KR101257974B1 - 기체 및 액체의 병류 하향 흐름을 이용하는 고정 베드식반응기용 필터 트레이 - Google Patents

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Abstract

본 발명에서 개시하는 장치는, 기체 및 액체의 병류 하향 흐름 방식으로 작동하는 반응기에 공급되는 액체 공급물 내에 함유된 플러깅 입자를, 여과 매체를 구비한 특정 분배기 트레이를 사용하여 포집할 수 있다.
본 발명의 장치는 특히 아세틸렌 및 디엔 화합물을 함유한 공급물의 선택적 수소화에 적용된다.
정유, 수소화, 수소화처리, 반응기, 촉매 베드, 여과, 플러깅, 압력 강하

Description

기체 및 액체의 병류 하향 흐름을 이용하는 고정 베드식 반응기용 필터 트레이{FILTER PLATE FOR A FIXED-BED REACTOR WITH A CO-CURRENT GAS-LIQUID DOWNFLOW}
본 발명은, 기체 및 액체의 병류 하향 흐름 방식(co-current down-flow mode)으로 작동하는 화학 반응기에 기체 및 액체를 공급하도록 된 분배기 트레이 분야에 관한 것이다.
그러한 반응기는 정유 분야에서 발견할 수 있는 것으로서, 보다 구체적으로는 각종 오일 유분(oil cut)의 선택적 수소화(hydrogenation)에서, 보다 일반적으로는 고상의 플러깅 입자로 이루어진 불순물을 함유할 수 있는 중질 액체 공급물과 함께 작용하는 고압 수소 스트림을 요구하는 수소화처리(hydrotreatment)에서 발견할 수 있다.
몇몇 경우, 액체 공급물은 촉매 베드 자체에 축적되어 시간이 경과함에 따라 그 촉매 베드의 틈새부피를 감소시킬 수 있는 불순물을 함유하고 있다.
예로 들 수 있는 플러깅 공급물로는, 3개 내지 50개의 탄소 원자, 바람직하게는 5개 내지 30개의 탄소 원자를 함유한 탄화수소 화합물이 있는 데, 이 화합물에는 불포화 또는 다중불포화 아세틸렌 또는 디엔 화합물이나 이들 각종 화합물의 조합을 무시할 수 없는 비율로 함유할 수 있으며, 불포화 화합물의 총 비율은 공급물 내에서 90중량%에 이를 수 있다. 본 발명에 관련된 공급물의 대표적인 예로는 열분해 가솔린이 있으며, 여기서 "열분해(pyrolysis)"라는 용어는 당업계에 널리 알려진 열 크래킹 공정(thermal cracking process)을 지칭한다.
그러한 형태의 공정 및 그에 해당하는 생성물에 대한 설명은 P. Wuithier저의 "정유 및 화학 공학(Refining and Chemical Engineering)"(Editions Technip 출판, 페이지 708)이라는 제목의 문헌에서 확인할 수 있다.
본 발명은 촉매 베드에 플러깅 입자의 축적을 제한할 수 있게 한다.
따라서, 본 발명은 베드를 공극 비율과 관련하여 균일하게 유지하고 이에 따라 흐름의 품질을 유지하는 데에 기여하며, 또한 압력 강하의 증가를 억제할 수 있게 한다.
촉매 베드에서 막힘이 발생하는 경우, 반응기를 통과하는 흐름에서의 압력 강하가 매우 급속도로 증가하는 것이 관찰되고 있다.
그러한 압력 강하는 어쩔 수 없이 작업자가 반응기를 중단시키고 촉매 전부 또는 그 일부를 교체하게 할 수 있어, 공정의 작동 시간을 현저히 감소시킨다는 것은 명백하다.
촉매 베드의 일부분의 막힘은 다수의 메커니즘으로 인해 비롯될 수 있다.
직접적으로는, 공급물 스트림 내에 존재하는 입자들이 촉매 베드에 축적되고 이러한 축적에 의해 공극 비율을 사실상 감소시킴으로써 막힘을 초래할 수 있다.
간접적으로는, 화학 반응으로부터 얻어지는 생성물, 통상은 코크스이지만 어쩌면 공급물 내에 존재하는 불순물로부터 얻어진 기타 고상 생성물일 수 있는 생성물이 촉매 입자의 표면에 축적되어 형성되는 층은 베드의 공극 비율을 감소시키는 데에 원인이 될 수 있다.
또한, 플러깅 입자는 베드에 다소 불규칙적으로 축적되어 베드의 공극 비율의 분포에 있어서의 불균일을 초래하여, 선호 통로(preferred pathway)의 생성을 초래할 수 있다.
그러한 선호 통로는 이들 통로가 베드에서의 액상 및 기상의 흐름의 균일성을 실질적으로 방해하고, 열적 고려(thermal consideration)에서뿐만 아니라 화학 반응의 진행에 있어서의 불균일의 원인이 될 수 있기 때문에서 유체역학적 관점에서 주요한 문제점이 되고 있다.
