JP2010054433A - Method for holding solid sample for secondary ion mass analysis - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、二次イオン質量分析の固形試料保持方法に関する。 The present invention relates to a solid sample holding method for secondary ion mass spectrometry.
半導体デバイスの不純物元素の原子濃度や分布を分析するために二次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ : Secondary Ion Mass Spectrometer）（以下、ＳＩＭＳともいう）が一般的に用いられる。 A secondary ion mass spectrometer (SIMS) (hereinafter also referred to as SIMS) is generally used to analyze the atomic concentration and distribution of impurity elements in a semiconductor device.
まず、図３を用いてＳＩＭＳで使用されるサンプルホルダーについて説明する。図３（ａ）は、サンプルホルダー６の構造を示す概略斜視図であり、図３（ｂ）は、図３（ａ）中のＸ−Ｙの概略断面図である。サンプルホルダー６は、ステンレス製の筐体の上面に９個の窓部７を備える。この窓部７の大きさは、例えば５×５ｍｍ程度である。この窓部７に試料９としてイオンビーム調整用試料、原子濃度決定用の標準試料および検体となる固形試料を装着する。サンプルホルダー６には窓部の数、つまり９個の試料９が装着可能である。また固形試料の大きさや使用目的に合わせて、９個以下または９個以上の窓部７を備えるサンプルホルダーも存在する。 First, a sample holder used in SIMS will be described with reference to FIG. FIG. 3A is a schematic perspective view showing the structure of the sample holder 6, and FIG. 3B is a schematic cross-sectional view taken along the line XY in FIG. The sample holder 6 includes nine window portions 7 on the upper surface of a stainless steel casing. The size of the window 7 is, for example, about 5 × 5 mm. A sample 9 for adjusting an ion beam, a standard sample for determining an atomic concentration, and a solid sample as a specimen are mounted on the window 7 as a sample 9. The number of windows, that is, nine samples 9 can be mounted on the sample holder 6. There are also sample holders having nine or less or nine or more window portions 7 depending on the size of the solid sample and the purpose of use.
図３（ｂ）に示すように窓部７には内側から試料９を装着する。試料９は、窓部７より少し大きめである必要がある。また、試料９の測定面を上にして窓部７から試料測定面が見えるように装着する。試料９は下に落ちないようにバネ１０とカバー１１を用いて固定する。カバー１１は、サンプルホルダー６の側面のネジ８で固定する。このことにより試料９、バネ１０、カバー１１が下に落ちないように固定することができる。
試料９の上面が平面である場合、試料９はバネ１０によりサンプルホルダーの窓部７の内側に押し付けてあるため各試料の測定面の高さは同じになる。
As shown in FIG. 3B, the sample 9 is mounted on the window portion 7 from the inside. The sample 9 needs to be slightly larger than the window portion 7. Further, the sample 9 is mounted so that the measurement surface can be seen from the window portion 7 with the measurement surface facing upward. The sample 9 is fixed by using the spring 10 and the cover 11 so as not to fall down. The cover 11 is fixed with screws 8 on the side surface of the sample holder 6. As a result, the sample 9, the spring 10 and the cover 11 can be fixed so as not to fall down.
When the upper surface of the sample 9 is a flat surface, the sample 9 is pressed against the inside of the window portion 7 of the sample holder by the spring 10, so that the height of the measurement surface of each sample is the same.
次に二次イオン質量分析方法について説明する。サンプルホルダー６に固定された試料９をＳＩＭＳの試料導入室に入れ、試料導入室を真空状態にし、その後、サンプルホルダー６を、超高真空に保たれた主室の試料ステージに搬入する。次にサンプルホルダー６に装着したイオンビーム調整用試料を用いて一次イオン系及び二次イオン光学系の調整を行う。イオンビーム調整用試料で調整が終わったら、標準試料や固形試料を測定する。各試料ごとに一次イオンビームが照射されるように試料ステージを移動させ、一次イオンを試料表面に照射し、試料９から発生した二次イオンが、二次イオン光学系を経由して質量分離されイオン計数管で二次イオンの数が計数される。試料９表面は一次イオンのスパッタエッチによって掘り進められるため、質量分析を連続的に行うことで原子濃度の深さ方向分布を得ることが出来る。 Next, a secondary ion mass spectrometry method will be described. The sample 9 fixed to the sample holder 6 is placed in the SIMS sample introduction chamber, the sample introduction chamber is brought into a vacuum state, and then the sample holder 6 is carried into the sample stage in the main chamber maintained in an ultrahigh vacuum. Next, the primary ion system and the secondary ion optical system are adjusted using the ion beam adjusting sample mounted on the sample holder 6. After adjustment with the ion beam adjustment sample, the standard sample and solid sample are measured. The sample stage is moved so that the primary ion beam is irradiated for each sample, the primary ions are irradiated on the sample surface, and the secondary ions generated from the sample 9 are mass-separated via the secondary ion optical system. The number of secondary ions is counted with an ion counter. Since the surface of the sample 9 is dug by sputter etching of primary ions, it is possible to obtain an atomic concentration depth direction distribution by performing mass spectrometry continuously.
