KR101184635B1

KR101184635B1 - 3종의 스팀활성탄을 이용한 탈취주정의 제조방법

Info

Publication number: KR101184635B1
Application number: KR1020100026285A
Authority: KR
Inventors: 이원정; 김병호; 박상배; 조재희; 김동구; 이수용
Original assignee: 하이트진로 주식회사
Priority date: 2010-03-24
Filing date: 2010-03-24
Publication date: 2012-09-20
Also published as: KR20110107106A

Abstract

본 발명은 3종의 스팀활성탄을 이용한 탈취주정의 제조방법에 관한 것으로서, 이탄 스팀활성탄, 목탄 스팀활성탄 및 대나무 스팀활성탄을 주정에 첨가하여 탈취주정을 제조함에 있어서, 상기 스팀활성탄 3종이 각각 900 mg/g 이상의 요오드 흡착력을 가지며, 상기 대나무 활성탄이 30㎛ 미만 1～20 중량%, 30㎛ 이상 100㎛ 미만 50～70 중량% 및 100㎛ 이상 200㎛ 이하 20～40 중량%의 입도 분포를 갖는 것을 특징으로 하며, 이러한 본 발명의 방법에 의하면, 우수하게 정제 처리된 양질의 탈취주정을 생산 효율이 높으면서 안정적으로 제조할 수 있다.

Description

3종의 스팀활성탄을 이용한 탈취주정의 제조방법 {METHOD FOR PREPARING DEODORIZED ALCOHOLS USING THREE STEAM-ACTIVATED CARBONS}

본 발명은 스팀활성탄 3종의 조합을 이용하여 생산 효율이 높으면서 안정적으로 양질의 탈취주정을 제조하는 방법에 관한 것이다.

일반적으로, 소주용 탈취주정의 제조를 위해서는 목재, 톱밥, 야자각 등의 식물계 원료의 목탄 활성탄이나 이탄 등의 광물계 원료의 활성탄이 주정을 탈취하는 데에 사용된다. 활성탄은 활성화 방식에 의해서도 그 종류가 구분될 수 있는데, 스팀(수증기), 탄산가스, 산소가스 등을 이용한 가스활성화 방식과 인산, 염화아연 등을 이용한 약품활성화 방식에 의해 얻어진다. 활성탄의 일반적인 물성은 원료의 종류 보다는 활성화 방식에 따라 더욱 크게 달라지는데, 약품활성화시 메조(meso) 이상, 가스활성화시 마이크로(micro) 이상의 기공이 발달하게 되어 높은 비표면적 및 그에 따른 사용량 절감(제조비 절감)에 기인하여 약품활성화 제품(약품활성탄)이 보다 흔하게 사용된다.

그러나, 약품활성탄 중 가장 널리 사용되는 인산활성탄을 사용하여 탈취주정을 제조한 경우에는 PO₄ ^2-가 탈취주정 중에 다량 존재하게 되는데, 상기 PO₄ ^2-는 할수 공정에서 해양심층수 내지는 무기염류 첨가시 탁도 유발 물질로서 작용하여 주정의 탁도를 크게 증가시킨다는 문제점이 있다. 또한, 각 활성탄마다 기공의 특징이 달라 단일 활성탄을 사용해서는 다양한 이취 성분을 만족스럽게 제거하기 어려웠다.

이에, 활성탄과 함께 분말 대나무숯(죽탄)을 사용하는 기술도 사용된 바 있으나, 사용된 분말 대나무숯을 제거하기 위해 여과기의 여재 사용량을 증가시켜야 하고 그럼에도 불구하고 대나무숯의 미세분말이 제품으로 전이될 수 있고, 분말 대나무숯이 물에 젖어 서로 엉켜 탈취탱크 하부에 고착되어 탱크 청소를 추가로 필요로 하며, 폐활성탄 처리시에도 탈수기 압착포 기공을 막아버리는 등 분말 대나무숯의 사용은 여러 가지 문제점을 가져 왔다.

