KR101172804B1 - 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법 및 그 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법 및 그 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막에 관한 것으로, 정제된 티타늄 전구체를 킬레이팅 한 후에 용매를 첨가하여 교반시켜 콜로이드상의 킬레이팅 티타니아나노졸을 제조하는 제1단계와; 상기 제1단계의 티타니아나노졸에 포함된 용매를 대체시키거나 농축하는 제2단계와; 상기 제2단계의 티타니아나노졸에 기능성실란, 실리콘 화합물 및 기능성 유기 고분자를 첨가 후 교반시켜 코팅이 가능한 티타니아나노졸 코팅용액을 제조하는 제3단계와; 상기 티타니아나노졸 코팅용액을 기질 상층에 습식코팅하고, 코팅된 막의 광경화 또는 열경화를 통한 고굴절 티타니아박막을 제조하는 제4단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법 및 이에 의해 제조된 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막을 기술적 요지로 한다. 이에 따라 고함량의 티타니아나노졸 제조와 제조된 티타니아나노졸의 습식코팅을 통해서 고굴절 박막을 제조할 수 있고 제조된 고굴절 박막은 전기, 전자, 광 기능성 막의 적용이 가능하며 소자의 효율을 향상시킬 수 있는 이점이 있다.
킬레이팅 티타니아 고결정 고굴절 고함량 박막

Description

킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법 및 그 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막{manufacturing method of high refractive index thin film using chelating titania nano sol and high refractive index thin film thereof}
본 발명은 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법 및 그 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막에 관한 것으로, 특히 정제된 티타늄 전구체를 킬레이팅하여 티타니아나노졸의 결정성을 높이고 이로부터 고굴절의 티타니아박막을 제조할 수 있는 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법 및 그 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막에 관한 것이다.
일반적으로, 티타니아졸은 높은 유전성, 고굴절성, 내화학성 및 내열특성과 같은 우수한 물성을 지니고 있으므로 광학재료, 구조재료, 보호용 코팅재료와 같은 분야에서 활발하게 활용되어 지고 있으며, 이러한 우수한 물성을 지니는 티타니아졸의 적용범위가 고순도가 요구되는 전기전자 및 정보용 소재로까지 요구되어 지고 있고 적용을 위한 활발한 연구도 진행 중에 있다.
기존의 구조재료용으로 활용되고 있는 티타니아졸의 기계적, 열적 물성은 우 수하지만 재료의 불순물 함유량이 전기전자 및 정보용 소재로의 적용에는 한계를 지니고 있다.
따라서, 기존의 티타니아졸의 장점인 기계적, 열적, 화학적 우수성을 지니면서 고순도를 지니는 콜로이드상의 티타니아졸의 연구에 대한 요구가 증가 되고 있는 실정이며, 이러한 요구조건을 충족시키기 위해서, 고순도를 지니는 티타니아졸의 제조가 매우 중요한 문제로 인식되며 현재 활발한 연구가 진행 중에 있다.
일반적으로, 수용액 상에서 제조된 티타니아 졸은 고농도화할 경우 상이 불안정하여 응집 또는 침전이 발생할 수 있으며, 유기물과의 혼합시 상용성이 부족하여 안정한 졸용액을 형성하기 어렵고 결정성이 낮아 고유전체 재료로 사용하기에는 부족한 단점들이 있어, 최근에는 정제를 통해 수획된 고순도 티타늄 알콕사이드를 이용해 고순도 티타니아졸을 제조하고, 기능성 실란에 의한 표면처리와 유기용제 대체, 농축 및 수열합성을 통한 유기용제형 티타니아졸의 제조하는 기술(유기용제형 티타니아졸의 제조방법 및 그 티타니아졸, 대한민국특허청 출원번호 10-2008-0037579)이 있다. 상기 종래기술은 해교반응을 통해 결정성 티타니아졸로 제조하고 그 표면을 유기반응기로 표면개질 후 농축 및 수열합성에 의한 티타니아졸을 제조하도록 한 것이다.
