KR101146864B1 - 폴리실리콘 제조용 반응기 - Google Patents

폴리실리콘 제조용 반응기 Download PDF

Info

Publication number
KR101146864B1
KR101146864B1 KR1020110110796A KR20110110796A KR101146864B1 KR 101146864 B1 KR101146864 B1 KR 101146864B1 KR 1020110110796 A KR1020110110796 A KR 1020110110796A KR 20110110796 A KR20110110796 A KR 20110110796A KR 101146864 B1 KR101146864 B1 KR 101146864B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
wall
reactor
polysilicon
concave portion
vapor deposition
Prior art date
Application number
KR1020110110796A
Other languages
English (en)
Inventor
김진원
최철환
남우석
Original Assignee
웅진폴리실리콘주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 웅진폴리실리콘주식회사 filed Critical 웅진폴리실리콘주식회사
Priority to KR1020110110796A priority Critical patent/KR101146864B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101146864B1 publication Critical patent/KR101146864B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/24—Deposition of silicon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/458—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber
    • C23C16/4582—Rigid and flat substrates, e.g. plates or discs
    • C23C16/4583—Rigid and flat substrates, e.g. plates or discs the substrate being supported substantially horizontally
    • C23C16/4586—Elements in the interior of the support, e.g. electrodes, heating or cooling devices

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은 폴리실리콘을 제조하는 CVD 반응기에 관한 것이다. 반응기의 원통형 내부 측벽의 상부 4/5부분에만 외부 측벽 쪽으로 들어간 오목부들이 밀집되게 형성된다. 그 오목부들은 원형, 타원형, 또는 다각형이고, 최대 지름이 50-200mm이며 깊이가 25-100mm인 크기를 갖는다. 오목부는 그 원통형 내부 측벽에 일정 높이를 따라 한 바퀴 돌아 고리를 이루는 환형 홈 형태 또는 상기 내벽의 원통형 측벽을 따라 형성된 나선형 홈 형태일 수도 있으며, 홈의 폭과 깊이는 각각 50-200mm과 25-100mm이다. 반응기 내부 측벽에 형성된 이 오목부들은 돔 형태의 반응기 상부에 부딪혀 사방으로 퍼지면서 내부측벽을 타고 내려오는 반응가스들의 흐름에 난기류를 형성하여 그 반응가스들의 혼합 효율을 극대화 하고, 폴리실리콘 코어 필라멘트로부터 방사된 복사열을 효과적으로 반사시켜준다. 이를 통하여 폴리실리콘 증착에 필요한 에너지 소모를 줄일 수 있고, 폴리실리콘 생산성을 높일 수 있다.

