KR101156774B1 - 레이저 방사선의 보조 하에 플라스틱 부품을 함께 용접하는 방법 - Google Patents
레이저 방사선의 보조 하에 플라스틱 부품을 함께 용접하는 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 가시 영역 밖의 파장의 레이저 방사선의 보조 하에 플라스틱 부품을 용융 접합하는 방법에 관한 것으로서, 접합하고자 하는 플라스틱 부품 중 하나의 접합 영역은 전자기 스펙트럼의 가시 영역 내에서 투과성이고, 실질적으로 무색이며, 레이저 방사선을 흡수하는 물질을 포함하며, 상기 방법은 레이저 방사선을 흡수하는 물질로서는 레이저 방사선에 대한 저항성이 있고, 열 안정성이 300℃ 이상이며, 다환식 유기 화합물, 도핑된 주석 산화물 및 란탄족 금속과 알칼리 토금속 M의 헥사보라이드 MB6으로 구성된 군으로부터 선택되는 1 이상의 비이온성 화합물을 사용하는 것을 포함한다.
또한, 본 발명은 가시 영역 밖의 파장의 레이저 방사선의 보조 하에 용융 접합된 플라스틱 부품을 제조하는 데 적합한 조제물에 관한 것으로서,
a) 플라스틱 부품을 형성하는 데 적합한 열가소성 매트릭스 중합체,
b) 전자기 스펙트럼의 가시 영역 내에서 투과성이고, 실질적으로 무색이며, 사용된 레이저 방사선을 흡수하고, 비이온성이며, 레이저 방사선에 대한 저항성이 있고, 열 안정성이 300℃ 이상이며, 다환식 유기 화합물, 도핑된 주석 산화물 및 란탄족 금속과 알칼리 토금속 M의 헥사보라이드 MB6으로 구성된 군으로부터 선택되는 것인 1 이상의 물질,
c) 필요에 따라, 1 이상의 UV 안정화제 및
d) 필요에 따라, 추가의 첨가제
를 포함한다.
Description
본 발명은 가시 영역 밖의 파장의 레이저 방사선을 이용하여 플라스틱 부품을 용융 접합하는 방법에 관한 것으로서, 접합하고자 하는 플라스틱 부품 중 하나의 접합 영역은 전자기 스펙트럼의 가시 영역 내에서 투과성이고, 실질적으로 무색이며, 레이저 방사선을 흡수하는 물질이다.
또한, 본 발명은 파장이 가시 영역 밖에 있는 레이저 방사선의 보조 하에 용융 접합된 플라스틱 부품을 제조하는 데 적합한 조제물에 관한 것으로서,
a) 플라스틱 부품을 형성하는 데 적합한 열가소성 매트릭스 중합체,
b) 전자기 스펙트럼의 가시 영역 내에서 투과성이고, 실질적으로 무색이며, 사용된 레이저 방사선을 흡수하고, 비이온성이며, 레이저 방사선에 대한 저항성이 있고, 열 안정성이 300℃ 이상이며, 다환식 유기 화합물, 도핑된 주석 산화물 및 란탄족 금속과 알칼리 토금속 M의 헥사보라이드 MB6으로 구성된 군으로부터 선택되는 것인 1 이상의 물질,
c) 필요에 따라, 1 이상의 UV 안정화제 및
d) 필요에 따라, 추가의 첨가제를 포함한다.
열가소성 물질의 레이저 용융은 기하학적 형상이 복잡한 플라스틱 물품을 제조하는 데 중요한 대단히 경제적인 신규 방법이다. 이 방법에서는, 접합시키고자 하는 부품들을 처음에 서로에 대해 정확한 말단 위치에 고정하고, 연결 표면을 상호 접촉시킨다. 이어서, 적어도 하부에 위치한 부품 상에서 표면 용융되고, 후속 냉각기에서 기계적으로 고화하는 부품 간의 용융 접합부를 형성할 때까지 부품들 중 하나를 통해 접합 영역에 레이저 광을 조사한다.
레이저 방사선 흡수 및 용융 작업을 위한 레이저 방사선의 열로의 전환을 위해서 흡수재를 사용할 필요가 있는데, 이 흡수재는 플라스틱 부품 사이의 접합 영역에 배치되도록 하는 방식으로 적용되거나 또는 플라스틱 부품 중 하나 이상에 도입된다.
통상적으로, 예를 들어 EP-A-159 169에서는, IR 레이저 방사선을 흡수하는 물질로서 카본 블랙을 사용한다. 그러나, 카본 블랙 고유의 색 때문에, 흑색으로의 착색은 아니지만, 플라스틱 부품 또는 접합 영역의 비투명성이 초래된다.
카본 블랙 외에, DE-A-44 32 081에서는 플라스틱 부품의 용융 접합을 위해 IR-흡수재로서 니그로신을 권장하고 있다. 니그로신은 플라스틱의 변색을 유도하지 않지만, NIR에서의 흡수가 비교적 낮기 때문에 사용되는 940 및 1064 nm 파장에서는 비교적 높은 레이저 출력이 필요하며, 쉽게 플리스틱이 탄화된다. 또한, 니그로신은 독성 및 발암성 물질이다.
EP-A-126 787 및 DE-A-198 14 298은 폴리에틸렌 필름의 용융을 위한 흡수재 로서 이산화규소의 용도와 2개의 중공 플라스틱체를 용융시켜 연료 탱크를 제조하는 것을 개시하고 있다. 그러나, 이산화규소는 사용되는 808, 940 및 1064 nm의 레이저 파장에서 만족할 만한 흡수성을 나타내지 못한다.
마지막으로, WO-A-00/20157 및 03/59619에는, 실질적으로 가시 영역에서 흡수하지 않는 염료를 하나의 플라스틱 부품의 IR 흡수성 코팅으로서 사용하는, 플라스틱 부품의 레이저-용융 방법이 개시되어 있다. 그러나, 사용된 염료는 적당한 광안정성 또는 방사선 저항성을 나타내지 않는다. 심지어 WO-A-03/59619는 염료가 분해된다고 명시하고 있다. 따라서, 간극의 브릿징이 더욱 양호하고 응력 균열은 더 적게 형성되는 반-동시 용융(quasisimultaneous fusion)이나 다층 용융(multipass fusion)은 사용할 수 없으며, 단층(one-pass) 구분선 용융만이 이용가능하다. 또한, 언급한 염료의 열 안정성은 압출, 공압출, 취입 성형 또는 사출 성형과 같은 통상적인 용융법을 이용하여 용융하고자 하는 플라스틱 부품으로 직접 도입하는 데 부적합하다. 따라서, 염료는 추가의 작업 단계에서 플라스틱 부품 중 하나에 적용해야 하는데, 그러한 단계는 복잡한 형상을 가지거나 또는 소형인 부품을 대량 제조하는 데 특히 부적합하고 비용 및 노동 집약적이다. 또한, 사용된 염료 및 특히 이의 광화학 및 열 분해 생성물은 화학적으로 비활성이 아니므로, 매트릭스 중합체 내에서 원하지 않게 이행하는 경향이 있다.
따라서, 본 발명은 상기한 바와 같은 단점을 해소하고, 공정 기술 견지에서 간단한 방법으로 플라스틱 부품을 레이저-용융시킬 수 있는 보편적인 방법을 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명은 가시 영역 밖 파장의 레이저 방사선의 보조 하에 플라스틱 부품을 용융 접합하는 방법에 관한 것으로서, 접합하고자 하는 플라스틱 부품 중 하나의 접합 영역은 전자기 스펙트럼의 가시 영역 내에서 투과성이고, 실질적으로 무색이며, 레이저 방사선을 흡수하는 물질을 포함하며, 상기 방법은 레이저 방사선을 흡수하는 물질로서 레이저 방사선에 대한 저항성이 있고, 열 안정성이 300℃ 이상이며, 다환식 유기 화합물, 도핑된 주석 산화물 및 란탄족 금속과 알칼리 토금속 M의 헥사보라이드 MB6으로 구성된 군으로부터 선택되는 1 이상의 비이온성 화합물을 사용하는 것을 포함한다.
레이저 방사선을 흡수하는 적절한 다환식 유기 화합물은 특히 쿼터릴렌-3,4:13,14-테트라카르복스이미드 및 쿼터릴렌-3,4-디카르복스이미드 (합쳐서 간략히 "쿼터릴렌카르복스이미드"라고 함)와, 터릴렌-3,4:11,12-테트라카르복스이미드 및 터릴렌-3,4-디카르복스이미드 (합쳐서 간략히 "터릴렌카르복스이미드"라고 함)이다.
