KR101147635B1 - ＣａＯ-Ａｌ2Ｏ3-ＳｉＯ2-ＳＯ3-Ｆｅ2Ｏ3 5성분계에서의 폐부산물을 활용한 초속경-고강도 시멘트 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다양한 성분의 폐부산물에서 고순도의 칼슘설포알루미네이트를 합성할 수 있는 방법을 제공하기 위하여, CaO-Al2O3-SiO2-SO3-Fe2O3 5성분계에서의 고순도 칼슘설포알루미네이트 합성을 위한 폐부산물의 원료 배합 방법을 도출하고, 도출된 원료 배합 방법에 근거하여 칼슘설포알루미네이트 (4CaO?3Al2O3?SO3, CSA)와 Belite (2CaO?SiO2, C2S), Ferrite (4CaO?Al2O3?Fe2O3, C4AF)를 주요 구성광물로하는 특수시멘트를 제조하는 것이다.
CaO-Al2O3-SiO2-SO3-Fe2O3 5성분계에서의 원료 성분 CaO 함량과 소결 생성물의 CaO 함량의 상관 관계를 고려한 아래 CM 관계식의 함량비율에 맞추어 폐부산물의 함량을 조절한 후 소결과정을 거침으로써 CaO-Al2O3-SiO2-SO3-Fe2O3 5성분계에서의 고순도 칼슘설포알루미네이트를 합성할 수 있으며, 이때 제조되는 고순도 칼슘설포알루미네이트를 주요 성분으로 하고 Belite 및 Ferrite를 보조 성분으로 하여 특수시멘트 제조하는 방법을 제공한다.
Figure 112011061990281-pat00005

본 발명은 폐기물의 재활용으로 인한 환경문제 및 국내 부족 자원의 자립도를 높이고, 더 나아가 고기능성 특수시멘트의 주요 구성 광물인 칼슘설포알루미네이트를 주요 성분으로 하는 특수시멘트를 제조함으로써 전량 수입에 의존하고 있는 알루민산칼슘계 시멘트를 생산할 수 있는 국내 산업 기반을 구축할 수 있다.

Description

ＣａＯ-Ａｌ2Ｏ3-ＳｉＯ2-ＳＯ3-Ｆｅ2Ｏ3 5성분계에서의 폐부산물을 활용한 초속경-고강도 시멘트 제조 방법{The manufacturing method of the calcium sulfoaluminate with the properties of rapid hardening and high compressive strength in the CaO-Al2O3-SiO2-SO3-Fe2O3 system of waste materials}
본 연구에서는 폐부산물로부터 알루민산칼슘계 초속경-고강도 특수시멘트 개발을 위해 칼슘설포알루미네이트 (4CaO?3Al2O3?SO3, CSA)와 Belite (2CaO?SiO2, C2S), Ferrite (4CaO?Al2O3?Fe2O3, C4AF)를 주요 구성광물로하는 특수시멘트 제조 방법에 관한 것이다.
칼슘설포알루미네이트(4CaO?3Al2O3?SO3, CSA)는 초속경, 팽창 시멘트로 알려져 있으며, 응결시간 및 강도발현속도가 다른 일반 시멘트보다 매우 빠르다는 특성이 있으며, Belite (2CaOSiO2, C2S)는 1종 포틀랜트 시멘트를 구성하고 있는 수경성 광물로서, 1종포틀랜트 시멘트의 장기 강도 발현에 가장 영향을 미치는 수경성 광물이다. 따라서 위의 발명 품인 초속경-고강도 시멘트의 주요 사용 용도로는 터널, 교각 등에 요구되는 고강도 시멘트 및 긴급 공사, 숏크리트 및 2차 제품 등에 널리 사용되는 고부가가치가 매우 큰 특수시멘트 활용이 기대된다. 그러나 국내에서는 알루미나원인 보크사이트 자원이 없어, 본 발명에서는 알루미나 성분을 많이 함유하고 있는 폐부산물을 알루미나 원료로 대체 선정 및 이를 이용한 초속경-고강도 시멘트 제조를 행하였다.
본 발명은 다양한 성분의 폐부산물에서 고순도의 칼슘설포알루미네이트를 합성할 수 있는 방법을 제공하기 위하여, CaO-Al2O3-SiO2-SO3-Fe2O3 5성분계에서의 고순도 칼슘설포알루미네이트 합성을 위한 폐부산물의 원료 배합 방법을 도출하고, 도출된 원료 배합 방법에 근거하여 칼슘설포알루미네이트 (4CaO?3Al2O3?SO3, CSA)와 Belite (2CaO?SiO2, C2S), Ferrite (4CaO?Al2O3?Fe2O3, C4AF)를 주요 구성광물로하는 특수시멘트를 제조하고자 하였다.