Description

폴리실리콘 제조용 반응기 {polysilicon manufacturing reactor}
본 발명은 폴리실리콘을 제조하기 위한 반응기에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 그 반응기의 내벽면의 형태를 반응가스의 혼합효율을 높여주고 열반사를 효과적으로 해줄 수 있도록 개량하는 것에 관한 것이다.
폴리실리콘을 제조하는 방법에는 가장 많이 사용되는 종형(bell jar) 반응기를 이용하는 지멘스(Siemens) 공법과 그 밖에 유동층 반응기(Fluidized Bed Reactor)를 이용하는 유동층 반응 공법, 용융석출(Vapor to Liquid Deposition: VLD)공법 등이 있다. 이중에서 지멘스 공법은 1950년대 개발되어 현재까지도 대부분의 폴리실리콘 생산회사에서 사용되고 있는 방법이다. 지멘스 방식은 종형 반응기를 사용하는 화학기상증착(Chemical Vapor Deposition: CVD) 방법이다.
전자급의 폴리실리콘을 제조하기 위한 원료는 공업용 삼염화실란 또는 모노실란을 사용하여 제조되는 것이 공지되어 있다. 예컨대 지멘스 공법에 따른 전자급 내지 태양광용 폴리실리콘 제조공정은, 벨 형태의 반응기 내에 설치된, 화학기상증착법으로 실리콘 잉곳으로 제조된 필라멘트에 전력을 공급하여 고온으로 가열하고, 99% 순도의 금속급 Si(metallurgical-grade)을 고순도 실란가스로 전환시킨 다음 이러한 실란가스를 소정의 비율로 수소가스와 함께 그 고온/고압의 반응기에 공급하여, 그 실란가스의 열분해 및 수소환원 반응에 따른 Si의 필라멘트 표면에의 증착을 통해 로드(rod) 형태의 폴리실리콘을 석출한다.
폴리실리콘의 제조 효율을 높이기 위해서 필라멘트의 개수를 늘이거나 반응기의 전체 부피를 넓혀서 반응 효율을 높이는 방법이 제안되기도 하였다. 또한, 반응기의 높이를 높여서 반응가스의 체류시간을 높여 반응 효율을 높이는 방법이 제시되었다.
하지만, 반응가스의 혼합이 효과적이지 못하면 폴리실리콘 증착 효과를 높일 수 가 없는 문제점이 있다. 또한, 필라멘트의 온도는 공급되는 반응가스에 의해서 냉각이 빨리 일어나기 때문에 반응기의 부피가 큰 경우에는 증착을 위한 온도를 유지하기 위해서 많은 에너지가 소모되는 단점이 발생한다.
폴리실리콘 제조용 반응기와 관련하여, 미국특허 제 4,179,530호는 반응기의 내벽에 실버 코팅을 하여 열 손실을 막는 방안을 제시하였다. 하지만 실버의 코팅면에 반응가스에 의한 증착이 일어날 경우, 세척과 함께 열반사의 효율이 떨어지는 문제점이 있을 수 있다. 미국특허 제 4,632,058호는 반응기의 지름과 높이의 비율을 조절하여 최적의 반응조건을 가질 수 있는 비율을 제시하였으나, 그 비율에서는 필라멘트에서 발생하는 열의 손실 또는 과량의 열에 의한 폴리실리콘의 증착에 영향을 줄 수 있다. 또한, 대한민국특허공보 제 10-7027535호는 반응기를 제작하기 위한 전반적인 구성 형태에 대하여 기술하고 있지만, 반응효율 또는 에너지 효율적인 측면에서의 고려가 없다. 미국특허 제 6,365,225호는 필라멘트와 반응기 사이에 격벽을 설치하여 반응가스의 효율적인 처리에 대해여 개시하였으나, 고온/고압의 반응가스의 혼합효과 측면에서 불리한 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술들의 한계 내지 문제점에 착안하여 도출한 것으로, 본 발명의 목적은 단순히 원통형의 평편한 곡면 형태의 내부벽면( '내벽')을 갖는 기존의 반응기에 비해, 외부에서 반응기 내부로 투입되는 폴리실리콘 제조용 원료가스인 실란가스와 수소가스 간의 혼합이 보다 효율적으로 이루어지게 해고 그 가스들의 반응기 내에서의 체류시간을 더 늘려주어 폴리실리콘의 증착속도를 높여줄 수 있을 뿐만 아니라, 폴리실리콘 제조공정 중에 반응기 내에서 가열되는 필라멘트에 증착 되는 폴리실리콘 로드(rod)에서 발생하는 복사열을 반사하여 제조공정에 사용되는 전기에너지를 효과적으로 절감할 수 있도록 해주는 형상의 내벽을 갖는 반응기를 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면에 따르면, 베이스플레이트 위에 내벽과 이를 에워싼 외벽으로 이루어진 종형 반응기 몸체가 거꾸로 얹혀 결합되어 밀폐된 반응챔버를 제공하고, 상기 베이스 플레이트에 반응가스 공급구와 배출구 및 다수의 전극이 마련되고, 상기 전극에는 폴리실리콘 코어 필라멘트가 연결된 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기에 있어서, 상기 반응기 몸체의 상기 내벽에 상기 외벽 쪽으로 들어간 오목부들이 다수 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기가 제공된다.
상기 화학기상증착 반응기에 있어서, 상기 내벽은 높이방향(수직방향)으로 하부 1/5범위('비오목부 영역')에는 평편한 원통형 곡면 형태이고 그 위의 나머지 4/5범위('오목부영역')에 상기 다수의 오목부들이 배치된 것이 바람직하다.
상기 오목부는, 일 구성 예로서, 입구 모양이 원형, 타원형 및 다각형 중 적어도 어느 한 가지인 것일 수 있다. 상기 오목부는 입구의 최대 지름이 50mm내지 200mm인 것이 바람직하다. 또한, 상기 다수의 오목부들은 상기 오목부영역에 서로 밀접 되게 배치되는 것이 바람직하다. 나아가, 상기 오목부는 깊이가 25mm내지 100mm인 것이 바람직하다.
