리시킬 필요가 있다. 따라서 분리막을 사용하여 배연 가스로부터 유해 성분들을 포집한다.
한편, 대면적의 분리막이 필요한 경우, 소면적을 가지는 복수의 분리막들을 상호 접합할 필요가 있다. 그러나 분리막들의 두께는 수마이크로미터이므로, 분리막이 너무 얇아서 상호 접합하기 어렵다. 또한, 고온 환경하에서 접합된 분리막의 내구성 및 기계적 강도를 확보할 필요가 있다.
고온 환경에서도 분리막의 접합 부위의 내구성을 유지할 수 있는 가스포집모듈을 제공하고자 한다. 또한, 전술한 가스포집모듈의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 가스포집모듈은, i) 모재, ii) 모재에 접하고, 상호 중첩된 에지면들을 포함하는 적어도 하나의 분리막, 및 iii) 에지면들 사이에 위치한 합금층을 포함한다.
합금층은 제1 금속 및 제2 금속을 포함하고, 제2 금속은 분리막에 포함되며, 제1 금속과 제2 금속의 이원 상태도(phase diagram) 상에서 제1 금속의 중량비가 감소함에 따라 합금층의 융점이 증가하는 부분이 존재할 수 있다. 제1 금속의 융점은 150℃ 내지 400℃일 수 있다. 제1 금속은 주석(Sn), 은(Ag), 구리(Cu), 아연(Zn), 티타늄(Ti), 인듐(In) 및 실리콘(Si)으로부터 선택된 하나 이상의 물질을 포함할 수 있다. 제1 금속은 주석(Sn)을 포함할 수 있다. 주석(Sn)의 양은 70wt% 이상이고 100wt% 미만일 수 있다.
제2 금속은 팔라듐(Pd)일 수 있다. 모재는 원통형 도관이고, 분리막은 원통형 도관의 내면에 접할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 가스포집모듈은 분리막을 원통형 도관의 내면에 접합시키는 접합층을 더 포함하고, 접합층은 제1 금속 및 제2 금속을 포함할 수 있다. 분리막의 판면은 모재가 뻗은 방향과 교차하고, 분리막은 모재의 일단에 부착될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 가스포집모듈은 모재의 일단에 위치하고, 분리막과 모재를 상호 부착시키는 접합층을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 가스포집모듈의 제조 방법은, i) 모재를 제공하는 단계, ii) 상호 대향하는 제1 에지면 및 제2 에지면을 포함하는 적어도 하나의 분리막을 제공하는 단계, iii) 제1 에지면 및 제2 에지면 사이에 제1 금속을 포함하는 접합 부재를 제공하는 단계, iv) 분리막을 열처리하여 분리막에 포함된 제2 금속이 접합 부재측으로 확산되면서 접합 부재가 합금층으로 변환되고, 제1 에지면 및 제2 에지면이 합금층과 접합되는 단계, 및 v) 분리막을 모재에 접합시키는 단계를 포함한다.
분리막을 열처리하는 단계는, i) 분리막을 기설정된 온도까지 가열하는 단계, 및 ii) 가열된 분리막을 기설정된 온도로 유지하는 단계를 포함한다. 기설정된 온도는 150℃ 내지 300℃일 수 있다. 접합 부재를 제공하는 단계에서, 접합 부재를 제1 에지면 위에 증착 또는 도포할 수 있다. 분리막을 제공하는 단계에서, 분리막을 말아서 제1 에지면 및 제2 에지면을 상호 중첩시킬 수 있다. 분리막을 열처리하는 단계에서, 분리막을 진공 챔버 내에서 가열할 수 있다. 분리막을 제공하는 단계에서, 적어도 하나의 분리막은 복수의 분리막들을 포함하고, 제1 에지면 및 제2 에지면은 각각 복수의 분리막들 중 상호 다른 분리막들에 각각 존재할 수 있다.
분리막을 열처리하는 단계에서, 제1 금속과 제2 금속의 이원 상태도상에서 제1 금속의 중량비가 감소함에 따라 합금층의 융점이 증가하는 부분이 존재할 수 있다. 제1 금속은 주석(Sn), 은(Ag), 구리(Cu), 아연(Zn), 티타늄(Ti), 인듐(In) 및 실리콘(Si)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 물질을 포함할 수 있다.
가스포집모듈에 사용되는 분리막을 저온에서 접합할 수 있다. 그 결과, 분리막의 접합부의 잔류 응력을 최소화할 수 있으므로, 고온 환경에서도 분리막의 기계적 강도가 우수하다. 또한, 접합시 고체 확산에 의해 접합부 소재의 조성이 변하면서 접합부의 융점이 상승하므로, 고온 환경에서도 사용하기에 적합하다. 그 결과, 분리막을 포함하는 가스포집모듈의 내구성을 향상시킬 수 있다. 또한, 큰 압력을 가하지 않고 분리막을 접합할 수 있으므로, 분리막의 파단을 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 가스포집모듈의 분해 사시도이다.
도 2는 도 1의 II 부분의 확대 단면도이다.
도 3은 도 1의 가스포집모듈의 제조 방법의 개략적인 순서도이다.
도 4는 도 3의 분리막의 열처리 단계를 개략적으로 나타낸 그래프이다.
