KR101140686B1 - 유기 게이트 절연막 조성물 및 이를 이용한 유기 게이트절연막 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 낮은 경화온도에서도 PVP (poly-4-vinylphenol)에 가교화가 가능한 유기 게이트 절연막 조성물 및 이를 사용하여 제조된 유기 게이트 절연막에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 유기 게이트 절연막 소재로서 PVP에 가교제 및 알코올계 용매를 포함시켜 낮은 경화온도에서도 가교화가 가능하며, 내화학성 및 내구성을 향상시키면서 핀홀에 의한 불량을 줄인 유기 게이트 절연막 조성물 및 이를 사용하여 제조된 유기 게이트 절연막에 관한 것이다.
본 발명에 따른 유기 게이트 절연막 조성물은 70℃ 정도의 낮은 온도에서도 PVP를 가교화 하는 것이 가능하므로 경화온도가 175℃ 또는 200℃ 이상이었던 종래의 게이트 절연막 조성물에 의한 단점을 보완할 수 있으며, 플라스틱 위에서도 가공이 가능하므로 저가의 트랜지스터 구현에 유용하게 이용될 수 있다.
PVP, 게이트 절연막, 가교제, 유기박막 트랜지스터
Description
본 발명은 낮은 온도에서도 PVP (poly-4-vinylphenol)에 가교화가 가능한 유기 게이트 절연막 조성물 및 이를 사용하여 제조된 유기 게이트 절연막에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 유기 게이트 절연막 소재로서 PVP에 가교제 및 알코올계 용매를 포함시켜 낮은 온도에서도 가교화가 가능하며, 내화학성 및 내구성을 향상시키면서 핀홀에 의한 불량을 줄인 유기 게이트 절연막 조성물 및 이를 사용하여 제조된 유기 게이트 절연막에 관한 것이다.
통상적으로 유기 반도체 분야에서는 반도체 특성을 나타내는 공액성 유기고분자인 폴리아세틸렌이 개발된 후, 기존의 무기 반도체인 비정질 실리콘 (amorphous silicon) 또는 다결정 실리콘 (poly silicon)에서는 얻을 수 없었던 합성방법의 다양성, 섬유나 필름 형태로의 성형 용이성, 유연성, 전도성, 저렴한 생산비와 같은 유기물의 장점으로 인해서 새로운 전기전자소재로서 기능성 전자소자 및 광소자 등 광범위한 분야에서 활발한 연구가 이루어지고 있다.
이러한 전도성 고분자를 이용한 소자 중에서 유기물을 활성층으로 사용하는 유기박막 트랜지스터 (organic thin-filmtransistor)에 관한 연구는 1980년대 이후부터 시작되었으며, 최근에는 전세계적으로 많은 연구가 진행되고 있다. 상기의 유기박막 트랜지스터는 Si-TFT와 구조적으로 거의 유사한 형태로서 반도체 영역에 Si 대신에 유기물을 사용한다는 차이가 있다. 유기박막 트랜지스터는 기존의 Si 박막을 형성하기 위한 플라즈마를 이용한 화학 증착 (chemical vapor deposition)을 대신하여 상압의 습식 공정 (프린팅 코팅, 스핀 코팅, 바 코팅 등)으로 박막 형성이 가능하며 더 나아가서는 플라스틱 기판을 이용한 연속공정 (Roll to Roll)이 가능하여 저가의 트랜지스터를 구현할 수 있다는 장점이 있다.
현재 유기박막 트랜지스터는 플라스틱 기반형 능동형 유기전기 발광소자의 구동소자, 스마트 카드, 인벤토리 태그 (inventory tag)용 플라스틱 칩에 그 활용이 예상되고 있다. 유기박막 트랜지스터의 성능은 전계 이동도, 점멸비, 문턱전압 등으로 성능을 평가하고 있으며, a-Si TFT의 성능에 접근하고 있다. 또한 상기의 유기박막 트랜지스터의 성능은 유기활성막의 결정화도, 유기절연막과 유기활성막 계면의 전하특성, 유기 절연막의 박막 특성, 소스/드레인 전극과 유기활성막 계면의 캐리어 주입 능력 등에 영향을 받는다. 이러한 특성을 개선하기 위해서 다양한 방법들이 시도되고 있다.