그러나, 상기 제조방법에 의한 티타니아졸은 상이 다소 불안정하고 티타니아 결정의 함량이 낮아서 실제적으로 고굴절 박막을 제조하기에는 어려움이 있어, 고순도가 요구되는 고유전체 재료, 광학재료 등의 사용이 제한적이었다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로, 정제된 티타늄 전구체를 킬레이팅하여 티타니아나노졸의 결정성을 높이고 이로부터 고굴절의 티타니아박막을 제조할 수 있는 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법 및 그 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막을 그 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 정제된 티타늄 전구체를 킬레이팅 한 후에 용매를 첨가하여 교반시켜 콜로이드상의 킬레이팅 티타니아나노졸을 제조하는 제1단계와; 상기 제1단계의 티타니아나노졸에 포함된 용매를 대체시키거나 농축하는 제2단계와; 상기 제2단계의 티타니아나노졸에 기능성실란, 실리콘 화합물 및 기능성 유기 고분자를 첨가 후 교반시켜 코팅이 가능한 티타니아나노졸 코팅용액을 제조하는 제3단계와; 상기 티타니아나노졸 코팅용액을 기질 상층에 습식코팅하고, 코팅된 막의 광경화 또는 열경화를 통한 고굴절 티타니아박막을 제조하는 제4단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법 및 이에 의해 제조된 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막을 기술적 요지로 한다.
여기에서, 상기 제1단계에서의 용매는, 물, 알콜 및 이들의 혼합용액 중 어느 하나를 사용하며, 상기 제1단계는 상온 교반 반응, 초임계 반응, 수열 반응 중 어느 하나에 의하여 이루어지게 된다.
또한, 제2단계에서의 용매는, 유기용매로 알콜 계열, 글리콜 계열 및 셀루솔브 계열 중 어느 하나의 군에서 선택된 1종을 사용한다.
또한, 상기 제3단계의 기능성실란은, 아크릴기, 메타크릴기, 알릴기, 알킬기, 케톤기, 방향족기, 에스테르기, 니트로기, 하이드록시기, 사이클로부텐기, 알키드기, 우레탄기, 머캡토기, 니트릴기, 비닐기, 아민기 및 에폭시 작용기 중 하나 이상을 지니는 실란인 것이 바람직하며, 상기 제3단계는 상온 교반 반응, 초임계 반응, 수열 반응 중 어느 하나에 의하여 이루어진다.
또한, 상기 제3단계의 실리콘 화합물은 유기-무기 혼성물질로서, 실록산 (-Si-O-)을 기본으로 하면서, 실리콘 원자의 4개 결합부위 중 어느 하나에 직쇄, 측쇄 또는 고리형의 탄화수소기를 가지는 물질이며, 상기 고리형의 탄화수소기는 알킬기, 케톤기, 아크릴기, 메타크릴기, 알릴기, 알콕시기, 방향족기, 아미노기, 에테르기, 에스테르기, 니트로기, 하이드록시기, 사이클로부텐기, 카르복실기, 알키드기, 우레탄기, 비닐기, 니트릴기, 수소 또는 에폭시 작용기를 단독 또는 2종 이상을 가지거나, 상기 고리형의 탄화수소기의 일부 수소가 불소로 치환된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 제3단계의 기능성 유기 고분자는, 열 경화성 고분자로서, 사슬의 양 말단 또는 사슬의 측쇄에 열중합이 가능한 비닐기, 아크릴기, 에폭시기, 아미노기, 이미드기 및 열경화가 가능한 유기 관능기를 적어도 1관능기 이상을 함유하는 유기 고분자로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것이 바람직하다.
또한, 상기 제 4단계의 습식코팅은, 스핀, 바, 스프레이, 그라비아, 닥터블 레이드, 딥, 플로우 및 롤토롤 공정 중의 어느 하나의 공정에 의하는 것이 바람직하다.