도 5는 도 3의 분리막 접합 단계를 개념적으로 설명하기 위한 Pd-Sn 2원 상태도이다.
도 6 및 도 7은 각각 Pd-Ti 및 Pd-In의 2원 상태도이다.
도 8은 본 발명의 제2 실시예에 따른 가스포집모듈의 분해 사시도이다.
도 9는 본 발명의 실험예에 따른 가스포집모듈에 포함된 분리막의 접합층 단면의 주사전자현미경이다.
도 10 및 도 11은 각각 본 발명의 실험예에 따른 분리막 접합부 밀봉 확인 장치의 분해도 및 결합도이다.
도 12는 본 발명의 실험예에 따른 밀봉 장치의 사진이다.
도 2는 도 1의 II 부분의 확대 단면도이다.
도 3은 도 1의 가스포집모듈의 제조 방법의 개략적인 순서도이다.
도 4는 도 3의 분리막의 열처리 단계를 개략적으로 나타낸 그래프이다.
도 5는 도 3의 분리막 접합 단계를 개념적으로 설명하기 위한 Pd-Sn 2원 상태도이다.
도 6 및 도 7은 각각 Pd-Ti 및 Pd-In의 2원 상태도이다.
도 8은 본 발명의 제2 실시예에 따른 가스포집모듈의 분해 사시도이다.
도 9는 본 발명의 실험예에 따른 가스포집모듈에 포함된 분리막의 접합층 단면의 주사전자현미경이다.
도 10 및 도 11은 각각 본 발명의 실험예에 따른 분리막 접합부 밀봉 확인 장치의 분해도 및 결합도이다.
도 12는 본 발명의 실험예에 따른 밀봉 장치의 사진이다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
여기서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
"아래", "위" 등의 상대적인 공간을 나타내는 용어는 도면에서 도시된 한 부분의 다른 부분에 대한 관계를 좀더 쉽게 설명하기 위해 사용될 수 있다. 이러한 용어들은 도면에서 의도한 의미와 함께 사용중인 장치의 다른 의미나 동작을 포함하도록 의도된다. 예를 들면, 도면중의 장치를 뒤집으면, 다른 부분들의 "아래"에 있는 것으로 설명된 어느 부분들은 다른 부분들의 "위"에 있는 것으로 설명된다. 따라서 "아래"라는 예시적인 용어는 위와 아래 방향을 전부 포함한다. 장치는 90°회전 또는 다른 각도로 회전할 수 있고, 상대적인 공간을 나타내는 용어도 이에 따라서 해석된다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하에서 사용하는 “이원 상태도”는 2개의 금속원소들의 합금계가 처한 상태의 안정 관계를 나타낸 그림이다. 이원 상태도는 온도의 함수로서 2개의 금속원소로 된 합금의 액상 및 고상 변화를 나타낸다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 가스포집모듈(100)을 분해하여 개략적으로 나타낸다. 도 1의 가스포집모듈(100)의 구조는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 가스포집모듈(100)의 구조를 다른 형태로도 변형할 수 있다.
도 1에 도시한 바와 같이, 가스포집모듈(100)은 분리막(10)과 모재(20)를 포함한다. 이외에, 가스포집모듈(100)은 필요에 따라 다른 부품들을 더 포함할 수 있다. 가스포집모듈(100)은 쓰레기 발전소 등 유해 가스가 발생하는 플랜트 등에 설치하여 사용할 수 있다. 모재(20)의 일단을 통하여 유입되는 가스 중 유해 성분은 분리막(10)에 포집 및 흡착되면서 제거된다. 따라서 유해 성분이 제거된 가스를 모재(20)의 타단을 통하여 외부로 배출시킬 수 있다.
도 1에 도시한 바와 같이, 분리막(10)을 화살표 방향으로 밀어서 모재(20) 내부에 삽입할 수 있다. 이 경우, 분리막(10)을 모재(20)의 내면에 접합시키기 위해 분리막(10) 양단에 접합층(40)을 배치할 수 있다. 그 결과, 분리막(10)은 접합층(40)에 의해 모재(20)의 내면에 접하여 고정 결합된다.
도 1에 도시한 환형의 접합층(40)은 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 접합층(40)을 다양한 형태로 모재(20)의 내면에 형성할 수 있다. 한편, 편의상 이해를 위해 도 1에서는 접합층(40)이 모재(20)와 따로 떨어져 있는 것으로 도시하였지만, 실제로는 접합층(40)은 분리막(10)과 모재(20)의 상호 작용에 의해 형성된다. 따라서 접합층(40)이 분리막(10)과 모재(20)의 내면 사이에 형성된다는 가정하에 이하에서는 접합층(40)에 대하여 설명한다.
접합층(40)은 분리막(10)과 모재(20)에 상호 접합된다. 접합층(40)은 적어도 2종류 이상의 금속들을 포함할 수 있다. 이러한 금속들은 분리막(10)의 주성분 및 모재(20)의 주성분과 동일한 금속들을 포함할 수 있다. 즉, 가열에 의해 분리막(10)에 포함된 성분이 확산되면서 접합층(40)이 형성되고, 접합층(40)이 순간적으로 용융되어 접합층(40)이 분리막(10)과 모재(20)에 상호 부착된다. 그 결과, 접합층(40)은 합금 형태로 형성된다. 접합층(40)에 의한 분리막(10) 및 모재(20)의 접합 과정은 도 3을 통하여 추후에 좀더 상세하게 설명한다.