쿼터릴렌- 및 터릴렌카르복스이미드는 이미드 질소 원자 및/또는 고리 골격 상에서 치환 또는 비치환될 수 있으며; 이들은 이미드 질소 상에서 알킬 및/또는 아릴 라디칼을 보유하고 치환되지 않는 것이 바람직하거나, 또는 고리 골격 상에 2～8개의 치환기를 보유하는 것이 바람직하다. 이들 화합물은 EP-A-596 292와, WO-A-96/22332, 02/76988, 02/66438, 02/68538 및 03/104232에 개시되어 있다.
쿼터릴렌카르복스이미드가 특히 바람직하며, 이중 쿼터릴렌-3,4:13,14-테트라카르복스이미드가 매우 특별히 바람직하다.
특히 적합한 쿼터릴렌카르복스이미드는 하기 화학식 1의 화합물이다.
상기 식에서,
Y1, Y2는 각각 독립적으로 수소, 브롬 또는 아미노이고;
함께 화학식 
의 라디칼을 나타내며;
R1, R2는 각각 독립적으로
수소;
탄소쇄 사이에 하나 이상의 -O-, -S-, -NR3-, -CO- 및/또는 -SO2- 부분이 개재될 수 있고 시아노, C1-C6-알콕시, C1-C18-알킬 또는 C1-C6-알콕시에 의해 치환될 수 있는 아릴 및/또는 질소 원자를 통해 결합되고 헤테로원자를 추가로 포함할 수 있고 방향족일 수 있는 5～7원 복소환 라디칼로 단일 또는 다중 치환될 수 있는 C1- C30-알킬;
탄소쇄 사이에 하나 이상의 -O-, -S-, -NR3-, -CO- 및/또는 -SO2- 부분이 개재될 수 있고 C1-C6-알킬에 의해 단일 또는 다중 치환될 수 있는 C5-C8-시클로알킬;
각각 C1-C10-알킬, C1-C6-알콕시 또는 시아노로 치환될 수 있는 아릴- 또는 헤트아릴아조 및/또는 C1-C18-알킬, C1-C6-알콕시, 시아노, -CONHR4, -NHCOR4로 각각 단일 또는 다중 치환될 수 있는 아릴 또는 헤트아릴이며;
R3은 수소 또는 C1-C6-알킬이고;
R4는 수소; C1-C18-알킬; 각각 C1-C6-알킬, C1-C6-알콕시 또는 시아노로 치환될 수 있는 아릴 또는 헤트아릴이고;
X는 동일하거나 상이하며, 각각 독립적으로 할로겐; C1-C18-알킬;
탄소쇄 사이에 하나 이상의 -O-, -S-, -NR3-, -CO- 및/또는 -SO2- 부분이 개재될 수 있고 C1-C6-알콕시, 질소 원자를 통해 결합되고 추가의 헤테로원자를 포함할 수 있으며 방향족일 수 있는 5～7원 복소환 라디칼, 및/또는 탄소 골격에 하나 이상의 -O-, -S-, -NR3-, -CO- 및/또는 -SO2- 부분이 개재될 수 있고 C1-C6-알킬에 의해 단일 또는 다중 치환될 수 있는 C5-C8-시클로알킬에 의해 치환될 수 있는 C1-C12-알킬 또는 C1-C12-알콕시로 각각 단일 또는 다중 치환될 수 있는 아릴옥시, 아릴티오, 헤트아릴옥시 또는 헤트아릴티오이고;
탄소쇄 사이에 하나 이상의 -O-, -S-, -NR3-, -CO- 및/또는 -SO2- 부분이 개재될 수 있고 C1-C6-알콕시, 질소 원자를 통해 결합되고 추가의 헤테로원자를 포함할 수 있으며 방향족일 수 있는 5～7원 복소환 라디칼, 및/또는 탄소 골격에 하나 이상의 -O-, -S-, -NR3-, -CO- 및/또는 -SO2- 부분이 개재될 수 있고 C1-C6-알킬에 의해 단일 또는 다중 치환될 수 있는 C5-C8-시클로알킬에 의해 치환될 수 있는 C1-C12-알킬 또는 C1-C12-알콕시로 각각 단일 또는 다중 치환될 수 있는 아릴옥시, 아릴티오, 헤트아릴옥시 또는 헤트아릴티오이고;
n은 2～12이다.
하기 정의된 바와 같은 화학식 I의 쿼터릴렌카르복스이미드가 특히 적절하다:
Y1, Y2는 함께 화학식 
의 라디칼을 나타내고,
R1, R2는 각각 독립적으로
탄소쇄 사이에 하나 이상의 -O-, -NR3- 및/또는 -CO- 부분이 개재될 수 있고, C1-C6-알콕시, C1-C18-알킬 또는 C1-C6-알콕시에 의해 치환될 수 있는 아릴 및/또는 질소 원자를 통해 결합되고 헤테로원자를 추가로 포함할 수 있고 방향족일 수 있는 5～7원 복소환 라디칼로 단일 또는 다중 치환될 수 있는 C1-C30-알킬;
탄소쇄 사이에 하나 이상의 -O-, -NR3- 및/또는 -CO- 부분이 개재될 수 있고 C1-C6-알킬에 의해 단일 또는 다중 치환될 수 있는 C5-C8-시클로알킬;
C1-C18-알킬, C1-C6-알콕시, 시아노, -CONHR4 및/또는 -NHCOR4로 각각 단일 또 는 다중 치환될 수 있는 아릴 또는 헤트아릴이고;
R3은 수소 또는 C1-C6-알킬이고;
R4는 수소; C1-C18-알킬; 각각 C1-C6-알킬, C1-C6-알콕시 또는 시아노로 치환될 수 있는 아릴 또는 헤트아릴이고;
X는 동일하거나 상이하며, 각각 독립적으로 할로겐; 탄소쇄 사이에 하나 이상의 -O-, -NR3- 및/또는 -CO- 부분이 개재될 수 있고 C1-C6-알콕시, 질소 원자를 통해 결합되고 추가의 헤테로원자를 포함할 수 있으며 방향족일 수 있는 5～7원 복소환 라디칼, 및/또는 탄소 골격에 하나 이상의 -O-, -NR3- 및/또는 -CO- 부분이 개재될 수 있고 C1-C6-알킬에 의해 단일 또는 다중 치환될 수 있는 C5-C8-시클로알킬로 치환될 수 있는 C1-C12-알킬 또는 C1-C12-알콕시로 각각 단일 또는 다중 치환될 수 있는 아릴옥시 또는 헤트아릴옥시이고;
n은 2～8이다.
