KR101251949B1 - 연료전지용 분리판 소재의 내산성 측정방법 - Google Patents

연료전지용 분리판 소재의 내산성 측정방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101251949B1
KR101251949B1 KR1020110126751A KR20110126751A KR101251949B1 KR 101251949 B1 KR101251949 B1 KR 101251949B1 KR 1020110126751 A KR1020110126751 A KR 1020110126751A KR 20110126751 A KR20110126751 A KR 20110126751A KR 101251949 B1 KR101251949 B1 KR 101251949B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
solution
fuel cell
acid resistance
absorbance
resin
Prior art date
Application number
KR1020110126751A
Other languages
English (en)
Inventor
조은애
정기수
오인환
김형준
임태훈
장종현
디억 헨켄스마이어
황승준
Original Assignee
한국과학기술연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국과학기술연구원 filed Critical 한국과학기술연구원
Priority to KR1020110126751A priority Critical patent/KR101251949B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101251949B1 publication Critical patent/KR101251949B1/ko

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/33—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M8/00—Fuel cells; Manufacture thereof
    • H01M8/10—Fuel cells with solid electrolytes
    • H01M2008/1095—Fuel cells with polymeric electrolytes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M8/00—Fuel cells; Manufacture thereof
    • H01M8/10—Fuel cells with solid electrolytes
    • H01M8/1016—Fuel cells with solid electrolytes characterised by the electrolyte material
    • H01M8/1018—Polymeric electrolyte materials
    • H01M8/1041—Polymer electrolyte composites, mixtures or blends
    • H01M8/1055—Inorganic layers on the polymer electrolytes, e.g. inorganic coatings
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30—Hydrogen technology
    • Y02E60/50—Fuel cells

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Fuel Cell (AREA)

Abstract

본 발명은 연료전지용 분리판 소재를 산성 용액에 침지한 후 여과하는 단계; 및 기준용액(base solution)으로서 상기 산성 용액을 사용하여, 상기 여과액의 흡광도를 측정하는 단계;를 포함하는 연료전지용 분리판 소재의 내산성 측정방법을 제공한다.

