KR101236036B1 - Ｐｅｔ 필름의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 솔벤트가 없는 무용제 타입이어서 친환경적이고, 건조를 위해서 온도를 올릴 필요없이 전자빔 경화 후 바로 건조가 가능하기 때문에 에너지를 절감할 수 있으며, PVC 및 PET 필름에 대해 우수한 접착력을 가지는 효과가 있다. 이를 위해 특히, 2관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머 40 내지 50중량부; 라우릴 아크릴레이트 20 내지 30중량부; 테트라하이드로퍼퓨릴 아크릴레이트(THFA) 20 내지 30중량부; 및 레벨링제와 소포제 3 중량부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자빔 경화형 접착제 조성물이 개시된다.

Description

ＰＥＴ 필름의 제조방법{Method for manufacturing PET film}
본 발명은 전자빔 경화형 접착제 조성물, 하드코팅액 조성물 및 이를 이용한 PET 필름의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 솔벤트(solvent)가 없는 무용제 타입이어서 친환경적이며, 건조를 위해 온도를 올릴 필요없이 전자빔(electron beam; EB) 경화 후, 바로 건조가 가능하기 때문에 에너지를 절감할 수 있는 전자빔 경화형 접착제 조성물, 하드코팅액 조성물 및 이를 이용한 PET 필름의 제조방법에 관한 것이다.
종래의 PET(Polyethylene Terephthalate) 필름의 제조방법은 PET 필름의 일면에 UV 경화형 하드코팅액을 마이크로 그라비아 코팅방식으로 코팅하여 UV 경화시키는 단계, PVC(Polyvinyl Chloride) 필름에 2액형 접착제를 도포하는 단계, PVC 필름과 PET 필름을 합지하는 단계, 합지된 필름을 60℃에서 3일간 건조하는 단계로 이루어진다.
그러나 종래의 PET 필름의 제조방법은 인라인(In-Line) 공정이 아닌 오프라인(Off-Line)공정이고, UV 경화형 하드 코팅액과 2액형 접착제가 솔벤트를 함유하고 있기 때문에 친환경적이지 못하다는 문제가 있었다.
또한, 무엇보다도 2액형 접착제를 건조시키기 위해서 60℃에서 3일간 건조하는 과정을 거쳐야 하기 때문에 에너지 손실이 많았고, 건조하는 동안 UV 도막이나 PET 필름이 변형될 수 있는 문제점을 가지고 있었다.
따라서, 솔벤트가 없는 무용제 타입이어서 친환경적이고, 건조를 위해서 온도를 올릴 필요없이 전자빔 경화 후 바로 건조가 가능하기 때문에 에너지를 절감할 수 있으며, PVC 및 PET 필름에 대해 우수한 접착력을 가지는 접착제에 대한 필요성이 대두된다.
또한, 전처리가 되어 있지 않은 PET 필름에 내구성, 내오염성, 내스크래치성 등의 우수한 물성을 부여할 수 있는 하드코팅액 조성물에 대한 필요성이 대두된다.
그리고, 솔벤트 및 에너지 손실이 없으면서도 인라인 공정으로 작업이 가능한 PET 필름의 제조방법에 대한 필요성이 대두된다.
본 발명은 상기와 같은 필요에 의해 창출된 것으로서, 본 발명의 제 1목적은솔벤트가 없는 무용제 타입이어서 친환경적이고, 건조를 위해서 온도를 올릴 필요없이 전자빔 경화 후 바로 건조가 가능하기 때문에 에너지를 절감할 수 있으며, PVC 및 PET 필름에 대해 우수한 접착력을 가지는 접착제 조성물을 제공하는 데 있다.
또한, 제 2목적은 전처리가 되어 있지 않은 PET 필름에 내구성, 내오염성, 내스크래치성 등의 우수한 물성을 부여할 수 있는 하드코팅액 조성물을 제공하는 데 있다.
그리고, 제 3목적은 솔벤트 및 에너지 손실이 없으면서도 인라인 공정으로 작업이 가능한 PET 필름의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기와 같은 본 발명의 목적은 2관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머 40 내지 50중량부; 라우릴 아크릴레이트 20 내지 30중량부; 테트라하이드로퍼퓨릴 아크릴레이트(THFA) 20 내지 30중량부; 및 레벨링제와 소포제 3 중량부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자빔 경화형 접착제 조성물을 제공함으로써 달성될 수 있다.