적절한 R1, R2, R3, R4 및 X 라디칼(또는 이의 치환기)의 구체적인 예는 다음과 같다:
메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, tert-부틸, 펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸, tert-펜틸, 헥실, 2-메틸펜틸, 헵틸, 1-에틸펜틸, 옥틸, 2-에틸헥 실, 이소옥틸, 노닐, 이소노닐, 데실, 이소데실, 운데실, 도데실, 트리데실, 이소트리데실, 테트라데실, 펜타데실, 헥사데실, 헵타데실, 옥타데실, 노나데실 및 에이코실 (상기 용어 이소옥틸, 이소노닐, 이소데실 및 이소트리데실은 속명으로서 옥소 공정에 의해 얻어진 알콜에서 유래한 것이다);
메톡시메틸, 2-메톡시에틸, 2-에톡시에틸, 2-프로폭시에틸, 2-이소프로폭시에틸, 2-부톡시에틸, 2- 및 3-메톡시프로필, 2- 및 3-에톡시프로필, 2- 및 3-프로폭시프로필, 2- 및 3-부톡시프로필, 2- 및 4-메톡시부틸, 2- 및 4-에톡시부틸, 2- 및 4-프로폭시-부틸, 3,6-디옥사헵틸, 3,6-디옥사옥틸, 4,8-디옥사노닐, 3,7-디옥사옥틸, 3,7-디옥사노닐, 4,7-디옥사옥틸, 4,7-디옥사노닐, 2- 및 4-부톡시부틸, 4,8-디옥사데실, 3,6,9-트리옥사데실, 3,6,9-트리옥사운데실, 3,6,9-트리옥사도데실, 3,6,9,12-테트라옥사트리데실 및 3,6,9,12-테트라-옥사테트라데실;
메틸티오메틸, 2-메틸티오에틸, 2-에틸티오에틸, 2-프로필티오에틸, 2-이소프로필티오-에틸, 2-부틸티오에틸, 2- 및 3-메틸티오프로필, 2- 및 3-에틸티오프로필, 2- 및 3-프로필티오프로필, 2- 및 3-부틸티오프로필, 2- 및 4-메틸티오부틸, 2- 및 4-에틸-티오부틸, 2- 및 4-프로필티오부틸, 3,6-디티아헵틸, 3,6-디티아옥틸, 4,8-디티아노닐, 3,7-디티아옥틸, 3,7-디티아노닐, 2- 및 4-부틸티오부틸, 4,8-디티아데실, 3,6,9-트리-티아데실, 3,6,9-트리티아운데실, 3,6,9-트리티아도데실, 3,6,9,12-테트라티아트리데실 및 3,6,9,12-테트라티아테트라데실;
2-모노메틸- 및 2-모노에틸아미노에틸, 2-디메틸아미노에틸, 2- 및 3-디메틸-아미노프로필, 3-모노이소프로필아미노프로필, 2- 및 4-모노프로필아미노부틸, 2- 및 4-디메틸아미노부틸, 6-메틸-3,6-디아자헵틸, 3,6-디메틸-3,6-디아자헵틸, 3,6-디-아자옥틸, 3,6-디메틸-3,6-디아자옥틸, 9-메틸-3,6,9-트리아자데실, 3,6,9-트리메틸-3,6,9-트리아자데실, 3,6,9-트리아자운데실, 3,6,9-트리메틸-3,6,9-트리아자운데실, 12-메틸-3,6,9,12-테트라아자트리데실 및 3,6,9,12-테트라메틸-3,6,9,12-테트라아자트리데실;
프로판-2-온-1-일, 부탄-3-온-1-일, 부탄-3-온-2-일 및 2-에틸펜탄-3-온-1-일;
2-메틸설포닐에틸, 2-에틸설포닐에틸, 2-프로필설포닐에틸, 2-이소프로필설포닐-에틸, 2-부틸설포닐에틸, 2- 및 3-메틸설포닐프로필, 2- 및 3-에틸설포닐프로필, 2- 및 3-프로필설포닐프로필, 2- 및 3-부틸설포닐프로필, 2- 및 4-메틸설포닐-부틸, 2- 및 4-에틸설포닐부틸, 2- 및 4-프로필설포닐부틸 및 4-부틸설포닐부틸;
2-히드록시에틸, 3-히드록시프로필, 1-히드록시프로프-2-일, 2- 및 4-히드록시부틸, 1-히드록시부트-2-일 및 8-히드록시-4-옥사옥틸;
시아노메틸, 2-시아노에틸, 3-시아노프로필, 2-메틸-3-에틸-3-시아노프로필, 7-시아노-7-에틸헵틸 및 4,7-디메틸-7-시아노헵틸;
메톡시, 에톡시, 프로폭시, 이소프로폭시, 부톡시, 이소부톡시, sec-부톡시, tert-부톡시, 펜톡시, 이소펜톡시, 네오펜톡시, tert-펜톡시 및 헥속시;
카르바모일, 메틸아미노카르보닐, 에틸아미노카르보닐, 프로필아미노카르보닐, 부틸-아미노카르보닐, 펜틸아미노카르보닐, 헥실아미노카르보닐, 헵틸아미노카르보닐, 옥틸아미노카르보닐, 노닐아미노카르보닐, 데실아미노카르보닐 및 페닐아 미노-카르보닐;
포르밀아미노, 아세틸아미노, 프로피오닐아미노 및 벤조일아미노;
염소, 브롬 및 요오드;
페닐아조, 2-나프틸아조, 2-피리딜아조 및 2-피리미딜아조;
페닐, 1- 및 2-나프틸, 2- 및 3-피릴, 2-, 3- 및 4-피리딜, 2-, 4- 및 5-피리미딜, 3-, 4- 및 5-피라졸릴, 2-, 4- 및 5-이미다졸릴, 2-, 4- 및 5-티아졸릴, 3-(1,2,4-트리아질), 2-(1,3,5-트리아질), 6-퀴날딜, 3-, 5-, 6- 및 8-퀴놀리닐, 2-벤족사졸릴, 2-벤조티아졸릴, 5-벤조티아디아졸릴, 2- 및 5-벤즈이미다졸릴 및 1- 및 5- 이소퀴놀릴;
2-, 3- 및 4-메틸페닐, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,5- 및 2,6-디메틸페닐, 2,4,6-트리메틸-페닐, 2-, 3- 및 4-에틸페닐, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,5- 및 2,6-디에틸페닐, 2,4,6-트리-에틸페닐, 2-, 3- 및 4-프로필페닐, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,5- 및 2,6-디프로필페닐, 2,4,6-트리프로필페닐, 2-, 3- 및 4-이소프로필페닐, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,5- 및 2,6-디이소-프로필페닐, 2,4,6-트리이소프로필페닐, 2-, 3- 및 4-부틸페닐, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,5- 및 2,6-디부틸페닐, 2,4,6-트리부틸페닐, 2-, 3- 및 4-이소부틸페닐, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,5- 및 2,6-디이소부틸페닐, 2,4,6-트리이소부틸페닐, 2-, 3- 및 4-sec-부틸페닐, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,5- 및 2,6-디-sec-부틸페닐 및 2,4,6-트리-sec-부틸페닐, 2-, 3- 및 4-tert-부틸페닐, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,5- 및 2,6-디-tert-부틸페닐, 2,4,6-트리-tert-부틸-페닐; 2-, 3- 및 4-메톡시페닐, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,5- 및 2,6-디메톡시페닐, 2,4,6-트 리메톡시페닐, 2-, 3- 및 4-에톡시페닐, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,5- 및 2,6-디-에톡시페닐, 2,4,6-트리에톡시페닐, 2-, 3- 및 4-프로폭시페닐, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,5- 및 2,6-디프로폭시페닐, 2-, 3- 및 4-이소프로폭시페닐, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,5- 및 2,6-디이소프로폭시페닐 및 2-, 3- 및 4-부톡시페닐; 2-, 3- 및 4-클로로페닐, 및 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,5- 및 2,6-디클로로페닐; 2-, 3- 및 4-히드록시페닐 및 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,5- 및 2,6-디히드록시페닐; 2-, 3- 및 4-시아노페닐; 3- 및 4-카르복시페닐; 3- 및 4-카르복사미도페닐, 3- 및 4-N-메틸카르복사미도페닐 및 3- 및 4-N-에틸카르복사미도페닐; 3- 및 4-아세틸아미노페닐, 3- 및 4-프로피오닐아미노페닐 및 3- 및 4-부티릴아미노페닐; 3- 및 4-N-페닐아미노페닐, 3- 및 4-N-(o-톨릴)-아미노페닐, 3- 및 4-N-(m-톨릴)아미노페닐 및 3- 및 4-N-(p-톨릴)아미노페닐; 3- 및 4-(2-피리딜)아미노페닐, 3- 및 4-(3-피리딜)아미노페닐, 3- 및 4-(4-피리딜)-아미노페닐, 3- 및 4-(2-피리미딜)아미노페닐 및 4-(4-피리미딜)아미노페닐;
4-페닐아조페닐, 4-(1-나프틸아조)페닐, 4-(2-나프틸아조)페닐, 4-(4-나프틸-아조)페닐, 4-(2-피리딜아조)페닐, 4-(3-피리딜아조)페닐, 4-(4-피리딜아조)페닐, 4-(2-피리미딜아조)페닐, 4-(4-피리미딜아조)페닐 및 4-(5-피리미딜아조)페닐;
시클로펜틸, 2- 및 3-메틸시클로펜틸, 2- 및 3-에틸시클로펜틸, 시클로헥실, 2-, 3- 및 4-메틸시클로헥실, 2-, 3- 및 4-에틸시클로헥실, 3- 및 4-프로필시클로헥실, 3- 및 4-이소프로필시클로헥실, 3- 및 4-부틸시클로헥실, 3- 및 4-sec-부틸시클로헥실, 3- 및 4-tert-부틸시클로헥실, 시클로헵틸, 2-, 3- 및 4-메틸시클로헵 틸, 2-, 3- 및 4-에틸-시클로헵틸, 3- 및 4-프로필시클로헵틸, 3- 및 4-이소프로필시클로헵틸, 3- 및 4-부틸-시클로헵틸, 3- 및 4-sec-부틸시클로헵틸, 3- 및 4-tert-부틸시클로헵틸, 시클로옥틸, 2-, 3-, 4- 및 5-메틸시클로옥틸, 2-, 3-, 4- 및 5-에틸시클로옥틸, 3-, 4- 및 5-프로필시클로-옥틸, 2-디옥사닐, 4-모르폴리닐, 2- 및 3-테트라히드로푸릴, 1-, 2- 및 3-피롤리디닐 및 1-, 2-, 3- 및 4-피페리딜;
페녹시, 페닐티오, 1- 및 2-나프틸옥시, 1- 및 2-나프틸티오, 2-, 3- 및 4-피리딜옥시, 2-, 3- 및 4-피리딜티오, 2-, 4- 및 5-피리미딜옥시 및 2-, 4- 및 5-피리미딜티오;
디메틸아미노, 디에틸아미노, 디프로필아미노, 디이소프로필아미노, 디부틸아미노, 디이소부틸아미노, 디-tert-부틸아미노, 디펜틸아미노, 디헥실아미노, 디페닐아미노, 디-o-톨릴아미노, 디-m-톨릴아미노, 디-p-톨릴아미노 및 디(4-시아노페닐)아미노.