미국 특허 US-A-3 702 238에서는 촉매 베드가 막히게 될 때에 시약의 흐름의 일부를 편향시키도록 조정된 파열 디스크가 마련되어 있는 도관 시스템을 제안하고 있다. 압력이 증가하면 파열 디스크가 파괴되어 그 도관을 통해 공급물이 흐를 수 있게 된다.
도관을 통해 흐름의 일부를 편향시키는 것의 순간적인 효과는 압력 강하를 크게 감소시킨다는 점이다. 도관에 대한 입구는 분배기 트레이의 상류 또는 하류에 위치하지만, 제어된 방식 또는 독립적인 방식으로 액체 흐름과 기체 흐름을 편향시키기 위한 시스템은 제공하고 있지 않다.
전술한 특허의 경우, 도관으로부터의 출구에서 흐름을 균일화시키는 재분배 장치를 제공하고 있지 않다. 그러한 시스템은 또한 갑작스런 압력 변화에 민감하 다는 단점을 겪고 있다.
US-A-3 607 000 및 FR-A-7513027에서는 시약의 흐름에 의해 운반된 불순물을 포집하도록 촉매 베드의 상류 또는 그 상부에 배치된 필터 바스켓으로 이루어진 시스템을 제안하고 있다. 이 경우, 베드의 무시할 수 없는 부피를 바스켓이 차지하고 있는 데, 이들 바스켓은 바스켓들 사이에 위치한 베드 부분의 오염을 실제로 방지하지는 못한다. 게다가, 기체/액체 흐름 용례의 경우, 그러한 시스템은 바스켓들 간에 및 바스켓의 하류에서 기체/액체 흐름의 분포를 균일하게 제어할 수 없다.
Hydrocarbon Processing(2003년 2월호, 페이지 49-51)에 실린 T. H. Lindstrom 등의 논문에서는, 외부 필터 시스템에 대해 설명하고 있지만, 그 시스템은 모든 형태의 막힘을 극복하지 못하고 있으며 그 해결책의 비용은 매우 높다.
US-A-4 313 908 또는 EP-A2-0 050 505에서는 흐름의 일부를 튜브를 통해 편향시킴으로써 촉매 베드에서의 압력 강하의 증가를 감소시킬 수 있는 장치를 개시하고 있다. 단락 회로(short circuit)를 형성하는 일련의 튜브가 촉매 베드를 통과한다. 이들 튜브에 대한 입구는 분배기 트레이의 하류에 위치하며, 튜브로부터의 출구는 촉매 베드에 대한 입구보다 위에 다양한 높이에서 개방되어 있다. 따라서, 그러한 시스템은 베드의 상류에 소정 액체 수위가 형성되는 경우, 기체 흐름과 액체 흐름을 독립적으로 편향시킬 수 있다. 전술한 특허 문헌에 개시된 장치는 시스템을 구성하는 튜브 안으로 편향되는 액체 흐름과 기체 흐름 간의 비율을 제어할 수 없다. 기체는 반응기의 시동시부터 편향될 것이며, 액체는 오염으로 인해 베드 위에 충분한 액체 수위가 형성된 경우에만 편향될 것이다.
게다가, 전술한 두 특허 문헌에 개시된 장치로부터의 출구에서는 어떠한 유체 분배 효과도 없어, 분배기 트레이 또는 이에 상응하는 시스템을 하류측에 마련할 필요가 있다. 본 발명의 경우, 분배 기능은 단일 장치를 형성하도록 여과 시스템에 합체된다.
보다 최근의 국제 특허 출원 공개 공보 WO-A1-03/000401에서는 단락 회로를 형성하는 튜브를, 역시 단락 회로를 형성하게 되고 공급물 내에 함유된 임의의 불순물을 포집하도록 작동하는 챔버에 결합하여 이용하는 장치를 개시하고 있다. 이 장치는 시스템이 기체/액체 흐름 방식으로 사용되는 경우 챔버로부터의 출구에서 기체/액체 배출물을 재분배하는 효과적인 시스템을 포함하고 있다.
US-A-3 958 952에 개시된 발명의 트레이는 일련의 여과 유닛으로 구성되는 데, 각각의 여과 유닛은 하나는 비어 있고 다른 하나는 "여과 매체"(상세하게 설명하지는 않음)가 차지하고 있는 상태로 번갈아 가면서 배치된 동심의 챔버들로 각각 이루어진다.
그러한 시스템에서, 여과 기능은 혼합 및 분배 기능과 완전히 분리되어 있는 반면, 본 발명의 장치에서는 이하에서 설명하는 바와 같이 여과 베드와 혼합 침니(mixing chimney) 간에 진정한 시너지 효과가 존재한다.
