KR101202562B1 - Ⅲ?ｖ 나노입자 및 이들의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
반도체에 사용되는 것과 같은 나노 입자 형태의 III-V 화합물의 제조방법이 개시되어 있다. 이 반응은 III 화합물 공급원 및 V 화합물 공급원의 반응에 의해 반응 용액 중, 대기압에서 진행한다. 이 반응은 고비점 용매 중에서 진행한다. 상기 용매는 안정화제 및 염기를 함유한다. 제조된 III-V 화합물은 반응 용액으로부터 석출, 분리, 정제 및 분석된다.
Description
본 발명은 III-V 입자의 제조 방법에 관한 것이다.
인화 인듐(indium phosphide)와 같은 III-V 반도체 입자의 제조 방법은 문헌에 공지되어 있다. 예컨대, US 특허 4783320호(Adamski et al, Secretary of the Air Force로 대표되는 미국에게 허여됨)는 합성 주기를 통하여 안정한 온도 특성을 제공하는 열 파이프를 혼입하는 3개 대역로(three zone furnace)의 독립적인 온도 제어를 이용한 InP의 고압 합성 방법을 개시한다. 미국특허 4783320호에 개시된 장치 및 방법은 800℃ 이상의 온도에서 노 중의 원소 인듐(In) 및 인(P)을 직접 반응시키는 것에 의한 InP의 제조를 개시한다.
US 특허 4185081호(Fauth et al, Secretary of the Air Force로 대표되는 미국에게 허여됨)는 Adamski 특허 US 4783320호에 개시된 방법과 유사한 InP의 제조 방법을 개시한다. 상기 US 특허 4185081호는 제어되는 장치에서 원소 In 및 P의 직접적 반응을 개시한다. 상기 장치는 InP를 안전하게 제조하기 위하여 특정 가열, 냉각 및 가압을 이용한다.
UK 특허 출원 GB2356395호(Venezia Tecnologie S.p.A)는 InP의 직접적 제조 방법을 개시하며, 그에 의해 원소 In 및 P는 1000℃ 이상의 온도 및 1850-2000 바 압력의 밀폐 계에서 시간에 대하여 일정한 온도 상승시키면서 직접 반응한다.
국제 특허 공개 번호 WO/2006/099386호(Massachusetts Institute of Technology)는 콜로이드성 III-V 나노입자의 제조 방법을 개시한다. 이 제조 방법은 III족 원소를 포함한 적어도 1개의 공급원 물질을 포함하는 용액을 공급원 물질과 반응시키는 것을 포함한다. 상기 공급원 물질은 V족 원소 및 용매 중의 환원제를 포함한다. 상기 특허 출원에 개시된 제조 방법에 사용된 용매는 고비점 용매가 아니다. III-V 나노입자의 제조는 밀폐된 용기 중 고압에서 실시한다.
III-V 반도체 화합물의 제조와 관련하여 문헌에는 다수 존재한다. 예컨대, Micic et al "Synthesis and Characterisation of InP, GaP and GaInP2 " J. Phys. Chem. 1995, 99, 7754-7759는 InP, GaP 및 GaInP2 퀀텀 도츠(quantum dots)의 제조 방법과 특징화를 개시한다. 이 문헌은 클로로-인듐 옥살레이트 착물을 P(SiMe3)3 과 In:P 1.6:1의 몰비로 혼합하는 것에 의해 InP를 제조하는 방법을 개시한다. 상기 저자는 상기 제조 방법에서 트리옥틸포스핀 옥사이드(TOPO) 및 트리옥틸포스핀(TOP)를 사용한다.
Malik et al "Gallium Arsenide Nanoparticles: Synthesis and Characterisation", J. Mater. Chem., 2003, 13, 2591-2595는 167℃에서 7일간 느리게 가열하는 것에 의해 GaCl3 및 As(NMe2)3로부터 GaAs 나노입자의 제조를 개시한다. 상기 공개문헌에서 사용된 P(SiMe3)3 화합물은 높은 폭발성 및 인화성일 뿐만 아니라 비교적 고가이다.
종래 기술의 어떤 것도 본 명세서에 기재된 바와 같은 III-V 입자의 간단한 제조 방법을 개시하지 않는다.
본 발명은 III-V 화합물의 제조 방법을 개시한다. III-V 화합물의 예는 반도체에 사용된다. III-V 화합물의 제조 방법은 III족 원소를 포함한 적어도 1개의 공급원 물질 및 V족 원소를 포함한 공급원 물질을 함유하는 용액을 반응시키는 것을 포함한다. 상기 반응은 고비점 용매 중에서 실시한다. 상기 반응은 불활성 분위기 및 대기압에서 실시된다. 고비점 용매는 안정화제 및 환원제를 포함한다. 상기 반응은 소정 기간의 시간동안 소정 온도에서 실시한다. 제조된 III-V 화합물은 고비점 용매로부터 석출되어 분리된다.
