KR101143926B1 - 초임계유체 시스템에 의한 고추 올레오레진캡시컴나노체의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 RESS(rapid expansion of supercritical solution)공정을 사용하고 이산화탄소를 초임계유체로 이용하여 50-70℃의 온도 및 4,000-6,000psi의 압력에서 1시간동안 반응시켜서 입자가 100nm 이하의 크기를 가지는식품나노체를 제조한다. 본 발명자들의 실험에 의하면 상기의 온도 및 압력은 1시간동안 초임계유체 시스템을 적용하여 식품나노체를 제공하는데 가장 경제적인 온도 및 압력에 해당한다.
초임계유체, RESS공정, 식품나노체, 나노에멀젼
Description
본 발명은 초임계유체 시스템에 의한 고추 올레오레진캡시컴 나노체의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세히, 본 발명은 초임계유체 시스템에 의하여 고추 올레오레진캡시컴 나노체를 제조함에 있어서 경제적인 온도 및 압력을 사용하여 안정한 고추 올레오레진캡시컴 나노에멀젼을 제조하기 위한 조건에 관한 것이다.
초임계 유체란 임계상태의 유체를 말하는 것으로'액체와 같은 기체' '기체와 같은 액체'라고 표현할 수 있다. 즉, 액체의 물성을 지닌 기체, 기체의 물성을 지닌 액체인 것이다. 온도와 압력이 특정 수치를 넘어서게 되면 아무리 압력과 열을 가해도 더 이상 물성이 변화하지 않는 상태에 이르게 되는데 이때의 압력과 온도를 각각 임계압력(critical pressure, Pc), 임계온도(critical temperature, Tc)라 하며 이처럼 Pc와 Tc가 만나는 임계점(critical point)에서 기체도, 액체도 아닌 SCF(Supercritical Fluids)가 만들어진다. 이렇게 생성되는 SCF는 기체처럼 형태는 없지만 액체와 동일한 비중을 지니고 있으며 밀도는 액체와 같지만 점도는 기체 처럼 낮은 독특한 물성을 갖고 있다. 즉 액체와 기체의 장점을 모두 보유하고 있어서 액체처럼 다른 물질을 쉽게 용해시킬 수 있음은 물론 기체처럼 미세한 공간까지 완벽하게 용해력을 미친다. 특히 SCF는 압력이나 온도를 제어해 물성 조절이 가능하므로 하나의 SCF를 다양한 물질의 용매(특정물질을 녹이는 액체)로 활용할 수 있음은 물론 어떠한 물질 내부에 함유되어 있는 단하나의 성분만을 정확히 추출해낼 수도 있다. 일례로 참기름의 경우 고압으로 압착하여 짜내지 않고도 SCF의 물성을 이용해 참깨의 기름성분만을 녹여 추출해낼 수 있다. SCF로 참깨내의 기름성분을 용해시킨 후 온도를 임계점 이하로 떨어뜨리면 참기름과 섞인 SCF가 액체화되어 참깨 밖으로 유출되며 여기서 다시 압력을 낮추면 SCF는 기체가 되어 증발하고 순수한 참기름만 남게 되는 것이다.
초임계 유체는 밀도를 이상기체에 가까운 희박상태에서부터 액체 밀도에 가까운 고 밀도 상태까지 연속적으로 변화시킬 수 있기 때문에 유체의 평형 물성(용해도, entrainer효과), 전달 물성(점도, 확산계수, 열전도도)뿐만 아니라 용매화 및 분자화 클러스터링(clustering) 상태를 조절할 수 있다. 초임계 유체에서는 밀도 변화와 용매 분자의 집단화로 인하여 독특한 성질을 띠게 되는데, 가장 두드러지는 특성은 용매화(solvation)라고 불리는 공간적 비동질성(inhomogeneity in space), 시간적 파동(fluctuation in time)이라고 할 수 있다(Kajimoto, O., "Solvation in Supercritical Fluids: Its Effects on Energy Transfer and Chemical Reactions", Chem. Rev., 99(2), 355-389(1999) 및 Tucker, S. C., "Solvent Density Inhomogeneities in Supercritical Fluids", Chem. Rev., 99(2), 391-418(1999)).