상기 구성에 의해 본 발명은, 킬레이팅을 통해 고함량 고결정의 티타니아나노졸 제조가 가능하며, 제조된 티타니아나노졸의 습식코팅을 통해서 고굴절 티타니아박막을 제조할 수 있고 제조된 고굴절 박막은 전기, 전자, 광 기능성 막의 적용이 가능하며 소자의 효율을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 고순도, 고농도, 고결정성의 유기용제형 티타니아졸을 제조하여 상이 안정적이며, 유기물과의 혼합시 상용성이 우수하고 결정성이 높아 고순도가 요구되는 고유전체 재료뿐만 아니라, 광학재료, 구조재료, 보호용 코팅재료로의 사용이 가능한 효과가 있다.
본 발명에 따른 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법은 크게 정제된 티타늄 전구체를 킬레이팅 한 후에 용매를 첨가하여 교반시켜 콜로이드상의 고순도 킬레이팅 티타니아나노졸을 제조하는 제1단계, 상기 티타니아나노졸에 포함된 용매를 유기용매로 대체시키거나, 농축하는 제2단계, 상기 제2단계의 티타니아나노졸에 기능성실란, 실리콘 화합물 및 기능성 유기 고분자를 첨가한 후 교반시켜 코팅이 가능한 티타니아나노졸 코팅용액을 제조하는 제3단계, 그리고, 상기 티타니아나노졸 코팅용액을 기질 상층에 습식코팅하고, 코팅된 막의 건조를 통한 고굴절 티타니아박막을 제조하는 제4단계로 이루어진다.
이에 의해 고함량의 티타니아나노졸의 제조와 제조된 티타니아나노졸의 습식코팅을 통해서 고굴절 티타니아박막을 제조할 수 있으며, 이러한 고굴절 티타니아박막은 전기, 전자, 광 기능석 막의 적용이 가능하며 소자의 효율을 보다 향상시킬 수 있게 된다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하고자 한다. 도 1은 본 발명에 따른 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법에 대한 블럭도를 나타낸 것이다.
정제된 티타늄 전구체(타이타늄이소프로폭사이드(TTIP)) 0.2몰을 킬레이팅(chelating) 에이전트인 아세틸아세톤(ACAC) 0.1몰과 혼합하여 상온에서 한시간 동안 킬레이팅후 킬레이팅 티타늄 전구체를 형성 후, 킬레이팅 티타늄 전구체의 가수분해와 축합을 위해 pH 0.9의 증류수 200ml를 첨가하여 80도씨에서 4시간동안 교반하여 가수 축합반응을 시켜 콜로이드상의 고함량의 고결정 티타니아나노졸이 형성되었다.
여기에서, 일반적으로 티타늄 전구체를 pH0.9정도의 산분위기에서 과량의 물을 넣고 80도에서 반응을 시키면 티타니아 결정을 지니는 졸이 제조되지만 이때 제조된 졸은 불안정하고 함량이(일반적인 상용화수준에서 5wt% 정도임) 매우 낮아서 실제적으로 고굴절 박막을 제조하기엔 한계가 있으나, 본 발명에 따라 제조된 킬레이팅 티타니아나노졸은 상이 안정적이면서 결정의 함량의 높아 고굴절 박막을 제조할 수 있는 것이다.
한편, 굴절률은 결정성의 티나티아나노졸의 함량에 직접적으로 비례하게 되는데 킬레이팅이 되지 않은 졸의 경우는 고함량을 얻는데 한계가 있기 때문에 킬레이팅을 통해서 결정도의 저하없이 고함량의 고결정 티타니아나노졸을 제조할 수 있고 결과적으로 높은 값의 고굴절과 연관성이 있게 되는 것이다.
그리고, 상기 제조된 티타니아나노졸에 글리콜류나 셀루솔브류의 용매를 통한 용매를 대체시키고 농축한 후 코팅이 가능한 열경화성 실란인 글리시독시프로필트리메톡시실란(이하 GPTMS라 함)의 양을 달리하여 첨가한 후, 0~30에서 교반 반응을 9시간 진행 후, GPTMS 처리되면서 코팅이 가능한 실란처리된 고함량 고결정의 티타니아나노졸 코팅용액을 제조하였다.
