KR101255622B1 - 황산염이 코팅된 하이드로탈사이트 및 그 제조방법 - Google Patents

황산염이 코팅된 하이드로탈사이트 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하이드로탈사이트(hydrotalcite)의 표면에 황산염을 코팅시켜 인의 흡착효율을 향상시킬 수 있는 황산염이 코팅된 하이드로탈사이트 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 황산염이 코팅된 하이드로탈사이트의 제조방법은 하이드로탈사이트와 황산 수용액을 각각 준비하는 단계와, 상기 황산 수용액 내에 하이드로탈사이트를 침지시키는 단계 및 침지된 하이드로탈사이트를 꺼내 270∼300℃의 온도에서 소성하여 하이드로탈사이트의 표면에 황산염을 형성하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.

Description

황산염이 코팅된 하이드로탈사이트 및 그 제조방법{Hydrotalcite coated sulfate and fabricating method for the same}
본 발명은 황산염이 코팅된 하이드로탈사이트 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 하이드로탈사이트(hydrotalcite)의 표면에 황산염을 코팅시켜 인의 흡착효율을 향상시킬 수 있는 황산염이 코팅된 하이드로탈사이트 및 그 제조방법에 관한 것이다.
수중에 존재하는 인(P)을 제거하는 방법으로 생물학적 제거방법, 응집-침전법, 결정법, 흡착법 등이 있으며 이 중, 생물학적 제거방법과 응집-침전법이 널리 이용되고 있다. 그러나, 생물학적 제거방법은 처리 후의 수질이 수 mg P/L로 다소 높게 유지되고 처리효율이 낮은 단점이 있다.
한편, 인의 물리화학적 처리방법으로 응집제를 이용한 응집-침전법은 공정의 간편성과 높은 효율로 인해 가장 많이 사용되고 있다. 응집-침전법의 경우 인을 저농도까지 제거할 수 있지만 안정적인 처리효율을 달성하기 위해서는 다량의 약품이 필요하여 운영경비가 상승하는 등의 문제가 있다. 또한, 발생된 폐슬러지의 처리에 많은 비용이 소모되고 그 처분방법에 대하여 아직까지 환경 친화적인 처리대안이 없는 상태이다.
이상의 생물학적 제거법 및 응집-침전법은 모두 넓은 설치면적을 필요로 하며 다량의 오니가 발생하는 등의 문제가 있고 또한, 제거된 인의 회수-재자원화도 곤란하다. 결정법은 수중의 인을 칼슘하이드록시아파타이트로서 제거하기 때문에 비료로서 이용 가능하지만 복잡한 전처리가 필요하기 때문에 실용화 사례가 적다.
흡착법은 흡착제를 이용하여 수중의 인을 제거하는 방법으로서, 일반적으로 지르코늄 메조구조체가 흡착제로 널리 이용되고 있다. 한국특허출원 제2007-99호는 입상 지르코늄 메조구조체의 제조방법을 제시하고 있고, 구체적으로 분말 지르코늄 메조구조체와 소듐 알지네이트를 이용하여 입상 지르코늄 메조구조체를 제조하고 이를 통해 수중의 인을 흡착, 제거하는 방법을 기재하고 있다. 그러나, 지르코늄 자체의 단가가 매우 높아 분말 지르코늄 메조구조체 및 입상 지르코늄 메조구조체의 상업적 이용을 제한하는 요인으로 작용하고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 하이드로탈사이트(hydrotalcite)의 표면에 황산염을 코팅시켜 인의 흡착효율을 향상시킬 수 있는 황산염이 코팅된 하이드로탈사이트 및 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 황산염이 코팅된 하이드로탈사이트는 0.1∼0.3M 황산 수용액에 침지된 하이드로탈사이트를 