따라서, 본 발명의 목적은 주정탈취에 사용되는 기존 활성탄과 분말 대나무숯의 생산 및 여과 공정상의 문제점을 보완하여 우수하게 정제 처리된 양질의 탈취주정을 효율적이면서도 안정적으로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은

이탄 스팀활성탄, 목탄 스팀활성탄 및 대나무 스팀활성탄을 주정에 첨가하여 탈취주정을 제조함에 있어서,

상기 스팀활성탄 3종이 각각 900 mg/g 이상의 요오드 흡착력을 가지며, 상기 대나무 스팀활성탄이 30㎛ 미만 1～20 중량%, 30㎛ 이상 100㎛ 미만 50～70 중량% 및 100㎛ 이상 200㎛ 이하 20～40 중량%의 입도 분포를 갖는 것을 특징으로 하는, 탈취주정의 제조방법을 제공한다.

본 발명에 따른 탈취주정 제조방법에 의하면, 기존 총 숯 사용량의 약 30 중량%를 적게 사용하고도 기존에 비해 우수하게 정제 처리되고, 관능평가에서도 기존 활성탄 처리에 비해 동등 이상의 우수성을 보이는, 양질의 탈취주정을 보다 효율적이면서도 안정적으로 제조할 수 있으며, 여과 공정 개선 등을 통해서 시간과 비용을 모두 절감할 수 있다.

본 발명의 방법은 900 이상의 요오드 흡착력(mg/g)을 갖는, 이탄 스팀활성탄, 목탄 스팀활성탄 및 대나무 스팀활성탄으로 이루어진 스팀활성탄 3종의 조합 (이때 상기 대나무 활성탄은 30㎛ 미만 1～20 중량%, 30㎛ 이상 100㎛ 미만 50～70 중량% 및 100㎛ 이상 200㎛ 이하 20～40 중량%의 입도 분포를 가짐)을 사용하여 탈취주정을 제조하는 데에 특징이 있다.

본 발명에 따르면, 이탄, 목탄 및 대나무 스팀활성탄 각각을 활성탄 총 중량을 기준으로 바람직하게는 20 내지 50 중량%, 20 내지 50 중량% 및 20 내지 50 중량%의 양으로, 더욱 바람직하게는 20 내지 40 중량%, 25 내지 45 중량% 및 25 내지 45 중량%의 양으로 사용할 수 있다.

각 활성탄마다 기공의 특징이 달라 상기 3종의 활성탄을 사용하지 않을 경우 다양한 이취 성분을 만족스럽게 제거하기 어렵다. 활성탄의 능력은 일반적으로 비표면적, 메틸렌블루 탈색력 및 요오드 흡착력 등으로 표시되는데, 주정의 탈취와 관련해서는 마이크로 크기의 기공과 밀접한 관련이 있는 요오드 흡착력이 가장 중요하다. 900 이상의 요오드 흡착력을 갖는, 이탄 스팀활성탄, 목탄 스팀활성탄 및 대나무 스팀활성탄을 모두 함께 사용할 경우 주정으로부터 숙취유발 성분, 휘발성 향기성분(예: 헥산알, I-AmOH, 에틸 락테이트, 에틸 카프릴레이트, 푸르푸랄 등) 및 주정의 이취와 관련 있는 디아세틸 성분을 효율적으로 흡착 제거할 수 있다.

본 발명에 사용되는 대나무 스팀활성탄의 입도는 30㎛ 미만이 1～20 중량%, 30㎛ 이상이면서 100㎛ 미만이 50～70 중량%, 그리고 100㎛ 이상이면서 200㎛ 이하가 20～40 중량%를 차지하는데, 이러한 입도 규격보다 입도가 더 작을 경우에는 기존 분말 대나무숯 사용시에 발생하는 문제점(여과기 여재 사용량 증가, 폐카본 처리시 탈수기 압착포의 기공 막힘)이 동일하게 발생할 수 있고, 입도가 더 클 경우에는 활성탄의 다공질 표면적(중량(g)당 표면적)이 줄어들어 휘발성 향기성분 및 디아세틸 성분에 대한 흡착력이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.