초임계 유체를 이용하여 미세입자를 만드는 기술은 여러 가지가 있으나, 그 중에서도 초임계 이산화탄소를 사용하는 기술은 이산화탄소가 인체에 무해한 용매이며, 계면활성제 등을 사용하지 않고 따라서 용질에 잔존 용매, 잔존 계면활성제가 없는 입자를 만들 수 있다는 것을 들 수 있다. 단백질은 3차원 구조를 유지할 때 비로소 그 효과를 나타내는데 계면활성제, 유기용매 및 물을 사용하는 기존 방법으로 제조한 단백질 입자는 표면장력과 같은 스트레스에 의하여 3차원 구조가 변형되어 제대로 된 효과를 얻기가 어렵다. 그 밖에 pH조절의 실패 등으로 입자를 제조하기는 더욱 더 어려워진다. 입자경분표를 작게 유지할 수 있다는 것도 유리한 점이다(이윤우, "초임계유체를 이용한 입자제조", HWAHAK KONGHAK, Vol. 41, No. 6, 679-688(2003)).
초임계 이산화탄소를 이용하여 입자를 제조하는 공정으로는 RESS(rapid expansion of supercritical solution)공정, SAS(supercritical antisolvent)공정, PGSS(particles from gas-saturated solution)공정, DELOS(depressutization of expanded liquid organic solution)공정, 및 RPSS(reactive precipitation in supercritical solution)공정 등이 있으나, 이중에서 RESS공정은 나노입자로 만들기를 원하는 용질을 초임계유체에 용해시킨 후 미세한 노즐을 통하여 급속히 팽창시키면 초임계유체가 가스 상태로 되는 과정에서 용질이 용해력을 잃게 되고 빠른 시간내에 과포화되어 용해되어 있던 용질이 석출되는 현상을 이용하는 것이다. 일 반적으로 이러한 과포화 상태는 10-5-10-6초의 매우 짧은 시간에 달성된다. RESS공정은 1897년 Hannay와 Hogarth이 Royal Society of London회의에서 초임계 에탄올에 고압기체에서 염화코발트, 요오드화칼륨 및 브롬화칼륨의 용해도를 측정하는 과정에서 고압용기의 내용물을 대기압으로 급격히 배출시킬 때 눈과 같은 물질을 묘사한 것으로부터 발전하여 Krukonis가 1984년 미국화학공학회에서 공학적 응용을 제안하였다(Krukonis, V.,"Supercritical Fluid Nucleation of Difficult to Comminute Solids", the AIChE Annual Meeting, San Francisco(1984)).
고체가 생성되는 과정은 핵생성과 결정성장의 두 단계로 나누어진다. 두 단계의 속도는 용질의 농도 또는 과포화도에 의하여 결정된다. 일반적인 결정성장이론에 따르면 과포화도가 높을 경우 핵생성이 결정성장에 비하여 우세하기 때문에 입자의 크기가 작아지지만 과포화도가 낮으면 결정성장이 가속화되어 입자의 크기는 커지게 된다. RESS공정으로 얻어진 입자의 형태는 팽창노즐, 온도 그리고 압력 등에 따라서 달라지면 구형, 섬유상, 얇은 막 등과 같은 모양을 지닌다(이윤우, "초임계유체를 이용한 입자제조", HWAHAK KONGHAK, Vol. 41, No. 6, 679-688(2003)).
RESS공정의 장점은 비교적 입자경분포가 좁고 평균 직경이 수 마이크로 수준의 입자를 매우 빠르게 얻을 수 있다는 것이다. 더욱이 결정화와 건조공정이 동시에 일어나고 입자 내에는 용매가 존재하지 않게 된다. 입자를 수집하는 것이 비교적 단순하여 여과와 세척공정에 필요한 공간도 절약된다.
