KR101196580B1 - 상?하수도 노후관 갱생용의 잠재성 중온 속경화형 에폭시 수지 조성물의 제조방법. - Google Patents

상?하수도 노후관 갱생용의 잠재성 중온 속경화형 에폭시 수지 조성물의 제조방법. Download PDF

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Abstract

본 발명은 노후화된 상?하수도관의 지하매설물을 갱생 보수 하고자 할 때 사용하는 폴리에필렌필름 부착 부직포 튜브(이하 "튜브"라 칭함.)에 함침하는 에폭시 수지의 조성물의 제조방법에 관한 것으로 에폭시 수지액의 조성물이 튜브에 함침되어 노후된 상?하수도관 내부에 반전 또는 견인 삽입 되기까지 소요되는 가사시간(Pot-life)을 장시간 확보하여 작업성을 향상시키고 에폭시 수지액 함침 튜브 내부에 온수 또는 스팀으로 가열 할 때 60~70℃에서 2시간 이내에 경화가 신속히 이루어 지는 속 경화형의 잠재성 중온 경화 에폭시 수지의 조성물로 작업성, 경제성, 물리적 특성을 향상시킬 수 있도록 한 것이다.

Description

상?하수도 노후관 갱생용의 잠재성 중온 속경화형 에폭시 수지 조성물의 제조방법.{Resin composition for producing method, curing Latent-middle temperature-accelerating epoxy resin, for rebirth water and sewage pipe.}
본 발명은 노후된 상?하수도관을 갱생할때 사용하는 튜브에 함침하는 에폭시 수지 조성물의 제조방법에 관한 것으로서 에폭시수지액을 함침한 튜브를 노후관 내부에 삽입하여 튜브에 함침된 수지액을 가열하여 경화시킴으로서 노후관로 내부에 새로운 라이닝을 형성시켜 관로의 수명을 연장시키는 방법에 사용하는 에폭시 수지 및 경화제의 혼합조성물은 가사시간이 길고, 경화시간은 짧게 하는 성능을 얻기위한 상?하수도 노후관 갱생용의 잠재성 중온 속경화형 에폭시수지 조성물에 관한 기술분야이다.
본 발명은 노후된 상?하수도 관로를 갱생보수 할 때의 공정은 지하 매설관로를 탐사하여 관로를 일정길이로 굴착하여 절단하고 관로 내부의 스케일과 이물질 등을 제거하고 세정 건조시킨 후 노후 관로 내부에 가사시간(Pot-life)이 96시간 이상이 되는 에폭시 수지 조성물을 튜브에 함침시켜 튜브를 반전삽입 또는 견인 삽입한다. 노후관 내부에 튜브 삽입이 완료되면 튜브 내부에 온수 또는 스팀을 공급 순환시켜 에폭시 수지액(이하 "수지액"이라 칭함)을 경화시켜서 노후관로 내부에 내약품성, 내구성, 접착성이 우수한 경화튜브라이닝을 만들어 노후관로의 수명을 연장시키는 기술이다.
튜브 함침에 사용하는 에폭시 수지 조성물은 2액형의 조성물로서 주제(Base Resin)와 경화제(Hardner)로 구성되어 있고, 사용하는 용도와 작업조건 등에 따라서 주제의 조성물 구성과 경화제의 조성물 구성을 조정하여 튜브의 경화물의 조건을 충족시킬 수 있다.
튜브를 관로 내부에 삽입하여 경화시키는 노후관 갱생방법은 1개 공사구간 길이는 약 100m~200m 정도에 이르는 튜브를 사용하게 되므로 에폭시 수지액의 함침량이 많고, 함침길이가 길어서 주로 전문 공장에서 함침장치에 의하여 함침하고, 작업 현장까지 냉동차량에 튜브를 탑재하여 운반하게되므로 튜브에 함침된 에폭시 수지조성물은 경화반응을 지연시켜 상온에서의 가사시간을 약 40시간 이상 유지되어 튜브운반시간과 작업시간을 확보해야하는 노후관 갱생 공법의 작업조건에 만족하는 특징이 있어야 한다. 에폭시 수지의 조성물은 대게 가사시간이 길어지면 경화시간도 상대적으로 길어지고 경화온도도 높아지는 경향이 있다. 튜브 함침에폭시 수지 조성물은 주제와 경화제가 혼합되는 시점부터 에폭시 수지의 분자 속에 존재하는 에폭시기(Epoxy Radical)와 경화제의 분자속에 존재하는 아민기(Amin Radical)의 풍부한 활성기에 의하여 상온에서도 화학반응이 서서히 진행되는 성질이 있다. 에폭시수지의 조성물이 주제와 경화제가 혼합되어 점도(Viscocity)가 상승되어 유동성이 소멸하는 시간까지를 가사시간 이라고 하며, 이 시간 내에 작업이 가능한 시간이 된다.