도 1에 도시한 바와 같이, 모재(20)는 원통형 도관 형상을 가진다. 따라서 판형의 분리막(10)을 말아서 모재(20)의 내면에 밀착시킴으로써, 모재(20)를 통과하는 가스에 포함된 유해 성분을 효율적으로 포집할 수 있다. 한편, 분리막(10)의 탄성도가 큰 경우, 분리막(10)이 모재(20)의 내면에 자연적으로 밀착된다. 따라서 접합층(40)을 사용하지 않고 분리막(10)을 모재(20)의 내면에 고정시킬 수도 있다. 이하에서는 도 2를 통하여 분리막(10)의 연결 구조를 좀더 상세하게 설명한다.
도 2는 도 1의 II 부분을 확대하여 나타낸 단면도이다. 편의상 설명을 위하여 도 1의 환형의 접합층(40)은 도 2에서 생략하여 도시한다.
도 2의 분리막(10) 및 합금층(30)의 단면 구조는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 분리막(10) 및 합금층(30)의 단면 구조를 다른 형태로도 변형할 수 있다.
도 2에 도시한 바와 같이, 판형의 분리막(10)을 말아서 원통형 구조로 만들기 위해서는 분리막(10)을 중첩시켜 상호 접합한다. 분리막(10)은 수마이크로미터의 두께를 가진다. 따라서 분리막(10)이 매우 얇으므로, 분리막(10)의 에지를 상호 맞대어 선접합하기 어렵다. 따라서 분리막(10)의 에지면들을 중첩시켜서 면접합하는 것이 효율적이다.
도 2에 도시한 바와 같이, 분리막(10)은 제1 에지면(101) 및 제2 에지면(103)을 포함한다. 여기서, 에지면들(101, 103)은 분리막(10)의 양 가장자리를 포함하는 면을 말하며, 그 면적은 제한되지 않는다. 제1 에지면(101) 및 제2 에지면(103)을 상호 중첩시킨 영역 사이에는 합금층(30)이 위치한다. 도 2의 합금층(30)의 단면 조직은 단지 본 발명을 예시하기 위해 개략적으로 나타낸 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 합금층(30)의 단면 조직은 다양한 형태로 변형할 수 있다.
도 2에 도시한 바와 같이, 합금층(30)은 제1 금속(301) 및 제2 금속(303)을 포함한다. 여기서, 제1 금속(301) 및 제2 금속(303) 각각은 하나의 금속 원소에만 한정되지 않고 복수의 금속 원소들을 포함할 수 있는 것으로 해석된다.
제1 금속(301)은 기지로서 존재하고, 그 내부에 제2 금속(303)이 존재한다. 제1 에지면(101) 및 제2 에지면(103)에 포함된 제2 금속(303)은 분리막(10)의 가열에 의해 확산된다. 그 결과, 제1 금속(301) 및 제2 금속(303)을 포함하는 합금층(30)이 제조된다. 제2 금속(303)이 제1 에지면(101) 및 제2 에지면(103)으로부터 고상 확산되면서 순간적으로 용융된 합금층(30)에 의해 제1 에지면(101) 및 제2 에지면(103)은 싱호 견고하게 접합된다.
여기서, 제1 금속(301)의 융점은 150℃ 내지 300℃일 수 있다. 제1 금속(301)의 융점이 너무 낮은 경우, 고온 환경에서 사용되는 가스포집모듈(100)(도 1에 도시, 이하 동일)에 포함되는 제1 금속(301)이 용융될 수 있다. 따라서 가스포집모듈(100)의 내구성을 고려시 융점이 너무 낮은 소재는 제1 금속(301)으로 부적합하다. 또한, 제1 금속(301)의 융점이 너무 높은 경우, 제1 금속(301)을 용융시켜서 분리막(10)을 접합하는 데 필요한 열에너지가 많이 소모된다. 따라서 제1 금속(301)의 융점을 전술한 범위로 조절하는 것이 바람직하다.
전술한 제2 금속(303)으로는 팔라듐(Pd)을 사용할 수 있다. 가스 중의 유해 성분은 분리막(10)에 함유된 팔라듐(Pd)에 의해 포집되어 제거된다. 한편, 제1 금속(301)으로는 주석(Sn), 은(Ag), 구리(Cu), 아연(Zn), 티타늄(Ti), 인듐(In) 또는 실리콘(Si) 등을 사용할 수 있다. 주로 주석(Sn)을 사용하지만, 이들 금속 원소들을 혼합하여 합금 형태로 사용할 수 있다. 이들 금속들은 팔라듐(Pd)과의 상호 확산이 잘 이루어지므로, 사용하기에 적합하다.
제1 금속(301)을 합금으로 제조하는 경우, 주석(Sn)의 양은 70wt% 이상이고 100wt% 미만일 수 있다. 주석(Sn)의 양이 70wt% 미만인 경우, 분리막(10)의 접합에 필요한 열에너지가 많이 소모된다. 따라서 전술한 범위로 주석(Sn)의 양을 조절한다. 그리고 주석(Sn)은 그 융점이 비교적 낮으므로, 주석(Sn)을 사용하여 분리막(10)을 저온에서 접합할 수 있다. 그 결과, 분리막(10) 제조에 사용되는 에너지를 절감할 수 있다.