도 2는 상기 킬레이팅된 티타니아나노졸의 TEM 이미지를 나타낸 것으로, 도 도 2(a)는 5nm의 입자사이즈를 가지는 킬레이팅 티타니아나노졸의 TEM 이미지이며, 도 2(b)는 고결정성을 보여주는 티타니아나노졸의 TEM 이미지이다. 도시된 바와 같이 티타니아나노졸 내에서의 티타니아 결정의 함량이 높은 것을 알 수 있다.
그리고, 상기 티타니아나노졸 코팅용액을 유리기판 위에 스핀코팅을 통해 코팅한 후, 200℃에서 120분간의 저온소성을 통해 고굴절 티타니아박막을 제조하였다.
다음 표는 본 발명에 따라 제조된 고함량 고결정 킬레이팅 티타니아나노졸의 고형분 함량과 티타니아나노졸에 첨가된 실란 함량을 달리해서 제조된 티타니아박막의 엘립소미터 방법을 이용해서 측정한 굴절률 데이타를 나타낸 것이다.
티타니아 나노졸 고형분 킬레이팅 티타니아 나노졸:실란 굴절률 (632.6nm)
10wt% 고형분 1:2 1.661
1:1.5 1.678
1:1.0 1.732
1:.0.75 1.770
15wt% 고형분 1:2 1.720
1:1.5 1.746
1:1.0 1.795
1:.0.75 1.840
상기 표에서 나타낸 바와 같이 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용하여 티타니아박막의 굴절률은 1.5 이상으로 모두 높은 것을 알 수 있었으며, 이는 고순도, 고농도, 고결정성의 티타니아나노졸로부터 제조되어 상이 안정적이며, 유기물과의 혼합시 상용성이 우수하여 유무기하이브리드 박막의 제조가 가능하며, 결정성이 높아 고순도가 요구되는 고유전체 재료뿐만 아니라, 광학재료, 구조재료, 보호용 코팅재료로의 사용이 가능하게 된다.
도 1 - 본 발명에 따른 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법에 대한 블럭도.
도 2 - 본 발명에 따라 제조된 킬레이팅 티타니아나노졸의 TEM 이미지를 나타낸 도((a)는 5nm의 입자사이즈를 가지는 킬레이팅 티타니아나노졸의 TEM 이미지이며, (b)는 고결정성을 보여주는 티타니아나노졸의 TEM 이미지).

Claims (15)

  1. 정제된 티타늄 전구체를 킬레이팅 한 후에 용매를 첨가하여 교반시켜 콜로이드상의 킬레이팅 티타니아나노졸을 제조하는 제1단계와;
    상기 제1단계의 티타니아나노졸에 포함된 용매를 대체시키거나 농축하는 제2단계와;
    상기 제2단계의 티타니아나노졸에 기능성실란, 실리콘 화합물 및 기능성 유기 고분자를 첨가 후 교반시켜 코팅이 가능한 티타니아나노졸 코팅용액을 제조하는 제3단계와;
    상기 티타니아나노졸 코팅용액을 기질 상층에 습식코팅하고 건조하여 고굴절 티타니아박막을 제조하는 제4단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 제1단계에서의 용매는,
    물, 알콜 및 이들의 혼합용액 중에 어느 하나인 것을 특징으로 하는 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 제1단계는 상온 교반 반응, 초임계 반응, 수열 반응 중 어느 하나에 의하는 것을 특징으로 하는 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 제2단계의 용매는,
    알콜 계열, 글리콜 계열 및 셀루솔브 계열 중 어느 하나의 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 제3단계의 기능성실란은,
    아크릴기, 메타크릴기, 알릴기, 알킬기, 케톤기, 방향족기, 에스테르기, 니트로기, 하이드록시기, 사이클로부텐기, 알키드기, 우레탄기, 머캡토기, 니트릴기, 비닐기, 아민기 및 에폭시 작용기 중 하나 이상을 지니는 실란인 것을 특징으로 하는 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 제3단계는 상온 교반 반응, 초임계 반응, 수열 반응 중 어느 하나에 의하는 것을 특징으로 하는 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 제3단계의 실리콘 화합물은 유기-무기 혼성물질로서, 실록산 (-Si-O-)을 기본으로 