종래에는 에폭시 수지 조성물중 주제는 비스페놀 A계 수지의 액상수지를 주로 사용하고, 경화제는 디아민(di-Amine) 또는 폴리아민(Poly Amine)을 사용한다. 디아민의 폴리머는 반응성이 매우 풍부하여 가사시간이 매우 짧으므로 디아민 또는 폴리아민에 에폭시기를 가지고 있는 다른 물질로 부가하여 변성(Modify)아민아닥타(Amine-adduct)로 하여 반응성을 둔화시켜 가사시간을 무리하게 연장시켜 사용한다. 이와같은 변성 방법으로 가사시간을 조정하면 반응성이 약화되므로 열을 가하여 에폭시 수지 조성물을 경화시킬때 온도를 높여야하며, 가교밀도가 낮아져서 경화물의 물리적 강도가 저하되며 가열시간이 길어지게 된다. 에폭시 수지 조성물의 무리한 변성은 경화물의 물리적 강도를 저하시키고, 화학적 안정성을 저하시키므로 노후관 갱생 후 사용연한이 짧게되어 경제성을 악화시키고, 작업시간의 연장으로 현장공사 비용을 가중시키는 비효율적인 공사가 된다.
본 발명은 에폭시 수지 조성물을 아민아닥타(Amine-adduct)로 과도하게 변성시키지 않고, 경화제의 가사시간이 긴 물질을 선택하고, 경화촉진제를 가하여 일정 온도에서는 경화시간이 빠르게 하므로서 에폭시 경화물의 물리적 강도와 화학적 강도를 향상시키는데 그 목적이 있다. 종래의 기술에 사용되는 에폭시수지 조성물은 경화제의 폴리아민에 존재하는 아민중의 활성수소에 에폭시기를 가지고 있는 화합물 또는 활성수소와 반응이 용이한 화합물을 반응시켜서 아민중의 활성수소당량을 떨어트려서 가사시간을 연장시키고, 작업현장에서 요구하는 작업을 만족시켜서 공급사용되므로 이들의 경화물성은 가교밀도가 낮아져서 경화물의 물리적 강도가 낮아져서 내구성이 낮아지고, 화학적 안정성이 낮아져서 장기간 물에 침적되는 가혹한 환경에 부적당한 경화물이 되므로 상?하수도 노후관의 갱생 후 사용연장 시한을 단축시킬 수 있는 문제를 유발할 수 있고, 또한 가사시간을 무리하게 연장시키므로서 경화시간도 상대적으로 길어져서 경화온도를 높여야 하며, 경화시간도 길어지게 되어 공사현장 작업시간이 길어져서 공사비용이 증가되는 단점이 있다. 이와같은 단점을 보강하기 위하여 에폭시수지에 사용하는 경화제를 폴리아민의 염(Pily amine salt)으로 변성하여 사용하여 4일 이상의 가사시간을 확보하여 작업성을 향상시킨다. 에폭시 수지의 경화제로서 가사시간이 매우 긴 잠재성 경화제도 많이 존재하지만 이미다졸 류와 디시안디아미드 산무수물과 같은 잠재성 경화제를 경화하기위해 온도가 보통 150℃ 이상을 유지해야 하므로 수지액을 함침하여 사용하는 튜브의 내열온도를 초과하게되어 튜브를 손상하게되므로 일반적인 잠재성 경화제는 사용할 수 없다. 노후된 상?하수도관의 튜브갱생 공법에 사용하는 경화온도는 스팀을 사용하고, 최고 110℃를 초과하면 튜브가 연화 팽창되어 파열의 위험이 있다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 에폭시 수지를 경화시키는 경화제의 선택을 폴리아민(Poly amine) 또는 방향족 디아민(Aromatic diamine) 인산염(Phosphate salt)을 선택하여 상온에서는 에폭시수지와의 반응속도가 매우 느려서 가사시간(pot life)이 1개월 이상인 경화제를 선택하고 여기에 경화촉진제를 가하여 활성을 증가시켜 일정 온도 이상에서는 활발히 경화가 진행되는 반응개시적 역할을 하도록 설계하는데 특징이 있다. 