KR101225723B1 - 크린룸 세정용 세정제 조성물 - Google Patents

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Abstract

반도체 및 액정표시소자(LCD) 제조 산업체의 크린룸 세정용 세정제 조성물이 개시된다. 상기 크린룸 세정용 세정제 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 비이온계 계면 활성제 0.01 내지 0.5 중량%, 하기 화학식 2로 표시되는 유기용매 2 내지 30중량%, 대전 방지제 0.01 내지 3중량% 및 나머지 물을 포함한다.
[화학식 1]
R1-C6H4-O-(C2H4O)n-H
상기 화학식 1에서, R1는 탄소수 8 내지 16의 알킬기이며, n은 3 내지 20의 정수이다.
[화학식 2]
R2-O-(CkH2kO)l-R3
상기 화학식 2에서, R2 및 R3는 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기이며, k는 2 내지 3의 정수이고, l은 1 내지 3의 정수이다.
세정제, 크린룸, 반도체, 액정표시소자

Description

크린룸 세정용 세정제 조성물{Detergent composition for cleaning clean room}
본 발명은 크린룸 세정용 세정제 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 반도체 및 액정표시소자(LCD; Liquid Crystal Display) 제조 산업체의 크린룸 세정용 세정제 조성물에 관한 것이다.
세정이란 오염된 사물의 표면을 깨끗하게 하는 것으로서, 세정 대상물 또는 오염원의 종류에 따라, 요구되는 청정도 및 세정 방법이 달라진다. 오늘날 세정제는 자동차, 전기, 전자, 정밀기기, 열처리, 도금 등의 다양한 산업 분야에서 사용되고 있다. 특히, 전자, 금속, 정밀기기, 드라이 크리닝 등의 산업에서는 세정제로서, CFC-113(ChloroFluoroCarbon, 염화불화탄소)가 널리 이용되었는데, 그 사용량은 1989년을 전후로 하여, 전체 CFC 사용량의 25~30%을 차지하였다. 그러나 CFC의 오존층 파괴 학설 발표(1974), 오존층 파괴로 인한 환경 문제의 심각한 대두(1980 초반), 비엔나 협약(1985) 및 몬트리올 의정서(1987) 채택, CFC를 비롯한 오존층 파괴 물질의 사용 규제 등의 일련의 조치에 따라, 선진국에서는 CFC 세정제가 사용되지 못하게 되었다. 따라서, CFC 세정제를 대체하기 위한 수많은 세정제 개발이 진행되었고, 그 결과, 수계, 준수계, 대체 염소계, 탄화수소계, 알코올계, 불소계 등의 세정제가 개발되었다. 또한, 이들 대체 세정제들을 이용한 습식 세정에 있어서, 수계 및 준수계 세정제는 화재의 위험성, 환경 및 인체에 대한 위해성, 오존 파괴 위험성 등의 측면에서 기타 세정제들보다 우수한 효과를 보이기 때문에, 이에 대한 연구가 더욱 활발히 진행되고 있다.
세정제의 세정효율은 용제의 종류, 계면활성제의 종류 및 농도, 친수 친유 발란스(HLB; Hydrophillic Lipophillic Balance), 임계 미셀 농도(CMC), 표면장력, 보조 계면활성제의 첨가 유무, 세정온도 및 계면활성제/물/오일 조성 등의 변수에 따라 달라질 수 있다. 따라서 다양한 산업 분야에서 특수한 목적으로 사용되는 세정제를 개발하기 위해서는, 상기변수들의 특성 및 상기 변수와 세정효율간의 관계가 체계적으로 연구되어야 한다. 예를 들면, 세정제의 주요 성분인 계면활성제는 용해성의 유무에 따라 수용성 계면활성제 및 유용성 계면활성제로 구분되며, 수용성 계면활성제는 다시 이온성 및 비이온성 계면활성제로 구분된다. 에틸렌 옥사이드 등이 부가된 비이온성 계면활성제는 이온성 계면활성제에 비하여, 대체로 임계미셀온도가 낮고, 생분해도가 높아, 세정효율 및 환경 친화적인 측면에서 많은 장점이 있다.