270∼300℃의 온도에서 소성하여 표면에 황산염이 형성된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 황산염이 코팅된 하이드로탈사이트의 제조방법은 하이드로탈사이트와 황산 수용액을 각각 준비하는 단계와, 상기 황산 수용액 내에 하이드로탈사이트를 침지시키는 단계 및 침지된 하이드로탈사이트를 꺼내 270∼300℃의 온도에서 소성하여 하이드로탈사이트의 표면에 황산염을 형성하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 황산 수용액의 농도는 0.1∼0.3M이다.
본 발명에 따른 황산염이 코팅된 하이드로탈사이트 및 그 제조방법은 다음과 같은 효과가 있다.
하이드로탈사이트의 표면에 황산염이 코팅됨에 따라, 황산이온과 인산이온의 이온 교환을 통해 수중의 인 제거효율을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 황산염이 코팅된 하이드로탈사이트의 제조방법을 설명하기 위한 순서도.
도 2는 직경 2.5mm의 펠릿 형태의 하이드로탈사이트를 나타낸 사진.
도 3은 0.3M 황산 수용액을 이용하여 제조된 황산염이 코팅된 하이드로탈사이트의 인 평형흡착 특성을 나타낸 그래프.
도 4는 황산염이 코팅되지 않은 하이드로탈사이트의 인 평형흡착 특성을 나타낸 그래프.
도 5a 및 도 5b는 황산염 코팅 여부에 따른 EPMA 측정 결과를 나타낸 것.
본 발명은 하이드로탈사이트(hydrotalcite) 표면에 황산염(sulfate)을 코팅시켜 하이드로탈사이트의 인 흡착성능을 향상시키는 것을 특징으로 한다. 하이드로탈사이트 표면에 코팅된 황산염은 SO4 2- 이온을 포함하고 있으며, 상기 황산염의 SO4 2- 이온은 수중의 인산 이온(PO4 3-), 인산수소 이온(HPO4 2-)과 이온 교환되며, 이를 통해 수중의 인이 하이드로탈사이트 표면에 흡착된다. 상기 황산염의 SO4 2- 이온은 인산 이온(PO4 3-), 인산수소 이온(HPO4 2-)과 이온 크기 및 결합력이 유사하여 쉽게 이온 교환되는 특성을 갖는다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 하이드로탈사이트 및 그 제조방법을 상세히 설명하기로 한다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 하이드로탈사이트의 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 먼저 하이드로탈사이트와 황산 수용액을 각각 준비한다(S101). 상기 황산 수용액의 농도는 0.1∼0.3M 정도가 바람직하다. 황산 수용액의 농도가 0.1M 이하일 경우에는 하이드로탈사이트 표면에 황산염이 균일하게 코팅되지 않으며, 0.3M 이상의 농도에서는 인 제거특성이 일정하지 않다는 특성을 나타낸다. 한편, 상기 하이드로탈사이트는 펠릿(pellet) 형태로 준비되는 것이 바람직하며, 이는 인 제거 후 회수 용이를 위해서이다. 또한, 상기 펠릿 형태의 하이드로탈사이트는 일정 반응기 내에 하이드로탈사이트를 구비시킨 상태에서 반응기를 회전시킴과 함께 아크릴아마이드 계열의 바인더(binder)로 교반, 소성하여 제조할 수 있다. 도 2는 직경 2.5mm의 펠릿 형태의 하이드로탈사이트를 나타낸 것이다.
이어, 상기 하이드로탈사이트를 상기 황산 수용액 내에 일정 시간 동안 침지시켜 하이드로탈사이트의 기공에 황산 수용액이 충분히 스며들도록 한다(S102). 그런 다음, 황산 수용액으로부터 하이드로탈사이트를 꺼낸 후, 해당 하이드로탈사이트를 270∼300℃의 온도 하에서 열처리한다.