固形試料が板状の形状を有し、サンプルホルダー６の窓部より少し大きめの場合、固形試料がサンプルホルダー６の窓部にバネ１０により押し付けてあるため、サンプルホルダー６に装着したイオンビーム調整用試料、標準試料および検体となる固形試料の測定する面の高さは、同じになる。このため、各試料から発生する二次イオンは、同じ軌道でイオン計数管に達することになる。従って、各試料９の測定ごとに二次イオン光学系の調整を行うことは不要である。もし各試料９の高さが異なるとイオンの軌道が変わるため再現性の良い正確な測定ができない。 When the solid sample has a plate shape and is slightly larger than the window portion of the sample holder 6, the solid sample is pressed against the window portion of the sample holder 6 by the spring 10, so that the ion beam adjustment attached to the sample holder 6 is adjusted. The height of the measurement surface of the sample for use, the standard sample, and the solid sample as the specimen is the same. For this reason, secondary ions generated from each sample reach the ion counter in the same orbit. Therefore, it is not necessary to adjust the secondary ion optical system for each measurement of each sample 9. If the height of each sample 9 is different, the ion trajectory changes, and accurate measurement with good reproducibility cannot be performed.
最近は、例えば、不良解析のため半導体デバイスのチップ現物、ウェハから切り出した大きさが数百ミクロン程度の小片などの様々な形状や大きさの固形試料をＳＩＭＳで測定することが求められている。このような固形試料を測定するには、固形試料をサンプルホルダー６に装着できる固形試料保持体に固定し、ＳＩＭＳで測定する方法がある。なお、この方法では、固形試料の上面と固形試料保持体の上面が同じ高さである必要がある。このような固形試料保持体の条件として、（１）測定を超高真空中で行うため脱ガスが少ないこと、（２）測定中にチャージアップしないために導電性のものであること、（３）再現性の良い正確な測定を行うためにサンプルホルダーにセットしたときにイオンビーム調整用試料、標準試料および固形試料が同じ高さになることが必要である。 Recently, it has been required to measure solid samples of various shapes and sizes by SIMS, for example, for chip analysis of semiconductor devices and small pieces cut out from a wafer of about several hundred microns for defect analysis. . In order to measure such a solid sample, there is a method in which the solid sample is fixed to a solid sample holder that can be attached to the sample holder 6 and measured by SIMS. In this method, the upper surface of the solid sample and the upper surface of the solid sample holder need to be the same height. As conditions for such a solid sample holder, (1) the measurement is carried out in an ultra-high vacuum so that there is little degassing, (2) it is conductive so as not to be charged up during the measurement, (3 ) It is necessary that the ion beam adjustment sample, the standard sample, and the solid sample have the same height when set on the sample holder in order to perform accurate measurement with good reproducibility.
このような固形試料保持体として、例えば特許文献１では固形試料をネジで挟み込んで固定する固形試料保持体が開示されている。しかし、この方法では数ミリ程度の大きさの固形試料であれば固定可能であるが、数百ミクロンの大きさの固形試料を挟み込むことは難しい。また、特許文献２では低融点金属と冷却機能を備えた固形試料保持体を用いる固形試料の固定方法が開示されている。しかしこの方法では、固形試料保持体が大きくなり、また、機構が複雑になる。また、他には固形試料保持体である比較的柔らかい金属塊に固形試料を埋め込むことにより固定する方法がある。この方法は、様々な形状や様々な大きさの固形試料を固定することができ、有効な固形試料を固定する保持方法である。
しかし、二次イオン質量分析を行うために固形試料を固形試料保持体である前記金属塊に埋め込むためには、前記金属塊を塑性変形させる必要があり、このため、ある程度強い力で固形試料を押し込むことが必要である。従って、脆い固形試料を前記金属塊に押し込むと、固形試料に大きな圧力がかかり固形試料が壊れる問題が生じる。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、脆い固形試料を二次イオン質量分析装置で再現性よく正確に測定するために、固形試料を容易に固形試料保持体に固定することができる二次イオン質量分析の固形試料保持方法を提供するものである。
However, in order to embed a solid sample in the metal mass, which is a solid sample holder, in order to perform secondary ion mass spectrometry, the metal mass needs to be plastically deformed. It is necessary to push in. Therefore, when a fragile solid sample is pushed into the metal lump, a large pressure is applied to the solid sample and the solid sample is broken.
The present invention has been made in view of such circumstances, and in order to accurately measure a fragile solid sample with a secondary ion mass spectrometer with high reproducibility, the solid sample is easily fixed to a solid sample holder. The present invention provides a solid sample holding method of secondary ion mass spectrometry.