세정제로서, 반도체 장치의 웨이퍼 또는 액정표시소자 기판 등의 세정을 위 한 것은 많은 발명에서 공지되어 있는데, 이러한 세정제들은 일반적으로, 2차 세척 공정을 필요로 한다. 예를 들면, 대한민국 공개특허 특1993-0014811호는 음이온계, 양이온계 및 양성이온계 계면활성제를 사용한 액정표시소자의 세정 방법을 개시하고 있으며, 대한민국 공개특허 특1997-0062017호는 액정표시소자(LCD) 기판 표면의 세정을 위한 세정제 조성물을 개시하고 있으며, 대한민국 공개특허 10-2005-0078903호는 유기용매 및 계면활성제를 포함하며, 동적표면장력이 낮은 세정액 조성물을 개시하고 있다.
반면, 반도체 및 액정표시소자(LCD) 제조 산업체의 크린룸 세정을 위한 세정제는 아직까지 그 개발이 미미한 수준이다. 크린룸 세정용 세정제 조성물의 바람직한 요건은 다음과 같다. 세정 도구로 사용되는 극세사에 원활하게 흡수되어야 하며, 작업 후 건조속도가 높아야 하며, 잔유물이 남지 않아야 한다. 잔유물이 남을 경우, 건조 후 이물질이 비산되어 반도체나 LCD 공정에 치명적인 영향을 미칠 수 있기 때문이다. 또한, 크린룸 세정용 세정제 조성물은 세정 후, 크린룸 재질 표면상에 발생되는 정전기를 방지하여, 먼지 또는 이물질의 재부착이 발생되지 않도록 해야 하고, 장기간 보관 시 미생물에 의한 오염 및 조성물의 변질이 발생하지 않아야 한다.
따라서, 본 발명의 목적은 건조속도가 빠르고, 잔류성이 없으며, 정전기 방지능 및 유기/무기물에 대한 세정력이 우수한 크린룸 세정용 세정제 조성물을 제공 하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 추가적인 세척 공정이 필요 없고, 항균성 및 장기간 보관 안전성이 우수한 크린룸 세정용 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 비이온계 계면 활성제 0.01 내지 0.5 중량%, 하기 화학식 2로 표시되는 유기용매 2 내지 30중량%, 대전 방지제 0.01 내지 3중량% 및 나머지 물을 포함하는 크린룸 세정용 세정제 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
R1-C6H4-O-(C2H4O)n-H
상기 화학식 1에서, R1는 탄소수 8 내지 16의 알킬기이며, n은 3 내지 20의 정수이다.
[화학식 2]
R2-O-(CkH2kO)l-R3
상기 화학식 2에서, R2 및 R3는 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기이며, k는 2 내지 3의 정수이고, l은 1 내지 3의 정수이다.
상기 세정제 조성물은 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온(5-chloro-2- methyl-4-isothiazolin-3-one), 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온(2-methyl-4-isothiaz olin-3-one), 1,2-벤즈이소티아졸린-3-온(1,2-Benzisothiazolin-3-one) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 살균제 0.01 내지 3중량%를 더욱 포함하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 비이온계 계면 활성제 0.01 내지 0.5 중량%, 하기 화학식 2로 표시되는 유기용매 2 내지 30중량%, 대전 방지제 0.01 내지 3중량% 및 나머지 물을 포함하는 크린룸 세정용 세정제 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 크린룸 세정용 세정제 조성물에 포함되는 비이온계 계면 활성제는 하기 화학식 1로 표시된다.
R1-C6H4-O-(C2H4O)n-H
상기 화학식 1에서, R1는 탄소수 8 내지 16의 알킬기, 바람직하게는 탄소수 8 내지 11개의 알킬기이며, n은 3 내지 20의 정수이다. 여기서 n은 단위분자 구조내에서의 에틸렌옥사이드 부가량을 나타내며, 상기 탄소수 8 내지 16의 알킬기로는 옥틸, 노닐, 데실, 운데실, 도데실, 트리데실, 테트라데실, 펜타데실, 헥사데실기 등을 예시할 수 있다.