본 발명의 일 요지로서, 고비점 용매 및 안정화제 뿐만 아니라 V족 공급원의 용액은 트리옥틸포스핀 옥사이드 및 트리옥틸포스핀(TOPO/TOP)의 용액이다. 트리옥틸포스핀 옥사이드 및 트리옥틸포스핀(TOPO/TOP)은 부가적인 V족 원소(생성물이 III-P 화합물임)의 부가가 필요하지 않은 이점을 갖는다.
반응이 완료된 후, 제조된 III-V 화합물은 극성 유기 액체의 부가에 의해 반응 용액으로부터 석출된다. 극성 유기 액체는 비제한적으로 메탄올, 에탄올, 프로판올 또는 아세톤을 포함한다. 제조된 III-V 화합물을 원심분리하고 또 반응 용액으로부터 여과한다. 제조된 III-V 화합물은 톨루엔과 같은 비극성 유기 액체에 재용해된 다음 극성 유기 액체의 부가에 의해 상기 생성 용액으로부터 석출되는 것에 의해 더욱 정제된다. 이어, 제조된 III-V 화합물을 여과하고 분리한다. 이 정제 과정은 다수회 반복할 수 있다.
III-V 화합물의 제조 방법을 진행하는 반응에 대한 소정 온도는 100℃ 내지 350℃ 이상이다. 반응 완료에 걸리는 소정 시간은 1 내지 30 시간이다.
III 족 화합물에 대한 공급원 물질은 III족 염, III족 옥사이드 또는 III족 아세테이트로 구성된 군으로부터 선택될 수 있다. V족 화합물에 대한 공급원 물질은 II-V 화합물일 수 있으며, 이때 II-V족 화합물은 Ca3P2 또는 Mg3As2로 이루어진 군으로부터 선택된다. V족 화합물에 대한 공급원 물질은 트리페닐포스핀(PPh3)일 수 있다. 이것은 상기 제조 방법에서 고비점 용매로서 사용될 수 있다.
제조 방법을 효과적으로 진행시키기 위하여 고비점 용매는 안정화제를 함유한다. 이러한 안정화제는 비제한적으로 트리옥틸포스핀/트리옥틸포스핀 옥사이드를 포함한다. 이러한 안정화제는 또한 장쇄 아민일 수 있다. 상기 안정화제는 또한 트리옥틸포스핀/트리옥틸포스핀 옥사이드와 장쇄 아민의 혼합물일 수 있다.
고비점 용매는 또한 환원제를 함유한다. 상기 환원제는 루이스 염기이다. 환원제는 비제한적으로 부틸-리튬 (Buli) 또는 수소화붕소칼륨을 포함한다.
상기 제조 방법에 사용되는 물질은 모두 합리적으로 저렴하다. 상기 제조 방법에 사용된 물질 및 장치는 용이하게 접근할 수 있다. III-V 화합물의 제조 방법은 종래 기술에 기재된 제조 방법에서보다 더 저렴하고 또 덜 유해한 방법을 제공한다.
본 발명은 하기 도면을 참조하여 설명한다.
도 1은 인화 인듐 나노입자의 TEM 영상을 도시한다.
도 2는 인화 인듐 나노입자의 XRD 영상을 도시한다.
도 3은 인화 인듐 나노입자의 TEM 영상을 도시한다.
도 4는 인화 인듐 나노입자의 XRD 영상을 도시한다.
도 5는 인화 인듐 나노입자의 XRD 영상을 도시한다.
도 6은 비소화 인듐 나노입자의 TEM 영상을 도시한다.
도 7은 비소화 인듐 나노입자의 XRD 영상을 도시한다.
도 8은 비소화 갈륨 나노입자의 TEM 영상을 도시한다.
도 9는 비소화 갈륨 나노입자의 고해상도 TEM 영상을 도시한다.
도 1은 인화 인듐 나노입자의 TEM 영상을 도시한다.
도 2는 인화 인듐 나노입자의 XRD 영상을 도시한다.
도 3은 인화 인듐 나노입자의 TEM 영상을 도시한다.
도 4는 인화 인듐 나노입자의 XRD 영상을 도시한다.
도 5는 인화 인듐 나노입자의 XRD 영상을 도시한다.