또한, 본 발명의 목적은 6관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머 30 내지 50중량부; 하이드록시 프로필 아크릴레이트(HPA) 10 내지 20중량부; 헥산디올 디아크릴레이트(HDDA) 10 내지 20 중량부; 폴리실록산 0.2 중량부; 및 소포제 0.1중량부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자빔 경화형 하드코팅액 조성물을 제공함으로써 달성될 수 있다.
한편, 본 발명의 목적은 다른 카테고리로서, 상기의 전자빔 경화형 접착제를 PVC 필름에 코팅하는 단계(S100); 코팅된 필름을 전처리(코로나 또는 프라이머)가 되어 있지 않은 PET 필름의 일면에 합지하는 단계(S200); 합지된 전처리(코로나 또는 프라이머)가 되어 있지 않은 PET 필름의 타면에 상기의 전자빔 경화형 하드코팅액을 도장하는 단계(S300); 및 도장된 PET 필름을 150 내지 250KeV의 전압에서 30 내지 50kGy의 선량으로 전자빔을 조사하여 전자빔 경화형 접착제 및 전자빔 경화형 하드코팅액을 경화시키는 단계(S400);를 포함하는 것을 특징으로 하는 PET 필름의 제조방법을 제공함으로써 달성될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 본 발명인 접착제 조성물은 솔벤트가 없는 무용제 타입이어서 친환경적이고, 건조를 위해서 온도를 올릴 필요없이 전자빔 경화 후 바로 건조가 가능하기 때문에 에너지를 절감할 수 있으며, PVC 및 PET 필름에 대해 우수한 접착력을 가지는 효과가 있다.
또한, 본 발명인 하드코팅액 조성물은 전처리가 되어 있지 않은 PET 필름에 내구성, 내오염성, 내스크래치성 등의 우수한 물성을 부여할 수 있는 효과가 있다.
그리고, 솔벤트 및 에너지 손실이 없으면서도 인라인 공정으로 작업이 가능 PET 필름의 제조방법을 제공할 수 있는 효과가 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.
<접착제 조성물>
본 발명인 전자빔 경화형 접착제 조성물(이하, '접착제 조성물'이라 함)은 2관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머, 라우릴 아크릴레이트, 테트라하이드로퍼퓨릴 아크릴레이트(THFA), 레벨링제 및 소포제로 구성된다. 즉, 본 발명인 접착제 조성물은 2관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머 및 단관능성 모노머를 2종으로 혼합한 성분을 주성분으로 하고, 레벨링제와 소포제를 첨가하여 구성된다. 본 발명에서는 단관능성 모노머로 라우릴 아크릴레이트와 테트라하이드로퍼퓨릴 아크릴레이트를 혼합하여 사용한다. 라우릴 아크릴레이트가 아닌 다른 단관능성 아크릴레이트를 적용시에는 PET 와 PVC 의 부착성이 현저히 떨어지는 문제점이 발생하며, 테트라하이드로퍼퓨릴 아크릴레이트를 사용하지 않고 라우릴 아크릴레이트를 단독으로 사용하면 경화성이 현저히 떨어지는 문제점이 발생한다. 따라서 단관능 아크릴레이트 중에서 경화성이 빠르면서 접착성이 우수한 테트라하이드로퍼퓨릴 아크릴레이트를 라우릴 아크릴레이트와 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
한편, 2관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머는 40 내지 50중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 이는 2관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머가 40중량부 미만이면 경화성이 떨어져서 접착성의 문제가 생기고, 50중량부를 초과하면 경화성이 너무 빨라져서 순간적인 수축에 의한 접착성이 떨어지는 문제가 생기기 때문이다. 3관능 이상의 올리고머를 사용하면 접착성을 100% 만족시키지 못하나, 접착제 조성물에서 2관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 사용함으로써 PET와 PVC의 접착성을 100% 만족시키는 효과를 얻을 수 있다.
또한, 라우릴 아크릴레이트는 20 내지 30중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 이는 라우릴 아크릴레이트가 20중량부 미만이면 접착성의 문제가 생기고, 30중량부를 초과하면 경화성이 현저히 떨어져서 접착성의 문제가 생기기 때문이다.