오염물질 제거 및 재흡착 방지를 위해 사용되는 상기 화학식 1로 표시되는 비이온계 계면 활성제는 다양한 수의 탄소가 연결된 소수성기 및 복수의 알킬렌 옥사이드기를 포함하는 비이온계 화합물로서, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 폴리옥시에틸렌도데실페닐에테르 등을 사용할 수 있고, 표면장력 저하 및 세정력 향상을 위해 상기 화합물을 2종 이상 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 상기 비이온계 계면활성제의 함량은 전체 세정제 조성물에 대하여 0.01 내지 0.5중량%가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.02 내지 0.1중량%이다. 상기 비이온계 계면활성제의 함량이 0.01중량% 미만인 경우, 원하는 오염물질의 제거 및 재흡착 방지 효과를 얻을 수 없고, 0.5중량%를 초과할 경우, 더 이상의 추가적인 효과 향상은 없으며, 오히려 크린룸 세정 후, 바닥에 계면활성제가 잔류되는 등의 문제가 발생될 우려가 있다.
또한, 본 발명에 따른 유기용매는 하기 화학식 2로 표시된다.
[화학식 2]
R2-O-(CkH2kO)l-R3
상기 화학식 2에서, R2 및 R3는 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸기이며, k는 2 내지 3의 정수이고, l은 1 내지 3의 정수이다.
상기 유기용매는 알킬렌글리콜모노알킬에테르 화합물로서, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르 및 이들의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하고, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르를 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 상기 유기용매의 함량은 전체 세정제 조성물에 대하여 2 내지 30중량%가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 5 내지 20중량%이다. 상기 유기용매의 함량이 2중량% 미만일 경우, 원하는 세정 효과를 얻을 수 없으며, 30중량%를 초과할 경우, 추가적인 세정효과 향상은 없으며, 폐용제 처리 문제, 제조 단가 상승 등의 문제점이 발생된다.
본 발명에 사용되는 대전 방지제는 정전기 발생 방지를 위한 것으로서, 특정비이온성 계면활성제를 사용할 수 있으며, 예를 들면, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 알킬페놀 에틸렌옥사이드 부가물, 고급알코올 에틸렌옥사이드 부가물, 고급지방상 아마이드 및 에틸렌옥사이드 부가물, 고급지방산의 글리세린 에스테르 또는 폴리에틸렌글리콜 에스테르 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있고, 바람직하게는 분자량 약 400의 폴리프로필렌글리콜, 폴리에톡시옥틸페닐에테르, 폴리에톡시노닐페닐에테르를 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 대전 방지제의 함량은 전체 세정제 조성물에 대하여, 0.01 내지 3중량%가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.03 내지 1중량%이다. 상기 대전 방지제의 함량이 0.01중량% 미만인 경우, 원하는 대전 방지효과를 얻을 수 없고, 3중량%를 초과할 경우, 지나친 거품이 발생되거나, 세정력이 감소되어, 세정 후에도 오염물질이 잔존하는 문제가 있다.
본 발명에 따른 크린룸 세정용 세정제 조성물의 나머지를 구성하는 물은 순수 및 초순수 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 크린룸 세정용 세정제 조성물은 필요에 따라 살균제를 더욱 포함할 수 있다. 상기 살균제는 크린룸 및 세정제 조성물의 미생물 오염을 방지하기 위한 것으로서, 금속 이온의 함량이 적고, 세정효과에 영향을 주지 않는 것이 바람직하다. 상기 살균제는 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온, 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온, 1,2-벤즈이소티아졸린-3-온 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있고, 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온과 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 살균제의 함량은 전체 세정제 조성물에 대하여, 0.01 내지 3중량%가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.03 내지 1중량%이다. 상기 살균제의 함량이 0.01 중량% 미만인 경우, 원하는 살균효과를 얻을 수 없으며, 세정제 조성물의 장기간 보관이 어렵고, 3중량%를 초과할 경우, 세정력이 감소되고, 제조 단가가 상승되는 문제점이 발생한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한 본 발명의 실시예에서는 살균제로서 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온과 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온의 혼합물인 BMF 30(SK케미칼 社)을 사용하였다.