이들 3종의 스팀활성탄을 주정에 첨가하여 주정의 탈취를 수행하는 공정은 통상적인 방법에 근거하여 수행할 수 있으며, 바람직하게는 탈취하고자 하는 주정 1ℓ에 대해 주정 등급 별로 전체 활성탄을 약 400 내지 800 ppm의 양으로 첨가할 수 있다. 예를 들어, 전체 활성탄을 A급 주정 1ℓ에 대해서 450 ppm의 양으로 사용할 수 있는데, 이는 기존에 사용되던 인산활성탄의 양에 비해서는 약 10 중량% 감소된 것이고 인산활성탄과 분말 대나무숯을 함께 사용하는 경우의 총 양에 비해서는 약 30 중량% 가량 감소된 것이다. 활성탄 첨가 후 실온 근처에서 약 5 내지 24시간 동안 교반하여 주정의 탈취를 수행한 후 여재를 사용하여 여과함으로써 목적하는 탈취주정을 제조할 수 있다. 특히, 본 발명에 사용되는 스팀활성탄들은 경도 100 이상의 고경도의 주정에 대해서도 탁도 안정성을 나타내므로, 주정의 경도 수준 및 알콜 농도 수준에 상관없이 다양한 경도 및 알콜 농도의 주정에 대해 사용될 수 있다.

나아가, 본 발명에서는, 활성탄 첨가 후 교반하는 일련의 탈취공정을 주정 처리공정 중 적절한 시기를 선택하여 수행할 수 있다.

한편, 바람직하게는, 필요에 따라, 이와 같이 탈취처리된 주정을 대나무 스팀활성탄으로 충진된 컬럼탑을 통과시켜 후탈취시킬 수 있다. 이때, 상기 컬럼탑에 충진되는 대나무 스팀활성탄은 900 mg/g 이상의 요오드 흡착력 및 1 내지 100mm 범위의 평균 입도를 갖는 것이 적합하다. 이러한 컬럼탑 후탈취 공정은, 분말 대나무숯을 예를 들어 30 ppm의 양으로 탈취처리된 주정에 직접 첨가하던 기존의 후탈취 공정에 비해, 시간과 비용을 둘 다 절감할 수 있는 효과를 제공한다.

이와 같은 본 발명의 방법에 따라 제조된 탈취주정은 기존 탈취주정에 비해 우수하게 정제 처리되고, 관능평가에서도 동등 이상의 우수성을 보이는 등 그 품질이 우수하여 다양한 주류의 제조에 유용하게 사용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 탈취주정 제조방법은 기존 방법의 총 숯 사용량의 약 30 중량%를 절감할 수 있을 뿐만 아니라 여과 공정의 개선을 가져와 생산 효율을 높이고 비용을 절감시킬 수 있다.

이하 본 발명을 하기 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나 본 발명의 범위가 실시예에 의하여 국한되는 것은 아니다.

<참조예>

참조예 1 : 탈취주정별 해양심층수 안정성 실험

(1-1) 사용 활성탄 및 분말 대나무숯의 종류

* "대나무 활성탄"의 입도 분포: 30㎛ 미만 - 약 10 중량%, 30㎛ 이상 100㎛ 미만 - 약 60 중량%, 100㎛ 이상 200㎛ 이하 - 약 30 중량%

(1-2) 안정성 실험 결과 (16시간 교반, 하기 표 1의 탁도값 참조)

* 경도 측정 : 총 경도 테스트 키트(total hardness test kit, MERCK사) 사용

* 탁도 측정 : 탁도계(HACH사) 사용 (단위: NTU)

* 실험 내용 :

