KR101207603B1 - 염료 감응형 태양전지용 기판의 염료 흡착 방법 및 이를 이용한 태양전지 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 염료 감응형 태양전지에 관한 것으로, 상세하게는 염료 감응형 태양전지의 제작과정에서 태양전지용 기판에 새로운 염료 흡착 공정을 적용하여 태양전지의 제작시간을 획기적으로 감소시킬 수 있는 염료 감응형 태양전지용 기판의 염료 흡착 방법 및 이를 이용하여 제조된 작업 전극 기판을 포함하는 태양전지에 관한 것이다.
본 발명은 염료 감응형 태양전지용 작업 전극 기판을 준비하는 기판 준비 단계; 작업 전극 기판을 세척하는 기판 세척 단계; 상기 세척된 작업 전극 기판의 표면에 산화물 반도체 미립자 필름을 코팅하는 미립자 필름 코팅 단계; 상기 코팅된 작업 전극 기판을 가열하는 기판 가열 단계; 및 상기 가열된 작업 전극 기판에 코팅된 산화물 반도체 미립자 필름에 염료와 용매를 혼합한 염료 용액을 흡착시키는 염료 흡착 단계를 포함하는 염료 감응형 태양전지용 기판의 염료 흡착 방법 및 이를 이용하여 제조된 작업 전극 기판을 포함하는 태양전지를 제공한다.
본 발명에 의하면, 염료를 산화물 반도체 미립자에 흡착시키는 공정시간을 최소화시킬 수 있으며, 저순도 염료 및 저농도의 염료 용액을 사용할 수 있어, 염료의 활용성을 향상시킬 수 있는 흡착 공정과 상기 흡착 공정을 이용하여 우수한 효율을 갖는 태양전지를 제공할 수 있다.
본 발명은 염료 감응형 태양전지용 작업 전극 기판을 준비하는 기판 준비 단계; 작업 전극 기판을 세척하는 기판 세척 단계; 상기 세척된 작업 전극 기판의 표면에 산화물 반도체 미립자 필름을 코팅하는 미립자 필름 코팅 단계; 상기 코팅된 작업 전극 기판을 가열하는 기판 가열 단계; 및 상기 가열된 작업 전극 기판에 코팅된 산화물 반도체 미립자 필름에 염료와 용매를 혼합한 염료 용액을 흡착시키는 염료 흡착 단계를 포함하는 염료 감응형 태양전지용 기판의 염료 흡착 방법 및 이를 이용하여 제조된 작업 전극 기판을 포함하는 태양전지를 제공한다.
본 발명에 의하면, 염료를 산화물 반도체 미립자에 흡착시키는 공정시간을 최소화시킬 수 있으며, 저순도 염료 및 저농도의 염료 용액을 사용할 수 있어, 염료의 활용성을 향상시킬 수 있는 흡착 공정과 상기 흡착 공정을 이용하여 우수한 효율을 갖는 태양전지를 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 염료 감응형 태양전지에 관한 것으로, 상세하게는 염료 감응형 태양전지의 제작과정에서 태양전지용 기판에 새로운 염료 흡착 공정을 적용하여 태양전지의 제작시간을 획기적으로 감소시킬 수 있는 염료 감응형 태양전지용 기판의 염료 흡착 방법 및 이를 이용하여 제조된 작업 전극 기판을 포함하는 태양전지에 관한 것이다.
태양전지는 구성하는 물질에 따라 실리콘, 화합물 반도체와 같은 무기재료로 이루어진 무기태양전지와 유기소재를 중심으로 제작되는 유기태양전지로 구분될 수 있다. 또한, 세대별로 1세대 결정질 실리콘 태양전지, 2세대 박막형 태양전지, 3세대 차세대 태양전지로 구분할 수 있다. 그 중에서도 3세대 태양전지에 속하는 염료 감응형 태양전지는 비정질 실리콘 태양전지에 버금가는 높은 에너지 변환효율과 함께 실리콘 태양전지의 5분의 1 수준의 저렴한 제조단가로 인하여 연구계 및 산업계의 관심을 받고 있다. 이에 따라 광감응형 태양 전지의 성능을 향상시키기 위한 연구가 다양한 방향에서 활발히 이루어지고 있다.
태양광 에너지는 태양열 에너지와 더불어 근본적 에너지원으로서, 무한대의 가채년수를 가지고 있고, 수요처에서 곧바로 생산할 수 있어 전력손실이 적고 송전비용이 적게 든다는 장점이 있다. 또한, 소형화나 대형화가 모두 용이하여 소형 휴대용 전자기기의 전원으로 사용할 수 있을 뿐 아니라 대형화된 건물의 외장재 겸 에너지 생산시설로 사용되는 등의 그 응용범위도 넓어 그 활용도가 다른 대체 에너지원보다 높을 것으로 기대된다.
또한, 태양광 에너지를 직접 전기에너지로 변환시키는 태양전지는 탄화수소계 에너지원과 비교하여 그 연구 개발의 역사는 짧으나, 파급효과를 볼 때, 에너지 수요 급증과 온실효과로 인한 환경 위기 등의 현 상황과 맞물려 그 중요성은 더욱 커지고 있다.