本発明の二次イオン質量分析の固形試料保持方法は、上面に交互に並んだ凸部及び凹部を複数有しかつ可塑性を有する金属塊の複数の前記凸部の上に配置した固形試料に、前記固形試料の上に配置した板を介して上から力を加えることにより、前記金属塊を塑性変形させ、前記固形試料の上面と前記金属塊の上面とを同じ高さにし、かつ前記固形試料を前記金属塊に固定する工程を備え、前記固形試料の底面と接触した前記金属塊及びその下部の前記金属塊が前記凹部に向かって塑性変形することを特徴とする。 The solid sample holding method of the secondary ion mass spectrometry of the present invention has a plurality of convex portions and concave portions alternately arranged on the upper surface, and a solid sample disposed on the plurality of convex portions of the metal lump having plasticity, The metal lump is plastically deformed by applying a force from above through a plate disposed on the solid sample, and the upper surface of the solid sample and the upper surface of the metal lump are made the same height, and the solid sample The metal lump in contact with the bottom surface of the solid sample and the metal lump below the plastic lump are plastically deformed toward the recess.
本発明者らは、鋭意研究を行った結果、上記金属塊の上面に凸部及び凹部を形成することにより、固形試料にかかる圧力をより小さくして固形試料を上記金属塊に押し込み固定することができることを見出し、本発明の完成に至った。以下にこのことを説明する。 As a result of intensive studies, the inventors of the present invention formed a convex portion and a concave portion on the upper surface of the metal lump, thereby reducing the pressure applied to the solid sample and pushing the solid sample into the metal lump. As a result, the present invention has been completed. This will be described below.
まず、比較例として上面に凸部及び凹部を有さない金属塊に固形試料を固定する場合について説明する。図４（ａ）〜（ｆ）は、比較例の上面に凸部及び凹部を有さない金属塊１に固形試料２を固定するときの変化を示す概略斜視図または概略断面図である。まず、図４（ａ）、図４（ｂ）のように固形試料２を金属塊１の上に置き、図４（ｃ）のように板３の上から力を加えると、固形試料２の底面は、金属塊１に圧力を加え金属塊１を塑性変形させる。固形試料１の底面と接触した金属塊１及びその下部の金属塊１は、この圧力により横方向などに塑性変形する。しかし、この変形方向にも金属塊１が存在するため、この変形方向に存在する金属塊１は、上方向や斜め上方向などに塑性変形する。板３に力を加え続けると、このような金属塊１の塑性変形が起こり、最終的には図４（ｆ）のようになる。このとき、固形試料２の底面には、底面全体と接触した金属塊１及びその下部の金属塊１を横方向などに塑性変形させる力と、この変形方向に存在する金属塊１を塑性変形させる力の両方から生じる圧力がかかる。 First, a case where a solid sample is fixed to a metal lump that does not have a convex portion and a concave portion on the upper surface will be described as a comparative example. FIGS. 4A to 4F are schematic perspective views or schematic cross-sectional views showing changes when the solid sample 2 is fixed to the metal lump 1 that does not have convex portions and concave portions on the upper surface of the comparative example. First, when the solid sample 2 is placed on the metal lump 1 as shown in FIGS. 4A and 4B and a force is applied from above the plate 3 as shown in FIG. The bottom surface applies plastic pressure to the metal lump 1 to plastically deform the metal lump 1. The metal lump 1 in contact with the bottom surface of the solid sample 1 and the metal lump 1 below the plastic lump are plastically deformed in the lateral direction or the like by this pressure. However, since the metal lump 1 also exists in this deformation direction, the metal lump 1 existing in this deformation direction is plastically deformed in the upward direction, the diagonally upward direction, or the like. If force is continuously applied to the plate 3, such plastic deformation of the metal lump 1 occurs, and finally the state is as shown in FIG. At this time, on the bottom surface of the solid sample 2, the metal lump 1 in contact with the entire bottom surface and the force that plastically deforms the metal lump 1 below the metal lump 1 in the lateral direction and the metal lump 1 existing in this deformation direction are plastically deformed. Pressure is generated from both forces.
次に、本発明である上面に交互に並んだ凸部及び凹部を複数有する金属塊１に固形試料２を固定する場合について説明する。図１（ａ）〜（ｈ）は、本発明の一実施形態の上面に交互に並んだ凸部４及び凹部５を複数有する金属塊１に固形試料２を固定するときの変化を示す概略斜視図または概略断面図である。まず、図１（ａ）、図１（ｂ）のように固形試料２を金属塊１の上に置き、図１（ｃ）のように板３の上から力を加えると、固形試料２の底面は、この底面と接触した凸部４の金属塊１及びその下部の金属塊１に圧力を加え金属塊１を塑性変形させる。この塑性変形する金属塊１は、図１（ｄ）のように横方向または斜め下方向などに塑性変形する。この横方向または斜め下方向などは、凹部５であるため、金属塊は存在しない。板３に力を加え続けると、このような金属塊１の塑性変形が起こり、最終的には図１（ｈ）のようになる。このとき、固形試料２の底面には、固形試料２の底面と接触した金属塊１とその下部の金属塊１を凹部へ５と塑性変形させる力から生じる圧力がかかる。 Next, the case where the solid sample 2 is fixed to the metal lump 1 having a plurality of convex portions and concave portions alternately arranged on the upper surface according to the present invention will be described. 1A to 1H are schematic perspective views showing changes when a solid sample 2 is fixed to a metal lump 1 having a plurality of convex portions 4 and concave portions 5 alternately arranged on the upper surface of an embodiment of the present invention. It is a figure or schematic sectional drawing. First, when the solid sample 2 is placed on the metal lump 1 as shown in FIGS. 1 (a) and 1 (b) and a force is applied from above the plate 3 as shown in FIG. The bottom surface applies pressure to the metal mass 1 of the convex portion 4 in contact with the bottom surface and the metal mass 1 below the metal mass 1 to plastically deform the metal mass 1. This plastically deformed metal lump 1 is plastically deformed in the lateral direction or obliquely downward as shown in FIG. Since this horizontal direction or diagonally downward direction is the recessed part 5, a metal lump does not exist. If force is continuously applied to the plate 3, such plastic deformation of the metal lump 1 occurs, and finally the state is as shown in FIG. At this time, pressure generated from the force that plastically deforms the metal lump 1 in contact with the bottom surface of the solid sample 2 and the metal lump 1 below the solid lump 2 into the recesses 5 is applied to the bottom surface of the solid sample 2.