65%→55% = 주정을 65%로 할수한 후 다시 55%로 할수하여 탈취공정을 적용한 경우

55%→19% = 주정을 55%로 할수한 후 다시 19%로 할수하여 탈취공정을 적용한 경우

할수할 때 사용하는 용수 - 심층수, RO수(역삼투압 방식으로 정제처리한 물) 또는 심층수와 RO수의 혼합물

상기 표 1로부터, 인산활성탄(CN1)을 사용하는 경우는 탁도가 대체적으로 높은 반면, 스팀활성탄 2종씩을 함께 사용한 경우는 해양심층수 첨가시에도 탁도가 비교적 안정함을 알 수 있다.

참조예 2 : 관능평가

상기 참조예 1의 (1-2)에서 경도 3.3 및 알콜 19%(v/v) 탈취주정에 대해서 콘트롤과 각각의 실험제품 1 내지 9 간에 3점 검사(차이 식별 검사)를 수행하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다 ("정답"은 차이를 식별하여 맞춘 경우를 의미함).

상기 표 2로부터, 통계적 유의차는 없으나 이탄 스팀활성탄(SXP)을 사용한 경우 정답률이 높게 나타남을 알 수 있다. 한편, 대나무 활성탄과 기존 분말 대나무숯 간에는 스팀활성화 외에는 차이점이 없어 관능 차이가 거의 없을 것으로 판단된다.

<실시예>

실시예 1 : 탈취주정별 해양심층수 안정성 실험(1-1) 안정성 실험 결과 (16시간 교반, 하기 표 3의 탁도값 참조)

상기 표 3으로부터, 본 발명에 따른 활성탄의 조합을 사용한 경우에는 고경도에서 탁도 안정성을 나타냄을 알 수 있다.

(1-2) 관능평가

상기 (1-1)에서 경도 125 및 알콜 19%(v/v) 제품에 대해서 기존 제품과 본 발명 제품 간에 3점 검사를 수행하였으나, 총 24명 중 정답 10명으로서 관능 차이를 보이지 않았다.

실시예 2 : 활성탄 사용량 관련 실험

(2-1) 요오드 흡착력 및 수분 비교 (하기 표 4 참조)

상기 표 4로부터, 본 발명에 사용되는 스팀활성탄들의 요오드 흡착력이 기존 인산활성탄에 비해 우수함을 알 수 있으며 (요오드 흡착력의 오차는 ±5%로 높은 편이나 건조 후 실험으로서 수분과는 무관함), 이는 이들 본 발명 스팀활성탄을 사용할 경우 활성탄 사용량을 평균 약 20% 가량 절감할 수 있음을 의미한다.

참고로, 상기 표 4에 기재된 "수분"은 활성탄 자체가 함유하고 있는 수분을 의미하는 것으로, 활성탄의 수분 함유량은 요오드 흡착력과는 직접적인 연관이 없으나 활성탄의 사용량(투입량)에 큰 영향을 미친다. 즉, 활성탄의 수분 함량이 낮을 경우에는 동량 투입시 처리능력이 증가하고 탈취공정 후 여과공정 등의 후속공정 효율이 증가하여 활성탄의 사용량을 절감할 수 있다.

(2-2) 미량성분 흡착 제거능 비교

미량성분으로서 가스 크로마토그래피(GC) 표준물질을 사용하였으며, 이들 GC 표준물질에 대해서 해당 활성탄을 1000 ppm 첨가하고 16시간 동안 교반한 후 액체 크로마토그래피(LC) 분석을 수행하였다. LC 분석결과로부터 미량성분의 제거율(중량%)을 환산하여 하기 표 5에 나타내었다.