아민계 잠재성 경화제는 상온에서는 경화반응이 거의 일어나지 않고, 일정이상의 온도를 가하면 반응성이 생기게되는 것을 잠재성 경화제라고 한다. 본 발명에 사용하는 에폭시 수지 조성물은 주제에는 비스페놀 A형 또는 비스페놀 F형의 수지를 사용하고, 수지액의 점도를 조정하는 희석제는 에폭시기를 1개이상 있는 희석제를 사용한다. 경화제로 사용되는 아민류는 메타키시렌디아민(meta xylene diamine) 1 mol에 인산(H3PO4) 0.3~2 mol을 반응시켜서 제 4 아민염으로 하여 결정을 만들고, 여과하여 세정하고, 건조시킨다. 상기와 같이 제조된 메타키시렌디아민의 인산염을 분쇄하고, 주 경화제로 한다. 메타키시렌디아민인산염은 단독으로 사용할 때에는 가사시간은 30일 이상으로 매우 길지만 경화반응온도가 130℃ 정도로 높고, 경화시간도 2시간 정도 소요된다. 상기와 같은 메타키시렌디아민의 인산염의 경화제에 활성물질인 제 3 아민류의 물질과 아민의 금속염 또는 유기금속비누를 첨가한 조성물로 제조하고, 주제의 조성물과 혼합 사용하면 가사시간과 경화시간을 조정할 수 있도록하는 조성물이다.
에폭시 수지와 제 1 아민, 제 2 아민의 경화반응은 에폭시 당량과 경화제에 있는 폴리아민의 활성 수소 당량에 의해서 배합비율이 결정되지만, 메타키시렌디아민의 인산염에는 활성수소가 존재하지 않아 주제와 경화제의 혼합비율이 화학량론적으로 배합되지 않으므로 배합량은 일정하지 않지만, 반응시키는 인산의 함량과 경화활성제의 함량에 따라 비율을 결정할 수 있다.
본 발명에 사용하는 에폭시 수지 조성물의 주제와 경화제의 혼합비율은 주제 100중량부에 대하여 경화제의 사용량을 10중량부에서 30중량부까지 폭넓게 사용이 가능하다.
본 발명의 상?하수도 노후관 갱생용의 잠재성 중온 속경화형 에폭시수지 조성물의 구성은 다음과 같다.
주제 성분의 조성물 구성은 에폭시 수지(당량 184~196) 70~80중량부와 에폭시 수지 (당량 230~270) 15~30중량부를 가열용융 혼합하고, 점도 조절제로 라우릴 그리시딜에텔 8~12중량부를 가하여 점도를 낮춘 후 실리카 흄 0.1~5 중량부를 가하여 분산한 후 주제로 포장하고;
경화제 성분의 조성물 구성은 85중량%의 인산(H3PO4) 230 중량부에 증류수 165~763.9 중량부를 희석하여 인산 농도를 20~50 중량%로 하여 교반기와 냉각자켓이 있는 반응기에 넣고, 메타키시렌디아민 136중량부를 적하탱크(Dropping tank)에 넣고 반응기 내의 인산희석액을 교반하면서 서서히 적하(Dropping)한다. 반응온도는 40℃ 이하가 되도록 냉각하고, 적하가 완료되면 주위온도에서 약 1시간 정도 반응을 지속시키고, 생성된 메타키시렌디아민인산염 결정을 여과한 후 증류수로 1회 세정하고, 결정을 탈수 건조한 후 분쇄하여 분말로 한 다음 다음과 같이 경화제 조성물로 제조한다. 상기에서 제조한 메타키실렌디아민인산염 100중량부에 트리에칠아민을 60~90 중량부를 넣고, 금속염으로 징크옥토에이트(zinc octoate) 15 중량%액을 5~20 중량부를 넣고, 고속교반기로 결정입자를 분산시키면서, 실리카 흄을 0.3~3 중량부를 가하여 분산한 후 우레아변성용액 0.1~2 중량부를 가하여 경화제 조성물 내에서 입자상 물질의 침강을 방지시키고, 균일한 분산체가 되도록하여 경화제로 포장한다.