또한, 테트라하이드로퍼퓨릴 아크릴레이트는 20 내지 30중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 이는 테트라하이드로퍼퓨릴 아크릴레이트가 20중량부 미만이면 접착성의 문제가 생기고, 30중량부를 초과하면 경화성이 현저히 떨어져서 접착성의 문제가 생기기 때문이다.
한편, 레벨링제와 소포제는 3 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 이는 레벨링제와 소포제가 3중량부 미만이면 PVC 소재의 퍼짐성이 떨어지고 3중량부를 초과하면 실리콘의 함량이 많아져서 접착성의 문제가 생기기 때문이다.
여기서, 레벨링제로는 Byk-300, Byk-320, Byk-322, Byk-331, Byk-332 등을 선택적으로 사용할 수 있으며, 소포제로는 Byk-022, Byk-023, Byk-024, Byk-025 등을 선택적으로 사용할 수 있다.
본 발명인 접착제 조성물에서 레벨링제는 PVC 소재의 퍼짐성을 조절하는 역할을 하며, 소포제는 기포를 제거하는 역할을 한다.
<코팅액 조성물>
본 발명인 전자빔 경화형 하드코팅액 조성물(이하, '코팅액 조성물'이라 함)은 6관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머, 하이드록시 프로필 아크릴레이트(HPA), 헥산디올 디아크릴레이트(HDDA), 폴리실록산 및 소포제로 구성된다. 즉, 본 발명인 코팅액 조성물은 6관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머 및 단관능성 모노머와 다관능성 모노머를 2종으로 혼합한 성분을 주성분으로 하고, 폴리실록산과 소포제를 첨가하여 구성된다. 본 발명에서는 단관능성 모노머로 하이드록시 프로필 아크릴레이트, 다관능성 모노머로 헥산디올 디아크릴레이트를 혼합하여 사용한다.
여기서, 6관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머는 30 내지 50중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 이는 6관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머가 30중량부 미만이면 경도가 떨어지는 문제가 생기고, 50중량부를 초과하면 수축률이 너무 발생하여 부착성이 떨어지는 문제가 생기기 때문이다. 6관능 미만의 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 사용하면 경도가 떨어지고, 6관능 초과의 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 사용하면 부착성과 신장율이 떨어지기 때문에 코팅액 조성물에서 6관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 사용함으로써 경도, 부착성, 신장율을 만족시키는 효과를 얻을 수 있다.
또한, 하이드록시 프로필 아크릴레이트는 10 내지 20중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 이는 하이드록시 프로필 아크릴레이트가 10중량부 미만이면 하드코팅액 조성물의 점도가 너무 높아서 작업성이 떨어지는 문제가 생기고, 20중량부를 초과하면 단관능 모노머이기 때문에 경화성이 떨어져서 부착성과 경도가 떨어지는 문제가 생기기 때문이다.
또한, 헥산디올 디아크릴레이트는 10 내지 20중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 이는 헥산디올 디아크릴레이트가 10중량부 미만이면 부착성이 떨어지는 문제가 생기고, 20중량부를 초과하면 하드코팅액의 조성물에 모노머의 함량이 많아져서 경도가 떨어지는 문제가 생기기 때문이다.
한편, 본 발명인 코팅액 조성물에는 폴리실록산 0.2중량부 및 소포제 0.1중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 이는 폴리실록산이 0.2중량부 미만이면 표면 슬립성이 떨어져서 경도가 다소 떨어지는 문제점이 발생하며 이를 초과하는 경우에는 표면 레벨링성이 떨어지는 문제점이 발생한다. 소포제가 0.1중량부 미만이면 소포성이 떨어지는 문제점이 발생하며 이를 초과하는 경우에는 소포제도 강한 실리콘이기 때문에 표면 레벨링성이 떨어지는 문제가 생기기 때문이다. 여기서, 소포제는 위의 접착제 조성물에서 설명된 소포제를 사용할 수 있으므로 이에 대한 상세한 설명은 생략한다.
또한, 본 발명에 사용될 수 있는 폴리실록산으로는 Byk-306, Byk-333, Byk-378, Byk-337, Byk-3500, Byk-3570 등이 있으며, 바람직하게는 Byk-306, Byk-3570 등을 사용할 수 있다.
< PET 필름의 제조방법>
본 발명인 PET 필름의 제조방법은 아래와 같은 공정으로 제조된다.
먼저, 위에서 설명한 전자빔 경화형 접착제를 PVC 필름에 코팅한다(S100).