[실시예 1] 세정제 조성물 제조
하기 표 1과 같이, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르 1.0중량%, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 2.0중량%, 폴리프로필렌글리콜 0.2중량%, BMF 30(SK케미칼 社) 0.1중량% 및 나머지 초순수를 혼합하여 세정제 조성물을 제조하였다.
[실시예 2] 세정제 조성물 제조
하기 표 1과 같이, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르 0.5중량%, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 0.5중량%, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 2.0중량%, 폴리프로필렌글리콜 0.2중량%, BMF 30(SK케미칼 社) 0.1중량%, 및 나머지 초순수를 혼합하여 세정제 조성물을 제조하였다.
[비교예 1] 세정제 조성물 제조
하기 표 1과 같이, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르 1.0중량% 대신에 폴리옥시에틸렌라우릴에테르 1.0중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 크린룸 세정용 세정제 조성물을 제조하였다.
[비교예 2] 세정제 조성물 제조
하기 표 1과 같이, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르 1.0중량% 대신에 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노스테아레이트(Tween 60) 1.0중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 크린룸 세정용 세정제 조성물을 제조하였다.
[비교예 3] 세정제 조성물 제조
하기 표 1과 같이, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 크린룸 세정용 세정제 조성물을 제조하였다.
[비교예 4] 세정제 조성물 제조
하기 표 1과 같이, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르 1.0중량% 대신에 폴리옥시에틸렌라우릴에테르 1.0중량%를 사용하고, 폴리프로필렌글리콜을 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 크린룸 세정용 세정제 조성물을 제조하였다.
[비교예 5] 세정제 조성물 제조
하기 표 1과 같이, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 크린룸 세정용 세정제 조성물을 제조하였다.
[비교예 6] 세정제 조성물 제조
하기 표 1과 같이, 살균제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 크린룸 세정용 세정제 조성물을 제조하였다.
실시예1 실시예2 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6
OP-9 1.0% 0.5% 1.0% 1.0%
NP-9 0.5%
LE-7 1.0% 1.0%
Tween 60 1.0%
DEB 2.0% 2.0% 2.0% 2.0% - 2.0% 2.0% 2.0%
PPG 0.2% 0.2% 0.2% 0.2% 0.2% - 0.2% 0.2%
BMF 30 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% -
PW 96.7% 96.7% 96.7% 96.7% 98.7% 96.9% 97.7% 96.8%
OP-9 : 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르
NP-9 : 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르
LE-7 : 폴리옥시에틸렌라우릴에테르
Tween 60 : 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노스테아레이트
DEB : 디에틸렌글리콜모노부틸에테르
PPG : 폴리프로필렌글리콜
BMF 30 : 살균제 (SK케미칼 社)
PW : 초순수
[실시예 3] 세정제 조성물 평가
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 6에서 제조된 크린룸 세정용 세정제 조성물의 건조속도, 건조 후 잔류도, 정전기 발생 유무, 세정력 및 항균성을 하기의 방법으로 측정하고, 하기 표 2를 기준으로 평가하여, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
1) 건조속도: 극세사 한장당 5mL의 세정제 조성물을 흡수시키고, 이를 이용하여 스테인레스스틸 판을 10회 문지른 후, 잔존된 세정제 조성물의 건조시간을 측정하였다.
2) 건조 후 잔류도: 1)과 동일하게 테스트를 하고, 건조후의 잔류도를 평가하였다.
3) 정전기 발생 유무: 유리판을 해당 조성물로 세정한 후, 폴리에스테르 재질의 극세사로 5회 문지른 후, 정전기를 측정하였다.