실제로, 트레이에 직접 일체로 된 여과 베드는 트레이 위에 위치하는 기체/액체 계면을 안정시키는 이차적인 기능을 가져, 트레이와의 일체형 부분을 형성하는 혼합 및 분배 침니로 액체를 균일하게 공급하는 데에 기여한다.
US-A-4 229 418에서는 여과 요소를 포함하는 트레이를 개시하고 있지만, 이 특허의 맥락에 있어서의 "여과"란 용어는 처리 유체에 관한 투과성 및 촉매 입자에 관한 불투과성을 의미하는 것인 반면, 본 발명의 맥락에 있어서의 "여과"란 용어는 공급물 내에 함유된 플러깅 입자를 걸러내는 능력을 의미한다.
마지막으로, 본 발명에서 개시하고 있는 장치는 종래 기술의 장치에 비해 현저히 컴팩트하며, 이는 나아가서 보다 많은 촉매가 반응기의 주어진 부피 내에 사용되어 그 효율을 증가시킬 수 있음을 의미한다.
본 발명에서 개시하는 장치는 기체 및 액체의 병류 하향 흐름 방식으로 작동하는 반응기를 위한 공급물의 일부를 구성하는 액체 흐름 내에 함유된 플러깅 입자를, 여과 매체를 구비하는 특정 분배기 트레이에 의해 포집할 수 있다.
본 발명은, 기상 및 액상의 병류 하향 흐름에 의해 작동하는 고정 베드식 반응기에 공급되는 기상과 액상을 동시에 분배할 수 있는 한편, 처리되는 공급물의 일부를 구성하는 액상 내에 함유된 불순물을 위한 여과 기능을 보장하는 장치로 이루어진다.
보다 구체적으로, 본 발명의 장치는, 적어도 하나의 고정식 촉매 베드를 구비하여 기체 및 액체의 병류 하향 흐름 방식으로 작동하는 반응기에 대한 공급물을 구성하는 플러깅 입자를 함유한 액상 및 기상을 여과하여 분배하는 장치로서, 고정식 촉매 베드의 상류에 위치한 트레이를 포함하며, 이 트레이는 반응기의 벽에 연결된 실질적으로 수평의 베이스면에 의해 이루어지며, 이 베이스면에는 상단부에서는 기체가 유입되도록 개방되어 있는 한편 하단부에서는 하류의 촉매 베드에 공급되도록 기체-액체 혼합물을 배출하게 개방되어 있는 실질적으로 수직한 침니(chimney)들이 고정되며, 이들 침니는 그 높이의 소정 부분에 걸쳐, 액체의 유입을 위한 연속적인 측방향 슬롯 또는 측방향 오리피스가 뚫려 있으며, 상기 트레이는 침니를 둘러싸는 여과 베드를 지지하며, 이 여과 베드는 촉매 베드의 입자의 크기 이하의 크기를 갖는 적어도 1층의 입자로 이루어지는 그러한 여과 분배 장치이다.
분배기 트레이의 일부를 형성하는 여과 베드는 일반적으로 상이한 크기의 입자들의 복수의 층으로 이루어진다.
여과 베드의 여러 층을 형성하는 입자들은 대체로 불활성으로서, 실리카, 알루미나 또는 기타 세라믹 물질로 통상 이루어진다.
그러나, 특정 경우에, 여과 베드의 적어도 한 층을, 여과 분배기 트레이의 하류에 위치한 촉매 베드 상에서 발생하는 화학 반응의 측면에서 활성인 입자로 구성하는 것이 유리할 수 있다. 이 경우, 활성 입자는 바람직하게는 촉매 베드의 촉매와 동일한 촉매로 이루어지거나 동일한 군에 속하는 촉매로 이루어진다.
본 발명의 장치의 다른 변형예에서, 여과 베드는 35% 내지 50%(0.35 내지 0.5) 범위의 다공도를 갖는 체계적 패킹(structured packing)으로 이루어질 수 있다.
침니의 측방향 오리피스 또는 측방향 슬롯이 막히는 것을 방지하기 위해, 일반적으로 각각의 침니는 이를 둘러싸는 여과 베드로부터, 충분히 미세한 메쉬, 즉 여과 베드의 입자의 크기보다 낮은 메쉬 사이즈를 갖는 스크린에 의해 분리된다. 이 경우, 침니를 여과 베드로부터 떨어뜨리는 거리는 대체로 5㎜ 내지 20㎜ 범위이다.
따라서, 본 발명의 여과 분배 장치는, 침니 및 여과 베드를 지지하는 한편, 바람직하게는 반응기의 단면적 1㎡당 100개 오리피스 이상의 오리피스 밀도로 오리피스가 마련되는 베이스면을 갖는 여과 분배기 트레이이다.
본 발명의 여과 분배 장치는 촉매의 사용 수명을 현저히 연장시킬 수 있다. 일반적으로, 여과 베드의 주기적 교환은 적어도 6개월을 주기로 수행된다.