이중에서 유기박막 트랜지스터의 게이트 절연막으로 사용되기 위해서는 전기전도율 (electrical conductivity)이 낮고 내전율 (breakdown field) 특성이 높은 소재가 요구된다. 현재 사용되는 유기 고분자 게이트 절연막으로는 폴리이미드 (대 한민국 공개특허 제2003-0016981호), 폴리비닐알코올 (대한민국 공개특허 제2002-0084427호), 폴리(비닐페놀-말레이이미드) (대한민국 공개특허 제2004-0028010호), 포토아크릴 등이 있으나, 기존의 무기 절연막을 대체할 정도의 소자 특성을 나타내지는 못하였다. 무기 절연막의 경우 막 형성 온도가 고온이어서 유기박막 트랜지스터에 적용될 경우 사용된 기판 (특히 플라스틱 기판) 및 앞선 공정에서 기판 상에 형성된 다른 막질 (이하, 선(先) 공정막)의 물리적/화학적 성질에 영향을 미쳐 트랜지스터의 특성에 영향을 미칠 수 있다.
따라서, 고효율의 유기박막 트랜지스터를 구현하기 위해서는 유기 활성막 소재 개발뿐 아니라 기판 및 선(先) 공정막 (기판상에 형성되어 있는 다른 막질)에 영향을 미치지 않으면서 단순화된 공정으로 박막 형성이 가능한 소자특성이 우수한 유기게이트 절연막의 개발이 절실하다.
이에 대한 연구로서, 국내 특허출원 제2002-59061호에서는 말레이이드 공중합체 구조를 가지는 절연 고분자를 제공하여 유기박막 트랜지스터의 성능을 향상시킨바 있으나, 후속되는 포토리소그래피 공정상에 사용되는 유기용매에 녹는 문제가 여전히 존재하였으며, 국내 특허출원 제2004-0091257호에서는 유기 게이트 절연막 소재로서 폴리비닐 페놀 (PVP)에 열경화성 물질을 포함시켜 내화학성 및 절연 특성을 향상시킨 바 있다. 또한, 유사한 기술로 Infineon Technology에서 PVP에 폴리멜라민-co-포름알데하이드를 혼합하여 후속공정에서 내화학성을 향상시키려는 시도가 있었으나, PVP를 가교하기 위해서는 175℃ 이상의 고온에서 가열하여야 하므로, 플라스틱 기판에 적용하기 부적절하다고 할 수 있다 (Journal of Applied Physics 2003, 93, 2977 & Journal of Applied Physics 2002, 81, 289).
본 발명자들은 이러한 문제점을 해결하기 위해 예의 노력한 결과, PVP에 가교제를 혼합하여 PVP를 가교화함에 있어 알코올계 용매에 용해시킴을 통하여 PVP를 가교화 또는 그와 비슷한 반응을 하는 온도를 70℃까지 낮출 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하였다.
결국 본 발명의 목적은 낮은 온도에서도 가교화가 가능한 유기 게이트 절연막 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 유기 게이트 절연막 조성물을 사용하여 제작된 유기 게이트 절연막 및 그의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하기 화학식 1로 표기되는 PVP (poly-4-vinylphenol)에 가교제 및 알코올계 용매를 포함하여 형성된 유기 게이트 절연막 조성물을 제공한다;
상기 식에서, n은 10이상이다.
본 발명에 있어서, 상기 PVP는 전체 조성물 대비 5 내지 20중량%, 상기 가교제는 2 내지 10중량%인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 가교제는 폴리멜라민-co-포름알데히드 (Poly(melamine-co-formaldehyde)), 또는 폴리우레아-co-포름알데히드 (Poly(urea- co-formaldehyde))이며, 바람직하게는 폴리멜라민-co-포름알데히드인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 알코올계 용매는 1-부탄올 (1-butanol), 2-부탄올 (2-butanol), 1-프로판올 (1-propanol), 이소프로필알코올 (isopropyl alcohol), 에탄올 (ethanol), 메탄올 (methanol), C5 ~ C10 을 가지는 알코올류 또는 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 (propylene glycol monomethyl ether acetate), 메틸아세테이트 (methyl acetate), 에틸아세테이트 (ethyl acetate), C3 ~ C10 을 가지는 알킬아세테이트류이며, 바람직하게는 노말부탄올인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명은 상기 조성물을 기판 상에 코팅한 후, 경화시키는 단계를 포함하는 유기 게이트 절연막의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 코팅은 스핀 코팅, 딥코팅, 프린팅 방식 또는 분무 코팅에 의해 형성되는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 유기 게이트 절연막을 제공한다.
또한, 본 발명은 기판; 게이트 전극; 상기 조성물로 형성된 유기 게이트 절연막; 유기 활성층; 및 소스-드레인 전극을 포함하는 유기박막 트랜지스터를 제공한다.