그러나, 앞으로 태양전지 기술이 새로운 대체 에너지원으로 사용되기 위해서는 실제적인 변환효율을 크게 증가시켜야 하고, 제조 가격 또한 감소시키는 등 많은 노력을 기울여야 한다. 이에 따라, 유기 태양전지, 염료 감응형 태양전지, 양자점 태양전지 등이 속하는 3세대 태양전지는 실리콘 태양전지보다 광전변환 효율은 낮지만 매우 저렴한 제조단가로 인하여 실제 상용화를 위한 연구가 학계 및 산업계에서 활발이 진행되고 있는 실정이다.
또한, 기존의 태양전지를 제작할 때 반도체 미립자로 쓰이고 있는 티타늄 산화물(TiO2) 미립자의 형성시간과 염료를 티타늄 산화물 미립자에 흡착시키는데 2일 정도가 소요되며, 이 시간상의 제약 때문에 상업화에 있어 큰 걸림돌이 되고 있다. 따라서, 이러한 종래의 태양전지 제작방법에서 공정 시간을 최소화시키는 새로운 기술 및 공정 개발이 시급히 요구된다. 또한 순도를 높이는 공정 역시 비용이 많이 필요하기 때문에 저순도 상태의 염료 그대로 사용가능하고, 또한 농도가 낮은 상태의 염료 용액도 사용 가능한 공정을 통해 고가인 염료의 활용성 증대가 요구되고 있다.
상기한 문제점을 해결하기 위하여, 종래에는 염료의 빠른 흡착을 위해, 염료 용액을 약 80℃로 가열한 후, 전극 기판을 상기 염료 용액에 담그므로써 흡착시키는 기술이 있으나, 상기 기술은 용액의 가열에 의한 용매 손실 문제가 발생하여 용매가 계속적으로 증발되어 필요한 양보다 많이 사용하게 되므로 염료 용액의 소모가 많다는 단점이 있다.
본 발명은 태양전지의 제작시간을 획기적으로 단축시키고, 낮은 순도의 염료 또는 농도가 매우 낮은 염료 용액을 사용할 수 있는 염료 감응형 태양전지용 기판의 염료 흡착 방법 및 이를 이용하여 제조된 작업 전극 기판을 포함하는 태양전지를 제공하고자 하는 것이다.
본 발명은 염료 감응형 태양전지용 작업 전극 기판을 준비하는 기판 준비 단계; 작업 전극 기판을 세척하는 기판 세척 단계; 상기 세척된 작업 전극 기판의 표면에 산화물 반도체 미립자 필름을 코팅하는 미립자 필름 코팅 단계; 상기 코팅된 작업 전극 기판을 가열하는 기판 가열 단계; 및 상기 가열된 작업 전극 기판에 코팅된 산화물 반도체 미립자 필름에 염료와 용매를 혼합한 염료 용액을 흡착시키는 염료 흡착 단계를 포함하는 염료 감응형 태양전지용 기판의 염료 흡착 방법을 제공한다.
상기 기판 가열 단계는 40℃ 내지 300℃에서 행하는 것이 바람직하다.
상기 기판 가열 단계는 10초 내지 90초동안 행하는 것이 바람직하다.
상기 기판 가열 단계는 작업 전극 기판에 형성된 산화물 반도체 미립자 필름의 온도가 80℃ 내지 90℃가 되도록 행하는 것이 바람직하다.
상기 산화물 반도체 미립자는 티타늄 산화물, 아연 산화물, 마그네슘 산화물, 알루미늄 산화물, 주석 산화물 및 니오븀 산화물로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다.
상기 염료는 카르복실산계열, 인산계열, 붕산계열, 헥살릭산계열, 히드로키삼산계열, 실란계열, 아마이드계열 및 에테르 계열로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다.
상기 염료는 cis-bis(isothiocyanato)-bis(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylato)-ruthenium(II) (N3), cis-diisothiocyanato-bis(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylato)-ruthenium(II)-bis(tetrabutylammonium) (N719), triisothiocyanato-(2,2':6',6''-terpyridyl-4,4',4''-tricarboxylato)-ruthenium(II) tris(tetra-butylammonium) (N749 or Black dye), cis-disothiocyanato-(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylic acid)-(2,2'-bipyridyl-4,4'-dinonyl)-ruthenium(II) (Z907), cis-disothiocyanato-bis(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylato)-ruthenium(II) tetrakis(tetrabutylammonium) (N712), cis-bis(2,2'-bipyridyl)-(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylic acid)-ruthenium(II) hexafluorophosphate, tris(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylic acid)-ruthenium(II) dichloride, cis-dicyano-bis(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylic acid) ruthenium(II), 5-carboxy-2-[[3-[(2,3-dihydro-1,1-dimethyl-3-ethyl-1H-benzo[e]indol-2-ylidene)methyl]-2-hydroxy-4-oxo-2-cyclobuten-1-ylidene]methyl]-3,3-dimethyl-1-octyl-3H-indolium, cis-dicyano-bis(4,4'-bis(phosphonic acid)-2,2'-bipyridine)-ruthenium(II), cis-dicyano-bis(5,5'-bis(phosphonic acid)-2,2'-bipyridine)-ruthenium(II), cis-dithiocyanato-bis(4,4'-bis(phosphonic acid)-2,2'-bipyridine)-ruthenium(II), cis-dithiocyanato-bis(5,5'-bis(phosphonic acid)-2,2'-bipyridine)-ruthenium(II), 5-amino-1,l0-phenanthroline-bis(2,2'-bipyridine)-ruthenium(II)로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상인 것이 더 바람직하다.