Description

연료전지용 분리판 소재의 내산성 측정방법{MEASUREMENT METHOD OF ACID-RESISTANCE OF SEPERATOR MATERIAL FOR FUEL CELL}
본 발명은 연료전지용 분리판 소재의 내산성 측정방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 고온 고분자 전해질 연료전지용 분리판 소재의 내산성을 정량적으로 분석할 수 있는 측정방법에 관한 것이다.
기존의 고분자전해질 연료전지는 백금 촉매를 사용하여 수소 연료 내의 CO 농도를 10ppm 이하로 공급해야 함에 따라 천연가스 등을 수소로 개질하는 과정에서 CO를 10 ppm 이하로 제거하기 위해 복잡한 공정이 추가된다. 뿐만 아니라 기존 고분자전해질 연료전지에 사용되는 나피온(Nafion)계 전해질 막의 경우 적절한 양의 물을 함유하고 있어야 우수한 출력을 나타내기 때문에, 연료인 수소와 공기를 가습해서 공급해야 하고, 이를 위해 가습기가 반드시 필요하다.
기존 고분자전해질 연료전지는 일반적으로 작동온도가 80℃ 이하여서 배열의 온도가 80℃를 넘지 않는다. 이러한 기존의 고분자전해질 연료전지의 단점을 극복하기 위해 운전 온도를 100 내지 200℃로 높인 고온 고분자전해질 연료전지가 개발되고 있다.
고온 고분자전해질 연료전지는 작동온도가 높아 수소 연료 내의 CO 농도를 1%까지 허용하므로 연료 개질 과정에서 CO 제거 공정이 단순화되고, 전해질이 작동하는 데 물을 필요로 하지 않아 가습기가 필요 없게 된다. 이에 따라 전체 시스템이 단순해지고 가격이 저감되며 유지보수가 용이하다. 또한 배열의 온도가 100 내지 200℃로 기존의 저온 고분자전해질 연료전지에 비해 열품질이 우수하여, 다양한 용도로 열을 활용할 수 있다.
현재 개발되고 있는 고온 고분자전해질 연료전지는 대부분 인산이 도핑된 PBI를 전해질 막으로 채택하고 있다. 인산계 고온 고분자전해질 연료전지를 개발함에 있어, 운전온도가 100 내지 200℃로 높고 인산을 사용하기 때문에 소재의 내산성 평가가 매우 중요하다. 실제로 단위전지에 적용하여 소재의 내산성을 평가하는 기술이 알려진 바 있으나, 이 경우 시간과 운전비용이 많이 소요된다는 문제가 있었다.
시간과 비용을 감소시키고 소재 개발 단계에서 적용 가능 여부를 판단하기 위해, ex-situ 가속 평가 방법이 필요한 실정이나, 대부분의 분석 장비들이 인산에 의해 부식되기 때문에 적절한 정량 분석법이 개발되지 못하고 있었다.
On a new degradation mode for high-temperature polymer electrolyte fuel cells: How bipolar plate degradation affects cell performance, Christoph Hartnig, Thomas J. Schmidt, Electrochimica Acta 56 (2011) 4237-4242.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 고온 및 산성용액 하 작동되는 연료전지에 사용할 수 있는 분리판 소재의 개발을 위하여 소재의 내산성을 정량 분석할 수 있는 방법으로서, 분리판 소재의 침지 용액의 여과액을 흡광도 측정하는 것을 포함하는 연료전지용 분리판 소재의 내산성 측정방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 해결하기 위하여 본 발명은 연료전지용 분리판 소재를 산성 용액에 침지한 후 여과하는 단계; 및 기준용액(base solution)으로서 상기 산성 용액을 사용하여, 상기 여과액의 흡광도를 측정하는 단계;를 포함하는 연료전지용 분리판 소재의 내산성 측정방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 흡광도 측정은 UV-Vis 스펙트럼을 측정하는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 산성 용액은 인산 용액일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 측정방법은, 측정된 흡광도로부터 분리판 소재에서 용출된 수지의 양을 계산하여 내산성을 정량 분석하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 정량 분석은 기준수지가 용해된 산성 용액의 흡광도를 통하여 도출한 분리판 소재에서 용출된 수지의 양을 이용하는 방법일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 정량 분석은 각각 