쿼터릴렌카르복스이미드는 고리 골격 상에 2, 4, 6, 8 또는 12개의 X 치환기를 가질 수 있다. X 치환기에 대한 가능한 고리 위치는 1,6; 1,7,10,16 또는 1,7,11,17 또는 1,6,11,16; 1,7,9,11,17,19 또는 1,7,9,11,16,18 또는 1,6,8,11,16,18 또는 1,6,9,11,16,19; 1,6,7,10,11,16,17,20; 1,6,7,8,9,10,11,16,17,18,19,20이다. 쿼터릴렌-3,4:13,14-테트라카르복스이미드에 있어서는 1,6,11,16 위치에서의 4 치환, 1,6,8,11,16,18 또는 1,6,9,11,16,19 위치에서의 6 치환이 바람직하며, 쿼터릴렌-3,4-디카르복스이미드에 있어서는 1,6 또는 1,7 위치에서의 2 치환, 1,6,11,16 또는 1,7,10,16 또는 1,7,11,17 위치에서의 4 치환이 바람직하다.
적절한 터릴렌카르복스이미드는 하기 화학식 II로 표시된다.
상기 식에서, 변수 Y1,Y2, R1, R2, R3, R4 및 X는 각각 특히 적절한 쿼터릴렌카르복스이미드에 대해 정의된 바와 같고, m은 2～8이다.
마찬가지로, 바람직하게는 이미드 질소 원자 상에 알킬 및/또는 아릴 라디칼과 고리 골격 상에 2～6개의 치환기를 가지는 터릴렌-3,4:11,12-테트라카르복스이미드가 특히 적합하다.
터릴렌카르복스이미드는 2, 4, 6 또는 8개의 X 치환기를 고리 골격 상에 가질 수 있다. 각 경우에 X 치환기에 대한 가능한 고리 위치는 1,6; 1,7,9,15 또는 1,6,9,14; 1,6,7,9,14,16; 1,6,7,8,9,14,15,16이다. 1,6 위치에서의 2 치환, 1,6,9,14 위치에서의 4 치환이 바람직하다.
레이저 방사선을 흡수하는 물질로서는 도핑된 주석 산화물과 란탄족 및 알칼리 토금속 M의 헥사보라이드 MB6가 또한 적합하다. 이들 무기 흡수재는 공지되어 있으며, 예를 들어 EP-A-1 008 564에 개시되어 있다.
적절한 주석 산화물은 특히 안티몬 또는 인듐으로 도핑된 주석 산화물(각각 ATO 및 ITO)이다.
금속 헥사보라이드 MB6는 특히 이트륨 헥사보라이드, 란탄 헥사보라이드, 세륨 헥사보라이드, 프라세오디뮴 헥사보라이드, 네오디뮴 헥사보라이드, 사마륨 헥사보라이드, 유로퓸 헥사보라이드, 가돌리늄 헥사보라이드, 터븀 헥사보라이드, 디스프로슘 헥사보라이드, 홀뮴 헥사보라이드, 에르븀 헥사보라이드, 툴륨 헥사보라이드, 이터븀 헥사보라이드, 스트론튬 헥사보라이드 또는 칼슘 헥사보라이드를 포함한다.
이들 물질은 나노입자 형태, 즉 일반적으로 평균 입도가 15～100 nm인 형태로 사용되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따라 사용되는 레이저 방사선을 흡수하는 물질은 다음과 같은 장점을 특징으로 한다:
이들 물질은 전자기 스펙트럼의 가시 영역에서 투과성이고 실질적으로 무색이어서, 육안으로 관찰시 융용시키고자 하는 플라스틱 부품 및 용융된 플라스틱 부품의 외관을 변경시키는 정도가 대단히 경미하다. IR 영역(약 700～12,000 nm)에서, 특히 700～1,200 nm의 NIR 영역에서 이들 물질은 대조적으로 흡수성이 강하여, 상관 레이저 파장을 흡수하는 데 뛰어난 방식으로 사용할 수 있다. 다환식 유기 화합물은 특히 700～950 nm, 특별히 750～850 nm의 파장을 흡수하며, 따라서 808 nm 파장의 레이저와 병용하는 것이 특히 유리할 수 있다. 무기 흡수재는 850～1200 nm, 바람직하게는 900～1100 nm의 파장을 흡수하며, 따라서 940 및 1064 nm의 방출 파장을 갖는 일반 레이저에 적합하다.
또한, 이들 물질은 레이저 방사선에 대해 저항성이 있어서, 레이저 방사선을 반복 조사하더라도 분해되지 않으며, 따라서 공정 기술 관점에서 가치가 있는 다층 및 반-동시 용융 공정에 적합하다.
또한, 이들 물질은 열 안정성이 300℃ 이상이고, 따라서 범용, 저비용의 간략한 대량 부가(bulk additization) 공정으로 분해 없이 용융하고자 하는 플라스틱 부품에 직접 도입할 수 있다.
이들 물질은 열 응력이나 방사선에 의해서도 분해되지 않기 때문에, 플라스틱 부품을 정밀하게 조정하여 용융에 의해 변경되지 않는 바람직한 색조로 용융시킬 수 있다. 본 발명에 따라 사용된 흡수재는 그 안정성으로 인해 의약 및 식품 포장 부문에서의 적용과 같이, 불확정적인 분해 생성물의 형성을 배제해야 하는 용도에 사용할 수 있다.
마지막으로, 이들 물질은 모든 일반 매트릭스 중합체에서의 이행에 대해 실질적으로 매우 안정한데, 이러한 성질은 의약 및 식품 포장 부문에서 사용하기 위한 기본적인 필요조건이다.
열가소성 부품을 용융 접합하는 본 발명에 따른 방법에 있어서, 각 경우에 바람직한 대로, 레이저 방사선을 흡수하는 물질을 용융하고자 하는 플라스틱 부품 중 하나 이상에 도입하거나 또는 라미네이션 또는 코팅 고정을 통해 부품 중 하나 이상에 적용할 수 있다.
적절한 대량 부가 공정은 특히 압출, 공압출(이 때, 부가된 공압출층의 두께 는 일반적으로 25 ㎛ 이상, 통상적으로 50 ㎛), 사출 성형, 취입 성형 및 혼련이다.
적절한 코팅 공정은 특히 필름 라미네이션, 롤러 코팅, 스핀 코팅, 스크린 인쇄 및 패드 인쇄이다.
레이저 방사선을 흡수하는 물질의 사용량은 통상적으로 10～5000 ppm이다. 선택된 절차에 따라서, 하기의 흡수재의 농도가 바람직하다: 대량 부가 슬랩 및 사출 성형: 두께에 따라 10～200 ppm; (라미네이트화가능한) 편평한 필름 호스 및 취입 성형 부품: 20～500 ppm; 공압출층: 50～1000 ppm; 스크린 또는 패드 인쇄와 상기 코팅 공정에 의한 레이저 적용; 층 두께에 따라 100～5,000 ppm.
용융하고자 하는 플라스틱 부품은 임의의 형상일 수 있다. 특히, 하나 또는 양 부품이 필름일 수 있다.
또한, 용융하고자 하는 플라스틱 부품은 동일한 매트릭스 중합체 또는 상이한 매트릭스 중합체로 구성될 수 있다. 가장 간단한 경우, 흡수재를 포함하는 하나 이상의 플라스틱 부품이 열가소성 매트릭스 중합체를 포함한다. 그러나, 용융하고자 하는 플라스틱 부품 중 어느 것도 열가소성 물질을 포함하지 않을 수 있다; 그런데, 이 경우에는 흡수재를 포함하는 열가소성 물질을 이용한 하나 이상의 부품의 코팅이 필요하다.
접합하고자 하는 플라스틱 부품은, 예를 들어 폴리올레핀, 폴리올레핀 공중합체, 폴리테트라플루오로에틸렌, 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 에스테르, 폴 리비닐 알카날, 폴리비닐 케탈, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리카르보네이트, 폴리카르보네이트 블랜드, 폴리에스테르, 폴리에스테르 블랜드, 폴리(메타)아크릴레이트, 폴리(메타)아크릴레이트-스티렌 공중합체 블랜드, 폴리(메타)아크릴레이트-폴리비닐리덴 디플루오라이드 블랜드, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 스티렌 공중합체, 폴리에테르, 폴리에테르 케톤 및 폴리설폰 및 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 매트릭스 중합체를 포함할 수 있다.
