KR101238264B1 - Tialite based gray pigments and preparation method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 산화알루미늄 및 산화티탄을 주원료에 사용하며 이에 안정화제로서 산화철 또는 산화마그네슘을 첨가하고 발색제로서 산화코발트를 첨가하고 혼합하여 제조된 혼합물을 소성하여 제조된 티알라이트계 회색 안료 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 티알라이트계 회색 안료는 도자기 등의 유약에 포함되어 사용됨으로써 자연스러운 회색을 발색시킬 수 있으며, 고온 안정성이 우수하다.The present invention uses aluminum oxide and titanium oxide as a main raw material, and is prepared by calcining the mixture prepared by adding iron oxide or magnesium oxide as a stabilizer and adding cobalt oxide as a coloring agent, and a method for preparing the same. It is about. Thialite-based gray pigment according to the present invention can be used by being included in the glaze, such as porcelain, can develop a natural gray color, it is excellent in high temperature stability.
Description
본 발명은 티알라이트계 회색 안료 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 산화알루미늄 및 산화티탄을 주원료로 사용하며, 이에 안정화제 및 발색제로서 산화코발트를 함께 혼합하여 제조된 혼합물을 소성하여 제조된 티알라이트계 회색 안료 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a thiolite gray pigment and a method for preparing the same, and more particularly, using aluminum oxide and titanium oxide as the main raw materials, and by firing a mixture prepared by mixing cobalt oxide together as a stabilizer and a coloring agent. It relates to a thiolite gray pigment and a method for producing the same.
도자기류의 표면에서 통상 유리질의 분말인 유약을 얇게 입힌다. 유약을 입힌 도자기는 강도가 강해지고, 흡수성이 없어 사용하기에 편리하며, 알카리성이나 산성에 강하다. 또한 도자기 표면이 매끄럽고 깨끗하게 하여 세척이 용이하다는 장점이 있다. 따라서 산업 도자기의 대부분은 유약을 사용하고 있다.On the surface of ceramics, a thin coating of glaze, usually a glassy powder, is applied. Glazed pottery is strong in strength, absorbent, convenient to use, and resistant to alkalis and acids. In addition, there is an advantage that the porcelain surface is smooth and clean, easy to clean. Therefore, most of the industrial ceramics use glaze.
유약을 사용하는 도자기의 색상은 유약에 발색 산화물(CuO, Fe2O3, Cr2O3 등)을 사용하여 낼 수 있으나 색상에 한계가 있으며 고온에서 불안정하다. 도자기에 유약을 바른 후 이후의 소성온도가 1000℃ 미만인 경우, 다양하고 풍부한 색깔을 얻을 수 있으나, 1200℃ 이상에서는 발색에 제한을 받는다.The color of ceramics using glaze can be made by using colored oxides (CuO, Fe 2 O 3 , Cr 2 O 3, etc.) in the glaze, but the color is limited and unstable at high temperatures. If the firing temperature after applying glaze to ceramics is less than 1000 ℃, a variety of rich colors can be obtained, but the color is limited to more than 1200 ℃.
도자기의 발색을 위해 사용하는 안료는 고온에서 안정한 결정 구조를 유지하고 있는 결정에 발색 원소를 고용시켜 합성한다. 상기 안료의 색은 고용되는 원소의 종류와 양에 따라 또한 합성 조건에 따라 다양하게 나타나고, 이를 유약에 사용할 경우 소성 온도나 소성 분위기의 차이에 따라 색깔이 변하는 경우도 있다.Pigments used for the development of ceramics are synthesized by employing a coloring element in crystals that maintain a stable crystal structure at high temperatures. The color of the pigment is varied depending on the type and amount of the element to be dissolved and depending on the synthetic conditions, when used in the glaze may change the color depending on the difference in the firing temperature or the firing atmosphere.
도자기에 표면에 칠해져서 소성에 의해 광택을 띄게 하는 유약은 통상 장석, 규석, 고령토, 석회석, 활석, 형석, 골분을 주성분으로 구성된다. Glazes that are polished by firing on a surface of ceramics are usually composed of feldspar, silica, kaolin, limestone, talc, fluorspar, and bone meal.