상기 용매는 에탄올, 메탄올, 물, 톨루엔, 테트라하이드로퓨란, 디메틸폼아마이드, 트리메틸시릴 브로마이드, 브롬산, 프로판올, 부탄올, 4-터셔리-부탄올, 황산, 페놀, 이염화탄소 및 삼염화탄소로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다.
상기 염료 용액의 농도는 0.001mM 내지 100mM인 것이 바람직하다.
상기 염료 용액의 사용량은 0.25㎕/㎟ 내지 0.8ml/㎟인 것이 바람직하다.
상기 염료 흡착 단계는 1초 내지 2시간동안 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 염료 흡착 단계는 1분 내지 10분동안 이루어지는 것이 보다 바람직하다.
상기 염료 흡착단계는 연속적으로 이동하는 가열판 위에 작업 전극 기판을 위치시킨 후, 염료 용액 분사 노즐을 통해 상기 작업 전극 기판에 상기 염료 용액을 분사함으로써 이루어질 수 있다.
본 발명은 상술한 염료 감응형 태양전지용 기판의 염료 흡착 방법에 따라 제조된 작업 전극 기판을 포함하는 염료 감응형 태양전지를 제공한다.
본 발명에 의하면, 염료를 산화물 반도체 미립자에 흡착시키는 공정시간을 최소화시킬 수 있으며, 저순도 염료 및 저농도의 염료 용액을 사용할 수 있어, 염료의 활용성을 향상시킬 수 있는 흡착 공정과 상기 흡착 공정을 이용하여 우수한 효율을 갖는 태양전지를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 염료 흡착 방법에 따라 염료가 흡착된 작업 전극 기판을 포함하는 염료 감응형 태양전지의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에서 비교예(a)와 발명예(b)의 염료 흡착 방법을 나타낸 개념도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에서 비교예(a)와 발명예(b)의 염료 흡착 방법을 나타낸 개념도이다.
본 발명자들은 염료 감응형 태양전지를 제작함에 있어, 상기 태양전지의 제작 시간을 단축하기 위한 연구와 실험을 행한 결과, 태양전지용 작업 전극 기판에 염료를 흡착시킬 때, 상기 기판을 가열하게 되면 기존의 담금 방법에 비하여 염료 흡착 시간을 대폭적으로 줄일 수 있고, 저순도의 염료 및 저농도의 염료 용액을 사용할 수 있다는 것을 발견하고, 이를 토대로 본 발명을 완성하였다.
이하, 본 발명의 염료 감응형 태양전지용 작업 전극 기판의 염료 흡착 방법에 대하여 상세히 설명한다.
작업 전극 기판 준비 단계
먼저, 염료 감응형 태양전지용 작업 전극 기판을 준비한다. 상기 작업 전극 기판으로는 전극이 형성되어 있는 기판을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 기판은 외부광의 입사가 가능하도록 투명성을 갖는 물질이라면 특별히 한정되지 않으나, 유리 또는 플라스틱으로 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 플라스틱은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리스타이렌(PS), 폴리에틸렌(PE) 및 폴리프로필렌(PP)으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종이상의 공중합체인 것이 바람직하다.
상기 기판 위에 형성되는 전극은 전도성 금속 산화막이라면 특별히 한정되지 않으나, 인듐 틴 산화물(ITO), 플루오린 틴 산화물(FTO), 아연산화물(ZnO) 및 알루미늄이 도핑된 아연산화물(AZO)로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 플루오린 틴 산화물을 사용하는 것이다.
상기 작업 전극 기판 태양전지의 구성 부품으로서, 빛을 통과시켜 작업 전극 기판 위의 산화물 반도체 미립자층에 붙어있는 염료에서 빛과 반응하여 전자를 발생시킬 수 있도록 하고, 상기 기판에 형성된 전극에서 전자가 흐를 수 있도록 전극의 지지대 역할을 한다.
작업 전극 기판 세척 단계
작업 전극 기판으로 사용되는 플루오린 틴 옥사이드(FTO) 유리는 표면의 유기 오염 물질을 제거하기 위해서 유리 세정 세제에 10~30분간 초음파 분해 세척을 하고, 표면에 붙어있는 세정 세제를 제거하기 위해 증류수에 10~30분간, 마지막으로 에탄올에 10~30분간 세척 후, 사용하는 것이 바람직하다.
작업 전극 기판의 표면에 산화물 반도체 미립자 필름을 코팅하는 코팅 단계
작업 전극 기판 위에 형성시킨 산화물 반도체 미립자 필름은 표면적이 상당히 크고, 이 넓은 표면적에 염료를 붙게 하여 최대한 빛을 많이 흡수하게 하는 역할을 하며 염료에서 생성된 전자를 작업 전극 기판으로 이동시키는 역할을 한다. 이 산화물 반도체 미립자 필름은 균일한 두께로 형성시키는 것이 중요하고, 이 단계는 스크린 프린터를 이용하는 것이 바람직하다.