도 6은 비소화 인듐 나노입자의 TEM 영상을 도시한다.
도 7은 비소화 인듐 나노입자의 XRD 영상을 도시한다.
도 8은 비소화 갈륨 나노입자의 TEM 영상을 도시한다.
도 9는 비소화 갈륨 나노입자의 고해상도 TEM 영상을 도시한다.
본 발명과 그의 이점을 완전히 이해하기 위하여, 첨부한 도면과 함께 하기 상세한 설명을 참조한다.
본 명세서에 기재된 본 발명의 다양한 요지는 본 발명을 만들고 이용하기 위한 단순한 예시적인 특정 방식이며 첨부한 특허청구범위 및 첨부한 도면을 고려할 때 본 발명의 범위를 한정하려는 것이 아님을 인식해야 한다.
본 발명의 일 요지로부터의 특징은 본 명세서에 기재된 본 발명의 자세한 내용 또는 실시를 고려할 때 당업자에게 명백할 것이며 또 이들 특징은 본 발명의 다른 요지의 특징과 조합될 수 있음을 인지해야 한다.
본 발명은 III-V 입자의 제조 방법을 개시한다. 특정 반도체 입자에서, "나노입자"는 전형적으로 100 nm 미만의 치수를 갖는 입자로 정의된다. 그러나, 본 발명은 이들 치수 또는 그 보다 작은 치수를 갖는 입자에 한정되지 않지만, 더 큰 치수를 갖는 III-V 반도체 나노입자에도 동일하게 적용될 수 있음을 인지해야 한다.
III-V 입자의 제조 방법은 다음 방식으로 진행한다:
In (Ga) X1 + 환원제 → In (Ga)° + [환원제] X1
이어,
In (Ga)° + X2 P (As) → InP, In As, GaP, GaAs
In (Ga) X1 중의 In은 인듐 또는 갈륨의 염, 옥사이드 또는 아세테이트이다. In (Ga) X1 의 예는 비제한적으로 InCl3을 포함한다. In (Ga) X1 화합물은 III-V 입자에 대한 III 공급원을 제공한다.
X2P(As)는 금속 인화물, 금속 비소화물 또는 알킬 포스핀이다. X2P(As)의 예는 비제한적으로 Ca3P2, Mg3As2 또는 PPh3을 포함한다. X2P(As) 화합물은 III-V 입자에 대한 V 공급원을 제공한다.
X2P는 고비점 용매일 수 있고, 즉 TOPO/TOP (이후에 논의할 것임)일 수 있다.
상기 반응은 고비점을 갖는 용매 중에서 실시한다. III-V 입자의 제조 방법에서, 고비점 용매는 또한 안정화제 및 환원제를 함유한다.
본 발명에 따른 III-V 입자를 제조하기 위한 일 요지는 트리옥틸포스핀 옥사이드 및 트리옥틸포스핀(TOPO/TOP)의 고비점 용매 중, 100℃ 이상, 바람직하게는 120℃에서 적어도 1시간 동안 실시될 것이다. 고비점 용매는 진공하에서 먼저 배기되어 고비점 용매 중에 존재할 수 있는 휘발성 불순물을 제거한다. 본 발명의 상기 요지에서 트리옥틸포스핀 옥사이드 및 트리옥틸포스핀이 고비점 용매, 콜로이드성 안정화제 및 인 공급원이다. 본 발명의 상기 요지 및 다른 요지에서, TOPO/TOP는 III-P 화합물의 제조를 위해 사용된다. (종래 기술에 논의된 Micic et al 에 의한논문 및 머레이, 노리스 등에 의한 논문 참조).
고비점 용매의 다른 예는 비제한적으로 헥사데실아민 및 옥타데센(안정화제는 아니지만 고비점을 갖는 것으로 공지)과 장쇄 아민(콜로이드성 안정화제로서 작용하는 헥사데실아민 또는 유사 화합물과 같은)과의 혼합물을 포함한다. 본 발명의 요지에서, 상기 트리페닐포스핀은 인 공급원으로서 사용되며, 또 트리페닐포스핀은 비교적 낮은 융점을 갖지만 고 비점을 갖기 때문에 반응 용매로서 직접 사용된다.
사용된 환원제는 루이스산이며, 본 발명의 다른 요지에서는 부틸 리튬(Buli) 또는 수소화붕소칼륨(KBH4)일 수 있다.
환원된 III 화합물 및 V 화합물을 함유하는 혼합물을 제조한다. 이 반응 혼합물을 적어도 250℃로 가열하지만, 상한 온도는 350℃를 초과할 수 있다. 이 반응은 가열된 온도에서 30시간 동안 지속되도록 허용된다.