상기 표 5로부터, 본 발명에 사용되는 스팀활성탄들이 인산활성탄에 비해 주정으로부터 휘발성 향기성분(예: 헥산알, I-AmOH, 에틸 락테이트, 에틸 카프릴레이트, 푸르푸랄 등) 및 주정 이취와 관련 있는 디아세틸 성분을 훨씬 효율적으로 흡착 제거할 수 있음을 알 수 있다. 이 또한, 본 발명 스팀활성탄을 사용할 경우 활성탄 사용량을 크게 절감할 수 있음을 의미한다.

(2-3) 관능평가

주정 1ℓ에 대해 기존 CN1 700 ppm, 및 본 발명 활성탄 700 ppm(SXP 210 + BA 245 + 죽활성탄 245) 및 650 ppm(SXP 195 + BA 227.5 + 죽활성탄 227.5)을 각각 사용하여 얻은 알콜 20%(v/v) 탈취주정에 대해서 3점 검사를 수행하여 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.

상기 표 6으로부터, 기존 탈취주정과 본 발명 탈취주정 간에는 관능 차이가 없음을 알 수 있다.

실시예 3 : 후탈취 공정 적용 실험

상기 (1-1)의 경도 125 및 알콜 19%(v/v)의 탈취처리된 주정을 대나무 활성탄으로 충진된 컬럼탑을 통과시켜 후탈취시킨 샘플과, 상기 탈취처리된 주정에 분말 대나무숯을 30 ppm의 양으로 첨가하여 후탈취시킨 샘플에 대해서 3점 검사(차이 식별 검사) 및 2점 검사(선호도 검사)를 수행하여 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다.

상기 표 7로부터, 후탈취 공정의 차이에 따른 주질의 차이는 크게 없으나, 대나무 활성탄으로 충진된 컬럼탑을 통과시켜 후탈취시킨 샘플에 대한 선호도가 높음을 알 수 있다. 또한, 대나무 활성탄으로 충진된 컬럼탑의 사용은 후탈취 후의 여과 공정을 용이하게 하는 등 후속 공정의 효율 또한 향상시킬 수 있다.

Claims

이탄 스팀활성탄, 목탄 스팀활성탄 및 대나무 스팀활성탄을 주정에 첨가하여 탈취주정을 제조함에 있어서,
상기 스팀활성탄 3종이 각각 900 mg/g 이상의 요오드 흡착력을 가지며, 상기 대나무 스팀활성탄이 30㎛ 미만 1～20 중량%, 30㎛ 이상 100㎛ 미만 50～70 중량% 및 100㎛ 이상 200㎛ 이하 20～40 중량%의 입도 분포를 갖는 것을 특징으로 하는, 탈취주정의 제조방법.
제 1 항에 있어서,
상기 이탄 스팀활성탄, 목탄 스팀활성탄 및 대나무 스팀활성탄 각각을 활성탄 총 중량을 기준으로 20 내지 50 중량%, 20 내지 50 중량% 및 20 내지 50 중량%의 양으로 사용하는 것을 특징으로 하는 탈취주정의 제조방법.
제 2 항에 있어서,
상기 이탄 스팀활성탄, 목탄 스팀활성탄 및 대나무 스팀활성탄을 활성탄 총 중량을 기준으로 20 내지 40 중량%, 25 내지 45 중량% 및 25 내지 45 중량%의 양으로 사용하는 것을 특징으로 하는 탈취주정의 제조방법.
제 1 항에 있어서,
상기 스팀활성탄 3종을 주정 1ℓ에 대해 총 400 내지 800 ppm의 양으로 첨가하는 것을 특징으로 하는 탈취주정의 제조방법.
제 1 항에 있어서,
상기 탈취주정을 대나무 스팀활성탄으로 충진된 컬럼탑을 통과시켜 추가로 후탈취시키는 것을 특징으로 하는 탈취주정의 제조방법.
제 5 항에 있어서,
상기 대나무 스팀활성탄이 900 mg/g 이상의 요오드 흡착력 및 1 내지 100mm 범위의 평균 입도를 갖는 것을 특징으로 하는 탈취주정의 제조방법.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 탈취주정.