상기 산화물 반도체 미립자는 티타늄 산화물(TiO2), 아연 산화물(ZnO), 마그네슘 산화물(MgO), 알루미늄 산화물(Al2O3), 주석 산화물(SnO2) 및 니오븀 산화물(Nb2O5)로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종이상인 것이 바람직하다.
코팅된 작업 전극 기판을 가열하는 기판 가열 단계
본 발명에서는 작업 전극 기판에 염료 용액을 흡착시키기 전에 기판을 가열한다. 이렇게 염료 용액을 흡착하기 전에 기판을 가열함으로써, 가열된 표면에 분사 혹은 분무되는 염료 용액내의 용매가 매우 빠른 시간 내에 증발하게 되어, 용액 속에 존재하는 염료 분자는 표면에 바로 붙게 된다. 따라서, 상기 기판 가열 단계를 통해 작업 전극 기판을 제조하는데 드는 시간을 단축시킬 수 있으며, 기존의 담금법으로는 이용하기 힘든 저순도의 염료 혹은 적은 농도의 염료 용액을 사용하는 것이 가능하여 염료 용액의 사용 가능성이 최대화된다. 이에 더하여, 기존의 담금법 사용시에는 담금법 사용 이후에 작업 전극 기판에 묻어나오는 염료 용액에 의해 손실이 발생되는 것에 반하여 본 발명에서는 필요한 양만을 사용하기 때문에 손실되는 용액이 적다는 장점이 있다.
상기 기판 가열 단계는 40℃ 내지 300℃의 범위에서 행하는 것이 바람직하다. 상기 가열온도가 40℃ 미만일 경우, 용매가 빠른 시간 내에 증발하기 어려워 상술한 제작 시간의 단축 효과를 기대하기 어려우며, 300℃를 초과할 경우, 열에 의해 염료 분자가 분해되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 기판 가열 단계는 10초 내지 90초의 범위동안 행하는 것이 바람직하다. 작업 전극 기판으로 사용되는 플루오린 틴 옥사이드(FTO) 유리는 유리의 성질을 지니며 이에 따라 열의 이동이 잘 안되는 특성을 지닌다. 따라서 약 2mm의 두께를 지니는 FTO 유리의 경우, 가열시키는 주위의 온도에 따라 10초에서 90초 정도의 시간으로 가열하면 표면이 원하는 온도까지 가열이 될 수 있으며, 이 범위에서 사용하는 것이 바람직하다. 사용되는 플루오린 틴 옥사이드(FTO) 유리의 두께가 더 얇다면 10초보다 시간이 더 짧아질 수 있고, 두께가 더 두껍다면 90초보다 시간이 더 길어질 수 있다.
상기 기판 가열 단계는 작업 전극 기판에 형성된 산화물 반도체 미립자 필름의 온도가 80℃ 내지 90℃가 되도록 행하는 것이 바람직하다. 상기 필름의 온도가 80℃ 미만인 경우, 염료 용액의 용매 증발 시간이 길어지는 문제가 발생하며, 90℃를 초과하는 경우, 염료 용액이 산화물 반도체 미립자 필름이 충분히 적셔지기 전에 증발이 되지 않는 문제점이 있다. 또한, 용매는 인화성이 강한 유기 용매이기 때문에 온도가 높을 경우, 용매 증기가 불이 붙는 문제점이 발생할 수 있다.
가열된 작업 전극 기판에 코팅된 산화물 반도체 미립자 필름에 염료와 용매를 혼합한 염료 용액을 흡착시키는 흡착 단계
본 발명에서는 작업 전극 기판에 코팅된 산화물 반도체 미립자 필름 부분에만 제한적으로 염료 용액을 접촉시켜줌으로써 염료를 흡착시킨다. 이를 통해, 작업 전극 기판을 염료 용액에 담근 후 건질 때, 기판 표면에 붙어 나오는 염료 용액의 손실이 발생하는 기존의 담금법에 반하여, 본 발명에서는 상기 흡착 과정을 통하여, 염료 용액을 산화물 반도체 미립자 필름에만 사용하게 되므로, 흡착에 필요한 양만을 사용하기 때문에 염료 용액의 손실 문제가 발생하지 않는다.
상기 산화물 반도체 미립자에 흡착되는 염료는 카르복실산계열(카르복실산염 또는 루테늄계열 염료 포함), 인산계열(인산염 포함), 붕산계열, 헥살릭산계열, 히드로키삼산계열, 실란계열, 아마이드계열 및 에테르계열로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종이상인 것이 바람직하다.
