KR101175977B1 - 국소표면 플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법 - Google Patents

국소표면 플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 나노은입자를 포함하는 콜로이드 스핀코팅 후 열처리를 통해 나노구조 어레이를 제작함으로써 기존의 탑다운 방식(식각 또는 lift-off)의 금속나노구조 어레이 제작방법에 비해 대면적화 및 공정제어가 용이하며, 또한 금속필름을 이용하는 방법에 비해 고온에 적합하지 않은 기판에도 적용가능하며, 입자패턴의 규칙성 및 크기 제어가 용이한 저비용 고생산성의 국소표면 플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법에 관한 것으로서, 용매에 나노은입자가 분산되는 콜로이드 서스펜션(colloidal suspension)과 나노구조 어레이가 제작될 기판을 준비하는 준비단계, 상기 콜로이드 서스펜션에 포함되는 나노은입자가 덩어리를 형성하고 용매가 증발하여 서로 격리된 나노은섬(nanosilver islands)을 형성하도록 열처리하는 열처리단계계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

국소표면 플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법{METHOD OF FABRICATING A METAL NANOPILLAR ARRAY FOR INDUCING LSPR}
본 발명은 국소표면플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 나노은입자를 포함하는 콜로이드 스핀코팅 후 열처리를 통해 나노구조 어레이를 제작함으로써 기존의 탑다운 방식(식각 또는 lift-off)의 금속나노구조 어레이 제작방법에 비해 대면적화 및 공정제어가 용이하며, 또한 금속필름을 이용하는 방법에 비해 고온에 적합하지 않은 기판에 적용가능하고 입자패턴의 규칙성 및 크기 제어가 용이한 저비용 고생산성의 국소표면플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법에 관한 것이다.
금속 박막이나 금속 나노입자의 표면에 외부로부터 전자기파가 입사되면 여기된 자유전자들이 금속표면에서 집단적으로 진동을 일으키게 된다. 이 때, 입사파가 특정파장을 갖고 특정각도에서 조사되어 표면플라즈몬의 모멘텀과 입사파 계면 성분의 모멘텀이 일치하게 되면 입사파의 에너지가 자유전자에 전이됨으로써 복사 또는 열의 형태로 금속표면에 흡수되는 표면플라즈몬공명(SPR : Surface Plasmon Resonance) 현상이 발생한다.
매끄러운 평판형 금속 박막에서의 표면플라즈몬공명은 금속과 유전체의 계면을 따라 전파되는 표면플라즈몬파(surface plasmon polariton)를 생성하나, 격리된 2차원 나노입자섬 어레이에서는 여기된 광자가 각각의 나노입자섬에 가두어지므로 표면플라즈몬공명이 국부화되고 경계면을 통한 표면플라즈몬파의 전파가 차단되고 나노구조 주변에서 크게 증폭된 전기장을 형성하게 된다. 이를 국소표면플라즈몬공명(LSPR : Localized Surface Plasmon Resonance)이라 한다. 인접한 나노입자섬의 광전자 에너지의 상호작용은 면상 광전파로 인한 손실을 최소화하고 표면플라즈몬공명 효과를 증대시키는데, 이는 센서의 감도를 향상하고 발광장치의 발광효율을 개선하는 데에 응용될 수 있어 최근 센서, 발광디스플레이소자, 광흡수소자 등의 분야에서 많은 연구가 이루어지고 있다.
종래 제시되어온 국소표면 플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법으로는 탑다운 방식에 의한 전자빔리소그래피, 집속이온빔(FIB) 가공, 나노임프린트, 홀로그래픽 리소그래피 후 반응이온에칭(RIE) 등의 방법이 있다. 그러나 이러한 방식에 의하면 대면적으로 나노구조물을 제작하는데 높은 비용과 긴 공정시간을 요하며 공정 비용이 매우 높아 경제성이 떨어지는 문제점이 있다.