III-V 입자는 극성 유기 용매를 사용한 반응 용액으로부터 석출된다. III-V 입자의 석출에 사용되는 적합한 극성 유기 용매의 예는 비제한적으로, 메탄올, 프로판올, 에탄올 및 아세톤을 포함한다. 석출된 III-V 입자를 메탄올 및 톨루엔과 같은 유기 액체에 의해 세척하였다.
본 발명의 III-V 입자는 나노도츠(nanodots)로서 사용될 수 있다.
실시예
실시예 1. 하기 식에 따른 인화 인듐 나노입자의 제조:
25 ml 삼가지 플라스크내 글로브 박스에 1g의 트리옥틸포스핀 옥사이드 (Aldrich 제조) 및 10ml 트리옥틸포스핀(Fluka로부터 제조)을 부가하였다. 이 용액은 120℃에서 1.5 시간 동안 배기시켜 휘발성 성분도 제거한다.
이어, 트리옥틸포스핀에 InCl3 (Aldrich)가 용해된 0.5M 용액 1 ml를 상기 용액에 부가한 다음 300℃로 가열하였다. 1 ml 헥산 (Merck 제조) 중의 부틸리튬 0.5 밀리몰을 상기 뜨거운 용액에 적가하였다.
상기 반응은 20시간 후 완료하였다. 석출물은 원심분리에 의해 상기 용액으로부터 분리하였다. 이어, 메탄올(Merck 제조) 부가를 통하여 입자를 추출한 다음 더 원심분리하였다. 이 입자들은 톨루엔(Aldrich 제조)으로 추출한 다음 다시 메탄올로 추출하였다. 상기 세척 과정은 4회 반복하였다.
상기 입자들은 TEM (도 1) 및 XRD (도 2)에 의해 특징화하였다.
실시예 2. 하기 식에 따라 인화 인듐 나노입자의 제조:
25ml 삼가지 플라스크 내의 글로브 박스에 9.0 g의 헥사데실아민(Merck), 0.1 g InCl3(Alfa) 및 0.8 g Ca3P2(ABCR)을 부가하였다. 이 현탁액을 120℃에서 1.5 시간 동안 배기시켜 휘발성 성분을 제거하였다.
이 용액을 300℃로 가열하였다. 이어, 1 ml 헥산(Merck 제조) 중의 0.5 밀리몰의 부틸리튬(Merck 제조)을 상기 뜨거운 용액에 적가하였다.
상기 반응은 20시간 후에 완료하였다. 침강물은 원심분리를 통하여 상기 반응 용액으로부터 분리하였다. 이어, 상기 입자들을 메탄올(Merck 제조) 부가에 의해 추출하고 또 더 원심분리하였다. 입자들은 톨루엔(Aldrich 제조)을 사용하여 추출한 다음 다시 메탄올로 추출하였다. 이 세척 과정은 4회 반복하였다.
이 입자들은 TEM (도 3) 및 XRD (도 4)에 의해 특징화되었다.
실시예 3: 하기 식에 따라 인화 인듐 나노입자의 제조:
25 ml 삼가지 플라스크 내 글로브 박스에 10 g의 트리페닐포스핀(Fluka), 0.1g InCl3(Alfa)을 부가하였다. 이 현탁액을 120℃에서 1.5 시간 동안 배기시켜 휘발성 성분을 제거하였다.
이어 상기 용액을 300℃로 가열하였다. 1 ml 헥산(Merck 제조) 중의 부틸리튬 0.5 밀리몰을 상기 뜨거운 용액에 적가하였다.
상기 반응은 20시간 후 완료하였다. 침강물은 원심분리를 통하여 용액으로부터 분리하였다. 이어, 메탄올(Merck 제조) 부가를 통하여 입자들을 추출한 다음 더 원심분리하였다. 입자들을 톨루엔(Aldrich 제조)으로 추출한 다음 다시 메탄올로 추출하였다. 이 세척 과정은 4회 반복하였다.
상기 입자들은 XRD (도 5)에 의해 특징화되었다.
실시예 4 하기 식에 따른 비소화 인듐 나노입자의 제조:
25 ml 삼가지 플라스크내 글로브 박스에 3g의 트리옥틸포스핀 옥사이드 (Aldrich), 7g의 헥사데실아민(Fluka), 0.06g Mg3As2(Aldrich) 및 0.06g InCl3 (Aldrich)을 부가하였다. 이 혼합물을 120℃에서 1.5 시간 동안 배기하여 휘발성 성분을 제거하였다.