이와 같이 종래의 도자기용 유약은 흙이나 돌가루만을 사용하여 유약을 만들기 때문에 나무재를 사용하였던 과거 고려, 조선 시대의 청자나 백자와 같은 고급스러운 자연미를 살리지 못하는 한계가 있었다.As such, the conventional glaze for ceramics has a limitation that it cannot save the luxurious natural beauty such as celadon or white porcelain in the past, which used wooden materials because the glaze is made using only soil or stone powder.
이에 본 발명자는 도자기 등에 사용되는 유약에 적용되어 자연스러운 발색 효과를 나타낼 수 있으며, 고온 안정성이 우수한 안료를 개발하기 위해 예의 연구를 거듭하였고, 그 결과 산화알루미늄 및 산화티탄을 주원료로 사용하며 이에 안정화제와 발색제로서 산화코발트를 함께 혼합한 혼합물을 소성하여 제조된 결정상을 안료로서 유약에 포함시켜 사용하는 경우 자연스러운 회색이 발색될 수 있으며, 고온 안정성이 우수함을 알게 되어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
Therefore, the present inventors have applied to glazes used in ceramics, etc., and have a natural color development effect, and have been intensively researched to develop pigments having excellent high temperature stability. When the crystalline phase prepared by calcining the mixture mixed with cobalt oxide as a coloring agent and used in the glaze as a pigment may be natural gray color development, it was found that the high temperature stability is excellent to complete the present invention.
본 발명의 목적은 도자기 등에 사용되는 유약에 적용되어 자연스러운 회색이 발색될 수 있으며, 고온에서 안정한 티알라이트계 회색 안료 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
An object of the present invention is applied to glazes used in ceramics and the like, natural gray can be developed, and relates to a thialrite-based gray pigment stable at high temperatures and a method for producing the same.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 산화알루미늄, 산화티탄, 안정화제 및 산화코발트를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계 및 상기 혼합물을 소성하는 단계를 포함하는 티알라이트계 회색 안료의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method for producing a thiolite gray pigment comprising the steps of preparing a mixture by mixing aluminum oxide, titanium oxide, stabilizer and cobalt oxide and calcining the mixture. .
상기 안정화제로는 산화마그네슘 또는 산화철을 사용할 수 있다.Magnesium oxide or iron oxide may be used as the stabilizer.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 티알라이트계 회색 안료는 산화알루미늄; 산화티탄; 안정화제로서 산화철 또는 산화마그네슘; 및 발색제로서 산화코발트를 각각 1 : 1 : 0.05 : 0.01∼0.09 몰비로 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계 및 상기 혼합물을 소성하는 단계를 수행하여 제조될 수 있다.In one embodiment of the present invention, the thiolite gray pigment is aluminum oxide; Titanium oxide; Iron oxide or magnesium oxide as a stabilizer; And cobalt oxide as a coloring agent in a 1: 1: 0.05: 0.01 to 0.09 molar ratio, respectively, to prepare a mixture and to sinter the mixture.
상기 혼합물을 소성하는 단계는 1300∼1600℃에서 1 시간 내지 5시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.
Firing the mixture is preferably carried out at 1300 ~ 1600 ℃ for 1 hour to 5 hours.
본 발명은 도자기 등의 유약에 포함되어 사용됨으로써 자연스러운 회색을 발색시킬 수 있으며, 고온 안정성이 우수한 티알라이트계 회색 안료를 제공할 수 있다.
The present invention can be used in a glaze, such as porcelain, it is possible to develop a natural gray, it is possible to provide a thialite-based gray pigment excellent in high temperature stability.
도 1은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 티알라이트계 회색 안료가 포함된 유약을 시유 및 소성하여 제조된 도자기 시험편들의 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 티알라이트계 회색 안료가 포함된 유약을 시유 및 소성하여 제조된 도자기 시험편들의 사진이다.1 is a photograph of porcelain test pieces prepared by lubricating and baking glazes containing a thiolite gray pigment prepared in Example 1 of the present invention.