다른 양의 기준수지가 녹아있는 복수의 인산용액에 대한 흡광도를 통하여 도출한 검량곡선을 이용하는 방법일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 기준수지는 아크릴 함침 수지일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 연료전지는 고온 고분자 전해질 연료전지일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 고온 고분자 전해질 연료전지는 인산 도핑 PBI 전해질막을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 고온 고분자 전해질 연료전지는 100 내지 200℃에서 운전되는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 연료전지용 분리판 소재의 내산성 측정방법은 직접 분석이 어려운 연료전지용 소재에 대한 ex-situ 분석 방법을 제공하여, 단위전지에의 직접적인 적용이 없이도 내산성에 대한 정성 분석 및 정량 분석이 가능하여 시간 및 비용이 감소되고, 소재 개발 단계에서 적용될 수 있으므로 효율적이다.
도 1은 본 발명의 일 비교예에 따른 분리판 소재의 내산성 측정 결과를 나타내는 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 비교예에 따른 분리판 소재의 침지시간에 따른 내산성 측정 결과를 나타내는 사진이다(각각 100, 200, 300, 500시간).
도 3은 본 발명의 일 비교예에 따른 분리판 소재를 침지한 용액의 UV-Vis 스펙트럼이다.
도 4는 본 발명의 일 비교예에 따른 분리판 소재를 침지한 용액의 여과 전후 사진이다(여과 전: 왼쪽, 여과 후: 오른쪽).
도 5는 본 발명의 일 비교예에 따른 분리판 소재를 침지한 용액의 여과 전후의 UV-Vis 스펙트럼 결과이다.
도 6은 본 발명의 일 비교예에 따른 분리판 소재의 내산성 측정 결과를 나타내는 사진이다.
도 7은 본 발명의 일 비교예에 따른 분리판 소재를 침지한 용액의 여과 후 UV-Vis 스펙트럼이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 분리판 소재를 침지한 용액의 여과 후 기준용액에 따른 UV-Vis 스펙트럼이다((a) 물, (b) 인산용액)
도 9 및 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 아크릴 함침 수지를 침지한 용액의 여과 후 UV-Vis 스펙트럼이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 분리판 소재 및 아크릴 함침 수지를 침지한 용액의 여과 후 UV-Vis 스펙트럼이다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 아크릴 함침 수지를 침지한 용액의 여과 후 UV-Vis 스펙트럼이다.
도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 아크릴 함침 수지를 침지한 용액의 여과 후 UV-Vis 스펙트럼으로부터 얻은 검량곡선이다.
이하에서는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예들에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 연료전지용 분리판 소재를 산성 용액에 침지한 후 여과하는 단계; 및 기준용액(base solution)으로서 상기 산성 용액을 사용하여, 상기 여과액의 흡광도를 측정하는 단계;를 포함하는 연료전지용 분리판 소재의 내산성 측정방법을 제공한다.
본 발명에서의 연료전지는 특별히 한정되는 것은 아니나, 고온 고분자 전해질 연료전지일 수 있다. 고온 고분자 전해질 연료전지는 100 내지 200℃에서 운전되므로 특히 고온에서 내구성이 우수한 소재를 필요로 하기 때문이다. 이러한 고온 고분자 전해질 연료전지는 인산 도핑 PBI 전해질막을 포함하는 것일 수 있다.
이하, 구체적으로 본 발명의 연료전지용 분리판 소재의 내산성 측정방법을 알아본다.
먼저, 연료전지용 분리판 소재를 산성 용액에 침지한 후 여과한다. 상기 연료전지용 분리판 소재는 소재의 개발을 위한 대상 샘플을 의미한다. 분리판 소재를 산성 용액에 50 내지 600시간 동안 침지할 수 있다. 침지시 산성 용액 속으로 분리판 소재의 탄소 분말 및 수지가 용출되어 나오므로, 일반적으로 침지 시간이 길어질수록 산성 용액의 색이 진해진다.