상기 하이드로탈사이트의 열처리는 전기로 등을 이용할 수 있으며, 상기 열처리에 의해 하이드로탈사이트의 표면에 황산염이 형성, 코팅된다(S103). 황산(H2SO4)의 끓는점은 270℃이며, 270℃ 이상의 온도에서 황산은 수소이온(H+)과 황산이온(SO4 2-)으로 해리된다. 따라서, 270℃ 이상의 온도에서 해리된 황산이온(SO4 2-)은 하이드로탈사이트의 구성물질과 반응하여 황산염(sulfate)을 형성한다. 이 때, 상기 열처리 온도가 300℃를 초과하게 되면 황산이온이 하이드로탈사이트와 반응하지 않고 탈착하게 되며, 이에 따라 상기 열처리 온도는 270∼300℃의 온도로 제어되는 것이 바람직하다.
상기 황산염이 코팅된 하이드로탈사이트를 일정 크기로 파쇄하면 본 발명의 일 실시예에 따른 황산염이 코팅된 하이드로탈사이트의 제조방법은 완료된다.
이하에서는, 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 황산염이 코팅된 하이드로탈사이트의 인 제거 특성을 살펴보기로 한다.
도 3은 0.3M 황산 수용액을 이용하여 제조된 황산염이 코팅된 하이드로탈사이트의 인 평형흡착 특성을 나타낸 그래프이다. 도 3의 실험 조건은 다음과 같다. 0.3M 황산 수용액 내에 하이드로탈사이트를 3시간 동안 침지시킨 후, 해당 하이드로탈사이트를 300℃의 온도 하에서 소성시켜 황산염이 코팅된 하이드로탈사이트를 제조하였으며, 제조된 황산염이 코팅된 하이드로탈사이트를 인 초기농도가 15, 50, 100, 200, 400mg/L인 오염수를 대상으로 각각 평형흡착실험을 진행하였다.
도 4는 황산염이 코팅되지 않은 하이드로탈사이트의 인 평형흡착 특성을 나타낸 그래프이다. 도 4의 실험은 도 3과 마찬가지로 인 초기농도가 15, 50, 100, 200, 400mg/L인 오염수를 대상으로 각각 평형흡착실험을 진행하였다.
도 3 및 도 4의 결과를 비교하면, 본 발명에 따른 황산염이 코팅된 하이드로탈사이트의 최대 흡착능이 30.75mg/g 임에 반해, 황산염이 코팅되지 않은 하이드로탈사이트는 최대 흡착능이 4.7mg/g에 불과하여 약 4.6배의 인 제거능력 향상을 나타냄을 알 수 있다.
황산염 코팅 여부에 따른 EPMA 결과를 살펴보면 다음과 같다. 도 5a는 황산염이 코팅되지 않은 하이드로탈사이트, 도 5b는 황산 수용액에 3시간 침지시켜 소성한 하이드로탈사이트의 EPMA를 결과를 나타낸 것이며, EPMA 결과에서 붉은색이 많을수록 황산염의 양이 많음을 나타낸다. 도 5a 및 도 5b를 참고하면, 황산 수용액에 의해 하이드로탈사이트 표면에 황산염이 형성되는 것을 확인할 수 있다.

Claims (4)

  1. 하이드로탈사이트와 황산 수용액을 각각 준비하는 단계;
    상기 황산 수용액 내에 하이드로탈사이트를 침지시키는 단계; 및
    침지된 하이드로탈사이트를 꺼내 270∼300℃의 온도에서 소성하여 하이드로탈사이트의 표면에 황산염을 형성하는 단계를 포함하여 이루어지며,
    상기 하이드로탈사이트를 준비하는 단계는,
    반응기 내에 하이드로탈사이트 분말을 구비시킨 상태에서 반응기를 회전시킴과 함께 아크릴아마이드 계열의 바인더(binder)로 교반, 소성하여 펠릿 형태의 하이드로탈사이트를 제조하는 것을 특징으로 하는 황산염이 코팅된 하이드로탈사이트의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 황산 수용액의 농도는 0.1∼0.3M인 것을 특징으로 하는 황산염이 코팅된 하이드로탈사이트의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
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