以上のことから、比較例の場合、固形試料２の底面には、底面全体と接触した金属塊１及びその下部の金属塊１を横方向などに塑性変形させる力と、この変形方向に存在する金属塊１を塑性変形させる力の両方から生じる圧力がかかる。これに対し、本発明の場合、固形試料２の底面には、固形試料２の底面と接触した金属塊１とその下部の金属塊１を凹部５へと塑性変形させる力から生じる圧力しかかからない。つまり、本発明によると、比較例に比べ、固形試料２にかかる圧力をより小さくして、固形試料２を固定することができる。従って、固形試料２が脆いものであっても、固形試料保持体である金属塊１に凸部及び凹部をつけることにより固形試料２にかかる圧力を小さくすることができる。その結果、本発明により脆い固形試料２を壊すことなく固定することができ、二次イオン質量分析を行うことができる。また、本発明により、たとえば、微小チップなどの小さな試料を確実に容易に固定することができ、二次イオン質量分析を行うことができる。
また、本発明により、分析時に複数の測定試料の高さが同一となるように固形試料２を固定することができるため、再現性のよい正確な二次イオン質量分析を行うことができる。
以下、本発明の種々の実施形態を例示する。
From the above, in the case of the comparative example, the bottom surface of the solid sample 2 is present in the deformation direction and the force that plastically deforms the metal lump 1 in contact with the entire bottom surface and the metal lump 1 therebelow in the lateral direction. The pressure which arises from both of the force which plastically deforms the metal lump 1 is applied. On the other hand, in the case of the present invention, the bottom surface of the solid sample 2 is only subjected to pressure resulting from a force that plastically deforms the metal lump 1 in contact with the bottom surface of the solid sample 2 and the metal lump 1 therebelow into the recess 5. That is, according to the present invention, the solid sample 2 can be fixed by reducing the pressure applied to the solid sample 2 as compared with the comparative example. Therefore, even if the solid sample 2 is fragile, the pressure applied to the solid sample 2 can be reduced by providing convex portions and concave portions on the metal lump 1 that is a solid sample holder. As a result, the brittle solid sample 2 can be fixed without breaking by the present invention, and secondary ion mass spectrometry can be performed. Further, according to the present invention, for example, a small sample such as a microchip can be reliably and easily fixed, and secondary ion mass spectrometry can be performed.
In addition, according to the present invention, since the solid sample 2 can be fixed so that the heights of a plurality of measurement samples are the same during analysis, accurate secondary ion mass spectrometry with good reproducibility can be performed.
Hereinafter, various embodiments of the present invention will be exemplified.
前記金属塊は、インジウムであってもよい。
前記固形試料は、扁平な固形物であってもよい。
前記凸部は、同じ高さであってもよい。
前記凸部は、一定の間隔で並んでもよい。
前記凹部は、前記固形試料の厚さの１〜１０倍の深さを有してもよい。
前記固形試料は、２００μｍ2以上５ｍｍ2以下の大きさを有し、かつ５０μｍ以上１０００μｍ以下の厚さを有してもよい。
ここで示した種々の実施形態は、互いに組み合わせることができる。
The metal mass may be indium.
The solid sample may be a flat solid.
The convex portions may have the same height.
The convex portions may be arranged at regular intervals.
The concave portion may have a depth of 1 to 10 times the thickness of the solid sample.
The solid sample may have a size of 200 μm 2 to 5 mm 2 and a thickness of 50 μm to 1000 μm.
The various embodiments shown here can be combined with each other.
以下、本発明の一実施形態を説明する。図面や以下の記述中で示す構成は、例示であって、本発明の範囲は、図面や以下の記述中で示すものに限定されない。 Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described. The configurations shown in the drawings and the following description are merely examples, and the scope of the present invention is not limited to those shown in the drawings and the following description.