폴리올레핀, 폴리올레핀 공중합체, 폴리비닐 알카날, 폴리아미드, 폴리카르보네이트, 폴리카르보네이트-폴리에스테르 블랜드, 폴리카르보네이트-스티렌 공중합체 블랜드, 폴리에스테르, 폴리에스테르 블랜드, 폴리(메타)아크릴레이트, 폴리(메타)아크릴레이트-스티렌 공중합체 블랜드, 폴리(메타)아크릴레이트-폴리비닐리덴 디플루오라이드 블랜드, 스티렌 공중합체 및 폴리설폰 및 이의 혼합물로 구성된 군의 매트릭스 중합체가 바람직하다.
투명하거나 적어도 반투명한 중합체가 특히 바람직하다. 예로는 폴리프로필렌, 폴리비닐부티랄, 나일론-[6], 나일론-[6,6], 폴리카르보네이트, 폴리카르보네이트-폴리에틸렌 테레프탈레이트 블랜드, 폴리카르보네이트-폴리부틸렌 테레프탈레이트 블랜드, 폴리카르보네이트-아크릴로니트릴/스티렌/아크릴로니트릴 공중합체 블랜드, 폴리카르보네이트-아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌 공중합체 블랜드, 폴리메틸 메타크릴레이트-아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌 공중합체 블랜드 (MABS), 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 충격 변성 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리부틸 아크릴레이트, 폴리메틸 메타크릴레 이트-폴리비닐리덴 디플루오라이드 블랜드, 아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌 공중합체 (ABS), 스티렌/아크릴로니트릴 공중합체 (SAN) 및 폴리페닐렌설포네이트 등이 있다.
가시 영역 밖 파장의 레이저 방사선의 보조 하에 플라스틱 부품을 용융 접합시키기에 적합한 본 발명에 따른 조제물은
a) 플라스틱 부품을 형성하는 데 적합한 열가소성 매트릭스 중합체,
b) 전자기 스펙트럼의 가시 영역 내에서 투과성이고, 실질적으로 무색이며, 사용된 레이저 방사선을 흡수하고, 비이온성이며, 레이저 방사선에 대한 저항성이 있고, 열 안정성이 300℃ 이상이며, 다환식 유기 화합물, 도핑된 주석 산화물 및 란탄족 금속과 알칼리 토금속 M의 헥사보라이드 MB6으로 구성된 군으로부터 선택되는 것인 1 이상의 물질,
c) 필요에 따라, 1 이상의 UV 안정화제 및
d) 필요에 따라, 추가의 첨가제를 포함한다.
이는 통상적인 압출 또는 혼련 방법으로 유리하게 제조할 수 있다. 성분 b), 및 필요에 따라 c) 및/또는 d)를, 목적하는 최종 농도에 상응하는 중량비로, 처음부터 매트릭스 중합체 a)와 혼합하거나(직접 혼합), 또는 특히 높은 농도의 b) 및 필요에 따라 c) 및/또는 d)를 초기에 선택한 후 형성된 농축물(마스터배치)을 용융하고자 하는 부품의 제조 과정에서 추가의 매트릭스 중합체 a)로 희석할 수 있다.
사용된 UV 안정화제는 시판 물질일 수 있다. 통상적인 UVB 및 UVA 흡수제 외 에, UVA 영역에서 흡수하는 단일 또는 이중치환된 나프탈이미드가 적절하며, 예를 들어 Chimassorb(등록상표) 81, 및 Tinuvin(등록상표) P, 326 및 328 (Ciba SC), Cyasorb(등록상표) UV-1164 및 UV-531 (Cytec) 및 Uvinul(등록상표) 3030, 3035, 3050 및 3088, Ultraphor(등록상표) VL (BASF), 시판용 힌더드 아민 광안정화제 (HALS) 및 이의 N-메틸화 및 N-메톡실화 유도체 및 이의 혼합물, 예컨대 Chimassorb 119 및 944, 및 Tinuvin 123, 622 및 770 (Ciba SC), N 30 (Clariant), Cyasorb 3346, 3529 및 3581 (Cytec) 및 Uvinul 4050 및 5050 (BASF), 및 이들 군의 혼합물이 있다.
추가의 첨가제로서, 본 발명의 조제물은 통상적인 플라스틱 보조제, 예컨대 인계 및 페놀계 산화방지제, 처리 조제 및 가소제를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 조제물은 첨가제로서 목적하는 색조를 얻기 위한 착색제, 특히 투명 유기 안료 및 염료, 예를 들어 C.I. 피그먼트 옐로우 138, 139, 183 및 185, C.I. 피그먼트 레드 149, 178 및 179, C.I. 피그먼트 바이올렛 19 및 29, C.I. 피그먼트 블루 15, 15:1, 15:3 및 15:4, C.I. 피그먼트 그린 7 및 36, C.I. 솔벤트 옐로우 93, C.I. 솔벤트 레드 135 및 195, C.I. 솔벤트 블루 35, C.I. 솔벤트 바이올렛 13, C.I. 솔벤트 그린 3 및 5, 및 C.I. 솔벤트 오렌지 60 및 163을 포함할 수 있다.
추가의 가능한 첨가제군은 외관, 기계적 성질 또는 촉각 성질을 변형시키는 첨가제, 예를 들어 소광재, 예컨대 이산화티탄, 백악, 황산바륨, 황화아연, 충전제, 예컨대 나노입자 이산화규소, 수산화알루미늄, 점토 및 기타 시트형 실리케이 트, 유리 섬유 및 유리 구이다.
실시예 1
쿼터릴렌-3,4:13,14-테트라카르복스이미드 부류에 속하는 NIR 흡수제를 부가하면서 하기 열가소성 매트릭스 중합체를 처리하여 사출 성형판을 얻었으며, 이를 상응하는 비부가 사출 성형판에 레이저 방사선을 사용하여 용융 접합시켰다.
(M1) 폴리프로필렌 (Metocene(등록상표)X 50081, Basell)
(M2) 올레핀 공중합체 (TPO; Engage(등록상표) 8401, Exxon Mobil)
(M3) 폴리카르보네이트 (Macrolon(등록상표) 2800, Bayer)
(M4) 폴리메틸 메타크릴레이트 (Plexiglas(등록상표) 7N, Rohm)
(M5) 폴스티렌 (Polystyrol 1444C, BASF)
(M6) 아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌 공중합체 (ABS, Terluran(등록상표) GP 22, BASF)
(M7) 폴리메틸 메타크릴레이트-ABS 블랜드 (MABS, Terlux(등록상표) 2802 TR, BASF)
(M8) 폴리설폰 (Ultrason(등록상표) S 2010, BASF)
(M9) 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET, Polyclear(등록상표) T 94, Ter Hell)
(M10) 폴리부틸렌 테레프탈레이트 (PBT, Ultradur(등록상표) B 6550 N, BASF)
(M11) 나일론-6 (Ultramid(등록상표) BS 700, BASF)
이를 위해서, 각 경우 N,N'-비스(2,6-디이소프로필페닐)쿼터릴렌-3,4:13,14-테트라카르복스이미드 0.01 중량% (폴리설폰: 0.03 중량%) 또는 N,N'-비스(2,6-디이소프로필페닐)-1,6,11,16-테트라(p-tert-옥틸페녹시)쿼터릴렌-3,4:13,14-테트라카르복스이미드 0.005 중량% (폴리설폰: 0.015 중량%)를 압출 단계에서 매트릭스 중합체 (M1) 내지 (M11)에 부가하고, 표준 조건 하에 추가로 처리하여 3가지 종류의 두께(1, 2 및 3 mm)를 가진 사출 성형판 (125 x 42 mm 가장자리 길이)을 얻었다.
이들 판을, 하기의 공정 파라미터를 사용하여 방출 파장이 808 nm인 DFx03 다이오드 레이저 (Rofin으로부터 입수)를 이용하여 각 경우에 모든 두께 단계에 걸쳐 동일한 재료로 제조된 동일한 치수의 3 mm 두께의 비부가 판과 레이저 용융시켰다.
(M3), (M4), (M5), (M9), (M10), (M11):
유리 섬유 커플링 400 ㎛, 초점 길이 60 mm, 입력 전력 PAV 4.8-6.5 와트, 단위 길이당 에너지 1.09 J/mm, 신장율(advance rate) 6-8 mm/s
(M1), (M6), (M7):
유리 섬유 커플링 600 ㎛, 초점 길이 100 mm, 입력 전력 PAV 23-25 와트, 신장율 30 mm/s
(M2):
유리 섬유 커플링 600 ㎛, 초점 길이 100 mm, 입력 전력 PAV 22.5 와트, 신장율 10 mm/s
(M8):
유리 섬유 커플링 600 ㎛, 초점 길이 100 mm, 입력 전력 PAV 8 와트, 신장율 8-10 mm/s
용융 후에, 판은 변하지 않았으며 융합된 접합부에서조차 색상 또는 투명성 변화가 나타나지 않았다. 표준 조건 하에 인장 변형율 실험을 실시한 결과, 모든 경우 용융된 접합부 앞에서 물질의 파괴가 일어났다. 용융된 샘플 중 어느 것에서도, 용융 조작 과정에서 NIR 흡수제를 부가한 판에서는 원하지 않는 어떠한 쓰루-멜팅(through-melting)도 일어나지 않았다. 다시 말하면, 판의 두께와 관련없이 레이저에 면하는 부가된 플라스틱 부품의 표면 층에서만 레이저 방사선이 흡수되었다.
