KR101259772B1 - Structure and Preparation Method of Metal Sample for Strain test using Transmission Electron Microscope - Google Patents

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KR101259772B1 KR1020110059729A KR20110059729A KR101259772B1 KR 101259772 B1 KR101259772 B1 KR 101259772B1 KR 1020110059729 A KR1020110059729 A KR 1020110059729A KR 20110059729 A KR20110059729 A KR 20110059729A KR 101259772 B1 KR101259772 B1 KR 101259772B1
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Abstract

본 발명은, 양쪽의 단부에 고정용홀이 각각 형성되어 있고, 중앙에는 길이방향으로 형성된 관찰부(A)과, 상기 관찰부(A)과 슬롯에 의해 이격되어 있으며 관찰부(A)를 보호하고 형태를 유지시켜주는 길이방향의 지지부(B)를 가지는, TEM에서 스트레인 실험을 위한 시편에 있어서, ① 상기 지지부(B)는 상기 관찰부(A)의 일측면에만 형성되어 있고, ② 상기 관찰부(A) 중앙의 지지부(B) 반대쪽 측단면부에는 미세박판 영역이 형성되어 있는 시편 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 의하면 시료의 모양이나 시료의 특정부위에 대한 제약이 없이 관찰부(A)에만 균일한 미세박판이 형성된 금속 시편을 제작할 수 있게 된다. The object of the present invention is to provide an observation apparatus comprising an observation section (A) formed in the longitudinal direction at the center thereof and a fixing hole at both ends thereof, (B) is formed only on one side surface of the observation portion (A), (2) the center portion of the observation portion (A) has a support portion And a fine thin plate region is formed on the end face portion opposite to the support portion (B), and a method for manufacturing the same.
According to the present invention, it is possible to manufacture a metal specimen in which a uniform fine thin plate is formed only on the observation portion (A) without restriction on the shape of the specimen or the specific portion of the specimen.

Description

투과전자현미경(ＴＥＭ)에서 스트레인 실험을 위한 금속시편의 구조 및 그 제작방법{Structure and Preparation Method of Metal Sample for Strain test using Transmission Electron Microscope}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a metal specimen for a strain test in a transmission electron microscope (TEM)

본 발명은 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 In-situ로 스트레인 실험을 위한 금속시편의 구조 및 그 제작방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a structure of a metal specimen for in-situ strain testing using a transmission electron microscope (TEM) and a manufacturing method thereof.

통상 금속을 TEM 관찰하기 위해서는, 수 마이크로미터 두께의 금속 박막을 직경 3mm의 디스크로 만든 다음 디스크의 양면을 다양한 방법으로 폴리싱하여 시편을 제작해야 한다. 이어서 시편을 직경이 3mm인 원형으로 규격화되어 있는 홀더에 장착하여 TEM 관찰하게 된다.Normally, in order to observe a TEM of a metal, a metal thin film of several micrometers in thickness is to be made into a disk having a diameter of 3 mm, and then both surfaces of the disk are polished by various methods to prepare a specimen. Then, the specimen is mounted on a holder which is standardized in a circular shape having a diameter of 3 mm and observed by TEM.

그러나 금속의 인장(스트레인) 실험에서는 시편의 양쪽 끝을 인장하면서 관찰하기 때문에 직사각형의 형태 시편을 제작하여 사용하게 된다. 도 1에 종래(본 발명자들의 등록특허 884232)에 인장실험용 시편으로 사용되었던 보편적인 형태의 시편(SP)을 나타내었다. However, in the tensile (strain) test of metal, rectangular specimens are used because they are observed while stretching both ends of the specimen. Fig. 1 shows a conventional specimen (SP) which was used as a specimen for tensile testing in the past (registered patent No. 884232 of the present inventors).

보통 시편은 양쪽의 단부에 고정용홀(1, 1)이 각각 천공되어 있고, 중앙에는 길이방향으로 가늘고 긴 한 쌍의 슬롯(2, 2)이 나란하게 천공되어 상기 슬롯(2, 2) 사이의 TEM의 관찰부(A)과 관찰부의 양측에서 관찰부(A)를 보호하고 형태를 유지시켜주는 지지부(B; 뒤의 관찰부 가공단계가 기계적 연마방법으로 이루어지기 때문에 관찰부의 양측에 지지부가 있는 것은 필수임)로 구성된 2.5mm×11.5mm 규격의 직사각형 형태로 제작된다.(물론 구체적인 규격은 홀더의 크기와 형태에 따라 변형될 수 있다.) A pair of slots 2 and 2 elongated in the longitudinal direction are perforated in parallel at the center so as to form a pair of slots 2 and 2 between the slots 2 and 2, It is necessary that the supporting part on both sides of the observation part is provided since the observation part A of the TEM and the supporting part B which protects and maintains the observation part A on both sides of the observation part are made by a mechanical polishing method ). (Of course, the specific size can be changed according to the size and shape of the holder.)