FIG. 2 is a photograph of porcelain test specimens prepared by lubricating and firing glazes containing a thiolite gray pigment prepared in Example 2 of the present invention. FIG.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에 따른 티알라이트계 회색 안료의 제조방법은 산화알루미늄, 산화티탄, 안정화제 및 산화코발트를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계 및 상기 혼합물을 소성하는 단계를 포함한다.Method for producing a thial gray gray pigment according to the present invention comprises the steps of preparing a mixture by mixing aluminum oxide, titanium oxide, stabilizer and cobalt oxide and calcining the mixture.
우선, 산화알루미늄(Al2O3), 산화티탄(TiO2)에 안정화제로서 산화마그네슘(MgO) 또는 산화철(Fe2O3)을 첨가하고 발색제로서 산화코발트(CoO)를 첨가한 후 이를 혼합하여 혼합물을 제조한다.First, magnesium oxide (MgO) or iron oxide (Fe 2 O 3 ) is added to aluminum oxide (Al 2 O 3 ) and titanium oxide (TiO 2 ) as a stabilizer, and cobalt oxide (CoO) is added as a coloring agent and then mixed. To prepare a mixture.
본 발명에서는 티알라이트(tilaite)계 회색 안료를 제조하기 위해 산화알루미늄(Al2O3) 및 산화티탄(TiO2)을 주원료로 사용하며, 이에 안정화제로 산화마그네슘(MgO) 또는 산화철(Fe2O3)을 사용하고 발색제로 산화코발트(CoO)를 사용하여 이를 혼합한 후 소성한다.In the present invention, aluminum oxide (Al 2 O 3 ) and titanium oxide (TiO 2 ) is used as a main raw material to prepare a thialeite gray pigment, and as a stabilizer magnesium oxide (MgO) or iron oxide (Fe 2 O) 3 ) and cobalt oxide (CoO) as a colorant mixed with this and calcined.
상기 안정화제는 상기 티알라이트가 포함된 혼합물을 소성 후 냉각하는 과정에서 분해가 일어나는 것을 방지하기 위하여 사용되며, 안정화제로는 산화마그네슘(MgO) 또는 산화철(Fe2O3)을 사용할 수 있다.The stabilizing agent is used to prevent decomposition from occurring during the cooling after cooling the mixture containing thialite, and as the stabilizing agent, magnesium oxide (MgO) or iron oxide (Fe 2 O 3 ) may be used.
본 발명에서는 상기 산화코발트(CoO)는 회색을 발색시키는 발색제로서 포함된다.In the present invention, the cobalt oxide (CoO) is included as a color developing agent to color the gray.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 티알라이트계 회색 안료는 산화알루미늄(Al2O3); 산화티탄(TiO2); 산화마그네슘(MgO) 또는 산화철(Fe2O3); 및 산화코발트(CoO)는 각각 1 : 1 : 0.05 : 0.01∼0.09 몰비로 혼합한 후 사용하는 것이 바람직하다.In one embodiment of the present invention, the thiolite gray pigment is aluminum oxide (Al 2 O 3 ); Titanium oxide (TiO 2 ); Magnesium oxide (MgO) or iron oxide (Fe 2 O 3 ); And cobalt oxide (CoO) are preferably used after mixing in a 1: 1: 0.05: 0.01 to 0.09 molar ratio, respectively.
본 발명에 따른 티알라이트계 회색 안료의 제조시 상기 산화코발트(CoO)가 0.09몰비를 초과하여 포함되는 경우 푸른색이 발색될 수 있으므로, 0.01∼0.09몰비 범위에서 사용하는 것이 바람직하다.When the cobalt oxide (CoO) is included in excess of 0.09 molar ratio when the thial gray gray pigment is prepared according to the present invention, blue color may develop. Therefore, it is preferable to use in the range of 0.01 to 0.09 molar ratio.