１．本発明の方法の各構成要素
１−１．金属塊
金属塊１は、上面に交互に並んだ凸部４及び凹部５を複数有しかつ可塑性を有する。
金属塊１が上面に有する凸部４とは、金属塊が突出した部分である。また、金属塊１が上面に有する凹５部とは、凸部４と凸部４との間又は凸部４と金属塊の端部との間の金属塊が存在しない部分である。
金属塊１の材料は、可塑性を有すれば、特に限定されないが、たとえばインジウムである。インジウムは、室温でも比較的軟らかく加工が容易である、また、超高真空に導入しても脱ガスが少ないので固形試料２を固定する材料として好ましい。
なお、金属塊１は、固形試料２を埋め込むことができるだけの可塑性を有し、サンプルホルダー６に装着後は塑性変形しない材料であることが好ましい。
金属塊１の大きさは、固形試料２を埋め込み固定することができ、ＳＩＭＳのサンプルホルダー６に装着することができる大きさであれば、特に限定されない。たとえば、金属塊１の厚さは、固形試料２の厚さよりも厚い厚さとすることができる。また、金属塊１の上面の広さは、固形試料２の埋め込み後にＳＩＭＳのサンプルホルダー６の窓部７の広さより少し大きい広さとすることができる。
金属塊１の上面の複数の交互に並んだ凸部４及び凹部５は、複数の凸部４の上に固形試料２を配置することができれば特に限定されない。
図２（ａ）及び（ｂ）は、本発明の一実施形態の金属塊１の概略斜視図である。金属塊１は、たとえば、図２（ａ）のように凸部４と凹部５とが平行に形成した形状を有することができ、また、たとえば図２（ｂ）のように凸部４の周りに凹部５を形成した形状を有することもできる。
1. Each component of the method of the present invention 1-1. Metal lump The metal lump 1 has a plurality of convex portions 4 and concave portions 5 alternately arranged on the upper surface and has plasticity.
The convex part 4 which the metal lump 1 has on the upper surface is a part from which the metal lump protrudes. Moreover, the concave 5 part which the metal lump 1 has on the upper surface is a part where there is no metal lump between the convex part 4 and the convex part 4 or between the convex part 4 and the end part of the metal lump.
Although the material of the metal lump 1 will not be specifically limited if it has plasticity, For example, it is indium. Indium is preferable as a material for fixing the solid sample 2 because it is relatively soft at room temperature and can be easily processed, and even when introduced into an ultra-high vacuum, there is little degassing.
The metal lump 1 is preferably made of a material that can be embedded in the solid sample 2 and that does not undergo plastic deformation after being mounted on the sample holder 6.
The size of the metal lump 1 is not particularly limited as long as the solid sample 2 can be embedded and fixed and can be attached to the SIMS sample holder 6. For example, the thickness of the metal lump 1 can be thicker than the thickness of the solid sample 2. Further, the width of the upper surface of the metal lump 1 can be made slightly larger than the width of the window portion 7 of the SIMS sample holder 6 after the solid sample 2 is embedded.
The plurality of alternately arranged protrusions 4 and recesses 5 on the upper surface of the metal lump 1 are not particularly limited as long as the solid sample 2 can be disposed on the plurality of protrusions 4.
2A and 2B are schematic perspective views of the metal lump 1 according to an embodiment of the present invention. The metal lump 1 can have, for example, a shape in which convex portions 4 and concave portions 5 are formed in parallel as shown in FIG. 2A, and around the convex portion 4 as shown in FIG. 2B, for example. It can also have the shape which formed the recessed part 5 in the.
また、凸部４は、同じ高さであってもよい。凸部４が同じ高さであることにより、固形試料２を金属塊１の上に水平に配置することができる。この固形試料２を板３により押し込むことにより、固形試料２の上面と金属塊１の上面とを同じ高さにすることができる。
また、凸部４は、一定の間隔で並んでもよい。このことにより、固形試料２を金属塊１の上面のいずれの箇所にも配置することができる。
また、金属塊１が有する凹部５の深さは、固形試料２の厚さの１〜１０倍（例えば１、２、３、４、５、６、７、８、９及び１０倍の何れか２つの間の範囲）の深さであってもよい。
また、固形試料２が配置される金属塊１の凸部４は、２〜２０箇所（例えば、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１２、１４、１６、１８及び２０箇所の何れか２つの間の範囲）であってもよい。
なお、固形試料２を金属塊１に埋め込むときに凸部４の金属塊１が凹部５の方向に塑性変形するため、凹部４は、凸部４の金属塊が凹部５に向けて塑性変形できるだけの深さや広さを有することが好ましい。
Moreover, the convex part 4 may be the same height. The solid sample 2 can be horizontally arranged on the metal lump 1 because the convex portions 4 have the same height. By pushing the solid sample 2 with the plate 3, the upper surface of the solid sample 2 and the upper surface of the metal lump 1 can be made the same height.
Further, the convex portions 4 may be arranged at regular intervals. Thereby, the solid sample 2 can be disposed at any location on the upper surface of the metal lump 1.