CaO-Al2O3-SiO2-SO3-Fe2O3 5성분계에서의 원료 성분 CaO 함량과 소결 생성물의 CaO 함량의 상관 관계를 고려한 아래 CM 관계식의 함량비율에 맞추어 폐부산물의 함량을 조절한 후 소결과정을 거침으로써 CaO-Al2O3-SiO2-SO3-Fe2O3 5성분계에서의 고순도 칼슘설포알루미네이트를 합성할 수 있으며, 이때 제조되는 고순도 칼슘설포알루미네이트를 주요 성분으로 하고 Belite 및 Ferrite를 보조 성분으로 하여 특수시멘트 제조하는 방법을 제공한다.
Figure 112011061990281-pat00001
폐기물의 재활용으로 인한 환경문제 및 국내 부족 자원의 자립도를 높이고, 더 나아가 고기능성 특수시멘트의 주요 구성 광물인 칼슘설포알루미네이트를 주요 성분으로 하는 특수시멘트를 제조함으로써 전량 수입에 의존하고 있는 알루민산칼슘계 시멘트를 생산할 수 있는 국내 산업 기반을 구축할 수 있다.
도 1. CaO-Al2O3-SiO2-SO3-Fe2O3 5성분계의 소결 온도에 따른 상 전위도
도 2. CaO-Al2O3-SiO2-SO3-Fe2O3 5성분계에서 CM값 101.09에서 합성된 시멘트 광물 X-ray 회절 분석 결과
도 3. 합성 CSA 및 CSA 혼합시멘트의 수화 속도 곡선
도 4. 합성한 clinker의 OPC 치환율에 따른 압축강도 분석 그래프
알루민산칼슘계 특수시멘트의 알루미나 대체 원료를 조사한 결과 아래 표1과 같이 다양한 성분의 폐부산물이 있으며, 본 발명자들은 이들 폐부산물을 습식분석(ICP 분석)하여 알루미나 대체 폐분산물 원료의 화학조성을 아래 표 1로 평가할 수 있었다.
[표 1] 알루미나 대체원료 검토대상 폐부산물의 화학조성 분석 결과
(단위: 반입량 Kg, 중량%)
Figure 112011061990281-pat00002

대상 폐부산물을 보면 대체적으로 알루미나의 함량이 많게는 47.9중량%(No.3)까지 포함되어져 있으나, 폐기물에 따라 그 함량이 매우 다양하였다. 또한 알루미나 성분 외에 실리카(SiO2), 산화철(Fe2O3) 성분이 다량 함유되어져 있는 것을 확인 할 수 있었다. 따라서 알루미나(Al2O3) 성분을 이용한 칼슘설포알루미네이트 합성 및 실리카(SiO2) 성분을 이용한 Belite (2CaOSiO2, C2S), 산화철 (Fe2O3) 성분을 이용한 Ferrite (4CaO?Al2O3?Fe2O3)를 주요 구성광물로 하는 특수시멘트 합성를 합성코자 하였다.
이에 본 발명에서는 다량의 실리카 (SiO2) 성분과 산화철 (Fe2O3) 성분이 존재하는 원료에서 칼슘설포알루미나 (CSA)와 Belite (2CaOSiO2, C2S), Ferrite (4CaO?Al2O3?Fe2O3)를 주요 구성 광물로하는 폐부산물의 배합 기준이 되는 관계식을 구축하였으며, 이를 통해 초속경 고강도 시멘트를 합성하였다.
도 1은 본 발명에서 제안하는 CaO-Al2O3-SiO2-SO3-Fe2O3 5성분계에서의 칼슘설포알루미네이트이 생성 모식도이며, 소결 온도에 따른 상 전위도를 나타내고 있다. 원료 중의 석회석으로부터 600°C 이후의 탈탄산화 반응에 따라 Free-CaO의 생성이 증가한다. 이 Free-CaO는 원료 중의 SiO2와 Al2O3와 반응하여 Anorthite와 Gehlienite를 생성시킨다. 그러나 CaO 함량이 충분한 경우, 소결온도를 1350°C를 기준으로 Anorthite과 Gehlienite의 생성이 억제되고 칼슘실리케이트(2CaO?SiO2)와 칼슘설포알루미네이트(CSA)의 생성이 촉진된다. Fe2O3는 Al2O3, CaO와 혼합되어 Ferrite (4CaO?Al2O3?Fe2O3)를 만든다.