상기 오목부는, 다른 구성 예로서, 상기 내벽의 원통형 측벽에 일정 높이를 따라 한 바퀴 돌아 고리를 이루는 환형 홈 형태의 오목부 또는 상기 내벽의 원통형 측벽을 따라 형성된 나선형 홈 형태의 오목부인 것일 수 있다. 상기 환형 홈 또는 상기 나선형 홈의 폭은 50mm내지 200mm 이고, 깊이는 25mm내지 100mm인 것이 바람직하다.
상기 오목부는, 또 다른 구성 예로서, 입구 모양이 원형, 타원형 및 다각형 중 적어도 어느 한 가지와, 상기 내벽의 원통형 측벽에 일정 높이를 따라 한 바퀴 돌아 고리를 이루는 환형 홈 형태의 오목부와 상기 내벽의 원통형 측벽을 따라 형성된 나선형 홈 형태의 오목부 중 어느 한 가지의 조합인 것일 수 있다.
이와 같은 상기 화학기상증착 반응기에 있어서, 상기 내벽의 원통형 측벽의 상부는 돔 형상으로 된 것이 바람직하다.
또한, 상기 내벽의 안쪽 표면은 상기 내벽의 재질보다 광 반사율이 더 좋은 금속층으로 피막된 것일 수 있다.
이상 설명한 바와 같은 본 발명에 의하면, 반응기 몸체의 내벽에 형성된 다수의 오목부들에 의해 반응챔버 안으로 주입된 실란가스와 수소가스와 같은 반응가스들이 난기류를 형성하면서 더욱 잘 혼합되고 반응챔버 내에 체류하는 시간이 늘어나며, 폴리실리콘 로드로부터 방사된 복사열이 효과적으로 반사되는 효과가 얻어진다. 이러한 효과들에 의해, 종래에 비해 보다 적은 전기에너지를 사용하고서도 반응챔버의 반응온도를 최적화할 수 있고, 폴리실리콘의 증착 효율을 높여 생산성이 종래에 비해 크게 개선되는 결과를 얻을 수 있다.
도 1은 종형 반응기 몸체 내벽에 외벽 쪽으로 들어간 다수의 오목부를 갖는 본 발명에 따른 반응기의 단면도를 개략적으로 나타낸다.
도 2는 입구의 모양이 원형인 다수의 오목부들이 반응기 몸체 내벽에 밀접하여 형성된 본 발명의 일 실시예에 따른 반응기의 절개 사시도이다.
도 3은 입구의 모양이 타원형인 다수의 오목부들이 반응기 몸체 내벽에 밀접하여 형성된 본 발명의 다른 실시예에 따른 반응기의 절개 사시도이다.
도 4는 입구의 모양이 육각형인 다수의 오목부들이 반응기 몸체 내벽에 밀접하여 형성된 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 반응기의 절개 사시도이다.
도 5는 원주방향으로 1회전 한 고리형 홈 형태의 오목부들이 수직방향으로 밀접하여 형성된 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 반응기의 절개 사시도이다.
도 6은 반응기 내부로 공급된 반응가스들이 반응기 몸체 내벽에 마련된 다수의 오목부들에 의해 난기류를 형성하면서 보다 효율적으로 혼합되는 모습을 개념적으로 도시한다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하면서 본 발명에 관해 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 반응기(10)는 도1에서 나타낸 것과 같이 반응기(10)의 내부 측벽(이하, '내벽'이라 함)(16)에 외벽(12-1) 쪽으로 들어간 형태의 다수의 오목부(13)들이 형성되어 있는 것에 핵심적인 특징이 있다. 본 발명의 반응기(10)는 이 점을 제외하고는 종래의 지멘스타입 CVD 반응기와 같은 구성을 가진다. 즉, 베이스플레이트(15) 위에 내벽(12-1)과 외벽(12-2)의 이중 벽으로 구성된 벨-형 반응기 몸체(12)가 거꾸로 얹혀져 조립되어 밀폐된 반응챔버(16)를 구성하며, 그 베이스플레이트(15)에는 가운데 부분에 반응가스(실란가스와 수소가스)가 유입되는 반응가스 공급구(41)가 마련되고 그 양쪽으로는 반응을 마친 가스들이 배출되는 반응가스 배기구(42)가 마련되며, 또한 베이스플레이트(15)에 고정된 두 개의 전극(18)에 6~7 mm 굵기의 가느다란 폴리실리콘 코어 필라멘트(11)가 반응챔버(16) 안에 역-U자 형태로 연결된다. 이러한 필라멘트(11)는 도면에는 하나만 도시하였지만, 실제로는 수십 세트가 설치된다. 그리고 반응기 몸체(12) 속과 베이스플레이트(15) 속에는 각각 냉각수 공급관(21, 22)와 (31, 32)이 배치된다. 그 밖에 본 발명과 직접적인 관련이 없는 구성요소(예컨대, 반응기 몸체(12)에 마련되어 반응챔버(16) 안을 들여다볼 수 있는 관찰구(view port) 등)들은 도시하지 않았다.
그 오목부(13)들은 반응기 몸체(12)의 내벽(12-1) 전 영역에 마련하지 않고 한정된 영역에만 마련하는 것이 바람직하다. 즉, 반응기 몸체(12)의 바닥인 베이스플레이트(15)에서부터 내벽(12-1)의 전체 높이(H)의 대략 1H/5의 높이까지는 오목부(13)를 형성하지 않고, 내벽(12-1)의 나머지 4H/5구간(즉, 베이스플레이트(15)로부터 수직방향으로 높이 1H/5~1H의 구간으로, 이하 '오목부영역'이라 함)에만 오목부(13)를 마련하는 것이 바람직하다. 반응기 몸체(1)의 바닥에서부터 1H/5 높이까지는 반응가스의 배기가 발생하는 부분이다. 그러므로 이 부분에서는 오히려 가스의 혼합 효율이 낮은 것이 더 좋다. 왜냐하면 반응을 마친 반응가스가 배기를 위해 반응기 몸체(1)의 바닥에서부터 1H/5 높이까지의 영역으로 내려오는 과정에서 가스 흐름의 유동이 심하면 주변에 존재하는 반응 중에 있는 가스들과 더 잘 혼합되고, 그렇게 될 경우 염화수소와 같은 부반응물이 많이 발생하여 반응효율을 감소시킬 수 있기 때문이다.
반응기 몸체(12)의 내벽(12-1)은 기본 형태가 원통형이다. 오목부(13)들이 형성되지 않은 영역은 그런 원통형의 내부표면과 같고, 상기 오목부영역은 그 원통형 내부표면을 기준면으로 하여 반응기 몸체(12)의 외벽(12-2) 쪽으로 오목하게 들어간 형태의 오목부(13)들이 다수 형성된다.