본 발명의 여과 분배 장치는, 수소화처리 반응기 또는 선택적 수소화 반응기에 사용하거나, 250℃ 이상의 초기 비등점을 갖는 잔사유(residue) 또는 탄화수소 유분을 변환하는 데에 사용하기에 특히 유익하다.
도 1은 기체 부분과 액체 부분을 갖는 공급물이 공급되는 촉매 베드의 상류에 배치되어 있는 본 발명의 여과 분배기 트레이를 나타내는 도면이며,
도 2는 축적된 불순물의 양(곡선 A), 여과 베드가 없는 촉매 베드를 통한 압력 강하(곡선 B) 및 본 발명의 트레이, 즉 여과 베드가 마련된 촉매 베드를 통한 압력 강하(곡선 C)의 시간에 따른 변화를 나타내는 그래프이다.
본 발명의 장치는, 반응기의 벽과 일체로 된 실질적으로 수평의 베이스면을 포함하는 분배기 트레이로 이루어지는 데, 베이스면상에는 실질적으로 수직의 침니의 세트가 고정되며, 이들 침니에는 상부 개구 및 하부 개구 마련되고 그 수직벽을 따라 측방향 오리피스가 천공되어 있다.
공급물 중 기체 부분은 실질적으로 상부 개구를 통해 침니의 내부로 침투하고 공급물 중 액체 부분은 실질적으로 측방향 오리피스를 통해 침니의 내부로 침투한다. 여기서, "실질적으로"이라는 표현은 기체 및 액체의 적어도 50%, 바람직하게는 적어도 80%가 각각 상부 개구 및 측방향 오리피스를 통해 침니의 내부로 침투한다는 것을 의미한다.
기체와 액체는 침니의 내부에서 혼합되고, 얻어진 혼합물은 하부 개구를 통해 침니를 빠져나간다.
측방향 오리피스는 침니의 높이의 대부분에 걸쳐 연장하는 연속적인 슬롯을 형성할 수도 있다. 이하의 설명에서 측방향 오리피스라 칭할 것이지만 이는 연속적인 슬롯의 경우도 포함할 것이다.
분배기 트레이는 적어도 하나의 과립형 고체로 이루어져 필터로 기능을 하는 여과 베드를 지지하며, 이러한 고체 과립 베드는 각각의 침니를 그 높이의 일부분에 걸쳐 둘러싸게 된다.
침니는 일반적으로 여과 베드의 높이보다 적어도 30㎜, 바람직하게는 35㎜ 이상, 심지어는 40㎜ 이상의 높이(H') 만큼 더 높다.
여과 베드는 임의의 형상의 입자들의 복수의 층을 포함할 수 있다.
여과 베드의 각 층을 구성하는 입자의 크기는 여과 베드의 상부에서 저부로 가면서 감소된다.
하부층(또는 최하층)의 입자는 바람직하게는 분배기 트레이의 하류에 위치한 촉매 베드를 구성하는 촉매 입자의 크기보다 작은 평균 크기를 갖는다.
일반적으로, 각 층에서의 입자의 크기는 1㎜와 30㎜ 사이, 바람직하게는 1㎜와 20 ㎜ 사이에서 변화한다.
본 발명의 여과 분배 장치의 변형예에서, 여과 베드는 적어도 2층의 고체 입자로 이루어지며, 소정 층의 입자는 바로 위의 층의 입자보다 작은 크기를 갖는다.
본 발명의 장치의 특별한 변형예에서, 여과 베드의 상부층의 입자의 크기는 5㎜ 내지 30㎜ 범위이며, 하부층의 입자의 크기는 2㎜ 내지 10㎜ 범위의 크기이다.
어떤 한정을 하려는 의도 없이 단순히 예시하자면, 본 발명의 장치의 여과 베드는,
- 여과 베드 전체 높이의 25%에 상당하며, 촉매 입자의 크기보다 더 큰 크기(바람직하게는 적어도 10%만큼 더 큰 크기)의 입자로 이루어진 상부층,
- 여과 베드 전체 높이의 25%에 상당하며, 촉매 입자의 크기와 대략 동일한 크기를 갖는 입자로 이루어진 중간층,
- 여과 베드 전체 높이의 50%에 상당하며, 촉매 입자의 크기보다 작은 크기(바람직하게는 적어도 10%만큼 작은 크기)의 입자로 이루어진 하부층
으로 구성될 수 있다.
여과 베드를 형성하는 입자는 내부에 공극의 유무와 관계없이 임의의 형상, 예를 들면, 구형 또는 원통형 형상을 가질 수 있다. 이들 입자는 일반적으로 불활성이지만, 촉매 작용을 하는 것일 수도 있다. 촉매 작용을 하는 경우, 여과 베드의 활성 입자는 일반적으로 여과 베드의 하류에 위치한 촉매 베드에 사용되는 촉매 와 동일한 군의 촉매로 이루어질 수 있다.