Moreover, the depth of the recessed part 5 which the metal lump 1 has is 1 to 10 times the thickness of the solid sample 2 (for example, any one of 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 and 10 times). The depth between the two).
Moreover, the convex part 4 of the metal lump 1 in which the solid sample 2 is disposed has 2 to 20 locations (for example, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 12, 14, 16, 18). And a range between any two of the 20 locations).
Note that when the solid sample 2 is embedded in the metal lump 1, the metal lump 1 of the protrusion 4 is plastically deformed in the direction of the recess 5, so that the recess 4 can only be plastically deformed toward the recess 5. It is preferable to have a depth and a width.
１−２．固形試料
固形試料２は、ＳＩＭＳで測定できる固形試料２であれば特に限定されない。
固形試料２は、例えば、半導体デバイスのチップであり、また、ウェハから切り出した小片である。
固形試料２の大きさは、特に限定されないが、例えば、２００μｍ2以上５ｍｍ2以下の大きさであり、固形試料２の厚さは、５０μｍ以上１０００μｍ以下の厚さである。固形試料２の大きさが５ｍｍ2以上であれば、金属塊１に埋め込むことなくサンプルホルダー６に固定することができるためである。また、２００μｍ2以下であると、ピンセットで固形試料２を取り扱うことが難しい場合がある。
1-2. Solid sample The solid sample 2 will not be specifically limited if it is the solid sample 2 which can be measured by SIMS.
The solid sample 2 is, for example, a chip of a semiconductor device or a small piece cut out from a wafer.
The size of the solid sample 2 is not particularly limited. For example, the size of the solid sample 2 is 200 μm 2 or more and 5 mm 2 or less, and the thickness of the solid sample 2 is 50 μm or more and 1000 μm or less. This is because if the size of the solid sample 2 is 5 mm 2 or more, it can be fixed to the sample holder 6 without being embedded in the metal lump 1. In addition, if it is 200 μm 2 or less, it may be difficult to handle the solid sample 2 with tweezers.
１−３．板
板３は、金属塊１の上に配置した固形試料２を金属塊１に押し込むことができれば、特に限定されないが、たとえば、硬い平面を持つガラス板、金属板、プラスチック板及びセラミックス板などである。
板３の広さは、固形試料２の上面と金属塊１の上面とを同じ高さにすることができれば、特に限定されないが、たとえば、金属塊１の上面の広さよりも広い広さである。
1-3. The plate 3 is not particularly limited as long as the solid sample 2 arranged on the metal lump 1 can be pushed into the metal lump 1, but for example, a glass plate, a metal plate, a plastic plate and a ceramic plate having a hard plane. is there.
The width of the plate 3 is not particularly limited as long as the upper surface of the solid sample 2 and the upper surface of the metal lump 1 can be made the same height. .
２．本発明の一実施形態の固形試料の保持方法
２−１．凸部および凹部の形成工程
まず、金属塊１の上面に、例えば図２（ａ）及び図２（ｂ）のような複数の交互に並んだ凸部４および凹部５を形成することができる。凸部４および凹部５の形成方法は、特に限定されないが、たとえば、板状の金属塊１を形成後、凸部および凹部を有する金型に押し付けることにより凸部４および凹部５を形成することができる。
2. 2. Solid sample holding method according to one embodiment of the present invention 2-1. Step of Forming Convex Portions and Concave portions First, a plurality of alternately arranged convex portions 4 and concave portions 5 as shown in FIGS. 2A and 2B can be formed on the upper surface of the metal lump 1. Although the formation method of the convex part 4 and the recessed part 5 is not specifically limited, For example, after forming the plate-shaped metal lump 1, the convex part 4 and the recessed part 5 are formed by pressing against the metal mold | die which has a convex part and a recessed part. Can do.
２−２．金属塊への固形試料の固定工程
まず、固形試料２を上面に複数の交互に並んだ凸部４および凹部５を有する金属塊１の複数の凸部４の上に配置する。例えば図１（ａ）及び図１（ｂ）のように固形試料２を金属塊１の上面の複数の凸部４の上に配置することができる。
次に、例えば図１（ｃ）のように板３を固形試料２の上面に置き、板３に上から力を加える。このことにより、固形試料２の底面が金属塊１を押し込み、金属塊１を塑性変形させる。そして、図１（ｈ）のように固形試料２の上面と金属塊１の上面が同じ高さになるまで押し込む。このことにより、固形試料２を金属塊１に固定することができる。
2-2. Step of fixing solid sample to metal lump First, the solid sample 2 is arranged on the plurality of convex portions 4 of the metal lump 1 having a plurality of alternately arranged convex portions 4 and concave portions 5 on the upper surface. For example, as shown in FIGS. 1 (a) and 1 (b), the solid sample 2 can be disposed on the plurality of convex portions 4 on the upper surface of the metal lump 1.
Next, for example, as shown in FIG. 1C, the plate 3 is placed on the upper surface of the solid sample 2, and a force is applied to the plate 3 from above. Thereby, the bottom surface of the solid sample 2 pushes the metal lump 1 and plastically deforms the metal lump 1. And it pushes in until the upper surface of the solid sample 2 and the upper surface of the metal lump 1 become the same height like FIG.1 (h). Thereby, the solid sample 2 can be fixed to the metal lump 1.