오목부(13)의 형태는 오목하게 들어간 형태인 것이라면 어떤 형상이라도 좋고 특별한 형상의 것으로 제한할 필요는 없다. 즉, 반응가스 공급구(41)를 통해 반응챔버(16) 내로 유입된 반응가스들이 반응기 몸체(12)의 상부 아치부(14)에 부딪힌 후 그것을 타고 내벽(12-1)의 측벽을 타고 내려올 때 그 가스흐름에 유동 내지 난기류(turbulence)가 발생될 수 있는 형태의 오목부이면 된다는 것이다. 예컨대, 오목부(13)는 입구가 원형인 반구형이나 반구형보다 작은 구형 형태의 오목부(도 2 참조), 입구가 타원형인 오목부 (도 3 참조), 입구가 다각형인 오목부 (도 4 참조) 형태로 만들 수 있다. 이런 형태의 오목부(13)들을 내벽(12-1)에 배치함에 있어서 균일하게 배치하거나 또는 소정의 패턴이 반복되도록 배치할 수 있을 것이다. 또한, 오목부(13)들의 형태를 한 가지로만 할 수도 있고, 여러 가지를 조합하여 배치할 수도 있을 것이다. 나아가, 오목형상의 확장된 것으로, 내벽(12-1)의 원통형 측벽에 일정 높이를 따라 한 바퀴 돌아 고리를 이루는 환형 홈 형태의 오목부도 본 발명이 제시하는 오목부(13)의 한 형태가 될 수 있다(도 5 참조). 내벽(12-1)의 측벽은 다수의 그 환형 오목부들에 의해 주름 잡힌 벽 표면을 형성한다. 더 나아가, 오목부(13)는 환형 오목부의 변형으로서, 내벽(12-1)의 원통형 측벽을 따라 형성된 나선형 홈 형태의 오목부(비도시)일 수도 있을 것이다. 입구 모양이 원형, 타원형 및 다각형인 오목부들 중 적어도 어느 한 가지와, 환형 홈 형태의 오목부와 나선형 홈 형태의 오목부 중 어느 한 가지를 조합한 형태로 오목부영역을 구성할 수도 있다.
오목부(13)들로 인한 난기류 형성 효과 및 복사열 반사효과를 극대화하기 위해서는 오목부영역에서 오목부(13)들이 최대한 고밀도로 배치하는 것이 바람직하다. 그러므로 오목부(13)들끼리 최대한 근접하여 배치되도록 한다. 예컨대 입구가 원형인 오목부(13)들을 내벽(12-1)의 오목부영역에 수평방향과 수직방향으로 서로 아주 밀접 되게 하고 임의의 줄의 오목부(13)들이 그의 이웃 줄의 오목부(13)들 사이사이에 위치되도록 배치하면(도 2 참조) 많은 수의 오목부를 형성할 수 있고 난기류 형성 정도가 극대화된다. 입구 모양이 타원형 또는 육각형(다각형의 대표적 예) 등의 오목부들도 같은 방식으로 배치하면 된다(도 3과 4 참조). 특히 육각형 오목부는 오목부영역을 여백 없이 오목부(13)들로 가득 메우도록 배치할 수 있다. 상하 2개씩 배치된 4개의 원형 오목부들 사이의 영역마다 그 영역을 채우는 작은 크기의 원형 오목부들 더 형성할 수도 있다. 또한 고리형 오목부 또는 나선고리형 오목부의 경우도 인접 고리들이 최대한 근접하도록 만들면 된다. 물론, 오목부(13)들을 오목부영역에 배치함에 있어서, 수평방향과 수직방향으로 각각 근접하여 배치하되 오목부(13)들의 수평열들과 수직열들이 모두 정렬된 형태로 배치할 수도 있다.
오목부(13)를 예컨대 원형 내지 그와 유사한 형태인 다각형이나 타원형 등으로 만들 경우, 그 크기는 깊이와 입구부의 지름의 크기로 나타낼 수 있다. 이러한 오목부(13)의 지름은 50mm 내지 200mm이며, 깊이는 25mm 내지 100mm인 것이 바람직하다. 이런 정도의 크기에서 반응가스들의 혼합효율이 크게 개선되고 고온의 필라멘트(11)에 증착 되는 폴리실리콘 로드(20)에서 발생되는 열을 반사시키는 효과 또한 크게 개선된다. 만약, 오목부(13)의 지름이 50mm이하이거나 200mm이상일 경우, 실란가스와 수소가스의 흐름에 의한 난기류의 형성이 약하여 반응가스들의 혼합효과의 개선이 그리 크지 않다. 또한 오목부(13)의 깊이가 25mm이하일 경우, 반응가스들의 난기류 형성과 혼합 효과의 개선이 크리 크지 않으며, 100mm이상일 경우 고온의 필라멘트(11)에 증착 되는 폴리실리콘 로드(20)에서 발생되는 열을 반사시키는 효과의 개선 정도가 그리 크지 않다. 오목부(13)가 환형 홈 또는 상기 나선형 홈 형태인 경우에도 그 홈의 폭은 50mm내지 200mm 이고, 깊이는 25mm내지 100mm 범위 이내로 만드는 것이 바람직하다.
지멘스 공정 중 실란원료로 모노실란을 사용하면 폴리실리콘의 증착이 이루어지는 석출온도가 대략 600-900℃ 정도 된다. 삼염화실란과 수소가스의 혼합가스를 사용하면 석출온도는 대략 1,100℃ 정도가 된다. 반응가스들은 보통 수백도 이상의 고열로 만들어져 반응가스 공급구(41)를 통해 반응챔버(16) 안에 일정하게 주입된다. 반응기의 압력도 고압이어서 대략 4내지 6bar의 압력으로 유지된다. 그러므로 반응기 내벽(12-1)은 이러한 고온과 고압을 견딜 수 있는 재질로 만든다. 본 발명에 사용된 반응기 내벽(12-1)의 재질은 이런 요구를 만족하는 것 외에는 다른 특별한 제한은 없다. 예컨대 스테인레스 스틸 재질 단독 또는 니켈, 크롬, 망간 등의 조합으로 구성된 합금으로 반응기 내벽(12-1)을 구성할 수 있다.
반응기 몸체(12) 내벽(12-1)의 상부와 연결되는 상부는 반응가스 공급구(41)를 통해 반응챔버(16) 안으로 주입된 반응가스가 맨 처음으로 부딪히는 장소이므로 반응가스가 양 사방으로 고르게 분산되어 퍼져나가는 데 유리하도록 돔 형태로 된다. 그러므로 그 돔 형태의 상부에는 굳이 오목형태의 오목부를 더 마련하지 않아도 된다.