여과 베드는 또한 불순물에 대한 큰 포획 표면을 제공하면서 높은 공극 비율을 제공하는 패킹 요소를 포함할 수 있다.
그러한 패킹 요소의 들 수 있는 예로는, 원통형 채널이 내부에 형성된 직경 20㎜의 원통 형상을 갖는 티타늄 및 알루미늄으로 이루이진 불활성 입자가 있다.
활성 입자의 들 수 있는 예로는 알루미나뿐만 아니라 니켈-몰리브덴 또는 코발트-몰리브덴을 함유하는 10㎜ 직경의 비드가 있다.
복수의 층을 이용하는 여과 베드의 구성의 일례가 상세한 설명에 후속한 구체적인 예에 제시되어 있다.
대부분의 산업용 반응기의 경우, 여과 베드의 전체 높이는 일반적으로 200㎜ 내지 1500㎜ 범위, 바람직하게는 300㎜ 내지 600㎜ 범위에 있다.
측방향 오리피스는 침니의 높이의 대부분에 걸쳐 있지만, 최하측의 오리피스는 바람직하게는 트레이의 베이스면에 대해 최소 높이(h)에 위치하며, 이 최소 높이는 바람직하게는 트레이의 베이스면보다 위로 50㎜, 또는 심지어는 60㎜이다. 여기서, "트레이의 베이스면"이란 용어는 반응기의 벽에 연결되어 여과 베드를 지지하는 평면이다.
오리피스는 바람직하게는 최대 높이(h')까지 침니의 전체 높이에 걸쳐 단차를 두고 배치되며, 그 최대 높이는 바람직하게는 여과 베드의 상면보다 위로 20㎜ 또는 심지어 15㎜이다.
측방향 오리피스들의 단차를 두고 배치되는 최소 및 최대 높이는 또한 연속 적인 슬롯이 사용되는 경우에도 적용될 수 있다.
침니의 내경은 일반적으로 10㎜ 내지 150㎜ 범위, 바람직하게는 25㎜ 내지 80㎜ 범위이다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시예에서, 각 침니를 둘러싸는 분리 영역이, 필터와 침니의 직접적인 접촉을 막아, 침니의 측방향 오리피스 또는 측방향 슬롯이 여과 베드를 구성하는 고체 입자 또는 패킹 요소에 의해 막히게 되는 것을 방지한다.
이 경우, 여과 베드로부터 침니가 떨어지는 거리는 일반적으로 5㎜ 내지 20㎜ 범위이다.
여과 베드는 시간이 경과함에 따라 하부층에서 시작하여 천천히 막히게 되며, 사실상 하측의 막힌 부분과 상측의 막히지 않은 부분 사이에는 계면이 생성된다.
액체는 상측의 막히지 않은 부분을 거쳐 여과 베드를 통과하여, 측방향 오리피스를 통해 침니로 유입된다.
기상은 주로 침니의 상부 개구를 통해 그 내부로 도입된다.
또한, 얼마간의 기체가 침니의 측방향 오리피스 또는 측방향 슬롯을 통해서도 도입된다.
침니의 상부 개구는 일반적으로 여과 베드보다 위의 소정 높이(H')에 위치하여, 일반적으로는 침니의 상부 개구를 통해 액체가 바로 도입되는 것을 방지하도록 된 캡 또는 이에 상응하는 임의의 형태에 의해 보호되고 있다.
따라서, 측방향 오리피스 또는 측방향 슬롯을 통해 도입된 액체는 침니 내부의 기상과 혼합되며, 얻어진 혼합물은 침니에서 그 하부 개구를 통해 배출되어, 분배기 트레이의 하류에 위치한 촉매 베드로 분배된다.
이하의 설명에서, 분배기 트레이, 침니 및 분배기 트레이에 의해 지지된 여과 베드로 이루어진 장치 전체를 "여과 분배기 트레이"이라 칭할 것이다.
따라서, 본 발명에 따른 장치는, 반응기의 내부 원통형 벽에 연결되어 촉매 베드보다 위에 위치하는 여과 분배기 트레이로 구성된다.
반응기가 복수의 별개의 촉매 베드를 포함하는 경우, 본 발명의 여과 분배기 트레이가 각각의 촉매 베드에 제공될 수 있다.
이 경우, 소정 여과 분배기 트레이에 공급되는 기상 및 액상은 그 바로 위에 위치한 촉매 베드로부터의 배출물로 이루어지고, 이 배출물에는 2개의 촉매 베드 사이에서 도입되는 소정의 유체가 선택적으로 추가될 수 있으며, 그러한 유체는 수소화 반응 또는 수소화처리 반응의 경우에 통상 냉각 유체이다.
여과 분배기 트레이는 또한 그 수평 베이스면에 임의의 형상의 구멍이 천공되어, 이들 구멍으로 인한 전체적인 다공도에 의해 액체 트랩(liquid trap)으로 불리는 액체의 최소 높이가 트레이 상에 생성되도록 될 수 있다. 하지만, 베이스면을 관통하는 구멍이 없는 여과 분배기 트레이도 그 기능을 할 것으로 본 발명의 범위 내에 포함된다.