다음으로, 코팅된 필름을 전처리(코로나 또는 프라이머)가 되어 있지 않은 PET 필름의 일면에 합지한다(S200).
다음으로, 합지된 전처리(코로나 또는 프라이머)가 되어 있지 않은 PET 필름의 타면에 위에서 설명한 전자빔 경화형 하드코팅액을 도장한다(S300).
마지막으로, 도장된 PET 필름을 150 내지 250KeV의 전압에서 30 내지 50kGy의 전자빔 선량으로 조사하여 전자빔 경화형 접착제 및 전자빔 경화형 하드코팅액을 경화시킨다(S400).
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
본 발명인 접착제와 하드코팅액 조성물에 대한 각각의 실시예 1 내지 9에서는 하기와 같은 다양한 실험 방법들에 의해 도료조성물의 물성 등을 측정하였으며, 당업계의 기술자에게 자명한 수단에 의한 성질들을 정의하기 위한 목적으로 하기 실험 방법들을 이용하였다. 여기서, 실시예에 적용된 접착제와 하드코팅액 조성물은 여러 종류의 배합비로 테스트 한 후, 전자빔 경화기 조건에 따라 가장 양호한 배합으로 구성한 실시예이다.
실험환경 조건
실험환경, 즉 실험을 행하는 장소는 온도 20 ± 2℃, 습도 65 ± 5% (이하 '실온'이라 함)에서 일광의 직사가 없고 가스, 증기, 먼지 및 통풍이 매우 적은 장소로 하고, 실험 시편은 원칙적으로 도장 후 72 시간 이상 방치된 것을 실험에 사용하였다.
경화성 평가
전자빔 경화형 하드코팅액 조성물을 적용기재에 도포시킨 후, 150~250 KeV 전압에 30~50KGy의 선량으로 전자빔을 조사한 후에, 손톱 스크래치로 전자빔 경화형 하드코팅액 조성물의 경화성을 평가하였다.
접착성 및 부착성 평가
전자빔 경화형 접착제 조성물의 접착성은 PCV 필름에 코팅 후, PET 필름과 합지 후, 150~250 KeV전압에 30~50KGy 의 선량으로 전자빔을 조사 후 PVC 필름과 PET 필름의 층간 접착성을 평가하였다.
한편, 전자빔 경화형 하드코팅액 조성물의 부착성은 전처리가 되어 있지 않은PET 필름의 일면에 처리제를 코팅 후, 150~250 KeV전압에 30~50KGy 의 선량으로 전자빔을 조사 후 경화된 도막에 크로스 컷팅(Cross Cutting) 테스트 방법을 실시하였으며, 이때 유리 테이프를 사용하였다. 시편에 형성된 막 또는 층을 1mm×1mm 크기로 100개의 바둑판 모양의 절편으로 절단한 후 절편 상에 유리 테이프를 부착한 후 떼어내어 떨어지는 절편의 개수를 측정하여 부착성을 평가하였다.
오염성 및 경도 평가
오염성 평가는 유성매직 오염 30초 후, 마른걸레로 제거한 다음 육안 판정하여 평가하였다.
경도 평가는 미쓰비시 연필을 사용해 45˚경사, 1Kg 하중을 적용하여 2cm 이동시 도막의 이상 여부를 평가하였다.
내용제성 평가
거즈에 MEK(methyl ethyl ketone)을 묻힌 후, 거즈를 도막이 형성된 시편에 일정한 힘을 가해 문지른 후, 도막이 벗겨져 기재가 드러날 때까지 문지르는 횟수를 측정하였다.
내후성 평가
내후성 실험은 내후도 시험기(Weather-O-meter, Irradiance : 300~400nm , 66W/m2=6.6mW/cm2)를 이용하여 1300시간 동안 시편을 방치 후 △E으로 평가하였다.
표 1은 전자빔 경화형 접착제 조성물의 성분 및 함량을 나타낸 것이다.
성 분 함 량
2관능 우레탄 아크릴레이트 50 중량부
라우릴 아크릴레이트 24 중량부
테트라하이드로 퍼퓨릴
아크릴레이트		 20 중량부
레벨링제 2 중량부
소포제 1 중량부
표 2는 전자빔 경화형 하드코팅액 조성물의 성분 및 함량을 나타낸 것이다.