또한, 바텀업 방식으로 스퍼터링을 통해 금속 박막을 형성하고 이를 열처리하여 격리된 금속 나노구조 어레이를 제작하는 방법이 알려져 있다. 이는 금속 박막의 온도를 일정 온도 이상으로 높이는 경우 금속이 녹으면서 표면 에너지 준위가 낮은 원형으로 그 형상이 변화되는 원리를 이용한 기술이다. 다만 이 경우 낮은 에너지 준위 상태로 재구성되기 위해서는 수십 분간 고온이 가해질 것을 요하므로 폴리머 코팅 기판 등에는 적합하지 않고, 다양한 어플리케이션에 적용되기가 어려우며, 격리된 패턴의 크기와 형상을 제어하기가 거의 불가능한 문제점이 있었다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 비용효율적이고, 고온환경에 적합하지 않은 기판에도 적용 가능하며, 나노패턴의 균일성 및 크기 제어가 용이한 국소표면플라즈몬공명 유도를 위한 나노구조 어레이 제작방법을 제공하는 데에 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 국소표면플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법은 용매에 나노은입자가 분산되는 콜로이드 서스펜션(colloidal suspension)과 나노구조 어레이가 제작될 기판을 준비하는 준비단계, 상기 기판 위에 상기 콜로이드 서스펜션을 코팅하는 코팅단계, 상기 콜로이드 서스펜션에 포함되는 나노은입자가 덩어리를 형성하고 용매가 증발하여 서로 격리된 나노은섬(nanosilver islands)을 형성하도록 열처리하는 열처리단계를 포함한다.
또한, 상기 열처리단계는 150~200℃에서 아직 젖어 있는 상기콜로이드의 얇은 막에서 용매가 증발 및 디웨팅 되면서 콜로이드 서스펜션 코팅막이 갈라지고 여러 개의 콜로이드 덩어리를 형성하게 되는 단계와, 상기 디웨팅 단계 후에 200~250℃에서 열처리되어 콜로이드 서스펜션의 용매가 모두 증발하고 나노은입자가 소결되면서 격리되는 동시에 성장해가며 표면에너지가 낮은 상태로 변화된 나노은섬이 형성되는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 은의 산화를 막기 위하여 상기 열처리단계는 질소분위기에서 이루어지는 것이 바람직하다.
여기서, 상기 나노은입자는 직경이 20~40㎚인 것이 일반적이며 본 발명에 적용이 가능하다.
또한, 상기 열처리단계에서 용매가 증발함에 따라 분산된 나노입자들이 보다 원활히 응집될 수 있도록 상기 콜로이드 서스펜션의 상기 나노은입자는 극성용매에 비해 표면에너지가 크고 휘발성이 낮은 무극성용매에 분산되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 콜로이드 서스펜션의 코팅 두께를 균일하게 하고, 두께 조절로 나노은섬의 크기 제어가 가능하도록 상기 습식코팅단계는 상승온도에서 디웨팅이 원활히 일어날 수 있도록 상기 콜로이드 서스펜션이 스핀코팅(spin-coating) 되는 것이 바람직하다.
국소표면플라즈몬공명 현상을 발광소자의 결합효율(coupling efficiency) 개선에 이용하기 위하여 상기 열처리단계를 수행한 후 상기 나노은섬 위에 광발광(photoluminescence)층을 증착하는 발광물질 도포단계를 포함할 수 있다.
여기서, 나노은섬과 광발광층이 근접하는 경우에 광발광 소멸(quenching)을 막기 위하여 상기 열처리단계를 수행한 후 상기 나노은섬 위에 이산화규소(SiO2) 등 스페이서(spacer) 박막층의 증착형성단계를 수행하고, 상기 스페이서 박막층 위에 광발광(photoluminescence)층을 증착하는 발광물질 도포단계를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 바텀업 방식의 국소표면플라즈몬공명 현상의 유도를 위한 나노구조 어레이 제작방법에 의하면 저비용 고생산성의 국소표면플라즈몬공명 유도를 위한 나노구조 어레이를 제작방법이 제공된다.
또한, 기존의 진공증착 방식이 아닌 콜로이드 서스펜션을 사용한 습식 방법으로 나노은섬을 증착하고, 이를 통해 나노은입자의 소결이 이루어지는 최저온도인 150~250℃에서 나노은섬을 형성할 수 있으므로 공정조건이 우호적이고, 고온에 적합하지 않은 기판에도 적용가능한 장점이 있다.
아울러, 스퍼터링을 통해 형성한 금속 박막을 열처리하여 랜덤한 나노스케일 패턴을 얻어내는 기 보고된 방법과 비교하여 입자패턴의 규칙성 및 크기 제어가 보다 용이한 국소표면 플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법이 제공된다.
도 1은 본 발명의 제1실시예에 따른 국소표면 플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법을 도시한 흐름도이다.
도 2는 도 1의 나노구조 어레이 제작방법에 의하여 나노구조 어레이가 제작되는 과정을 도시한 개요도이다.
도 3은 콜로이드 서스펜션의 나노은입자 농도를 각각 (a) 3 wt%, (b) 5 wt%, (c) 7 wt% 로 달리한 경우 도 1의 나노구조 어레이 제작방법에 의하여 생성된 나노은섬의 형상을 도시한 도면이다.