여과 분배기 트레이는 또한 기체와 액체를 혼합하고 얻어진 혼합물을 트레이의 하류 구역에 위치한 촉매 베드로 안내하는 기능을 하는 침니를 지지하고 있다.
그러한 침니의 밀도는 약 촉매 베드의 단면적 1㎡당 10개 내지 150개 범위, 바람직하게는 촉매 베드의 단면적 1㎡당 30개 내지 100개 범위이다.
모든 침니에는 상이한 높이에서 침니의 수직벽을 따라 도처에 단차를 두고 배치된 측방향 오리피스나, 연속적인 종방향 슬롯이 마련되어, 여과 베드에서 막힘이 발생한 레벨에 관계없이 액상이 침니 내로 보내지게 할 수 있다.
측방향 오리피스 또는 측방향 슬롯의 형상은 아래에서 설명하는 바와 같이 작동 사이클 중에 액체의 유량에서 변화에 따라 조정되도록 되어 있다.
측방향 슬롯의 경우, 슬롯의 형상은 직사각형 형상이거나, 삼각형의 꼭지점이 위쪽 또는 아래쪽으로 향하고 있는 삼각형 형상일 수 있다.
슬롯의 높이와 관련한 조건을 만족하는 한 임의의 형상의 슬롯이 가능하다. 슬롯은 바람직하게는 트레이의 베이스면보다 위로 적어도 50㎜의 높이(h')에서 시작하여, 여과 베드의 상부 레벨보다 위로 적어도 20㎜의 높이(h)까지 연장하는 것이 바람직하다.
기체/액체 흐름의 분배 기능은 막힘이 진행될 때에 유지되는 데, 이는 전체 세트의 침니가 항상 사용되고 있고, 액체의 유량은 침니들 간에 대략 동일하게 유지되기 때문으로, 그 유량의 경우 트레이 상에 형성된 액체 수위에 의해 실질적으로 좌우된다. 따라서, 여과 트레이의 베이스면 위에 소정 액체 수위를 형성 및 유지하는 것의 중요성을 이해할 것이다.
또한, 여과 베드의 존재는 기체와 액체 간의 계면에서의 변동을 수용함으로써 액체 수위의 안정화에 기여한다.
따라서, 액체 분배는 여과 베드의 사용 수명 내내 제어된 상태로 유지되며, 침니의 전체 길이를 따라 분포된 측방향 오리피스 또는 측방향 슬롯의 점진적인 사용은 장치를 중단시켜야 함을 의미할 압력 구배의 증가 없이 여과 베드를 완전히 포화될 때까지 사용할 수 있게 한다.
본 발명의 장치의 상세한 설명은, 여과 분배기 트레이가 과립형 여과 베드(2)를 지지하는 베이스면(11)으로 구성되어 있는 실시예에 관한 도 1을 참조하여 제공하며, 도 1의 경우에 과립형 여과 베드(2)는 3개의 층을 구비하고 있다.
보다 많은 수의 층도 완전히 가능하며 본 발명의 범위에 여전히 포함된다는 점을 상기해야 할 것이다.
여과 분배기 트레이는 기체(G) 및 액체(L)가 병류식 하향 흐름으로 공급되는 반응기의 상부에 위치하고 있다.
여과 분배기 트레이는 반응기의 헤드에서 도입된 기체(G) 및 액체(L)를 이용하는 촉매 반응이 발생하는 촉매 베드(10)의 상류에 위치한다.
여과 분배기 트레이는 베이스면(11)에 의해 구성되어 있고, 이 베이스면 상에는 측부 개구(4)가 마련된 침니(3)가 고정된다.
도 1의 경우, 측부 개구(4)는 직사각형 형상의 종방향 슬롯으로 이루어지지만, 예를 들면 삼각형과 같은 비(非)직사각형 형상의 슬롯이나, 침니(3)의 전체 높이에 걸쳐 상이한 높이로 분포된 임의의 형상의 일련의 오리피스로도 마찬가지로 이루어질 수 있다.
침니(3)의 밀도는 1㎡당 10개 내지 150개 범위, 바람직하게는 1㎡당 30개 내 지 100개 범위이다. 베이스면(11)에 걸쳐서의 침니(3)의 분포는 규칙적으로써 정사각형 또는 삼각형 패턴으로 이루어질 수 있다.
여과 베드(2)를 구성하는 입자의 형상은 최대량의 불순물을 포집하고 필터의 사용 수명을 증가시키기에 충분한 공극 부피를 유지하는 동시에 불순물의 축적을 용이하게 하는 큰 표면적을 드러내도록 형성된다.
사이클의 시작시에, 소정 액체 수위가 베이스면(11) 위에 형성되며, 액체 흐름은 트레이의 베이스면(11)에 위치한 오리피스(12)를 통해 반응기의 전체 구역에 걸쳐 분배된다.