본 발명에 의한 유기 게이트 절연막 조성물은 내화학성 및 내구성을 향상시 키면서 핀홀에 의한 불량을 현저히 줄일 수 있다. 또한 이와 더불어 70℃ 정도의 낮은 온도에서도 PVP를 가교화 하는 것이 가능하므로 경화온도가 175℃ 또는 200℃ 이상이었던 종래의 게이트 절연막 조성물에 의한 단점을 보완할 수 있으며, 플라스틱 위에서도 가공이 가능하므로 저가의 트랜지스터 구현에 유용하게 이용될 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 낮은 온도에서도 가교화가 가능한 유기 게이트 절연막 조성물에 관한 것으로, 유기 게이트 절연막 소재로서 PVP (poly-4-vinylphenol)에 가교제 및 알코올계 용매를 포함하여 형성된 유기 게이트 절연막 조성물에 관한 것이다.
유기 게이트 절연막 소재인 PVP는 하기 화학식 1과 같은 구조를 가진다;
[화학식 1]
상기 식에서, n은 10이상이다.
상기 PVP는 전체 조성물 대비 5 내지 20중량%, 바람직하게는 10중량%이다.
본 발명에 따른 가교제는 PVP와의 가교반응을 통하여 내화학성 및 내구성을 향상시킬 뿐만 아니라, 핀홀에 의한 불량을 줄일 수 있다.
이와 같은 가교제는 가교제의 종류에 따라 약간 차이가 있지만, 전체 조성물 대비 2 내지 10중량%, 바람직하게는 5중량%로 첨가될 수 있으며, 상기 가교제는 폴리멜라민-co-포름알데히드 (Poly(melamine-co-formaldehyde)), 또는 폴리우레아-co-포름알데히드 (Poly(urea-co-formaldehyde))로부터 선택될 수 있으며, 바람직하게는 폴리멜라민-co-포름알데히드가 사용될 수 있다.
또한, 사용되는 용매로는 1-부탄올 (1-butanol), 2-부탄올 (2-butanol), 1-프로판올 (1-propanol), 이소프로필알코올 (isopropyl alcohol), 에탄올 (ethanol), 메탄올 (methanol), C5 ~ C10 을 가지는 알코올류 또는 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 (propylene glycol monomethyl ether acetate), 메틸아세테이트 (methyl acetate), 에틸아세테이트 (ethyl acetate), C3 ~ C10 을 가지는 알킬아세테이트류 등이 있으며, 바람직하게는 노말부탄올을 사용할 수 있다.
특히 상기 용매로 사용되는 노말부탄올은 PVP를 잘 녹일 수 있으며, 종래 사용되는 PGMEA (propylene glycol monomethyl ether acetate)에 비하여 약 20℃가 더 낮은 끓는점을 가지므로, 낮은 경화온도를 갖는 본 발명의 게이트 절연막 조성물의 구현에 최적일 수 있다.
본 발명에 따른 유기 게이트 절연막 조성물은 경화온도가 70℃ 정도의 낮은 온도에서도 PVP를 가교화하는 것이 가능하므로 경화온도가 175℃ 또는 200℃ 이상이었던 종래의 게이트 절연막 조성물에 의한 단점을 보완할 수 있으며, 플라스틱 위에서도 가공이 가능하므로 저가의 트랜지스터 구현에 유용하게 이용될 수 있다.
본 발명은 상기 유기 게이트 절연막 조성물을 기판 상에 코팅한 후, 경화시키는 단계를 포함하는 유기 게이트 절연막의 제조방법을 제공한다.
이때 코팅으로는 스핀 코팅, 딥코팅, 프린팅 방식 또는 분무 코팅에 의한 방법이 이용될 수 있으며, 보다 바람직하게는 스핀코팅이 이용될 수 있다. 상기 유기 게이트 절연막을 형성하기 위한 경화단계는 60 내지 90℃에서 10분 내지 60분 동안 소프트 베이킹한 후, 70 내지 125℃에서 60분 내지 200분 동안 베이킹한다.
상기와 같이 형성된 유기 게이트 절연막은 내화학성 및 내구성이 향상된 우수한 절연특성을 가진다.
본 발명은 또한 상기 유기 게이트 절연막을 포함하는 유기박막 트랜지스터 (OTFT)를 제공한다.
도 4는 본 발명의 유기박막 트랜지스터의 일구현예를 나타낸 것으로서, 상기 조성물이 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위 내에서 도 4를 포함한 다양한 구조의 유기박막 트랜지스터에 사용될 수 있다.
기판은 플라스틱, 유리, 실리콘 등의 재질로 만들어진 것을 사용할 수 있다.