도 4는 콜로이드 서스펜션의 스핀코팅시 스핀스피드를 각각 (a) 2,000 rpm, (b) 4,000 rpm 로 달리한 경우 도 1의 나노구조 어레이 제작방법에 의하여 생성된 나노은섬의 형상을 도시한 도면이다.
도 5는 본 발명의 제2실시예에 따른 국소표면 플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법을 도시한 흐름도이다.
도 6은 본 발명의 제3실시예에 따른 국소표면 플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법을 도시한 흐름도이다.
도 7은 도 6의 나노구조 어레이 제작방법에 의하여 격리된 나노은섬이 형성되는 과정을 도시한 개요도이다.
이하, 본 발명의 제1실시예에 따른 국소표면 플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법을 첨부한 도면을 참조하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 제1실시예에 따른 국소표면 플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법을 도시한 흐름도이고, 도 2는 도 1의 나노구조 어레이 제작방법에 의하여 나노구조 어레이가 제작되는 과정을 도시한 개요도이다.
도 1 내지 도 2를 참조하면 본 발명의 제1실시예에 따른 국소표면 플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법은 나노은입자(110)를 포함하는 콜로이드 서스펜션(100)과 나노구조 어레이가 제작될 기판(200)을 준비하는 준비단계(S100), 상기 기판(200) 위에 상기 콜로이드 서스펜션(100)을 코팅하는 코팅단계(S200), 상기 콜로이드 서스펜션(100)에 포함된 나노은입자(110)가 서로 격리된 나노은섬(400)을 형성하도록 열처리하는 열처리단계(S300)를 포함한다.
상기 준비단계(S100)에서 콜로이드 서스펜션(100)은 나노은입자(110)가 용매(120)에 분산되어 있는 것으로 나노은입자 페이스트에 희석솔벤트를 가하여 사용할 수 있다.
기판(200)은 실리콘, 쿼츠(quartz), 유리, 플라스틱, 산화물, 금속 중 하나를 포함할 수 있는데, 고온환경에 적합하지 않은 플라스틱 기판과, 고온에서 열처리가 가능한 실리콘 등의 기판이 모두 사용 가능하다.
상기 코팅단계(S200)에서는 기판(200)상에 나노은입자(110)가 균일하게 도포되도록 콜로이드 서스펜션(100)을 기판(200)상에 코팅한다. 코팅방법으로는 콜로이드 서스펜션(100)의 코팅 두께를 균일하게 유지하기에 용이하고, 스핀스피드 조절을 통해 코팅 두께를 조절가능하도록 스핀코팅(spin-coating)에 의하는 것이 바람직하다.
상기 열처리단계(S300)에서는 콜로이드 서스펜션(100)이 코팅된 기판(200)이 열처리되어 콜로이드 서스펜션(100)의 용매(120)가 증발되고, 나노은입자(110)가 나노은섬(400)을 형성하도록 재구성된다.
콜로이드 서스펜션(100) 코팅층이 격리된 나노은섬(400) 어레이로 재구성되는 것은 디웨팅(dewetting) 및 오스왈트 라이프닝(Oswald ripening)의 결합 작용에 의한 것으로 설명할 수 있다. 기판(200)의 가열 초기에, 용매(120)의 디웨팅과 증발이 일어나는데, 이 과정에서 콜로이드 서스펜션(100) 코팅막이 갈라지면서 콜로이드 덩어리(aggregate)(300)을 형성한다. 가열을 계속하여 나노은입자(110)의 소결이 이루어지는 온도에 도달하면 용매(120)가 완전히 증발하고 나노은입자(110)가 녹기 시작하면서 표면에너지 준위가 낮은 격리된 원형으로 변화하게 된다. 동시에 이 과정에서 오스왈트 라이프닝 원리에 의하여 녹기 쉬운 작은 입자가 용해되어 큰 입자쪽에 재석출되어가면서 나노은섬(400)이 성장한다.
나노은섬의 크기와 밀도, 형상 등은 콜로이드의 농도, 콜로이드 크기(as-synthesized size), 스핀코팅 조건(속도 및 시간), 열처리 조건(온도, 시간, radiation or conduction 등) 등의 다양한 공정조건에 의해 변화되며 이를 통해 제어가 가능하다.