오리피스가 없는 베이스면도 가능한 것으로 본 발명의 범위 내에 포함되는 점을 상기해야 할 것이지만, 바람직하게는 베이스면에는 오리피스가 마련되고, 이 경우 트레이의 베이스면(11)에 위치한 오리피스의 밀도는 일반적으로 1㎡당 적어도 100 개의 오리피스이다.
여과 베드(2)가 막히게 됨에 따라, 트레이의 베이스면(11) 위의 액체 수위가 증가하여 액체의 일부가 침니(3)의 직사각형 슬롯(4)을 통과해 흐르기 시작한다.
막힘이 진행됨에 따라, 트레이의 베이스면(11) 위의 액체 수위는 상승한다.
여과 베드가 완전히 막힌 경우, 액체는 여과 베드(2)의 상부 레벨보다 위에 위치한 측방향 슬롯(4) 부분을 통해 그 안으로 흐른다.
모든 경우에, 기체는 주로 상부 개구(6)를 통해 도입되어 침니(3)를 통해 흐르게 되는 데, 상부 개구에는 액체가 상부 개구(6)를 통해 도입되는 것을 방지하도록 캡(7)이 선택적으로 마련되어 있다.
침니(3)와 여과 베드(2) 사이에 소정의 빈 공간을 남겨, 여과 베드(2)의 입자가 침니(3)를 따라 위치한 측방향 슬롯(3)을 막지 않도록 원형 스크린(8)이 침니(3)를 둘러싸고 있다.
따라서, 스크린(8)의 메쉬 크기는 분배기 트레이의 여과 베드(2)의 입자의 최소 직경보다 작게 될 것이다.
예
이하의 예는 시간에 따른 선형적 축적에 상응하는 입자의 축적에 대한 운동 방정식을 사용한 시뮬레이션으로부터 얻어진 것이다.
반응기는 직경이 1m이고 전체 높이가 분배기 트레이 및 촉매 베드를 포함하여 5m이었다. 촉매 베드는 선택적 수소화를 수행할 수 있는 통상의 촉매의 입자로 이루어졌다. 그 촉매는 알루미나 담체 상에 Ni이 피복되어 있는 촉매였다.
분배기 트레이의 하류에 위치한 촉매 베드를 형성하는 촉매의 입자 크기는 2㎜이었다.
반응기에는 액체 부분과 기체 부분이 공급되었다.
액체는 비등점 범위가 50℃ 내지 280℃이고 표준 조건 하에서 평균 비등점이 120℃인 열분해 가솔린으로 이루어진다. 기상은 수소가 90mole%이었으며 나머지는 실질적으로 메탄이었다.
여과 분배기 트레이는 직경이 50㎜이고 높이가 650㎜인 7개의 침니를 구비하였으며, 각각의 침니에는 400㎜(슬롯의 높이) × 5㎜(슬롯의 폭)의 치수를 갖는 직사각형의 종방향 슬롯이 마련되었다.
슬롯의 하단부는 트레이의 베이스면보다 위로 h=50㎜에서 시작하였다. 여과 베드는 아래에서 위로 가면서 1, 2, 3, 4로 부여한 동일한 두께의 4개의 층으로 이루어졌다. 그 입자는 AXENS사에서 판매하고 있는 불활성 알루미나 입자였다.
각 층에서의 입자의 크기 특성 및 다공도가 아래의 표 1에 제시되어 있다.
입자의 특성
입자 종류 직경(㎜) 초기 다공도
제1 여과 트레이 층 1.0 0.39
제2 여과 트레이 층 1.5 0.41
제3 여과 트레이 층 2.0 0.41
제4 여과 트레이 층 2.5 0.43
촉매 베드 2.0 0.41
반응기의 작동 조건 하에서의 기체 및 액체의 특성은 아래의 표 2에 제시되어 있다.
유체의 특성
액체의 밀도(㎏/㎥) 710
기체의 밀도(㎏/㎥) 15
액체의 동점도(Pa.s) 0.00085
기체의 동점도(Pa.s) 0.00002
액체의 겉보기 속도(m/s) 0.0062
기체의 겉보기 속도(m/s) 0.1000
표면 장력(N/m) 0.01
도 2에서는
- 여과 베드에 축적되는 불순물의 양의 시간에 따른 변화를 곡선 (A)(이 곡선은 운동학적 축적 방정식(kinetic deposition equation)에 의해 얻어졌음)로,
- 여과 베드가 없는 경우 촉매 베드에 걸쳐 측정된 압력 강하의 시간에 따른 변화를 곡선 (B)로,
- 본 발명의 여과 베드가 있는 경우 촉매 베드에 걸쳐 측정된 압력 강하의 시간에 따른 변화를 곡선 (C)로 나타내고 있다.
곡선 (B)와 (C)는 시간에 대해 대략 평행하게 편이(偏移)되어 있다.