상기와 같이 조제된 주제와 경화제의 혼합비율은 주제 100중량부에 경화제 10~30중량부를 튜브 함침 직전 혼합하여 사용한다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따르면 상?하수도 노후관 갱생용의 잠재성 중온 속경화형 에폭시 수지조성물은 경화후 상수도 수질 기준을 만족시키는 용출시험결과를 나타내고, 120시간 이상의 가사시간을 유지하면서 70℃의 온도 2시간 이내에 경화가 완성되는 중온 속경화형으로 상?하수도 노후관 갱생을 하는 공사에 수명과 성능을 향상시킬 수 있다.
본 발명은 튜브 내부의 부직포 층에 함침하는 것이므로 조직이 치밀한 부직포 내부에 침투가 잘되며 침투 후에는 부직포 내부에서 흐름을 억제할 수 있는 흐름방지성이 가해져서 요변성이 우수하여야 하며, 함침 수지액이 중온(70~90℃)에서 경화가 속히 이루어 지는 것을 특징으로 한다. 이와같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다. 본 발명에서 이루어지는 상?하수도 노후관 갱생용의 잠재성 중온 속경화형 에폭시 수지조성물의 제조 실시예를 크게 3단계로 나눌 수 있으며, 본발명의 실시예에 의하여 상세히 설명하면 다음과 같으나 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1.
주제 조성물은 에폭시수지당량이 186~196인 국도화학의 YD-128수지(국도화학주식회사 제품) 80중량부를 가열하여 점도를 저하시키고, 여기에 에폭시수지당량이 230~270인 YD-134수지(국도화학주식회사 제품)를 혼합하여 주제수지의 접착력을 향상시키고, 반응성 희석제인 라우릴그리시딜에텔 10중량부를 넣고 교반하여 튜브함침에 적당한 점도로 하고, 흐름방지제로 실리카 흄 코나실 #200(OCI 제품) 0.7 중량부를 넣고 실리카 흄이 균일하게 분산이 되도록 고속분산하고, 여과망 50mesh로 여과하여 에폭시수지 조성물의 주제(Base Resin)로 한다.
실시예 2.
경화제 조성물의 제조방법은 교반기와 냉각자켓이 있는 반응기에 85중량% 인산 230 중량부를 넣고, 증류수 431중량부를 넣고, 인산 농도를 약 30중량%가 되게하고, 반응기 상부에 있는 적하탱크에 메타키시렌디아민 136 중량부를 넣은 후 반응기 내의 인산희석액을 교반하면서 서서히 적하한다. 반응온도는 40℃ 이하가 되도록 냉각하고, 적하가 완료되면 주위온도에서 1시간 반응시키고, 생성된 백색결정을 여과한 후 증류수로 1회 세정하고 건조하여 분쇄하여 분말로 한다. 상기와같이 제조된 메타키시렌디아민인산염 100중량부에 트리에칠아민 60중량부를 넣고, 징크옥토에이트 15중량%액을 12 중량부를 넣고, 실리카 흄 코나실 #200(OCI 제품)을 1%를 가하여 분산하여 균일한액이 되게 한 후 증점안정제로 우레아변성용액(BYK 제품)을 0.3 중량부를 가하여 교반하면 점조한 분산액으로 된다. 여과망 50mesh로 여과하여 경화제(Hardner) 조성물로 한다.
실시예 3.
실시예 1의 주제 조성물 100 중량부에 실시예 2의 경화제 조성물 15중량부를 상온에서 혼합하고, 즉시 튜브 내부에 함침시켜서 15℃ 이하의 온도로 냉장한다.
상기 실시예와 같이 조성된 상?하수도 노후관 갱생용의 잠재성중온경화형 에폭시조성물을 함침한 튜브는 튜브반전삽입장치에 의하여 노후관 내부에 반전삽입하고, 스팀을 주입하여 튜브의 온도를 70~90℃로 가열하면 2시간 정도에서 경화한다.
상기 실시예와 같이 조성된 에폭시수지경화물의 성능은 다음과 같다.
시험항목 결과
가사시간 (150g, 25℃) 120 시간
가사시간 (150g, 2℃) 7 일
경화시간 (오븐, 70℃) 120 분
열변형온도 (℃) 95