실시예 2
실시예 1로부터 얻은 매트릭스 중합체 (M1) 내지 (M11)을, 상기 개시된 NIR 흡수제와 하기의 투명 유기 안료 또는 염료를 포함하는 추가의 착색제를 이용하여 실시예 1과 유사한 방식으로 부가하면서 처리하여 사출 성형판을 얻고, 이것을 레이저 방사선의 보조 하에 실시예 1과 유사한 방식으로 NIR 흡수제를 부가하지 않은 무색 사출 성형판에 용융 접합시켰다.
(M1), (M2), (M6), (M7):
청색: 0.2 중량%의 C.I. 피그먼트 블루 15:1
주황색: 0.2 중량%의 C.I. 피그먼트 오렌지 43
적색: 0.2 중량%의 C.I. 피그먼트 레드 149
녹색: 0.2 중량%의 C.I. 피그먼트 그린 36
(M3), (M4), (M5), (M8), (M9), (M10), (M11):
청색: 0.05 중량%의 C.I. 솔벤트 블루 104
주황색: 0.05 중량%의 C.I. 솔벤트 오렌지 60
적색: 0.05 중량%의 C.I. 솔벤트 레드 195
녹색: 0.05 중량%의 C.I. 솔벤트 그린 3
용융 후에, 판은 변하지 않았으며 융합된 접합부에서조차 색상 또는 투명성 변화가 나타나지 않았다. 표준 조건 하에 인장 변형율 실험을 실시한 결과, 모든 경우 용융된 접합부 앞에서 물질의 파괴가 일어났다. 용융된 샘플 중 어느 것에서도, 용융 조작 과정에서 NIR 흡수제를 부가한 판에서는 원하지 않는 어떠한 쓰루-멜팅도 일어나지 않았다. 다시 말하면, 판의 두께와 관련없이 레이저에 면하는 부가된 플라스틱 부품의 표면 층에서만 레이저 방사선이 흡수되었다.
실시예 3
실시예 1과 유사한 방식으로, 각 경우에 PMMA 중 1 중량% 배치의 시판품 (Sumitomo Metal Mining) 형태로 사용되는 NIR 흡수제 란탄 헥사보라이드 (LaB6) 0.04 중량%를 매트릭스 중합체 (M3) 및 (M4)에 부가하고, 실시예 1과 유사한 방식으로 처리하여 사출 성형판을 얻었으며, 이것을 레이저 방사선의 보조 하에 상응하는 비부가 사출 성형판에 용융 접합시켰다.
각 경우에, 하기의 공정 파라미터를 이용하여 상이한 레이저(각각 별형 A 및 B)로 2가지 용접 실험을 실시하였다.
별형 A:
방출 파장이 940 nm인 DFx06 다이오드 레이저 (Rofin에서 입수) , 유리 섬유 커플링 600 ㎛, 초점 길이 100 mm, 입력 전력 PAV 200 와트, 신장율 50-100 mm/s,
별형 B:
방출 파장이 1064 nm인 SWD-Y 75 다이오드-펌핑형 Nd:YAG (Polyscan에서 입수), 다이렉트 빔 75 와트, 초점 길이 160 mm, 입력 전력 PAV 100 와트, 신장율 5-20 mm/s.
용융 후에, 판은 변하지 않았으며 융합된 접합부에서조차 색상 또는 투명성 변화가 나타나지 않았다. 표준 조건 하에 인장 변형율 실험을 실시한 결과, 모든 경우 용융된 접합부 앞에서 물질의 파괴가 일어났다. 용융된 샘플 중 어느 것에서도, 용융 조작 과정에서 NIR 흡수제를 부가한 판에서는 원하지 않는 어떠한 쓰루-멜팅도 일어나지 않았다. 다시 말하면, 판의 두께와 관련없이 레이저에 면하는 부가된 플라스틱 부품의 표면 층에서만 레이저 방사선이 흡수되었다.
실시예 4
매트릭스 중합체 (M3) 내지 (M4)를, 실시예 3과 유사한 방식으로 얻은 란탄 헥사보라이드와 하기의 투명 유기 안료를 포함하는 추가의 착색제를 이용하여 부가하면서 처리하여 사출 성형판을 얻었으며, 이것을 레이저 방사선 (각 경우 별형 A 및 B) 의 보조 하에 실시예 3과 유사한 방식으로 NIR 흡수제를 부가하지 않는 무색 사출 성형판에 용융 접합시켰다.
(M3), (M4):
청색: 0.02 중량%의 C.I. 피그먼트 블루 15:1
주황색: 0.02 중량%의 C.I. 피그먼트 오렌지 43
적색: 0.02 중량%의 C.I. 피그먼트 레드 149
녹색: 0.02 중량%의 C.I. 피그먼트 그린 7
용융 후에, 판은 변하지 않았으며 융합된 접합부에서조차 색상 또는 투명성 변화가 나타나지 않았다. 표준 조건 하에 인장 변형율 실험을 실시한 결과, 모든 경우 용융된 접합부 앞에서 물질의 파괴가 일어났다. 용융된 샘플 중 어느 것에서도, 용융 조작 과정에서 NIR 흡수제를 부가한 판에서는 원하지 않는 어떠한 쓰루-멜팅도 일어나지 않았다. 다시 말하면, 판의 두께와 관련없이 레이저에 면하는 부가된 플라스틱 부품의 표면 층에서만 레이저 방사선이 흡수되었다.
실시예 5
실시예 1과 유사한 방식으로, 각 경우에 트리에틸렌 글리콜 비스(2-에틸헥사노에이트) 중 10 중량% 제제의 시판품 (Mitsubishi Chemicals) 형태로 사용되는 평균 입도가 35 nm인 나노입자 산화주석인듐 (ITO) 0.05 중량%를 중합체 매트릭스 (M3) 및 (M4)에 부가하고, 실시예 1과 유사한 방식으로 처리하여 사출 성형판을 얻었으며, 이것을 레이저 방사선의 보조 하에 하기의 공정 파라미터를 이용하여 상응하는 비부가 사출 성형판에 용융 접합시켰다. .
방출 파장이 1064 nm인 SWD-Y 75 다이오드-펌핑형 Nd:YAG 레이저 (Polyscan에서 입수), 다이렉트 빔 75 와트, 초점 길이 160 mm, 입력 전력 PAV 100 와트, 신장율 5-20 mm/s.
용융 후에, 판은 변하지 않았으며 융합된 접합부에서조차 색상 또는 투명성 변화가 나타나지 않았다. 표준 조건 하에 인장 변형율 실험을 실시한 결과, 모든 경우 용융된 접합부 앞에서 물질의 파괴가 일어났다. 용융된 샘플 중 어느 것에서도, 용융 조작 과정에서 NIR 흡수제를 부가한 판에서는 원하지 않는 어떠한 쓰루-멜팅도 일어나지 않았다. 다시 말하면, 판의 두께와 관련없이 레이저에 면하는 부가된 플라스틱 부품의 표면 층에서만 레이저 방사선이 흡수되었다.
실시예 6
매트릭스 중합체 (M3) 내지 (M4)를, 실시예 5과 유사한 방식으로 얻은 산화인듐주석과 하기의 염료를 포함하는 추가의 착색제를 이용하여 부가하면서 처리하여 사출 성형판을 얻었으며, 이것을 레이저 방사선의 보조 하에 실시예 5과 유사한 방식으로 NIR 흡수제를 부가하지 않은 무색 사출 성형판에 용융 접합시켰다.
(M3), (M4):
청색: 0.05 중량%의 C.I. 솔벤트 블루 104
주황색: 0.05 중량%의 C.I. 솔벤트 오렌지 60
적색: 0.05 중량%의 C.I. 솔벤트 레드 195
녹색: 0.05 중량%의 C.I. 솔벤트 그린 3
용융 후에, 판은 변하지 않았으며 융합된 접합부에서조차 색상 또는 투명성 변화가 나타나지 않았다. 표준 조건 하에 인장 변형율 실험을 실시한 결과, 모든 경우 용융된 접합부 앞에서 물질의 파괴가 일어났다. 용융된 샘플 중 어느 것에서도, 용융 조작 과정에서 NIR 흡수제를 부가한 판에서는 원하지 않는 어떠한 쓰루-멜팅도 일어나지 않았다. 다시 말하면, 판의 두께와 관련없이 레이저에 면하는 부가된 플라스틱 부품의 표면 층에서만 레이저 방사선이 흡수되었다.