한편, 물에 용해하지 않는 물질을 안정화시키면서 흡수율을 높이기 위한 방법 중 하나가 에멀젼으로 만드는 것이다. 에멀젼은 한쪽 액체가 미세한 입자로 되어 다른 액체 속에 분산되어 있는 계를 말하는데, 물과 기름으로부터 에멀젼이 생기는 경우, 크게 물속에 기름이 분산한 수중유형(O/W)과 기름 속에 물이 분산한 유중수형(W/O)으로 나뉘게 된다. 물과 기름의 에멀젼은 물과 기름의 혼합물을 강하게 흔들어서 섞으면 형성이 되는데 이런 에멀젼은 불안정하다. 에멀젼의 불안정성의 요인은 크게 3가지 유형이 있는데, 입자가 덩어리를 형성하는 응결(flocculation), 혼합물이 분리된 상태를 유지하며 두 계의 상대적 밀도에 따라 입자가 표면 또는 바닥 쪽으로 농축되는 크리밍(creaming) 및 입자가 응집(coalescence)되는 것이다.
그렇지만, 에멀젼은 불투명하고 입자의 크기가 0.2 내지 50㎛의 범위에 속하며 일정기간 동안만 안정성을 보이고 열역학적으로 불안정한 반면에, 나노에멀젼은 일반 에멀젼과 비교시 열역학적으로 안정하며 광분산이 작아서 투명한 용액상태를 보이고 입자의 크기가 5 내지 100㎚의 범위에 속한다. 또한 유화제의 친수성 또는 친유성 부분과 지속적인 자기결합(self-assembly)을 함으로써 보다 안정한 에멀젼 상태를 유지한다.
또한, 나노에멀젼은 입자가 매우 작기 때문에 중력가속도와 브라운 운동이 현저하게 감소하여 저장기간 중 크리밍 또는 침강 현상이 발생하지 않고 응집이 일어나지 않아서 분산상태에서 분리가 일어나지 않는다. 나노에멀젼을 이루고 있는 작은 입자는 입자 자체가 변형되지 않는 성질이 있기 때문에 합착 현상의 발생이 억제되고 따라서 표면응집도 방지가 된다. 나노에멀젼은 기존의 마이크로에멀젼에 비하여 보다 높은 활성물질의 안정성이 크기 때문에 체내 이용성 증대효과를 제공할 수 있다.
따라서 나노기술을 적용하여 물에 불용성인 식품의 기능 성분을 에멀젼보다 더욱 안정화시키거나 흡수효율을 더욱 높일 수 있는 방법은 나노에멀젼을 제조하는 것이다. 나노에멀젼은 이 기술이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하듯이 에멀젼이나 미이크로에멀젼에 비하여 다양한 장점을 갖는다.
그러므로 초임계유체 시스템에 의하여 식품나노체를 제조한다면 초임계유체 시스템의 장점과 식품 나노에멀젼의 장점이 조합된다는 장점을 함께 가지는 식품나노체의 제조방법 및 식품나노체가 제공될 수 있을 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 경제적인 조건하에서 초임계유체 시스템을 적용하여 고추 올레오레진캡시컴 나노체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
삭제
상기의 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,
RESS(rapid expansion of supercritical solution)공정을 사용하여 이산화탄소를 초임계유체로 이용하여 50-70℃의 온도 및 4,000-6,000psi의 압력에서 1시간 이상 반응시켜서 고추 올레오레진캡시컴 나노체를 제조한다. 본 발명자들의 실험에 의하면 상기의 온도 및 압력은 1시간동안 초임계유체 시스템을 적용하여 고추 올레오레진캡시컴 나노체를 제공하는데 가장 경제적인 온도 및 압력에 해당한다. 또한 이하의 실험결과에서 알 수 있는 바와 같이, 고압의 조건, 예컨대, 6,000psi의 압력에서는 낮은 온도조건, 예컨대, 50-60℃의 온도에서도 고추 올레오레진캡시컴 나노체의 제조가 가능하며,고온의 조건, 예컨대 70℃이상의 온도 조건에서는 낮은 압력조건, 예컨대, 4000 psi이상의 압력에서도 고추 올레오레진캡시컴 나노체의 제조가 가능하다.
본 발명자들의 연구결과에 의하면 초임계유체로서 사용되는 이산화탄소의 밀도는 나노에멀젼의 형성에 거의 영향을 주지 않는 것으로 확인되었다. 따라서, 미리 준비된 식품에멀젼을 제조하여 RESS반응기에 넣고 초임계 압력과 온도범위를 설정하여 초임계 나노체 제조실험을 실시하여 상기의 온도와 압력범위가 가장 적절함을 확인한다.