전술한 제1 금속(301)및 제2 금속(303)을 포함하는 합금층(30)에 의해 분리막(10)의 제1 에지면(101) 및 제2 에지면(103)은 서로 잘 접합된다. 이하에서는 도 3을 참조하여 도 2의 합금층(30)의 형성 과정을 좀더 상세하게 설명한다.
도 3은 도 1의 가스포집모듈(100)의 제조 방법의 개략적인 순서도를 나타낸다. 도 3의 가스포집모듈의 제조 방법은 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 가스포집모듈의 제조 방법을 다른 형태로도 변형할 수 있다.
도 3에 도시한 바와 같이, 가스포집모듈의 제조 방법은, 모재를 제공하는 단계(S10), 상호 대향하는 제1 에지면 및 제2 에지면을 포함하는 분리막을 제공하는 단계(S20), 제1 에지면 및 제2 에지면 사이에 접합 부재를 제공하는 단계(S30), 분리막을 열처리하여 제1 에지면 및 제2 에지면을 접합 부재와 접합하는 단계(S40), 그리고 분리막을 모재에 접합시키는 단계(S50)를 포함한다. 이외에, 필요에 따라 가스포집모듈의 제조 방법은 다른 단계들을 더 포함할 수 있다.
먼저, 단계(S10)에서는 분리막이 부착될 모재를 제공한다. 모재는 직육면체 또는 원통 등으로 제조될 수 있다. 모재의 형상은 그 사용 환경에 따라 다양하게 변화시킬 수 있다.
다음으로, 단계(S20)에서는 모재에 부착할 분리막을 제공한다. 하나의 분리막을 제공하거나 복수의 분리막들을 제공할 수 있다. 여기서, 분리막은 상호 대향하는 제1 에지면 및 제2 에지면을 포함한다. 하나의 분리막이 제1 에지면 및 제2 에지면을 모두 포함할 수 있다. 이 경우, 도 1에 도시한 바와 같이, 분리막을 말아서 제1 에지면 및 제2 에지면을 상호 중첩시킨 상태로 분리막을 가열한다. 이와는 달리, 복수의 분리막들 중 별개의 분리막들이 각각 제1 에지면 및 제2 에지면을 포함할 수 있다. 즉, 하나의 분리막이 제1 에지면을 포함하고, 다른 하나의 분리막이 제2 에지면을 포함할 수 있다. 이 경우, 전술한 분리막들을 상호 겹쳐서 배열함으로써 제1 에지면과 제2 에지면을 중첩시킨다. 이러한 상태로 분리막을 가열하여 접합시킬 수 있다. 이러한 과정은 도 6을 참조하여 후술한다.
단계(S30)에서는 제1 에지면 및 제2 에지면 사이에 접합 부재를 제공한다. 접합 부재를 이용하여 제1 에지면 및 제2 에지면을 상호 접합시킬 수 있다. 접합 부재는 제1 에지면 또는 제2 에지면 위에 증착하거나 도포하는 방법으로 얇게 형성할 수 있다. 따라서 접합 부재는 매우 작은 두께를 가진다. 접합 부재의 소재로는 주석(Sn) 또는 주석을 포함하는 합금을 사용할 수 있다. 여기서, 합금에는 주석(Sn), 은(Ag), 구리(Cu), 아연(Zn), 티타늄(Ti), 인듐(In) 또는 실리콘(Si) 등을 포함시킬 수 있다.
다음으로, 단계(S40)에서는 분리막을 열처리하여 제1 에지면 및 제2 에지면을 접합 부재와 접합시킨다. 즉, 제1 에지면 및 제2 에지면의 사이에 접합 부재를 삽입한 상태로 분리막을 열처리한다. 예를 들면, 분리막을 말아서 접합하는 경우, 말아진 분리막의 내부에 고정용 파이프를 삽입하고 접합 부재를 고정용 파이프의 하부에 위치시킨다. 따라서 고정용 파이프의 하중에 의해 제1 에지면 및 제2 에지면이 중첩 고정된다.
이러한 상태로 분리막을 가열하는 경우, 분리막에 포함된 금속이 접합 부재측으로 확산되면서 접합 부재와 분리막이 상호 접합된다. 예를 들면, 분리막에 포함된 팔라듐(Pd)이 접합 부재측으로 확산되면서 접합 부재가 용융되어 접합 부재와 분리막이 상호 접합된다. 이하에서는 도 4를 통하여 도 3의 단계(S40)를 좀더 상세하게 설명한다.
도 4는 도 3의 분리막의 열처리 단계를 개략적으로 나타낸 그래프이다. 도 4의 분리막 가열 과정은 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 분리막 가열 과정을 다양한 형태로 변형할 수 있다.
도 4에 도시한 바와 같이, 분리막을 열처리하는 단계는, 분리막을 기설정된 온도까지 가열하는 단계(S301), 가열된 분리막을 기설정된 온도로 유지하는 단계(S303), 그리고 분리막을 냉각시키는 단계(S305)를 포함한다. 여기서, 분리막을 냉각시키는 단계(S305)는 분리막의 가열을 중단하거나 분리막을 진공 챔버로부터 빼내는 자연스러운 과정을 통하여 이루어질 수 있다.