상기 염료는 cis-bis(isothiocyanato)-bis(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylato)-ruthenium(II) (N3), cis-diisothiocyanato-bis(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylato)-ruthenium(II)-bis(tetrabutylammonium) (N719), triisothiocyanato-(2,2':6',6''-terpyridyl-4,4',4''-tricarboxylato)-ruthenium(II) tris(tetra-butylammonium) (N749 or Black dye), cis-disothiocyanato-(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylic acid)-(2,2'-bipyridyl-4,4'-dinonyl)-ruthenium(II) (Z907), cis-disothiocyanato-bis(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylato)-ruthenium(II) tetrakis(tetrabutylammonium) (N712), cis-bis(2,2'-bipyridyl)-(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylic acid)-ruthenium(II) hexafluorophosphate, tris(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylic acid)-ruthenium(II) dichloride, cis-dicyano-bis(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylic acid) ruthenium(II), 5-carboxy-2-[[3-[(2,3-dihydro-1,1-dimethyl-3-ethyl-1H-benzo[e]indol-2-ylidene)methyl]-2-hydroxy-4-oxo-2-cyclobuten-1-ylidene]methyl]-3,3-dimethyl-1-octyl-3H-indolium, cis-dicyano-bis(4,4'-bis(phosphonic acid)-2,2'-bipyridine)-ruthenium(II), cis-dicyano-bis(5,5'-bis(phosphonic acid)-2,2'-bipyridine)-ruthenium(II), cis-dithiocyanato-bis(4,4'-bis(phosphonic acid)-2,2'-bipyridine)-ruthenium(II), cis-dithiocyanato-bis(5,5'-bis(phosphonic acid)-2,2'-bipyridine)-ruthenium(II), 5-amino-1,l0-phenanthroline-bis(2,2'-bipyridine)-ruthenium(II)로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상인 것이 더 바람직하다.
상기 용매는 에탄올, 메탄올, 물, 톨루엔, 테트라하이드로퓨란), 디메틸폼아마이드, 트리메틸시릴 브로마이드, 브롬산, 프로판올, 부탄올, 4-터셔리-부탄올, 황산, 페놀, 이염화탄소 및 삼염화탄소로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다.
상기 염료 용액의 농도가 0.001mM으로 매우 낮더라도 사용하는 염료 용액의 양을 늘려주어 가열된 표면에 의해서 빠른 시간 내에 충분히 용매를 날려주면, 용액에 들어있는 염료가 산화물 반도체 미립자 필름 표면에 필요로 하는 양만큼 붙일 수 있고, 농도가 100mM정도로 매우 높다면 매우 적은 양의 용액을 사용하여 표면에 적실 정도로 뿌려주며, 용매를 거의 가열되지 않은 표면에서 천천히 날려주면 되므로, 상기 염료 용액의 농도는 0.001mM 내지 100mM의 범위로 사용할 수 있다.
또한, 상기 염료 용액의 농도가 높다면 사용량을 0.25㎕/㎟ 정도로 사용하며, 농도가 낮다면 0.8ml/㎟ 정도의 용액으로 사용하는 것이 가능하다.
이에 더하여, 상기 염료 용액의 사용량이 표면을 적실 정도로 매우 작다면 1초만에 흡착이 가능하며, 사용량이 매우 많다면, 2시간의 충분히 긴 시간 동안 흡착시킬 수 있다. 상기 염료 흡착 단계는 1분 내지 10분동안 이루어지는 것이 보다 바람직하다.
도 1은 본 발명에 따라 염료를 흡착시킨 작업전극기판을 포함하는 염료 감응형 태양전지의 일례를 나타내는 개략도이다. 도 1에서와 같이, 본 발명에 따라 염료를 흡착시킨 작업 전극 기판을 이용하여 태양전지를 구현할 수 있다.
염료 감응형 태양전지는 태양빛이 들어오는 쪽에, 제1전극(2)이 형성된 제1기판(1) 즉, 작업 전극 기판이 위치하고 반대편에는 제2기판(8)에 제2전극(7)이 형성된 상대 전극이 위치하는, 마주 보는 구조를 가지고 있다.
상기 제1기판(1)의 제1전극(2)에는 산화물 반도체 미립자(3)가 코팅되어 있고, 이 산화물 반도체 미립자에는 염료(4)가 흡착되어 있으며, 이 염료흡착은 본 발명의 염료 흡착 방법에 따라 행한 것이다.
또한, 제1전극과 제2전극 사이에는 전해질을 봉합하기 위한 봉합재(5) 및 이 봉합재에 의해 봉합되어 있는 전해질(6)이 포함되어 있다.
상기 제1기판과 제2기판은 외부광의 입사가 가능하도록 투명성을 갖는 물질이라면 특별히 한정되지 않으나, 유리 또는 플라스틱으로 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 플라스틱은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리스타이렌(PS), 폴리에틸렌(PE) 및 폴리프로필렌(PP)으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종이상의 공중합체인 것이 바람직하다.
상기 기판 위에 형성되는 전극은 전도성 금속 산화막이라면 특별히 한정되지 않으나, 인듐 틴 산화물(ITO), 플루오린 틴 산화물(FTO), 아연산화물(ZnO) 및 알루미늄이 도핑된 아연산화물(AZO)로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종이상인 것이 바람직하다.