다음으로, 산화알루미늄(Al2O3), 산화티탄(TiO2)에 안정화제로 산화철 또는 산화마그네슘을 첨가하고 발색제로 산화코발트(CoO)를 첨가하여 혼합한 혼합물을 소성한다.Next, iron oxide or magnesium oxide is added to aluminum oxide (Al 2 O 3 ) and titanium oxide (TiO 2 ) as a stabilizer, and cobalt oxide (CoO) is added as a colorant to mix the mixed mixture.
본 발명에 따른 일 실시형태에 있어서, 상기 산화알루미늄(Al2O3), 산화티탄(TiO2), 안정화제 및 산화코발트(CoO)의 혼합물을 소성하는 단계는 1300∼1600℃에서 1 시간 내지 5시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.In one embodiment according to the invention, the step of calcining the mixture of aluminum oxide (Al 2 O 3 ), titanium oxide (TiO 2 ), stabilizer and cobalt oxide (CoO) is 1 hour to 1300 ℃ to 1 hour It is preferably carried out for 5 hours.
상술한 조건에 따라 산화알루미늄(Al2O3), 산화티탄(TiO2), 안정화제 및 산화코발트(CoO)의 혼합물을 소성하는 경우 코발트가 고용된 Al2TiO5이 형성된다. According to the above conditions, when calcining a mixture of aluminum oxide (Al 2 O 3 ), titanium oxide (TiO 2 ), stabilizer and cobalt oxide (CoO), Al 2 TiO 5 in which cobalt is dissolved is formed.
상기 코발트가 고용된 Al2TiO5를 안료로서 유약 조성물에 포함시켜 사용하는 경우 자연스런운 회색(gray) 또는 황회색(yellow gray)이 발색될 수 있다.
When cobalt-containing Al 2 TiO 5 is used as the pigment in the glaze composition, natural gray or yellow gray may be developed.
이하, 본 발명을 실시예 및 시험예를 통하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예 및 시험예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 하기 예들로만 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail through Examples and Test Examples. However, these examples and test examples are for illustrating the present invention, the scope of the present invention is not limited only to the following examples.
실시예Example 1 One
산화알루미늄(Al2O3), 산화티탄(TiO2), 산화마그네슘(MgO) 및 산화코발트(CoO)를 하기 표 1에 나타난 함량에 따라 혼합한 후, 1500℃에서 2시간 동안 소성하여 코발트가 고용된 Al2TiO5를 얻었다. 상기 코발트가 고용된 Al2TiO5를 석회바륨 유약에 대하여 6중량%로 첨가하였고, 이를 초벌구이한 백자시험편들에 시유하여 전기가마에 넣어 산화분위기로 1260℃에서 1 시간 동안 소성하였고, 제조된 6개의 시험편의 사진을 도 1에 나타내었다(표 1에 나타난 성분 함량으로 제조된 코발트가 고용된 Al2TiO5가 포함된 석회바륨 유약을 시유하고 소성한 백자시험편을 왼쪽으로부터 나열함). Aluminum oxide (Al 2 O 3 ), titanium oxide (TiO 2 ), magnesium oxide (MgO) and cobalt oxide (CoO) was mixed according to the content shown in Table 1, and then calcined at 1500 ℃ for 2 hours Solid Al 2 TiO 5 was obtained. Cobalt-Soluble Al 2 TiO 5 was added in an amount of 6% by weight based on the lime barium glaze, and it was put in an electric kiln, which was applied to the roasted white porcelain test pieces, and calcined at 1260 ° C. for 1 hour using an oxidizing atmosphere. The photographs of the two test specimens are shown in FIG. 1 (The white porcelain test specimens calcined and calcined with lime barium glaze containing Al 2 TiO 5 cobalt-solubilized with the component contents shown in Table 1 are listed from the left).