이어 상기 용액을 300℃로 가열하였다. 1 ml 헥산(Merck 제조) 중의 부틸리튬 0.5 밀리몰을 상기 뜨거운 용액에 적가하였다.
상기 반응은 20시간 후 완료하였다. 침강물은 원심분리를 통하여 상기 용액으로부터 분리하였다. 이어 입자들을 메탄올(Merck 제조) 부가를 통하여 추출하고 또 더 원심분리하였다. 상기 입자들은 톨루엔(Aldrich 제조)을 사용하여 추출한 다음 다시 메탄올로 추출하였다. 이 세척 과정은 4회 반복하였다.
이 입자들은 TEM (Fig. 6) 및 XRD (도 7)에 의해 특징화되었다.
실시예 5 하기 식에 따라 비소화 갈륨 나노입자의 제조:
25ml 삼가지 플라스크 내의 글로브 박스에 1g의 트리옥틸포스핀 옥사이드 (Aldrich), 10 ml의 옥타데센(Fluka), 0.032g Mg3As2(Aldrich) 및 0.044g GaCl3 (Aldrich)을 부가하였다. 이 혼합물을 120℃에서 1.5 시간 동안 배기시켜 휘발성 성분을 제거하였다.
이어 상기 용액을 315℃로 가열하였다. 4 ml 헥산(Merck 제조) 중의 부틸리튬(Merck 제조) 0.75 밀리몰을 상기 뜨거운 용액에 부가하였다.
상기 반응은 4시간 후 완료하였다. 침강물은 원심분리를 통하여 상기 용액으로부터 분리하였다. 이어 입자들을 메탄올(Merck 제조) 부가를 통하여 추출하고 ㄸ또 더 원심분리하였다. 이 입자들을 톨루엔(Aldrich 제조)으로 추출한 다음 다시 메탄올로 추출하였다. 이 세척 과정은 4회 반복하였다.
상기 입자들은 TEM (도 8) 및 고해상도 TEM (도 9)에 의해 특징화되었다.
본 명세서 및 실시예는 예시적으로 나타낸 것이고 본 발명의 진정한 범위는 이하의 특허청구범위에 의해 표시하고자 한다.
Claims (17)
- III-V 나노입자를 제조하는 방법에 있어서,
III족 원소를 포함하는 공급원 물질과 V족 원소를 포함하는 공급원 물질을 안정화제와 환원제를 포함하는 용액 내에서 반응시키는 단계를 포함하고,
상기 반응은 대기압에서 적어도 250℃의 온도에서 수행되며,
상기 V족 원소를 포함하는 공급원 물질은 금속 인화물, 금속 비소화물, 알킬 포스핀 및 아릴 포스핀으로부터 선택되고,
상기 용액으로부터 상기 III-V 나노입자가 석출되는 방법. - 제 1항에 있어서, 상기 용액은 트리옥틸포스핀 옥사이드 및 트리옥틸포스핀(TOPO/TOP)의 용액인 방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 극성 유기 액체를 부가하여 상기 용액으로부터 상기 III-V 나노입자의 석출을 유도하는 것을 더 포함하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 석출된 III-V 나노입자를 상기 용액으로부터 원심분리하는 것을 더 포함하는 방법.
- 제 1항 또는 제 4항에 있어서, 상기 석출된 III-V 나노입자를 비극성 유기 용매에 용해시키고, 극성 유기 용매를 부가하여 상기 용해된 III-V 나노입자를 석출시키는 것을 더 포함하는 방법.
- 제 5항에 있어서, 상기 비극성 유기 용매가 톨루엔인 방법.
- 제 5항에 있어서, 상기 극성 유기 액체가 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 아세톤으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
- 삭제
- 제 1항에 있어서, 상기 III-V 나노입자가 30 시간 이내에 상기 용액에서 형성되는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 III족 원소를 포함하는 공급원 물질은 III족 염, III족 옥사이드 또는 III족 아세테이트를 포함하는 군으로부터 선택되는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 금속 인화물 또는 상기 금속 비소화물은 II-V 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
- 제 11항에 있어서, 상기 II-V 화합물은 Ca3P2 또는 Mg3As2로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 아릴 포스핀은 트리페닐포스핀 (PPh3)을 포함하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 용액은 용매로서 및 V족 원소를 포함하는 공급원 물질로서 트리페닐포스핀(PPh3)을 포함하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 안정화제는 트리옥틸포스핀/트리옥틸포스핀 옥사이드, 헥사데실아민 또는 이들의 임의의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 환원제가 루이스 염기인 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 환원제는 부틸 리튬 또는 수소화붕소칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
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