도 4에 도시한 바와 같이, 단계(S301)에서는 분리막을 기설정된 온도(T)까지 일정 시간(t1) 동안 가열한다. 예를 들면 분리막을 진공 챔버 내에 로딩하여 진공 챔버 내에서 가열할 수 있다. 여기서, 온도(T)는 150℃ 내지 300℃일 수 있다. 온도(T)가 너무 낮은 경우, 분리막의 접합부의 융점이 너무 낮아서 고온 환경하에서 분리막을 사용하기에 부적절하다. 또한, 온도(T)가 너무 높은 경우, 분리막을 고온 가열하게 되므로, 열에너지가 너무 많이 소모된다. 따라서 온도(T)를 전술한 범위로 조절한다.
다음으로, 단계(S303)에서는 가열된 분리막을 기설정된 온도로 일정 시간(t2)까지 유지함으로써 분리막에 포함된 금속을 접합 부재측으로 점차 확산시킨다. 분리막에 포함된 금속이 순간적으로 용융된 접합 부재측으로 고상 확산되면서 분리막과 접합 부재가 상호 접합된다. 접합 부재가 용융되면서 합금층으로 변환되므로, 그 젖음성이 좋아져서 접합이 잘 이루어진다. 단계(S305)에서는 접합된 분리막을 냉각시킨다. 이하에서는 도 5를 참조하여 전술한 분리막의 열처리 단계를 좀더 상세하게 설명한다.
도 5는 도 4의 분리막 열처리 단계를 개념적으로 설명하기 위한 Pd-Sn 2원 상태도를 나타낸다. 도 5의 우측 화살표는 도 4의 분리막의 열처리 단계들을 나타낸다.
분리막의 소재로서 팔라듐(Pd)을 사용하고, 접합 부재의 소재로서 주석(Sn)을 사용할 수 있다. 따라서 도 5의 이원 상태도는 주석(Sn) 중량의 변화를 나타내므로, 주석(Sn)이 포함된 접합 부재의 조성을 나타낸다. 한편, 도 5에 도시한 팔라듐(Pd) 및 주석(Sn)은 단지 분리막의 접합 과정을 설명하기 위하여 예시한 금속 원소들이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 분리막 및 접합 부재의 소재로서 각각 다른 금속 원소를 사용해도 무방하다.
도 5의 화살표로 도시한 바와 같이, 단계(S301)에서 분리막을 가열하는 경우 접합 부재도 가열되면서 그 온도가 상승한다. 접합 부재의 온도가 230℃를 넘으면서 접합 부재는 용융된다. 따라서 분리막에 포함된 팔라듐(Pd)이 접합 부재 측으로 쉽게 고상 확산될 수 있다. 다음으로, 단계(S303)에서는 가열된 분리막 및 접합 부재를 등온 유지한다. 이 경우, 팔라듐(Pd)이 순간적으로 액화된 접합 부재에 고상 확산되면서 접합 부재에 포함된 주석(Sn)의 중량비(wt%)가 상대적으로 감소한다. 따라서 팔라듐(Pd)의 중량비(wt%) 증가에 따라 접합 부재가 합금화되면서 접합 부재의 조성은 도 5의 좌측으로 이동한다. 단계(S303)를 완료하고 냉각된 접합 부재는 순간적으로 액화되므로 젖음성(wettting)이 좋아져서 분리막과 잘 접합된다. 특히, 접합 부재의 젖음성이 우수하므로, 높은 압력을 가하여 분리막과 접합할 필요가 없다. 또한, 저온에서도 접합 부재가 분리막과 잘 접합되므로, 분리막의 접합 부위의 잔류 응력이 크지 않다.
합금화된 접합 부재의 융점은 약 490℃이다. 따라서 분리막이 고온 환경하에 놓이더라도 접합 부재의 융점이 높으므로, 분리막의 접합 강도가 우수하며, 밀봉 상태가 양호하게 유지된다. 이러한 방법을 통하여 고온에서도 파괴되지 않고 구조적인 결함이 없는 분리막을 포함하는 가스포집모듈을 제조할 수 있다.
도 5에서는 팔라듐(Pd) 및 주석(Sn)의 이원 상태도를 통하여 분리막의 접합 과정을 설명하였지만, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 즉, 이원 상태도에서 분리막에 포함된 금속이 접합 부재측으로 점차 확산되면서 접합 부재에 포함된 금속의 중량비가 감소한다. 이에 따라 생성되는 합금층, 즉 접합 부재의 융점이 증가하면 전술한 금속을 접합 부재의 소재로 사용할 수 있다. 따라서 주석(Sn) 이외에 전술한 조건을 만족하는 주석(Sn), 은(Ag), 구리(Cu), 아연(Zn), 티타늄(Ti), 인듐(In) 또는 실리콘(Si) 등을 사용할 수도 있다.
전술한 방법 이외의 방법, 예를 들면 용접(welding), 브레이징(brazing) 및 솔더링(soldering) 등을 사용하여 분리막을 접합하는 경우, 분리막의 두께가 너무 작아서 분리막이 접합 도중 파단이 발생할 가능성이 높다. 또한, 고온 환경에서 분리막을 사용하는 경우, 분리막의 접합 부위가 열화되어 그 기계적 강도가 저하될 수 있다. 나아가 접합을 위해 분리막을 고온 가열하는 경우 확산이 너무 빨라져서 접합부의 상이 변하거나 완벽하게 밀봉되지 않는다.