실시예Example 2 2
산화알루미늄(Al2O3), 산화티탄(TiO2), 산화철(Fe2O3) 및 산화코발트(CoO)를 표 2에 나타난 함량에 따라 혼합한 후 1500℃에서 2시간 동안 소성하여 코발트가 고용된 Al2TiO5를 얻었다. 코발트가 고용된 Al2TiO5를 석회바륨 유약에 대하여 6중량%로 첨가하였고, 이를 초벌구이한 백자시험편들에 시유하여 전기가마에 넣어 산화분위기로 1260℃에서 1 시간 동안 소성하였고, 제조된 5개의 시험편의 사진을 도 2에 나타내었다(표 2에 나타난 성분 함량으로 제조된 코발트가 고용된 Al2TiO5가 포함된 석회바륨 유약을 시유하고 소성한 백자시험편을 왼쪽으로부터 나열함). Aluminum oxide (Al 2 O 3 ), titanium oxide (TiO 2 ), iron oxide (Fe 2 O 3 ) and cobalt oxide (CoO) were mixed according to the contents shown in Table 2 and then calcined at 1500 ° C. for 2 hours. Solid Al 2 TiO 5 was obtained. Cobalt-Soluble Al 2 TiO 5 was added in an amount of 6% by weight based on the lime barium glaze, and it was put in an electric kiln, which was first baked in white porcelain test pieces, and calcined at 1260 ° C. under an oxidizing atmosphere for 5 hours. The photographs of the test specimens are shown in FIG. 2 (The white porcelain test specimens calcined and calcined with a lime barium glaze containing Al 2 TiO 5 in which cobalt prepared in the component contents shown in Table 2 are listed are listed from the left).
도 1 및 도 2를 참조하면 본 발명에 따라 제조된 티알라이트계 회색 안료를 유약에 포함시켜 도자기 시험편에 시유하여 소성하는 경우 자연스러운 회색이 발현되는 것을 알 수 있다.1 and 2, it can be seen that natural gray is expressed when the thialite-based gray pigment prepared according to the present invention is included in a glaze and fired by sintering the porcelain test piece.
Claims (7)
상기 혼합물을 소성하여, 코발트가 고용된 Al2TiO5구조를 제조하는 단계를 포함하며,
상기 안정화제는 산화마그네슘 또는 산화철인 것을 특징으로 하는 티알라이트계 회색 안료의 제조방법.
Preparing a mixture by mixing aluminum oxide, titanium oxide, stabilizer and cobalt oxide; And
Calcining the mixture to produce an Al 2 TiO 5 structure in which cobalt is dissolved;
The stabilizer is a method of producing a thiolite gray pigment, characterized in that magnesium oxide or iron oxide.
상기 산화알루미늄, 산화티탄, 안정화제 및 산화코발트는 1 : 1 : 0.05 : 0.01∼0.06 몰비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 티알라이트계 회색 안료의 제조방법.
The method of claim 1,
Wherein said aluminum oxide, titanium oxide, stabilizer and cobalt oxide are mixed in a 1: 1: 0.05: 0.01 to 0.06 molar ratio.
상기 혼합물을 소성하는 단계는 1300∼1600℃에서 1 시간 내지 5시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 티알라이트계 회색 안료의 제조방법.
The method of claim 1,
Firing the mixture is a method for producing a thiolite gray pigment, characterized in that carried out for 1 to 5 hours at 1300 ~ 1600 ℃.
상기 회색 안료는 코발트가 고용된 Al2TiO5인 것을 특징으로 하는 티알라이트계 회색 안료.
As a gray pigment for ceramics,
The gray pigment is a thiolite-based gray pigment, characterized in that the cobalt solid solution Al 2 TiO 5 .
상기 코발트가 고용된 Al2TiO5는 산화알루미늄; 산화티탄; 산화마그네슘 또는 산화철; 및 산화코발트를 각각 1 : 1 : 0.05 : 0.01∼0.06 몰비로 혼합하여 제조된 혼합물을 1300∼1600℃에서 1 시간 내지 5시간 동안 소성하여 제조된 것임을 특징으로 하는 티알라이트계 회색 안료.The method according to claim 6,
Al 2 TiO 5 in which the cobalt is dissolved is aluminum oxide; Titanium oxide; Magnesium oxide or iron oxide; And a thiolite gray pigment, wherein the mixture prepared by mixing cobalt oxide in a 1: 1: 0.05: 0.01 to 0.06 molar ratio, respectively, is fired at 1300 to 1600 ° C for 1 to 5 hours.
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