4) 세정력: 유리판을 지문, 유성펜, 미세먼지 등으로 오염 시킨 후, 조성물로 세정한 후, 육안으로 판단하였다.
5) 항균성 : 세정제의 방부능을 평가한 것으로, ASTM D2574-94에 따라 공시균주로 106 CFU/mL 농도로 오염을 시키고, 초기 균농도와 4일 후의 균농도 감소 추이를 비교하였다. 균이 관찰되지 않으면 매우 우수, 일부 관찰되면 양호, 초기 균농도와 동일 혹은 그 이상이면 항균성 없음으로 판단하였다.
◎ △ ×
건조속도 매우 빠름 보통 느림
건조 후
잔류도		 잔류물 및 얼룩이 없음 약간의 잔류물이나 얼룩이 관찰됨 잔류물이 많으며 얼룩이 심함
정전기 발생 정전기 10 V 미만 정전기 100 V 미만 정전기 100 V 이상
세정력 매우 우수 양호 세정력 없음
항균성 매우 우수 양호 항균성 없음
실시예1 실시예2 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6
건조속도 ◎ ◎ △ △ × △ △ ◎
건조 후
잔류도		 ◎ ◎ × × △ × ◎ ◎
정전기
발생		 ◎ ◎ ◎ △ ◎ × △ ◎
세정력 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ × ◎
항균성 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ×
상기 표 3으로부터, 본 발명에 따른 실시예 1 및 2는 건조속도, 건조 후 잔류도, 세정력 및 항균성이 우수하고, 정전기 발생을 방지하였으나, 다른 종류의 계면활성제를 사용한 비교예 1 및 비교예 2는 건조속도가 다소 떨어지고, 잔류물이 많음을 알 수 있고, 유기용매가 사용되지 않은 비교예 3에서는 건조속도 매우 느리고, 얼룩이 다소 관찰됨을 알 수 있다. 또한 대전방지제가 사용되지 않은 비교예 4에서는 건조속도가 다소 떨어지고, 잔류물이 많으며, 정전기 방지 효과가 없음을 알 수 있으며, 계면활성제를 사용하지 않은 비교예 5에서는 정전기 방지 효과가 다소 떨어지고, 특히 세정력이 없음을 알 수 있고, 비교예 6은 항균성이 없음을 알 수 있다.
이상 상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 크린룸 세정용 세정제 조성물은 건조속도가 빠르고, 잔류성이 없으며, 정전기 방지능 및 유기/무기물에 대한 세정력 이 우수하다. 또한, 상기 크린룸 세정용 세정제 조성물은 추가적인 세척 공정이 필요 없고, 항균성 및 장기간 보관 안전성이 우수하다.

Claims (5)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는 비이온계 계면 활성제 0.01 내지 0.5 중량%;
    하기 화학식 2로 표시되는 유기용매 2 내지 30중량%;
    폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 알킬페놀 에틸렌옥사이드 부가물, 고급알코올 에틸렌옥사이드 부가물, 고급지방산 아마이드 및 에틸렌옥사이드 부가물, 고급지방산의 글리세린 에스테르 또는 폴리에틸렌글리콜 에스테르 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 대전 방지제 0.01 내지 3중량%;
    5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온, 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온, 1,2-벤즈이소티아졸린-3-온 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 살균제 0.01 내지 3중량%; 및
    나머지 물을 포함하는 크린룸 세정용 세정제 조성물.
    [화학식 1]
    R1-C6H4-O-(C2H4O)n-H
    상기 화학식 1에서, R1는 탄소수 8 내지 16의 알킬기이며, n은 3 내지 20의 정수이다.
    [화학식 2]
    R2-O-(CkH2kO)l-R3
    상기 화학식 2에서, R2 및 R3는 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기이며, k는 2 내지 3의 정수이고, l은 1 내지 3의 정수이다.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 비이온계 계면활성제가 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 폴리옥시에틸렌도데실페닐에테르 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 크린룸 세정용 세정제 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 유기용매가 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 크린룸 세정용 세정제 조성물.
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