분리막을 접합하는 경우, 특정 기압에서 접합부의 밀봉률이 100%에 가까워야 하고, 400℃ 이상의 온도에서 접합부가 기계적 및 화학적으로 안정해야 한다. 또한, 접합부의 폭이 수백 ㎛ 내지 수 mm이므로, 고온 환경하에서 분리막을 사용시 접합부가 용융되어 그 크기 및 형상을 유지하기 어려울 수 있다. 전술한 방법을 사용하여 분리막을 접합하는 경우, 이러한 조건들을 만족시킬 수 있다.
도 6 및 도 7은 각각 Pd-Ti 및 Pd-In의 2원 상태도를 나타낸다. 도 6 및 도 7의 화살표는 각각 접합 부재의 소재로서 티타늄(Ti) 및 인듐(In)을 사용한 경우, 팔라듐(Pd)으로 된 분리막과의 접합 과정을 나타낸다.
도 6 및 도 7에 도시한 바와 같이, 접합 부재의 소재로서 티타늄(Ti) 또는 인듐(In)을 사용하는 경우, 비교적 저온에서 분리막을 접합시킬 수 있다. 이 경우, 분리막은 고온 환경하에서도 그 접합 상태를 잘 유지하므로, 가스포집모듈의 내구성을 향상시킬 수 있다.
다시 도 3으로 되돌아가면, 단계(S50)에서는 접합된 분리막을 모재에 접합한다. 분리막을 모재에 접합하는 경우, 전술한 도 5의 방법과 동일한 방법으로 접합 부재를 사용할 수 있다. 도 5의 방법을 사용하는 경우, 접합 부재로부터 생성된 접합층은 합금화되므로, 분리막을 모재에 견고하게 잘 부착시킬 수 있다. 즉, 모재 및 분리막으로부터 금속이 접합 부재로 확산되면서 접합 부재는 합금화되고, 모재 및 분리막이 상호 접합된다.
도 8은 본 발명의 제2 실시예에 따른 가스포집모듈(200)를 분해하여 개략적으로 나타낸다. 도 8의 가스포집모듈(200)는 도 1의 가스포집모듈(100)와 유사하므로, 편의상 중복 부분은 그 상세한 설명을 생략한다.
도 8에 도시한 바와 같이, 가스포집모듈(200)는 모재(22) 및 분리막(12)을 포함한다. 여기서, 분리막(12)은 z축 방향으로 뻗은 모재(22)의 일측에 부착된다. 분리막(12)의 판면은 xy 평면이 뻗은 방향과 나란하다. 따라서 분리막(12)의 판면은 모재가 뻗은 방향과 교차한다. 분리막(12)은 모재(22)의 일단에 부착되므로, 모재(22)를 통하여 배출되는 가스에 포함된 유해 성분을 효율적으로 흡착할 수 있다. 예를 들면, 석탄을 사용하는 화력발전소에 가스포집모듈(200)를 설치하여 이산화탄소를 포집 및 제거할 수 있다.
도 8에 도시한 바와 같이, 분리막(12)은 복수의 소면적 분리막들(121, 123)을 중첩 및 접합시켜서 사용할 수 있다. 즉, 소면적을 가지는 분리막들(121, 123)을 상호 중첩 및 접합시켜서 대면적을 가지는 분리막(12)을 제조할 수 있다. 도 3의 단계(S40)와 동일한 방법을 사용하여 분리막들(121, 123)을 상호 접합할 수 있다. 또한, 분리막(12)은 모재(22)에 접합층(42)를 통하여 도 3의 단계(S40)와 동일한 방법으로 접합할 수 있다. 도 6에는 설명을 위하여 접합층(42)을 분리막(12)과 분리해 도시하였지만, 실제로는 접합 부재가 분리막(12)과 모재(22)와 접한 상태에서 열처리에 의해 접합층(42)이 형성된다. 따라서 분리막(12)을 모재(22)에 견고하게 결합시킬 수 있다.
이하에서는 실험예를 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 실험예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.
실험예
분리막 접합 실험
304 SUS로 된 원통형 형상의 모재를 준비하였다. 또한, Pd-Cu 합금으로 된 포일(foil) 타입의 분리막을 준비하였다. 분리막은 가로 40mm 및 세로 30mm의 길이를 가졌다. 분리막을 마스킹하여 분리막의 에지면에 주석(Sn)으로 된 접합 부재를 증착하였다. 분리막을 말아서 접합 부재를 사이에 두고 분리막의 에지면들을 그 중첩 길이가 3mm가 되도록 상호 중첩시켰다. 말아진 분리막내에 고정용 파이프를 삽입하고, 중첩된 에지면이 하부를 향하도록 함으로써 고정용 파이프에 의해 중첩된 에지면을 고정시켰다. 이러한 상태로 유지된 분리막을 10-5torr 미만의 진공 챔버에 로딩하고, 분위기 가스를 진공 챔버에 주입한 후 분리막을 240℃ 내지 280℃의 온도로 가열하여 접합시켰다. 접합 중에는 5분 동안 분리막을 등온 유지시켰다. 이러한 방법으로 원통 형상의 분리막을 제조한 후 분리막의 양단에 각각 고리 형상의 접합 부재를 끼웠다. 그리고 분리막을 모재 내부에 삽입하여 분리막을 접합 부재에 의해 모재 내부에 밀착 고정시켰다. 다음으로, 모재를 진공 챔버에 넣고 가열하여 분리막과 모재가 접합된 가스포집모듈을 제조하였다.