본 발명에 사용되는 RESS 반응기의 개략 도형을 도 1에 나타내었다. 실험과정은 RESS 반응기 사용 설명서에 의한다.
본 발명에 의하여 고추 올레오레진캡시컴 나노체를 제조하면, 입자경 분포가 좁은 입자를 매우 빠르게 얻을 수 있으며, 결정화와 건조공정이 동시에 일어나서 수득된 입자를 건조하는 과정을 생략할 수 있고, 입자를 수집하는 것이 비교적 단순하여 여과와 세척공정에 필요한 공간이 절약되는 장점이 있으며, 수득된 고추 올레오레진캡시컴 나노체는 안정성이 높아서 체내 이용성의 증대효과를 얻을 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다, 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 : 시료용 고추 올레오레진캡시컴 에멀젼의 제조
올레오레진캡시컴(oleoresin capscicum)과 Tween 80을 1:4의 중량비율로 혼합한 혼합액 0.4g을 3분 동안 150rpm으로 교반하였다. 이 혼합액을 0.05%의 키토산 용액 100ml에 첨가하여 3분 동안 상기의 교반속도로 교반한 다음, 50℃ 수욕조내에서 1분 동안 반응시켜 예비-에멀젼을 제조하였다. 이 혼합물을 초음파 장치(sonic dismembrator Model 500, Fisher scientific, USA)를 이용하여 진폭 45%, 30W, 4℃의 조건에서 3분 동안 초음파 처리하여 수중유형(O/W) 나노에멀젼을 제조하였다. 이렇게 준비된 에멀젼 60ml를 RESS 반응기에 넣고 실험하였다.
실시예 2 : 초임계 이산화탄소 영역에서의 나노에멀젼 형성특징 관찰
이하의 표 1에 나타낸 초임계 압력 및 온도변화 조건에 따라 나노에멀젼 제조후 입자크기를 살펴본 결과 2,000 psi에서는 온도 15 및 25℃에서 420 nm, 35℃에서는 300 nm, 55℃에서는 200 nm 정도의 크기를 갖는 나노에멀젼이 형성되었다. 4,000 psi에서는 36 및 47℃에서 각각 130 및 150 nm 크기의 나노에멀젼이 형성되었고, 62℃에서는 120nm 수준을 보였다. 한편, 6,000 psi에서는 55℃에서 60nm(표 4와 5의 결과), 70℃에서는 56nm(표 6의 결과) 정도의 나노에멀젼이 형성되었다. 이상과 같은 결과에 미루어 볼 때 초임계 압력은 6,000 psi가 나노에멀젼 형성에 효과적인 영향을 미치는 것을 알 수 있으며, 초임계 조건에서 온도효과도 존재한다고 판단되었다.
실시예 3 : 초임계 나노화에 의해 제조한 나노에멀젼의 Z-potential
제조후 48시간이 경과된 나노에멀젼의 표면 전하 특성값인 z-potential 측정결과를 표 2에 나타내었다. 초임계 압력과 온도에 따라서 제조한 나노에멀젼의 z-potential 값은 전반적으로 41-55mV범위에 속하였으며, 특히 6,000 psi, 70℃ 조건에서 제조한 나노에멀젼은 55 mV를 보여 좀 더 안정한 에멀젼 형성을 이룬 것으로 확인되었다. 대조구로는 RESS 공정을 사용하지 않은 실시예 1에서 제조된 나노에멀젼을 사용하였다. 대조구와 나노에멀젼의 z-potential 값은 초기에는 비슷하지만, 저장기간이 지남에 따라서 대조구의 값이 떨어지는 것이 관찰되어 RESS 공정에 의하여 제조할 경우 더욱 안정한 식품 나노에멀젼의 제조가 가능함을 알 수 있었다
실시예 4 : 초임계 압력/온도 범위에 따른 나노에멀젼 형성 및 안정성
초임계온도 범위(40, 50, 60, 70℃)에 따라 제조하고 저장중 나노에멀젼의 입자크기와 z-potential 값의 변화를 측정하여 안정도를 살펴본 결과를 표 3-6에 나타내었다. 이하의 표에서 SFCN(supercritical fluid nanoemulsification)은 초임계유체 나노에멀젼화를, a)는 키토산에 의한 이중층 캡사이신 에멀젼을, b)는 각각 SFCN 40℃에서 60분 동안의 나노에멀젼화(표 3), 50℃에서 60분 동안의 나노에멀젼화(표 4), 60℃에서 60분 동안의 나노에멀젼화(표 5), 및 70℃에서 60분 동안의 나노에멀젼화(표 6)을, c)는 대조구 실시예 1의 방법에 의하여 제조된 대조구 단순에멀젼을, d)는 무압력을, e)는 입자크기를, 그리고 f)는 제타 포텐셜을 각각 의미한다.