상기 봉합재는 설린(surlyn)으로 불리는 고분자 물질을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 전해질은 산화-환원 쌍(redux couple)으로 이루어진 전해질을 사용하며, 할로겐 화합물과 할로겐 분자로 구성되는 할로겐 산화 환원계 전해질(Br3 -/Br-, I3 -/I-), 셀레늄 산화 환원계 전해질((SeCN)2/SeCN-), 사이아노황 산화 환원계 전해질((SCN)2/SCN-), 코발트 산화 환원계 전해질(Co(Ⅱ)/Co(Ⅲ)) 등을 사용하는 것이 바람직하며, 할로겐 산화 환원계 전해질을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
전해질의 용매는 아세토니트릴, 메톡시프로피오니트릴, 부티로니트릴 및 메톡시아세토니트릴로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종이상인 것이 바람직하다.
상기 제2전극은 촉매 전극으로서 산화-환원 쌍을 활성화시키는 역할을 하는 것으로 백금, 금, 루테늄, 팔라듐, 로듐, 이리듐, 탄소 등의 물질을 사용하는 것이 바람직하다.
이와 같은 구조를 갖는 염료 감응형 태양전지 내로 태양빛이 입사되면, 산화물 반도체 미립자에 붙어있는 염료는 빛의 광자에 의해 기저상태에서 여기상태로 전자 전이하여 전자-홀 쌍을 만들고, 여기 상태의 전자는 반도체 미립자 계면의 전도띠(conduction band)로 주입되며, 주입된 전자는 계면을 통해서 제1전극으로 전달되고, 이후 외부 회로를 통해 대향전극인 제2전극으로 이동한다.
전자 전이 결과로 산화된 염료는 전해질 내의 산화-환원 커플의 이온에 의해 환원되고, 산화된 상기 이온은 전하 중성을 이루기 위해 제2전극의 계면에 도달한 전자와 환원 반응을 함으로써 상기 염료 감응형 태양전지가 작동하게 된다.
본 발명의 염료 흡착 방법은 도 1과 같은 형태의 태양전지에 사용되는 작업 전극 기판의 염료 흡착 방법에만 적용되는 것이 아님은 물론이다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명이 실시예에 국한되는 것은 아니다.
(실시예)
비교예는 기존의 담금법을 통해 24시간 동안 염료를 흡착시킨 경우이며, 발명예는 본 발명이 제안하는 새로운 염료 흡착 공정을 이용하여 5분만에 염료를 흡착시킨 경우이다. 발명예는 작업 전극 제작 과정에서 ③ 티타늄 산화물(TiO2) 반도체 미립자 필름 위에 염료 흡착 과정만 비교예와 다를 뿐 나머지 과정은 비교예와 동일하며, 따라서 발명예에서는 ③ 과정만 기술한다.
<비교예>
(1) 작업 전극 제작
① 플루오린 틴 옥사이드(FTO) 유리 세척
FTO 유리를 1.5cmⅹ1.3cm 크기로 잘라 각각 유리 세정 세제에 10분, 증류수에 10분, 에탄올에 10분간 초음파 분해 세척을 하고, 질소 블로잉(blowing)을 통해 기판 표면에 붙은 세척액을 잘 제거한다.
② 티타늄 산화물(TiO2) 반도체 미립자 필름 코팅
5mmⅹ5mm 마스크가 삽입된 스크린 프린터를 이용하여 솔라로닉스(SOLARONIX)사의 TiO2 페이스트(Ti-Nanoxide T20/SP)를 상기 세척이 완료된 FTO 유리 기판의 중심부에 코팅한다. 코팅한 직후에 TiO2 페이스트내의 공기를 제거하기 위해 3분간 공기 중에 방치 후에 120℃ 오븐에서 7분 동안 열처리하며, 이 과정을 3회 반복 후에 500℃ 오븐에서 30분간 열처리함으로써 TiO2 반도체 미립자 필름을 형성한다.
③ 티타늄 산화물(TiO2)반도체 미립자 필름 위에 염료 흡착
도 2 (a)는 본 비교예에 따른 염료 흡착 과정을 나타낸 개념도이다. 도 2 (a)와 같이, SOLARONIX사의 루테늄 염료인 N-719 염료와 아세토니트릴 4-터셔리-부탄올 용매를 이용하여 제조한 0.3mM 염료 용액(1)에 상기 티타늄 산화물 반도체 미립자 필름 코팅이 완료된 전극 기판(2)을 24시간 담궈놓음으로써 염료를 흡착시킨다. 흡착이 끝난 후에 에탄올로 씻으면서 흡착되지 않은 염료를 완전히 제거하고 난 뒤에 공기중에서 건조시킨다.
(2) 상대 전극 제작
① 플루오린 틴 옥사이드 유리 세척
1.5cmⅹ1.3cm 크기의 FTO 유리에 드릴(DREEL 300)을 이용해서 전해질 용액이 들어갈 Φ0.75mm 크기의 구멍을 2개 뚫는다. 그 후에 FTO 유리를 작업 전극 제작에서 했던 방식과 동일하게 세척한다.
② FTO 유리 위에 Pt 전극 제작
SOLARONIX사의 Platisol 용액을 이용하여 FTO 유리 위에 코팅을 함으로써 용매를 공기 중에 건조시킨 뒤, 오븐에서 400℃로 5분간 열처리한다.