도 9는 실험예에 따른 가스포집모듈에 포함된 분리막의 접합층 단면의 주사전자현미경을 나타낸다. 도 9에서 분리막들은 각각 상측 및 하측에 위치하고, 접합층은 그 사이에 위치한다.
도 9에 도시한 바와 같이, 접합층의 기지 조직 내부에 금속들이 혼재해 있는 것을 알 수 있었다. 즉 이들 금속들은 기지 조직이 용융되면서 분리막에 포함된 성분이 확산되어 형성되었다. 그 결과, 접합층을 이용하여 분리막을 양호하게 접합할 수 있었다.
분리막 접합부 밀봉 확인 실험
도 10은 본 발명의 실험예에 따른 분리막 접합부 밀봉확인장치의 분해도를 개략적으로 나타낸다. 도 10의 확대원에는 분리막 접합부 밀봉확인장치에 삽입되는 알루미늄 호일 및 분리막 샘플을 확대하여 나타낸다.
도 10의 확대원에 도시한 바와 같이, 접합된 분리막 샘플을 가로 12mm 및 세로 12mm 크기로 잘랐다. 그리고 6mm의 지름을 가진 원형 구멍이 뚫린 알루미늄 호일을 준비하였다. 분리막 샘플의 중앙에 그 상하로 알루미늄 호일들을 각각 덧대었다.
다음으로, 도 10에 도시한 바와 같이, 상하로 알루미늄 호일들을 덧댄 샘플을 밀봉확인장치 홀더에 로딩하였다. 홀더는 스테인리스강으로 제조되고 중앙에 구멍이 형성된 2개의 직육면체형 블록들로 이루어진다. 2개의 블록들 중 하부 블록은 가스 유입관 및 가스 유출관과 연결되어 헬륨 가스가 유출입되고 하부 블록에 형성된 구멍에 연통된다. 또한, 상부 블록에도 구멍이 형성되어, 분리막 샘플과 접하는 헬륨 가스가 분리막 샘플을 통하여 누출되는 경우, 상부 블록의 구멍을 통하여 헬륨 가스의 누출 여부를 모니터링할 수 있다.
분리막 샘플의 상하에 구리 소재의 가스켓들을 각각 배치하여 상부 블록 및 하부 블록 사이에 배치하였다. 그리고 상부 블록에 나사를 결합하여 상부 블록과 하부 블록을 견고하게 결합시켰다. 나사를 조여서 분리막 샘플의 상부 및 하부에 위치한 가스켓들을 소성 변형시키므로, 분리막 샘플과 상부 블록 및 하부 블록의 틈 사이로 헬륨 가스의 기밀을 유지할 수 있었다.
도 11은 본 발명의 실험예에 따른 분리막 접합부 밀봉확인장치의 결합도를 개략적으로 나타낸다.
도 11에 도시한 바와 같이, 전술한 과정을 거쳐서 분리막 접합부 밀봉확인장치를 제조하였다. 다음으로, 로터리 펌프를 이용해 가스 유입관 및 가스 유출관의 공기를 배출하여 기밀 상태를 유지시켰다. 그리고 가스 유입관에 0.3MPa의 압력을 가하면서 헬륨 가스를 유입시켰다. 가스 유입관 및 가스 유출관에 설치된 압력 게이지를 통해 20분동안 가스 유입관 및 가스 유출관의 압력을 체크하였다. 그 결과, 가스 유입관의 압력은 0.3MPa로 지속적으로 유지되었고, 가스 유출관의 압력은 0MPa 이상으로 유지되었다. 가스 유입관의 압력이 처음 압력과 동일하게 유지되었으므로, 분리막 샘플을 통하여 헬륨 가스가 외부로 유출되지 않았다. 즉, 분리막 샘플의 접합 상태가 양호함을 확인할 수 있었다.
본 발명을 앞서 기재한 바에 따라 설명하였지만, 다음에 기재하는 특허청구범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한, 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것을 본 발명이 속하는 기술 분야에서 종사하는 자들은 쉽게 이해할 것이다.