앞에서도 지적하였듯이 CaO-Al2O3-SiO2-SO3-Fe2O3 5성분계에서의 고순도 칼슘설포알루미네이트 합성을 위해서는 CaO의 함량이 매우 중요하며, 따라서 원료 배합 시 CaO을 주요 인자로 하는 새로운 원료 배합 관계식이 요구된다. 이에 따라 본 발명에서는 앞의 CaO-Al2O3-SiO2-SO3-Fe2O3 5성분계에서의 실험을 통해 얻어진 상 전위 특성에 따라 새로운 배합 관계식인 Calcium Modulus(CM) 관계식을 도출하였다.
CaO-Al2O3-SiO2-SO3-Fe2O3 5성분계에서의 원료 성분 CaO 함량과 소결 생성물의 CaO 함량의 상관 관계를 고려한 CM 관계식은 다음과 같다.
Figure 112011061990281-pat00003
본 발명에 의하여 도출한 CM 관계식은 원료에 포함되는 CaO(분자)의 함량과, 1350℃에서 생성된 생성물의 CaO(분모) 함량의 비를 나타내며, CM 관계식에서 생성물의 CaO 함량은 석고(gypsum), C4AF(4CaO?3Al2O3?Fe2O3), CSA(4CaO?3Al2O3?SO3), C2S(2CaO?SiO2) 성분중에서 각 성분의 결정인자를 특징지우는 SO3,(gypsum), Fe2O3(C4AF), Al2O3(CSA), SiO2(C2S) 를 기준으로 CaO를 환산하는 매개변수이며, 함량의 단위는 중량%이다.
석고(gypsum)에 포함되는 CaO의 함량은 0.0919×4CaO?3Al2O3 ?SO3 = 0.0919×7.62×SO3 = 0.7 SO3 로 환산되며,
C4AF(4CaO?3Al2O3 ?Fe2O3)에 포함되는 CaO의 함량은 1/4 × 0.46 × 4CaO?3Al2O3 ?Fe2O3 = 0.351 Fe2O3 로 환산되며,
CSA(4CaO?3Al2O3 ?SO3)에 포함되는 CaO의 함량은 0.0919 × 4CaO?3Al2O3 ?SO3 = 0.0919×(5.984 Al2O3 - 0.639 Fe2O3) = 0.55Al2O3 - 0.059 Fe2O3 로 환산되며,
C2S(2CaO?SiO2)에 포함되는 CaO의 함량은 = 0.326×2CaO?SiO2 = 0.93SiO2로 환산되어 상기 CM 관계식을 완성하였다.
새로운 CM 관계식은 원료에 포함되는 CaO의 함량과 1350°C에서 생성된 생성물의 CaO 함량의 비율을 나타내며, TiO2, Mn2O3, Na2O, K2O 등의 미량성분은 계산에서 제외하였다. 그리고 다음과 같은 가정을 전제로 하여 계산을 하였다.
① Fe2O3는 Al2O3, CaO와 혼합되어 C4AF를 만든다.
② 소결온도를 1350°C를 기준으로 칼슘실리케이트의 생성은 2CaO?SiO2으로 하였다.
본 발명에 의하여 도출한 Calcium Modulus(CM) 관계식을 적용하여, 원료에 포함되는 CaO의 함량과 1350°C에서 생성된 생성물의 CaO 함량의 비율을 82 내지 101의 범위내에서 고순도의 CSA(4CaO?3Al2O3 ?SO3)를 주요성분으로 하는 초속경-고강도 시멘트의 배합비율을 얻을 수 있었다.
이하 본 발명에 의하여 도출된 CM 관계식을 바람직한 실시예에 적용하여, 종래 Mehta 식으로 예측할 수 없는 실리케이트(실리카 성분) 성분과 산화철 성분과 같은 다량의 불순물이 포함된 원료에 대하여도 고순도의 칼슘설포알루미네이트(4CaO3Al2O3SO3)를 제조할 수 있는 CaO-Al2O3-SiO2-SO3-Fe2O3 5성분 배합비율을 제공할 수 있음을 확인하였으며, 본 발명에 의하여 제조된 고순도의 칼슘설포알루미네이트(4CaO3Al2O3SO3)를 주요 성분으로 하고, Belite 및 Ferrite를 보조 성분으로 하여 특수시멘트 제조한 후 다른 특수시멘트와 비교하여 수화 속도 및 강도가 현저하다는 것을 확인하였다. 본 발명의 실시범위는 아래 실시예에 의하여 국한되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명에서 기재하고 있는 실시범위를 그래로 포함한다.