이러한 시편(SP)은 두께가 얇으면서도 복잡하고 규격이 정확해야 하기 때문에 소정의 천공장치(등록특허 884232 참조)를 이용하여 제작하게 된다[시편 천공단계]. 도 1은 이 상태의 시편(SP)를 도시한 것이다.Such a specimen (SP) is manufactured using a predetermined punching apparatus (see Patent No. 884232) because the thickness of the specimen (SP) is thin and complex and the specimen must be accurate. Fig. 1 shows the specimen SP in this state.

그러나 아직 시편(SP)의 관찰부(A)은 여전히 TEM 관찰하기에는 두껍기 때문에 관찰부(A)의 표면을 밀링(milling) 또는 폴리싱(polishing)하여 수 나노미터 두께가 되도록 가공해야 한다[관찰부 가공단계].However, since the observation part (A) of the specimen (SP) is still thick for TEM observation, the surface of the observation part (A) must be milled or polished so as to have a thickness of several nanometers.

이렇게 제작이 완료된 시편(SP)의 양쪽 고정용홀(1, 1)을 도 2에 도시된 것과 같은 스트레인홀더의 시편 장착부위에 고정하고 홀더를 TEM에 장착한 다음 스트레인홀더 컨트롤러를 이용하여 고정된 어느 한쪽의 고정용홀(1)을 인장하면서 관찰부(A)에서의 인장변형과 탄성한도, 그리고 항복 및 파단에 이르는 변형 과정을 실시간으로 관찰하게 된다.The two fixing holes 1 and 1 of the specimen SP thus manufactured were fixed to the specimen mounting portion of the strain holder as shown in Fig. 2, the holder was mounted on the TEM, and the specimen was fixed by using the strain holder controller The tensile strain and the elastic limit in the observation portion A, and the strain process leading to the breakage and breakage are observed in real time while the one fixing hole 1 is stretched.

종래 시편(SP) 제작과정 중 관찰부 가공단계는 기계적인 연마방법으로 이루어지기 때문에 공정이 복잡하고 시간이 많이 소요되며, 관찰부의 두께를 제어하거나 균일하게 하기 어려웠다.Since the observation part processing step is made by the mechanical polishing method during the manufacturing process of the conventional specimen (SP), the process is complicated and takes a long time, and it is difficult to control the thickness of the observation part or to uniformize the observation part.

또한 기계적 연마로 가공과정에서 외력이 많이 작용하기 때문에 (비록 양측에 지지부가 있더라도) 금속의 물성이 변형되어 TEM 관찰시 노이즈로 작용하는 경우가 많다.In addition, due to mechanical abrasion, a large amount of external force is applied during the machining process (even if there are supporting parts on both sides), the physical properties of the metal are deformed and often act as noise during TEM observation.

또한 불가피하게 지지부(B)가 관찰부(A)의 양측면에 형성되어 있어서 관찰부(A)에서 인장에 의한 변형에 영향을 주게 되고, 경우에 따라서는 관찰부(A)에서의 파단이 곤란하게 되어 만족할만한 실험결과를 얻을 수 없는 문제점이 있었다.
Inevitably, the support portion B is formed on both sides of the observation portion A, so that the observation portion A is affected by the tensile strain. In some cases, it is difficult to break the observation portion A, There was a problem that the experimental result could not be obtained.

등록특허 10-0884232Patent No. 10-0884232

본 발명은 TEM에서 스트레인 실험을 위한 시편으로서, 관찰부(A)의 물성에 영향이 없이 관찰부(A)만 정확하고 균일한 두께로 미세박판화된 금속 시편을 제공하는 것을 목적으로 한다.The object of the present invention is to provide a specimen for a strain test in TEM, which is a thin and thin plate with a precise and uniform thickness without affecting the physical properties of the specimen A.

또한 본 발명은 관찰부(A)의 인장에 영향을 최소화하는 구조의 금속 시편을 제공하는 것을 목적으로 한다.It is also an object of the present invention to provide a metal specimen having a structure that minimizes the influence on the tension of the observation portion (A).