이러한 시간 편이는 여과 베드의 점진적인 막힘에 상응한다.
막히는 기간은 시간 t0에서부터, 곡선 (A)의 평탄한 부분으로 표시된 여과 베드의 포화 상태에 상응하는 시간 tf까지 연장된다.
시간 tf에서, 곡선 (A)는 평탄한 부분에 도달하였으며, 시간 tf를 지나서 액체 공급물 내에 함유된 불순물은 여과 베드에 의해 더 이상 걸러지지 않았다.
- 여과 베드가 없는 트레이의 경우(종래 기술), 촉매 베드를 통한 압력 강하는 시간 tb에서부터 반응기에 의해 허용 가능한 압력 강하의 한계값까지 가파르게 증가한다.
- 본 발명에 따른 여과 베드를 갖는 여과 트레이의 경우, 촉매 베드를 통한 압력 강하는 시간 tb에 대해 명확하게 편이된 시간 tc에서부터 가파르게 증가한다. 이러한 tc-tb의 편이량은, tc-tb에 상응하는 전체 추가 기간 동안에 촉매 베드를 통한 압력 강하는 실질적으로 일정하고 사이클의 시작시인 t0에서의 값과 동일하게 유지된다는 본 발명의 트레이에 의해 제공되는 개선점을 정량화하고 있다.
따라서, 본 발명의 트레이는 tc-tb에 상응하는 시간만큼 사용 수명을 연장시킬 수 있다.
본 발명의 경우, 그러한 수명 연장은 여과 베드가 없는 분배기 트레이를 사용한 사이클 시간과 비교할 때에 80%에 해당한다.

Claims (13)

  1. 적어도 하나의 고정식 촉매 베드를 구비하여 기체 및 액체의 병류 하향 흐름 방식(co-current down-flow mode)으로 작동하는 반응기에 대한 공급물을 구성하는 플러깅 입자(plugging particles)를 함유한 액상 및 기상을 여과하여 분배하는 장치로서,
    고정식 촉매 베드의 상류에 위치한 트레이를 포함하며, 이 트레이는 반응기의 벽에 연결된 실질적으로 수평의 베이스면에 의해 이루어지며, 이 베이스면에는 상단부에서는 기체가 유입되도록 개방되어 있는 한편 하단부에서는 하류의 촉매 베드에 공급되도록 기체-액체 혼합물을 배출하게 개방되어 있는 실질적으로 수직한 침니(chimney)들이 고정되며, 이들 침니는 그 높이의 소정 부분에 걸쳐, 액체의 유입을 위한 연속적인 측방향 슬롯 또는 측방향 오리피스가 뚫려 있으며, 상기 트레이는 침니를 둘러싸는 여과 베드를 지지하며, 이 여과 베드는 촉매 베드의 입자의 크기 이하의 크기를 갖는 적어도 1층의 입자로 이루어지는 것인 여과 분배 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 여과 베드는 적어도 2층의 입자로 이루어지며, 소정 층의 입자의 크기는 바로 위의 층의 입자의 크기보다 작은 것인 여과 분배 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 침니의 밀도는 베드의 단면적 1㎡당 10개 내지 150개 범위인 것인 여과 분배 장치.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 침니의 측방향 슬롯 또는 측방향 오리피스는 트레이의 베이스면보다 위로 적어도 50㎜에 위치한 하부 위치에서부터 여과 베드의 상부 레벨보다 위로 최대 20㎜에 위치한 상부 위치에 걸쳐 있는 것인 여과 분배 장치.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 여과 베드의 전체 높이는 200㎜ 내지 1500㎜ 범위인 것인 여과 분배 장치.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 트레이의 침니는 적어도 30㎜의 높이(H') 만큼 여과 베드의 상부 레벨보다 더 높은 것인 여과 분배 장치.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 여과 베드의 상부층의 입자 크기는 5㎜ 내지 30 ㎜ 범위이며, 하부층의 입자 크기는 2㎜ 내지 10㎜ 범위인 것인 여과 분배 장치.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 여과 베드를 구성하는 층들 중 적어도 하나의 층은 촉매 베드에서 발생하는 화학 반응의 측면에서 활성인 입자로 형성되는 것인 여과 분배 장치.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 여과 베드는 35% 내지 50%의 다공도를 갖는 체계적 패킹(structured packing)으로 이루어지는 것인 여과 분배 장치.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 각각의 침니는 이를 둘러싸는 여과 베드로부터 5㎜ 내지 20㎜ 범위의 거리만큼 떨어져 있는 것인 여과 분배 장치.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 여과 베드의 주기적 교환은 적어도 6개월의 주기로 수행되는 것인 여과 분배 장치.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 여과 분배기 트레이의 베이스면에는 반응기의 단면적 1㎡당 100개 오리피스 이상의 밀도로 오리피스가 마련되는 것인 여과 분배 장치.
  13. 삭제
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