침지 후, 침지 용액을 여과(filtering)하여 용액 내 입자를 제거한 여과액을 얻는다. 여과 방법은 특별히 한정되지 않으며, 당업자에게 알려진 방법이면 어느 것이라도 가능하다. 여과 공정을 거치지 않는 경우, 흡광도 스펙트럼이 중복될 수 있어 스펙트럼의 경향성을 얻을 수 없는 바, 정성 및 정량 분석이 불가능하므로 여과 공정을 거쳐야 한다.
본 발명에서 산성 용액은 인산 용액일 수 있다. 고온 고분자 전해질 연료전지에서는 일반적으로 인산 도핑 PBI 전해질막을 사용하기 때문에, 인산 용액 하에서 각 소재의 내식성이 중요한 문제가 된다. 고온 고분자 전해질 연료전지용 소재 개발에 있어, 소재를 단시간에 효율적으로 스크리닝(screening)하기 위해서는 인산 용액의 변색 정도를 정량적으로 분석할 수 있는 기법의 개발이 필요하나, 인산 용액의 경우 매우 독성이 강하여 기존의 분석 방법으로 용액의 조성을 분석하는 것이 불가능하였다.
상기 산성 용액은 70 내지 98중량%의 용액일 수 있다. 일반적으로 고온 전해질 연료전지에서 사용되는 인산 도핑 PBI전해질 막의 인산의 경우 주로 85중량%를 사용하고 있으며, 이러한 고온 전해질 연료전지의 분위기를 모사하는 것이다. 산성 용액이 70중량% 미만이면 실제 고온 전해질 연료전지 분위기에 비해 산성도가 너무 낮아 소재 내산성 평가에 적합하지 않으며, 98중량% 초과 용액은 상용으로 구하기 어렵다.
그 다음, 기준용액(base solution)으로서 상기 산성 용액을 사용하여, 상기 여과액의 흡광도를 측정한다.
기준용액으로 사용하는 산성 용액은 상술한 첫번째 단계에서 사용한 산성 용액과 동일한 종류의 용액이다. 용액(Solution) 상태의 분광분석을 하는 경우 흡광도의 기준점을 만들기 위해 기준용액 (base solution)을 사용하는데, 일반적으로 기준용액은 물을 사용한다. 그러나 본 발명에서는 기준용액으로서 물을 사용하지 않고 산성 용액을 사용한다. 기준용액으로서 물을 사용하는 경우, 흡광도 스펙트럼이 중복될 수 있어 스펙트럼의 경향성을 얻기가 어렵다.
이 때 사용되는 산성 용액은 인산 용액일 수 있다.
또한, 상기 산성 용액은 70 내지 98중량%의 용액일 수 있다.
본 발명에서 흡광도 측정은 UV-Vis 스펙트럼을 측정하는 것일 수 있다. 즉, 용액의 변색 정도를 분석하는 방법으로 흡광도 (absorbance), 즉 분광분석법 (UV-Vis Spectrophotometry)을 적용한다. 분광분석법이란 특정원자 또는 분자는 자외선 및 가시광선의 특정파장(180~200nm)의 빛을 흡수한다는 원리를 이용한 것으로 파장(wavelength)을 통해 원자나 분자의 조성분석과, 흡광도를 통해 특정원자나 분자의 농도의 분석이 가능하다. 이 분석법은 주로 식품·제약회사에서 성분 및 농도 분석에 많이 사용되고 있으며, 한 예로 벌꿀에는 품질을 결정하는 HMF라는 물질이 존재하여 일정한 파장(284nm)에서 흡광도를 보이며 양이 많을수록 더 높은 흡광도를 보인다.
본 발명의 연료전지용 분리판 소재의 내산성 측정방법은 상술한 단계 이후, 측정된 흡광도로부터 분리판 소재에서 용출된 수지의 양을 계산하여 내산성을 정량 분석하는 단계;를 더 포함할 수 있다. 본 발명에서의 정량 분석은 두가지 방법을 사용할 수 있다.
먼저, 본 발명의 정량 분석은 기준수지가 용해된 산성 용액의 흡광도를 통하여 도출한 분리판 소재에서 용출된 수지의 양을 이용하는 방법일 수 있다.
두번째로, 본 발명에서 정량 분석은 각각 다른 양의 기준수지가 녹아있는 복수의 인산용액에 대한 흡광도를 통하여 도출한 검량곡선을 이용하는 방법일 수 있다.
상기 정량분석에서 사용되는 기준수지는 분리판 소재에 포함되는 종류의 수지이면 한정되는 것은 아니나, 예를 들어 아크릴 함침 수지(acrylic impregnation resin)일 수 있다.
본 발명에 따른 연료전지용 분리판 소재의 내산성 측정방법에 의한 상기 흡광도 측정 및 정량 분석을 통하여 연료전지용 분리판 소재의 내산성에 대한 정성 분석 및 정량 분석이 가능함을 확인하였다. 이로써 독성이 강한 전해질이 포함되어 직접 분석이 어려운 연료전지용 소재에 대한 ex-situ 분석 방법을 제공할 수 있게 되었다. 본 발명의 측정방법은 단위전지에의 적용이 없으므로 시간 및 비용이 감소되고, 소재 개발 단계에서 적용될 수 있으므로 효율적이다.
이하의 실시를 통하여 본 발명이 더욱 상세하게 설명된다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서 이들만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
[비교예 1] 내산성의 정성적 평가