또한 본 발명은 위와 같은 금속 시편의 제작방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
It is another object of the present invention to provide a method for manufacturing such a metal specimen.

본 발명은, 양쪽의 단부에 고정용홀이 각각 형성되어 있고, 중앙에는 길이방향으로 형성된 관찰부(A)과, 상기 관찰부(A)과 슬롯에 의해 이격되어 있으며 관찰부(A)를 보호하고 형태를 유지시켜주는 길이방향의 지지부(B)를 가지는, TEM에서 스트레인 실험을 위한 시편에 있어서, ① 상기 지지부(B)는 상기 관찰부(A)의 일측면에만 형성되어 있고, ② 상기 관찰부(A) 중앙의 지지부(B) 반대쪽 측단면부에는 미세박판 영역이 형성되어 있는 시편에 관한 것이다.The object of the present invention is to provide an observation apparatus comprising an observation section (A) formed in the longitudinal direction at the center thereof and a fixing hole at both ends thereof, (B) is formed only on one side surface of the observation portion (A), (2) the center portion of the observation portion (A) has a support portion And a fine thin plate region is formed on the end face portion on the opposite side of the support portion (B).

본 발명에 의하면 기계적 연마방법이 아닌 FIB(focus ion beam) 조사방법을 이용하여 관찰부(A)의 일측 측면단부에 미세박판 영역을 형성하게 된다. 따라서 관찰부(A)을 보호하고 지지할 필요성이 종래기술에 의한 시편보다 적고, FIB 처리시에 작업의 편의성을 고려해야 하기 때문에 상기 지지부(B)는 상기 관찰부(A)의 일측면에만 형성되는 것으로 충분하게 된다.
According to the present invention, a fine thin plate area is formed at one side end of the observation part A using a focus ion beam (FIB) irradiation method rather than a mechanical polishing method. Therefore, since it is necessary to protect and support the observation section A less than the specimen according to the prior art and the convenience of the operation during the FIB treatment must be considered, the support section B is formed only on one side of the observation section A .

또한 본 발명은, 전술한 스트레인 실험을 위한 시편 제작방법으로서, ① 양쪽의 단부에 고정용홀이 각각 형성되어 있고, 상기 지지부(B)가 상기 관찰부(A)의 일측면에만 형성되어 있는 pre-시편을 얻는 단계; 및 ② 상기 pre-시편의 관찰부(A)의 지지부(B) 반대쪽 중앙의 측단면부를 FIB(focus ion beam)로 처리하여 소정두께의 미세박판 영역을 형성하는 관찰부(A) 가공단계;를 포함하는 TEM에서 스트레인 실험을 위한 시편 제작방법에 관한 것이다.The present invention also provides a method for producing a specimen for the above-described strain test, comprising the steps of: (1) forming a fixing hole at both ends of the specimen; and (2) ; And (2) a step (A) of processing an observation section (A) of the pre-specimen by processing a side end face portion of the central portion opposite to the support portion (B) with a focus ion beam (FIB) to form a fine thin plate region having a predetermined thickness The present invention relates to a method of preparing a sample for a strain test in a TEM.

본 발명에서 'pre-시편'이란 TEM에서 전자빔 투과를 위한 미세박판이 형성되기 전의 시편을 의미한다.
In the present invention, 'pre-specimen' means a specimen before the micro thin plate for electron beam transmission is formed in the TEM.

본 발명에 의하면 시료의 모양이나 시료의 특정부위에 대한 제약이 없이 관찰부(A)에만 균일한 미세박판이 형성된 금속 시편을 제작할 수 있게 된다. According to the present invention, it is possible to manufacture a metal specimen in which a uniform fine thin plate is formed only on the observation portion (A) without restriction on the shape of the specimen or the specific portion of the specimen.

또한 본 발명에 의하면 금속 시편의 제작환경 및 조건을 동일하게 반복적으로 제어할 수 있기 때문에 변수가 없는 다수의 시료를 단기간에 제작할 수 있어 시료의 TEM 분석도 빠르고 효과적으로 수행할 수 있게 된다.
In addition, according to the present invention, since the manufacturing environment and condition of the metal specimen can be controlled in the same manner, it is possible to fabricate a large number of samples without any parameters in a short period of time, so that the TEM analysis of the sample can be performed quickly and effectively.