폴리실리콘 제조를 위해, 코어 필라멘트(11)들을 예열기(비도시)로 약 300℃ 이상 예열시키면 코어 필라멘트(17)의 비저항이 낮아져 전기저항가열이 가능해진다. 이 때 전극(18)을 통해 아주 높지 않은 전위차의 전기를 공급하면 코어 필라멘트(11)들이 높은 온도로 가열될 수 있다. 그런 고온 가열 상태를 유지하면서, 원료가스를 반응챔버(16) 내부로 공급하면 코어 필라멘트(17) 표면에는 폴리실리콘이 석출되면서 점차 그 폴리실리콘 로드(20)의 굵기가 증가하게 된다. 이런 공정 중에는 폴리실리콘 로드(20)로부터 복사열이 반응챔버(16) 안에 방사되어 반응기 내벽(12-1)으로 전파된다. 이러한 복사열 방사로 인한 열 손실로 인해 폴리실리콘 로드(20)의 온도는 낮아진다. 특히 폴리실리콘 로드(20)의 중심부에 비해 외곽부의 온도가 더 낮아져 중심부와 외곽부 간의 온도편차가 생긴다. 필라멘트(11)에 폴리실리콘의 증착을 효과적으로 가져가기 위해서는 폴리실리콘 로드(20)의 온도를 일정하게 유지할 수 있어야 한다. 하지만, 폴리실리콘의 증착이 이루어짐에 따라 폴리실리콘 로드(20)의 중심부와 외곽부 간의 온도 차이가 발생하는 것은 불가피하다. 따라서 이러한 온도 차이를 최소화 하기 위한 방안이 필요하다.
이를 위한 한 가지 방안으로, 폴리실리콘 로드(20)에서 방사되어 나온 복사열을 다시 폴리실리콘 로드(20) 쪽으로 되돌려주는 것이다. 반응기 내벽(12-1)에 빼곡히 형성된 오목부(13)들 각각은 폴리실리콘 로드(20)에서 방사되어 반응기 내벽(12-1)으로 전달되는 복사열을 다시 폴리실리콘 로드(20) 쪽으로 다시 반사하는 능력도 좋다. 오목부(13)는 오목면이므로 입사된 복사광선을 그 원천 쪽(즉, 180도 반대방향)과는 다른 방향으로 반사한다. 오목부(13) 전체적으로는 폴리실리콘 로드(20)에서 방사된 복사광선을 난반사한다. 입사 복사광선과 반사 복사광선 간의 간섭에 따른 상쇄 효과가 줄어들어 반사효율이 높다. 오목부(13)들의 이러한 복사열 반사에 의해 폴리실리콘 로드(20)의 표면의 온도를 높여주어 폴리실리콘 로드(20)의 중심부와 외곽부 간의 온도편차가 감소된다.
이에 더하여, 폴리실리콘 로드(20)로부터의 복사에너지의 반사율을 높이기 위해 반응기 내벽(12-1)의 안쪽 표면을 반응기 내벽(12-1)의 재질보다 광 반사율이 더 우수한 금속층(비도시)으로 피막할 수도 있다. 예컨대 은, 금, 백금, 니켈, 니켈-망간 등과 같은 금속층을 반응기 내벽(12-1)의 안쪽 표면에 도금처리를 하면 복사에너지의 반사효과가 더욱 커질 수 있다.
도 6은 반응챔버(16) 내부로 공급된 반응가스(51)들이 반응기 내벽(12-1)에 마련된 오목한 형태의 오목부(13)들에 의해 보다 효율적으로 혼합되는 것을 도식적으로 나타낸다. 반응가스 공급구(41)를 통해 반응챔버(16) 안으로 주입된 반응가스(51)는 주입압력에 의해 반응기(10)의 돔 형태 상부 아치부(14)까지 올라간 다음 사방으로 고르게 분산되어 반응기 내벽(12-1)을 타고 내려온다. 반응 원료가스로 주입된 실란가스와 수소가스는 상부 아치부(14)를 타고 퍼져나가는 과정에서는 아직 완전히 혼합되지 못한 상태일 수 있다. 하지만 반응가스(51)가 오목한 오목부(13)들과 만나게 되면 도시된 바와 같이 가스의 흐름이 오목부(13)를 타고 내려오므로 반응가스의 흐름방향이 단순한 직하방이 아니라 폴리실리콘 로드(20) 쪽으로 향하는 흐름이 생겨나게 되어 난기류가 형성된다. 이 난기류 반응가스가 아래쪽 오목부(13)쪽으로 순차로 내려가면서 난기류의 정도는 더욱 강화된다. 이와 같은 난기류 형성과정에서 실란가스와 수소가스의 혼합이 더욱 효과적으로 이루어진다. 또한, 그 혼합가스의 체류시간도 늘어난다.
또한, 반응기 몸체 내벽(12-1)의 4/5영역에 배치되어 있는 오목한 형태의 오목부(13)들로 인해 반응기 내벽(12-1)의 외면의 표면적은 오목부(13)들이 형성되지 않은 경우에 비해 더 넓다. 반응기(10)를 냉각하기 위해 공급되는 냉각수는 반응기 내벽(12-1)과 외벽(12-2) 사이를 흐른다. 그러므로 오목부(13)들은 반응기 내벽(12-1)과 냉각수 간의 접촉 면적을 높여 효과적인 냉각이 이루어질 수 있게 해준다.
이처럼 반응기 내벽(12-1)의 오목부(13)들에 의한 난기류 형성 효과, 혼합가스 체류시간의 증대효과, 그리고 냉각효율의 증대로 인해, 폴리실리콘의 증착 속도를 높여 생산성과 에너지 사용량을 감소시켜 효과적으로 폴리실리콘을 제조할 수 있다.
이하에서는 본 발명을 실시예와 비교실시예에 의거 상세히 설명한다.
(1) 실시예 1
실시 예 1은 폴리실리콘을 제조하기 위한 반응기 몸체 내벽을 스테인레스 스틸로 제작하되, 그 내벽의 높이 H/5-4H/5 영역에 입구 모양이 원형이고 지름이 50mm이며 깊이가 25mm며 내면이 둥그스름하게 들어간 형태의 오목부들이 수평방향과 수직방향으로 밀접 되게 연속 배치된 형태로 형성된 반응기의 몸체를 제작하였다. 그리고 이 반응기 몸체를 채용한 CVD 반응기를 가지고 삼염화실란과 수소가스를 반응가스로 사용하여 폴리실리콘을 증착하였다. 증착된 폴리실리콘의 두께 측정은 증착된 필라멘트를 3등분으로 구분하여 각 부분의 두께를 마이크로게이지를 사용하여 측정하여 평균값을 얻었다. 이때 사용된 에너지는 폴리실리콘 반응장치를 운전하는 콘트롤 장비에서 투입된 에너지에 대한 계산으로부터 폴리실리콘 1kg생산에 대하여 소비한 에너지를 계산한 값으로 삼았다. 한편, 반응 효과에 대한 측정은 오목부가 없는 반응기에서 제조한 증착된 폴리실리콘의 두께를 기준으로 비교하여 두께 증가율을 계산하였다. 이러한 결과를 표 1에 나타내었다.
(2) 실시예 2
실시예 2는 반응기 몸체 내벽을 스테인레스 스틸로 제작하되, 그 내벽의 높이 H/5-4H/5 영역에 입구 모양이 원형이고 지름이 200mm이며 깊이가 100mm이며 내면이 둥그스름하게 들어간 형태의 오목부들이 수평방향과 수직방향으로 아주 근접되게 연속 배치된 형태로 형성된 반응기의 몸체를 제작하였다. 이 반응기 몸체를 채용한 CVD 반응기를 실시예 1과 동일한 공정조건으로 폴리실리콘을 증착하였다. 그리고 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리실리콘 증착 크기(두께), 에너지 사용량을 측정하고 두께 증가율(%)을 계산하였다.