실시예 7
WO-A-02/77081호의 실시예 6에 개시된 바와 같이, 각 경우에 폴리비닐부티랄 (Butvar(등록상표) Solutia)의 0.01 중량%의 N,N'-bis(2,6-디이소프로필페닐)쿼터릴렌-3,4:13,14-테트라카르복스이미드 (실험 a), 0.005 중량%의 N,N'-비스(2,6-디이소프로필페닐)-1,6,11,16-테트라(p-tert-옥틸페녹시)쿼터릴렌-3,4:13,14-테트라카르복스이미드 (실험 b), 0.04 중량%의 란탄 헥사보라이드 (실험 c) 또는 0.05 중량%의 나노입자 산화주석인듐 (실험 d)이 부가된 0.76 mm-두께 필름을 제조한 후, 하기의 공정 파라미터를 이용하여 레이저 방사선의 보조 하에 동일한 두께의 비부가 필름에 용융 접합시켰다.
실험 a) 및 b)
방출 파장이 808 nm인 DFx03 다이오드 레이저 (Rofin에서 입수), 유리 섬유 커플링 600 ㎛, 초점 길이 100 mm, 입력 전력 PAV 8 와트, 신장율 8-10 mm/s
실험 c):
방출 파장이 940 nm인 DFx06 다이오드 레이저 (Rofin에서 입수), 유리 섬유 커플링 600 ㎛, 초점 길이 100 mm, 입력 전력 PAV 200 와트, 신장율 50-100 mm/s
실험 d):
방출 파장이 1064 nm인 SWD-Y 75 다이오드 펌핑형 Nd:YAG 레이저 (Polyscan에서 입수), 다이렉트 빔 75 와트, 초점 길이 160 mm, 입력 전력 PAV 100 와트, 신장율 5-20 mm/s.
용융 후에, 판은 변하지 않았으며 융합된 접합부에서조차 색상 또는 투명성 변화가 나타나지 않았다. 표준 조건 하에 인장 변형율 실험을 실시한 결과, 모든 경우 용융된 접합부 앞에서 물질의 파괴가 일어났다. 용융된 샘플 중 어느 것에서도, 용융 조작 과정에서 NIR 흡수제를 부가한 필름에서는 원하지 않는 어떠한 쓰루-멜팅도 일어나지 않았다. 다시 말하면, 판의 두께와 관련없이 레이저에 면하는 부가된 플라스틱 부품의 표면 층에서만 레이저 방사선이 흡수되었다.
Claims (18)
- 가시 영역 밖의 파장의 레이저 방사선의 보조 하에 플라스틱 부품을 용융 접합하는 방법으로서, 접합하고자 하는 플라스틱 부품 중 하나의 접합 영역은 전자기 스펙트럼의 가시 영역 내에서 투과성이고, 무색이며, 레이저 방사선을 흡수하는 물질을 포함하며, 상기 방법은 레이저 방사선을 흡수하는 물질로서 레이저 방사선에 대한 저항성이 있고, 열 안정성이 300℃ 이상이며, 쿼터릴렌-3,4:13,14-테트라카르복스이미드, 쿼터릴렌-3,4-디카르복스이미드, 터릴렌-3,4:11,12-테트라카르복스이미드, 터릴렌-3,4-디카르복스이미드, 도핑된 주석 산화물 및 란탄족 금속과 알칼리 토금속 M의 헥사보라이드 MB6의 군으로부터 선택되는 1 이상의 비이온성 화합물을 사용하는 것을 포함하는 용융 접합 방법.
- 제1항에 있어서, 레이저 방사선을 흡수하는 물질로서 하기 화학식 I의 쿼터릴렌카르복스이미드가 사용되는 것인 용융 접합 방법:화학식 I
상기 식에서,Y1, Y2는 각각 독립적으로 수소, 브롬 또는 아미노이거나;함께 화학식의 라디칼을 나타내며;
R1, R2는 각각 독립적으로수소;탄소쇄에 하나 이상의 -O-, -S-, -NR3-, -CO- 및/또는 -SO2- 부분이 개재될 수 있고 시아노, C1-C6-알콕시, C1-C18-알킬 또는 C1-C6-알콕시에 의해 치환될 수 있는 아릴 및/또는 질소 원자를 통해 결합되고 헤테로원자를 추가로 포함할 수 있고 방향족일 수 있는 5～7원 복소환 라디칼로 단일 또는 다중 치환될 수 있는 C1-C30-알킬;탄소쇄에 하나 이상의 -O-, -S-, -NR3-, -CO- 및/또는 -SO2- 부분이 개재될 수 있고 C1-C6-알킬에 의해 단일 또는 다중 치환될 수 있는 C5-C8-시클로알킬;각각 C1-C10-알킬, C1-C6-알콕시 또는 시아노로 치환될 수 있는 아릴- 또는 헤트아릴아조, C1-C18-알킬, C1-C6-알콕시, 시아노, -CONHR4, 및/또는 -NHCOR4로 각각 단일 또는 다중 치환될 수 있는 아릴 또는 헤트아릴이며;R3은 수소 또는 C1-C6-알킬이고;R4는 수소; C1-C18-알킬; 각각 C1-C6-알킬, C1-C6-알콕시 또는 시아노로 치환될 수 있는 아릴 또는 헤트아릴이고;X는 동일하거나 상이하며, 각각 독립적으로 할로겐; C1-C18-알킬; 아릴옥시, 아릴티오, 헤트아릴옥시 또는 헤트아릴티오로서, 이들 각각은 탄소쇄에 하나 이상의 -O-, -S-, -NR3-, -CO- 및/또는 -SO2- 부분이 개재될 수 있고 C1-C6-알콕시, 질소 원자를 통해 결합되고 추가의 헤테로원자를 포함할 수 있으며 방향족일 수 있는 5～7원 복소환 라디칼, 및/또는 탄소 골격에 하나 이상의 -O-, -S-, -NR3-, -CO- 및/또는 -SO2- 부분이 개재될 수 있고 C1-C6-알킬에 의해 단일 또는 다중 치환될 수 있는 C5-C8-시클로알킬에 의해 치환될 수 있는 C1-C12-알킬 또는 C1-C12-알콕시로 단일 또는 다중 치환될 수 있고;n은 2～12이다. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 레이저 방사선을 흡수하는 물질로서, 변수가 각각 하기와 같이 정의되는 화학식 I의 쿼터릴렌 카르복스이미드가 사용되는 것인 용융 접합 방법:Y1, Y2는 함께 화학식의 라디칼을 나타내거나,
R1, R2는 각각 독립적으로탄소쇄에 하나 이상의 -O-, -NR3- 및/또는 -CO- 부분이 개재될 수 있고, C1-C6-알콕시, C1-C18-알킬 또는 C1-C6-알콕시에 의해 치환될 수 있는 아릴 및/또는 질소 원자를 통해 결합되고 헤테로원자를 추가로 포함할 수 있고 방향족일 수 있는 5～7원 복소환 라디칼로 단일 또는 다중 치환될 수 있는 C1-C30-알킬;탄소쇄에 하나 이상의 -O-, -NR3- 및/또는 -CO- 부분이 개재될 수 있고 C1-C6-알킬에 의해 단일 또는 다중 치환될 수 있는 C5-C8-시클로알킬;C1-C18-알킬, C1-C6-알콕시, 시아노, -CONHR4 및/또는 -NHCOR4로 각각 단일 또는 다중 치환될 수 있는 아릴 또는 헤트아릴이고;R3은 수소 또는 C1-C6-알킬이고;R4는 수소; C1-C18-알킬; 각각 C1-C6-알킬, C1-C6-알콕시 또는 시아노로 치환될 수 있는 아릴 또는 헤트아릴이고;X는 동일하거나 상이하며, 각각 독립적으로 할로겐; 아릴옥시 또는 헤트아릴옥시로서, 이들 각각은 탄소쇄에 하나 이상의 -O-, -NR3- 및/또는 -CO- 부분이 개재될 수 있고 C1-C6-알콕시, 질소 원자를 통해 결합되고 추가의 헤테로원자를 포함할 수 있으며 방향족일 수 있는 5～7원 복소환 라디칼, 및/또는 탄소 골격에 하나 이상의 -O-, -NR3- 및/또는 -CO- 부분이 개재될 수 있고 C1-C6-알킬에 의해 단일 또는 다중 치환될 수 있는 C5-C8-시클로알킬로 치환될 수 있는 C1-C12-알킬 또는 C1-C12-알콕시로 단일 또는 다중 치환될 수 있고;n은 2～8이다. - 제1항에 있어서, 레이저 방사선을 흡수하는 물질로서, 하기 화학식 II의 터릴렌카르복스이미드가 사용되는 것인 용융 접합 방법:
상기 식에서,Y1, Y2는 각각 독립적으로 수소, 브롬 또는 아미노이거나;함께 화학식의 라디칼을 나타내며;