(1) 본 발명의 실시예를 위한 원료의 구성
아래 표 2는 본 발명에 사용된 알루미나 부산물의 화학성분이다. Al2O3 의 함량은 47.9% 이며, SiO2 10.44%, Fe2O3 8.64% 함유되어져 있는 것으로 나타났다.
알루미나 부산물의 화학 성분
화학분석 (중량%)
SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO SO3 lg-loss
10.44 47.9 8.64 12.07 0.2 0.4 15.89
이밖에 칼슘설포알루미네이트의 원료로 석회석 및 폐부산 석고(인산부산석고)를 사용하였다. 표 3은 본 연구에 사용된 석회석과 폐부산석고인 인산부산석고의 화학 조성 분석 결과이다.
석회석 및 폐부산석고의 화학 조성 분석 결과
구분 화학분석 (중량%)
SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O SO3
석회석 0.18 0.04 0.15 55.72 0.25 0.02 -
인산부산석고 1.06 0.22 0.26 30.92 0.40 - 45.50
화학성분의 분석 결과에서 알 수 있듯이 본 발명에 사용된 석회석은 CaO 성분이 55중량% 이상의 고품위 석회석이 사용되어졌으며, 불순물인 SiO2의 함량이 0.18중량%로 매우 낮은 고품위 석회석이 사용되어 졌다. X-ray 회절 분석 결과, 칼사이트형 결정 구조로 이루어져 있으며, 미량이지만 SiO2의 Quartz 결정도 함께 관찰되었다.
칼슘설포알루미네의 SO3 성분 원료로 사용된 인산부산석고의 경우, SO3 성분이 45.50중량%로 순도가 매우 높았으며, X-ray 회절 분석 결과, 이수석고의 형태로 존재하고 있는 것을 확인할 수 있었다. 불순물로는 SiO2가 5.06중량% 함유되어져 있었다. 인산부산석고는 연간 5만3천 톤이 (주)한일시멘트에서 반입되고 있다.
(2) CM값 101.09에서 합성된 본 발명의 초속경-고강도 특수시멘트
도 2는 위의 원료를 CM 값 101.09의 조건으로 혼합한 후 1350℃에서 2시간 동안 소성하여 합성된 본 발명에 의한 특수시멘트 광물 X-ray 회절 분석 결과이다. CSA 합성량이 85.68중량 %이었으며, C2S 7.5중량%, C4AF 5.4중량% 합성되었다.
(3) 본 발명의 실시예 및 비교예에 의해 제조된 특수시멘트의 수화 속도
총 4 종류의 시료를 가지고 수화 속도를 측정하여 비교하였다. 시료명 CSA는 본 발명에서 합성된 고순도 CSA의 클링커를 분쇄한 시료이며, 시료명 OPC는 1종포틀랜트시멘트(고순도 CSA와 비교군)로 시중에 판매되는 S사의 시멘트이다. 시료명 'CSA+CS+CH'는 아래의 수식에 따라 배합되었으며,
4CaO?3Al2O3?SO4 (CSA) + 8CaSO4 (CS) + 6Ca(OH)2(CH) + 96H2O
→ CaO?Al2(SO4)3?(OH)12 ?26H2O
이는 CSA가 혼합된 특수시멘트에 기능성(속경성, 팽창성) 부여와 직접적으로 관계가 있는 Ettringite (6CaO?Al2(SO4)3?(OH)12?26H2O)의 생성 능력을 확인코자 시료를 준비하였다. 그리고 시료명 ‘OPC+CSA+CS'는 OPC : CSA : CS = 7 : 2 : 1로 혼합된 CSA 혼합 시멘트이다.
수화 속도를 측정한 결과, 도 3에 도시된 바와 같이, 본 연구에서 합성된 고순도 CSA(시료명 CSA)의 수화 반응속도가 1종 포틀랜트시멘트 (시료명 OPC)에 비해 수화 속도가 매우 빠르다는 것을 알 수 있다. OPC의 경우 주 수화 반응이 측정 후 22시간 이후에 보이는 반면, CSA의 경우 측정 후 4 시간 이후부터 반응이 급격히 시작되어 12 시간에 수화 반응 속도가 최고점에 이르는 것을 알 수 있었다.