종래의 내산성 측정방법으로 소재의 내산성에 대한 정성적 평가를 실시하였다. 연료전지용 분리판 소재의 샘플 6종류를 각각 50×50×3 mm 크기로 준비한 후 이차 증류수 (D.I Water)를 이용하여 초음파 배스(sonic bath)에서 15분간 2회에 걸쳐 세척하고, 100℃ 오븐에서 24 시간 동안 건조한 후 150℃, 85 중량% 인산 용액에 500 시간 동안 침지하였다. 샘플 6종은 폴리비닐3%, 폴리비닐5%, 에스테르 3%, 에스테르 5%, 페놀 3%, 페놀 5%를 포함하는 소재로 하여 500 시간 동안 6 종류의 분리판 소재에 대해 내산성 평가를 수행한 용액의 변색 정도를 촬영한 사진을 도 1에 나타내었다.
도 1에서 볼 수 있듯이, 소재에 따라 용액의 변색 정도가 확연히 차이가 났다. 각 소재와 인산 용액과의 화학 반응에 의해 인산 용액의 변색이 발생했으며, 변색이 적게 발생한 폴리비닐3%, 페놀3%, 페놀 5% 소재가 상대적으로 내산성이 우수함을 확인할 수 있었다. 그러나, 소재와 인산용액과의 반응 정도, 즉 변색 정도를 정성적으로 비교하는 것으로는 상대적인 내산성 비교만 가능할 뿐, 소재의 내산성을 정량적으로 평가할 수는 없었다.
[비교예 2] UV-Vis 스펙트럼을 이용한 내산성의 평가
아크릴 3% 분리판 샘플(G)에 대해 150℃, 85 중량% 인산 용액에 침지하고, 100 시간마다 용액 샘플을 채취하였다. 채취한 샘플을 침지시간에 따라 관찰하고, 그 결과를 도 2 및 3에 나타내었다.
도 2는 왼쪽부터 각각 100, 200, 300 및 500 시간 동안의 용액의 색깔 변화를 관찰한 결과이다. 침지 시간이 증가할수록 용액의 색깔도 점차 진해지는 것을 알 수 있었다. 이러한 색깔의 변화는 분리판 소재에서 탄소 분말과 수지 (resin) 가 용출되기 때문이다.
도 3은 순수한 인산 용액 및 도 2의 각각의 용액에 대해 측정한 UV-Vis 스펙트럼이다. 순수한 인산의 경우 200, 250 nm 파장대에서 흡광도 피크가 나타났으며 침지시험에 사용된 인산 용액의 경우 200, 250 nm 파장대에서 흡광도 피크가 나타났으나 침지시간이 길어짐에 따라 피크가 중복되어 하나로 관찰되었다. 이 결과로부터는 순수 인산과 아크릴3% 분리판의 UV-Vis 스펙트럼이 중복될 뿐만 아니라 시간에 따른 스펙트럼의 경향성을 얻을 수 없었기 때문에 분리판에서 인산 용액으로 용출되어 나온 물질의 정성·정량 분석이 불가능 하였다.
[비교예 3] 여과 후 UV-Vis 스펙트럼을 이용한 내산성의 평가
상기 비교예 2와 동일한 방법으로 아크릴 3% 분리판 샘플 및 아크릴 5% 분리판 샘플을 처리한 후, 500시간이 지난 용액에 대해서 0.45㎛ 테프론(Teflon) 필터를 사용하여 용액의 입자를 제거한 후 다시 분광분석을 진행하였다. 그 결과를 아크릴 3% 분리판은 도 4 및 도 5에, 아크릴 5% 분리판은 도 6 및 7에 나타내었다.
도 4는 여과(filtering) 전후의 용액 사진이다(여과 전: 왼쪽, 여과 후: 오른쪽). 도 4를 통해 여과 과정을 통해 용액 내의 입자들이 제거되었음을 확인할 수 있다. 도 5는 여과(filtering) 전후의 용액의 UV-Vis 스펙트럼 결과로, 도 5를 보면 500 시간 침지한 용액의 경우 여과 전 중복되어 하나의 피크가 나타났으나, 여과 후 200, 240 nm에서 두 개의 피크로 뚜렷이 분리되어 관찰됨을 알 수 있었다. 그러나 여전히 200, 250 nm 파장대의 인산 스펙트럼과 중복되어 인산을 제외한 다른 물질의 정량·정성이 어려웠다.
또한, 도 6은 침지시간에 따른 용액의 색깔 변화를 보여준다. 시간에 따라 용액의 변색이 심해졌음을 알 수 있었다. 100, 200, 300 시간 침지 용액을 여과한 후 측정한 UV-Vis 스펙트럼을 도 7에 나타내었다. 도 5에서와 마찬가지로 순수 인산의 경우 200, 250 nm 파장대에서, 침지시험에 사용된 인산 용액의 경우 200, 240 nm 파장대에서 피크가 관찰되었으며, 침지시간이 100, 200, 300 시간으로 증가함에 따라 흡광도의 강도가 높아져, 인산용액에 용출된 레진의 양과 흡광도 간에 정량적 관계가 존재함을 알 수 있다. 그러나 여전히 인산 피크와 레진 피크가 구분되지 않는 문제점이 있었다.
[시험예 1]
상기 비교예 2와 동일한 방법으로 아크릴 3% 분리판 샘플 및 아크릴 5% 분리판 샘플을 처리하나, 기준용액 (base solution)을 물 대신 인산 용액으로 한다는 점만 다르게 하여 내산성 측정 시험을 실시하였다.