固形試料２の底面が金属塊１を塑性変形させることについて説明する。固形試料２は、固形試料２の底面と金属塊１との接触部及びこの下部の凸部４の金属塊１を横方向又は斜め下方向などに塑性変形させる。この塑性変形する方向は凹部５であるため、金属塊１が存在しない。従って、固形試料２の底面には、底面と金属塊１との接触部及びその下部の凸部の金属塊１を塑性変形させる力から生じる圧力のみがかかる。それに対して、金属塊１の上面が凸部４および凹部５を有さない場合、固形試料１の底面には、底面と金属塊１との接触部及びその下部の金属塊１を塑性変形させる力とその塑性変形方向に存在する金属塊１を塑性変形させる力の両方から生じる圧力がかかる。
従って、凸部４及び凹部５を有さない金属塊１に固形試料２を埋め込む場合に比べ、複数の交互に並んだ凸部４および凹部５を有する金属塊１に固形試料２を埋め込むほうが、固形試料２にかかる圧力をより小さくすることができる。
It will be described that the bottom surface of the solid sample 2 plastically deforms the metal lump 1. The solid sample 2 plastically deforms the contact portion between the bottom surface of the solid sample 2 and the metal lump 1 and the metal lump 1 of the lower convex portion 4 in the lateral direction or obliquely downward. Since the direction of plastic deformation is the recess 5, the metal lump 1 does not exist. Therefore, only the pressure generated from the force that plastically deforms the metal lump 1 at the contact portion between the bottom surface and the metal lump 1 and the convex portion at the bottom is applied to the bottom surface of the solid sample 2. On the other hand, when the upper surface of the metal lump 1 does not have the convex portion 4 and the concave portion 5, the contact portion between the bottom surface and the metal lump 1 and the lower metal lump 1 are plastically deformed on the bottom surface of the solid sample 1. Pressure is generated from both the force and the force that plastically deforms the metal lump 1 existing in the plastic deformation direction.
Therefore, it is better to embed the solid sample 2 in the metal lump 1 having a plurality of alternately arranged protrusions 4 and recesses 5 than to embed the solid sample 2 in the metal lump 1 having no protrusions 4 and recesses 5. The pressure applied to the solid sample 2 can be further reduced.
２−３．サンプルホルダーへの装着工程
試料９として、固形試料２を固定した金属塊１をサンプルホルダー６に装着する。具体的には、試料９として、固形試料２を固定した金属塊１をサンプルホルダー６の内側からサンプルホルダー６の窓部７に装着し、試料９が落ちないようにバネ１０とカバー１１で試料９を固定する。固形試料２の上面は、金属塊１の上面と同じ高さである。また、固形試料２を固定した金属塊１は、サンプルホルダー６の窓部７にバネ１０により押し付けられているため、固形試料２の上面の高さと、イオンビーム調整用試料など他にサンプルホルダー６に装着したすべての試料９の測定部の高さは、同じとなる。各試料９の高さを同一にすることにより、二次イオン質量分析において再現性および精度よく測定することができる。
2-3. Mounting Step to Sample Holder As the sample 9, the metal lump 1 to which the solid sample 2 is fixed is mounted to the sample holder 6. Specifically, as the sample 9, the metal lump 1 to which the solid sample 2 is fixed is attached to the window 7 of the sample holder 6 from the inside of the sample holder 6, and the spring 10 and the cover 11 prevent the sample 9 from falling. 9 is fixed. The upper surface of the solid sample 2 is the same height as the upper surface of the metal lump 1. Further, since the metal lump 1 to which the solid sample 2 is fixed is pressed against the window 7 of the sample holder 6 by the spring 10, the sample holder 6 in addition to the height of the upper surface of the solid sample 2 and the sample for adjusting the ion beam, etc. The heights of the measurement parts of all the samples 9 attached to are the same. By making the height of each sample 9 the same, it is possible to measure with high reproducibility and accuracy in secondary ion mass spectrometry.
３．実施例
３−１．凸部および凹部の形成工程
まず、金属塊１であるインジウムを必要分取り分けた後、平らなガラス板で挟んで上から手で押さえつけることにより、縦、横が４〜５ｍｍ、厚みが１．５〜２ｍｍのインジウムの板を作製した。
次に予め表面に凸部及び凹部を形成した金型に作製したインジウムの板を押し付けて、インジウムの板に凸部４及び凹部５を転写した。なお、形成した凸部４及び凹部５は、図２（ａ）のように凸部４と凹部５とが平行した形状とし、凸部４の高さ及び凹部５の深さがすべて同一とした。また、隣り合う凸部４の間の長さは１ｍｍとし、凹部５の深さは１ｍｍとした。
3. Example 3-1. Forming process of convex part and concave part First, after separating indium which is the metal lump 1 as necessary, it is sandwiched between flat glass plates and pressed by hand from above, so that the length and width are 4-5 mm and the thickness is 1.5. An indium plate of ˜2 mm was prepared.