(3) 실시예 3
실시예 3은 반응기 몸체 내벽을 스테인레스 스틸로 제작하되, 그 내벽의 높이 H/5-4H/5 영역에 입구 모양이 원형이고 지름이 125mm이며 깊이가 62.5mm 이며 내면이 둥그스름하게 들어간 형태의 오목부들이 수평방향과 수직방향으로 아주 근접되게 연속 배치된 형태로 형성된 반응기의 몸체를 제작하였다. 이 반응기 몸체를 채용한 CVD 반응기를 실시예 1과 동일한 공정조건으로 폴리실리콘을 증착하였다. 그리고 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리실리콘 증착 크기(두께), 에너지 사용량을 측정하고 두께 증가율(%)을 계산하였다.
(4) 실시예 4
실시예 4는 반응기 몸체 내벽을 스테인레스 스틸로 제작하되, 그 내벽의 높이 H/5-4H/5 영역에 입구 모양이 원형이고 지름이 150mm이며 깊이가 100mm 이며 내면이 둥그스름하게 들어간 형태의 오목부들이 수평방향과 수직방향으로 아주 근접되게 연속 배치된 형태로 형성된 반응기의 몸체를 제작하였다. 이 반응기 몸체를 채용한 CVD 반응기를 실시예 1과 동일한 공정조건으로 폴리실리콘을 증착하였다. 그리고 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리실리콘 증착 크기(두께), 에너지 사용량을 측정하고 두께 증가율(%)을 계산하였다.
(5) 비교실시예 1
비교 실시예 1은 앞의 실시예들과 달리 반응기 몸체 내벽에 오목부들을 마련하지 않고 종래처럼 평편한 원통형 곡면을 갖도록 제작한 CVD반응기를 사용하여, 실시예1과 동일한 공정 조건으로 폴리실리콘을 증착하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리실리콘 증착 크기(두께), 에너지 사용량을 측정하고 두께 증가율(%)을 계산하였다.
(6) 비교실시예 2
비교실시예 2는 오목부의 크기가 지름이 25mm이고 깊이가 10mm인 점 외에는 실시예 1과 동일한 사양으로 제작된 CVD반응기를 사용하여, 실시예1과 동일한 공정 조건으로 폴리실리콘을 증착하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리실리콘 증착 크기(두께), 에너지 사용량을 측정하고 두께 증가율(%)을 계산하였다.
(7) 비교실시예 3
비교실시예 3은 오목부의 크기가 지름이 300mm이고 깊이가 200mm인 점 외에는 실시예 1과 동일한 사양으로 제작된 CVD반응기를 사용하여, 실시예1과 동일한 공정 조건으로 폴리실리콘을 증착하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리실리콘 증착 크기(두께), 에너지 사용량을 측정하고 두께 증가율(%)을 계산하였다.
이상에서 실시한 실시예와 비교실시예들에 관련된 조건과 측정결과를 표1로 나타내었다. 측정결과에 의하면, 반응기 내벽(12-1)에 오목부(13)들이 형성되지 않고 평편한 원통형 곡면을 내벽으로 가진 반응기를 사용하는 경우(비교실시예 1)에 비해 오목부영역에 입구 모양이 지름 50-200mm의 원형이고 깊이가 25-100mm인 오목부들이 형성된 내벽을 가진 반응기를 사용하는 경우(실시예 1 내지 3)가 전기에너지 사용량이 훨씬 적고(약 62-78% 정도만 사용), 폴리실리콘 증착 두께도 약 35-50% 정도 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 오목부(13)의 크기가 지나치게 작거나(비교실시예 2) 크면(비교실시예 3) 전기에너지 사용량의 감소 효과와 폴리실리콘 증착 두께의 증가 효과가 별로 나타나지 않았다. 오목부의 크기가 작을 경우 오목부가 없는 반응기와 유사한 역할을 하므로 오모부가 있는 반응기에 비하여 전기 에너지 사용량과 증착 두께 증가에 영향을 못 준다. 반대로, 오목부의 크기가 아주 클 경우, 반응기의 전체 면적이 넓어지며, 폴리실리콘 증착 부분과 반응기 내벽면의 사이가 멀어져, 내부의 온도가 떨어지게 된다. 또한, 이로 인하여 내부 온도를 유지하기 위하여 에너지 사용량은 증가하고, 폴리실리콘 증착하기에 적당한 온도를 갖지 못하여 폴리실리콘 증착량이 줄어들게 된다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교 실시예 1 비교 실시예 2 비교 실시예 3
오목부의 크기 지름 50 200 125 150 0 25 300
깊이 25 100 62.5 100 0 10 200
폴리실리콘 증착 크기(두께) cm 45 50 48 48 32 33 33
전기에너지 사용량 Kwh/kg-poly 35 28 31 29 45 47 50
두께 증가율 (%) 40.6 56.3 34.4 50.0 - 3.1 3.1
본 발명은 CVD 반응기를 제작하는 데 널리 이용될 수 있다. 나아가 원료가스의 혼합이 효과적으로 이루어질 필요가 있는 반응챔버를 만드는 데도 널리 적용될 수 있을 것이다.
10: 반응기 11: 폴리실리콘 코어 필라멘트
12: 반응기 몸체 12-1: 반응기 몸체 내벽
12-2: 반응기 몸체 외벽 13: 오목부
14: 반응기 몸체의 상부 아치부 15: 베이스 플레이트
16: 반응챔버 18: 전극
20: 폴리실리콘 로드(rod) 21, 22: 반응기 몸체의 냉각수 공급관
31, 32: 베이스플레이트의 냉각수 공급관 51: 반응가스
41: 반응가스(원료가스) 공급구 42: 반응가스 배기구