용액(Solution) 상태의 분광분석을 하는 경우 흡광도의 기준점을 만들기 위해 기준용액 (base solution)을 사용한다. 일반적으로 기준용액은 물을 사용하지만 이를 인산 용액으로 바꿔 분석을 시도하였다.
그 결과를 도 8에 도시하였다. 도 8에서 볼 수 있듯이, 인산 용액에 대한 흡광도는 0으로 나타났으며, 이를 토대로 인산 용액에서 발생하는 스펙트럼을 제거하여, 200 nm 이전 파장대에서의 하나의 피크가 존재하는 것으로 유추되며, 240 nm 파장대에서 뚜렷한 피크가 나타났다. 또한, 침지시간이 500 시간까지 증가함에 따라 용출 레진이 증가하여 흡광도도 점차 증가하는 상관관계를 확인하였다.
[시험예 2]
상기 시험예 1에서 확인된 240 nm 파장대에서 나타나는 피크에 대한 정성 및 정량 분석을 하였다. 이를 위해 아크릴 5% 분리판에 사용되는 아크릴 함침 수지(acrylic impregnation resin) 0.5 g을 85 중량% 인산용액 400 mL, 150℃에서 2 일간 녹인 후 분광분석을 진행하였다.
그 결과를 도 9에 나타내었다. 도 9에서 볼 수 있듯이, 아크릴 함침 수지의 경우도 200 nm 이전 파장대와 240 nm 파장대에서 피크가 관찰되어, 도 6에서 침지시험에 사용된 인산용액과 유사한 특성을 나타내었다. 아크릴 함침 수지의 경우 350, 420 nm 파장대에서도 작은 피크가 관찰되었는데, 침지 실험에 사용된 인산 용액의 경우 이 피크가 상대적으로 미미하여 관찰되지 않는 것으로 사료된다. 비교를 위해 아크릴 함침수지를 용해한 인산용액을 희석하여 측정한 UV-Vis 스펙트럼을 도 10에 도시하였다.
그 다음, 아크릴5% 분리판 침지용액의 아크릴 함침 수지(Acrylic impregnation resin)의 정량분석을 위해 아래　2 가지 방법을 이용하였다.
　(1) 아크릴 함침 수지(acrylic impregnation resin)가 녹은 인산용액의 흡광도(Absorbance) 1에 대한 수지의 양을 이용하는 방법
아크릴 5% 분리판에 사용되는 아크릴 함침 수지 (Acrylic impregnation resin) 0.5g을 85중량% 인산용액 400mL, 150℃에서 2 일간　녹인 후 분광분석을 진행하여, 침지시험에 사용된 용액과 비교, 이에 대한 결과를 도 11에 나타내었다. 240nm 파장에서 관찰된 피크의 흡광도(Absorbance)는 2.73 의 값을 가지며 이는 400mL 인산용액에 0.5g의 아크릴 함침 수지(Acrylic impregnation resin) 녹아 있는 것을 뜻한다. 이어 흡광도(Absorbance) 1 에 해당하는 수지의 양을 계산하여 H 분리판 침지시험에 사용된 인산용액의 아크릴 함침 수지(Acrylic impregnation resin)를 정량분석한 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
피크(240nm) 흡광도(Abs) 레진(g) 비고
100시간 0.29 0.053 인산용액 (400ml) 기준
200시간 0.34 0.063
300시간 0.46 0.085
400시간 0.66 0.121
500시간 0.89 0.164
(2) 각각 다른 양의 수지(0.05g, 0.1g, 0.25g, 0.5g)가 녹아있는 인산용액에 대한 흡광도(Absorbance)를 통한 검량곡선을 이용하는 방법
아크릴 5% 분리판에 사용되는 아크릴 함침 수지(Acrylic impregnation resin)양을 달리하여(0.05g, 0.1g, 0.25g, 0.5g) 85중량% 인산용액 400mL, 150℃에서 2 일간 녹인 후 분광분석의 결과로 UV-Vis 스펙트럼을 도 12에 나타내었다. 240nm 파장에서 관찰된 피크의 흡광도(Absorbance)는 각각 0.28, 0.55, 1.38, 2.76 이며, 이를 흡광도와 수지의 양에 대한 검량곡선을 작성한다. 이 검량곡선을 이용하여 침지시험에 사용된 인산의 아크릴 함침 수지(Acrylic impregnation resin)를 정량분석한 결과를 도 13 및 하기 표 2에 나타내었다.
피크(240nm) 흡광도(Abs) 레진(g) 비고
100시간 0.29 0.052 인산용액 (400ml) 기준
200시간 0.34 0.062
300시간 0.46 0.083
400시간 0.66 0.119
500시간 0.89 0.161
위의 2가지 분석방법을 이용한 150℃, 85중량% 인산용액 400mL에서 H 분리판 침지시간에 따른 아크릴 함침 수지(Acrylic impregnation resin)의 양은 큰 차이를 보이지 않았으며, 침지시간에 따라 분리판(Bipolar plate)에서 녹아나오는 물질을 UV-Vis를 이용한 분광분석법으로 정량·정성분석이 가능함을 확인하였다.