Next, the prepared indium plate was pressed against a mold having protrusions and depressions formed in advance on the surface, and the protrusions 4 and the depressions 5 were transferred to the indium plate. In addition, the formed convex part 4 and the recessed part 5 were made into the shape where the convex part 4 and the recessed part 5 were parallel like FIG. 2A, and the height of the convex part 4 and the depth of the recessed part 5 were all the same. . Moreover, the length between the adjacent convex parts 4 was 1 mm, and the depth of the concave part 5 was 1 mm.
３−２．金属塊への固形試料の固定工程
まず、大きさが２ｍｍ角で厚さが５００μｍの固形試料２を、凸部４及び凹部５を形成したインジウム板の上に配置した。その後、板３であるガラス板を固形試料２の上に置き、板３の上から手で力を加えた。固形試料２の上面とインジウム板の上面とが同じ高さになるまで力を加え、固形試料２をインジウム板に埋め込み固定した。この固形試料２を固定したインジウム板の大きさは、５ｍｍ角より少し大きい大きさであった。
3-2. First, the solid sample 2 having a size of 2 mm square and a thickness of 500 μm was placed on the indium plate on which the convex portions 4 and the concave portions 5 were formed. Then, the glass plate which is the board 3 was set | placed on the solid sample 2, and force was applied from the board 3 by hand. A force was applied until the upper surface of the solid sample 2 and the upper surface of the indium plate were the same height, and the solid sample 2 was embedded and fixed in the indium plate. The size of the indium plate on which the solid sample 2 was fixed was slightly larger than 5 mm square.
３−３．サンプルホルダーへの装着工程
固形試料２を固定したインジウム板を窓部７が５ｍｍ角のサンプルホルダー６の内側から固形試料２の測定面が窓部７から見えるように装着した。その後、バネ１０とカバー１１を用いて固形試料２を固定したインジウム板を固定した。
3-3. Mounting Step to Sample Holder The indium plate on which the solid sample 2 was fixed was mounted so that the measurement surface of the solid sample 2 could be seen from the window portion 7 from the inside of the sample holder 6 whose window portion 7 had a 5 mm square. Thereafter, the indium plate to which the solid sample 2 was fixed was fixed using the spring 10 and the cover 11.
１：金属塊 ２：固形試料 ３：板 ４：凸部 ５：凹部 ６：サンプルホルダー ７：窓部 ８：ねじ ９：試料 １０：ばね １１：カバー 1: Metal block 2: Solid sample 3: Plate 4: Convex part 5: Concave part 6: Sample holder 7: Window part 8: Screw 9: Sample 10: Spring 11: Cover
Claims (7)
前記固形試料の底面と接触した前記金属塊及びその下部の前記金属塊が前記凹部に向かって塑性変形することを特徴とする二次イオン質量分析の固形試料保持方法。 A force is applied from above to a solid sample disposed on the plurality of convex portions of a metal lump having plasticity having a plurality of convex portions and concave portions alternately arranged on the upper surface via a plate disposed on the solid sample. Adding the step of plastically deforming the metal lump, making the upper surface of the solid sample and the upper surface of the metal lump the same height, and fixing the solid sample to the metal lump,
A solid sample holding method for secondary ion mass spectrometry, wherein the metal lump in contact with the bottom surface of the solid sample and the metal lump below the metal lump are plastically deformed toward the recess.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109030159A (en) * | 2018-07-28 | 2018-12-18 | 中国石油天然气集团有限公司 | A kind of test button grind away clamping device and preparation method thereof |
| CN113390948A (en) * | 2021-06-15 | 2021-09-14 | 胜科纳米（苏州）有限公司 | Preparation method of TOF-SIMS mass spectrum deep analysis semiconductor microchip multilayer film end face sample |
| JP2023027924A (en) * | 2021-08-18 | 2023-03-03 | 株式会社ユニケミー | Microsample retainer |
| JP7382028B2 (en) | 2019-10-08 | 2023-11-16 | 国立大学法人北海道大学 | Sample fixation device and sample fixation method |
-
2008
- 2008-08-29 JP JP2008221604A patent/JP2010054433A/en active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109030159A (en) * | 2018-07-28 | 2018-12-18 | 中国石油天然气集团有限公司 | A kind of test button grind away clamping device and preparation method thereof |
| JP7382028B2 (en) | 2019-10-08 | 2023-11-16 | 国立大学法人北海道大学 | Sample fixation device and sample fixation method |
| CN113390948A (en) * | 2021-06-15 | 2021-09-14 | 胜科纳米（苏州）有限公司 | Preparation method of TOF-SIMS mass spectrum deep analysis semiconductor microchip multilayer film end face sample |
| JP2023027924A (en) * | 2021-08-18 | 2023-03-03 | 株式会社ユニケミー | Microsample retainer |
| JP7248334B2 (en) | 2021-08-18 | 2023-03-29 | 株式会社ユニケミー | Micro sample holder |
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