하면서, 실리콘 원자의 4개 결합부위 중 어느 하나에 직쇄, 측쇄 또는 고리형의 탄화수소기를 가지는 물질이며, 상기 고리형의 탄화수소기는 알킬기, 케톤기, 아크릴기, 메타크릴기, 알릴기, 알콕시기, 방향족기, 아미노 기, 에테르기, 에스테르기, 니트로기, 하이드록시기, 사이클로부텐기, 카르복실기, 알키드기, 우레탄기, 비닐기, 니트릴기, 수소 또는 에폭시 작용기를 단독 또는 2종 이상을 가지거나, 상기 고리형의 탄화수소기의 일부 수소가 불소로 치환된 것을 특징으로 하는 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 제3단계의 기능성 유기 고분자는,
    열 경화성 고분자로서, 사슬의 양 말단 또는 사슬의 측쇄에 열중합이 가능한 비닐기, 아크릴기, 에폭시기, 아미노기, 이미드기 및 열경화가 가능한 유기 관능기를 적어도 1관능기 이상을 함유하는 유기 고분자로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 제3단계의 기능성 유기 고분자는,
    광 경화성 고분자로서, 사슬의 양 말단 또는 사슬의 측쇄에 광중합이 가능한 비닐기, 알릴기, 아크릴기, 메타아크릴레이트기 및 광경화가 가능한 유기 관능기를 적어도 1관능기 이상을 함유하는 유기고분자로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것으로,
    에폭시계 아크릴 수지, 에테르계 아크릴 수지, 에스테르계 아크릴 수지 및 우레탄계 아크릴 수지 중에 어느 하나인 것을 특징으로 하는 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 제 4단계의 습식코팅은, 스핀, 바, 스프레이, 그라비 아, 닥터블레이드, 딥, 플로우 및 롤토롤 공정 중의 어느 하나의 공정에 의하는 것을 특징으로 하는 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막의 제조방법.
  11. 티타늄 전구체를 킬레이팅한 후에 용매를 첨가하여 콜로이드상의 티타니아나노졸을 제조하고, 이를 농축하거나 유기용매로 대체한 후, 기능성실란, 실리콘화합물 및 열 또는 광 경화성 고분자를 혼합하여 형성된 티타니아나노졸 코팅용액을 기판 상층에 코팅하여 형성되는 것을 특징으로 하는 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 유기용매는,
    알콜 계열, 글리콜 계열 및 셀루솔브 계열 중에서 어느 하나의 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막.
  13. 제 11항에 있어서, 상기 기능성실란은,
    아크릴기, 메타크릴기, 알릴기, 알킬기, 케톤기, 방향족기, 에스테르기, 니트로기, 하이드록시기, 사이클로부텐기, 알키드기, 우레탄기, 머캡토기, 니트릴기, 비닐기, 아민기 및 에폭시 작용기 중 하나 이상을 지니는 실란인 것을 특징으로 하는 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막.
  14. 제 11항에 있어서, 상기 열 경화성 고분자는,
    사슬의 양 말단 또는 사슬의 측쇄에 열중합이 가능한 비닐기, 아크릴기, 에폭시기, 아미노기, 이미드기 및 열경화가 가능한 유기 관능기를 적어도 1관능기 이상을 함유하는 유기고분자로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막.
  15. 제 11항에 있어서, 상기 광 경화성 고분자는,
    사슬의 양 말단 또는 사슬의 측쇄에 광중합이 가능한 비닐기, 알릴기, 아크릴기, 메타아크릴레이트기 및 광경화가 가능한 유기 관능기를 적어도 1관능기 이상을 함유하는 유기고분자로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것으로,
    에폭시계 아크릴 수지, 에테르계 아크릴 수지, 에스테르계 아크릴 수지 및 우레탄계 아크릴 수지 중에 어느 하나인 것을 특징으로 하는 킬레이팅 티타니아나노졸을 이용한 고굴절 박막.
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