성 분 함량
6관능 우레탄 아크릴레이트 50 중량부
하이드록시 프로필 아크릴레이트 20 중량부
헥산디올 디아크릴레이트 20 중량부
폴리실록산 조제 0.2 중량부
소포제 0.1 중량부
표 3 내지 5는 전자빔 경화형 접착제 조성물의 물성평가 결과를 나타낸 것이다.
전압 150 KeV
선량 실시예1(30KGy) 실시예2(40KGy) 실시예3(50KGy)
건조성 양호 양호 양호
접착성 양호 양호 양호
전압 200 KeV
선량 실시예4(30KGy) 실시예5(40KGy) 실시예6(50KGy)
건조성 양호 양호 양호
접착성 양호 양호 양호
전압 250 KeV
선량 실시예7(30KGy) 실시예8(40KGy) 실시예9(50KGy)
건조성 양호 양호 양호
접착성 양호 양호 양호
표 6 내지 8은 전자빔 경화형 하드코팅액의 물성평가 결과를 나타낸 것이다.
전압 150 KeV
선량 실시예1(30KGy) 실시예2(40KGy) 실시예3(50KGy)
경화성 양호 양호 양호
부착성 90/100 98/100 100/100
오염성 양호 양호 양호
내용제성 100회 이상 100회 이상 100회 이상
연필경도 3H 3H~4H 3H~4H
내후성 0.4 0.38 0.37
전압 200 KeV
선량 실시예4(30KGy) 실시예5(40KGy) 실시예6(50KGy)
경화성 양호 양호 양호
부착성 90/100 95/100 100/100
오염성 양호 양호 양호
내용제성 100회 이상 100회 이상 100회 이상
연필경도 3H 3H~4H 3H~4H
내후성 0.43 0.40 0.38
전압 250 KeV
선량 실시예7(30KGy) 실시예8(40KGy) 실시예9(50KGy)
경화성 양호 양호 양호
부착성 90/100 97/100 100/100
오염성 양호 양호 양호
내용제성 100회 이상 100회 이상 100회 이상
연필경도 3H 3H~4H 3H~4H
내후성 0.41 0.39 0.36
표 3 내지 5의 전자빔 경화형 접착제 조성물과 표 6 내지 8의 전자빔 경화형 하드코팅액 조성물의 물성평가 결과에서 알 수 있듯이, 전자빔 경화형 접착제 조성물은 모든 전압과 선량에서 요구물성을 모두 만족시킴을 알 수 있다.
한편, 전자빔 경화형 하드코팅액 조성물은 전압은 150~250 KeV 의 어떤 조건에서도 요구 물성을 만족하지만 선량은 50KGy 이상을 적용해야 요구물성을 만족함을 알 수 있다.
이상에서 본 발명에 대한 기술 사상을 서술하였지만, 이는 본 발명의 가장 양호한 일 실시예를 예시적으로 설명한 것이지 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한, 이 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자이면 누구나 본 발명의 기술 사상의 범주를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변형 및 모방이 가능함은 명백한 사실이다.

Claims (3)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 2관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머 40 내지 50중량부, 라우릴 아크릴레이트 20 내지 30중량부, 테트라하이드로퍼퓨릴 아크릴레이트(THFA) 20 내지 30중량부, 레벨링제 2중량부 및 소포제 1중량부를 포함하는 전자빔 경화형 접착제를 PVC 필름에 코팅하는 단계(S100);
    상기 코팅된 필름을 전처리(코로나 또는 프라이머)가 되어 있지 않은 PET 필름의 일면에 합지하는 단계(S200);
    상기 합지된 전처리(코로나 또는 프라이머)가 되어 있지 않은 PET 필름의 타면에 6관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머 30 내지 50중량부, 하이드록시 프로필 아크릴레이트(HPA) 10 내지 20중량부, 헥산디올 디아크릴레이트(HDDA) 10 내지 20 중량부, 폴리실록산 0.2 중량부 및 소포제 0.1중량부를 포함하는 전자빔 경화형 하드코팅액을 도장하는 단계(S300); 및
    상기 도장된 PET 필름을 150 내지 250KeV의 전압에서 30 내지 50kGy의 선량으로 전자빔을 조사하여 상기 전자빔 경화형 접착제 및 전자빔 경화형 하드코팅액을 경화시키는 단계(S400);를 포함하는 것을 특징으로 하는 PET 필름의 제조방법.
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