상기한 재구성 과정은 기존에 시도되었던 유사한 바텀업 방식의 나노구조물 제작공정 중 하나인, 금속 박막의 스퍼터링 후 열처리하는 방법에서 300℃ 이상의 고온환경을 요구하던 것과 비교하여 보다 낮은 온도에서 이루어지게 되는데 이는 나노금속입자의 녹는점이 벌크금속의 녹는점보다 낫기 때문이다. 이로써 보다 우호적인 조건에서 공정을 진행할 수 있으며, 고온환경에 적합하지 않은 기판에도 적용가능한 장점이 있다.
여기서, 콜로이드 서스펜션(100)의 용매(120)는 자일렌(xylene) 등의 무극성용매인 것이 바람직한데, 무극성 용매는 극성 용매에 비해 상대적으로 표면 에너지가 높아 증발이 쉽게 일어나지 않으므로 디웨팅이 용이하여 콜로이드 덩어리(300)의 형성이 보다 분명하게 드러나 나노은입자(110)를 잘 응집시키기 때문이다.
또한, 은의 산화를 막기 위하여 상기 열처리단계(S300)는 퍼니스(furnace)의 질소분위기에서 이루어지는 것이 바람직하다.
도 3은 콜로이드 서스펜션의 나노은입자 농도를 각각 (a) 3 wt%, (b) 5 wt%, (c) 7 wt% 로 달리한 경우 도 1의 나노구조 어레이 제작방법에 의하여 생성된 나노은섬의 형상을 도시한 도면이고, 도 4는 콜로이드 서스펜션의 스핀코팅시 스핀속도를 각각 (a) 2,000 rpm, (b) 4,000 rpm 로 달리한 경우 도 1의 나노구조 어레이 제작방법에 의하여 생성된 나노은섬의 형상을 도시한 도면이다.
도 3을 참조하면 콜로이드 서스펜션(100)의 나노은입자(110) 농도가 높아짐에 따라 형성되는 나노은섬(400)의 크기가 증가하는 것을 알 수 있다. 또한, 도 4를 참조하면 콜로이드 서스펜션(100)의 스핀코팅 시 스핀속도를 증가시킴에 따라 나노은섬(400)의 크기가 균일하게 감소하는 것을 알 수 있다.
기존의 금속박막의 스퍼터링 후 열처리를 통해 나노구조물을 제조하는 방법에서 랜덤하게 분리된 나노스케일의 패턴을 얻어낸 것에 비해 본 발명에 따른 나노구조 어레이 제조방법에 의하면 나노은입자(110)의 농도, 스핀코팅의 조건을 달리함으로써 형성되는 나노구조 어레이의 규칙성 및 크기 제어가 보다 용이한 장점이 있다.
이하, 본 발명의 제2실시예에 따른 국소표면 플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법을 첨부한 도면을 참조하여 설명한다.
도 5는 본 발명의 제2실시예에 따른 국소표면 플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법을 도시한 흐름도이다. 도 5를 참조하면 제1실시예에 따른 국소표면 플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법에서 상기 열처리단계(S300)는 150~200℃에서 아직 젖어 있는 상기 콜로이드의 얇은 막에서 용매가 증발 및 디웨팅 되면서 콜로이드 서스펜션(100) 코팅막이 갈라지고 여러 개의 콜로이드 덩어리(300)을 형성하게 되는 디웨팅 단계(S310)와 디웨팅 단계(S310) 후에 200~250℃에서 열처리되어 콜로이드 서스펜션(100)의 용매(120)가 모두 증발하고 나노은입자(110)가 소결되면서 격리되는 동시에 성장해가며 표면에너지가 낮은 상태로 변화된 나노은섬(400)을 형성하는 성장단계(S320)을 포함할 수 있다.
디웨팅 단계(S310)에서 열처리 온도는 나노은입자(110)의 소결 온도에는 이르지 못하므로 콜로이드 서스펜션(100)의 표면 에너지를 높여 용매(120)만이 증발하면서 에너지 준위가 낮은 콜로이드 덩어리(300)을 형성하고 나노은입자(110)를 응집시키게 된다. 성장단계(S320)에서의 열처리 온도는 나노은입자(110)가 소결될 수 있는 최저 온도로서 나노은입자(110)의 자체적인 디웨팅 및 오스왈트 라이프닝에 의한 성장이 이루어지도록 한다.
이하, 본 발명의 제3실시예에 따른 국소표면 플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법을 첨부한 도면을 참조하여 설명한다.
도 6은 본 발명의 제3실시예에 따른 국소표면 플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법을 도시한 흐름도이고, 도 7은 도 6의 나노구조 어레이 제작방법에 의하여 격리된 나노은섬이 형성되는 과정을 도시한 개요도이다.