Claims (10)

  1. 연료전지용 분리판 소재를 산성 용액에 침지한 후 여과하는 단계; 및
    기준용액(base solution)으로서 상기 산성 용액을 사용하여, 상기 여과액의 흡광도를 측정하는 단계;를 포함하는 연료전지용 분리판 소재의 내산성 측정방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 흡광도 측정은 UV-Vis 스펙트럼을 측정하는 것인 내산성 측정방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 산성 용액은 인산 용액인 내산성 측정방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 측정방법은, 측정된 흡광도로부터 분리판 소재에서 용출된 수지의 양을 계산하여 내산성을 정량 분석하는 단계;를 더 포함하는 내산성 측정방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 정량 분석은 기준수지가 용해된 산성 용액의 흡광도를 통하여 도출한 분리판 소재에서 용출된 수지의 양을 이용하는 방법인 내산성 측정방법.
  6. 제 4항에 있어서,
    상기 정량 분석은 각각 다른 양의 기준수지가 녹아있는 복수의 인산용액에 대한 흡광도를 통하여 도출한 검량곡선을 이용하는 방법인 내산성 측정방법.
  7. 제 5항 또는 제 6항에 있어서,
    상기 기준수지는 아크릴 함침 수지인 내산성 측정방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 연료전지는 고온 고분자 전해질 연료전지인 내산성 측정방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 고온 고분자 전해질 연료전지는 인산 도핑 PBI 전해질막을 포함하는 것인 내산성 측정방법.
  10. 제 8항에 있어서,
    상기 고온 고분자 전해질 연료전지는 100 내지 200℃에서 운전되는 것인 내산성 측정방법.
KR1020110126751A 2011-11-30 2011-11-30 연료전지용 분리판 소재의 내산성 측정방법 KR101251949B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110126751A KR101251949B1 (ko) 2011-11-30 2011-11-30 연료전지용 분리판 소재의 내산성 측정방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110126751A KR101251949B1 (ko) 2011-11-30 2011-11-30 연료전지용 분리판 소재의 내산성 측정방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR101251949B1 true KR101251949B1 (ko) 2013-04-08