시료 명 'CSA+CS+CH'의 수화 속도가 가장 빠르게 나타났는데, 이는 본 발명에서 합성된 CSA 클링커가 석고 및 수산화 칼슘과의 반응성이 매우 높다는 것을 알 수 있다. 또한 시료명 ‘OPC+CSA+CS'에서도 알 수 있듯이 합성된 CSA를 1종 포틀랜트시멘트와 10중량% 이내로 혼합할 경우, 1종포틀랜트시멘트를 포함한 CSA 혼합시멘트의 수화반응 속도가 크게 촉진된 것을 알 수 있다. 이를 통해 본 발명에서 폐부산물로 합성된 고순도 CSA의 수화 반응성이 매우 높다는 것을 알 수 있으며, 기존 CSA 제품의 기능성을 보여주고 있다.
(4) 본 발명의 실시예 및 비교예에 의해 제조된 특수시멘트의 압축강도
도 4는 본 발명에 의하여 합성한 CSA 광물을 3중량%, 5중량%, 10중량%로 비율을 달리 하여 OPC와 혼합하여 KS L 5105 방법에 따라 제작한 몰탈의 압축강도 변화를 나타낸 그래프이다. 기존의 OPC와 비교하였을 때 초속경시멘트인 합성 CSA광물을 3중량%, 5중량%첨가하였을 때 강도가 더 높게 나오는 것 볼 수 있다.
OPC와 모래가 물과 혼합되어 반응 하며 경화현상이 일어나는데 이때 첨가한 합성 CSA광물이 같이 수화가 되면서 열이 발생하며 이에 따라 기존 OPC에 혼합되어 있는 석고와 반응하여 Ettringite가 생성이 된다. 침상 모양의 Ettringite는 몰탈 안의 공극과 형성되는 물질들 사이에 생성이 되며 기존 OPC보다 공극의 크기가 줄어드는 결과를 나타나게 된다. 공극이 메워지면서 강도가 강해지게 되며 이러한 반응시간들이 매우 짧기 때문에 강도 발현이 일반 시멘트보다 먼저 발현된다. 다음 합성한 CSA는 5%를 첨가제로 사용하였을 때 제일 큰 압축강도를 나타내면 28일 후에는 342kg/㎠의 압축강도를 보였다.

Claims (3)

  1. 시멘트 폐부산물 원료로부터 원료 성분 및 소결 생성물의 비율을 아래 CM (Calcium Modulus) 관계식을 적용하여 제조되는 칼슘설포알루미네이트(4CaO?3Al2O3?SO3, CSA)와 Belite (2CaO?SiO2, C2S) 및 Ferrite (4CaO?Al2O3?Fe2O3, C4AF)를 주요 구성성분으로 하는 특수시멘트 제조 방법.
    Figure 112012019671483-pat00004


    상기 0.70 SO3 는 석고(gypsum)에 포함되는 CaO의 함량을, 0.29 Fe2O3 는 C4AF(4CaO?3Al2O3?Fe2O3)에 포함되는 CaO의 함량 0.351 Fe2O3 에서 CSA(4CaO?3Al2O3?SO3)에 포함되는 CaO의 함량 0.059 Fe2O3 을 차감한 함량을, 0.55 Al2O3 은 CSA(4CaO?3Al2O3?SO3)에 포함되는 CaO의 함량을, 0.93 SiO2 는 C2S(2CaO?SiO2)에 포함되는 CaO의 함량을 환산하기 위해 각 성분의 결정인자를 중심으로 설정한 매개변수이며, 함량의 단위는 중량%임.
  2. 제1항에 있어서, 상기 시멘트 폐부산물 원료는 CaO-Al2O3-SiO2-SO3-Fe2O3 5성분계인 것을 특징으로 하는 칼슘설포알루미네이트(4CaO?3Al2O3?SO3, CSA)와 Belite (2CaO?SiO2, C2S) 및 Ferrite (4CaO?Al2O3?Fe2O3, C4AF)를 주요 구성성분으로 하는 특수시멘트 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 CM (Calcium Modulus)값은 82 내지 101 인것을 특징으로 하는 칼슘설포알루미네이트(4CaO?3Al2O3?SO3, CSA)와 Belite (2CaO?SiO2, C2S) 및 Ferrite (4CaO?Al2O3?Fe2O3, C4AF)를 주요 구성성분으로 하는 특수시멘트 제조 방법.
KR1020110079870A 2011-08-10 2011-08-10 ＣａＯ-Ａｌ2Ｏ3-ＳｉＯ2-ＳＯ3-Ｆｅ2Ｏ3 5성분계에서의 폐부산물을 활용한 초속경-고강도 시멘트 제조 방법 KR101147635B1 (ko)

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