도 1은 종래기술에 의한 스트레인 실험을 위한 시편[관찰부 가공단계 전]의 구조를 보여주는 눕힌 상태 사시도.
도 2는 스트레인 실험을 위한 스트레인 홀더 및 시편 장착부위의 확대사진.
도 3은 본 발명에 의한 스트레인 실험을 위한 시편[관찰부 가공단계 전]의 구조를 보여주는 세운 상태 사시도.
도 4는 본 발명에 의한 스트레인 실험을 위한 시편[관찰부 가공단계 후]의 구조를 보여주는 세운 상태 사시도 및 미세박판 영역의 확대사시도. Fig. 1 is a perspective view of a laid-down state showing the structure of a specimen (before the step of processing an observation part) for a strain experiment according to the prior art.
FIG. 2 is an enlarged view of a strain holder and a specimen mounting portion for a strain experiment. FIG.
FIG. 3 is a perspective view showing a structure of a specimen (before a processing step of an observation part) for a strain experiment according to the present invention. FIG.
4 is an enlarged perspective view of a microstructure and a perspective view showing a structure of a specimen (after a processing step of an observation part) for strain testing according to the present invention.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 첨부된 도면은 본 발명의 기술적 사상의 내용과 범위를 쉽게 설명하기 위한 예시일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되거나 변경되는 것은 아니다. 또한 이러한 예시에 기초하여 본 발명의 기술적 사상의 범위 안에서 다양한 변형과 변경이 가능함은 당업자에게는 당연할 것이다.
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. It should be understood, however, that the appended drawings illustrate only the contents and scope of technology of the present invention, and the technical scope of the present invention is not limited thereto. It will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications can be made within the scope of the technical idea of the present invention based on these examples.

전술한 바와 같이 본 발명은(도 3 참조), TEM에서 스트레인 실험을 위한 시편에 관한 것으로서, 양쪽 단부에 각각 형성된 고정용홀, 상기 고정용홀 사이의 중앙에 길이방향으로 형성되어 있으며, 일측 측단면부 중앙에 미세박판영역(3)이 형성되어 있는 관찰부(A) 및 상기 관찰부(A)의 타측 측면에 슬롯에 의해 이격되어 길이방향으로 형성된 지지부(B)를 가지는 시편(SP)에 관한 것이다.As described above, the present invention (refer to FIG. 3) relates to a specimen for a strain test in a TEM. The specimen includes fixing holes formed at both ends thereof, a longitudinal hole formed at the center between the fixing holes, And a specimen SP having an observation section A in which a micro thin plate region 3 is formed at the center and a support section B spaced apart by a slot on the other side surface of the observation section A.

본 발명에서 상기 미세박판영역(3)의 깊이와 깊이(측단면부터의 깊이 및 길이)는 제한이 없으나 각각 수㎛이면 충분하다. 이러한 미세박판영역(3)의 형상은 육안으로 확인하기 어렵기 때문에 첨부된 도면에서는 쉽게 이해할 수 있도록 미세박판영역(3)을 과장되게 표현하였다.
In the present invention, the depth and the depth (the depth and the length from the side end face) of the fine thin plate region 3 are not limited, but several 탆 each is sufficient. Since the shape of the fine thin plate region 3 is difficult to be visually confirmed, the fine thin plate region 3 is exaggeratedly illustrated in the accompanying drawings.

상기 한 쌍의 고정용홀은 TEM 관찰을 위해 시편을 스트레인홀더에 장착할 때 고정되는 부분(도 2 참조)이며, 상기 지지부는 관찰부(A)를 보호하고 형태를 유지시켜주는 기능을 하는 부분이며, 관찰부(A)의 미세박판영역이 실제로 TEM에서 관찰되는 부분이다. 즉, 본 발명에 의한 시편의 양쪽 고정용홀을 도 2에 도시된 것과 같은 스트레인홀더의 시편 장착부위에 고정하고 홀더를 TEM에 장착한 다음 스트레인홀더 컨트롤러를 이용하여 고정된 어느 한쪽의 고정용홀을 인장하면서 관찰부(A)의 미세박판영역(3)에서의 인장변형과 탄성한도, 그리고 항복 및 파단에 이르는 변형 과정을 실시간으로 관찰하게 된다.
The pair of fixing holes is a portion (see FIG. 2) that is fixed when the specimen is mounted on the strain holder for TEM observation, and the supporting portion protects the observation portion (A) The fine thin plate area of the observation part A is actually a part observed in the TEM. That is, the two fixing holes of the specimen according to the present invention were fixed to the specimen mounting portion of the strain holder as shown in Fig. 2, the holder was mounted on the TEM, and one of the fixing holes fixed with the strain holder controller was crimped , The tensile strain and the elastic limit in the fine thin plate region (3) of the observation portion (A), and the strain process leading to the breakage and fracture are observed in real time.