(1) 초임계압력 3000~6000 psi에서 온도 40℃ 및 1시간 반응하여 제조한 나노에멀젼의 경우(표 3) 초임계압력의 정도에 관계없이 137-408 nm 범위의 나노에멀젼이 형성되었으며, 대조구 단순에멀젼보다는 입자 크기가 작게 형성됨을 알 수 있다. 그러나 1주일 경과 후 나노에멀젼 입자는 응집 또는 회합현상이 발생하여 큰 입자를 형성하면서 안정성이 감소한 결과를 보였으며, 표에는 나타내지 않았지만 3주 후에는 안정성이 없었다. 제탄 포텐셜 값을 살펴보면 제조 후 적어도 24시간이 경과되어야 안정화가 됨을 알 수 있다.
(2) 초임계압력 3000-6000 psi에서 온도 50℃ 및 1시간 반응하여 제조한 나노에멀젼의 경우(표 4) 초임계압력 5000 및 6000 조건에서 제조한 나노에멀젼은 각각 62 및 40 nm의 입자 크기를 보였고, 4주 저장 후 안정성은 크기가 2배 정도 증가하여 안정성이 다소 감소하는 결과를 보였다. 초임계압력 3000 psi의 경우 2주 후 에멀젼의 응집에 의한 분리현상이 일어나 안정성이 없는 것을 알 수 있으며, 이러한 사실은 나노에멀젼 제조시 적정압력이 유지되어야 만이 가능함을 나타내는 결과이다. 또한, 표4 결과에 의하면 6000 psi, 50℃에서 제조할 경우 100 nm 이하의 크기를 갖는 나노에멀젼이 형성됨과 동시에, 20일 저장안정성도 양호한 것을 알 수 있다. 따라서, 적절한 초임계 압력과 온도조건을 벗어나는 경우 품질이 100 nm 이하의 크기를 갖는 나노에멀젼의 형성이 어려우며, 저장중 안정성도 감소하는 사실을 확인할 수 있다.
(3) 초임계압력 3000-6000 psi에서 온도 60 및 70℃에서 1시간 반응하여 제조한 나노에멀젼은(표 4 및 5) 40 및 50℃ 조건보다 보다 넓은 압력범위 즉, 3000-6000 psi에서 나노에멀젼이 형성되는 것을 확인하였다. 70℃의 경우 2000-6000 psi 범위에서 나노에멀젼 형성이 가능하였으며, 특히 4000 및 6000 psi에서는 56-68 nm의 나노에멀젼이 되었으며, 4주간 저장후 입자 크기에 큰 변화가 없는 안정성이 있는 것이 확인되었다. 한편, 70℃, 4000 및 6000 psi 조건에서의 나노에멀젼의 전위차 값의 변화를 보면, 안정한 형태의 에멀젼이 갖는 50 mV 전후의 높은 값을 초기부터 4주간 유지하고 있음을 알 수 있다.
이하의 표 6에서 확인할 수 있는 바와 같이, 70℃에서 압력에 따른 SCFN에 의한 나노에멀젼의 경우 4000 및 6000 psi 조건에서 100 nm 이하의 크기를 갖는 나노에멀젼이 형성되며, 저장기간 29일 동안 56-77 nm의 나노에멀젼을 유지하고, ZP도 높은 값을 보이며 안정성이 높은 것을 알 수 있다.
실시예 5 : 초임계온도와 반응시간의 나노에멀젼 특성과의 상관성
초임계온도 50 및 70℃에서 반응시간에 따른 나노에멀젼의 입자 크기와 전위차와의 관계를 살펴보면, 5000 psi, 50℃ 조건에서 제조한 나노에멀젼의 경우, 나노화 초임계반응은 30분 정도 유지될 경우 50-60 nm의 크기를 갖는 나노에멀젼이 형성되었다.