100, 200. 가스포집모듈 10, 12, 121, 123. 분리막
101. 제1 에지면 103. 제2 에지면
20, 22. 모재 30. 합금층
301. 제1 금속 303. 제2 금속
40, 42. 접합층
101. 제1 에지면 103. 제2 에지면
20, 22. 모재 30. 합금층
301. 제1 금속 303. 제2 금속
40, 42. 접합층
Claims (20)
- 모재,
상기 모재에 접하고, 상호 중첩된 에지면들을 포함하는 적어도 하나의 분리막, 및
상기 에지면들 사이에 위치하고, 제1 금속 및 제2 금속을 포함하는 합금층
을 포함하고,
상기 분리막은 상기 제2 금속을 포함하고, 상기 제1 금속과 상기 제2 금속의 이원 상태도(phase diagram) 상에서 상기 제1 금속의 중량비가 감소함에 따라 상기 합금층의 융점이 증가하는 부분이 존재하는 가스포집모듈. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 제1 금속의 융점은 150℃ 내지 400℃인 가스포집모듈. - 제3항에 있어서,
상기 제1 금속은 주석(Sn), 은(Ag), 구리(Cu), 아연(Zn), 티타늄(Ti), 인듐(In) 및 실리콘(Si)으로부터 선택된 하나 이상의 물질을 포함하는 가스포집모듈. - 제4항에 있어서,
상기 제1 금속은 주석(Sn)을 포함하는 가스포집모듈. - 제5항에 있어서,
상기 주석(Sn)의 양은 70wt% 이상이고 100wt% 미만인 가스포집모듈. - 제1항에 있어서,
상기 제2 금속은 팔라듐(Pd)인 가스포집모듈. - 제1항에 있어서,
상기 모재는 원통형 도관이고, 상기 분리막은 상기 원통형 도관의 내면에 접하는 가스포집모듈. - 제8항에 있어서,
상기 분리막을 상기 원통형 도관의 내면에 접합시키는 접합층을 더 포함하고, 상기 접합층은 상기 제1 금속 및 상기 제2 금속을 포함하는 가스포집모듈. - 제1항에 있어서,
상기 분리막의 판면은 상기 모재가 뻗은 방향과 교차하고, 상기 분리막은 상기 모재의 일단에 부착된 가스포집모듈. - 제10항에 있어서,
상기 모재의 일단에 위치하고, 상기 분리막과 상기 모재를 상호 부착시키는 접합층을 더 포함하는 가스포집모듈. - 모재를 제공하는 단계,
상호 대향하는 제1 에지면 및 제2 에지면을 포함하는 적어도 하나의 분리막을 제공하는 단계,
상기 제1 에지면 및 상기 제2 에지면 사이에 제1 금속을 포함하는 접합 부재를 제공하는 단계,
상기 분리막을 열처리하여 상기 분리막에 포함된 제2 금속이 상기 접합 부재측으로 확산되면서 상기 접합 부재가 합금층으로 변환되고, 상기 제1 에지면 및 상기 제2 에지면이 상기 합금층과 접합되는 단계, 및
상기 분리막을 상기 모재에 접합시키는 단계
를 포함하는 가스포집모듈의 제조 방법. - 제12항에 있어서,
상기 분리막을 열처리하는 단계는,
상기 분리막을 기설정된 온도까지 가열하는 단계, 및
상기 가열된 분리막을 상기 기설정된 온도로 유지하는 단계
를 포함하는 가스포집모듈의 제조 방법. - 제13항에 있어서,
상기 기설정된 온도는 150℃ 내지 300℃인 가스포집모듈의 제조 방법. - 제13항에 있어서,
상기 접합 부재를 제공하는 단계에서, 상기 접합 부재를 상기 제1 에지면 위에 증착 또는 도포하는 가스포집모듈의 제조 방법. - 제12항에 있어서,
상기 분리막을 제공하는 단계에서, 상기 분리막을 말아서 제1 에지면 및 상기 제2 에지면을 상호 중첩시키는 가스포집모듈의 제조 방법. - 제12항에 있어서,
상기 분리막을 열처리하는 단계에서, 상기 분리막을 진공 챔버 내에서 가열하는 가스포집모듈의 제조 방법. - 제12항에 있어서,
상기 분리막을 제공하는 단계에서, 상기 적어도 하나의 분리막은 복수의 분리막들을 포함하고, 상기 제1 에지면 및 상기 제2 에지면은 각각 상기 복수의 분리막들 중 상호 다른 분리막들에 각각 존재하는 가스포집모듈의 제조 방법. - 제12항에 있어서,
상기 분리막을 열처리하는 단계에서, 상기 제1 금속과 상기 제2 금속의 이원 상태도상에서 상기 제1 금속의 중량비가 감소함에 따라 상기 합금층의 융점이 증가하는 부분이 존재하는 가스포집모듈의 제조 방법. - 제19항에 있어서,
상기 제1 금속은 주석(Sn), 은(Ag), 구리(Cu), 아연(Zn), 티타늄(Ti), 인듐(In) 및 실리콘(Si)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 물질을 포함하는 가스포집모듈의 제조 방법.
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| KR1020100022514A KR101277287B1 (ko) | 2010-03-12 | 2010-03-12 | 가스포집모듈 및 그 제조 방법 |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06114220A (ja) * | 1985-02-01 | 1994-04-26 | Pall Corp | 継目なし多孔質金属物品 |
| US5904754A (en) * | 1997-06-20 | 1999-05-18 | Walter Juda Associates | Diffusion-bonded palladium-copper alloy framed membrane for pure hydrogen generators and the like and method of preparing the same |
| JP2000246484A (ja) * | 1999-03-03 | 2000-09-12 | Shimadzu Corp | 高融点金属とステンレス鋼又は鉄鋼材料とのろう付け方法 |
-
2010
- 2010-03-12 KR KR1020100022514A patent/KR101277287B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2000246484A (ja) * | 1999-03-03 | 2000-09-12 | Shimadzu Corp | 高融点金属とステンレス鋼又は鉄鋼材料とのろう付け方法 |
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