TEM 관찰을 위해서 시료의 두께는 가능하면 얇을수록 좋다. 본 발명에 의한 시편에서도, 상기 미세박판영역(3)의 두께는 최대 70㎚ 이하인 것이 바람직하다. 미세박판영역(3)이 이보다 더 두꺼우면 시편의 변형과정을 정확하게 관찰하기 어렵게 된다.
For TEM observation, the thinner the sample, the better. Also in the specimen according to the present invention, it is preferable that the thickness of the fine thin plate region 3 is 70 nm or less at most. If the fine thin plate region 3 is thicker than this, it is difficult to accurately observe the deformation process of the specimen.

한편, 본 발명에 의한 시편은 종래와는 달리 지지부(B)가 관찰부(A)의 일측면에만 형성되어 있어 스트레인 실험시에 인장력이 관찰부(A)에 더욱 집중되도록 하지만, 여전히 상당한 인장저항력을 가지고 있어 관찰부(A)에서 인장에 의한 변형에 영향을 줄 수가 있다.In contrast, unlike the prior art, the test piece according to the present invention is formed only on one side of the observation part A so that the tensile force is more concentrated in the observation part A during the strain test, but still has considerable tensile resistance So that it is possible to influence the deformation caused by the tension in the observation portion (A).

따라서 본 발명에서는 스트레인 실험시 관찰부(A) 부분이 먼저 파단 될 수 있도록 상기 지지부(B)의 측단면부에 하나 또는 둘 이상의 파단용홈(4)을 형성하는 것이 좋다. 상기 파단용홈(4)은 시편이 인장될 때 지지부(B)가 작은 힘으로도 부드럽게 늘어나도록 함으로써 관찰부(A)의 미세박판 영역이 먼저 파단될 수 있도록 한다.Therefore, in the present invention, it is preferable that one or more breaking grooves 4 are formed in the side end portion of the support portion B so that the portion of the observation portion A may be broken first during the strain test. The breaking grooves 4 allow the support portion B to be smoothly stretched even with a small force when the specimen is pulled, so that the thin plate region of the observation portion A can be first broken.

파단용홈(4)은 쐐기형 또는 반원형일 수 있다. 파단용홈(4)은 도 3에 예시된 것처럼 지지부(B)의 일측단면부에 하나만 형성되도록 할 수도 있지만, 양측단면부에 하나 또는 복수개씩 형성되도록 하거나, 일측단면부에만 복수개 형성되도록 할 수도 있다. 파단용홈(4)의 형성위치와 형성 개수는 시편의 재질과 실험의 목적에 따라 달리 정할 수 있을 것이다.
The rupture grooves 4 may be wedge-shaped or semicircular. As shown in FIG. 3, the breaking grooves 4 may be formed in only one side end face of the support portion B, but one or more of them may be formed at both side end faces, or a plurality of the breaking grooves 4 may be formed only at one side end face portion . The forming position and the number of the forming grooves 4 may be determined depending on the material of the specimen and the purpose of the experiment.

또한 본 발명은, 전술한 스트레인 실험을 위한 시편 제작방법으로서, ① 양쪽의 단부에 고정용홀이 각각 형성되어 있고, 상기 지지부(B)가 상기 관찰부(A)의 일측면에만 형성되어 있는 pre-시편을 얻는 단계; 및 ② 상기 pre-시편의 관찰부(A)의 지지부(B) 반대쪽 중앙의 측단면부를 FIB(focus ion beam)로 처리하여 소정두께의 미세박판영역(3)을 형성하는 관찰부(A) 가공단계;를 포함하는 TEM에서 스트레인 실험을 위한 시편 제작방법에 관한 것이다.The present invention also provides a method of preparing a specimen for the above-described strain test, comprising the steps of: (1) forming a fixing hole at both ends of the specimen; and (2) ; And (2) a step (A) of processing an observation section (A) of the observation section (A) of the pre-specimen by treating the side end section of the central portion opposite to the support section (B) with a focus ion beam (FIB) to form a fine thin plate section (3) To a method of making a specimen for a strain experiment in a TEM.

본 발명에서 상기 pre-시편은, 본 발명자들의 등록특허 884232에 개시된 장치를 개량한 소정의 천공장치를 이용하여 제작하는 것이 바람직하다.In the present invention, it is preferable that the pre-specimen is manufactured using a predetermined punching apparatus improved from the apparatus disclosed in the registered patent No. 884232 of the present inventors.