도 6 내지 도 7을 참조하면 본 발명의 제3실시예에 따른 국소표면 플라즈몬공명의 유도를 위한 금속 나노구조 어레이 제작방법은 나노은입자(110)를 포함하는 콜로이드 서스펜션(100)과 나노구조 어레이가 제작될 기판(200)을 준비하는 준비단계(S100), 상기 기판(200) 위에 상기 콜로이드 서스펜션(100)을 코팅하는 코팅단계(S200), 상기 콜로이드 서스펜션(100)에 포함된 나노은입자(110)가 서로 격리된 나노은섬(400)을 형성하도록 열처리하는 열처리단계(S300)를 포함하고, 상기 열처리단계(S300)를 수행한 후 상기 나노은섬(400) 위에 광발광(photoluminescence)층(600)을 증착하는 발광물질 도포단계(S500)를 포함한다.
발광물질 도포단계(S400)는 국소표면플라즈몬공명 현상을 발광소자의 결합효율(coupling efficiency) 개선에 이용하기 위한 것이다. 여기서, 나노은섬과 광발광층(600)이 근접하는 경우에 광발광 소멸(quenching)을 막기 위하여 상기 열처리단계(S300)를 수행한 후 상기 나노은섬 위에 이산화규소(SiO2) 등의 박막층(500)을 증착하는 스페이서(spacer) 형성단계(S500)를 수행하고, 상기 이산화규소 박막층(500) 위에 광발광(photoluminescence)층(600)을 증착하는 발광물질 도포단계(S500)를 포함하는 것이 바람직하다.
100 : 콜로이드 서스펜션 110 : 나노은입자
120 : 용매 200 : 기판
300 : 콜로이드 덩어리 400 : 나노은섬
500 : SiO2 박막층 600 : 광발광층

Claims (8)

  1. 용매에 나노은입자가 분산되는 콜로이드 서스펜션(colloidal suspension)과 나노구조 어레이가 제작될 기판을 준비하는 준비단계;
    상기 기판 위에 상기 콜로이드 서스펜션을 코팅하는 코팅단계;
    상기 콜로이드 서스펜션에 포함되는 나노은입자가 덩어리를 형성하고 용매가 증발하여 서로 격리된 나노은섬(nanosilver islands)을 형성하도록 열처리하는 열처리단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 국소표면플라즈몬공명 현상의 유도를 위한 나노구조 어레이 제작방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 콜로이드 서스펜션의 상기 나노은입자는 무극성용매에 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 국소표면플라즈몬공명 현상의 유도를 위한 나노구조 어레이 제작방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 나노은입자는 직경이 20~40㎚인 것을 특징으로 하는 국소표면플라즈몬공명 현상의 유도를 위한 나노구조 어레이 제작방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 코팅단계는 상기 콜로이드 서스펜션이 스핀코팅(spin-coating) 되는 것을 특징으로 하는 국소표면플라즈몬공명 현상의 유도를 위한 나노구조 어레이 제작방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 열처리단계는,
    상기 기판상에 코팅되어 아직 젖어 있는 상기 콜로이드 서스펜션의 얇은 막에서 용매의 디웨팅 현상을 통해 여러 개의 콜로이드 덩어리를 형성하도록 150~200℃에서 열처리하는 디웨팅 단계;
    상기 디웨팅 단계를 수행한 후 상기 콜로이드 서스펜션의 용매가 증발하고, 나노은입자가 소결되면서 격리되는 동시에 성장해가며 표면에너지가 낮은 상태인 나노은섬을 형성하도록 200~250℃에서 열처리하는 성장단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 국소표면플라즈몬공명 현상의 유도를 위한 나노구조 어레이 제작방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 열처리단계는 퍼니스(furnace)의 질소분위기에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 국소표면플라즈몬공명 현상의 유도를 위한 나노구조 어레이 제작방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 열처리단계를 수행한 후 상기 나노은섬 위에 광발광(photoluminescence)층을 증착하는 발광물질 도포단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 국소표면플라즈몬공명 현상의 유도를 위한 나노구조 어레이 제작방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 열처리단계를 수행한 후 상기 나노은섬 위에 이산화규소(SiO2) 박막층을 증착하는 스페이서(spacer) 형성단계를 수행하고,
    상기 이산화규소 박막층 위에 광발광(photoluminescence)층을 증착하는 발광물질 도포단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 국소표면플라즈몬공명 현상의 유도를 위한 나노구조 어레이 제작방법.
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