유기 활성층으로는 통상적으로 알려진 물질을 사용할 수 있으며, 구체적으로는 펜타센 (pentacene), 구리 프탈로시아닌 (copper phthalocyanine), 폴리티오펜 (polythiophene), 폴리아닐린 (polyaniline), 폴리아세틸렌 (polyacetylene), 폴리피롤 (polypyrrole), 폴리페닐렌비닐렌 (polyphenylene vinylene) 또는 이들의 유도체를 예로 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
게이트, 소스 및 드레인 전극으로는 통상적으로 사용되는 금속이 사용될 수 있으며, 구체적으로는 금 (Au), 은 (Ag), 알루미늄 (Al), 니켈 (Ni), 인듐틴산화물 (ITO) 등을 예로 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시 예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1:
본 발명의 유기 게이트 절연막을 제조하기 위하여, 용매 노말부탄올 (n-butanol)에 PVP (poly-4-vinylphenol)와 가교제로 폴리멜라민-co-포름알데하이드 (poly(melamine-co-formaldehyde))를 각각 전체 용액 대비 10중량% 및 5중량%로 녹여 게이트 절연막 조성물을 제조한 다음, 이를 ITO-glass 기판 위에 스핀코팅으로 막을 형성한 후, 핫-플레이트 (hot-plate)에서 60℃에서 10분 동안 소프트 베이킹하고, 진공 오븐 (vacuum oven)에서 70℃에서 200분 동안 베이킹하여 절연막을 제작하였다.
실시예 2:
베이킹을 125℃에서 60분하는 것만 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 조건으로 유기 게이트 절연막을 제작하였다.
실시예 3:
베이킹을 90℃에서 10분 후, 175℃에서 60분하는 것만 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 조건으로 유기 게이트 절연막을 제작하였다.
실시예 4:
상기 실시예 1 내지 3에서 제작된 유기 게이트 절연막을 이용하여 유기박막 트랜지스터를 제작하였다. 기판의 온도를 80℃로 유지시키고 5×10-6 토르에서 펜타센 50㎚를 열증착한 후, 금 (gold) 45㎚를 열증착하여 그림 4와 같이 유기박막 트랜지스터를 제작하였다.
비교예 1:
가교제를 첨가하지 않는 것만 제외하고 상기 실시예 2와 동일한 조건으로 유기 게이트 절연막을 제작하였다.
비교예 2:
본 발명의 게이트 절연막에서 사용된 노말부탄올 대신, 용매 PGMEA (propylene glycol monomethyl ether acetate)에 PVP (poly-4-vinylphenol)와 가교제로 폴리멜라민-co-포름알데하이드 (poly(melamine-co-formaldehyde))를 각각 전체 용액 대비 10중량% 및 5중량%로 녹여 게이트 절연막 조성물을 제조한 다음, 이 를 ITO-glass 기판 위에 스핀코팅으로 막을 형성한 후, 핫-플레이트 (hot-plate)에서 90℃에서 10분 동안에서 소프트 베이킹하고, 진공 오븐 (vacuum oven)에서 175℃에서 60분 동안 베이킹하여 절연막을 제작하였다.
시험예 1:
저온에서도 가교화가 가능함을 확인하기 위하여, 상기 본 발명의 게이트 절연막 조성물과 비교예 2의 게이트 절연막 조성물을 각각 묽힌 후, KBr 펠렛 위에 얇게 코팅하여 진공 오븐에서 각각 125℃, 175℃에서 60분 동안 건조한 다음 FT-IR을 측정하였다.
그 결과를 도 1에 나타내었으며, 도 1에 나타낸 바와 같이 %Transmittance의 크기 차이는 있지만 형태가 거의 일치함을 확인할 수 있었으며, 상기 %Transmittance 크기 차이 또한 각각의 용액 농도 및 KBr 펠렛 위에 코팅된 두께 차이에 의한 것임을 알 수 있었다.
상기의 결과로부터 PVP와 가교제의 가교화 온도가, 종래 175℃ 또는 200℃ 이상의 고온에서만 가능하였던 것에 반해 175℃ 이하에서도 가능함을 알 수 있었다.
시험예 2:
125℃에서 가교제의 첨가 여부에 따른 결과를 알아보기 위해서, 상기 실시예 2 및 비교예 1의 게이트 절연체 박막의 일부를 떼어내어 TGA를 측정하였다.
그 결과를 도 2에 나타내었으며, 도 2에 나타낸 바와 같이, 가교제를 첨가한 것에서 온도에 따른 무게의 변화량이 작을 뿐만 아니라 변화량의 기울기가 상대적으로 작은 것을 알 수 있었다. 이로서 125℃에서 PVP와 가교제의 가교화 반응이 가능함을 확인할 수 있었다.