FIB(focus ion beam; 집속이온빔)장치는 주로 매우 가늘게 집속한 이온빔을 재료표면에 주사(scanning)하여 발생한 전자/원자를 검출하여 현미경상을 관찰하거나 재료표면을 가공하는 용도로 사용되고 있다. 보통은 1~0.01Pa 정도의 아르곤(Ar), 크립톤(Kr), 제논(Xe)과 같은 불활성기체를 방전을 통해 고에너지 상태로 이온화하고 이 이온을 재료에 충돌시켜 재료표면을 제거 또는 퇴적가공하는 것이다. FIB (focused ion beam) system is mainly used to observe microscopic images or to process material surface by detecting electrons / atoms generated by scanning a very thinly focused ion beam onto a material surface. Generally, an inert gas such as argon (Ar), krypton (Kr), and xenon (Xe) of about 1 to 0.01 Pa is ionized into a high energy state through discharge and the ions are collided with the material to remove or surface the material .

본 발명에서, 관찰부(A)의 중앙 측단면부의 양측벽의 모두를 가공하여 미세박판영역(3)을 형성할 수도 있지만(도 4 참조) 측단면부이 일측벽만을 가공하여 미세박판영역(3)을 형성할 수도 있다.
In the present invention, the fine thin plate region 3 can be formed by processing all the both side walls of the center side end portion of the observation portion A (see Fig. 4) May be formed.

A : 관찰부 B : 지지부
1 : 고정용홀 2 : 슬롯
3 : 미세박판영역 4. 파단용홈A: Observation part B: Support part
1: Fixing hole 2: Slot
3: fine thin plate area 4. breaking groove

Claims (5)

양쪽의 단부에 고정용홀이 각각 형성되어 있고, 중앙에는 길이방향으로 형성된 관찰부(A)과, 상기 관찰부(A)과 슬롯에 의해 이격되어 있으며 관찰부(A)를 보호하고 형태를 유지시켜주는 길이방향의 지지부(B)를 가지는, TEM에서 스트레인 실험을 위한 시편에 있어서,
상기 지지부(B)는 상기 관찰부(A)의 일측면에만 형성되어 있고, 상기 관찰부(A) 중앙의 지지부(B) 반대쪽 측단면부에는 미세박판 영역이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 TEM에서 스트레인 실험을 위한 시편.
And a fixing hole is formed at each of both ends thereof. The fixing part is provided with an observation part A formed in the center in the longitudinal direction and a supporting part spaced apart from the observation part A by a slot, In a specimen for a strain test in a TEM having a support portion (B)
The supporting part B is formed only on one side of the observation part A and a micro thin plate area is formed on the side end part of the observation part A opposite to the supporting part B at the center thereof. Psalms for.
제 1 항에 있어서,
상기 미세박판 영역의 두께는 70㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 TEM에서 스트레인 실험을 위한 시편.
The method according to claim 1,
Wherein the thickness of the thin plate region is 70 nm or less.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 지지부(B)의 측단면부에는 하나 또는 둘 이상의 파단용홈이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 TEM에서 스트레인 실험을 위한 시편.
3. The method according to claim 1 or 2,
And one or two or more breaking grooves are formed in a side end portion of the support portion (B).
제 3 항에 있어서,
상기 파단용홈은 쐐기형 또는 반원형인 것을 특징으로 하는 TEM에서 스트레인 실험을 위한 시편.
The method of claim 3,
And the fracture grooves are wedge-shaped or semicircular.
제1항에 의한 스트레인 실험을 위한 시편 제작방법으로서,
① 양쪽의 단부에 고정용홀이 각각 형성되어 있고, 상기 지지부(B)가 상기 관찰부(A)의 일측면에만 형성되어 있는 pre-시편을 얻는 단계; 및
② 상기 pre-시편의 관찰부(A)의 지지부(B) 반대쪽 중앙의 측단면부를 FIB(focus ion beam)로 처리하여 소정두께의 미세박판 영역을 형성하는 관찰부(A) 가공단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 TEM에서 스트레인 실험을 위한 시편 제작방법.A method of producing a specimen for a strain test according to claim 1,
(A) obtaining a pre-specimen in which fixing holes are formed at both end portions and the supporting portion (B) is formed only on one side of the observation portion (A); And
(2) processing the observation section (A) of the observation section (A) of the pre-specimen by treating the side end section at the center of the observation section (A) opposite to the support section (B) with a focus ion beam (FIB) A method for specimen preparation for strain experiments in TEM.
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