Claims (11)

  1. 베이스플레이트 위에 내벽과 이를 에워싼 외벽으로 이루어진 종형 반응기 몸체가 거꾸로 얹혀 결합되어 밀폐된 반응챔버를 제공하고, 상기 베이스 플레이트에 반응가스 공급구와 배출구 및 다수의 전극이 마련되고, 상기 전극에는 폴리실리콘 코어 필라멘트가 연결된 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기에 있어서,
    상기 반응기 몸체의 상기 내벽에 상기 외벽 쪽으로 들어간 오목부들이 다수 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기.
  2. 제1항에 있어서, 상기 내벽은 높이방향(수직방향)으로 하부 1/5범위('비오목부 영역')에는 평편한 원통형 곡면 형태이고 그 위의 나머지 4/5범위('오목부영역')에 상기 다수의 오목부들이 배치된 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기.
  3. 제 1항 또는 제2항에 있어서, 상기 오목부는 입구 모양이 원형, 타원형 및 다각형 중 적어도 어느 한 가지인 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기.
  4. 제3항에 있어서, 상기 오목부는 입구의 최대 지름이 50mm내지 200mm인 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기.
  5. 제3항에 있어서, 상기 다수의 오목부들은 상기 오목부영역에 서로 밀접 되게 배치된 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기.
  6. 제3항에 있어서, 상기 오목부는 깊이가 25mm내지 100mm인 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조용 화학기상 증착 반응기.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 오목부는 상기 내벽의 원통형 측벽에 일정 높이를 따라 한 바퀴 돌아 고리를 이루는 환형 홈 형태의 오목부 또는 상기 내벽의 원통형 측벽을 따라 형성된 나선형 홈 형태의 오목부인 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기.
  8. 제7항에 있어서, 상기 환형 홈 또는 상기 나선형 홈의 폭은 50mm내지 200mm 이고, 깊이는 25mm내지 100mm인 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기.
  9. 제 1항 또는 제2항에 있어서, 상기 내벽의 원통형 측벽의 상부는 돔 형상으로 된 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 내벽의 안쪽 표면은 상기 내벽의 재질보다 광 반사율이 높은 금속층으로 피막된 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기.
  11. 제 1항 또는 제2항에 있어서, 상기 오목부는 입구 모양이 원형, 타원형 및 다각형 중 적어도 어느 한 가지와, 상기 내벽의 원통형 측벽에 일정 높이를 따라 한 바퀴 돌아 고리를 이루는 환형 홈 형태의 오목부와 상기 내벽의 원통형 측벽을 따라 형성된 나선형 홈 형태의 오목부 중 어느 한 가지의 조합인 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기.
KR1020110110796A 2011-10-27 2011-10-27 폴리실리콘 제조용 반응기 KR101146864B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110110796A KR101146864B1 (ko) 2011-10-27 2011-10-27 폴리실리콘 제조용 반응기