용
출
시
험		 맛 이상없음
냄새 이상없음
탁도 0.5 이하
과망간산칼륨소비량 0.8
잔류염소감량 0.3
페놀류 검출안됨
시안 검출안됨
아민류 검출안됨
에피클로로히드린 검출안됨
톨루엔디이소시안네이트 검출안됨
상기의 실시예의 에폭시 수지 조성물이 상수도용에 대한 필수 조건인 용출시험에 최적의 결과를 도출하였으며, 가사시간과 경화시간이 만족한 것으로 평가되었고, 열변형온도도 높아 경화물의 변형에도 안정한 것으로 나타났다.

Claims (1)

  1. 주제 성분의 조성물 구성은 에폭시 수지(당량 184~196) 70~80중량부와 에폭시 수지 (당량 230~270) 15~30중량부를 가열용융 혼합하고, 점도 조절제로 라우릴 그리시딜에텔 8~12중량부를 가하고, 실리카 흄 0.1~5 중량부를 가하여 분산한 후 주제로 포장하고;
    경화제 성분의 조성물 구성은 85중량%의 인산(H3PO4) 230 중량부에 증류수 165~763.9 중량부를 희석하여 인산 농도를 20~50 중량%로 하여 교반기와 냉각자켓이 있는 반응기에 넣고, 메타키시렌디아민 136중량부를 적하탱크(Dropping tank)에 넣고 반응기 내의 인산희석액을 교반하면서 서서히 적하(Dropping)한다. 반응온도는 40℃ 이하가 되도록 냉각하고, 적하가 완료되면 약 1시간 정도 반응을 지속시키고, 생성된 메타키시렌디아민인산염 결정을 여과한 후 증류수로 1회 세정하고, 결정을 탈수 건조한 후 분쇄하여 분말로 제조하고;
    메타키실렌디아민인산염 100중량부에 트리에칠아민을 60~90 중량부를 넣고, 금속염으로 징크옥토에이트 15 중량%액을 5~20 중량부를 넣고, 실리카 흄을 0.3~3 중량부를 가하여 분산한 후 우레아변성용액 0.1~2 중량부를 가하여 경화제 조성물 내에서 입자상 물질의 침강을 방지시키고, 균일한 분산체가 되도록 하여 경화제로 포장하고;
    주제와 경화제의 혼합비율은 주제 100중량부에 경화제 10~30중량부를 튜브 함침 직전 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 상?하수도 노후관 갱생용의 잠재성 중온 속경화형 에폭시 수지 조성물의 제조방법.
KR1020120063907A 2012-06-14 2012-06-14 상?하수도 노후관 갱생용의 잠재성 중온 속경화형 에폭시 수지 조성물의 제조방법. KR101196580B1 (ko)

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KR100395228B1 (ko) 2000-05-12 2003-08-21 오션씨엔씨 주식회사 저온 및 급속경화성의 에폭시 수지를 이용한 토목, 건축구조물용 보수제
KR100925986B1 (ko) 2009-06-20 2009-11-10 정송옥 상·하수도 노후관 갱생용의 잠재성 중온 속경화형 에폭시 수지 조성물의 제조방법.
KR101155028B1 (ko) 2012-03-14 2012-06-12 주식회사 다샘 상?하수도관 내부 라이닝용 중온형 습윤면 경화성 에폭시 수지도료 조성물 제조방법

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