(3) 태양전지 제작
① 앞의 작업에서 만들어진 작업 전극과 상대 전극 사이에 사각 띠 모양으로 자른 SOLARONIX사의 설린(Surlyn, SX 1170-60)을 위치시킨 후, 130℃로 가열한 핫 플레이트 위에 놓은 후, 가열시켜 접착시킨다.
② 전해질 용액 주입
0.6M BMII, 0.03M 아이오다이드, 0.1M 구아니디늄 티오사이아네이트, 0.5M 터셔리-부틸피리딘와 아세토니트릴과 발러니트릴의 혼합용매 전해질 용액을 제조한다. 상기 제조된 전해질 용액을 상대 전극에 있는 2개의 구멍을 통해 주입하여 태양전지를 제작한다.
<발명예>
(1) 작업 전극 제작
③ 티타늄 산화물(TiO2) 반도체 미립자 필름 위에 염료 흡착
SOLARONIX사의 루테늄 염료인 N-719 염료와 아세토니트릴 4-터셔리-부탄올 용매를 이용하여 0.3mM 염료 용액을 제조한다. 이 때 N-719 염료의 순도가 낮거나, 제조된 용액의 농도가 0.3mM보다 매우 낮아도 사용이 가능하다.
도 2의 (b)와 같이, 마스크(13)를 제작하여 TiO2 반도체 미립자 필름이 코팅된 전극 기판(12)위에 부착시킨 뒤, TiO2 반도체 미립자 필름만 염료 용액(11)과 닿을 수 있게 한 뒤에, 100℃로 가열된 핫 플레이트(14) 위에 올려놓는다. 상기 가열 과정을 통해 반도체 미립자 필름의 표면을 가열시킨 후, 준비된 염료 용액을 마이크로 피펫을 이용하여 반도체 미립자 필름 표면에 50㎕부터 300㎕까지의 양으로 각각 1분부터 6분동안 적셔준다. 염료 흡착 공정이 끝나면 추가의 세척 공정없이 마스크를 제거한다.
상기 비교예 및 발명예에 의해 제조된 태양전지의 효율을 측정하기 위하여, 상기 태양전지들을 Newport사의 솔라 시뮬레이터와 Keithley사의 Model 2400 source meter를 이용해서 전류-전압 곡선을 얻었으며, 면적은 25㎟, 빛의 세기는 100mW/cm2으로 하였다. 상기 방법을 이용하여 측정된 단락전류(JSC, short-circuit photocurrent density), 개방전압(VOC, open circuit voltage), 필 팩터(FF, fill factor), 광전변환효율(IPCE, incident photon-to-current conversion efficiency) 등의 값을 하기 표 1에 나타내었다.
| 구분 | 농도 (mM) |
처리 시간 |
용액량 (㎕) |
면적 (㎟) |
JSC (mA) |
VOC (V) |
FF (%) |
IPCE (%) |
| 비교예 | 0.3 | 24시간 | - | 25 | 11.9 | 0.841 | 66.1 | 6.6 |
| 발명예1 | 0.3 | 1분 | 50 | 25 | 7 | 0.832 | 65.5 | 4.1 |
| 발명예2 | 0.3 | 2분 | 100 | 25 | 9.7 | 0.835 | 70.2 | 5.8 |
| 발명예3 | 0.3 | 3분 | 150 | 25 | 11.1 | 0.835 | 69.3 | 6.4 |
| 발명예4 | 0.3 | 4분 | 200 | 25 | 12 | 0.820 | 70.1 | 6.9 |
| 발명예5 | 0.3 | 5분 | 250 | 25 | 12.5 | 0.808 | 67.8 | 6.8 |
| 발명예6 | 0.3 | 6분 | 300 | 25 | 13 | 0.793 | 66.2 | 6.8 |
상기 표 1에서 알 수 있듯이, 발명예 1 내지 6은 비교예에 비하여 염료 용액 처리시간이 현저히 짧음에도 불구하고, FF 값 또는 IPCE 값이 비교예의 값과 비슷하거나 오히려 더 높은 수치를 지니고 있음을 알 수 있다.
또한, 본 발명이 제안하는 염료 흡착 방법에 의해 제조된 태양전지의 효율은 약 4분 정도의 처리시간에 200㎕의 염료 용액을 사용하여 제작된 것이 가장 최적의 조건임을 알 수 있으며, 이는 기존의 담금법으로 24시간동안 염료를 흡착시켜 만든 태양전지의 효율보다 더 우수한 것으로 나타났다.
이를 통해 새로운 염료 흡착 방법이 기존의 담금 방법을 완전하게 대체 가능하며 염료 흡착 시간을 대폭적으로 줄일 수 있고, 저순도의 염료 및 저농도의 염료 용액의 사용이 가능하므로, 고가인 염료의 활용성이 증대되어 상업화를 위한 획기적인 공정이 될 것임을 어렵지 않게 유추할 수 있다.