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110110796A KR101146864B1 (ko) 2011-10-27 2011-10-27 폴리실리콘 제조용 반응기

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR101146864B1 true KR101146864B1 (ko) 2012-05-16

Family

ID=46272243

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110110796A KR101146864B1 (ko) 2011-10-27 2011-10-27 폴리실리콘 제조용 반응기

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101146864B1 (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101302971B1 (ko) 2012-09-11 2013-09-03 주식회사 아이제이피에스 자켓과 이를 사용한 반응기
WO2014109618A1 (ko) * 2013-01-14 2014-07-17 주식회사 아이제이피에스 폴리실리콘 제조장치
WO2019143075A1 (ko) * 2018-01-17 2019-07-25 한화케미칼 주식회사 폴리실리콘 제조용 cvd 반응기의 벨자 코팅 장비 및 이를 이용한 코팅 방법

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6365225B1 (en) 1999-02-19 2002-04-02 G.T. Equipment Technologies, Inc. Cold wall reactor and method for chemical vapor deposition of bulk polysilicon
KR20100105969A (ko) * 2009-03-23 2010-10-01 주식회사수성기술 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기
US20110129621A1 (en) 2008-03-26 2011-06-02 Gt Solar, Incorporated Systems and methods for distributing gas in a chemical vapor deposition reactor
KR20110061984A (ko) * 2009-12-02 2011-06-10 웅진폴리실리콘주식회사 에너지 효율을 높여주는 복사열 차단막을 갖는 화학기상증착 반응기

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6365225B1 (en) 1999-02-19 2002-04-02 G.T. Equipment Technologies, Inc. Cold wall reactor and method for chemical vapor deposition of bulk polysilicon
US20110129621A1 (en) 2008-03-26 2011-06-02 Gt Solar, Incorporated Systems and methods for distributing gas in a chemical vapor deposition reactor
KR20100105969A (ko) * 2009-03-23 2010-10-01 주식회사수성기술 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기
KR20110061984A (ko) * 2009-12-02 2011-06-10 웅진폴리실리콘주식회사 에너지 효율을 높여주는 복사열 차단막을 갖는 화학기상증착 반응기

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101302971B1 (ko) 2012-09-11 2013-09-03 주식회사 아이제이피에스 자켓과 이를 사용한 반응기
WO2014042410A1 (ko) * 2012-09-11 2014-03-20 주식회사 아이제이피에스 자켓과 이를 사용한 반응기
WO2014109618A1 (ko) * 2013-01-14 2014-07-17 주식회사 아이제이피에스 폴리실리콘 제조장치
US9059220B2 (en) 2013-01-14 2015-06-16 Iljin Plant Service Co., Ltd. Polysilicon manufacturing device
WO2019143075A1 (ko) * 2018-01-17 2019-07-25 한화케미칼 주식회사 폴리실리콘 제조용 cvd 반응기의 벨자 코팅 장비 및 이를 이용한 코팅 방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101227976B (zh) 催化剂载体
US7998428B2 (en) Apparatus for producing trichlorosilane
KR101146864B1 (ko) 폴리실리콘 제조용 반응기
CN107500298B (zh) 电子级多晶硅还原炉及多晶硅的生产方法
WO2012171149A1 (zh) 多晶硅还原炉
KR101895538B1 (ko) 폴리실리콘 제조 장치
US20090202404A1 (en) Apparatus for Producing Trichlorosilane
KR101178046B1 (ko) 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기
US20090269259A1 (en) Apparatus for Producing Trichlorosilane
CN112960674A (zh) 多晶硅还原炉的底盘、底盘组件以及还原炉
CN102161489B (zh) 三氯硅烷制造装置及制造方法
CN104981428B (zh) 多晶硅沉积的方法
CN207243476U (zh) 电子级多晶硅还原炉
JP5511794B2 (ja) 気相反応装置
CN102190303B (zh) 三氯硅烷制造装置及制造方法
CN220039088U (zh) 热炉管及热炉
CN208649233U (zh) 一种高压均热快速热解器
KR100988216B1 (ko) 튜브형 열 분해 반응기
CN102190304B (zh) 三氯硅烷制造装置
CN104556041B (zh) 一种多晶硅还原炉炉体
CN218566188U (zh) 一种加热炉体结构
CN217288367U (zh) 一种反应器
CN102190305A (zh) 三氯硅烷制造装置
CN104596287A (zh) 耐火辐射元件、其用途及工业炉
CN202717591U (zh) 多晶硅还原炉

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
A302 Request for accelerated examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
LAPS Lapse due to unpaid annual fee