Family

ID=48442589

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110126751A KR101251949B1 (ko) 2011-11-30 2011-11-30 연료전지용 분리판 소재의 내산성 측정방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101251949B1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101728321B1 (ko) 2015-03-20 2017-04-19 한국과학기술연구원 연료전지의 인산 유출 분석 방법

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20100090627A (ko) * 2009-02-06 2010-08-16 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 연료 전지 세퍼레이터용 내식 피막 및 연료 전지 세퍼레이터

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20100090627A (ko) * 2009-02-06 2010-08-16 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 연료 전지 세퍼레이터용 내식 피막 및 연료 전지 세퍼레이터

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101728321B1 (ko) 2015-03-20 2017-04-19 한국과학기술연구원 연료전지의 인산 유출 분석 방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1570110B1 (en) Water electrolysis method and device for determination of hydrogen and oxygen stable isotopic composition
Iojoiu et al. Membrane and Active Layer Degradation Following PEMFC Steady-State Operation: II. Influence of on Membrane Properties
Fontàs et al. Novel and selective procedure for Cr (VI) determination by X-ray fluorescence analysis after membrane concentration
DE2806208C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Schwefeldioxyd in einer Gasprobe
CN111103315A (zh) 一种基于xrf的混凝土中氯离子浓度快速检测方法
KR101251949B1 (ko) 연료전지용 분리판 소재의 내산성 측정방법
Dobyns et al. Multicomponent transport of methanol and sodium acetate in poly (ethylene glycol) diacrylate membranes of varied fractional free volume
CN112697869A (zh) 微波消解—icp-ms测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法
US6841387B2 (en) Ex-situ PEM fuel cell testing: towards visualizing gas diffusion
Schmidt et al. Polarized infrared microspectroscopy of single spruce fibers: hydrogen bonding in wood polymers
CN111257452B (zh) 一种检测镇江香醋中添加合成醋酸的方法
CN108303388B (zh) 一种原位定量表征复杂有机物和金属离子络合过程的方法
US9677810B2 (en) Method for improving quality and functionality of filter paper suitable for collecting biological samples
CN110132891A (zh) 基于激光吸收光谱的变压器油中气体检测系统
JP2003075341A (ja) 溶存・懸濁性物質濃度を近赤外分光法によって計測する方法
CN114544595B (zh) 一种利用空心阴极光谱仪检测金属样品中微量元素的方法
Zedda et al. Determination of polymer electrolyte membrane (PEM) degradation products in fuel cell water using electrospray ionization tandem mass spectrometry
US20060054500A1 (en) Ex-situ PEM fuel cell testing: towards visualizing gas diffusion
Eberhardt Phosphoric Acid Electrolyte Redistribution and Loss in High Temperature Polymer Electrolyte Fuel Cells
CN114635308B (zh) 基于天然色素的高色差甲醛检测试纸
CN113324929B (zh) 铀浓度分析方法、分析系统、分析模型和构建方法
CN113651312B (zh) 一种碳量子点气敏传感材料及其制备方法和应用
CN116162277B (zh) 一种水中磷酸根的快速测量方法
Böhm Microscopic characterization of ion exchange polymers for fuel cells and water electrolyzers
EP4394369A1 (en) Method for measuring the antioxidant activity of a substance or a mixture of substances

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160401

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170403

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180403

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190401

Year of fee payment: 7