이상 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 상술한 본 발명의 기술적 구성은 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자가 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시 예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해되어야 한다. 아울러, 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어진다. 또한, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
1 : 제1기판 2 : 제1전극
3 : 산화물 반도체 미립자 4 : 염료
5 : 봉합재 6 : 전해질
7 : 제2전극 8 : 제2기판
11 : 염료 용액 12 : 작업 전극 기판
13 : 마스크 14 : 핫 플레이트
3 : 산화물 반도체 미립자 4 : 염료
5 : 봉합재 6 : 전해질
7 : 제2전극 8 : 제2기판
11 : 염료 용액 12 : 작업 전극 기판
13 : 마스크 14 : 핫 플레이트
Claims (13)
- 염료 감응형 태양전지용 작업 전극 기판을 준비하는 기판 준비 단계;
작업 전극 기판을 세척하는 기판 세척 단계;
상기 세척된 작업 전극 기판의 표면에 산화물 반도체 미립자 필름을 코팅하는 미립자 필름 코팅 단계;
상기 코팅된 작업 전극 기판을 가열하는 기판 가열 단계;
가열된 상기 기판을 40℃ 내지 300℃의 범위에서 재가열하는 단계; 및
상기 재가열된 작업 전극 기판에 코팅된 산화물 반도체 미립자 필름에 염료와 용매를 혼합한 염료 용액을 흡착시키는 염료 흡착 단계를 포함하는 염료 감응형 태양전지용 기판의 염료 흡착 방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 기판 가열 단계는 10초 내지 90초동안 행해지는 것을 특징으로 하는 염료 감응형 태양전지용 기판의 염료 흡착 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 기판 가열 단계는 작업 전극 기판에 형성된 산화물 반도체 미립자 필름의 온도가 80℃ 내지 90℃가 되도록 행하는 것을 특징으로 하는 염료 감응형 태양전지용 기판의 염료 흡착 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 산화물 반도체 미립자는 티타늄 산화물, 아연 산화물, 마그네슘 산화물, 알루미늄 산화물, 주석 산화물 및 니오븀 산화물로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 염료 감응형 태양전지용 기판의 염료 흡착 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 염료는 카르복실산계열, 인산계열, 붕산계열, 헥살릭산계열, 히드로키삼산계열, 실란계열, 아마이드계열 및 에테르 계열로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 염료 감응형 태양전지용 기판의 염료 흡착 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 염료는 cis-bis(isothiocyanato)-bis(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylato)-ruthenium(II) (N3), cis-diisothiocyanato-bis(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylato)-ruthenium(II)-bis(tetrabutylammonium) (N719), triisothiocyanato-(2,2':6',6''-terpyridyl-4,4',4''-tricarboxylato)-ruthenium(II) tris(tetra-butylammonium) (N749 or Black dye), cis-disothiocyanato-(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylic acid)-(2,2'-bipyridyl-4,4'-dinonyl)-ruthenium(II) (Z907), cis-disothiocyanato-bis(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylato)-ruthenium(II) tetrakis(tetrabutylammonium) (N712), cis-bis(2,2'-bipyridyl)-(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylic acid)-ruthenium(II) hexafluorophosphate, tris(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylic acid)-ruthenium(II) dichloride, cis-dicyano-bis(2,2'-bipyridyl-4,4'-dicarboxylic acid) ruthenium(II), 5-carboxy-2-[[3-[(2,3-dihydro-1,1-dimethyl-3-ethyl-1H-benzo[e]indol-2-ylidene)methyl]-2-hydroxy-4-oxo-2-cyclobuten-1-ylidene]methyl]-3,3-dimethyl-1-octyl-3H-indolium, cis-dicyano-bis(4,4'-bis(phosphonic acid)-2,2'-bipyridine)-ruthenium(II), cis-dicyano-bis(5,5'-bis(phosphonic acid)-2,2'-bipyridine)-ruthenium(II), cis-dithiocyanato-bis(4,4'-bis(phosphonic acid)-2,2'-bipyridine)-ruthenium(II), cis-dithiocyanato-bis(5,5'-bis(phosphonic acid)-2,2'-bipyridine)-ruthenium(II), 5-amino-1,l0-phenanthroline-bis(2,2'-bipyridine)-ruthenium(II)로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 염료 감응형 태양전지용 기판의 염료 흡착 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 용매는 에탄올, 메탄올, 물, 톨루엔, 테트라하이드로퓨란, 디메틸폼아마이드, 트리메틸시릴 브로마이드, 브롬산, 프로판올, 부탄올, 4-터셔리-부탄올, 황산, 페놀, 이염화탄소 및 삼염화탄소로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 염료 감응형 태양전지용 기판의 염료 흡착 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 염료 용액의 농도는 0.001mM 내지 100mM인 것을 특징으로 하는 염료 감응형 태양전지용 기판의 염료 흡착 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 염료 용액의 사용량은 0.25㎕/㎟ 내지 0.8ml/㎟인 것을 특징으로 하는 염료 감응형 태양전지용 기판의 염료 흡착 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 흡착 단계는 1초 내지 2시간동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 염료 감응형 태양전지용 기판의 염료 흡착 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 흡착 단계는 1분 내지 10분동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 염료 감음형 태양전지용 기판의 염료 흡착 방법.
- 제1항, 제3항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 염료 감응형 태양전지용 기판의 염료 흡착 방법에 따라 제조된 작업 전극 기판을 포함하는 염료 감응형 태양전지.
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