초임계 나노화 온도 70℃에서 초임계압력 3000 psi 및 4000 psi의 조건에서 50-60 nm의 입자 크기를 갖는 반응시간은 각각 60분 및 15분으로서, 동일한 온도에 서는 높은 압력이, 압력이 동일할 경우는 고온조건이 나노 수준의 에멀젼 입자제조를 제조하는데 소요되는 반응시간의 단축효과가 있음을 알 수 있다.
초임계 나노화 공정에 의하여 제조한 올레오레진 캡시컴 나노에멀젼을 도 2에 나타내었다.
실시예 6 : 초임계나노체의 미세구조
초임계 나노화에 의하여 제조한 나노체의 미세구조를 TEM 분석한 결과를 도 3에 나타내었다. 초임계 나노화에 의하여 제조한 나노체는 자가조립(self-assembly) 방법에 의하여 제조한 나노체와 비교시 나노체 형상에서 약간의 차이를 보이는 것을 알 수 있다. 즉, 나노체 내부 안에 초임계 유체화 과정에서 압력에 의하여 형성된 것과 같은 에어 셀(air cell) 형태의 무늬가 존재하고 있음을 알 수 있다. 또한, 동일한 초임계 압력하에서 반응온도에 따라서 입자의 크기 및 형상이 차이를 보이는 것을 예측할 수 있다.
도 1은 RESS 반응기의 개략 도형.
도 2는 SFCN 공정에 의해 제조된 올레오레진 캡시컴 나노에멀젼을 나타낸 도.
도 3은 본 발명에 의하여 제조한 올레오레진 캡시컴 나노에멀젼의 분석결과를 나타낸 도.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1 ... CO2 실린더 2 ... 체크 밸브
3 ... 필터 4 ... 서브쿨러
5 ... 순환 쿨링 6 ... 펌프
7 ... 이면 압력 조정기 8 ... 에어 컴프레셔
9 ... 럽쳐 10 ... 인렛 밸브
11 ... 샘플링 밸브 12 ... 수욕조
13 ... 반응기 14 ... 서큘레이터
15 ... 교반막대 P : 압력게이지
T : 열 전지
Claims (5)
- 초임계유체 시스템에 의하여 고추 올레오레진캡시컴 나노체를 제조함에 있어서,키토산 용액에 고추 올레오레진캡시컴과 유화제를 첨가하여 유화액을 만들고,초임계 이산화탄소를 상기 유화액에 가하여 초임계 이산화탄소 포화상태를 50-70℃의 온도 및 4,000-6,000 psi의 조건에서 RESS(rapid expansion of supercritical solution) 공정을 1시간 동안 적용하는 고추 올레오레진캡시컴 나노체의 제조방법.
- 초임계유체 시스템에 의하여 고추 올레오레진캡시컴 나노체를 제조함에 있어서,키토산 용액에 고추 올레오레진캡시컴과 유화제를 첨가하여 유화액을 만들고,초임계 이산화탄소를 상기 유화액에 가하여 초임계 이산화탄소 포화상태를50-60℃의 온도범위 및 6000psi 이상의 조건에서 RESS(rapid expansion of supercritical solution) 공정을 1시간 동안 적용하는 고추 올레오레진캡시컴 나노체의 제조방법.
- 초임계유체 시스템에 의하여 고추 올레오레진캡시컴 나노체를 제조함에 있어서,키토산 용액에 고추 올레오레진캡시컴과 유화제를 첨가하여 유화액을 만들고,초임계 이산화탄소를 상기 유화액에 가하여 초임계 이산화탄소 포화상태를 70℃의 온도 및 4,000psi 이상의 조건에서 RESS(rapid expansion of supercritical solution) 공정을 15분 이상 적용하는 고추 올레오레진캡시컴 나노체의 제조방법.
- 삭제
- 청구항 제1항 내지 제3항의 어느 한항에 있어서, 상기 유화제는 올레인산임을 특징으로하는 고추 올레오레진캡시컴 나노체의 제조방법.
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