시험예 3:
가교화된 게이트 절연막의 내구성 및 내화학성의 향상을 알아보기 위하여 연필 경도 실험을 실시하였다.
그 결과를 도 3에 나타내었으며, 도 3에 나타낸 바와 같이, 가교제가 첨가되지 않은 경우에는 4H에서 완전히 긁히는 반면, 가교제가 첨가된 경우에는 5H 이상에서도 긁히지 않아 더 단단한 박막을 형성함을 알 수 있었다. 이 결과 또한 125℃에서 PVP와 가교제의 가교화 반응이 가능함을 보여준다.
시험예 4:
상기 실시예 4의 유기박막 트랜지스터의 전기적 특성을 조사하여 그 결과를 하기 표 1 및 도 5에 나타내었다.
도 5에 나타낸 바와 같이, 가교제를 첨가한 경우에 공정 온도 (70℃, 125℃, 175℃)에 따른 차이가 크지 않았으며, 특히 125℃ 결과는 175℃의 결과와 거의 비슷한 결과를 나타내었다. 가교제를 첨가한 경우는 그렇지 않은 것에 비하여 전류 ON/OFF 비율 및 S.S (subthresold voltage)에서 매우 좋은 효과를 나타냄을 확인할 수 있었다.
또한, 가교제를 첨가한 경우, 각각의 문턱전압이 다른데 이것은 게이트 절연막의 두께 차이에 의해 큰 영향을 받았으며 상대적으로 절연막의 두께가 클수록 문턱전압이 커지는 것을 알 수 있었다.
결과적으로 PVP의 가교제는 게이트 절연체 내의 프리 볼륨 (free volume)과 핀홀을 적게 하는데 큰 효과가 있으며, 가교화의 온도가 175℃ 이하에서도 가능함을 확인할 수 있었다.
| Threshold Vltage(V) | Off Current(A) |
Ion/Ioff | Mobility (㎠/V.sec) |
S.S | |
| PVP <125℃> (350㎚) |
-14 | 5.27×10-9 | 2×103 | 0.22 | 8 |
| PVP+C.L(5wt%) <70℃>(650㎚) |
-20 | 5×10-11 | 1×105 | 0.15 | 1.5 |
| PVP+C.L(5wt%) <125℃>(400㎚) |
-15 | 4.5×10-12 | 106 | 0.15 | 0.7 |
| PVP=C.L(5wt%) <175℃>(600㎚) |
-17 | 5×10-12 | 106 | 0.11 | 0.85 |
도 1 은 본 발명의 유기 게이트 절연막 조성물과 비교예 2의 FT-IR 스펙트럼을 나타낸 도이다,
도 2 는 본 발명의 실시예 2의 유기 게이트 절연막과 비교예 1의 TGA를 측정한 결과를 나타낸 도이다.
도 3 은 본 발명의 실시예 2의 유기 게이트 절연막과 비교예 1의 연필 경도 측정 결과를 나타낸 도이다.
도 4 는 본 발명의 일구현예에 따른 유기박막 트랜지스터의 구조를 나타낸 도이다(베이킹 온도 125℃).
도 5 는 본 발명의 유기박막 트랜지스터의 전기적 특성을 나타낸 도이다.
Claims (16)
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- (1) PVP(poly-4-vinyl phenol)에 가교제로서 폴리우레아-co-포름알데히드(poly(urea-co-formaldehyde))와 알콜계 용매로서 노말부탄올(n-butanol)을 포함하여 형성된 유기 게이트 절연막 조성물을 제조하는 단계;(2) 상기 (1)단계에 의해 제조된 유기 게이트 절연막 조성물을 기판상에 코팅하는 단계; 및(3) 상기 (2)단계에 의해 유기 게이트 절연막 조성물이 코팅된 기판을 60 내지 90℃에서 10 내지 60분간 소프트베이킹 한 다음, 70 내지 125℃에서 60 내지 200분간 베이킹하여 경화시키는 단계;를 포함하는 유기 게이트 절연막 제조방법.
- 제 7 항에 있어서,상기 (2)단계의 코팅은 스핀코팅, 딥코팅, 프린팅 방식 또는 분무코팅에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 유기 게이트 절연막 제조방법.
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- 제 7 항에 있어서,상기 (1)단계에서 제조되는 조성물 전체 중량을 기준으로 하여 상기 PVP는 5 내지 20중량%, 상기 가교제인 폴리우레아-co-포름알데히드(poly(urea-co-formaldehyde))는 2 내지 10중량%인 것을 특징으로 하는 유기 게이트 절연막 제조방법.
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