R1, R2는 각각 독립적으로수소;탄소쇄에 하나 이상의 -O-, -S-, -NR3-, -CO- 및/또는 -SO2- 부분이 개재될 수 있고 시아노, C1-C6-알콕시, C1-C18-알킬 또는 C1-C6-알콕시에 의해 치환될 수 있는 아릴 및/또는 질소 원자를 통해 결합되고 헤테로원자를 추가로 포함할 수 있고 방향족일 수 있는 5～7원 복소환 라디칼로 단일 또는 다중 치환될 수 있는 C1-C30-알킬;탄소쇄에 하나 이상의 -O-, -S-, -NR3-, -CO- 및/또는 -SO2- 부분이 개재될 수 있고 C1-C6-알킬에 의해 단일 또는 다중 치환될 수 있는 C5-C8-시클로알킬;각각 C1-C10-알킬, C1-C6-알콕시 또는 시아노로 치환될 수 있는 아릴- 또는 헤트아릴아조, C1-C18-알킬, C1-C6-알콕시, 시아노, -CONHR4, 및/또는 -NHCOR4로 각각 단일 또는 다중 치환될 수 있는 아릴 또는 헤트아릴이며;R3은 수소 또는 C1-C6-알킬이고;R4는 수소; C1-C18-알킬; 각각 C1-C6-알킬, C1-C6-알콕시 또는 시아노로 치환될 수 있는 아릴 또는 헤트아릴이고;X는 동일하거나 상이하며, 각각 독립적으로 할로겐; C1-C18-알킬; 아릴옥시, 아릴티오, 헤트아릴옥시 또는 헤트아릴티오로서, 이들 각각은 탄소쇄에 하나 이상의 -O-, -S-, -NR3-, -CO- 및/또는 -SO2- 부분이 개재될 수 있고 C1-C6-알콕시, 질소 원자를 통해 결합되고 추가의 헤테로원자를 포함할 수 있으며 방향족일 수 있는 5～7원 복소환 라디칼, 및/또는 탄소 골격에 하나 이상의 -O-, -S-, -NR3-, -CO- 및/또는 -SO2- 부분이 개재될 수 있고 C1-C6-알킬에 의해 단일 또는 다중 치환될 수 있는 C5-C8-시클로알킬에 의해 치환될 수 있는 C1-C12-알킬 또는 C1-C12-알콕시로 단일 또는 다중 치환될 수 있고;m은 2～8이다. - 제1항에 있어서, 사용되는 도핑된 주석 산화물은 안티몬 또는 인듐으로 도핑된 나노입자 주석 산화물인 용융 접합 방법.
- 제1항에 있어서, 사용되는 란탄족 금속과 알칼리 토금속의 헥사보라이드 MB6는 나노입자 이트륨 헥사보라이드, 란탄 헥사보라이드, 세륨 헥사보라이드, 프라세오디뮴 헥사보라이드, 네오디뮴 헥사보라이드, 사마륨 헥사보라이드, 유로퓸 헥사보라이드, 가돌리늄 헥사보라이드, 터븀 헥사보라이드, 디스프로슘 헥사보라이드, 홀뮴 헥사보라이드, 에르븀 헥사보라이드, 툴륨 헥사보라이드, 이터븀 헥사보라이드, 스트론튬 헥사보라이드 또는 칼슘 헥사보라이드인 용융 접합 방법.
- 제1항, 제2항 또는 제4항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 레이저 방사선을 흡수하는 물질이 플라스틱 부품으로 도입되어 있거나, 또는 플라스틱 부품에 도포되어 있는 것인 용융 접합 방법.
- 제7항에 있어서, 레이저 방사선을 흡수하는 물질이 압출, 사출 성형, 취입 성형 또는 혼련 방법으로 플라스틱 부품에 도입된 것인 용융 접합 방법.
- 제7항에 있어서, 레이저 방사선을 흡수하는 물질이 라미네이션 또는 코팅 방법으로 플라스틱 부품에 도포된 것인 용융 접합 방법.
- 제1항, 제2항 또는 제4항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 접합하고자 하는 플라스틱 부품 중 하나 이상은 필름인 용융 접합 방법.
- 제1항, 제2항 또는 제4항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 접합하고자 하는 플라스틱 부품은 폴리올레핀, 폴리올레핀 공중합체, 폴리테트라플루오로에틸렌, 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 에스테르, 폴리비닐 알카날, 폴리비닐 케탈, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리카르보네이트, 폴리카르보네이트 블랜드, 폴리에스테르, 폴리에스테르 블랜드, 폴리(메타)아크릴레이트, 폴리(메타)아크릴레이트-스티렌 공중합체 블랜드, 폴리(메타)아크릴레이트-폴리비닐리덴 디플루오라이드 블랜드, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 스티렌 공중합체, 폴리에테르, 폴리에테르 케톤 및 폴리설폰 및 이의 혼합물의 군으로부터 선택된 매트릭스 중합체를 포함하는 것인 용융 접합 방법.
- 제1항, 제2항 또는 제4항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 접합하고자 하는 플라스틱 부품은 폴리올레핀, 폴리올레핀 공중합체, 폴리비닐 알카날, 폴리아미드, 폴리카르보네이트, 폴리카르보네이트-폴리에스테르 블랜드, 폴리카르보네이트-스티렌 공중합체 블랜드, 폴리에스테르, 폴리에스테르 블랜드, 폴리(메타)아크릴레이트, 폴리(메타)아크릴레이트-스티렌 공중합체 블랜드, 폴리(메타)아크릴레이트-폴리비닐리덴 디플루오라이드 블랜드, 스티렌 공중합체 및 폴리설폰 및 이의 혼합물의 군으로부터 선택된 매트릭스 중합체를 포함하는 것인 용융 접합 방법.
- 제1항, 제2항 또는 제4항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 접합하고자 하는 플라스틱 부품은 폴리프로필렌, 폴리비닐부티랄, 나일론-[6], 나일론-[6,6], 폴리카르보네이트, 폴리카르보네이트-폴리에틸렌 테레프탈레이트 블랜드, 폴리카르보네이트-폴리부틸렌 테레프탈레이트 블랜드, 폴리카르보네이트-아크릴로니트릴/스티렌/아크릴로니트릴 공중합체 블랜드, 폴리카르보네이트-아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌 공중합체 블랜드, 폴리메틸 메타크릴레이트-아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌 공중합체 블랜드 (MABS), 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리부틸 아크릴레이트, 폴리메틸 메타크릴레이트-폴리비닐리덴 디플루오라이드 블랜드, 아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌 공중합체, 스티렌/아크릴로니트릴 공중합체 및 폴리페닐렌설폰의 군으로부터 선택되는 것인 용융 접합 방법.
- 제1항, 제2항 또는 제4항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 파장이 700～12,000 nm 범위인 레이저 방사선이 사용되는 것인 용융 접합 방법.
- 제1항, 제2항 또는 제4항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 파장이 700～1,200 nm인 레이저 방사선이 사용되는 것인 용융 접합 방법.
- 가시 영역 밖의 파장을 갖는 레이저 방사선의 보조 하에 용융 접합시킨 플라스틱 부품을 제조하기 위한 조제물로서,a) 플라스틱 부품을 형성하기 위한 열가소성 매트릭스 중합체,b) 전자기 스펙트럼의 가시 영역 내에서 투과성이고, 무색이며, 사용된 레이저 방사선을 흡수하고, 비이온성이며, 레이저 방사선에 대한 저항성이 있고, 열 안정성이 300℃ 이상이며, 쿼터릴렌-3,4:13,14-테트라카르복스이미드, 쿼터릴렌-3,4-디카르복스이미드, 터릴렌-3,4:11,12-테트라카르복스이미드, 터릴렌-3,4-디카르복스이미드, 도핑된 주석 산화물 및 란탄족 금속과 알칼리 토금속 M의 헥사보라이드 MB6의 군으로부터 선택되는 것인 1 이상의 물질을 포함하는 조제물.
- 제16항에 있어서, 상기 조제물은, c) 1 이상의 UV 안정화제를 더 포함하는 것인 조제물.
- 제16항 또는 제17항에 있어서, 상기 조제물은, d) 추가의 첨가제를 더 포함하는 것인 조제물.
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